KR102227751B1 - Natural antiseptic substitute comprising extraction mixture of Schisandra chinensis, Thymus quinquecostatus and Elsholtzia splendens as effective component and uses thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물을 유효성분으로 함유하는 천연 방부대체제 및 이의 용도에 관한 것이다.The present invention relates to a natural antiseptic substitute containing an extract mixture of Schisandra chinensis, thyme and flower perfume as an active ingredient, and a use thereof.
화장품의 보존기간을 늘리기 위해서는 항균 또는 방부활성을 가지는 물질을 함께 첨가하여야 한다. 특히 화장품은 수용성 성분과 지용성 성분이 포함되는데, 이러한 제품 내 수분과 각종 유기물 성분들은 세균이나 곰팡이의 좋은 영양분으로 작용하여 미생물이 쉽게 번식할 수 있는 환경을 제공하므로 보존성을 높이는 것이 중요하다. 미생물에 오염된 화장품은 성분의 변질에 따른 기능저하는 물론 피부 발진, 염증 등 피부 트러블과 미생물 감염의 위험성을 내포한다. 따라서 대부분의 화장품은 미생물의 증식을 억제하거나 사멸할 목적으로 방부제를 포함하고 있다. 특히 제품의 특성상 사용기간이 수 개월에서 수 년까지 매우 길기 때문에 화장품 조성에 있어서 이들 방부제의 역할은 더욱 중요하다.In order to extend the shelf life of cosmetics, substances having antibacterial or antiseptic activity should be added together. In particular, cosmetics contain water-soluble and fat-soluble ingredients, and moisture and various organic substances in these products act as good nutrients for bacteria and fungi, providing an environment in which microorganisms can easily reproduce, so it is important to increase preservation. Cosmetics contaminated with microorganisms pose a risk of microbial infection and skin troubles such as skin rash and inflammation, as well as deterioration due to the deterioration of the ingredients. Therefore, most cosmetics contain preservatives for the purpose of inhibiting or killing the growth of microorganisms. In particular, the role of these preservatives in the composition of cosmetics is more important because the period of use is very long, from several months to several years due to the nature of the product.
화장품의 특성에 의해 고려되어야 하는 방부제의 기본 조건으로는 넓은 항균 스펙트럼을 가지며, 사용 및 제조가 용이하고, 피부 자극이 없어야 한다. 또한 범용적으로 사용가능하기 위해서, 제품의 산도(pH)에 영향을 받지 않고, 제품 성분의 효과를 저하시키지 않으며, 다루기가 용이해야 한다. 이러한 조건을 충족시키기 위해, 화장품, 의약품 등에 일반적으로 사용되는 방부제로는 파라옥시안식향산에스텔및 파라벤류가 주로 쓰이며, 살균의 목적으로 염화벤잘코늄(Benzalkonium Chloride), 글루콘산 클로로헥시딘(Chlorohexidine gluconic acid), 트리클로로 카르바닐리드(Thichlorocarbanilide) 등이 사용되고 있다. 그러나 이러한 인공 방부제들은 소량의 사용에 의해서도 피부 자극, 피부 알러지 등을 유발하고, 암이나 유전자 변이 유발의 가능성까지 대두되고 있다. 이에 따라 기존의 합성 방부제가 가지는 부작용을 해결하고 제품의 안전성을 위해 천연성분의 방부제의 필요성이 대두되고 있다.As a basic condition of a preservative that should be considered by the characteristics of cosmetics, it should have a broad antibacterial spectrum, be easy to use and manufacture, and should be free from skin irritation. In addition, in order to be usable for general use, it must not be affected by the acidity (pH) of the product, do not deteriorate the effect of product ingredients, and be easy to handle. To meet these conditions, paraoxybenzoate esters and parabens are commonly used as preservatives commonly used in cosmetics and pharmaceuticals, and Benzalkonium Chloride and Chlorohexidine gluconic acid are used for sterilization purposes. acid), trichlorocarbanilide, and the like have been used. However, these artificial preservatives cause skin irritation, skin allergies, etc. even with a small amount of use, and the possibility of causing cancer or genetic mutation is emerging. Accordingly, there is a need for natural preservatives to solve the side effects of existing synthetic preservatives and to ensure product safety.
한편, 한국공개특허 제2019-0006285호에는 '오미자 추출물을 유효성분으로 함유하는 항균용 조성물'에 대해 개시하고 있으며, 한국등록특허 제0874115호에는 '백리향 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물'에 대해 개시하고 있다. 하지만, 본 발명의 '오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물을 유효성분으로 함유하는 천연 방부대체제 및 이의 용도'에 대해서는 아직까지 개시된 바가 없다.On the other hand, Korean Patent Publication No. 2019-0006285 discloses a'antibacterial composition containing Schisandra chinensis extract as an active ingredient', and Korean Patent No. 0874115 discloses a'cosmetic composition containing thyme extract as an active ingredient'. Are being disclosed. However, the'natural antiseptic substitutes containing the extract mixture of Schisandra chinensis, thyme, and flower fragrance oil as active ingredients and uses thereof' of the present invention have not yet been disclosed.
본 발명은 상기와 같은 요구에 의해 도출된 것으로서, 본 발명자들은 오미자 추출물, 백리향 추출물 및 꽃향유 추출물을 4:1:1의 중량비로 혼합한 혼합물을 포함하는 방부제 조성물을 제조하였을 때, 스타필로코커스 아우레우스(Staphlyococcus aureus), 슈도모나스 에루지노사(Pseudomonas aeruginosa), 대장균(Escherichia coli), 칸디다 알비칸스(Candida albicans) 및 아스퍼질러스 브라실리엔시스(Aspergillus brasiliensis)에 대해 우수한 항균 효과를 나타낼 뿐만 아니라, 화장료 조성물 등에 활용될 시 방부 효과 및 제형 안정성이 우수한 것을 확인함으로써, 본 발명을 완성하였다.The present invention was derived from the above requirements, and the present inventors prepared a preservative composition comprising a mixture of Schisandra chinensis extract, thyme extract, and flower perfume extract in a weight ratio of 4:1:1, Staphylococcus Aureus ( Staphlyococcus aureus ), Pseudomonas aeruginosa (Pseudomonas aeruginosa), Escherichia coli (Escherichia coli), Candida albicans ( Candida albicans ) and Aspergillus brasiliensis (Aspergillus brasiliensis), as well as excellent antibacterial effect. By confirming that the antiseptic effect and formulation stability are excellent when used in cosmetic compositions, etc., the present invention was completed.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물을 유효성분으로 포함하는 방부제 조성물을 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a preservative composition comprising an extract mixture of Schisandra chinensis, thyme, and flower perfumery as an active ingredient.
또한, 본 발명은 상기 방부제 조성물을 전체 중량에 대하여 0.001~10 중량% 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.In addition, the present invention provides a cosmetic composition comprising 0.001 to 10% by weight based on the total weight of the preservative composition.
본 발명의 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물은 스타필로코커스 아우레우스아우레우스(Staphlyococcus aureus), 슈도모나스 에루지노사(Pseudomonas aeruginosa), 대장균(Escherichia coli), 칸디다 알비칸스(Candida albicans) 및 아스퍼질러스 브라실리엔시스(Aspergillus brasiliensis)에 대해 우수한 항균 효과를 나타내며, 이를 함유한 화장료 조성물은 항균력, 방부력 및 보존력이 우수하므로, 합성 방부제를 대체할 수 있는 천연 방부제로서 화장료 조성물 제조에 매우 유용하게 이용될 수 있다.The extract mixture of Schisandra chinensis, thyme and flower perfume of the present invention is Staphlyococcus aureus , Pseudomonas aeruginosa , Escherichia coli , Candida albicans , and It shows an excellent antibacterial effect against Aspergillus brasiliensis , and the cosmetic composition containing it has excellent antibacterial, antiseptic and preservative power, so it is very useful in the manufacture of cosmetic compositions as a natural preservative that can replace synthetic preservatives. Can be used.
본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물을 유효성분으로 포함하는 방부제 조성물을 제공한다.In order to achieve the object of the present invention, the present invention provides a preservative composition comprising an extract mixture of Schisandra chinensis, thyme and flower perfumery as an active ingredient.
본 발명에서 사용된 용어 "방부제"는 화장품에 배합되어 외부로부터 화장품을 오염시키는 미생물의 증식을 억제함으로써 제품의 변화를 방지하는 목적으로 사용되는 것을 의미한다.The term "preservative" used in the present invention means that it is formulated in cosmetics and used for the purpose of preventing changes in products by inhibiting the growth of microorganisms contaminating the cosmetics from the outside.
본 발명의 방부제 조성물에서, 상기 추출은 물, 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올 또는 이들의 혼합용매를 이용한 것일 수 있으며, 바람직하게는 에탄올을 이용한 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.In the preservative composition of the present invention, the extraction may be water, a lower alcohol having 1 to 4 carbon atoms, or a mixed solvent thereof, preferably ethanol, but is not limited thereto.
또한, 본 발명의 일 구현 예에 따른 조성물에서, 상기 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물은 In addition, in the composition according to an embodiment of the present invention, the extract mixture of Schisandra chinensis, thyme, and flower perfumery
1) 건조된 오미자, 백리향 및 꽃향유 1 중량부에 대하여 10~30 중량부의 에탄올을 각각 첨가하여 10~30시간 동안 추출하고 감압농축하는 단계;1) extracting for 10 to 30 hours by adding 10 to 30 parts by weight of ethanol to 1 part by weight of dried Schizandra, thyme, and flower fragrance, respectively, and concentrating under reduced pressure;
2) 상기 단계 1)에서 획득한 농축물을 동결건조하는 단계; 및 2) freeze-drying the concentrate obtained in step 1); And
3) 상기 단계 1)에서 동결건조한 오미자 추출물, 백리향 추출물 및 꽃향유 추출물을 혼합하는 단계;를 포함하여 제조한 추출 혼합물일 수 있으며, 3) mixing the Schisandra chinensis extract, thyme extract, and flower perfume extract lyophilized in step 1); may be an extraction mixture prepared including,
바람직하게는, Preferably,
1) 건조된 오미자, 백리향 및 꽃향유 1 중량부에 대하여 19 중량부의 에탄올을 각각 첨가하여 24시간 동안 추출하고 감압농축하는 단계; 및1) adding 19 parts by weight of ethanol to 1 part by weight of dried Schisandra, thyme, and flower perfume, extracting for 24 hours, and concentrating under reduced pressure; And
2) 상기 단계 1)에서 획득한 농축물을 동결건조하는 단계; 및 2) freeze-drying the concentrate obtained in step 1); And
3) 상기 단계 1)에서 동결건조한 오미자 추출물, 백리향 추출물 및 꽃향유 추출물을 혼합하는 단계;를 포함하여 제조한 추출 혼합물일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.3) mixing the Schisandra chinensis extract, thyme extract, and flower perfume extract lyophilized in step 1), but is not limited thereto.
또한, 본 발명의 일 구현 예에 따른 조성물에서, 상기 혼합물은 오미자 추출물, 백리향 추출물 및 꽃향유 추출물을 1~10:1~10:1~10의 중량비로 혼합한 혼합물일 수 있으며, 바람직하게는 5~10:1~5:1~5의 중량비로 혼합한 혼합물일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 3~5:0.5~1:0.5~1의 중량비로 혼합한 혼합물일 수 있으며, 가장 바람직하게는 4:1:1의 중량비로 혼합한 혼합물일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.In addition, in the composition according to an embodiment of the present invention, the mixture may be a mixture of Schisandra chinensis extract, thyme extract, and flower perfume extract in a weight ratio of 1 to 10:1 to 10:1 to 10, preferably It may be a mixture mixed in a weight ratio of 5-10:1-5:1-5, more preferably a mixture mixed in a weight ratio of 3-5:0.5-1:0.5-1, and most preferably It may be a mixture mixed at a weight ratio of 4:1:1, but is not limited thereto.
또한, 본 발명의 일 구현 예에 따른 조성물에서, 상기 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물은 스타필로코커스 아우레우스(Staphlyococcus aureus), 슈도모나스 에루지노사(Pseudomonas aeruginosa), 대장균(Escherichia coli), 칸디다 알비칸스(Candida albicans) 및 아스퍼질러스 브라실리엔시스(Aspergillus brasiliensis) 중 어느 하나 이상에 대한 항균 활성을 가지는 것을 특징으로 한다.In addition, in the composition according to an embodiment of the present invention, the extract mixture of Schisandra chinensis, thyme, and flower perfumery is Staphlyococcus aureus , Pseudomonas aeruginosa ), Escherichia coli , It is characterized by having antibacterial activity against any one or more of Candida albicans and Aspergillus brasiliensis.
본 발명은 또한, 상기 방부제 조성물을 전체 중량에 대하여 0.001~10 중량% 포함하는 화장료 조성물을 제공한다. 바람직하게는 상기 화장료 조성물은 상기 방부제 조성물을 전체 중량에 대하여 0.5~5 중량% 포함할 수 있으며, 가장 바람직하게는 1 중량% 포함할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.The present invention also provides a cosmetic composition comprising 0.001 to 10% by weight based on the total weight of the preservative composition. Preferably, the cosmetic composition may contain 0.5 to 5% by weight of the preservative composition based on the total weight, and most preferably 1% by weight, but is not limited thereto.
본 발명의 일 구현 예에 따른 화장료 조성물에서, 상기 화장료 조성물은 크림, 유연화장수, 영양화장수, 팩, 에센스, 헤어토닉, 샴푸, 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 트리트먼트, 젤, 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스처 로션, 영양로션, 마사지 크림, 영양크림, 모이스처 크림, 핸드 크림, 파운데이션, 영양에센스, 선스크린, 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디 로션 및 바디 클렌저로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나의 제형으로 제조되는 것일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 이들 각 제형으로 이루어진 화장료 조성물은 그 제형의 제제화에 필요하고 적절한 각종의 기제와 검착물을 함유할 수 있으며, 이들 성분의 종류와 양은 당업자에 의해 용이하게 선정될 수 있다.In the cosmetic composition according to the embodiment of the present invention, the cosmetic composition is a cream, softening lotion, nutrient lotion, pack, essence, hair tonic, shampoo, conditioner, hair conditioner, hair treatment, gel, skin lotion, skin softener, Skin Toner, Astringent, Lotion, Milk Lotion, Moisture Lotion, Nourishing Lotion, Massage Cream, Nourishing Cream, Moisture Cream, Hand Cream, Foundation, Nourishing Essence, Sunscreen, Soap, Cleansing Foam, Cleansing Lotion, Cleansing Cream, Body Lotion and It may be prepared in any one formulation selected from the group consisting of a body cleanser, but is not limited thereto. The cosmetic composition composed of each of these formulations may contain various bases and specimens necessary and appropriate for the formulation of the formulation, and the types and amounts of these components can be easily selected by those skilled in the art.
본 발명의 화장료 조성물의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물섬유, 식물섬유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라가칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.When the formulation of the cosmetic composition of the present invention is a paste, cream or gel, animal fiber, plant fiber, wax, paraffin, starch, tragacanth, cellulose derivative, polyethylene glycol, silicone, bentonite, silica, talc, or zinc oxide as carrier components Etc. can be used.
본 발명의 화장료 조성물의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가로 클로로플루오로히드로카본, 프로판-부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.When the formulation of the cosmetic composition of the present invention is a powder or spray, lactose, talc, silica, aluminum hydroxide, calcium silicate or polyamide powder may be used as a carrier component. Propellants such as hydrocarbon, propane-butane or dimethyl ether.
본 발명의 화장료 조성물의 제형이 용액 또는 유탁액의 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용매화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.When the formulation of the cosmetic composition of the present invention is a solution or emulsion, a solvent, solvating agent or emulsifying agent is used as a carrier component, such as water, ethanol, isopropanol, ethyl carbonate, ethyl acetate, benzyl alcohol, benzyl benzoate, propylene Glycol, 1,3-butylglycol oil, glycerol aliphatic ester, polyethylene glycol or fatty acid ester of sorbitan.
본 발명의 화장료 조성물의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.When the formulation of the cosmetic composition of the present invention is a suspension, as a carrier component, a liquid diluent such as water, ethanol or propylene glycol, an ethoxylated isostearyl alcohol, a suspending agent such as polyoxyethylene sorbitol ester and polyoxyethylene sorbitan ester, Microcrystalline cellulose, aluminum metahydroxide, bentonite, agar or tracant, and the like may be used.
본 발명의 화장료 조성물의 제형이 계면-활성제 함유 클렌징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 아세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 리놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.When the formulation of the cosmetic composition of the present invention is a surfactant containing cleansing, as a carrier component, aliphatic alcohol sulfate, aliphatic alcohol ether sulfate, sulfosuccinic acid monoester, acetionate, imidazolinium derivative, methyltaurate, sarcosinate , Fatty acid amide ether sulfate, alkylamidobetaine, fatty alcohol, fatty acid glyceride, fatty diethanolamide, vegetable oil, linoline derivative or ethoxylated glycerol fatty acid ester, and the like may be used.
본 발명의 화장료 조성물은 형광물질, 살진균제, 굴수성 유발물질, 보습제, 방향제, 방향제 담체, 단백질, 용해화제, 당 유도체, 일광차단제, 비타민, 식물 추출물 등을 포함하는 부형제를 추가로 함유할 수 있다The cosmetic composition of the present invention may further contain excipients including fluorescent substances, fungicides, hydrophobic substances, moisturizers, fragrances, fragrance carriers, proteins, solubilizers, sugar derivatives, sunscreen agents, vitamins, plant extracts, etc.
이하, 본 발명의 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, it will be described in detail by examples of the present invention. However, the following examples are merely illustrative of the present invention, and the contents of the present invention are not limited to the following examples.
제조예 1. 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물 제조Preparation Example 1. Preparation of extract mixture of Schisandra chinensis, thyme, and flower perfume
건조된 50g의 오미자에 70%(v/v) 에탄올 950㎖를 첨가하고 상온에서 24시간 추출한 후 감압농축하였으며, 이로부터 획득한 농축물을 동결건조하였다. 백리향 및 꽃향유 추출물도 상기와 동일한 방법으로 제조하였다. 본 발명의 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물은 동결건조된 오미자 추출물, 백리향 추출물 및 꽃향유 추출물을 4:1:1의 중량 비율로 혼합하여 제조하였다.950 ml of 70% (v/v) ethanol was added to 50 g of dried Schisandra chinensis, extracted at room temperature for 24 hours, concentrated under reduced pressure, and the concentrate obtained therefrom was lyophilized. Thyme and flower perfume extracts were also prepared in the same manner as above. The extract mixture of Schisandra chinensis, thyme and flower fragrance oil of the present invention was prepared by mixing lyophilized Schisandra chinensis extract, thyme extract, and flower fragrance oil extract in a weight ratio of 4:1:1.
실시예 2. 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물의 항균 효과Example 2. Antibacterial effect of extract mixture of Schisandra chinensis, thyme, and flower fragrance
피부상재균인 스타필로코커스 아우레우스(Staphlyococcus aureus ATCC 6538), 슈도모나스 에루지노사(Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027) 및 대장균(Escherichia coli ATCC 8739)은 TSB(Tryptic soy broth) 배지에 각각 접종하고, 칸디다 알비칸스(Candida albicans ATCC 10231)는 PDB(Potato dextrose broth) 배지에 접종한 후 30~35℃의 배양기에서 18시간 동안 배양한 후 600nm에서 OD값이 0.6 이상일 경우 배지를 추가하여 0.6으로 보정한 후 배양액을 100배로 희석한 후 시험 시료로 사용하였다. 시험 시료를 세균의 경우 TSB 배지에, 진균의 경우 PDB 배지에 녹여 잘 섞어준 후 필터로 여과한 액을 희석하여 사용하였다. 상기 제조예 1의 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물을 농도별로 처리하여 상기 4종의 시험균을 각각 접종한 후 96-웰 플레이트에 넣어 배양기에서 24~48시간 동안 배양하였다. 배양 후 600nm에서 흡광도를 측정하였으며, 균이 더이상 자라지 않는 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물의 최소억제농도(MIC, minimum inhibitory concentration)를 확인하였다. 그 결과, 하기 표 1에 개시한 바와 같이 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물은 스타필로코커스 아우레우스, 슈도모나스 에루지노사, 대장균 및 칸디다 알비칸스에 대해 우수한 항균 효과를 나타내었다.Staphylococcus aureus (Staphlyococcus aureus ATCC 6538), Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027, and Escherichia coli (Escherichia coli ATCC 8739) were inoculated in TSB (Tryptic soy broth) medium, respectively, and Candida albi Candida albicans ATCC 10231) is inoculated in PDB (Potato dextrose broth) medium and incubated for 18 hours in an incubator at 30 to 35°C. If the OD value is 0.6 or higher at 600 nm, add a medium and correct it to 0.6, and then the culture solution Was diluted 100 times and used as a test sample. The test sample was dissolved in TSB medium for bacteria and in PDB medium for fungi, mixed well, and then the filtered solution was diluted and used. The extract mixture of Schisandra chinensis, thyme, and flower perfume of Preparation Example 1 was treated by concentration, and the four test bacteria were inoculated, respectively, and then put into a 96-well plate and cultured in an incubator for 24 to 48 hours. After incubation, the absorbance was measured at 600 nm, and the minimum inhibitory concentration (MIC) of the extract mixture of Schisandra chinensis, thyme, and flower perfumery was confirmed. As a result, as disclosed in Table 1 below, the extract mixture of Schisandra chinensis, thyme, and flower perfume exhibited excellent antibacterial effects against Staphylococcus aureus, Pseudomonas eruginosa, E. coli and Candida albicans.
추출 혼합물Of Schisandra, Thyme and Flower
Extraction mixture
실시예 3. 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물을 포함하는 방부제용 조성물의 항균 효과Example 3. Antibacterial effect of a composition for preservatives containing an extract mixture of Schisandra chinensis, thyme, and flower perfume
시험 균주로는 스타필로코커스 아우레우스(Staphlyococcus aureus ATCC 6538), 슈도모나스 에루지노사(Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027), 대장균(Escherichia coli ATCC 8739) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans ATCC 10231)를 사용하였으며, 전배양한 세균은 멸균생리식염수, 진균은 트윈 80을 0.05%의 비율로 첨가하여 희석하고 106 CFU/mL의 균액을 제조하여 시험 시료로 사용하였다. 하기 표 2에 개시한 바와 같이 제조한 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물을 포함하는 방부제용 조성물(이하 'EG-P-ETS'라 함)을 세균용 배지인 MHB(Mueller Hinton broth)와 진균용 배지인 GPB(Glucose Phosphate broth)를 사용하여 희석 후 시험에 사용하였다. 농도별로 희석한, 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물을 포함하는 방부제용 조성물에 균액 한 방울을 접종하여 25~32℃에서 1~3일간 배양 후 상기 5종의 시험 균주의 발육 유무를 육안 관찰하여 MIC 값을 측정하였다. 비교 대조군으로 합성 방부제인 1,2-헥산디올(1,2-hexanediol) 및 유로-나프리(EURO-NAPRE)를 사용하였다. 그 결과, 오미자, 백리향 및 꽃향유의 추출 혼합물을 포함하는 방부제용 조성물은 스타필로코커스 아우레우스, 슈도모나스 에루지노사, 대장균 및 칸디다 알비칸스에 대해 우수한 항균 효과를 보였으며, 합성 방부제인 1,2-헥산디올(1,2-hexanediol) 및 유로-나프리(EURO-NApre) 보다 우수한 효과를 나타내는 것을 알 수 있었다(표 3).As test strains, Staphlyococcus aureus ATCC 6538, Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027, Escherichia coli ATCC 8739 and Candida albicans ATCC 10231 were used. The cultured bacteria were diluted with sterile physiological saline, and the fungi were diluted by adding Tween 80 at a ratio of 0.05%, and a bacterial solution of 10 6 CFU/mL was prepared and used as a test sample. A composition for preservatives (hereinafter referred to as'EG-P-ETS') containing an extract mixture of Schizandra, thyme, and flower perfume prepared as disclosed in Table 2 below was used as a bacterial medium, MHB (Mueller Hinton broth) and fungi. After dilution using GPB (Glucose Phosphate broth), which is a medium for use, it was used for the test. Inoculate a drop of bacteria solution into a preservative composition containing an extract mixture of schizandra, thyme, and flower fragrance diluted by concentration and incubate at 25 to 32°C for 1 to 3 days, and then visually observe the development of the above five test strains. The MIC value was measured. Synthetic preservatives 1,2-hexanediol (1,2-hexanediol) and euro-napri (EURO-NAPRE) were used as comparative controls. As a result, the composition for preservatives containing the extract mixture of Schisandra chinensis, thyme and flower perfumery showed excellent antibacterial effect against Staphylococcus aureus, Pseudomonas erujinosa, E. coli and Candida albicans, and synthetic preservatives 1, It was found that the effect was superior to that of 2-hexanediol (1,2-hexanediol) and euro-napre (Table 3).
실시예 4. 방부제용 조성물(EG-P-ETS)을 함유한 화장료 조성물의 방부력Example 4. Antiseptic power of cosmetic composition containing preservative composition (EG-P-ETS)
상기 표 2의 방부제용 조성물(EG-P-ETS)을 함유하는 화장료 조성물을 화장수 제형(표 4), 크림 제형(표 5) 및 클렌저 제형(표 6)으로 각각 제조하여 일정 수의 균을 접종한 후 잔존한 생균수를 측정하는 방법으로 방부력 시험을 수행하였다. 시험방법은 ISO 11930 Preservative Challenge test 시험법을 사용하였다. 시험 균주로는 스타필로코커스 아우레우스(Staphlyococcus aureus ATCC 6538), 슈도모나스 에루지노사(Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027), 대장균(Escherichia coli ATCC 8739), 칸디다 알비칸스(Candida albicans ATCC 10231) 및 아스퍼질러스 브라실리엔시스(Aspergillus brasiliensis ATCC 16404)를 사용하였으며, 세균은 TSB(Tryptic soy broth) 배지에 접종하여 37℃의 배양기에서 24시간 동안 배양하였고, 효모는 PDB(Potato dextrose broth) 배지에 접종한 후 25℃의 배양기에서 2일 동안 배양하였으며, 아스퍼질러스 브라실리엔시스는 배양된 평판배지에서 멸균생리식염수를 이용하여 포자를 포집하여 사용하였다. A cosmetic composition containing the preservative composition (EG-P-ETS) of Table 2 was prepared in a lotion formulation (Table 4), a cream formulation (Table 5), and a cleanser formulation (Table 6) to inoculate a certain number of bacteria. After that, an antiseptic test was performed by measuring the number of viable cells remaining. As the test method, the ISO 11930 Preservative Challenge test test method was used. Test strains include Staphlyococcus aureus ATCC 6538, Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027, Escherichia coli ATCC 8739, Candida albicans ATCC 10231, and Aspergillus bra. Silliensis ( Aspergillus brasiliensis ATCC 16404) was used, and bacteria were inoculated in TSB (Tryptic soy broth) medium and cultured in an incubator at 37°C for 24 hours, and yeast was inoculated in PDB (Potato dextrose broth) medium and then 25°C. Incubated for 2 days in the incubator of, Aspergillus brassiliensis was used by collecting spores using sterile physiological saline in the cultured plate medium.
멸균된 용기에 시험 대상인 화장수 제형(표 4), 크림 제형(표 5) 및 클렌저 제형(표 6) 각 20g에 준비한 시험균(세균:1×105 CFU/g, 효모 및 곰팡이: 1×104 CFU/g)을 각각 접종하였다. 접종 후 각각의 시료를 채취하여 생균수를 측정하였다. 세균은 37℃에서 24시간 배양하고 효모 및 곰팡이는 25℃ 배양기에서 3~5일간 배양한 후 각 샘플에 접종된 균주의 수를 확인하였다. 이후 접종된 각각의 제형은 실온에서 보관하며 7일, 14일, 28일째에 시료를 각각 1g씩 취하여 생균수를 측정하였다. 생균수 측정용 배지로는 TSA(Tryptic soy agar), SDA(Sabouraud dextrose agar) 및 PDA(Potato daxtrose agar) 배지를 사용하고, 세균은 30~35℃ 배양기에서 24~48시간, 진균은 25℃ 배양기에서 3~5일간 배양하여 평판배지에 검출되는 균수를 측정하였다. 그 결과, 표 7 내지 표 10에 개시한 바와 같이 본 발명의 방부제용 조성물(EG-P-ETS)을 함유하는 화장료 조성물로 제조한 화장수 제형, 크림 제형 및 클렌저 제형에서 스타필로코커스 아우레우스, 슈도모나스 에루지노사 및 대장균 모두 7일차에 99.9% 이상 감소하였으며, 칸디다 알비칸스도 99.9% 이상 감소하였고, 아스퍼질러스 브라실리엔시스는 14일차에 90% 이상 감소하여 방부제용 조성물(EG-P-ETS)은 가용화 제형 및 유화 제형의 화장품에 적용했을 때에도 방부 효능이 뛰어난 것을 확인하였다. Test bacteria (bacteria: 1×10 5 CFU/g, yeast and mold: 1×10) prepared in 20 g each of the lotion formulation (Table 4), cream formulation (Table 5), and cleanser formulation (Table 6) to be tested in a sterilized container 4 CFU/g) were each inoculated. After inoculation, each sample was collected and the number of viable cells was measured. Bacteria were cultured at 37°C for 24 hours and yeast and fungi were cultured in an incubator at 25°C for 3 to 5 days, and the number of strains inoculated in each sample was confirmed. Each of the inoculated formulations was then stored at room temperature, and the number of viable cells was measured by taking 1 g of each sample on the 7th, 14th, and 28th days. TSA (Tryptic soy agar), SDA (Sabouraud dextrose agar), and PDA (Potato daxtrose agar) medium are used as a medium for measuring the number of viable cells. Bacteria are incubated at 30-35℃ for 24 to 48 hours, and fungi are incubated at 25℃. Incubation for 3 to 5 days was performed to measure the number of bacteria detected on the plate medium. As a result, as disclosed in Tables 7 to 10, Staphylococcus aureus in a lotion formulation, cream formulation, and cleanser formulation prepared with a cosmetic composition containing the preservative composition of the present invention (EG-P-ETS), Both Pseudomonas erujinosa and Escherichia coli decreased by more than 99.9% on the 7th day, Candida albicans also decreased by more than 99.9%, and Aspergillus brassiliensis decreased by more than 90% on the 14th day, resulting in a preservative composition (EG-P-ETS ) Confirmed that the antiseptic effect was excellent even when applied to cosmetics of solubilized formulation and emulsified formulation.
폴리솔베이트 20Polyacrylate-13, polyisobutene,
Polysorbate 20
N0: 화장료 제형에 접종하고 초기 균수, Nx: 실온에서 7일, 14일 또는 28일차 보관 후 균수, NI: 균수 측정안됨N 0 : Number of bacteria after inoculation into cosmetic formulations , N x : Number of bacteria after storage at room temperature for 7 days, 14 days or 28 days, NI: Number of bacteria is not measured
실시예 5. 방부제용 조성물(EG-P-ETS)을 함유한 화장료 조성물의 제형 안정성 평가Example 5. Evaluation of formulation stability of a cosmetic composition containing a preservative composition (EG-P-ETS)
상기 표 4 내지 6에 개시된 방부제용 조성물을 함유하는 화장료 제형에 대해 안정성 시험을 진행하였다. 안정성 시험은 14일 동안 실온 조건에서 성상(외관, 색상), pH 및 점도 변화를 관찰하였다. 제형을 제조하고 3일의 숙성 기간 후 성상(외관, 색상) 기준과 pH 값의 범위를 설정하여 시험 기준으로 정하였다. 그 결과, 본 발명의 방부제용 조성물(EG-P-ETS)을 함유한 화장료 제형 모두 14일 동안 시험기준 내에서 안정함을 확인하였다(표 10 내지 표 12).A stability test was performed on the cosmetic formulation containing the composition for preservatives disclosed in Tables 4 to 6. The stability test observed changes in properties (appearance, color), pH and viscosity under room temperature conditions for 14 days. After the formulation was prepared and aged for 3 days, the property (appearance, color) and the range of the pH value were set as the test criteria. As a result, it was confirmed that all cosmetic formulations containing the preservative composition (EG-P-ETS) of the present invention were stable within the test criteria for 14 days (Tables 10 to 12).
변화 없음: ○, 조금변화: △, 심하게 변화: ×No change: ○, slight change: △, severe change: ×
변화 없음: ○, 조금변화: △, 심하게 변화: ×No change: ○, slight change: △, severe change: ×
점조성 겔 Colorless and transparent
Viscous gel
변화 없음: ○, 조금변화: △, 심하게 변화: ×No change: ○, slight change: △, severe change: ×
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