KR102201536B1 - 바이오매스 수지 및 상온 복합분해 첨가제를 포함하는 바이오 플라스틱 조성물 및 이를 이용한 바이오 플라스틱 펠릿 - Google Patents

바이오매스 수지 및 상온 복합분해 첨가제를 포함하는 바이오 플라스틱 조성물 및 이를 이용한 바이오 플라스틱 펠릿 Download PDF

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Abstract

본 발명은 바이오매스 수지 및 상온 복합분해 첨가제를 포함하는 바이오 플라스틱 조성물 및 이를 이용한 바이오 플라스틱 펠릿에 관한 것으로, 구체적으로는 바이오매스 수지 및 상온 복합분해 첨가제를 포함하고, 상기 바이오매스 수지는 고분자 수지, 폐지를 미분체로 분쇄한 폐지 분말, 아교 및 실란 커플링제를 포함하고, 상기 상온 복합분해 첨가제는 코코넛피, 왁스, 금속이온염, 유기산화개시제, 유기산, 과산화물, 상온 열분해 개시제, 레독스 개시제, 산화방지제 및 UV 흡수제를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 플라스틱 조성물 및 이를 이용한 바이오 플라스틱 펠릿에 관한 것이다. 본 발명에 따른 바이오 플라스틱 조성물은 종래의 합성수지를 이용하여 제조한 플라스틱 제품과 동일 또는 유사한 기계적 물성을 가진 플라스틱 제품을 제조할 수 있는 효과를 가진다. 또한, 폐지 분말은 낮은 비중의 셀룰로오스로 구성되어 제조되는 제품의 비중을 낮출 수 있어 동일 중량의 원료를 성형할 때 제품 단가를 절감할 수 있는 효과를 가지며, 상온 복합분해 첨가제를 포함하고 있어 탄소 저감 효과를 가지며, 플라스틱의 분해를 촉진시킴으로써 환경적인 부담을 줄일 수 있는 것과 동시에, 국제 환경규제에 대응할 수 있는 장점을 가진다.

Description

바이오매스 수지 및 상온 복합분해 첨가제를 포함하는 바이오 플라스틱 조성물 및 이를 이용한 바이오 플라스틱 펠릿{BIOPLASTIC COMPOSITION COMPRISING BIOMASS RESINS AND ROOM TEMPERATURE DECOMPOSITION ADDITIVE MATERIAL AND BIOPLASTIC PELLET USING THEREFROM}
본 발명은 바이오매스 수지 및 상온 복합분해 첨가제를 포함하는 바이오 플라스틱 조성물 및 이를 이용한 바이오 플라스틱 펠릿에 관한 것으로, 구체적으로는 바이오매스 수지 및 상온 복합분해 첨가제를 포함하고, 상기 바이오매스 수지는 고분자 수지, 폐지를 미분체로 분쇄한 폐지 분말, 아교 및 실란 커플링제를 포함하고, 상기 상온 복합분해 첨가제는 코코넛피, 왁스, 금속이온염, 유기산화개시제, 유기산, 과산화물, 상온 열분해 개시제, 레독스 개시제, 산화방지제 및 UV 흡수제를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 플라스틱 조성물 및 이를 이용한 바이오 플라스틱 펠릿에 관한 것이다.
지구온난화 규제와 방지를 위한 국제협약인 '교토의정서'는 1992년 6월 리우 유엔환경회의에서 채택된 기후변화협약(UNFCCC)을 이행하기 위해 97년 만들어진 국가간 이행 협약으로, '교토기후협약'이라고도 한다. 정식 명칭은 'Kyoto Protocol to the United Nations Framework Convention on Climate Change'이다.
1997년 12월, 일본 교토에서 개최된 기후변화협약 제3차 당사국 총회에서 채택되어 2005년 2월 16일 공식 발효되었고, 오스트레일리아, 캐나다, 미국, 일본, 유럽연합 회원국(EU) 등 38개국은 1990년을 기준으로 2008~2012년까지 평균 5.2%의 온실가스를 의무적으로 감축해야 한다. 대한민국은 2002년 11월에 비준했으며 개발도상국으로 분류되어 아직 법적 의무는 부담하고 있지 않으나 OECD 회원국으로서 멕시코와 더불어 온실가스 감축 압력을 받고 있다.
2013~2017년 의무대상국이 개발도상국에 집중되기 때문에 향후 대한민국도 동참을 요구받을 것으로 예상되고, 2002년 IEA(국제에너지기구)의 통계에 따르면 한국의 연간 이산화탄소 배출량은 2000년을 기준으로 했을 때 4억 3400만 톤으로 세계 9위이며, 세계 전체 배출량의 1.8%를 차지한 것으로 나타났다. 더욱이 1990년 이후 배출량 증가가 85.4%로 나타나 세계 최고의 증가세를 기록하고 있기 때문에 의무대상국으로 분류될 가능성이 높은 실정이다.
지구온난화를 유도하는 물질로 감축대상인 가스는 이산화탄소(CO2), 메탄(CH4), 아산화질소(NO2), 불화탄소(PFC), 수소화불화탄소(HFC), 불화유황(SF6) 등 6가지인데, 최근 저탄소 녹색성장, 지구온난화, 탄소저감이 화두가 되고 바이오 플라스틱 경쟁력이 강화되고 있는 시점에서 기존 생분해 플라스틱을 중심으로 일회용품 및 일부 산업화 제품에만 적용이 되고 있는 바이오 플라스틱이 식물체, 해조류 등 탄소중립(Carbon neutral)형 바이오매스 유래 원료를 사용하는 바이오 베이스 플라스틱(Bio Based Plastics) 범주까지 확장되면서 급속하게 산업화가 진행되고 있고, 직접 완제품에 적용되어 매출 확대로 이어지는 점에서 매우 중요한 기술적 진보를 이루고 있다.
이에 최근에는 환경오염을 방지하고자 바이오매스를 이용한 플라스틱 제품들이 개발되었다. 이러한 제품들은 식물체 분말 등을 포함하는 바이오매스를 포함하고 있는데, 이로 인해 순수 합성수지 플라스틱 제품에 비해 어느 정도 분해성이 향상된 효과를 나타내었지만, 바인더로서 합성수지를 사용함으로써 분해성의 향상 정도에 한계가 있었고, 바이오매스에 의해 발생되는 이취문제가 새롭게 대두되었다.
대한민국 공개특허 제10-2016-0147394호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 종래의 일회용 플라스틱 제품과 동일 또는 유사한 기계적 물성을 가지면서도 상온에서 생분해성이 향상된 플라스틱 제품을 제조할 수 있는 바이오 플라스틱 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 바이오매스 수지 및 상온 복합분해 첨가제를 포함하고, 상기 바이오매스 수지는 고분자 수지, 폐지를 미분체로 분쇄한 폐지 분말, 아교 및 실란 커플링제를 포함하고, 상기 상온 복합분해 첨가제는 코코넛피, 왁스, 금속이온염, 유기산화개시제, 유기산, 과산화물, 상온 열분해 개시제, 레독스 개시제, 산화방지제 및 UV 흡수제를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 플라스틱 조성물을 제공한다.
이때, 상기 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여 상기 바이오매스 수지 70 내지 90 중량부, 상온 복합분해 첨가제 10 내지 30 중량부 포함하는 것이 바람직하다.
또한 상기 바이오매스 수지는 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 폐지 분말 80 내지 120 중량부, 아교 40 내지 60 중량부, 실란 커플링제 0.5 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하며, 상기 실란 커플링제는 비닐트라이클로로실란인 것이 바람직하다.
상기 상온 복합분해 첨가제는 전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여, 코코넛피 5 내지 15 중량부; 왁스 0.05 내지 0.5 중량부; 금속이온염 1.0 내지 2.0 중량부; 유기산화개시제 0.5 내지 2.0 중량부; 유기산 1.0 내지 5.0 중량부; 과산화물 0.01 내지 1.0 중량부; 상온 열분해 개시제 0.5 내지 2.0 중량부; 레독스 개시제 1.0 내지 5.0 중량부; 산화방지제 1.0 내지 4.0 중량부 및 UV 흡수제 0.1 내지 2.0 중량부를 포함하며, 바람직하게는 상기 왁스는 폴리에틸렌 왁스이고, 상기 금속이온염은 1:1의 중량비로 혼합된 페릭(Ⅲ) 포메이트와 페릭(Ⅱ) 락테이트 혼합물이고, 상기 유기산화개시제는 1:1의 중량비로 혼합된 알파리놀렌산과 감마리놀렌산의 혼합물이고, 상기 유기산은 프로피온산이고, 상기 과산화물은 1,3-비스(티-부틸퍼옥시-이소프로필)벤젠이고, 상기 상온 열분해 개시제는 나프탈렌-2-아조벤젠이며, 상기 레독스 개시제는 큐멘 하이드로퍼옥사이드이고, 상기 UV 흡수제는 벤조페논이다.
또한, 상기 산화방지제는 1차 산화방지제로 (1,2-디옥시에틸렌)비스(이미노에틸렌)비스(3-(3,5-디-터트-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트) 및 2차 산화방지제로 트리스[2-(2,4,4-트리메틸-2-펜타닐)페닐]포스파이트를 1:1의 중량비로 혼합된 혼합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시 예에서, 상기 바이오 플라스틱 조성물에 의하여 제조된 바이오 플라스틱 펠릿을 제공한다.
본 발명의 또 다른 실시 예에서, 상기 펠릿에 의하여 제조된 식품용기를 제공한다.
본 발명에 따른 바이오 플라스틱 조성물은 종래의 합성수지를 이용하여 제조한 플라스틱 제품과 동일 또는 유사한 기계적 물성을 가진 플라스틱 제품을 제조할 수 있는 효과를 가진다. 또한, 폐지 분말은 낮은 비중의 셀룰로오스로 구성되어 제조되는 제품의 비중을 낮출 수 있어 동일 중량의 원료를 성형할 때 제품 단가를 절감할 수 있는 효과를 가지며, 상온 복합분해 첨가제를 포함하고 있어 탄소 저감 효과를 가지며, 플라스틱의 분해를 촉진함으로써 환경적인 부담을 줄일 수 있는 것과 동시에, 국제 환경규제에 대응할 수 있는 장점을 가진다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.
또한, 달리 정의하지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술적 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야의 숙련자에 의해 통상적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 가지며, 상충되는 경우에는, 정의를 포함하는 본 명세서의 기재가 우선할 것이다.
도면에서 제안된 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다. 그리고 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 명세서에서 기술한 "부"란, 특정 기능을 수행하는 하나의 단위 또는 블록을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 바이오 플라스틱 조성물은 바이오매스 수지 및 상온 복합분해 첨가제를 포함하고, 상기 바이오매스 수지는 고분자 수지, 폐지를 미분체로 분쇄한 폐지 분말, 아교 및 실란 커플링제를 포함하고, 상기 상온 복합분해 첨가제는 코코넛피, 왁스, 금속이온염, 유기산화개시제, 유기산, 과산화물, 상온 열분해 개시제, 레독스 개시제, 산화방지제 및 UV 흡수제를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명 조성물은 플라스틱 펠릿을 제조하는 데 사용할 수 있으며, 이를 이용하여 종래의 합성수지 펠릿을 이용한 플라스틱 제품과 동일 또는 유사한 기계적 물성을 가진 플라스틱 제품을 생산할 수 있다. 또한, 바이오매스를 이용하여 제조한 플라스틱 제품과 달리 이취 문제를 최소화할 수 있고, 아교를 바인더로 사용하고, 상온 복합분해 첨가제를 포함하여 상온에서 플라스틱의 분해성을 향상시킬 수 있는 효과를 가진다.
상기 조성물은 상기 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여 상기 바이오매스 수지 70 내지 90 중량부, 상온 복합분해 첨가제 10 내지 30 중량부 포함하는 것이 바람직하며, 상온 복합분해 첨가제가 10 중량부 미만인 경우 플라스틱 제품의 분해효과가 떨어질 수 있으며, 30 중량부를 초과하는 경우 바이오매스 수지의 함량이 감소하여 플라스틱 제품의 기계적 물성이 약화될 수 있다는 단점이 있다.
상기 고분자 수지는 특별히 제한되는 것은 아니고, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지, 폴리프로필렌(PP) 수지, 폴리에틸렌(PE) 수지 등 공지의 고분자 수지를 사용할 수 있다. 바람직하게는 폴리프로필렌(PP) 수지를 사용할 수 있고, 이때, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE) 수지, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 등을 혼합하여 사용할 수도 있다.
폐지 분말은 폐지를 미분체로 분쇄한 것을 말하고, 폐지는 일반적인 종이로서, 신문 등 석유 유래 자원을 의미한다. 폐지는 제조하려는 플라스틱 제품에 따라 미분체의 크기를 조절하는 것이 바람직하며, 예를 들어, 100~400 메쉬의 크기로 미분체를 형성할 수 있다. 본 발명은 종래의 플라스틱 제품처럼 합성수지만을 사용하는 것이 아니라 폐지를 분쇄하여 사용함으로써 분해성을 향상시킬 수 있다. 한편, 최근에 바이오매스를 이용하여 개발된 플라스틱 제품도 종래의 합성수지로 제조된 플라스틱 제품에 비해 분해성은 향상되었다는 장점은 있으나, 제조공정 중 리그닌에 의한 탄화현상이 일어나 이취(異臭) 문제가 발생하여 제품의 상품성이 떨어진다는 단점이 있다. 하지만, 본 발명은 바이오매스를 폐지 분말로 대체하여 이러한 이취 문제를 최소화할 수 있는 효과도 가진다. 폐지 분말은 고분자 수지 100 중량부에 대하여 80 내지 120 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 폐지 분말의 함량이 80 중량부 미만인 경우, 고분자 수지에 비해 함량이 부족하여 제조되는 플라스틱 제품의 분해성이 떨어질 수 있다는 단점이 있고, 120 중량부를 초과하는 경우, 고분자 수지에 비해 함량이 과도하여 오히려 기계적 물성이 약화될 수 있다는 단점이 있다.
아교는 동물의 가죽, 창자, 뼈 등을 고아 그 액체를 고형화한 물질로서, 고분자 수지와 폐지 분말을 결합하는 바인더 역할을 한다. 종래에는 바인더로 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE), 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE)과 같은 합성수지를 사용하였는데, 이들은 혼합된 조성물이 잘 엉겨 붙게 하지만, 합성수지이기 때문에 최종 생산물인 플라스틱 제품의 분해성을 저하시켰다. 반면에 아교의 경우 고분자 수지 및 폐지 분말 간에 잘 엉겨 붙게 하면서도 최종 생산물인 플라스틱 제품의 분해성을 향상시킴으로써 친환경적인 특성을 강화할 수 있다. 아교는 고분자 수지 100 중량부에 대해서 40 내지 60 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 아교의 함량이 40 중량부 미만인 경우, 고분자 수지와 폐지 분말을 적절하게 엉겨 붙게 하지 못해 제조되는 플라스틱 제품의 형태가 잘 성형되지 않는다는 단점이 있고, 60 중량부를 초과하는 경우, 고분자 수지의 함량이 상대적으로 줄어들어 최종 완제품인 플라스틱 제품의 기계적 물성이 저하되는 단점이 있다.
실란 커플링제는 고분자 수지와 폐지 분말 사이의 결합력을 향상시키는 데 기여하는 것으로서, 아교의 기능을 보완한다. 실란 커플링제는 비닐계 실란커플링제를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 비닐트라이클로로실란, 비닐트라이메톡시실란, 비닐트라이에톡시실란 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 실란 커플링제는 고분자 수지 100 중량부에 대하여 0.5 내지 5 중량부로 포함되는 것이 바람직하다. 실란 커플링제의 함량이 0.5 중량부 미만인 경우, 실란 커플링제에 의해 발현되는 효과를 얻을 수 없고, 5 중량부를 초과하는 경우, 고분자 수지와 폐교 분말이 불균일하게 섞일 수 있다는 단점이 있다.
상온 복합분해 첨가제는 전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여, 코코넛피 5 내지 15 중량부; 왁스 0.05 내지 0.5 중량부; 금속이온염 1.0 내지 2.0 중량부; 유기산화개시제 0.5 내지 2.0 중량부; 유기산 1.0 내지 5.0 중량부; 과산화물 0.01 내지 1.0 중량부; 상온 열분해 개시제 0.5 내지 2.0 중량부; 레독스 개시제 1.0 내지 5.0 중량부; 산화방지제 1.0 내지 4.0 중량부 및 UV 흡수제 0.1 내지 2.0 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상온 복합분해 첨가제에 포함된 금속이온염은 레독스 개시제, 유기산 및 하이드로 과산화물과 반응하여 라디칼 반응을 촉진한다. 상기 상온 복합분해 첨가제에 포함된 상온 열분해 개시제는 가공, 보관 등의 온도 조건에 따라 적절한 온도 범위를 갖는 아조 화합물을 사용함으로써, 플라스틱 제품의 생분해성을 조절할 수 있다.
본 발명에서의 코코넛피는 코코넛 열매에서 과육을 직접적으로 둘러싸고 있는 내껍질(shell)과 내껍질을 덮고 있는 외껍질(husk)의 혼합물을 의미할 수 있고, 코코넛피의 수집 과정에서 부득이하게 혼입된 미량의 부산물이 포함된 것을 의미할 수 있다. 코코넛피에 포함된 팜유는 펠릿 생산시 스크류를 보호하는 역할을 하고, 코코넛피가 보유한 이중결합은 산화환원을 통한 라디칼 반응을 용이하게 함으로써 생분해성의 향상에 유리한 조건을 가진다. 한편, 바이오매스에 있어서 함수율은 가공 과정에서 탄화를 초래하거나 다른 원료와의 배합 과정에서 결합력의 약화를 초래할 수 있으므로, 낮은 함수율을 갖는 바이오매스가 사용되는 것이 유리하며. 이에, 코코넛피는 약 10% 이하의 낮은 함수율을 갖는 것이 바람직하다. 상기 코코넛피는 전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여 5 중량부 이상이 사용될 수 있으며, 15 중량부를 초과하여 사용되는 경우 물성의 저하를 야기할 수 있으므로, 바람직하게 5 내지 15 중량부가 사용될 수 있다.
왁스는 상기 건조된 코코넛피 분체의 수분 재흡수를 방지하기 위하여 코코넛피의 표면에 코팅 처리되는 방식으로 사용될 수 있으며, 바람직하게 파라핀 왁스, 유동 파라핀 왁스, 밀납, 몰다 왁스, 이멀시파잉 왁스, 칸데릴라 왁스, 폴리에틸렌 왁스 및 폴리프로필렌 왁스가 사용될 수 있다. 또한, 왁스는 활제의 보조제 역할을 할 수 있음은 물론, 저분자 구조로 인한 생분해가 용이한 장점을 가짐으로써 본 발명에서 유리하게 사용될 수 있다. 왁스는 코팅 기능 및 활제 보조제로서의 역할을 위하여, 전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여 0.05 중량부 이상이 사용될 수 있고, 0.5 중량부를 초과하여 사용되는 경우 다이스에 찌꺼기를 발생시킬 수 있으므로, 바람직하게 0.05 내지 0.5 중량부가 사용될 수 있다.
금속이온염은 후술할 과산화물과의 반복적인 산화환원반응에 의하여 생성되는 에너지를 라디칼 반응을 개시하는데 사용할 수 있다. 이 반응에 의하여 고분자 탄소사슬이 절단되고 산화분해 작용이 일어나서 고분자가 저분자화 될 수 있게 된다. 이렇게 저분자화 된 산화저분자화물은 최종적으로 자연환경의 미생물에 의해 소화 흡수되어 물, 이산화탄소로 변환되어 분해가 완료될 수 있다. 본 발명에 따른 금속이온염은 바람직하게 Nickelous acetate, Nickel(±) acetate, Nickel(Ⅱ) oxalate, Manganous acetate, Manganic acetate, Manganous oxalate, Cobaltous acetate, Cobaltic acetate Cobaltous oxalate, Ferric(Ⅲ) formate 및 Ferric(Ⅱ) lactate로 구성된 군에서 선택된 1종 이상이 될 수 있다. 이와 같은 금속이온염은 전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여 1 중량부 미만으로 사용될 경우 수지의 산화분해 효과가 미비하게 되고, 2 중량부를 초과하여 사용될 경우 제조비용의 상승을 불러올 수 있으므로, 바람직하게 1 내지 2 중량부로 사용될 수 있다.
유기산화개시제는 수지의 분해반응을 촉진시키기 위하여 사용될 수 있고, 바람직하게 활성 메틸렌기를 갖는 천연의 다불포화지방산이 사용될 수 있다. 다불포화지방산에 형성된 활성 메틸렌기는 빛, 열 등의 촉매작용에 의하여 자동 산화된 후, 지질의 열화를 야기함으로써 수지의 산화분해를 촉진할 수 있다. 이와 같은 유기 산화개시제는 분해성의 향상을 위하여 저분자 구조를 갖는 것이 유리할 수 있고, 바람직하게 C18계의 알파리놀렌산(α-Linolenic acid, ALA), 감마리놀렌산(γ-Linolenic acid, GLA) 및 이들의 혼합물(예컨대, 4:6 내지 6:4의 중량비, 더욱 상세하게는 5:5의 중량비로 혼합된 것)이 사용될 수 있다. 유기 산화개시제는 전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 미만으로 사용될 경우 분해성 효과가 미비하게 되고, 2 중량부를 초과하여 사용되는 경우 불필요한 제조비용의 상승과 더불어, 지나친 산화의 급속화를 야기할 수 있으므로, 바람직하게 0.5 내지 2 중량부로 사용될 수 있다.
유기산은 가소화된 코코넛피 분체와 바인더 고분자와의 가교결합을 유도하고, 금속이온과 반응하여 고분자의 분해를 촉진시키기 위하여 사용될 수 있으며, 본 발명에 따른 유기산은 바람직하게 프로피온산, 파라니트벤조익산, 구연산, 사과산 및 말레산으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상이 될 수 있다. 유기산은 전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여 1.0 중량부 미만으로 사용될 경우 수지의 산화 분해 기능이 저조할 수 있고, 5 중량부를 초과하여 사용될 경우 불필요한 제조비용의 상승을 불러올 수 있으므로, 바람직하게 1.0 내지 5.0 중량부로 사용될 수 있다.
과산화물은 상기 금속이온염과의 산화환원반응에 의하여 생성된 에너지를 라디칼 반응을 활성화시키기 위하여 사용될 수 있고, 추가적으로 가소화된 코코넛피 분체와 후술할 바인더 고분자의 그라프트 결합의 형성을 위하여 사용될 수 있다. 과산화물은 아조-비스-이소부틸로 니트릴, 삼중부틸 히드로 퍼옥사이드, 디큐밀 퍼옥사이드, 벤조일퍼옥사이드, 디-삼중부틸퍼옥사이드, 2,5 디메틸-2,5디(티부틸퍼옥시)헥산 및 1,3-비스(티-부틸퍼옥시-이소프로필)벤젠으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상이 될 수 있다. 과산화물은 전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여 0.01 내지 1 중량부가 사용될 수 있으며, 0.01 중량부 미만으로 사용될 경우 수지 고분자 말단기 생성이 적어 고분자와의 그라프트 결합 효과를 기대하기 어렵게 되거나, 수지의 자연분해 및 산화 효과가 감소하여 최종 자연분해 기간이 길어지는 문제가 생길 수 있고, 1 중량부 초과하여 사용될 경우 너무 이르게 분해될 수 있으므로, 바람직하게 0.01 내지 1 중량부가 사용될 수 있다.
상온 열분해 개시제로는 바람직하게 방향족 아조 화합물이 사용될 수 있다. 방향족 아조 화합물은 상온에서 아조기(-N=N-)의 양쪽의 결합이 동시에 분해됨으로써 두 개의 라디칼을 형성하여 라디칼 개시반응을 한다. 상온 열분해 개시제는 나프탈렌-2-아조벤젠(Naphthalene-2-azobenzene), 하기 3-메틸-1-(p-니트로페닐)-5-피라졸론-4-아조-3'-(4'-히드록시벤자미드)(3-Methyl-1-(p-nitrophenyl)-5-pyrazolone-4-azo-3'-(4'-hydroxybenzamide)), 안트란센-2-아조-2'-나프탈렌-7'-아조벤젠(anthracene-2-azo-2'-naphthalene-7'-azobenzene)으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상이 사용될 수 있고, 바람직하게 전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 2 중량부로 사용될 수 있다.
레독스 개시제로 퍼설페이트계 개시제와 하이드로 과산화물계 개시제가 사용될 수 있다. 퍼설페이트계 개시제로는 암모늄 퍼설페이트(APS), 포타슘 퍼설페이트(PPS), 소듐 퍼설페이트(SPS) 및 Hydroxymethanesulfinic acid monosodium salt dihydrate가 사용될 수 있으며, 특히, 암모늄 퍼설페이트(APS)는 단독으로 사용되거나 암모늄 바이설파이트, 소듐 메타바이설파이트와 같은 환원제와 조합되어 사용될 수 있으며, 하이드로 과산화물계 개시제로는, 바람직하게 tert-Butyl hydroperoxide, tert-Amyl peroxybenzoate, 2,2-di(tert-amyl peroxy)butane, 2,2-di(tert-butyl peroxy)butane 및 큐멘 하이드로퍼옥사이드가 사용될 수 있다. 레독스 개시제는 전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여 1 내지 5 중량부가 사용될 수 있다.
산화방지제는 1차산화방지제와 2차 산화방지제가 있다.
1차 산화방지제는 하기 화학식 1의 Tetrakis[methylene(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyhydrocinnamate)]methane, 하기 화학식 2의 Octadecyl 3-(3'5'-di-tert-butyl-4'-hydroxyphenyl)propionate, 하기 화학식 3의 Hexamethylene bis[3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate, 하기 화학식 4의 (1,2-Dioxoethylene)bis(iminoethylene)bis(3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate), 하기 화학식 5의 3,5-DI-TERT-BUTYL-4-HYDROXY-HYDROCINNAMIC ACID TRIESTER OF 1,3,5-TRIS(2-HYDROXYETHYL)-S-TRIAZINE-2,4,6-(1H,3H,5H)-TRIONE 중에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 1차 산화방지제는 상온 복합분해 첨가제를 포함하여 제조되는 복합분해 플라스틱 제품의 열화를 방지하고, 산화생분해 기간이 연장될 수 있도록 플라스틱 내에 생성된 라디칼과 반응하여 플라스틱을 안정화시키는 역할을 한다.
[화학식 1]
Figure 112019079919560-pat00001
[화학식 2]
Figure 112019079919560-pat00002
[화학식 3]
Figure 112019079919560-pat00003
[화학식 4]
Figure 112019079919560-pat00004
[화학식 5]
Figure 112019079919560-pat00005
2차 산화방지제는 하기 화학식 6의 Tris(2,4-di-t-butyl phenyl)phosphite, 하기 화학식 7의 Tris[2-(2,4,4-trimethyl-2-pentanyl)phenyl] phosphite, 하기 화학식 8의 Tris(nonylphenyl) phosphite, 하기 화학식 9의 tris[4-(acetamido)phenyl] phosphite 중에서 선택되는 어느 하나일 수 있다. 2차 산화방지제는 과산화물과 분해반응을 형성하여 플라스틱 제품의 황변을 방지하고 산화분해를 지연시키는 역할을 한다.
[화학식 6]
Figure 112019079919560-pat00006
[화학식 7]
Figure 112019079919560-pat00007
[화학식 8]
Figure 112019079919560-pat00008
[화학식 9]
Figure 112019079919560-pat00009
산화방지제는 1차 산화방지제와 2차 산화방지제는 5:5의 비율로 혼합 사용되며 전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여 1.0 내지 4.0 중량부가 사용될 수 있으며, 사용량은 상온 복합분해 플라스틱 소재의 생분해 소요기간에 따라 조절된다.
UV 흡수제는 벤조페논, 벤조트리아졸, 벤질리덴 말로네이트, 옥사닐리드, 벤조악사지논 또는 트리아진의 군에서 선택되는 적어도 하나이고, 벤조페논, 벤조트리아졸이 바람직하다. UV 흡수제는 전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 2.0 중량부가 사용될 수 있다.
이 외 가공성, 제품 안정성, 제품의 성능 등의 향상을 위하여 이 분야에 공지된 플라스틱 제조를 위한 첨가제가 사용될 수 있고, 바람직하게 가소제, 상용화제, 활제 및 무기물 등이 부가적으로 첨가될 수 있다.
상기 바이오 플라스틱 조성물은 이 분야에 공지된 펠릿화 방법에 의하여 복합분해 첨가제 펠릿으로 제조될 수 있다. 펠릿을 제조하는 경우 상기 바이오매스 수지 및 상온 복합분해 첨가제가 혼합된 바이오 플라스틱 조성물로 펠릿을 제조할 수 있으며, 또 다른 방법으로는 바이오 매스 수지 펠릿을 제조한 후에 사출 성형 전에 상기 상온 복합분해 첨가제를 첨가할 수 있다.
상기 펠릿은 트레이, 컵, 컵라면 용기, 도시락 그릇 등의 식품포장재에 적용할 수 있으며, 이외의 산업포장재로도 활용이 가능하다.
이하, 구체적인 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 그러나 본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 1]
(1) 바이오매스 수지 조성물의 제조
폴리프로필렌 수지(롯데케미칼 B310, 블록PP) 100 중량부, 상기 폴리프로필렌 수지 100 중량부에 대하여 신문지 폐지를 300 메쉬의 미분체로 분쇄한 폐지 분말 100 중량부, 아교 50 중량부, 비닐트라이클로로실란 2 중량부를 혼합하여 바이오매스 수지 조성물을 제조하였다.
(2) 바이오 플라스틱 조성물 및 펠릿의 제조
전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여, 코코넛피 10 중량부; 폴리에틸렌 왁스 0.25 중량부; 1:1의 중량비로 혼합된 페릭(Ⅲ) 포메이트와 페릭(Ⅱ) 락테이트 혼합물 1.2 중량부; 1:1의 중량비로 혼합된 알파리놀렌산과 감마리놀렌산의 혼합물 1 중량부; 프로피온산 1중량부; 1,3-비스(티-부틸퍼옥시-이소프로필)벤젠 0.05 중량부; Naphthalene-2-azobenzene 1.0 중량부; 큐멘 하이드로퍼옥사이드 2.5 중량부; 1차 산화방지제로 (1,2-Dioxoethylene)bis(iminoethylene)bis(3-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate) 1.0 중량부; 2차 산화방지제로 Tris[2-(2,4,4-trimethyl-2-pentanyl)phenyl]phosphite 1.0 중량부; 벤조페논 1 중량부 및 상기 바이오매스 수지 조성물 80 중량부를 슈퍼믹서에 투입한 후 150℃의 온도에서 1분간 믹싱하여 바이오 플라스틱 조성물을 제조하였다. 이후 상기 바이오 플라스틱 조성물을 이축 압출기(반응온도 200℃, 스크류 회전속도 400rpm의 조건)를 이용하여 펠릿을 제조하였다.
(3) 생분해성 시트의 제조
공지된 시트 제조 설비를 이용하여 상기 펠릿으로 생분해성 시트를 제조하였다.
[비교예 1]
벤조페논 대신에 상기 바이오매스 수지 조성물을 1 중량부 더 첨가하여, 실시예 1과 동일하게 생분해성 시트를 제조하였다.
[비교예 2]
폐지 분말 대신 옥수수대를 분쇄한 분말을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 생분해성 시트를 제조하였다.
[비교예 3]
아교 대신 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)를 사용한 것만 제외하고, 실시예 1과 동일하게 생분해성 시트를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 실시예와 비교예에 따른 시트 샘플에 대하여, 인장강도와 신장률의 물성 평가, 분자량 감소 평가, 그리고 생분해성 평가를 진행하였다.
[실험예]
(1) 인장강도와 신장률 평가
ASTM D 3826-98에 의거하여 ASTM D 3826 방법에 따라서 25 X 102 ㎜로 재단된 상기 실시예 1, 비교예 1 내지 3의 시트 샘플의 인장강도 및 신장률을 측정하였다. 시트 당 샘플의 수는 시트 별 오차를 감소시키기 위해 각 측정 항목 당 10회씩 측정하여 최대값과 최소값을 제외한 평균값을 취하였다. Load cell은 50㎏을 사용하였고, UTM(Universal Testing Machine, Daekyung Tech, Korea)기계를 사용하였으며, 기계의 인장 속도는 50 ㎜/min으로 설정하여 실험을 진행하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
인장강도(Mpa) 신장률(%)
실시예 1 19.2 310.5
비교예 1 19.5 305.5
비교예 2 16.5 288.5
비교예 3 19.0 290.5
실험 결과, 폐지 분말 대신 옥수수대를 분쇄한 분말을 이용하여 제조된 시트의 경우 인장강도와 신장률이 가장 낮았으며, 아교 대신 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)를 사용하여 제조된 시트의 경우 실시예 1과 비교하여 인장강도는 크게 차이가 나지 않았으나, 신장률이 저하되는 것을 확인하였다.
(2) 상온 생분해성 평가
표준물질인 셀룰로오스와 상기 실시예 1과 비교예 1 내지 3으로부터 제조된 시트의 생분해성을 평가하기 위하여 ASTM D6954-04에 의거하여 시험을 진행하였다. 분해성 평가는 3단계로 구분될 수 있고, 1단계에서는 ASTM D5208-01 CYCLE A 방법으로 UVA 340nm로 100시간 처리하여 화학적 분해를 시킨 후, UV 처리된 시료의 생분해도를 KSM-3100-1의 방법으로 측정하였다. ASTM D6954-04 방법에 의한 45일간의 생분해성 시험의 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 CO2 방출량에 의하여 계산된 평균 생분해도
표준물질 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3
단위(%) 75.8 65.2 53.5 54.8 53.1
실험 결과, 실시예 1에 의하여 제조된 시트의 경우 평균 생분해도가 65.2%로 확인되었으며, 이는 비교예 1 내지 3에 비하여 10%이상 생분해도가 향상된 것으로, 비교예 1 및 3과 비교하면, 벤조페논과 아교는 생분해 활성을 증가시키는 것으로 확인할 수 있었다.

Claims (9)

  1. 바이오매스 수지 및 상온 복합분해 첨가제를 포함하고,
    상기 바이오매스 수지는 고분자 수지, 폐지를 미분체로 분쇄한 폐지 분말, 아교 및 실란 커플링제를 포함하고,
    상기 상온 복합분해 첨가제는 코코넛피, 왁스, 금속이온염, 유기산화개시제, 유기산, 과산화물, 상온 열분해 개시제, 레독스 개시제, 산화방지제 및 UV 흡수제를 포함하는 것을 특징으로 하며,
    상기 왁스는 폴리에틸렌 왁스이고, 상기 금속이온염은 1:1의 중량비로 혼합된 페릭(Ⅲ) 포메이트와 페릭(Ⅱ) 락테이트 혼합물이고, 상기 유기산화개시제는 1:1의 중량비로 혼합된 알파리놀렌산과 감마리놀렌산의 혼합물이고, 상기 유기산은 프로피온산이고, 상기 과산화물은 1,3-비스(티-부틸퍼옥시-이소프로필)벤젠이고, 상기 상온 열분해 개시제는 나프탈렌-2-아조벤젠이며, 상기 레독스 개시제는 큐멘 하이드로퍼옥사이드이고, 상기 UV 흡수제는 벤조페논인 것을 특징으로 하는 바이오 플라스틱 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여 상기 바이오매스 수지 70 내지 90 중량부, 상온 복합분해 첨가제 10 내지 30 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 플라스틱 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 바이오매스 수지는 고분자 수지 100 중량부에 대하여, 폐지 분말 80 내지 120 중량부, 아교 40 내지 60 중량부, 실란 커플링제 0.5 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 플라스틱 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 실란 커플링제는 비닐트라이클로로실란인 것을 특징으로 하는 바이오 플라스틱 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 상온 복합분해 첨가제는 전체 바이오 플라스틱 조성물 100 중량부에 대하여, 코코넛피 5 내지 15 중량부; 왁스 0.05 내지 0.5 중량부; 금속이온염 1.0 내지 2.0 중량부; 유기산화개시제 0.5 내지 2.0 중량부; 유기산 1.0 내지 5.0 중량부; 과산화물 0.01 내지 1.0 중량부; 상온 열분해 개시제 0.5 내지 2.0 중량부; 레독스 개시제 1.0 내지 5.0 중량부; 산화방지제 1.0 내지 4.0 중량부 및 UV 흡수제 0.1 내지 2.0 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이오 플라스틱 조성물.
  6. 삭제
  7. 제5항에 있어서,
    상기 산화방지제는 1차 산화방지제로 (1,2-디옥시에틸렌)비스(이미노에틸렌)비스(3-(3,5-디-터트-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트) 및 2차 산화방지제로 트리스[2-(2,4,4-트리메틸-2-펜타닐)페닐]포스파이트를 1:1의 중량비로 혼합된 것을 특징으로 하는 바이오 플라스틱 조성물.
  8. 제1항 내지 제5항 및 제7항 중 어느 한 항에 따른 바이오 플라스틱 조성물에 의하여 제조된 바이오 플라스틱 펠릿.
  9. 제8항의 펠릿에 의하여 제조된 식품용기.
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011153296A (ja) * 2009-12-28 2011-08-11 Kao Corp 生分解性樹脂組成物
KR20160089977A (ko) * 2015-01-21 2016-07-29 (주)바이오소재 셀룰로오스 가소화를 통한 열가소성 셀룰로오스, 이를 이용한 산화생분해 첨가제, 및 그 제조방법
KR20160147394A (ko) 2015-06-15 2016-12-23 유영선 이중결합을 함유하여 신속 저분자화가 가능한 복합분해 원료 펠릿 및 그 제조방법

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