KR102234564B1 - 무선충전용 파우더, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 무선충전용 시트 - Google Patents

무선충전용 파우더, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 무선충전용 시트 Download PDF

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Abstract

본 발명의 무선충전용 파우더의 제조방법 등은 산소 함유 분위기에서 철 함유 원료입자를 600 ℃ 이하의 저온열처리온도까지 30분 내지 2시간 동안 승온하는 승온단계; 그리고 상기 저온열처리온도에서 1 내지 10시간 동안 유지하여 상기 철 함유 원료입자의 표면에 절연층이 형성된 무선충전용 파우더를 마련하는 열처리단계;를 포함하여, 발명의 상세한 설명에서 정의한 식 1에 따른 전류손실저감지수가 1.1 내지 3의 값을 갖는 무선충전용 파우더를 제조하며, 손실을 줄여 전기자동차 등의 무선충전용으로 활용될 수 있다.

Description

무선충전용 파우더, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 무선충전용 시트 {POWDER FOR WIRELESS CHARGING ELEMENT, PREPARING METHOD FOR THE SAME AND SHEET COMPRISING THE SAME}
본 발명은 무선충전용 파우더, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 무선충전용 시트에 관한 것으로, 특히 전기자동차 등의 이동수단에 적용하기 유리한 무선충전용 파우더 등에 대한 것이다.
일반적으로 무선전력충전은 전자기 유도(Electromagnetic Induction)를 통해 전류를 흐르게 하여 배터리를 충전하는 방식으로서, 충전기의 1차 코일에 흐르는 전류에 의해 발생한 자기장이 배터리의 2차 코일에 유도전류를 발생시키고, 유도전류가 다시 화학적 에너지를 배터리에 충전시킨다. 이러한 기술은 접점이 노출돼 있지 않아 누전 등의 위험이 거의 없어 유선충전 방식만큼 안전하다.
최근 들어 전기자동차가 대중화되면서 충전 인프라 구축에 대한 관심이 증대되고 있으며, 이미 가정용 충전기를 이용한 전기자동차 충전을 비롯하여 배터리 교체, 급속충전장치, 무선충전장치 등 다양한 충전방식이 등장하고 있다.
향후 전기자동차의 보급이 늘어날 것으로 예상됨에 따라 충전시간을 단축시키고 편의성을 증대시킨 안전하고 빠른 충전방식이 요구되고 있으며, 이에 따라 콘센트에 플러그를 꽂아 사용하는 유선충전방식의 불편함을 해소할 수 있는 무선전력충전방식도 다양하게 제시되고 있는 추세이다.
무선 충전 시스템에서 발생하는 열은 충전 효율 등을 낮추는 손실을 의미하며, 이러한 발열은 주로 코일과 자성 재료에서 발생된다. 따라서 이러한 발열 문제를 저감시키는 것이 필요하다.
전술한 배경기술은 발명자가 본 발명의 도출을 위해 보유하고 있었거나, 본 발명의 도출 과정에서 습득한 기술 정보로서, 반드시 본 발명의 출원 전에 일반 공중에게 공개된 공지기술이라 할 수는 없다.
국내공개특허 제10-2018-0082512호 국내공개특허 제10-2016-0033996호
본 발명의 목적은 손실에 따른 발열을 감소시킨 무선충전용 파우더, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 무선충전용 시트를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 태양은 산소 함유 분위기에서 철 함유 원료입자를 600 ℃ 이하의 저온열처리온도까지 30분 내지 2시간 동안 승온하는 승온단계; 그리고 상기 저온열처리온도에서 1 내지 10시간 동안 유지하여 상기 철 함유 원료입자의 표면에 절연층이 형성된 무선충전용 파우더를 마련하는 열처리단계;를 포함하여, 아래 식 1에 따른 전류손실저감지수가 1.1 내지 3의 값을 갖는 무선충전용 파우더를 제조하는, 무선충전용 파우더의 제조방법을 제공한다;
[식 1]
Figure 112019029440519-pat00001
상기 식 1에서, LE는 전류손실저감지수이고, 상기 Ru'은 철 함유 원료입자의 투자율이고, 상기 Ru''은 철 함유 원료입자의 투자손실 값이며, 상기 Tu'은 무선충전용 파우더의 투자율이고, 상기 Tu''은 무선충전용 파우더의 투자손실 값이다.
상기 저온열처리온도는 300 내지 600 ℃일 수 있다.
본 발명의 다른 일 태양은 철 함유 원료입자의 표면에 위치하는 절연층을 포함하여, 아래 식 1에 따른 전류손실저감지수가 1.1 내지 3의 값을 갖는, 무선충전용 파우더를 제공한다;
[식 1]
Figure 112019029440519-pat00002
상기 식 1에서, LE는 전류손실저감지수이고, 상기 Ru'은 철 함유 원료입자의 투자율이고, 상기 Ru''은 철 함유 원료입자의 투자손실값이며, 상기 Tu'은 무선충전용 파우더의 투자율이고, 상기 Tu''은 무선충전용 파우더의 투자손실 값이다.
상기 무선충전용 파우더는 아래 식 2로 평가하는 투자율유지지수(Mu')가 0.5 이상일 수 있다.
[식 2]
Figure 112019029440519-pat00003
상기 식 2에서, Mu'는 투자율유지지수이고, 상기 Ru'은 철 함유 원료입자의 투자율이고, 상기 Tu'은 무선충전용 파우더의 투자율이다.
상기 무선충전용 파우더는 아래 식 3으로 평가하는 투자손실유지지수(Mu'')가 1 이하일 수 있다.
[식 3]
Figure 112019029440519-pat00004
상기 식 3에서, Mu''는 투자손실유지지수이고, 상기 Ru''은 철 함유 원료입자의 투자손실이고, 상기 Tu''은 무선충전용 파우더의 투자손실이다.
상기 철 함유 원료입자는 D50이 300 μm 이하일 수 있다.
상기 무선충전용 파우더는 상기 철 함유 원료입자 또는 상기 철 함유 원료입자의 클러스터의 표면에 위치하는 산화철 함유 절연층을 포함할 수 있다.
상기 철 함유 원료입자는 상기 철 함유 원료입자 전체를 기준으로 철(Fe) 함량이 20 몰% 이상일 수 있다.
상기 철 함유 원료입자는 100 MHz에서 측정한 투자율이 100 이상일 수 있다.
상기 무선충전용 파우더는 전기자동차의 무선충전시스템에 포함될 수 있다.
본 발명의 다른 일 태양은 아래 식 1에 따른 전류손실저감지수가 1.1 내지 3의 값을 갖는, 무선충전용 파우더를 포함하는, 무선충전용 시트를 제공한다.
[식 1]
Figure 112019029440519-pat00005
상기 식 1에서, LE는 전류손실저감지수이고, 상기 Ru'은 철 함유 원료입자의 투자율이고, 상기 Ru''은 철 함유 원료입자의 투자손실값이며, 상기 Tu'은 무선충전용 파우더의 투자율이고, 상기 Tu''은 무선충전용 파우더의 투자손실 값이다.
본 발명의 무선충전용 파우더, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 무선충전용 시트는 저온열처리를 통한 절연층 형성 등의 방법으로 손실에 따른 발열을 감소시키고, 특히 입자간 발생하는 와전류 손실을 감소시켜 발열이 저감된 무선충전용 파우더 등을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 명세서 전체에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서 전체에서, “제1”, “제2” 또는 “A”, “B”와 같은 용어는 동일한 용어를 서로 구별하기 위하여 사용된다. 또한, 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다.
명세서 전체에서, 어떤 구성이 다른 구성과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 '직접적으로 연결'되어 있는 경우뿐 아니라, '그 중간에 다른 구성을 사이에 두고 연결'되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 구성이 어떤 구성을 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 그 외 다른 구성을 제외하는 것이 아니라 다른 구성들을 더 포함할 수도 있음을 의미한다.
명세서 전체에서, 특별히 측정 주파수를 언급하지 않은 투자율, 투자손실 등은 3 MHz에서 측정한 값이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 무선충전용 파우더의 제조방법은, 승온단계 그리고 열처리단계를 포함한다.
상기 승온단계는 산소 함유 분위기에서 철 함유 원료입자를 600 ℃ 이하의 저온열처리온도까지 30분 내지 2시간 동안 승온하는 단계이다.
상기 산소 함유 분위기는 대기분위기, 산소가 함유된 분위기 등을 포함하며, 이하 설명하는 절연층이 형성되는 분위기라면 특별히 제한되지 않는다.
상기 철 함유 원료입자는, 무선 충전 시스템에서 적용되는 철 함유 입자이다.
구체적으로 상기 철 함유 원료입자는 FeSi계 합금 (FeSiAl 합금, FeSiCr합금, FeSi나노크리스탈), FeNi계 합금 등이 적용될 수 있다.
상기 철 함유 원료입자는 상기 철 함유 원료입자 전체를 기준으로 철(Fe) 함량이 20 몰% 이상일 수 있고, 20 내지 98%일 수 있다.
상기 철 함유 원료입자는 더 구체적으로 아래 화학식 1로 표시되는 재료일 수 있다.
[화학식 1]
Fe1-a-b-c Sia Xb Yc
상기 화학식 1에서, X는 Al, Cr, Ni, Cu, 또는 이들의 조합이고; Y는 Mn, B, Co, Mo, 또는 이들의 조합이고; 0.01 ≤ a ≤ 0.2, 0.01 ≤ b ≤ 0.1, 및 0 ≤ c ≤ 0.05 이다.
상기 철 함유 원료입자의 입경(D50)은 약 3nm 내지 약 1mm의 범위일 수 있고, 구체적으로 상기 철 함유 원료입자는 그 입경(D50)이 약 5 내지 300 ㎛, 약 10 내지 200㎛ 또는 약 10 내지 150 ㎛인 것을 포함할 수 있다. 상기 철 함유 원료입자의 평균입경이 상기 범위 내일 때에는 충분한 자성 특성을 나타내면서도 자성 시트에 적용하기에 좋다.
상기 철 함유 원료입자는 구상, 플레이크상, 막대상 등의 형상을 가질 수 있다. 바람직하게는, 상기 철 함유 원료입자는 플레이크 형상을 가질 수 있고, 이에 따라 입자의 종횡비가 커서 자성 특성이 보다 효과적으로 발휘될 수 있으며, 시트의 형태로 제조할 때에 필요한 열가압 등에 의해 보다 고르게 정렬될 수 있다.
상기 저온열처리온도는 600 ℃ 이하로 적용되며, 더 구체적으로 200 내지 600 ℃일 수 있고, 300 내지 600 ℃ 일 수 있으며 350 내지 600 ℃일 수 있다. 상기 저온열처리 온도가 200 ℃ 미만으로 적용될 경우에는 열처리의 효율성이 떨어질 수 있고, 600 ℃ 초과로 적용하는 경우에는 철 함유 원료입자 자체의 성질이 변할 가능성이 있다. 따라서, 철 함유 원료입자의 특성을 필요한 수준 이상으로 유지하면서 발열이 저감된 무선충전용 파우더를 제조하기 위해서 300 내지 600 ℃의 저온열처리온도를 적용하는 것이 좋으며, 더 구체적으로는 350 내지 600 ℃의 저온열처리온도를 적용하는 것이 좋다.
상기 승온은 상온(약 25 ℃)에서 상기 저온열처리온도까지 온도를 올리는 것을 의미하며, 30 분 내지 2 시간 동안 서서히 승온하는 것이 철 함유 원료입자의 표면처리에 좋다.
상기 열처리단계는, 상기 저온열처리온도에서 1 내지 10시간 동안 유지하여 상기 철 함유 원료입자의 표면에 절연층이 형성된 무선충전용 파우더를 마련하는 단계이다.
상기 저온열처리온도의 유지시간이 1 시간 미만인 경우에는 열처리가 충분하지 못하여 절연층 형성이 충분하지 않을 수 있고 10 시간 초과로 실시하는 경우에는 공정의 효율성이 떨어질 수 있다. 상기 유지시간은 구체적으로 1 내지 7시간일 수 있고 1.5 내지 5시간 일 수 있다. 이러한 범위로 유지시간을 적용하는 경우 효율적으로 무선충전용 파우더를 제조할 수 있다.
상기 무선충전용 파우더는 상기 철 함유 원료입자의 표면에 위치하는 절연층을 포함한다. 구체적으로, 상기 무선충전용 파우더는 상기 철 함유 원료입자 또는 상기 철 함유 원료입자의 클러스터의 표면에 위치하는 산화철 함유 절연층을 포함할 수 있다.
상기 무선충전용 파우더는 아래 식 1에 따른 전류손실저감지수가 1.1 내지 3의 값을 갖는 것을 하나의 특징으로 한다.
[식 1]
Figure 112019029440519-pat00006
상기 식 1에서, LE는 전류손실저감지수이고, 상기 Ru'은 철 함유 원료입자의 투자율이고, 상기 Ru''은 철 함유 원료입자의 투자손실 값이며, 상기 Tu'은 무선충전용 파우더의 투자율이고, 상기 Tu''은 무선충전용 파우더의 투자손실 값이다.
구체적으로, 상기 전류손실저감지수는 1.1 내지 3일 수 있고, 1.2 내지 3 일 수 있으며, 1.7 내지 3 일 수 있다. 상기한 범위의 전류손실저감지수를 갖는 무선충전용 파우더는 파우더 입자 또는 클러스터 상에 위치하는 절연층에 의하여 입자 사이에 발생할 수 있는 와전류 손실을 현저히 저감시키는 등의 방법으로 손실에 대한 발열을 감소시킨 무선충전용 파우더를 제공할 수 있다.
본 발명에서 철 함유 원료입자의 투자율 또는 투자손실값 등은 무선충전용 파우더의 열처리 전 철 함유 원료입자의 특성을 확인할 수 있다면 그 특성을, 그렇지 않는다면 무선충전용 파우더에서 절연층이 제거된 샘플에서 측정된 그 특성값을 적용하여 평가할 수 있다(이하 식 2 및 식 3에 대한 평가에서도 동일함).
상기 무선충전용 파우더는 3 MHz에서 측정한 투자율(u')은 80 이상이고, 100 이상이며 110 이상일 수 있다.
상기 무선충전용 파우더는 100 kHz에서 측정한 투자율(u')은 100 이상이고, 110 이상일 수 있다.
상기 무선충전용 파우더는 아래 식 2로 평가하는 투자율유지지수(Mu')가 0.5 이상일 수 있다.
[식 2]
Figure 112019029440519-pat00007
상기 식 2에서, Mu'는 투자율유지지수이고, 상기 Ru'은 철 함유 원료입자의 투자율이고, 상기 Tu'은 무선충전용 파우더의 투자율이다.
상기 투자율유지지수는 구체적으로 0.5 내지 1.8일 수 있고, 0.55 내지 1.2 일 수 있다.
상기 무선충전용 파우더는 아래 식 3으로 평가하는 투자손실유지지수(Mu'')가 1 이하일 수 있다.
[식 3]
Figure 112019029440519-pat00008
상기 식 3에서, Mu''는 투자손실유지지수이고, 상기 Ru''은 철 함유 원료입자의 투자손실이고, 상기 Tu''은 무선충전용 파우더의 투자손실이다.
구체적으로, 상기 무선충전용 파우더는 상기 투자손실유지지수(Mu'')가 0.1 내지 1 일 수 있고, 0.2 내지 0.9일 수 있다.
이러한 특징을 갖는 무선충전용 파우더는 보다 자성 재료의 손실에 따른 발열 현상을 줄일 수 있고, 보다 효율적인 무선충전을 가능하도록 돕는다.
상기 무선충전용 파우더는 특히 전기자동차와 같은 이동수단의 무선충전시스템에 포함될 수 있으며, 특히 수신부에 포함될 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 무선충전용 파우더는 철 함유 원료입자의 표면에 위치하는 절연층을 포함하여, 아래 식 1에 따른 전류손실저감지수가 1.1 내지 3의 값을 갖는다.
[식 1]
Figure 112019029440519-pat00009
상기 식 1에서, LE는 전류손실저감지수이고, 상기 Ru'은 철 함유 원료입자의 투자율이고, 상기 Ru''은 철 함유 원료입자의 투자손실값이며, 상기 Tu'은 무선충전용 파우더의 투자율이고, 상기 Tu''은 무선충전용 파우더의 투자손실 값이다.
상기 무선충전용 파우더에 대한 구체적인 설명은 위에서 한 설명과 중복되므로 그 기재를 생략한다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 무선충전용 시트는 위에서 설명한 무선충전용 파우더를 포함한다.
상기 무선충전용 시트는 상기 무선충전용 파우더와 고분자 수지를 포함한다.
상기 고분자 수지는 경화성 고분자 수지 조성물이 적용될 수 있다. 구체적으로, 상기 고분자 수지 조성물은 광경화성 수지, 열경화성 수지, 및/또는 고내열 열가소성 수지를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 열경화성 수지를 포함할 수 있다.
상기 고분자 수지 조성물은 경화된 후 금속층 또는 폴리이미드층과 같은 고분자 수지층과의 사이에 우수한 접착성을 가지면서도 우수한 내화학성, 열안정성, 형태안정성 등을 가지면서도 시트 형상으로 성형시에 작업성이 우수한 것을 적용하는 것이 좋은데, 구체적으로, 글리시딜기, 이소시아네이트기, 히드록시기, 카복실기 또는 아미드기 등과 같은 열에 의한 경화가 가능한 관능기 또는 부위를 하나 이상 포함하거나; 또는 에폭시드(epoxide)기, 고리형 에테르(cyclic ether)기, 설파이드(sulfide)기, 아세탈(acetal)기 또는 락톤(lactone)기 등과 같은 활성 에너지에 의해 경화가 가능한 관능기 또는 부위를 하나 이상 포함하는 것이 상기 고분자 수지로 적용될 수 있다. 이와 같은 관능기 또는 부위는, 구체적으로 이소시아네이트기(-NCO), 히드록시기(-OH), 또는 카복실기(-COOH)일 수 있다.
구체적으로 상기 고분자 수지 조성물은, 위에서 언급한 관능기 또는 부위를 적어도 하나 이상 가지는 폴리우레탄계 수지, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 이소시아네이트 수지 또는 에폭시 수지 등이 적용될 수 있다.
상기 고분자 수지 조성물은 폴리우레탄계 수지, 이소시아네이트계 경화제 및 에폭시계 수지를 포함할 수 있다.
상기 고분자 수지 조성물은 폴리우레탄계 수지, 이소시아네이트계 경화제, 에폭시계 수지 및 아크릴 수지를 포함할 수 있다.
상기 폴리우레탄계 수지는 하기 화학식 2a 및 2b로 표시되는 반복단위들을 포함할 수 있다.
[화학식 2a]
Figure 112019029440519-pat00010
[화학식 2b]
Figure 112019029440519-pat00011
상기 화학식 2a 또는 화학식 2b에서, R1 및 R3는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 5(C1-5)인 알킬기, 우레아기, 또는 에테르기이고; R2 및 R4는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 5(C1-5)인 알킬기이며; 상기 R1 내지 R4는 각각 독립적으로 할로겐, 히드록시, 시아노, 아미노 및 니트로로 이루어진 군에서 선택된 치환기를 1개 이상 가질 수 있다.
상기 폴리우레탄계 수지는 상기 화학식 2a로 표시되는 반복단위와 상기 화학식 2b로 표시되는 반복단위를 1:10 내지 10:1의 몰비로 포함할 수 있다.
상기 폴리우레탄계 수지는 약 500 내지 50,000 g/mol의 범위, 약 10,000 내지 50,000 g/mol의 범위, 또는 약 10,000 내지 40,000 g/mol의 범위의 수평균분자량을 가질 수 있다.
상기 이소시아네이트계 경화제는 유기 디이소시아네이트일 수 있다.
구체적으로, 상기 이소시아네이트계 경화제는 방향족 디이소시아네이트, 지방족 디이소시아네이트, 지환족 디이소시아네이트, 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 방향족 디이소시아네이트는, 구체적으로 탄소수 6 내지 20(C6~20)인 아릴 디이소시아네이트일 수 있고, 1,5-나프틸렌 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄 디이소시아네이트, 4,4'-디페닐-디메틸메탄 디이소시아네이트, 4,4'-벤질 이소시아네이트, 디알킬-디페닐메탄 디이소시아네이트, 테트라알킬-디페닐메탄 디이소시아네이트, 1,3-페닐렌 디이소시아네이트, 1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 톨릴렌 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
상기 지환족 디이소시아네이트는, 구체적으로 탄소수 6 내지 20(C6~20)인 사이클로알킬 디이소시아네이트일 수 있고, 사이클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 디사이클로헥실메탄-4,4'-디이소시아네이트, 1,3-비스(이소시아네이트메틸)사이클로헥산, 메틸사이클로헥산 디이소시아네이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
구체적으로, 상기 이소시아네이트계 경화제는 지환족 디이소시아네이트일 수 있으며, 특히 이소포론 디이소시아네이트를 포함할 수 있다.
상기 에폭시계 수지는, 구체적으로 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 S형 에폭시 수지, 테트라브로모비스페놀 A형 에폭시 수지 등과 같은 비스페놀형 에폭시 수지; 스피로 고리형 에폭시 수지; 나프탈렌형 에폭시 수지; 비페닐형 에폭시 수지; 테르펜형 에폭시 수지; 트리스(글리시딜옥시페닐)메탄, 테트라키스(글리시딜옥시페닐)에탄 등과 같은 글리시딜 에테르형 에폭시 수지; 테트라글리시딜 디아미노디페닐메탄과 같은 글리시딜 아민형 에폭시 수지; 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, α-나프톨 노볼락형 에폭시 수지, 브롬화페놀 노볼락형 에폭시 수지 등과 같은 노볼락형 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 이들 에폭시계 수지는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합해 이용될 수 있다.
상기 에폭시계 수지로는, 접착성과 내열성을 고려할 때, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 또는 테트라키스(글리시딜옥시페닐)에탄형 에폭시 수지를 상기 고분자 수지에 적용하는 것이 좋다.
상기 에폭시계 수지는 약 80 내지 1,000 g/eq, 또는 약 100 내지 300 g/eq의 에폭시 당량을 갖는 것을 적용하는 것이 후술하는 경화시트의 물성을 얻기에 좋다.
상기 에폭시계 수지는 약 10,000~50,000 g/mol의 범위의 수평균 분자량을 갖는 것을 적용하는 것이 후술하는 경화시트의 물성을 얻기에 좋다.
상기 무선충전용 시트는 무선충전용 파우더를 50 중량% 이상, 또는 70 중량% 이상으로 포함할 수 있고 98 중량% 이하로 포함할 수 있다. 상기 무선충전용 시트는 절연필름의 특성과 자성시트의 특징을 동시에 갖는 것으로, 무선충전용 파우더를 70 중량% 이상으로 포함해서 보다 우수한 자성특성을 가질 수 있다.
상기 무선충전용 시트는 향상된 손실 특성과 함께, 낮은 투자손실율을 부여하면서 안정적인 고분자 시트의 절연성과 내충격성을 동시에 가질 수 있다.
구체적으로, 상기 무선충전용 시트는 무선충전용 파우더를 70 내지 95 중량%로 포함하고, 고분자 수지를 5 중량% 내지 30 중량%로 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 건조시트(402)는 무선충전용 파우더를 80 내지 95 중량%로, 고분자 수지를 5 내지 20 중량%로 포함할 수 있으며, 더 구체적으로 무선충전용 파우더를 85 내지 95 중량%로, 고분자 수지를 5 내지 15 중량%로 포함할 수 있다.
상기 고분자 수지는 상기 폴리우레탄계 수지 100 중량부를 기준으로 상기 이소시아네이트계 경화제를 5 내지 25 중량부, 및 상기 에폭시계 수지를 3 내지 20 중량부 포함할 수 있고, 상기 폴리우레탄계 수지 100 중량부를 기준으로, 상기 이소시아네이트계 경화제를 8 내지 21 중량부, 및 상기 에폭시계 수지를 5 내지 12 중량부 포함될 수 있다. 이러한 함량의 범위로 상기 폴리우레탄계 수지, 이소이사네이트계 경화제 및 에폭시계 수지를 함께 포함하는 경우, 상기 고분자 수치층 내에 무선충전용 파우더가 충분하게 분산되어 있도록 하면서도 동시에 무선충전용 시트에 충분한 내충격성, 강도, 그리고 절연성을 부여할 수 있다.
상기 고분자 수지는 6 내지 12 중량부의 폴리우레탄계 수지, 0.5 내지2 중량부의 이소시아네이트계 경화제 및 0.3 내지 1.5 중량부의 에폭시계 수지를 포함할 수 있다.
상기 무선충전용 시트는 방청제를 더 포함할 수 있다. 상기 방청제는 구체적으로 유기 방청제 또는 무기 방청제일 수 있다. 상기 유기 방청제는 구체적으로, 아민류, 우레아(urea), 머캅토벤조티아졸(MBT), 벤조트리아졸, 톨릴트리아졸, 알데히드류, 헤테로고리 질소 화합물, 황 함유 화합물, 아세틸렌성 화합물, 아스코르브산, 석신산, 트립타민, 카페인 등이 있다. 상기 방청제는 N-벤질-N,N-비스[(3,5-디메틸-1H-피라졸-1-일)메틸]아민, 4-(1-메틸-1-페닐에틸)-N-[4-(1-메틸-1-페닐에틸)페닐]아닐린, 트리스(벤즈이미다졸-2-일메틸)아민, N-(2-퍼퓨릴)-p-톨루이딘, N-(5-클로로-2-퍼퓨릴)-p-톨루이딘, N-(5-니트로-2-퍼퓨릴)-p-톨루이딘, N-(5-메틸-2-퍼퓨릴)-p-톨루이딘, N-(피페리디노메틸)-3-[(피리딜리덴)아미노]이사틴, 테트라키스[에틸렌-3-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트]메탄, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 상기 방청제는 상기 고분자 수지 조성물 함량과 상기 무선충전용 파우더의 함량의 합 100 중량부를 기준으로 1 내지 10 중량부, 1 내지 8 중량부, 또는 3 내지 7 중량부로 적용될 수 있다.
무선충전용 시트의 제조방법에 대해 설명한다. 무선충전용 시트의 제조방법은, 무선충전용 파우더 및 고분자 수지를 포함하는 조성물을 혼합하여 슬러리로 제조하는 슬러리제조단계; 그리고 상기 슬러리를 시트로 성형하는 성형단계;를 포함한다. 상기 성형단계는 상기 시트를 미경화 시트로 제조하는 건조 방식으로 또는 경화 시트로 제조하는 반응 방식으로 진행될 수 있다.
상기 슬러리는 성형에 적절할 정도로 용매를 더 포함할 수 있으며, 상기 용매로는 예를 들어 2-부탄온, n-부틸 아세테이트, 톨루엔 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나가 적용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
1. 금속 함유 파우더의 준비
파우더 1(FeSiAl 파우더)와 파우더 2(FeSiCr 파우더)를 철 함유 파우더로 준비하였다. 각각 파우더의 특성은 아래 표 1과 같다.
주 성분 D50 (μm) 투자율 (1MHz)
파우더 1 FeSiAl 50~80 160 이상
파우더 2 FeSiCr 20~30 40 이상
2. 처리 방법에 따른 투자율 및 손실률 변화 평가
위의 파우더 1을 활용하여 다양한 표면처리 또는 절연처리를 진행하였다.
구체적으로, 비교예 1-1은 위에서 제시한 파우더 1을 그대로 적용했고, 비교예 1-2는 유기물 1인 에폭시 수지와 상기 파우더 1을 3: 97의 중량비로 혼합한 후 경화처리 하여 유기물 1이 코팅된 샘플을 제조하여 적용했다. 비교예 1-3은 유기물 1인 에폭시 수지와 상기 파우더 1을 3: 97의 중량비로 혼합한 후 경화처리 하여 유기물 1이 코팅된 샘플을 제조하여 적용했다.
비교예 1-4는 Al2O3 필러와 상기 파우더 1을 3: 97의 중량비로 혼합한 샘플을 적용했으며, 비교예 1-5의 경우에는 SiO2 필러를 상기 파우더 1과 3: 97의 중량비로 혼합한 샘플을 적용했다.
실시예 1-1의 경우, 본 발명의 저온산화처리를 적용한 샘플로, 구체적으로 대기 분위기에서 약 400 ℃로 1시간동안 승온 한 후 2시간 이상 유지하여 입자 표면이 저온산화처리된 샘플을 적용했다.
상기 비교예 1-1 내지 1-4, 실시예 1-1의 샘플들은 모두 에폭시 수지와 혼합되어 시트 형상으로 제조하여 투자율, 손실 등의 측정을 진행했다. 시트는 고형분의 함량을 78 중량%로 실시예와 비교예의 파우더들에 모두 동일하게 적용했다.
그 결과물의 투자율과 투자손실을 임피던스 측정기(4294A Precision Impedance Analyzer + 42942A Terminal Adapter, Agilent社)를 활용하여 3 MHz에서 측정했다.
또한, 미처리 파우더 1의 투자율/투자손실 값을 기준으로 위의 식 1 내지 3에 따른 값을 측정하고 그 결과를 아래 표 2에 함께 나타냈다.
물질 투자율
(u’)
투자손실
(u”)
투자율/투자손실 손실저감지수 투자율유지지수 투자손실유지지수
비교예 1-1 파우더 1 141 15.4 9.1 - - -
비교예 1-2 유기물 코팅1 180.3 17.1 10.5 1.15 1.28 1.11
비교예 1-3 유기물 코팅 1 79 5.2 15.1 1.66 0.56 0.34
비교예 1-4 Al2O3 필러 혼합 157.8 13.8 11.4 1.25 1.12 0.90
비교예 1-5 SiO2 필러 혼합 121.7 9.6 12.6 1.38 0.86 0.62
실시예 1-1 저온산화처리 125.4 7.5 16.7 1.84 0.89 0.49
상기 표 2의 결과를 참고하면, 유기물 코팅이나 알루미나 필러 또는 실리카 필러를 적용한 경우와 비교해서 저온산화처리를 한 경우가 손실저감지수가 상당히 우수하게 나타난다는 점을 확인할 수 있다. 비교예 1-3의 경우 유기물 2를 코팅하여 손실저감지수는 1.5 이상인 값으로 나타나나 투자율이 상당히 떨어진다는 점을 확인할 수 있었다.
3. 저온 산화 처리 온도에 따른 투자율 및 손실 변화 평가
위에서 준비한 파우더 1을 이용해 저온 산화처리를 진행했다. 구체적으로, 대기 분위기 하에서 아래 표 3에 제시된 온도[℃]로 열처리를 하되, 각각 표시된 온도까지의 승온시간은 약 1시간을, 그리고 승온 후 열처리 유지시간은 1 내지 5시간을 적용했다. 열처리가 완료된 표면에 산화처리가 된 파우더는 에폭시 또는 우레탄수지와 혼합되어 시트 형상으로 제조하여 투자율, 손실 등의 측정을 진행했다. 시트는 고형분의 함량을 85 중량%로 실시예와 비교예의 파우더들에 모두 동일하게 적용했다. 또한, 투자율과 손실율은 모두 3 MHz에서 측정한 결과를 나타냈으며 측정에는 위와 동일한 측정기기를 적용했다.
또한, 식 1 내지 3에 따른 지수도 평가하여 표 3에 함께 나타냈다.
열처리 온도 투자율
(u’)
투자손실
(u”)
투자율/투자손실 손실저감지수 투자율유지지수 투자손실유지지수
비교예 2-1 적용 안함 201 18 11.1 - - -
실시예 2-1 300 ℃ 193 15 12.6 1.14 0.96 0.83
실시예 2-2 500 ℃ 116 4 29 2.61 0.58 0.22
상기 표 3의 결과를 참고하면, 열처리 온도가 높을수록 보다 투자율/투자손실 값이 높아지고, 손실저감지수 값도 더 커진다는 점을 확인할 수 있다. 이는 자성 재료에서 발열에 영향을 미치는 히스테리시스 손실과 와전류 손실 중에서 와전류 손실이 보다 큰 영향을 미치며, 파우더에 저온 산화 처리를 진행하여, 입자의 결정구조 자체의 변화는 최소화하면서 파우더 입자에 충분한 정도로 산화층을 형성하여 파우더 입자 내의 와전류 손실은 막지 못하더라도 파우더간 와전류 손실을 최소화하였기 때문이라 생각된다.
4. 100 kHz 이하 주파수에서 투자율 및 손실 변화 평가
위와 유사하게, 저온산화처리를 진행한 입자와 산화처리를 진행하지 않은 입자의 투자율과 투자손실을 100 kHz에서 측정하고 그 결과를 비교하였다.
물질 투자율 투자손실 투자율/투자손실 손실저감지수 투자율유지지수 투자손실유지지수
비교예 3-1 열처리 안함 180 14 12.86 - - -
실시예 3-1 저온산화처리 117 3.5 33.43 2.6 0.65 0.25
상기 표 4를 참고하면, 본 발명의 저온산화처리를 한 철 함유 파우더의 경우100 kHz에서 측정한 투자율/투자손실 값 역시 열처리를 하지 않은 것과 비교하여 높게 나타났다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (11)

  1. 산소 함유 분위기에서 철 함유 원료입자를 600 ℃ 이하의 저온열처리온도까지 30분 내지 2시간 동안 승온하는 승온단계; 그리고
    상기 저온열처리온도에서 1 내지 10시간 동안 유지하여 상기 철 함유 원료입자의 표면에 절연층이 형성된 무선충전용 파우더를 마련하는 열처리단계;를 포함하여,
    아래 식 1에 따른 전류손실저감지수가 1.7 내지 3의 값을 갖는 무선충전용 파우더를 제조하고,
    상기 무선충전용 파우더는 아래 식 2로 평가하는 투자율유지지수(Mu')가 0.55 내지 1.2이고,
    상기 무선충전용 파우더는 아래 식 3으로 평가하는 투자손실유지지수(Mu'')가 0.2 내지 0.9인,
    무선충전용 파우더의 제조방법;
    [식 1]
    Figure 112020118775689-pat00012

    상기 식 1에서, 상기 LE는 전류손실저감지수이고, 상기 Ru'은 철 함유 원료입자의 투자율이고, 상기 Ru''은 철 함유 원료입자의 투자손실 값이며, 상기 Tu'은 무선충전용 파우더의 투자율이고, 상기 Tu''은 무선충전용 파우더의 투자손실 값이고,
    [식 2]
    Figure 112020118775689-pat00016

    상기 식 2에서, 상기 Mu'는 투자율유지지수이고, 상기 Ru'은 철 함유 원료입자의 투자율이고, 상기 Tu'은 무선충전용 파우더의 투자율이고,
    [식 3]
    Figure 112020118775689-pat00017

    상기 식 3에서, 상기 Mu''는 투자손실유지지수이고, 상기 Ru''은 철 함유 원료입자의 투자손실이고, 상기 Tu''은 무선충전용 파우더의 투자손실이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 철 함유 원료입자는 D50이 300 μm 이하인, 무선충전용 파우더의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 저온열처리온도는 300 내지 600 ℃인, 무선충전용 파우더의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 무선충전용 파우더는 상기 철 함유 원료입자 또는 상기 철 함유 원료입자의 클러스터의 표면에 위치하는 산화철 함유 절연층을 포함하는, 무선충전용 파우더의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 철 함유 원료입자는 상기 철 함유 원료입자 전체를 기준으로 철(Fe) 함량이 20 몰% 이상인, 무선충전용 파우더의 제조방법.
  6. 철 함유 원료입자의 표면에 위치하는 절연층을 포함하여, 아래 식 1에 따른 전류손실저감지수가 1.7 내지 3의 값을 갖고,
    상기 무선충전용 파우더는 아래 식 2로 평가하는 투자율유지지수(Mu')가 0.55 내지 1.2이고,
    상기 무선충전용 파우더는 아래 식 3으로 평가하는 투자손실유지지수(Mu'')가 0.2 내지 0.9인,
    무선충전용 파우더;
    [식 1]
    Figure 112020118775689-pat00013

    상기 식 1에서, 상기 LE는 전류손실저감지수이고, 상기 Ru'은 철 함유 원료입자의 투자율이고, 상기 Ru''은 철 함유 원료입자의 투자손실값이며, 상기 Tu'은 무선충전용 파우더의 투자율이고, 상기 Tu''은 무선충전용 파우더의 투자손실 값이고,
    [식 2]
    Figure 112020118775689-pat00018

    상기 식 2에서, 상기 Mu'는 투자율유지지수이고, 상기 Ru'은 철 함유 원료입자의 투자율이고, 상기 Tu'은 무선충전용 파우더의 투자율이고,
    [식 3]
    Figure 112020118775689-pat00019

    상기 식 3에서, 상기 Mu''는 투자손실유지지수이고, 상기 Ru''은 철 함유 원료입자의 투자손실이고, 상기 Tu''은 무선충전용 파우더의 투자손실이다.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제6항에 있어서,
    상기 철 함유 원료입자는 100 MHz에서 측정한 투자율이 100 이상인, 무선충전용 파우더.
  10. 제6항에 있어서,
    전기자동차의 무선충전시스템에 포함되는, 무선충전용 파우더.
  11. 제6항에 따른 무선충전용 파우더를 포함하는, 무선충전용 시트.
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