KR100892449B1 - 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치 및 진단방법 - Google Patents

열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치 및 진단방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 열악환경을 조성하고 분광수단을 이용해 액상 전구체의 상태를 모니터링 하는 위한 진단장치 및 진단방법에 관한 것이다. 상세하게 본 발명의 진단장치는 액상의 유기금속 전구체가 담긴 용기(110); 상기 용기(110)에 상기 유기금속 전구체에 잠기게 배관되어 반응 기체 또는 상기 유기금속 전구체를 버블링하여 기화시키는 불활성 기체를 주입하기 위한 주입 파이프(120); 상기 용기(110)에 상기 유기금속 전구체 액상 위에 놓이도록 배관되어 기화된 상기 유기금속 전구체가 포함된 기체를 배출하기 위한 배출 파이프(130); 상기 용기(110) 외부에 구비된 온도 조절부(141), 진동발생기(142), 초음파 발생기(143) 및 주입 파이프(120)를 포함하는 열악환경 조성부(140); 상기 용기(110)에 구비된 분광수단(150)을 포함하여 구비되는 특징이 있다.
본 발명에 따른 액상 전구체의 상태를 모니터링 하는 위한 진단장치 및 진단방법은 열악환경 조성하여 이에 대한 전구체 저항성을 실시간으로 모니터링 할 수 있으며 외부에 포집장치 및 분석장치를 설치하여 실시간으로 전구체를 정밀 분석 할 수 있다.
전구체, FT-IR 분광법, 초음파, 진동센서, 분해

Description

열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치 및 진단방법{Diagnostic Method of Measuring the Precursor Status in Poor Surroundings and the Apparatus Thereof }
도 1은 본 발명에 따른 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치의 구성도이며,
도 2는 본 발명에 따른 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치의 측면 구성도이며,
도 3은 본 발명에 따른 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치에 추가되어 구성되는 배출 파이프 타측의 구성도이며,
도 4는 본 발명에 따른 열악환경에 따른 전구체 상태 진단방법에 대한 순서도이며,
도 5는 본 발명에 따른 열악환경에 따른 전구체 상태 진단방법에 대한 다른 순서도이다.
본 발명은 화학 증착에 이용하는 화학원료 물질 즉 전구체의 상태를 진단하 는 장치 및 진단방법에 관한 것으로, 분광법을 이용해 액상 전구체의 열악환경에서의 상태 및 거동을 실시간으로 측정할 수 있는 진단장치 및 진단방법에 관한 것이다.
일반적인 코팅 기술 뿐 아니라 반도체 공정에서 화학 증착 공정(CVD; Chemical Vapor Deposition)의 중요성은 점점 증대하고 있다. 특히 반도체 회로의 선폭이 감소함에 따라 기존의 물리적 증착 공정(PVD; Physical Vapor Deposition)의 한계로 층덮힘(step coverage) 특성이 우수하고, 농도와 두께의 조절이 용이한 화학 전구체를 사용하는 화학 증착 공정에 대한 관심이 증대되고 있다. 일 예로 Ti를 이용한 실리콘과 금속 배선의 오믹층 (Ohmic layer)형성, Al과 Si 사이의 배리어(barrier layer) 형성, 캐패시터(capacitor)의 전극, Al 금속 배선, W 비트 배선(bit line) 등에 화학증착 공정이 사용되고 있으며, 화학 증착 공정과 더불어 층덮힘 특성이 보다 뛰어나고 저온 공정이 가능한 원자층 증착(ALD; Atomic Layer Deposition) 공정도 많이 사용되고 있다.
일반적으로 화학 증착 공정은 용기 내 액체 상태의 화학 전구체를 열이나 플라즈마(plasma)등을 이용하여 기화시켜, 기화된 화학 기체를 반응기 내로 주입, 기판에 증착할 수 있게 한다.
이때, 화학 전구체는 무기화합물(in-organic)이나 유기금속화합물(metal organic)을 주로 사용하는데, 특히 반도체 생산라인 등에서는 최근 전구체로 많이 사용하는 유기금속화합물의 경우 분해가 매우 쉽기 때문에 생산품의 재현성, 신뢰성 및 생산성에 있어 문제의 심각성을 더해가고 있다.
종래의 기술로 전구체 변질 진단장치 및 진단방법에 대한 공개특허(KR 10-0494656)는 화학증착 공정 시 공급되는 화학 전구체의 변질 유/무를 적외선 분광분석기를 사용하여 실시간으로 진단할 수 있는 장치 및 방법을 제공한다.
하지만, 상기의 종래의 기술은 반도체 제조공정 라인 상에서 실제 화학 증착 공정에 전구체 기체가 사용되기 직전에 단순한 전구체의 변질여부만을 확인하여 생산 라인상의 불량을 방지하기 위한 기술로, 화학증착 공정에 사용되는 전구체 물질 자체의 열적, 화학적, 물리적 안정성에 대한 정보를 제공하지 못하는 한계가 있다.
따라서, 전구체가 처해질 수 있는 가능한 한계상황을 조성하여 전구체의 분해도 및 안정성을 실시간으로 평가하고 공정에 적합한 전구체를 선별해 내기 위한 정보를 제공할 수 있는 장치 및 방법이 필요한 실정이다
본 발명은 상기의 종래 기술의 문제점을 해결하기위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 전구체가 처해질 수 있는 열악환경을 조성하고, 분광분석기, 질량분석기, 가스 크로마토그래피-질량 분석기(이하 'GC-MS;'로 지칭함; Gas Chromatography-Mass Spectrometry) 등의 분석장치를 이용하여 전구체의 분해도 및 안정성을 실시간으로 평가할 수 있는 장치 및 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 액상 전구체에 열악환경을 조성하여 액상 전구체의 상태 및 거동을 실시간으로 측정할 수 있는 진단장치 및 진단방법을 제공한다.
상세하게는 도 1에 도시된 바와 같이 액상의 유기금속 전구체가 담긴 용 기(110); 상기 용기(110)에 상기 유기금속 전구체에 잠기게 배관되어 반응 기체 또는 상기 유기금속 전구체를 버블링하여 기화시키는 불활성 기체를 주입하기 위한 주입 파이프(120); 상기 용기(110)에 상기 유기금속 전구체 액상 위에 놓이도록 배관되어 기화된 상기 유기금속 전구체가 포함된 기체를 배출하기 위한 배출 파이프(130); 상기 용기(110) 외부에 구비된 온도 조절부(141), 진동발생기(142), 초음파 발생기(143) 및 주입 파이프(120)를 포함하는 열악환경 조성부(140); 상기 용기(110)에 구비된 분광수단(150)을 포함하여 구비되는 특징이 있다.
상기 열악환경 조성부(140)는 도 2에 도시된 바와 같이 상기 온도조절부(141)를 이용하여 상기 유기금속 전구체가 담긴 용기(110)의 온도를 조절하거나, 상기 초음파 발생기(143)를 이용하여 상기 용기(110)에 초음파의 주파수, 초음파의 진폭, 초음파의 세기 또는 초음파의 인가시간, 또는 이들의 조합을 조절하여 인가하거나, 상기 진동 발생기(142)를 이용하여 상기 용기(110)에 진동의 크기, 진동의 세기 또는 진동의 인가시간, 또는 이들의 조합을 조절하여 인가하거나, 상기 주입 파이프(120)를 통해 유기 금속 전구체와 반응하는 반응 기체를 주입하거나, 이들의 조합을 이용하여 열악환경을 조성하게 된다.
따라서 본 발명의 핵심 특징인 액상의 유기금속 전구체에 가해지는 열악환경은 초음파, 진동, 열 또는 반응 가스, 또는 이들의 조합을 이용하여 조성된다. 이때, 초음파 발생기(143) 또는 진동 발생기(142)가 용기(110)와 부착된 형태나 면적에 따라 열악환경의 조성 정도가 달라지므로, 가장 효과적인 열악환경을 구축하기 위해, 초음파 발생기(143) 또는 진동 발생기(142)가 용기에 가능한 넓은 면적으로 부착된 형태가 바람직하다.
또한 열악환경이 인가될 때, 액상의 유기금속 전구체에 주입 파이프(120)를 이용하여 불활성 기체를 용기 내에 주입하여 유기금속 전구체를 버블링하여 기화시킴과 동시에 액상의 유기금속 전구체에 와류를 형성시켜 균질한 액상을 유도하여 분광수단(150) 또는 질량분석장치(230)를 이용한 유기금속 전구체의 상태를 측정할 때 그 정확도를 높일 수 있다.
이때, 주입 파이프(120)를 통해 반응 기체를 주입하여 열악 환경을 조성하는 경우, 단일한 주입 파이프(120)를 이용하여 일정 시간동안 반응 기체가 주입 된 후, 동일한 주입 파이프(120)를 통해 주입되는 기체를 불활성 기체로 바꾸어 주입할 수 있으며, 반응 기체가 연속적으로 주입될 때는 용기(110)에 하나 이상의 주입 파이프를 구비하여 반응 기체 및 불활성 기체가 동시에 주입되도록 할 수 있다.
또한 필요에 의해 상기 주입 파이프(120)를 통해 써모커플(thromocouple)를 삽입하여 열악 환경에 처해진 액상의 유기금속 전구체의 실제 온도를 확인 할 수 있으며, 반도체 제조공정과 유사한 환경을 만들어 주기 위해 배출 파이프(130)를 통한 배기라인에 진공펌프를 연결하여 용기(110)를 진공 상태로 유지시킬 수도 있다.
따라서 도 1 또는 도 2에 도시된 열악환경 조성부(140)를 이용하여 온도에 대한, 진동에 대한, 반응 기체에 대한, 초음파에 대한, 온도, 진동, 반응기체 또는 초음파, 또는 이들의 조합에 대한 유기금속 전구체의 안정성 및 분해도를 실시간으로 평가할 수 있게 되는 것이다.
상기의 분광수단(150)은 액상의 유기금속 전구체의 성분량을 분석하기위해, 푸리에 변환 적외선 측정법(FT-IR; Fourier Transform Infrared Region measurement), 라만 분광법(Raman spectroscopy) 또는 자외선 분광법(UV spectroscopy)을 사용하는 것이 바람직하다.
이를 위해, 도 2에 도시한 바와 같이 본 발명의 분광수단(150)은 상기 용기(110)에 서로 대향하는 측면에 한 쌍의 윈도우(151, 152)가 부착되고 상기 한 쌍의 윈도우(151, 152) 각각의 후면에 적외선, 자외선 또는 단일한 파장의 발광부(153) 및 수광부(154)를 배치하는 특징을 가진다.
적외선, 자외선 또는 단일한 파장의 발광부(153) 및 유기금속 전구체의 물질에 따라 적합한 윈도우 물질을 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 BaF2 윈도우를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 분광수단(150) 및 분광수단이 구비된 상기 용기(110)는 상기 용기(110)의 내경이 한 쌍의 윈도우(151, 152) 사이의 간격과 동일하며, 상기 윈도우 사이의 간격이 1mm 내지 10mm 인 특징을 가질 수 있으며, 도 2에 도시된 용기의 모양과 같이 상기 용기(110)의 내경이 일정하지 않으며, 한 쌍의 윈도우(151, 152)가 부착되는 부분에서 용기(110)의 내경이 1mm 내지 10mm 인 특징을 가질 수 있다. 하지만 빔의 세기를 증가시킨다면 이 사이의 간격을 넓힐 수 있다. 또한 전체 용기 내 간격은 1mm 이상으로만 유지하면 분석이 가능하기 때문에 전구체 종류에 따라 내부 용적도 변경이 가능하다.
즉, 상기 용기(110)에서 한 쌍의 윈도우(151, 152)가 부착되는 부분은 발광부(153)에서 발광되는 빛의 종류 및 전구체의 투명도에 따라 효과적이고 신뢰도 있는 분광결과를 얻기 위해 1mm 내지 10mm의 거리를 가지는 것이 바람직하나, 상기 윈도우(151, 152)가 부착되지 않은 부분은 상기 용기(110) 외부에 구비되는 열악환경 조성부(140)에서 인가되는 열악환경(열, 초음파, 진동등)이 효과적으로 액상 유기금속 전구체에 인가될 수 있는 용기(110)의 크기나 형태를 가지는 것이 바람직하다.
상기와 같은 열악환경 조성부(140)에 의해 액상의 유기금속 전구체에 가해지는 열악환경에 따른 유기금속 전구체의 분해도 및 안정성을 실시간으로 평가할 수 있도록, 상기 용기(110)에 구비된 분광수단(150), 배출 파이프(130)의 타측과 연결되어 구비되는 질량분석장치(230), 포집장치(210) 또는 GC-MS(미도시), 또는 이들의 조합을 이용한다.
상기 배출 파이프(130)를 통해 배출되는 유기금속 전구체 기체를 포함하는 물질을 분석하기 위해 배출 파이프(130)의 타측에 질량분석장치(230), 포집장치(210) 또는 GC-MS(미도시)등의 분석장비를 더 포함하여 구비될 수 있는데, 상기와 같은 분석장비들과 배출 파이프(130)를 연결하기 위해 도 3에 도시한 바와 같이 상기 배출 파이프(130)는 두 개 이상의 파이프(131, 133, 135)로 분기되며, 상기 배출 파이프와 상기 분기된 파이프들 사이의 배출 통로를 선택하는 선택밸브(132, 134, 136)를 더 포함하여 구비되는 특징을 갖는다.
도 3에 도시한 바와 같이 본 발명의 전구체 상태 진단장치는 상기 분기된 파 이프에서 선택된 한 파이프의 타측과 연결되어, 배출되는 물질을 포집하기 위한 포집장치(210)를 더 포함하여 구비되는 특징을 가지며, 상기 포집장치(210)와 연결되는 분기된 파이프(131)와 상기 포집장치(210)사이에 배출되는 물질을 액화시키기 위한 냉각기(220)를 더 포함하여 구비될 수 있다.
상기 포집장치(210)는 촉매 포집을 이용한 포집장치 또는 액체질소를 이용한 포집장치가 바람직하며, 상기 냉각기(220)는 냉각수를 이용한 냉각기가 바람직하다.
상기의 포집장치(210)을 이용하여 포집된 유기금속 전구체는 본 발명의 진단장치에 구비되어 있지 않은 장치를 이용하여 전구체의 상태를 분석하고자 할 때 사용될 수 있다.
또한 본 발명의 전구체 상태 진단장치는 상기 분기된 파이프에서 선택된 한 파이프(133)의 타측과 연결되는 질량분석 장치(230)를 더 포함하여 구비될 수 있으며, 상기 분기된 파이프에서 선택된 또 다른 파이프의 타측과 연결되는 GC-MS(미도시)를 더 포함하여 구비될 수 있다.
발명의 권리를 명확히 하기 위하여 상기 분기된 파이프의 타측과 연결되는 분석 장비를 질량분석 장치(230) 또는 GC-MS(미도시)로 한정하여 설명하였지만, 실제 가스 상태의 물질을 분석 할 수 있으며, 유기금속 전구체의 화학적, 물리적 상태를 측정할 수 있는 장치라면 상기 분기된 파이프의 타측과 연결되어 본 발명의 전구체 상태 진단장치를 구성할 수 있음은 당연하다. 또한 포집된 전구체를 다른 분석장비(NMR, XRF, OES 등)를 통해 분석할 수도 있다.
본 발명의 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치를 이용한 전구체 상태 진단 방법은 도 4에 도시된 바와 같이 주입 파이프(120)를 이용하여 액상의 유기금속 전구체를 용기(110)에 주입하는 단계(s110); 열악환경 조성부(140)를 이용한 액상의 유기금속 전구체가 담긴 용기에 온도, 진동, 초음파, 반응기체 또는 이들의 조합을 이용하여 열악환경을 인가하는 단계(s120); 분광 수단(150), 질량 분석기(230) 또는 포집장치(210)에 포집된 물질을 이용하여 상기 액상의 유기금속 전구체의 성분량을 측정하는 단계(s130)를 포함하여 구성되는 특징을 갖는다.
이때, 단일한 열악환경 인자(열, 초음파, 진동 또는 반응가스)에 대한 유기금속 전구체의 안정도 및 분해도를 얻기 위해, 상기 단일한 열악환경 인자의 크기를 변화시키며 유기금속 전구체의 상태를 측정할 수 있다.
이를 위해, 도 5에 도시된 바와 같이 상기 분광 및 검출하는 단계(s130) 이후, 열악환경 조성부(140)를 이용하여 상기 용기(110)에 인가되는 열악환경의 조건을 변화시키는 단계(s210) 및 분광 수단(150), 질량 분석기(230) 또는 포집장치(210)에 포집된 물질을 이용하여 상기 액상의 유기금속 전구체의 성분량을 측정하는 단계(s220)를 포함할 수 있으며, 단일한 열악환경 인자의 인가 강도에 대한 유기금속 전구체의 안정도 및 분해도를 얻기 위해 단계(s210) 및 단계(s220)를 반복하여 수행할 수 있다.
본 발명에 의한 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치 및 진단방법은 액상의 유기금속 전구체의 상태를 열악환경 내 거동 및 실제 공정조건에서의 거동을 실 시간으로 분석할 수 있으며, 포집기 및 분석기를 이용하여 더욱 정확한 전구체의 성분량에 대한 분석을 행할 수 있다. 또한 화학증착 공정에 사용되는 전구체 물질 자체의 열적, 화학적, 물리적 안정성 및 분해도에 대한 정보를 얻을 수 있으며, 화학증착 공정만이 아닌 반도체 소자 공정 전반에 있어서 전구체가 처해질 수 있는 가능한 한계상황을 조성할 수 있고, 이에 따른 전구체의 물성의 변화를 얻을 수 있으므로, 유기금속 전구체를 사용하는 화학증착 공정에서의 안정성, 생산성 및 재현성을 높일 수 있다.

Claims (11)

  1. 액상의 유기금속 전구체가 담긴 용기(110);
    상기 용기(110)에 상기 유기금속 전구체에 잠기게 배관되어 반응 기체 또는 상기 유기금속 전구체를 버블링하여 기화시키는 불활성 기체를 주입하기 위한 주입 파이프(120);
    상기 용기(110)에 상기 유기금속 전구체 액상 위에 놓이도록 배관되어 기화된 상기 유기금속 전구체가 포함된 기체를 배출하기 위한 배출 파이프(130);
    상기 용기(110) 외부에 구비된 온도 조절부(141), 진동발생기(142), 초음파 발생기(143) 및 주입 파이프(120)를 포함하는 열악환경 조성부(140);
    상기 용기(110)에 구비된 분광수단(150);
    을 포함하여 구성되며,
    상기 열악환경 조성부(140)는 상기 온도조절부(141)를 이용하여 상기 유기금속 전구체가 담긴 용기(110)의 온도를 조절하거나, 상기 초음파 발생기(143)를 이용하여 상기 용기(110)에 초음파의 주파수, 초음파의 진폭, 초음파의 세기 또는 초음파의 인가시간, 또는 이들의 조합을 조절하여 인가하거나, 상기 진동 발생기(142)를 이용하여 상기 용기(110)에 진동의 크기, 진동의 세기 또는 진동의 인가시간, 또는 이들의 조합을 조절하여 인가하거나, 상기 주입 파이프(120)을 통해 유기 금속 전구체와 반응하는 반응 기체를 주입하거나, 이들의 조합으로 열악환경을 조성하는 것을 특징으로 하는 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 분광수단(150)은 상기 용기(110)에 서로 대향하는 측면에 한 쌍의 윈도우(151, 152)가 부착되고 상기 한 쌍의 윈도우 각각의 후면에 적외선, 자외선 또는 단일한 파장의 발광부(153) 및 수광부(154)를 배치하는 것을 특징으로 하는 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 용기(110)의 내경이 한 쌍의 윈도우(151, 152) 사이의 간격과 동일하며, 상기 윈도우 사이의 간격은 1mm 내지 10mm 인 것을 특징으로 하는 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 용기(110)의 내경이 일정하지 않으며, 한 쌍의 윈도우(151, 152)가 부착되는 부분에서 용기(110)의 내경이 1mm 내지 10mm 인 것을 특징으로 하는 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치.
  5. 삭제
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 배출 파이프(130)는 두 개 이상의 파이프로 분기되며, 상기 배출 파이프와 상기 분기된 파이프들(131, 133, 135) 사이의 배출 통로를 선택하는 선택밸브(132, 134, 136)를 더 포함하여 구비되는 것을 특징으로 하는 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 분기된 파이프에서 선택된 한 파이프의 타측과 연결되어, 배출되는 물질을 포집하기 위한 포집장치(210)를 더 포함하여 구비되는 것을 특징으로 하는 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 포집장치(210)와 연결되는 분기된 파이프(131)와 상기 포집장치(210)사이에 배출되는 물질을 액화시키기 위한 냉각기(220)를 더 포함하여 구비되는 것을 특징 으로 하는 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치.
  9. 제 6항에 있어서,
    상기 분기된 파이프에서 선택된 한 파이프(133)의 타측과 연결되는 질량분석 장치(230)를 더 포함하여 구비되는 것을 특징으로 하는 열악환경에 따른 전구체 상태 진단장치.
  10. 제 1항 내지 제 4항, 또는 제 6항 내지 제9항에서 선택된 어느 한 항의 전구체 상태 진단장치에서,
    액상의 유기금속 전구체를 용기에 주입하는 단계(s110);
    액상의 유기금속 전구체가 담긴 용기에 온도, 진동, 초음파, 반응기체 또는 이들의 조합을 이용하여 열악환경을 인가하는 단계(s120); 및
    상기 액상의 유기금속 전구체의 성분량을 측정하는 단계(s130);
    를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 열악환경에 따른 전구체 상태 진단방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 분광 및 검출하는 단계(s130) 이후,
    상기 용기에 인가되는 열악환경의 조건을 변화시키는 단계(s210) 및
    상기 액상의 유기금속 전구체에 적외선 분광기를 투과하여 분광 및 검출하는 단계(s220)
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열악환경에 따른 전구체 상태 진단방법.
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