KR102246343B1 - 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치 - Google Patents

라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치에 관한 것으로서, 증착 소재에 대한 전구체 용액이 포함된 캐니스터와, 상기 캐니스터와 연결되어 상기 전구체 용액을 이송하는 이송수단과, 상기 이송수단으로부터 상기 전구체 용액을 일정 양 공급받으며, 윈도우가 구비된 샘플용기와, 상기 샘플용기의 윈도우로 분석광이 투과하도록 형성되며, 상기 전구체 용액을 향해 상기 분석광이 조사되는 라만 분석기를 포함하는 것을 특징으로 하는 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치를 기술적 요지로 한다. 이에 의해 캐니스터와 직접 연결된 샘플용기에 실시간 전구체 용액을 이송시켜 라만 분석에 의해 전구체의 물성 평가가 인시츄로 이루어짐에 따라 전구체가 산화되거나 변성되는 것을 방지하고, 실시간 라만 분석이 가능하여 공정의 연속성이 보장되면서 증착 소재의 물성 항상성을 유지할 수 있도록 하는 것이다.

Description

라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치{Apparatus for insitu evaluating material characteristics for CVD process using Ramam spectroscopy}
본 발명은 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치에 관한 것으로서, 캐니스터와 직접 연결된 샘플용기에 전구체 용액을 이송시켜 실시간 라만 분석이 가능한 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치에 관한 것이다.
라만 산란(Raman scattering)이란 복사선과 물질 사이에 상호작용이 일어나 복사선의 일부 에너지가 물질 내 분자의 진동 에너지 준위를 전이시키는데 사용이 되어 입사광과 다른 파장을 가지는 복사선이 발출되는 현상을 의미하며, 비탄성 산란(inelastic scattering)이라고도 한다. 이러한 라만 산란을 적용한 라만 분광학을 이용하여 물질에 대한 분석을 수행할 수 있다.
한편, 반도체 소자의 고집적화, 미세화에 따라 물리적 증착 공정보다는 우수한 단차피복성(step coverage)을 가지는 화학 증착 공정이 널리 사용되고 있다.
일반적으로 화학 증착 공정은 캐니스터 내부에 유기금속화합물로 이루어진 액체 상태의 전구체를 수용하고, 이를 기화시킨 후 증착챔버 내부로 주입하여 웨이퍼에 증착하는 과정으로 이루어진다.
따라서, 화학 증착 공정에서는 첫번째 전구체 상태에서의 물성 관리와 두번째 증착된 박막에 대한 분석을 통해 최종 증착된 박막의 품질을 관리할 수 있게 된다.
본 발명자가 출원한 기술에서는 증착 공정과 라만분석 공정이 하나의 공간에서 수행되도록 하는 기술(등록번호 10-1897027호), 증착 공정이 수행되는 공간과 라만분석 공정이 수행되는 공간이 결합된 기술(등록번호 10-1910184호)을 통해, 증착 공정으로부터 라만분석 공정으로 증착부의 이동 시 증착부가 산화되거나 변성되는 것을 방지하는 기술을 출원한 바 있다.
즉, 종래 기술은 증착된 박막에 대한 라만분석을 통해 최종 증착된 박막의 품질을 관리할 수 있도록 하는 기술에 집중되어 있으며, 전구체 상태에서의 물성 관리는 미흡한 면이 있다.
일반적으로 증착챔버에서는 미리 설정된 공정 조건 하에서 박막의 증착이 이루어지게 되므로 증착챔버 내부에서의 전구체 물질의 물성 관리는 다소 어려움이 있으므로, 증착챔버로 전구체 물질이 유입되기 전인 액상의 전구체 물질이 수용된 캐니스터 내에서의 물성 관리가 중요하다.
특히 액상의 전구체의 물성으로 온도, 증기압, 점도 등을 고려할 수 있으며, 이러한 물성이 일정하게 유지되어야 박막 두께 및 박막 품질의 균일성을 보장할 수 있게 된다.
그러나 일단 전구체를 캐니스터에 담아 증착 장비에 장착하면 전구체의 상태를 관찰할 방법이 없으므로, 장비에 장착된 이후에는 장비를 완전 해체하지 않는 한 전구체의 상태에 대하여 분석이 불가능한 문제가 있다.
또한 종래의 전구체에 대한 물성 평가 수준은 캐니스터에 담긴 전구체의 남은 양을 관찰하는 정도에 그치고 있으며, 관련된 기술로 한국공개특허 제2007-0108727호에서 캐니스터에 담긴 전구체의 잔존량을 초음파를 이용하여 측정하고 있거나, 캐니스터에 담긴 전구체를 샘플링하기 위한 기술로, 등록특허 10-1414130호가 있다.
그러나, 종래의 기술은 샘플링 용기에 기화된 전구체를 다시 냉각시켜 액화된 전구체를 담은 후, 이를 토출한 후 전구체의 상태를 분석하는 것으로서, 증착 공정 중 실시간으로 이루어지는 것이 아니므로, 전구체 상태의 물성 평가에는 한계가 있다.
본 발명은 상기 필요성에 의해 고안된 것으로서, 화학 증착 공정을 진행함에 있어서 라만 분석을 이용하여 전구체의 실시간 분석이 가능한 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치의 제공을 그 목적으로 한다.
상기 목적 달성을 위해 본 발명은, 증착 소재에 대한 전구체 용액이 포함된 캐니스터와, 상기 캐니스터와 연결되어 상기 전구체 용액을 이송하는 이송수단과, 상기 이송수단으로부터 상기 전구체 용액을 일정 양 공급받으며, 윈도우가 구비된 샘플용기와, 상기 샘플용기의 윈도우로 분석광이 투과하도록 형성되며, 상기 전구체 용액을 향해 상기 분석광이 조사되는 라만 분석기를 포함하는 것을 특징으로 하는 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치를 기술적 요지로 한다.
또한, 상기 샘플용기는, 상기 윈도우 일체형의 쿼츠(quartz) 튜브 또는 유리 튜브로 형성되거나, 서스(SUS) 튜브 일측에 상기 윈도우가 형성된 것이 바람직하다.
또한, 상기 이송수단은, 상기 캐니스터의 일측과 연결되며, 상기 캐니스터 측에서 상기 샘플용기로 상기 전구체 용액을 이송시키는 제1이송파이프와, 상기 제1이송파이프에 형성되는 제1밸브를 포함하며, 또한 상기 캐니스터의 타측과 연결되며, 상기 샘플용기에서 상기 캐니스터 측으로 상기 전구체 용액을 회송시키는 제2이송파이프와, 상기 제2이송파이프에 형성되는 제2밸브를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 샘플용기 일측에는, 피펫형(pipet) 조절부가 형성된 것이 바람직하다.
또한, 상기 제1이송파이프는, 상기 캐니스터에서 복수개로 분기되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 샘플용기 타측에는, 상기 전구체 용액을 외부로 반출하기 위한 반출구가 더 구비되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 이송수단 및 샘플용기 외측에는 상기 전구체 용액의 온도를 조절하기 위한 히팅수단이 형성되는 것이 바람직하다.
여기에서, 상기 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치는, 상기 라만 분석기의 상기 분석광이 증착챔버 내부의 증착물을 향해 조사되도록 광학수단이 구비된 것이 바람직하다.
본 발명은 화학 증착 공정을 진행함에 있어서, 캐니스터와 직접 연결된 샘플용기에 실시간 전구체 용액을 이송시켜 라만 분석에 의해 전구체의 물성 평가가 인시츄로 이루어짐에 따라 전구체가 산화되거나 변성되는 것을 방지하고, 실시간 라만 분석이 가능하여 공정의 연속성이 보장되면서 증착 소재의 물성 항상성을 유지할 수 있도록 하는 것이다.
또한 물성 분석이 완료된 전구체 용액은 샘플용기에서 추출하여 바로 캐니스터 내부로 회송이 가능하도록 하여, 샘플의 낭비를 방지하게 된다.
또한 본 발명은 증착 전 재료인 전구체 용액 뿐만 아니라 증착 후의 증착물 예컨대 증착 박막에 대한 라만 분석도 실시간으로 가능하여 박막의 두께 및 박막 품질의 균일성이 유지되도록 하여 박막 증착의 재현성이 높이도록 하는 것이다.
도 1 내지 도 6 - 본 발명의 실시예에 따른 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치에 대한 모식도.
본 발명은 화학 증착 공정을 진행함에 있어서, 캐니스터와 직접 연결된 샘플용기에 실시간 전구체 용액을 이송시켜 라만 분석에 의해 전구체의 물성 평가가 인시츄로 이루어짐에 따라 전구체가 산화되거나 변성되는 것을 방지하고, 실시간 라만 분석이 가능하여 공정의 연속성이 보장되면서 증착 소재의 물성 항상성을 유지할 수 있도록 하는 것이다.
또한 본 발명은 증착 전 재료인 전구체 용액 뿐만 아니라 증착 후의 증착물 예컨대 증착 박막에 대한 라만 분석도 실시간으로 가능하여 박막의 두께 및 박막 품질의 균일성이 유지되도록 하여 박막 증착의 재현성이 높이도록 하는 것이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명하고자 한다.
도 1 내지 도 6은 본 발명의 실시예에 따른 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치에 대한 모식도이다.
도시된 바와 같이 본 발명에 따른 제1실시예는 증착 소재에 대한 전구체 용액이 포함된 캐니스터(10)와, 상기 캐니스터(10)와 연결되어 상기 전구체 용액을 이송하는 이송수단과, 상기 이송수단으로부터 상기 전구체 용액을 일정 양 공급받으며, 윈도우(210)가 구비된 샘플용기(200) 및 상기 샘플용기(200)의 윈도우(210)로 분석광이 투과하도록 형성되며, 상기 전구체 용액을 향해 상기 분석광이 조사되는 라만 분석기(300)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
일반적으로 화학 증착 공정에 있어서, 전구체로 사용되는 유기금속화합물은 열분해 특성이 높으므로 증착챔버(20)에서 바로 기화하여 사용하는 것보다 캐니스터(10)에 저장되어 기화시킨 후 증착챔버(20) 내부로 주입하여 화학 증착 공정에 의해 웨이퍼에 박막이 증착되게 된다.
상기 캐니스터(10)는 증착 소재에 대한 전구체 용액이 수용되어 저장되는 것으로서, 일정 온도나 압력하에서도 화학적, 물리적으로 안정된 재질로 형성되며, 내부에 전구체 용액을 담을 수 있도록 공간부가 형성되어 상기 전구체 용액을 외부와 차단하도록 형성된다.
상기 캐니스터(10) 내부에 수용된 전구체 용액은 기화된 후 증착챔버(20) 내부로 일정한 양이 주입되도록 하여 증착물(30) 예컨대 증착 박막의 두께가 균일하도록 하고, 고품질의 재현성이 높은 박막이 증착되도록 한다. 이때 전구체 용액의 물성 관리가 매우 중요하며, 본 발명에서는 캐니스터(10) 내부에 수용된 전구체 용액의 물성을 실시간으로 분석하기 위한 것이다.
그리고 상기 이송수단은 상기 캐니스터(10)와 연결되어 상기 전구체 용액을 상기 캐니스터(10) 외부로 이송하기 위한 것으로 이송된 전구체 용액은 후술할 샘플용기(200)에 공급되게 된다.
상기 이송수단은 캐니스터(10) 내부에 포함된 전구체 용액을 필요시에 실시간으로 샘플링하기 위한 것으로서, 상기 캐니스터(10)의 일측과 연결되며, 상기 캐니스터(10) 측에서 상기 샘플용기(200)로 상기 전구체 용액을 이송시키는 제1이송파이프(110)와 상기 제1이송파이프(110)에 형성되는 제1밸브(120)를 포함하여 형성된다.
상기 제1이송파이프(110)의 일측에는 상기 제1밸브(120)가 형성되어, 상기 전구체 용액의 이송량을 조절할 수 있도록 하며, 도 2에 도시한 바와 같이 상기 제1이송파이프(110)는 상기 캐니스터(10)에서 복수 개로 분기되어 형성되고, 복수 개의 상기 제1이송파이프(110)에는 각각 제1밸브(120)가 형성되어 상기 전구체 용액의 이송량을 조절하면서, 캐니스터(10)의 특정 위치 또는 다양한 위치에서 전구체 용액 샘플을 추출할 수 있도록 한다.
이렇게 제1이송파이프(110)로부터 추출된 샘플은 샘플용기(200)에 일정량 저장되게 되어, 후술할 라만 분석기(300)를 통해 라만 분석이 이루어지게 되며, 분석이 완료된 샘플은 샘플용기(200)로부터 다시 캐니스터(10)로 회송되어 샘플의 낭비를 방지할 수 있도록 한다.
이를 위해 샘플 분석이 완료된 후 상기 제1이송파이프(110)를 통해 캐니스터(10) 내부로 다시 회송되거나, 상기 이송수단은 상기 캐니스터(10)의 타측과 연결되며, 상기 샘플용기(200)에서 상기 캐니스터(10) 측으로 상기 전구체 용액을 회송시키는 제2이송파이프(130), 상기 제2이송파이프(130)에 형성되는 제2밸브(140)에 의해 라만 분석이 완료된 전구체 용액은 상기 제2이송파이프(130)를 통해 캐니스터(10) 내부로 다시 회송될 수 있다.
상기 제1밸브(120) 및 제2밸브(140)는 상기 제1이송파이프(110) 및 제2이송파이프(130)를 각각 상기 캐니스터(10) 측에 대해 개폐시키고, 상기 캐니스터(10) 내부에 수용된 전구체 용액을 특정한 방향으로 일정량 이송시킬 수 있는 체크밸브로 구현될 수 있다.
본 발명의 일실시예로 상기 제1이송파이프(110)는 상기 제2이송파이프(130)에 대해 캐니스터(10)의 측부에서 상대적으로 높은 위치에 형성되게 되며, 상기 캐니스터(10) 내부에 수용된 전구체 용액의 수면보다는 높은 위치에 상기 제1이송파이프(110)가 위치되도록 한다. 즉, 상기 캐니스터(10) 내부에서 제1이송파이프(110), 샘플용기(200), 제2이송파이프(130), 다시 캐니스터(10) 내부로 전구체 용액이 이송되도록 형성된다.
그리고, 상기 샘플용기(200)는 상기 이송수단 즉, 제1이송파이프(110)로부터 상기 전구체 용액을 일정 양 공급받으며 제2이송파이프(130)를 통해 캐니스터(10) 내부로 전구체 용액을 다시 회송시킨다. 상기 샘플용기(200)는 전체가 투명한 재질로 형성되거나, 투명한 윈도우(210)가 일측에 구비된다.
바람직한 실시예로 상기 샘플용기(200)는 상기 윈도우(210)가 일체형으로 형성된 쿼츠(quartz) 튜브 또는 유리 튜브로 형성되거나, 서스(SUS) 튜브 일측에 상기 윈도우(210)가 형성된 것을 특징으로 한다.
상기 윈도우(210)를 통해 라만 분석광을 투과시켜 샘플용기(200) 내부에 수용된 전구체 용액의 물성을 라만 분석하게 된다.
즉, 화학 증착 공정을 진행함에 있어서, 캐니스터(10)와 직접 연결된 샘플용기(200)에 실시간 전구체 용액을 이송시켜 라만 분석이 이루어지도록 하여 전구체의 산화나 변성이 되는 것을 방지하여 정확한 분석이 이루어질 수 있도록 하면서, 바로 캐니스터(10) 내부로 전구체 용액의 회송이 가능하여 샘플의 낭비를 방지하게 된다.
또한 도 3 및 도 4에 도시한 바와 같이, 상기 샘플용기(200) 일측에는 피펫형(pipet) 조절부(220)가 형성되어, 상기 캐니스터(10) 측에서 상기 샘플용기(200) 내부로 전구체 용액 샘플의 유입이 용이하도록 형성된다.
상기 피펫형 조절부(220)는 상기 샘플용기(200) 내부의 압력을 낮추는 작용을 하는 것으로, 예컨대 상기 샘플용기(200) 내에서 왕복운동하는 피스톤 형태로 형성되거나, 상기 샘플용기(200) 내부로 압력을 낮추거나 높일 수 있는 공기 유출입 장치 등이 적용될 수 있다.
이러한 피펫형 조절부(220)에 의해 샘플용기(200) 내부로 전구체 용액의 유입과 유출이 용이하도록 하며, 필요시에 실시간으로 캐니스터(10) 내부에서 전구체 용액의 샘플링이 가능하여 공정의 연속성이 보장되면서 샘플용기(200) 내부에서 전구체 용액의 분석이 이루어져 전구체 용액의 산화나 변성을 방지할 수 있게 된다. 이에 의해 보다 정밀한 분석이 가능하며, 분석이 완료된 전구체 용액은 다시 캐니스터(10) 내부로 회송시킬 수 있어 샘플의 낭비를 방지할 수 있게 된다.
또한 필요에 의해 전구체 용액의 반출이 필요한 경우에는 샘플용기(200) 타측, 바람직하게는 하측에 반출구(230)를 구비하여 상기 반출구의 캡(cap)을 열어 샘플을 외부에 반출할 수 있도록 하는 것이다. 이 또한 전구체 용액에 대한 실시간 분석이 가능하여 정밀하고 다양한 전구체 물성 평가를 도모할 수 있다.
이러한 이송수단 및 샘플용기(200) 외측에는 상기 전구체 용액의 온도를 조절하기 위한 히팅수단이 형성될 수 있다.
상기 히팅수단은 상기 이송수단 및 샘플용기(200) 내부의 전구체 용액을 캐니스터(10) 내부의 전구체 용액과 유사하게 또는 분석을 위한 온도로 설정하기 위한 것으로서, 공지된 히팅 요소 예컨대 히팅 쟈켓(heating jacket), 유도가열장치, 히팅 블락(heating block) 등을 사용할 수 있다.
이와 같이 상기 캐니스터(10)에서 전구체 용액 샘플의 추출시 물성의 변화가 거의 없도록 상기 샘플용기(200) 내로 실시간 추출이 가능하여, 캐니스터(10) 내부에 수용된 현재 상태의 전구체의 물성 분석이 가능하여 보다 정확한 물성의 분석이 이루어지게 된다.
그리고, 상기 라만 분석기(300)는 상기 샘플용기(200)의 윈도우(210)로 분석광이 투과하도록 형성되며, 상기 전구체 용액을 향해 상기 분석광이 조사되도록 형성되어, 공정 진행 중에 캐니스트 측에서 실시간으로 공급되는 전구체 용액의 라만 분석이 이루어지도록 한다.
즉, 증착 공정 진행 전 증착 재료인 전구체 용액에 대한 라만 분석이 이루어지도록 하는 것이다.
이러한 라만 분석기(300)는 공지된 형태를 적용할 수 있으며, 전구체 용액에 반사되어 산란된 산란광을 집광하는 렌즈부가 형성되어, 라만 분석을 수행할 수 있도록 한다.
도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, 상기 라만 분석기(300)의 분석광이 증착챔버(20) 내부의 증착물(30)을 향해 조사되도록 구비될 수 있다. 즉, 반사미러, 렌즈, 프리즘 등과 같은 광학수단(400)을 구비하여, 라만 분석기(300)의 분석광의 경로를 변경하여 증착챔버(20) 측 윈도우로 분석광을 투과시켜, 증착물(30) 예컨대 증착 박막 상부로 분석광이 조사되도록 하여, 증착 박막의 실시간 라만 분석이 이루어지도록 하는 것이다.
즉, 본 발명은 증착 전 재료인 캐니스터(10) 내부의 전구체 용액과 증착 후의 증착물(30)에 대한 라만 분석이 실시간으로 인시츄로 구현될 수 있어, 증착 전, 후의 화학 증착 전(total) 공정에 대한 물성 분석이 가능하도록 하여, 이의 이상을 감지하여 전구체의 물성이 일정한 값을 유지하도록 온도, 점도, 증기압 등을 조절하거나 증착 공정 조건 등을 변경함으로써 최종 증착되는 박막의 두께 및 박막 품질의 균일성이 유지되도록 하면서, 박막 증착의 재현성, 품질을 높이게 된다.
10 : 캐니스터 20 : 증착챔버
30 : 증착물
110 : 제1이송파이프 120 : 제1밸브
130 : 제2이송파이프 140 : 제2밸브
200 : 샘플용기 210 : 윈도우
220 : 피펫형 조절부 230 : 반출구
300 : 라만 분석기 400 : 광학수단

Claims (9)

  1. 증착 소재에 대한 전구체 용액이 포함된 캐니스터;
    상기 캐니스터와 직접 연결되어 상기 전구체 용액을 이송하는 이송수단;
    상기 이송수단으로부터 상기 전구체 용액을 일정 양 공급받으며, 윈도우가 구비된 샘플용기;
    상기 샘플용기의 윈도우로 분석광이 투과하도록 형성되며, 상기 전구체 용액을 향해 상기 분석광이 조사되는 라만 분석기;를 포함하며,
    상기 이송수단은,
    상기 캐니스터의 일측과 연결되며, 상기 캐니스터 측에서 상기 샘플용기로 상기 전구체 용액을 이송시키는 제1이송파이프와, 상기 제1이송파이프에 형성되는 제1밸브를 포함하고, 상기 캐니스터의 타측과 연결되며, 상기 샘플용기에서 상기 캐니스터 측으로 상기 전구체 용액을 회송시키는 제2이송파이프와, 상기 제2이송파이프에 형성되는 제2밸브;를 포함하며,
    상기 샘플용기 타측에는,
    상기 전구체 용액을 외부로 반출하기 위한 반출구가 더 구비된 것을 특징으로 하는 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 샘플용기는,
    상기 윈도우 일체형의 쿼츠(quartz) 튜브 또는 유리 튜브로 형성되거나,
    서스(SUS) 튜브 일측에 상기 윈도우가 형성된 것을 특징으로 하는 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서, 상기 샘플용기 일측에는,
    피펫형(pipet) 조절부가 형성된 것을 특징으로 하는 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 제1이송파이프는,
    상기 캐니스터에서 복수개로 분기되는 것을 특징으로 하는 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치.
  7. 삭제
  8. 제 1항에 있어서, 상기 이송수단 및 샘플용기 외측에는 상기 전구체 용액의 온도를 조절하기 위한 히팅수단이 형성된 것을 특징으로 하는 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치는,
    상기 라만 분석기의 상기 분석광이 증착챔버 내부의 증착물을 향해 조사되도록 광학수단이 구비된 것을 특징으로 하는 라만 분석을 이용한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치.
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