KR102208451B1 - 질화붕소분말의 발수처리 방법 및 발수코팅된 질화붕소 - Google Patents

질화붕소분말의 발수처리 방법 및 발수코팅된 질화붕소 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리콘을 포함하는 실리콘함유 유기화합물을 이용하여 플라즈마 처리하여 질화붕소분말의 표면에 발수코팅층을 형성하는 것을 포함하고, 상기 발수코팅층은 상기 질화붕소와 화학적 결합을 통해 초음파 수세척 후에도 상기 질화붕소에 남아 있는 질화붕소분말의 발수처리 방법 및 발수코팅된 질화붕소를 개시한다.

Description

질화붕소분말의 발수처리 방법 및 발수코팅된 질화붕소{METHOD OF WATER-REPELLENT TREATMENT FOR BORON NITRIDE POWDER AND WATER-REPELLENT COATING TREATED BORON NITRIDE}
본 발명은 질화붕소분말의 발수처리 방법 및 발수코팅된 질화붕소에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 전구체로서 실리콘이 함유된 유기화합물을 이용하여 이를 기화시킨 분위기 하에서 질화붕소분말을 플라즈마 처리하여 상기 질화붕소분말의 표면으로 발수코팅층을 형성함으로써, 초음파 수세척 후에도 상기 질화붕소분말에 발수코팅층을 형성할 수 있는 지속적인 발수 특성을 갖는 질화붕소분말의 발수처리 방법 및 발수코팅된 질화붕소에 관한 것이다.
현재 이용되고 있는 제품들의 소재는 제품의 특성을 향상시키기 위하여 대부분 소재의 표면에 발수성과 같은 기능성 층을 형성하여 사용된다. 소재 표면의 기능성 층을 형성하는 것은 실용적인 응용 분야에서 매우 중요한 요소이다. 최근 들어, 분말 입자의 표면에 소수성 및 발수성 코팅을 처리하여 제품의 내구성 및 안전성을 향상시키고자 하는 연구가 활발히 이루이지고 있다.
입자의 표면의 코팅에 이용할 수 있는 기술은 현재 화학기상증착, 솔젤법 및 플라즈마 공정 등이 알려져 있다. 플라즈마 공정은 소재 자체의 특성을 변형시키지 않고, 유지시키면서 다양한 재료에 소수성 및 발수성 층을 형성시킬 수 있는 기술이며, 전구물질과 같은 변수를 조절하여 소수성의 정도 및 코팅층의 두께 등과 같은 특성을 쉽게 변화시킬 수 있다.
현재 입자의 표면 코팅에서 코팅 전구물질로 널리 사용되고 있는 헥사메틸다이실록세인((hexamethyldisiloxane, HMDSO)은 실란기와 같은 실리콘이 포함된 기능기를 형성하여 발수성 코팅층을 형성할 수 있다. 또한, 코팅 과정 중에 유해물질을 발생시키지 않고, 매우 우수한 열 안정성을 갖고 있어 현재 코팅 전구물질로 널리 이용되고 있다.
본 발명의 일 목적은 실리콘이 포함된 유기화합물을 전구체로 이용하여 플라즈마 처리를 통해 질화붕소분말 표면에 발수코팅층을 형성하는 질화붕소분말의 발수처리 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조된 발수코팅된 질화붕소를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 일 목적을 위한 질화붕소분말을 플라즈마 처리함을 포함하는 질화붕소분말의 발수처리 방법을 제공한다.
일 실시예에서, 상기 방법은 질화붕소분말을 플라즈마가 발생하여 피처리물에 노출하는 영역인 플라즈마 발생 영역에 위치시키고, 상기 플라즈마 발생 영역의 플라즈마에 상기 질화붕소분말을 노출시킴을 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 플라즈마는 실리콘이 포함된 실리콘함유 유기화합물의 플라즈마일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 실리콘함유 유기화합물은 헥사메틸디실록산(Hexamethyldisiloxane), 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane, TEOS) 또는 트리메틸클로로실란(trimethylchlorosilane, TMCS)일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 플라즈마 처리에 의해, 질화붕소분말의 표면에 발수코팅층이 형성될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 발수코팅층의 두께는 40 nm 이하의 두께일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 발수코팅층은 실리콘, 탄소 및 산소를 포함하고, 상기 발수코팅층은 상기 질화붕소와 화학적 결합할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 발수코팅층은 초음파 수세척 후에도 상기 질화붕소에 남아 있을 수 있다.
일 실시예에서, 상기 발수처리된 질화붕소분말은 비극성용매에 혼합되어 콜로이드를 형성할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 방법은 기화된 실리콘함유 유기화합물을 상기 플라즈마 발생 영역으로 주입하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 기화된 실리콘함유 유기화합물의 주입은 상기 실리콘함유 유기화합물의 용액을 버블러를 통해 캐리어 가스와 함께 주입함을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 목적을 위한 실리콘이 포함된 실리콘함유 유기화합물의 플라즈마에 의해 발수코팅층을 포함하는 질화붕소로서 상기 상기 발수코팅층은 상기 질화붕소와 화학적 결합됨을 특징으로 하는 발수코팅된 질화붕소를 제공한다.
일 실시예에서, 상기 발수코팅층의 두께는 40 nm 이하의 두께일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 발수코팅층은 실리콘, 탄소 및 산소를 포함하고, 상기 발수코팅층은 상기 질화붕소와 화학적 결합할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 발수코팅층은 초음파 수세척 후에도 상기 질화붕소에 남아 있을 수 있다.
일 실시예에서, 상기 발수처리된 질화붕소분말은 비극성용매에 혼합되어 콜로이드를 형성할 수 있다.
본 발명의 질화붕소분말의 발수처리 방법 및 발수코팅된 질화붕소에 따르면, 기체상의 실리콘함유 유기화합물 분위기 하에서 질화붕소분말을 플라즈마 처리함으로써 질화붕소분말의 표면으로 발수코팅층이 형성되어 질화붕소분말의 발수성 및 소수성을 부여할 수 있다. 또한, 형성된 발수코팅층은 질화붕소분말과 화학적 결합으로 이루어져 초음파 수세척 후에도 상기 질화붕소에 남아 있으므로, 지속적으로 발수코팅된 질화붕소에 발수성을 부여할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소분말의 발수처리를 위해 사용하는 유전체 장벽 방전 플라즈마 장치를 예시하는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소분말의 발수처리 방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 주사 전자현미경 이미지를 나타낸 도면이다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 비교예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 비교샘플 1 및 비교샘플 2 각각의 주사 전자 현미경 이미지를 나타낸 도면들이다.
도 6은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 전계 방사형 투과 전자현미경 이미지를 나타낸 도면이다.
도 7 및 도 8은 본 발명의 비교예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 비교샘플 1 및 비교샘플 2의 각각의 전계 방사형 투과 전자 현미경 이미지를 나타낸 도면들이다.
도 9는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 샘플 1의 EDAX mapping 이미지를 나타낸 도면이다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 비교예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 비교샘플 1 및 비교샘플 2의 각각의 EDAX mapping 이미지를 나타낸 도면들이다.
도 12는 본 발명의 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 샘플들의 XPS 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 13은 본 발명의 실시예1 및 비교예 2에 따라 제조된 샘플들의 분산 평가 결과를 나타낸 이미지이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 질화붕소분말의 발수처리를 위해 사용하는 플라즈마 처리장치 중 유전체 장벽 방전(Surface Dielectric Barrier Discharge, 이하, SDBD라 칭함) 플라즈마 장치를 예시하는 개략도이다. 도 1에서 보는 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에서 사용할 수 있는 SDBD 플라즈마 장치(100)는 플라즈마 발생 영역(210)에 위치하는 피처리물(300); 상기 플라즈마 발생 영역(210)으로 가스를 주입하는 제1 주입구를 포함하며, 상기 SDBD 플라즈마 장치(100)는 절연체로 이루어진 챔버(110); 상기 챔버 내에 내부 공간(200)을 가지고, 상기 내부 공간(200) 안에 배치된 유전체 층(Dielectric Layer)(130); 상기 유전체 층(130)의 일면에 놓인 제1 전극(140); 및 상기 유전체 층의 반대면에 놓인 제2 전극(120)을 포함하고, 제2 전극(120)은 바(bar) 형상으로 서로 이격되어 하나의 방향으로 배열되어 있고, 제1 전극(140) 및 제2 전극(120)과 연결되어 두 전극에 전압을 인가하는 상기 전압 인가 수단(160)을 포함한다. 추가로, 상기 SDBD 플라즈마 장치는 냉각유체통로(150)를 포함할 수 있고, 상기 냉각유체통로로 냉각유체가 주입되는 제2 주입구; 주입된 냉각유체가 빠져나가는 제2 유출구를 포함할 수 있다.
도 2는 본 발명의 질화붕소분말의 발수처리 방법을 설명하기 위한 도면이다,
도 2를 참조하여, 일 실시예로서, 본 발명의 질화붕소분말의 발수처리 방법을 아래와 같이 설명한다.
본 발명에 따른 질화붕소분말의 발수처리 방법은, 먼저, 앞서 설명한 바와 같이 구성된 플라즈마 장치 내부에 구비된 제1 전극의 상면에 피처리물인 질화붕소분말을 플라즈마 발생 영역에 위치시킨다.
상기 플라즈마 장치 내부에 실리콘함유 유기화합물 플라즈마 분위기를 형성하기 위하여, 상기 플라즈마 발생 영역으로 기화된 실리콘함유 유기화합물을 주입시킨다. 상기 기화된 실리콘함유 유기화합물의 주입은 상기 실리콘함유 유기화합물의 용액을 버블러를 통하여 캐리어 가스와 함께 제1 주입구를 통해 상기 플라즈마 발생 영역으로 위치시킨다. 이 때, 사용되는 실리콘함유 유기화합물은 실리콘을 포함하는 탄소화합물로서 헥사메틸디실록산(Hexamethyldisiloxane), 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane, TEOS) 또는 트리메틸클로로실란(trimethylchlorosilane, TMCS)일 수 있다.
그 다음에, 상기 플라즈마 장치 내의 제1 전극 및 제2 전극에 전압을 인가하면, 상기 제2 전극 주위로 실리콘함유 유기화합물 플라즈마가 발생하고, 발생된 실리콘함유 유기화합물 플라즈마는 상기 제1 전극 상면에 존재하는 상기 질화붕소분말들 사이에 존재하는 기공으로 확산되고, 상기 확산된 실리콘함유 유기화합물 플라즈마는 상기 질화붕소분말표면에 소수성 특성을 나타내는 실리콘이 포함된 기능기를 형성할 수 있다. 예를 들어, 상기 실리콘이 포함된 기능기는 실란기 일 수 있다.
상기와 같은 방법으로 발수코팅된 질화붕소는 상기 질화붕소입자 및 그 표면으로 발수코팅층이 형성되어 있고, 상기 발수코팅층은 실리콘, 탄소 및 산소를 포함하고, 상기 질화붕소와 화학적 결합을 할 수 있다. 또한, 발수코팅층은 40nm 내지의 두께를 가질 수 있다.
상기 발수코팅된 질화붕소는 질화붕소와 발수코팅층의 화학적 결합으로 강한 발수성을 가지므로, 초음파 수세척 후에도 발수특성을 잃지 않고 상기 발수코팅층이 질화붕소에 남아 있으며, 상기 발수코팅된 질화붕소분말을 비극성 용매에 혼합시키면 응집되지 않고 콜로이드를 형성하여 잘 분산된다.
이하에서는, 본 발명의 실시예 및 비교예들을 통해서 본 발명의 발수코팅된 질화붕소 및 질화붕소분말의 발수처리 방법에 대해서 보다 상세하게 설명하기로 한다.
실시예 1: 질화붕소분말 샘플 1의 제조
헥사메틸디실록산(Hexamethyldisiloxane, 이하 HMDSO라 칭함) 실리콘함유 유기화합물 및 N2 퍼지 가스(N2 purge gas)를 캐리어 가스로 이용하여 도 1과 같이 구성된 플라즈마 처리장치를 이용하여 앞서 설명한 질화붕소분말의 발수처리 방법을 통해서 플라즈마 처리하여 질화붕소분말 샘플 1을 얻었다. 상기 질화붕소분말 샘플 1은 "HMDSO bubbling (N2) plasma - BN"로 지칭하였다.
비교예 1: 질화붕소분말 비교샘플 1의 제조
플라즈마 처리하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1에 따른 발수코팅된 질화붕소분말 샘플 1의 제조 공정과 실질적으로 동일한 공정을 통해서 질화붕소분말 비교샘플 1을 얻었다. 질화붕소분말 비교샘플 1는 "HMDSO bubbling (N2) - BN"으로 지칭하였다.
비교예 2: 질화붕소분말 비교샘플 2의 제조
어떠한 처리도 하지 않은 순수 질화붕소분말 비교샘플 2을 준비하였다. 순수 질화붕소분말 비교샘플 2는 "Untreated BN"으로 지칭하였다.
표면분석-1: 주사 전자현미경 이미지
상기에서 준비한 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 각각에 대해서, 전계 방출형 주사 전자현미경(Gemini, Carl Zeiss Microscopy, 독일)을 이용하여 3 kV의 가속전압 하에서 주사 전자현미경 이미지를 얻었다. 그 결과를 도 3 내지 도 5에 나타낸다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에 따른 질화붕소 분말 샘플 1의 주사 전자현미경 이미지를 나타낸다.
도 3을 참조하면, 질화붕소분말을 HMDSO 버블링(Bubbling)과 플라즈마 처리한 샘플 1의 표면에는 어떤 이물이 묻어있는 형상을 확인할 수 있다.
도 4 및 도 5는 본 발명의 비교예 1 및 비교예 3에 따라 제조된 질화붕소분말 비교샘플 1 및 질화붕소분말 비교샘플 2 각각의 질화붕소분말 주사 전자현미경 이미지를 나타낸다.
도 4 및 도 5를 참조하여, 도 6과 비교해보면, N2 가스로 HMDSO 버블링(Bubbling)만 처리한 질화붕소분말 비교샘플 1과 순수 질화붕소분말 비교샘플 2의 표면은 비교적 깨끗한 형태를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
표면분석-2: 전계 방사형 투과 전자현미경 이미지
상기에서 준비한 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2 각각에 대해서, 냉 음극형 (Cold FEG) 전계 방사형 투과 전자현미경(JEM-ARM200, JEOL USA, Inc. 미국)을 이용하여 200 kV 가속전압 하에서 전계 방사형 투과 전자현미경 이미지를 얻었다. 그 결과를 도 6 내지 도 8에 나타낸다.
도 6은 본 발명의 실시예 1에 따른 질화붕소 분말 샘플 1의 전계 방사형 투과 전자현미경 이미지를 나타내는 도면이다. 도 6의 (a), (b), (c) 및 (d)는 순서대로 배율이 확대된 표면 이미지를 나타낸다.
도 6을 참조하면, 질화붕소분말을 HMDSO 버블링(Bubbling)과 플라즈마 처리한 질화붕소분말 샘플 1의 표면으로 40 nm 이하의 두께를 갖는 새로운 층이 형성된 것을 확인할 수 있다.
도 7 및 도 8은 본 발병의 비교예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 질화붕소분말 비교샘플 1 및 질화붕소분말 비교샘플 2 각각의 질화붕소분말 전계 방사형 투과 전자현미경 이미지를 나타낸다.
도 7 및 도8을 참조하여, 도 6과 비교해보면, N2 가스로 HMDSO 버블링(Bubbling)만 처리한 질화붕소분말 비교샘플 1과 순수 질화붕소분말 비교샘플 2의 표면에는 새로운 층이 형성이 되지 않은 것을 확인할 수 있다.
표면분석-3: EDAX mapping 이미지
상기에서 준비한 실시예1, 비교예 1 및 비교예 2 각각에 대해서, 전계방출형 주사 전자현미경(Gemini, Carl Zeiss Microscopy, 독일)을 이용하여 이용하여 3 kV의 가속전압 하에서 EDAX mapping 이미지를 얻었다. 그 결과를 도 9 내지 도 11에 나타낸다.
도 9은 본 발명의 실시예 1에 따른 샘플 1의 EDAX mapping 이미지를 나타낸다.
도 9를 참조하면, 질화붕소분말을 HMDSO 버블링(Bubbling)과 플라즈마 처리한 샘플 1의 표면에 존재하는 원소는 붕소(B), 질소(N) 이외에도 실리콘(Si), 탄소(C) 및 산소(O)의 원소가 더 존재하는 것을 확인할 수 있다. 실리콘 (Si)는 액상실리콘전구체인 헥사메틸디실록산(Hexamethyldisiloxane, HMDSO)의 사용에 기인하여 나타난 것으로 볼 수 있다. 또한, 탄소(c) 및 산소(O)의 존재로 인하여 질화붕소분말과 그 표면으로 형성된 층은 화학적 결합을 통하여 형성된 것으로 볼 수 있다. 도 3 및 도 6에서 나타난 결과와 함께 살펴보면, HMDSO 버블링(Bubbling)과 플라즈마 처리한 질화붕소분말 샘플 1의 표면에 형성된 층은 발수코팅층이 형성된 것으로 볼 수 있다. 상기 발수코팅층에 존재하는 실리콘(Si) 원소로 인하여 발수 특성을 갖는 것으로 볼 수 있다.
도 10 및 도 11은 본 발병의 비교예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 질화붕소분말 비교샘플 1 및 질화붕소분말 비교샘플 2 각각의 질화붕소분말 EDAX mapping 이미지를 나타낸다.
도 10 및 도 11을 참조하여, 도 9와 비교해보면, N2 가스로 HMDSO 버블링(Bubbling)만 처리한 질화붕소분말 비교샘플 1과 순수 질화붕소분말 비교샘플 2의 표면에는 단지 붕소(B), 질소(N) 원소 조성만 존재하는 것을 확인할 수 있다.
이를 통해서, 비교샘플 1 및 비교샘플 2의 각각의 질화붕소분말 표면에는 발수코팅층이 형성되지 않은 것으로 볼 수 있다.
특히, 샘플 1과 비교하여 비교샘플 1의 결과를 살펴보면, N2 가스로 HMDSO 버블링(Bubbling) 처리하는 방법만으로 질화붕소분말 표면에 발수코팅층을 형성하지 못하는 것으로 볼 수 있다.
표면분석-4: XPS
상기에서 준비한 실시예1, 비교예 1 및 비교예 2 각각에 대해서, X선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy) (ESCA2000, VG microtech, UK)을 이용하여, X-선 발생 소스물질로 트윈 애노드(Twin anode) Al Ka (1,486.6 eV) 및 Mg Ka (1,253.6 eV)을 사용하여 13 kV의 전압 하에서 XPS 스펙트럼을 측정하였다. 그 결과를 도 12에 나타낸다.
도 12를 참조하면, 실시예 1에 따른 샘플 1인 MDSO bubbling (N2) plasma - BN 는 Si 2p 및 Si 2s의 피크를 통해 Si의 결합 에너지가 존재하는 것을 확인할 수 있다. 이를 통하여, 질화붕소분말과 그 표면에 형성된 발수코팅층이 화학 결합을 하여 형성된 것으로 볼 수 있다.
반면, 비교예 1 및 비교예 2에 따른 비교샘플 1 및 비교샘플 2은 각각 B1s 및 N1s 의 피크만 두드러지게 나타날 뿐, Si 2p 및 Si 2s의 피크는 보이지 않아, Si의 결합은 없는 것으로 볼 수 있다.
분산 평가
상기에서 준비한 실시예1 및 비교예 2에 대해서, 비극성 용매인 n-헥산(n-Hexane) 용액에 질화붕소분말 샘플 1 및 질화붕소분말 샘플 2 을 각각 첨가하여 분산 평가를 실시하였다. 그 결과를 도 13에 나타낸다.
도 13을 참조하면, 실시예 1에 따른 질화붕소분말 샘플 1의 분산도를 확인할 수 있는 도 13의 (a)는 질화붕소분말 샘플 1이 서로 응집되지 않은 콜로이드 상태로 잘 분산되어 있는 상태를 확인할 수 있다. 도 13의 (a)와 달리, 질화붕소분말 샘플 2의 분산 상태를 나타낸 도 13의 (b)는 질화붕소분말 샘플 2가 서로 응집되어 큰 알갱이 상태로 침전되어 있는 것을 확인할 수 있다.
이를 통해서, 실시예 1에 따른 질화붕소분말을 HMDSO 버블링(Bubbling)과 플라즈마 처리한 샘플 1의 질화붕소분말의 표면에 형성된 발수코팅층은 발수 특성을 갖고 있는 것을 확인할 수 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
100: 유전체 장벽 방전 플라즈마 장치
110: 챔버
120: 제2 전극
130: 유전체 층
140: 제1 전극
150: 냉각유체통로
160: 전압인가수단
200: 내부 공간
210: 플라즈마 발생 영역
300: 피처리물

Claims (16)

  1. 질화붕소분말을 플라즈마 처리함을 포함하고,
    상기 플라즈마 처리에 의해, 상기 질화붕소분말의 표면에 발수코팅층이 형성되며,
    상기 발수코팅층은 실리콘, 탄소 및 산소를 포함하고,
    상기 발수코팅층은 상기 질화붕소와 화학적 결합함을 특징으로 하며,
    상기 플라즈마는 헥사메틸디실록산(Hexamethyldisiloxane), 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane, TEOS) 또는 트리메틸클로로실란(trimethylchlorosilane, TMCS) 임을 특징으로 하는,
    질화붕소분말의 발수처리 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 방법은:
    질화붕소분말을 플라즈마 발생 영역에 위치시키고,
    상기 플라즈마 발생 영역의 플라즈마에 상기 질화붕소분말을 노출시킴을 포함하는,
    질화붕소분말의 발수처리 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 발수코팅층의 두께는 40 nm 이하의 두께를 가짐을 특징으로 하는,
    질화붕소분말의 발수처리 방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 발수코팅층은 초음파 수세척 후에도 상기 질화붕소에 남아 있음을 특징으로 하는,
    질화붕소분말의 발수처리 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 발수처리된 질화붕소분말은 비극성용매에 혼합되어 콜로이드를 형성함을 특징으로 하는,
    질화붕소분말의 발수처리 방법.
  10. 제2항에 있어서,
    상기 방법은,
    기화된 헥사메틸디실록산(Hexamethyldisiloxane), 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane, TEOS) 또는 트리메틸클로로실란(trimethylchlorosilane, TMCS)을 상기 플라즈마 발생 영역으로 주입하는 단계를 추가로 포함함을 특징으로 하는,
    질화붕소분말의 발수처리 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 기화된 헥사메틸디실록산(Hexamethyldisiloxane), 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane, TEOS) 또는 트리메틸클로로실란(trimethylchlorosilane, TMCS) 물의 주입은:
    상기 헥사메틸디실록산(Hexamethyldisiloxane), 테트라에톡시실란(tetraethoxysilane, TEOS) 또는 트리메틸클로로실란(trimethylchlorosilane, TMCS) 의 용액을 버블러를 통해 캐리어 가스와 함께 주입함을 포함하는,
    질화붕소분말의 발수처리 방법.
  12. 청구항 1, 2, 6, 8, 9, 10 및 11 항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되며,
    상기 발수코팅층은 실리콘, 탄소 및 산소를 포함하고, 상기 발수코팅층은 상기 질화붕소와 화학적 결합을 함을 특징으로 하는,
    발수코팅된 질화붕소.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 발수코팅층의 두께는 40 nm 이하의 두께를 가짐을 특징으로 하는,
    발수코팅된 질화붕소.
  14. 삭제
  15. 제12항에 있어서,
    상기 발수코팅층은 초음파 수세척 후에도 상기 질화붕소에 남아 있음을 특징으로 하는,
    발수코팅된 질화붕소.
  16. 제12항에 있어서,
    상기 발수처리된 질화붕소분말은 비극성용매에 혼합되어 콜로이드를 형성함을 특징으로 하는,
    발수코팅된 질화붕소.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004161747A (ja) 2002-10-22 2004-06-10 Kanebo Ltd 化粧料
KR101294784B1 (ko) * 2011-01-11 2013-08-08 한국기계연구원 연속 섬유 및 ｆａｂｒｉｃ용 상온·상압 연속 플라즈마 처리 장치 및 이를 이용한 플라즈마 처리 방법
KR101499917B1 (ko) * 2013-01-21 2015-03-10 조선대학교산학협력단 플라즈마 용사 장치
KR101529528B1 (ko) * 2014-01-06 2015-06-18 한국과학기술연구원 저반사성 초소수 또는 초발수 유리 및 그 제조방법

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0765003B2 (ja) * 1986-09-10 1995-07-12 株式会社資生堂 表面処理粉末
JP3938431B2 (ja) * 1998-03-12 2007-06-27 大日本印刷株式会社 撥水性コーティング膜の製造方法
DE60112983T2 (de) * 2000-03-31 2006-05-18 Jsr Corp. Überzugsmittel und gehärtetes Produkt
JP2003063932A (ja) * 2001-08-24 2003-03-05 Catalysts & Chem Ind Co Ltd 化粧料用改質無機微粒子およびそれを配合した化粧料
KR100978846B1 (ko) * 2008-06-20 2010-10-07 (주)케이아이씨 탄소나노튜브 봉공처리 코팅액 및 이를 적용한 코팅층육성방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004161747A (ja) 2002-10-22 2004-06-10 Kanebo Ltd 化粧料
KR101294784B1 (ko) * 2011-01-11 2013-08-08 한국기계연구원 연속 섬유 및 ｆａｂｒｉｃ용 상온·상압 연속 플라즈마 처리 장치 및 이를 이용한 플라즈마 처리 방법
KR101499917B1 (ko) * 2013-01-21 2015-03-10 조선대학교산학협력단 플라즈마 용사 장치
KR101529528B1 (ko) * 2014-01-06 2015-06-18 한국과학기술연구원 저반사성 초소수 또는 초발수 유리 및 그 제조방법

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