KR20230035841A - 승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치 및 이에 채용되는 라만 분석용 유닛 셀 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따른 승온 및 가압 조건에서 화학 반응 실험을 하면서 실시간으로 분석이 가능한 라만 분석 장치는, 시료가 채워진 샘플 블록이 내부에 수용되고, 상기 샘플 블록에 채워진 시료와 반응하도록 반응 용액이 소정의 압력으로 상기 샘플 블록 내부로 주입되도록 유로가 형성되며, 상기 샘플 블록 내부에서 반응 용액과 반응한 시료가 맞닿도록 상기 샘플 블록의 일측면에 윈도우 글래스가 배치되는 메인 바디부; 상기 메인 바디부의 유로에 반응 용액을 공급하는 반응 용액 공급부; 및 상기 메인 바디부의 유로에 가스를 공급하여 상기 유로의 압력을 조절하여 상기 유로 내에서 상기 반응 용액의 유동 속도를 조절하는 가스 공급부;를 포함하여 이루어지고, 상기 메인 바디부의 일측은 개방되고, 상기 개방된 일측을 통해 상기 윈도우 글래스를 향하여 라만 레이저를 조사할 수 있도록 라만 프로브가 배치되며, 상기 메인 바디부에는 승온(昇溫)이 가능하도록 승온수단이 설치되는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치 및 이에 채용되는 라만 분석용 유닛 셀에 관한 것으로, 구체적으로는 분말 고체 시료(반도체, 고분자 등), 단결정 시료 또는 고농도 액상 시료 등의 표면이나 물질 특성 분석을 하는 경우 승온 및 가압 조건에서 실험을 진행하면서 실시간 라만 분석이 가능한 라만 분석 장치 및 이에 채용되는 라만 분석용 유닛 셀에 관한 것이다.
물질에 단색광을 비춰 산란광의 파장을 관측하면, 산란광 속에는 원래 단색광 외에 그 물질 특유한 파장의 빛이 섞여 나온다.
이러한 현상을 라만효과라고 하는데, 1928년 인도의 물리학자 C.V.라만이 발견하였다.
라만은 분석을 통해 수은등을 광원으로해서 벤젠 분자의 산란광을 사진건판으로 한 스펙트럼을 얻었는데, 이것이 최초의 라만스펙트럼이다.
물질에 어떤 진동수의 빛이 닿으면 특유한 에너지가 흡수되어 진동수가 작은 산란광이 되기도 하고, 특유한 에너지를 방출하여 진동수가 큰 산란광이 되기도 하기 때문에 일어나는 현상인데, 대칭성이 높은 분자일수록 편광도가 높다.
라만 분광법(Raman spectroscopy)은 레이저가 시료를 때려 입사광이 산란하는 정도를 이용하여 분석하는 기술이다.
라만 산란광은 입사광과 파장이 다르다.
입사광과 라만 산란광의 에너지 차이는 분자를 진동시키거나 회전시키는 데 필요한 에너지와 같다.
라만 스펙트럼은 다른 세기의 에너지 차이로 나타나며, 이는 작용기를 나타내는 띠를 보여준다.
이와 같은 정보로부터 시료에 들어 있는 화합물의 구조를 결정할 수 있다.
이러한 라만 분석 장비는 분말 고체 시료(반도체, 고분자 등), 단결정 시료 또는 고농도 액상 시료 등의 표면이나 물질 특성 분석에 광범위하게 사용되고 있다.
그러나, 종래의 라만 분석 장비를 이용한 라만 분석은 대부분 상온 및 상압 조건에서 이루어지거나, 고온 및 고압 화학반응 실험 후에 일정 시간이 경과한 다음 이루어지기 때문에, 화학 반응 중의 실시간 분석에 한계를 가지게 되는 문제점이 있다.
이에 따라, 승온 및 가압 조건에서 화학 반응 실험을 진행하면서 실시간으로 라만 분석이 가능한 장치의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 전술한 바와 같은 종래의 여러 문제점들을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 승온 및 가압 조건에서 화학 반응 실험을 하면서 실시간으로 분석이 가능한 라만 분석 장치 및 이에 채용되는 라만 분석용 유닛 셀을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적들을 달성하기 위하여, 본 발명의 제1관점에 따른 승온 및 가압 조건에서 화학 반응 실험을 하면서 실시간으로 분석이 가능한 라만 분석 장치는, 시료가 채워진 샘플 블록이 내부에 수용되고, 상기 샘플 블록에 채워진 시료와 반응하도록 반응 용액이 소정의 압력으로 상기 샘플 블록 내부로 주입되도록 유로가 형성되며, 상기 샘플 블록 내부에서 반응 용액과 반응한 시료가 맞닿도록 상기 샘플 블록의 일측면에 윈도우 글래스가 배치되는 메인 바디부; 상기 메인 바디부의 유로에 반응 용액을 공급하는 반응 용액 공급부; 및 상기 메인 바디부의 유로에 가스를 공급하여 상기 유로의 압력을 조절하여 상기 유로 내에서 상기 반응 용액의 유동 속도를 조절하는 가스 공급부;를 포함하여 이루어지고, 상기 메인 바디부의 일측은 개방되고, 상기 개방된 일측을 통해 상기 윈도우 글래스를 향하여 라만 레이저를 조사할 수 있도록 라만 프로브가 배치되며, 상기 메인 바디부에는 승온(昇溫)이 가능하도록 승온수단이 설치되는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 샘플 블록은, 일측면으로부터 타측면까지 관통홀이 형성되어 상기 관통홀에 시료가 채워지도록 형성될 수 있다.
또한, 상기 메인 바디부는, 한쪽 측면에 상기 샘플 블록의 일부가 수용되도록 홈 형태의 제1수용공간이 형성되고, 상기 제1수용공간에 수용된 샘플 블록의 관통홀 내부로 반응 용액과 가스가 유입되도록 상기 관통홀과 연통되게 메인 유로가 형성되며, 상기 반응 용액 공급부로부터 공급받은 반응 용액이 유동하도록 상기 메인유로와 연통되게 반응 용액 유로가 형성되고, 상기 가스 공급부로부터 공급받은 가스가 유동하도록 상기 메인 유로와 연통되게 가스 유로가 형성된 제1바디; 및 상기 제1바디의 제1수용공간이 형성된 면과 대향하는 면에 상기 샘플 블록의 나머지 부분이 수용되도록 홈 형태의 제2수용공간이 형성되고, 상기 제2수용공간에서 상기 샘플 블록이 수용되는 방향과 반대쪽에 위치한 면은 개방되며, 상기 개방된 면에는 윈도우 글래스가 배치되는 제2바디;를 포함할 수 있다.
이와 같은 상기 제1바디에서 상기 제1수용공간이 형성된 한쪽 측면에는 복수의 제1체결홀이 형성되고, 상기 제2바디에서 제1수용공간이 형성된 면과 대향하는 면에는 상기 제1체결홀과 대응되게 복수의 제2체결홀이 형성되며, 상기 제2체결홀에 끼워진 체결기구는 상기 제1체결홀에 끼워져 상기 제1바디와 제2바디를 체결하는 것이 바람직하다.
아울러, 상기 제1바디에는, 상기 반응 용액 공급부의 공급관이 결합되는 제1결합부가 형성되고, 상기 제1결합부를 통해 공급된 반응 용액은 상기 반응 용액 유로로 유입되도록 이루어질 수 있다.
또한, 상기 제1바디에는, 상기 가스 공급부의 연결관이 결합되는 제2결합부가 형성되고, 상기 제2결합부를 통해 공급된 가스는 상기 가스 유로로 유입되도록 이루어질 수 있다.
게다가, 상기 제1바디에는, 외부 전원 및 컨트롤러와 연결된 전기히터봉이 끼워지는 전기히터 끼움홀이 복수로 형성될 수 있다.
아울러, 상기 제1바디에는, 상기 전기히터 끼움홀에 끼워진 전기히터봉을 고정하기 위한 고정기구가 삽입되는 고정홀이 복수로 형성될 수 있다.
또한, 상기 제1바디에는, 상기 전기히터봉에 의해 가열되어 승온된 제1바디의 온도를 측정하여 상기 컨트롤러로 신호를 전달하기 위한 서모커플이 결합되는 서모커플 결합부가 형성될 수 있다.
게다가, 상기 제2바디에는, 상기 윈도우 글래스를 향해 라만 레이저를 조사할 수 있도록 상기 윈도우 글래스의 외측으로 라만 프로브 수용홈이 형성될 수 있다.
한편, 상기 반응 용액 공급부는, 반응 용액이 저장되는 반응 용액 피딩 호퍼; 일단은 상기 반응 용액 피딩 호퍼에 연결되고, 타단은 상기 제1결합부에 연결되는 반응 용액 공급관; 및 상기 반응 용액 공급관의 도중에 설치되어 반응 용액 공급 관로를 개폐하는 반응 용액 밸브;를 포함할 수 있다.
또한, 상기 가스 공급부는, 가스가 저장되는 가스 용기; 가스 용기에 연결되어 가스를 공급받는 가스 공급관; 일단은 상기 가스 공급관에 연결되고, 타단은 상기 제2결합부에 결합되는 하나 이상의 연결관; 및 상기 연결관의 도중에 설치되어 가스 공급 관로를 개폐하는 하나 이상의 가스 밸브;를 포함할 수 있다.
이때, 상기 가스 공급관의 도중에는 압력 조절기가 설치되는 것이 바람직하다.
아울러, 상기 연결관은, 상기 가스 공급관에 연결되고, 제1가스 밸브가 설치된 제1연결관; 및 상기 제2결합부에 연결되고, 제2가스 밸브가 설치된 제2연결관;을 포함하고, 상기 제1연결관과 제2연결관의 사이에는 축압기(pressure accumulator)가 연결될 수 있다.
이와 같은 축압기에는 압력 게이지가 설치된 것이 바람직하다.
본 발명의 제2관점에 따른 라만 분석용 유닛 셀은, 전술한 승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치에 채용되는 라만 분석용 유닛 셀로서, 상기 라만 분석용 유닛 셀은, 한쪽 측면에 시료가 채워진 샘플 블록의 일부가 수용되도록 홈 형태의 제1수용공간이 형성되고, 상기 제1수용공간에 수용된 샘플 블록의 관통홀 내부로 반응 용액과 가스가 유입되도록 상기 관통홀과 연통되게 메인 유로가 형성되며, 반응 용액 공급부로부터 공급받은 반응 용액이 유동하도록 상기 메인유로와 연통되게 반응 용액 유로가 형성되고, 가스 공급부로부터 공급받은 가스가 유동하도록 상기 메인 유로와 연통되게 가스 유로가 형성된 제1바디; 및
상기 제1바디의 제1수용공간이 형성된 면과 대향하는 면에 상기 샘플 블록의 나머지 부분이 수용되도록 홈 형태의 제2수용공간이 형성되고, 상기 제2수용공간에서 상기 샘플 블록이 수용되는 방향과 반대쪽에 위치한 면은 개방되며, 상기 개방된 면에는 윈도우 글래스가 배치되는 제2바디;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
기타 실시예의 구체적인 사항은 "발명을 실시하기 위한 구체적인 내용" 및 첨부 "도면"에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및/또는 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 각종 실시예를 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 각 실시예의 구성만으로 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로도 구현될 수도 있으며, 단지 본 명세서에서 개시한 각각의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구범위의 각 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐임을 알아야 한다.
전술한 과제의 해결수단에 의하면 본 발명은 다음과 같은 효과를 가진다.
본 발명은 시료가 채워진 샘플 블록이 수용되는 메인 바디부의 가열 온도와 내부에 형성된 유로 내의 압력을 컨트롤할 수 있도록 구성됨으로써, 승온 및 가압 조건에서 화학 반응 실험을 진행하면서 실시간으로 라만 분석이 가능한 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치의 개략적인 구성를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치에서 메인 바디부를 나타낸 도면이다.
도 3은 도 2의 평면도이다.
도 4는 도 2의 좌측면도이다.
도 5는 도 2의 우측면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치에서 메인 바디부를 나타낸 도면이다.
도 3은 도 2의 평면도이다.
도 4는 도 2의 좌측면도이다.
도 5는 도 2의 우측면도이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명을 상세하게 설명하기 전에, 본 명세서에서 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 무조건 한정하여 해석되어서는 아니되며, 본 발명의 발명자가 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해서 각종 용어의 개념을 적절하게 정의하여 사용할 수 있고, 더 나아가 이들 용어나 단어는 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 함을 알아야 한다.
즉, 본 명세서에서 사용된 용어는 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하기 위해서 사용되는 것일 뿐이고, 본 발명의 내용을 구체적으로 한정하려는 의도로 사용된 것이 아니며, 이들 용어는 본 발명의 여러 가지 가능성을 고려하여 정의된 용어임을 알아야 한다.
또한, 본 명세서에 있어서, 단수의 표현은 문맥상 명확하게 다른 의미로 지시하지 않는 이상, 복수의 표현을 포함할 수 있으며, 유사하게 복수로 표현되어 있다고 하더라도 단수의 의미를 포함할 수 있음을 알아야 한다.
본 명세서의 전체에 걸쳐서 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소를 "포함"한다고 기재하는 경우에는, 특별히 반대되는 의미의 기재가 없는 한 임의의 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 임의의 다른 구성 요소를 더 포함할 수도 있다는 것을 의미할 수 있다.
더 나아가서, 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소의 "내부에 존재하거나, 연결되어 설치된다"고 기재한 경우에는, 이 구성 요소가 다른 구성 요소와 직접적으로 연결되어 있거나 접촉하여 설치되어 있을 수 있고, 일정한 거리를 두고 이격되어 설치되어 있을 수도 있으며, 일정한 거리를 두고 이격되어 설치되어 있는 경우에 대해서는 해당 구성 요소를 다른 구성 요소에 고정 내지 연결시키기 위한 제 3의 구성 요소 또는 수단이 존재할 수 있으며, 이 제 3의 구성 요소 또는 수단에 대한 설명은 생략될 수도 있음을 알아야 한다.
반면에, 어떤 구성 요소가 다른 구성 요소에 "직접 연결"되어 있다거나, 또는 "직접 접속"되어 있다고 기재되는 경우에는, 제 3의 구성 요소 또는 수단이 존재하지 않는 것으로 이해하여야 한다.
마찬가지로, 각 구성 요소 간의 관계를 설명하는 다른 표현들, 즉 " ~ 사이에"와 "바로 ~ 사이에", 또는 " ~ 에 이웃하는"과 " ~ 에 직접 이웃하는" 등도 마찬가지의 취지를 가지고 있는 것으로 해석되어야 한다.
또한, 본 명세서에 있어서 "일면", "타면", "일측", "타측", "제 1", "제 2" 등의 용어는, 사용된다면, 하나의 구성 요소에 대해서 이 하나의 구성 요소가 다른 구성 요소로부터 명확하게 구별될 수 있도록 하기 위해서 사용되며, 이와 같은 용어에 의해서 해당 구성 요소의 의미가 제한적으로 사용되는 것은 아님을 알아야 한다.
또한, 본 명세서에서 "상", "하", "좌", "우" 등의 위치와 관련된 용어는, 사용된다면, 해당 구성 요소에 대해서 해당 도면에서의 상대적인 위치를 나타내고 있는 것으로 이해하여야 하며, 이들의 위치에 대해서 절대적인 위치를 특정하지 않는 이상은, 이들 위치 관련 용어가 절대적인 위치를 언급하고 있는 것으로 이해하여서는 아니된다.
더욱이, 본 발명의 명세서에서는, "…부", "…기", "모듈", "장치" 등의 용어는, 사용된다면, 하나 이상의 기능이나 동작을 처리할 수 있는 단위를 의미하며, 이는 하드웨어 또는 소프트웨어, 또는 하드웨어와 소프트웨어의 결합으로 구현될 수 있음을 알아야 한다.
또한, 본 명세서에서는 각 도면의 각 구성 요소에 대해서 그 도면 부호를 명기함에 있어서, 동일한 구성 요소에 대해서는 이 구성 요소가 비록 다른 도면에 표시되더라도 동일한 도면 부호를 가지고 있도록, 즉 명세서 전체에 걸쳐 동일한 참조 부호는 동일한 구성 요소를 지시하고 있다.
본 명세서에 첨부된 도면에서 본 발명을 구성하는 각 구성 요소의 크기, 위치, 결합 관계 등은 본 발명의 사상을 충분히 명확하게 전달할 수 있도록 하기 위해서 또는 설명의 편의를 위해서 일부 과장 또는 축소되거나 생략되어 기술되어 있을 수 있고, 따라서 그 비례나 축척은 엄밀하지 않을 수 있다.
또한, 이하에서, 본 발명을 설명함에 있어서, 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 구성, 예를 들어, 종래 기술을 포함하는 공지 기술에 대한 상세한 설명은 생략될 수도 있다.
도 1은 본 발명에 따른 승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치의 개략적인 구성를 나타낸 도면이다.
본 발명에 따른 승온 및 가압 조건에서 화학 반응 실험을 하면서 실시간으로 분석이 가능한 라만 분석 장치는, 메인 바디부(100), 반응 용액 공급부(200) 및 가스 공급부(300)를 포함하여 구성된다.
메인 바디부(100)는 분말 고체 시료(반도체, 고분자 등), 단결정 시료 또는 고농도 액상 시료와 같은 시료가 채워진 샘플 블록(S)이 내부에 수용되고, 샘플 블록(S)에 채워진 시료와 반응하도록 반응 용액이 소정의 압력으로 샘플 블록(S) 내부로 주입되도록 유로가 형성된다.
이때, 샘플 블록(S) 내부에서 반응 용액과 반응한 시료가 맞닿도록 샘플 블록(S)의 일측면에 윈도우 글래스(G)가 배치된다.
이와 같은 메인 바디부(100)의 일측은 개방되고, 상기 개방된 일측을 통해 윈도우 글래스(G)를 향하여 라만 레이저를 조사할 수 있도록 라만 프로브가 배치되며, 이러한 메인 바디부(100)에는 승온(昇溫)이 가능하도록 전기히터봉(E)과 같은 승온수단이 설치된다.
또한, 샘플 블록(S)은, 일측면으로부터 타측면까지 관통홀(P)이 형성되어 관통홀(P)에 시료가 채워지도록 원통 형태로 형성될 수 있다.
이러한 메인 바디부(100)에 대한 상세한 설명은 도 2 내지 도 5를 참고로 하여 후술하기로 한다.
반응 용액 공급부(200)는 메인 바디부(100)의 유로에 반응 용액을 공급하는 것으로서, 반응 용액 피딩 호퍼(210), 반응 용액 공급관(220) 및 반응 용액 밸브(230)를 포함하여 이루어진다.
반응 용액 피딩 호퍼(210)는 반응 용액이 저장되도록 소정의 저장 공간을 가지도록 형성되는데, 하부가 개방되어 후술하는 반응 용액 공급관(220)의 일단이 연결된다.
반응 용액 공급관(220)은 일단이 반응 용액 피딩 호퍼(210)의 개방된 하부에 연결되고, 타단은 후술할 메인 바디부(100)에 형성된 제1결합부(C1)에 연결된다.
반응 용액 밸브(230)는 반응 용액 공급관(220)의 도중에 설치되어 반응 용액 피딩 호퍼(210)로부터 메인 바디부(100)로 반응 용액이 공급되는 관로를 개폐한다.
가스 공급부(300)는 후술할 메인 바디부(100)의 메인 유로(114)에 가스를 공급하여 메인 유로(114)의 압력을 조절하여 메인 유로(114) 내에서 반응 용액의 유동 속도를 조절하는 것으로서, 가스 용기(310), 가스 공급관(320), 연결관(T1,T2) 및 가스 밸브(V1, V2, V3)를 포함하여 구성된다.
가스 용기(310)는, 이산화탄소 등과 같은 가스가 저장되는 것으로서, 반응 용액 공급부(200)의 일측에 배치된다.
가스 공급관(320)은 플렉시블한 재질로 형성되고, 가스 용기(310)에 연결되어 가스를 공급받는다.
연결관은 하나 이상으로 마련되어 일단은 가스 공급관(320)에 연결되고, 타단은 메인 바디부(100)에 형성된 제2결합부(C2)에 결합된다.
이와 같은 연결관은, 가스 공급관(320)에 연결되고, 제1가스 밸브(V1)가 설치된 제1연결관(T1); 및 메인 바디부(100)에 형성된 제2결합부(C2)에 연결되고, 제2가스 밸브(V2)가 설치된 제2연결관(T2);을 포함할 수 있다.
아울러, 도 1에 도시된 바와 같이 제2연결관(T2)에는 제3가스 밸브(V3)가 더 설치될 수도 있다.
이때, 제1연결관(T1)과 제2연결관(T2)의 사이에는 축압기(pressure accumulator)(350)가 연결될 수 있다.
이러한 축압기(350)에는 압력 게이지(352)가 설치된 것이 바람직하다.
가스 밸브(V1,V2,V3)는 하나 이상으로 마련되고, 연결관(T1,T2)의 도중에 설치되어 메인 바디부(100)에 형성된 메인 유로(114)로 가스가 공급되는 관로를 개폐한다.
이때, 가스 공급관(320)의 도중에는 압력 조절기(330)가 설치되는 것이 바람직하다.
도 2는 본 발명에 따른 승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치에서 메인 바디부를 나타낸 도면이고, 도 3은 도 2의 평면도이며, 도 4는 도 2의 좌측면도이고, 도 5는 도 2의 우측면도이다.
메인 바디부(100)는, 상호 착탈 가능하게 결합되는 제1바디(110)와 제2바디(120)로 이루어진다.
제1바디(110)는 한쪽 측면에 샘플 블록(S)의 일부가 수용되도록 홈 형태의 제1수용공간(111)이 샘플 블록(S)의 외곽 형상과 대응되게 형성된다.
또한, 제1바디(110)에는 제1수용공간(111)에 수용된 샘플 블록(S)의 관통홀(P) 내부로 반응 용액과 가스가 유입되도록 관통홀(P)과 연통되게 메인 유로(114)가 형성된다.
이때, 메인 유로(114)의 직경은 샘플 블록(S)에 형성된 관통홀(P)의 직경보다 크게 형성되고, 메인 유로(114)와 관통홀(P)의 길이방향에 따른 중심선이 일직선 상에 위치하도록 샘플 블록(S)이 제1수용공간(111)에 배치된다.
제1수용공간(111)의 직경은 메인 유로(114)의 직경보다 크게 형성되는 것이 바람직하다.
아울러, 제1바디(110)에는 반응 용액 공급부(200)로부터 공급받은 반응 용액이 유동하도록 메인유로(114)와 연통되게 반응 용액 유로(112)가 형성되고, 가스 공급부(300)로부터 공급받은 가스가 유동하도록 메인 유로(114)와 연통되게 가스 유로(113)가 형성된다.
이와 같은 제1바디(110)에서 제1수용공간(111)이 형성된 한쪽 측면에는 복수의 제1체결홀(H1)이 형성되어 후술할 제2바디(120)에 형성된 제2체결홀(H2)과 일직선 상에 위치하게 된다.
아울러, 제1바디(110)에는, 반응 용액 공급부(200)의 반응 용액 공급관(220)이 결합되는 제1결합부(C1)가 형성되고, 제1결합부(C1)를 통해 공급된 반응 용액은 반응 용액 유로(112)로 유입되도록 이루어질 수 있다.
또한, 제1바디(110)에는, 가스 공급부(300)의 연결관이 결합되는 제2결합부(C2)가 형성되고, 제2결합부(C2)를 통해 공급된 가스는 가스 유로(113)로 유입되도록 이루어질 수 있다.
한편, 제1바디(110)에는, 외부 전원 및 컨트롤러(미도시)와 연결된 전기히터봉(E)이 끼워지는 전기히터 끼움홀(116)이 복수로 형성될 수 있다.
아울러, 제1바디(110)에는, 전기히터 끼움홀(116)에 끼워진 전기히터봉(E)을 고정하기 위한 볼트와 같은 고정기구가 삽입되는 고정홀(117)이 복수로 형성될 수 있다.
또한, 제1바디(110)에는, 전기히터봉(E)에 의해 가열되어 승온된 제1바디(110)의 온도를 측정하여 컨트롤러로 신호를 전달하기 위한 서모커플(F)이 결합되는 서모커플 결합부(115)가 형성될 수 있다.
이와 같은 제1바디(110)의 외면에는 절연 테이프 층이 형성되는 것이 바람직하다.
제2바디(120)는 제1바디(110)의 제1수용공간(111)이 형성된 면과 대향하는 면에 샘플 블록(S)의 나머지 부분이 수용되도록 홈 형태의 제2수용공간(121)이 샘플 블록(S)의 외곽 형상과 대응되게 형성된다.
이러한 제2수용공간(121)에서 샘플 블록(S)이 수용되는 방향과 반대쪽에 위치한 면은 개방되며, 이처럼 개방된 면에는 사파이어로 형성된 윈도우 글래스(G)가 배치되어 상기 개방된 면을 밀폐시킨다.
아울러, 제2바디(120)에서 제1수용공간(111)이 형성된 면과 대향하는 면에는 제1체결홀(H1)과 대응되게 복수의 제2체결홀(H2)이 형성되며, 제2체결홀(H2)에 끼워진 볼트와 같은 체결기구(B)는 제1체결홀(H1)에 끼워져 제1바디(110)와 제2바디(120)를 체결하게 된다.
이때, 제1체결홀(H1)과 제2체결홀(H2)의 내주면에는 체결기구(B)의 외주면에 형성된 나사산과 대응되게 나사산이 형성되는 것이 바람직하다.
이와 같은 제2바디(120)에는, 윈도우 글래스(G)를 향해 라만 레이저를 조사할 수 있도록 윈도우 글래스(G)의 외측으로 라만 프로브 수용홈(123)이 형성될 수 있다.
한편, 제1수용공간(111)에서 메인 유로(114)와 접하는 부분과, 제2바디(120)의 개방된 면을 윈도우 글래스(G)가 밀폐할 수 있도록 윈도우 글래스(G)의 앞뒤면과 제2바디(120)의 개방된 부분 사이에는 오링(o-ring)(OR)과 같은 실링부재가 개재될 수 있다.
<실시예> 탄산염 생성 반응 실시간 측정
출발물질 : 수산화칼슘, 증류수+이산화탄소 가스
(1) 샘플 블록(S)에 수산화칼슘 분말을 채워 넣는다.
(2) 수산화칼슘 분말을 채워 넣은 샘플 블록(S)을 메인 바디부(100)의 제1바디(110)와 제2바디(120)에 각각 형성된 제1수용공간(111)과 제2수용공간(121)에 삽입하고 윈도우 글래스(G)를 포함하여 제1체결홀(H1)과 제2체결홀(H2)에 볼트(B)를 끼워 고정한다.
이때, 출발물질 중 수산화칼슘 한 가지만 채워져 있어 반응이 일어나지 않는다.
(3) 실시간 분석을 위해 라만 프로브(라만 레이저가 분사되는 장치)를 사파이어 윈도우 글래스(G)와 정렬한다.
(4) 컨트롤러를 이용하여 전기히터봉(E)의 목표 온도를 설정하고,
(5) 전체 시스템의 모든 밸브를 열고 반응 용액 피딩 호퍼(210)를 통해 반응 용액(수용액)을 반응 용액 공급관(220)으로 주입하고 반응 용액 공급관(220) 측부 드레인 밸브(미도시)로 용액이 흐르기 시작하면 반응 용액 밸브(230)를 잠근다.
이때, 메인 바디부(100)의 메인 유로(114)로 반응 용액이 침투하면서 사파이어 윈도우 글래스(G) 쪽으로 이동하여 반응이 진행된다.
단, 압력을 인가하지 않은 상황에서는 반응 용액이 빠르게 침투하지 못함으로써 반응을 느리게 할 수 있다.
즉, 사파이어 윈도우 글래스(G)(라만 프로브와 맞닿은 면 위치)에 반응 용액이 도달해야 반응이 진행되고 그때부터 측정이 진행되므로 반응 시작점부터 정밀한 측정이 가능하다.
(6) 가스 용기(310)에 연결된 제1연결관(T1)을 축압기(350)에 연결하고 목표압력(예, 10bar)까지 가스를 주입하고, 제1연결관(T1) 및 제2연결관(T2)에 설치된 제1가스 밸브(V1)와 제2가스 밸브(V2)를 잠근다.
제1가스 밸브(V1)의 조절을 통해 정확한 목표 압력을 컨트롤한다.
메인유로(114)로 압력이 인가됨에 따라 주입한 반응용액(수용액)이 수산화칼슘과 접촉하여 반응이 진행되며, 실험자가 원하는 가압조건에서 실시간 분석이 가능하게 된다.
본 발명의 제2관점에 따른 라만 분석용 유닛 셀(전술한 메인 바디부(100)와 동일한 구성으로서 동일한 도면부호로 표기함)은, 전술한 승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치에 채용되는 것으로서, 제1바디(110)와 제2바디(120)를 포함하여 구성된다.
제1바디(110)는 한쪽 측면에 시료가 채워진 샘플 블록(S)의 일부가 수용되도록 홈 형태의 제1수용공간(111)이 형성되고, 이러한 제1수용공간(111)에 수용된 샘플 블록(S)의 관통홀(P) 내부로 반응 용액과 가스가 유입되도록 상기 관통홀(P)과 연통되게 메인 유로(114)가 형성된다.
또한, 제1바디(110)에는 반응 용액 공급부(200)로부터 공급받은 반응 용액이 유동하도록 메인유로(114)와 연통되게 반응 용액 유로(112)가 형성되고, 가스 공급부(300)로부터 공급받은 가스가 유동하도록 메인 유로(114)와 연통되게 가스 유로(113)가 형성된다.
제2바디(120)는 제1바디(110)의 제1수용공간(111)이 형성된 면과 대향하는 면에 샘플 블록(S)의 나머지 부분이 수용되도록 홈 형태의 제2수용공간(121)이 형성되고, 이러한 제2수용공간(121)에서 샘플 블록(S)이 수용되는 방향과 반대쪽에 위치한 면은 개방된다.
이와 같이 제2바디(120)의 개방된 면(샘플 블록(S)이 수용되는 방향과 반대쪽에 위치)에는 사파이어 윈도우 글래스(G)가 배치되어 상기 개방된 부분을 밀폐하게 된다.
이상, 일부 예를 들어서 본 발명의 바람직한 여러 가지 실시예에 대해서 설명하였지만, 본 "발명을 실시하기 위한 구체적인 내용" 항목에 기재된 여러 가지 다양한 실시예에 관한 설명은 예시적인 것에 불과한 것이며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이상의 설명으로부터 본 발명을 다양하게 변형하여 실시하거나 본 발명과 균등한 실시를 행할 수 있다는 점을 잘 이해하고 있을 것이다.
또한, 본 발명은 다른 다양한 형태로 구현될 수 있기 때문에 본 발명은 상술한 설명에 의해서 한정되는 것이 아니며, 이상의 설명은 본 발명의 개시 내용이 완전해지도록 하기 위한 것으로 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것일 뿐이며, 본 발명은 청구범위의 각 청구항에 의해서 정의될 뿐임을 알아야 한다.
100 : 메인 바디부
110 : 제1바디
120 : 제2바디
200 : 반응 용액 공급부
210 : 반응 용액 피딩 호퍼
220 : 반응 용액 공급관
230 : 반응 용액 밸브
300 : 가스 공급부
310 : 가스 용기
320 : 가스 공급관
330 : 압력 조절기
350 : 축압기
S : 샘플 블록
G : 윈도우 글래스
E : 전기히터봉
110 : 제1바디
120 : 제2바디
200 : 반응 용액 공급부
210 : 반응 용액 피딩 호퍼
220 : 반응 용액 공급관
230 : 반응 용액 밸브
300 : 가스 공급부
310 : 가스 용기
320 : 가스 공급관
330 : 압력 조절기
350 : 축압기
S : 샘플 블록
G : 윈도우 글래스
E : 전기히터봉
Claims (16)
- 승온 및 가압 조건에서 화학 반응 실험을 진행하면서 실시간으로 라만 분석이 가능한 라만 분석 장치로서,
시료가 채워진 샘플 블록이 내부에 수용되고, 상기 샘플 블록에 채워진 시료와 반응하도록 반응 용액이 소정의 압력으로 상기 샘플 블록 내부로 주입되도록 유로가 형성되며, 상기 샘플 블록 내부에서 반응 용액과 반응한 시료가 맞닿도록 상기 샘플 블록의 일측면에 윈도우 글래스가 배치되는 메인 바디부;
상기 메인 바디부의 유로에 반응 용액을 공급하는 반응 용액 공급부; 및
상기 메인 바디부의 유로에 가스를 공급하여 상기 유로의 압력을 조절하여 상기 유로 내에서 상기 반응 용액의 유동 속도를 조절하는 가스 공급부;를 포함하여 이루어지고,
상기 메인 바디부의 일측은 개방되고, 상기 개방된 일측을 통해 상기 윈도우 글래스를 향하여 라만 레이저를 조사할 수 있도록 라만 프로브가 배치되며,
상기 메인 바디부에는 승온(昇溫)이 가능하도록 승온수단이 설치되는 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 1에 있어서,
상기 샘플 블록은,
일측면으로부터 타측면까지 관통홀이 형성되어 상기 관통홀에 시료가 채워지도록 형성된 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 2에 있어서,
상기 메인 바디부는,
한쪽 측면에 상기 샘플 블록의 일부가 수용되도록 홈 형태의 제1수용공간이 형성되고, 상기 제1수용공간에 수용된 샘플 블록의 관통홀 내부로 반응 용액과 가스가 유입되도록 상기 관통홀과 연통되게 메인 유로가 형성되며, 상기 반응 용액 공급부로부터 공급받은 반응 용액이 유동하도록 상기 메인유로와 연통되게 반응 용액 유로가 형성되고, 상기 가스 공급부로부터 공급받은 가스가 유동하도록 상기 메인 유로와 연통되게 가스 유로가 형성된 제1바디; 및
상기 제1바디의 제1수용공간이 형성된 면과 대향하는 면에 상기 샘플 블록의 나머지 부분이 수용되도록 홈 형태의 제2수용공간이 형성되고, 상기 제2수용공간에서 상기 샘플 블록이 수용되는 방향과 반대쪽에 위치한 면은 개방되며, 상기 개방된 면에는 윈도우 글래스가 배치되는 제2바디;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 3에 있어서,
상기 제1바디에서 상기 제1수용공간이 형성된 한쪽 측면에는 복수의 제1체결홀이 형성되고,
상기 제2바디에서 제1수용공간이 형성된 면과 대향하는 면에는 상기 제1체결홀과 대응되게 복수의 제2체결홀이 형성되며,
상기 제2체결홀에 끼워진 체결기구는 상기 제1체결홀에 끼워져 상기 제1바디와 제2바디를 체결하는 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 3에 있어서,
상기 제1바디에는,
상기 반응 용액 공급부의 공급관이 결합되는 제1결합부가 형성되고,
상기 제1결합부를 통해 공급된 반응 용액은 상기 반응 용액 유로로 유입되도록 이루어진 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 3에 있어서,
상기 제1바디에는,
상기 가스 공급부의 연결관이 결합되는 제2결합부가 형성되고,
상기 제2결합부를 통해 공급된 가스는 상기 가스 유로로 유입되도록 이루어진 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 3에 있어서,
상기 제1바디에는,
외부 전원 및 컨트롤러와 연결된 전기히터봉이 끼워지는 전기히터 끼움홀이 복수로 형성되는 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 7에 있어서,
상기 제1바디에는,
상기 전기히터 끼움홀에 끼워진 전기히터봉을 고정하기 위한 고정기구가 삽입되는 고정홀이 복수로 형성되는 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 7에 있어서,
상기 제1바디에는,
상기 전기히터봉에 의해 가열되어 승온된 제1바디의 온도를 측정하여 상기 컨트롤러로 신호를 전달하기 위한 서모커플이 결합되는 서모커플 결합부가 형성되는 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 3에 있어서,
상기 제2바디에는,
상기 윈도우 글래스를 향해 라만 레이저를 조사할 수 있도록 상기 윈도우 글래스의 외측으로 라만 프로브 수용홈이 형성되는 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 5에 있어서,
상기 반응 용액 공급부는,
반응 용액이 저장되는 반응 용액 피딩 호퍼;
일단은 상기 반응 용액 피딩 호퍼에 연결되고, 타단은 상기 제1결합부에 연결되는 반응 용액 공급관; 및
상기 반응 용액 공급관의 도중에 설치되어 반응 용액 공급 관로를 개폐하는 반응 용액 밸브;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 6에 있어서,
상기 가스 공급부는,
가스가 저장되는 가스 용기;
가스 용기에 연결되어 가스를 공급받는 가스 공급관;
일단은 상기 가스 공급관에 연결되고, 타단은 상기 제2결합부에 결합되는 하나 이상의 연결관; 및
상기 연결관의 도중에 설치되어 가스 공급 관로를 개폐하는 하나 이상의 가스 밸브;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 12에 있어서,
상기 가스 공급관의 도중에는 압력 조절기가 설치되는 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 12에 있어서,
상기 연결관은,
상기 가스 공급관에 연결되고, 제1가스 밸브가 설치된 제1연결관; 및
상기 제2결합부에 연결되고, 제2가스 밸브가 설치된 제2연결관;을 포함하고,
상기 제1연결관과 제2연결관의 사이에는 축압기(pressure accumulator)가 연결되는 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 14에 있어서,
상기 축압기에는 압력 게이지가 설치된 것을 특징으로 하는,
승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치.
- 청구항 1 내지 청구항 15 중 어느 하나의 청구항에 따른 승온 및 가압 조건에서 실시간 분석이 가능한 라만 분석 장치에 채용되는 라만 분석용 유닛 셀로서,
상기 라만 분석용 유닛 셀은,
한쪽 측면에 시료가 채워진 샘플 블록의 일부가 수용되도록 홈 형태의 제1수용공간이 형성되고, 상기 제1수용공간에 수용된 샘플 블록의 관통홀 내부로 반응 용액과 가스가 유입되도록 상기 관통홀과 연통되게 메인 유로가 형성되며, 반응 용액 공급부로부터 공급받은 반응 용액이 유동하도록 상기 메인유로와 연통되게 반응 용액 유로가 형성되고, 가스 공급부로부터 공급받은 가스가 유동하도록 상기 메인 유로와 연통되게 가스 유로가 형성된 제1바디; 및
상기 제1바디의 제1수용공간이 형성된 면과 대향하는 면에 상기 샘플 블록의 나머지 부분이 수용되도록 홈 형태의 제2수용공간이 형성되고, 상기 제2수용공간에서 상기 샘플 블록이 수용되는 방향과 반대쪽에 위치한 면은 개방되며, 상기 개방된 면에는 윈도우 글래스가 배치되는 제2바디;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
라만 분석용 유닛 셀.
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