KR102195610B1 - 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 레이저 표면 처리 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명에 따른 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 레이저 표면 처리 방법은, 임플란트에 제 1 에너지를 가진 제 1 레이저를 조사하는 제 1 레이저 조사 단계; 상기 임플란트에 상기 제 1 에너지와 다른 제 2 에너지를 가진 제 2 레이저를 조사하는 제 2 레이저 조사 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이러한 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 레이저 표면 처리 방법에 의하면, 임플란트에 레이저를 두 단계에 걸쳐 조사하여 임플란트 표면에 생성된 크레이터의 깊이 및 패턴이 획일화되지 않도록 하여 임플란트에 여러 방향에서 가해지는 충격에도 고정력을 유지할 수 있는 효과를 제공한다.

Description

치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 레이저 표면 처리 방법{LASER SURFACE TREATMENT METHOD THE INCREASES THE SURFACE FRICTION COEFFICIENT OF DENTAL IMPLANTS}

본 발명은 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 레이저 표면 처리 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게 설명하면 서로 다른 평균 출력을 가진 레이저를 두 번에 걸쳐 조사하여 치과용 임플란트 픽스처 표면의 거칠기를 증가시킴으로써 임플란트와 치조골의 골유착을 증진시킬 수 있는, 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 레이저 표면 처리 방법에 관한 것이다.

치과용 임플란트는 크게 크라운(crown),` 어뷰트먼트(abutment), 픽스처(fixture)로 이루어진다.

이중 크라운은 잇몸 위로 드러나는 보철물로서, 자연치아와 유사한 형태 및 색상으로 제작되어 저작 기능, 치열 유지와 같은 치아의 기능 및 자연스러운 외관을 제공한다.

픽스처는 자연치아의 치근에 해당하는 구조체로서, 외관에 나사산이 형성되어 있어 잇몸 내의 치조골(위아래 턱에 치근이 들어가는 구멍이 형성된 뼈)에 단단히 삽입 결합되는바, 어뷰트먼트는 이러한 픽스처 및 크라운의 연결을 매개하는 지대주이다.

치과용 임플란트가 도입될 시기의 픽스처는 치조골과 접촉하는 부위가 매끈하여 골유착(Osseointegration)에 실패하는 경우가 많이 발생하였는데, 이를 해결하기 위해 임플란트 표면의 마찰계수를 증가시켜 치조골과의 골유착 성공확률을 높이는 SLA(sandblasted Large grit acid-etched) 및 TPS(titanium plasma sprayed surface) 및 HA코팅(hydroxy apatite coating)과 같은 방법이 적용되고 있다.

SLA는 픽스처에 알루미나와 같은 세라믹 입자를 분사해 표면을 1차적으로 거칠게 한 다음 질산, 황산, 염산과 같은 강한 산으로 에칭하여 마무리하는 방법으로서, 픽스처의 거칠기 부여에 보편적으로 적용되고 있으나 산이 잔류하게 될 경우 치조골을 녹여버리는 문제가 따른다.

TPS는 픽스처 표면에 용융된 상태의 티타늄을 스프레이로 분무하여 불규칙하고 거친 표면을 가진 픽스처를 제조하는 방법으로서, 넓은 표면적을 통해 높은 초기 고정력을 보이나 거친 표면에서 티타늄 이온의 누출이 일어나게 되어 6개월 내내지 1년 이후의 골유착이 잘 일어나지 않는다는 문제가 따른다.

HA코팅은 수산화인회석(hydroxy apatite)을 픽스처의 표면에 코팅하는 방법으로서, 수산화인회석이 코팅된 픽스처는 흔히 티타늄 합금으로 제조되는 픽스처보다 골유착이 잘 일어나지만 수산화인회석 코팅층이 박리되며 임플란트가 안정기에 접어든 후에도 골유착이 풀릴 수 있는 문제가 따른다.

따라서 이러한 문제점들을 유발하지 않고 픽스처 표면 마찰계수를 증가시킬 수 있는 방법으로, 픽스처에 고출력의 레이저를 조사하여 픽스처 표면을 소량 용융시켜 주변으로 퍼지게 함으로써 거칠기를 부여하는 표면 처리 방법이 주목받고 있다.

이에 대한 선행기술로 한국 등록 특허 제 10-1144273호(발명의 명칭: 표면마찰 계수가 증가된 치과용 임플란트 레이저표면처리방법 및 상기 방법으로 처리된 치과용 임플란트)가 등록되어 있다.

상기 선행기술은 치과용 임플란트 표면처리방법에 있어서; 선택된 파장 및 선택된 피크 파워의 레이저 빔이 제공되는 단계; 준비된 임플란트 표면에 상기 레이저 빔이 포커싱되는 단계; 및 기 설정된 공정변수에 따라 상기 레이저 빔이 상기 임플란트 표면에 스캐닝되는 단계;를 포함하고, 상기 공정변수는 레이저 파워, 레이저빔 이송속도, 주파수, 레이저빔 조사간격, 오버랩범위 중 하나 이상을 포함하는데, 상기 공정변수 중 상기 레이저 파워는 50~100%, 레이저빔 이송속도는 50~500mm/sec, 주파수는 30~100kHz, 레이저빔 조사간격(pitch)은 55 ~ 65㎛, 오버랩범위는 50% 이상으로 기 설정되며, 상기 기 설정된 공정변수에 의해 임플란트에 형성된 나사골만을 대상으로 스캐닝 영역이 되도록 제어되어, 상기 임플란트에 형성된 나사골에는 상기 나사골을 형성하는 나사산에 평행하게 형성된 다수의 나사산과 나사골 패턴 또는 상기 나사산에 수직하게 형성된 다수의 나사산과 나사골 패턴 중 하나 이상을 포함하여 형성되는 것을 특징으로 하는 치과용 임플란트 레이저표면처리방법을 제시하고 있다.

상기 선행기술에 따르면 레이저를 조사하여 픽스처 표면의 마찰 계수를 증가시키는 방법을 제시하였는데, 레이저를 조사하는 과정이 한 단계로만 이루어져 있어, 즉 한 가지 레이저로만 픽스처 표면을 용융시키게 되는데, 이에 따라 픽스처 표면의 굴곡이 어느 정도 일정하게 발생한다.

즉, 이 경우 픽스처 표면에 보다 세밀한 굴곡을 형성할 수 없으므로, 픽스처의 표면마찰 계수를 극대화 할 수 없는 문제가 따르는바, 레이저를 조사하는 단계를 분할하고 서로 다른 평균 출력을 가진 레이저를 조사하도록 함으로써 임플란트의 표면마찰 계수를 효과적으로 증가시킬 수 있는 레이저 표면 처리 방법을 개발할 필요성이 대두되는 실정이다.

본 발명은 상기 기술의 문제점을 극복하기 위해 안출된 것으로, 서로 다른 에너지를 가진 레이저를 두 단계에 걸쳐 조사하여 보다 깊고 다양화된 패턴의 마모를 발생시킴으로서 표면 거칠기를 증가시킬 수 있는 레이저 표면 처리 방법을 제공하는 것을 주요 목적으로 한다.

본 발명의 다른 목적은, 각 단계에서 조사되는 레이저로 나노초 및 펨토초의 펄스 폭을 가진 극초단파 펄스 레이저를 적용하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은, 각 단계 사이에 임플란트의 표면에 생성된 분진을 제거하는 단계를 포함하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은, 레이저 조사를 마치고 거칠기가 부여된 임플란트를 세척 및 건조하는 단계를 포함하는 것이다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 레이저 표면 처리 방법은, 임플란트에 제 1 에너지를 가진 제 1 레이저를 조사하는 제 1 레이저 조사 단계; 상기 임플란트에 상기 제 1 에너지와 다른 제 2 에너지를 가진 제 2 레이저를 조사하는 제 2 레이저 조사 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 제 1 레이저는, 5 내지 30㎛²의 광점 사이즈 당 10 내지 100ns(nano second)의 펄스 폭을 가진 30 내지 100mJ의 펄스 에너지를 상기 임플란트에 5 내지 35kHz의 펄스 주파수로 조사되고, 상기 제 2 레이저는, 5 내지 30㎛²의 광점 사이즈 당 10 내지 100fs(femto second)의 펄스 폭을 가진 50 내지 200mJ의 펄스 에너지를 상기 임플란트에 5 내지 35kHz의 펄스 주파수로 조사되는 것을 특징으로 한다.

더불어, 상기 제 1 레이저는, 5 내지 30㎛²의 광점 사이즈 당 10 내지 100fs(femto second)의 펄스 폭을 가진 50 내지 200mJ의 펄스 에너지를 상기 임플란트에 5 내지 35kHz의 펄스 주파수로 조사되고, 상기 제 2 레이저는, 5 내지 30㎛²의 광점 사이즈 당 10 내지 100fs(femto second)의 펄스 폭을 가진 30 내지 100mJ의 펄스 에너지를 상기 임플란트에 5 내지 35kHz의 펄스 주파수로 조사되는 것을 특징으로 한다.

나아가, 상기 제 1 레이저 조사 단계와 상기 제 2 레이저 조사 단계 사이에는, 상기 임플란트를 블로잉(blowing) 처리하는 단계와, 상기 블로잉 처리된 임플란트를 브러싱(brushing) 처리하는 단계가 포함되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 레이저 표면 처리 방법에 의하면,

1) 임플란트에 레이저를 두 단계에 걸쳐 조사하여 임플란트 표면에 생성된 크레이터의 깊이 및 패턴이 획일화되지 않도록 하여 임플란트에 여러 방향에서 가해지는 충격에도 고정력을 유지할 수 있고,

2) 임플란트에 조사되는 레이저로 나노초 내지 펨토초의 펄스 폭을 가진 펄스 레이저를 적용하여 임플란트 표면의 크레이터를 형성시킬 수 있으며,

3) 일차적으로 레이저 처리된 임플란트 표면의 분진을 제거 및 레이저의 기능을 보조할 수 있는 광촉매제를 도포하여 이차적인 레이저 조사 단계의 효율을 증진시킬 뿐만 아니라,

4) 레이저 조사 표면 처리가 마무리된 임플란트를 세척함으로써 잔여 분진에 의한 골유착 실패를 방지할 수 있다.

도 1은 본 발명의 레이저 표면 처리 방법을 도시한 순서도.
도 2는 공지의 레이저 표면 처리 방법에 의한 임플란트 표면과 본 발명의 방법에 의한 임플란트 표면을 비교한 단면도.
도 3은 표면 조도 측정기를 통한 임플란트 표면의 크레이터 깊이 측정을 예시한 개념도.
도 4는 본 발명의 광촉매제를 제조하는 방법을 도시한 순서도.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하도록 한다. 첨부된 도면은 축척에 의하여 도시되지 않았으며, 각 도면의 동일한 참조 번호는 동일한 구성 요소를 지칭한다.

도 1은 본 발명의 레이저 표면 처리 방법을 도시한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 레이저 표면 처리 방법 및 공지의 표면 처리 방법을 적용한 임플란트 표면을 개략적으로 도시한 개념도이다.

도 1을 보아 알 수 있듯이, 본 발명의 레이저 표면 처리 방법은 제 1,2 레이저 조사 단계(S100,S110)로 이루어진다.

즉, 본 발명의 방법에서 레이저 조사는 서로 다른 에너지를 가진 레이저를 조사하는 2단계로 이루어지는바, 본 발명에서 제 1 레이저 조사 단계(S100)에서 조사되는 레이저를 '제 1 레이저' 제 2 레이저 조사 단계(S110)에서 조사되는 레이저를 '제 2 레이저'라 칭한다.

이러한 제 1 레이저 및 제 2 레이저가 가진 에너지를 '제 1 에너지' 및 '제 2 에너지'라 하는데, 제 1,2 에너지는 통상적으로 레이저의 세기(intensity)라고 할 수 있다.

여기서, 제 1,2 에너지의 단위는 제 1,2 레이저를 연속/불연속으로 조사하는 방식에 따라 달라질 수 있는바, 예를 들어 제 1,2 레이저가 광선을 연속적으로 조사하는 CW(continuous wave) 레이저인 경우 제 1,2 에너지의 단위는 1초당 줄(Joule)인 W(와트)로 표현된다. 다시 말해, 본 발명의 레이저 조사 방식은 조사 환경에 따라 연속 또는 불연속 조사 방식 중 적절한 방식을 선택할 수 있다.

또한, 제 1,2 레이저가 광선의 지속 시간이 짧은 펄스 레이저인 경우 제 1,2 에너지는 펄스 당 세기인 '펄스 에너지' 및 레이저가 지속되는 시간인 '펄스 폭' 및 광선을 1초당 조사하는 횟수인 '펄스 주파수' 및 광선이 조사 대상에 적용되는 면적인 '광점 사이즈'를 고려하여, 면적 당 펄스 에너지(mJ/㎛²)의 단위를 가지는 에너지 밀도인 플루언스(fluence)에 펄스 주파수를 곱한 '단위 면적 당 평균 출력(W/㎛²)'으로 표현될 수 있다.

이때, 본 발명에서는 제 1,2 레이저를 나노초 내지 펨토초 단위의 펄스 폭을 가진 펄스 레이저(나노초 레이저 및 펨토초 레이저)로 임플란트에 조사하여 임플란트 표면의 거칠기를 증가시키는 것을 예시하도록 하는바, 제 1,2 에너지를 상술한 단위 면적 당 평균 출력으로 정의한다.

다시 말해, 본 발명의 레이저 표면 처리 방법은 제 1,2 레이저를 순차적으로 조사하여 임플란트의 표면 거칠기를 증가시킴과 동시에 정형화 되지 않은 패턴으로 거칠기를 부여하는 표면 처리 방법으로서, 도 2를 참조하여 이러한 표면 처리 방법의 특성을 구체적으로 설명하도록 한다.

도 2 (a)에는 공지의 방식과 같이 레이저를 하나의 단계로 조사한 임플란트 표면을 개략적으로 도시한 것으로서, 이에 따르면 임플란트 표면의 거칠기가 부여될 수 있으나 거칠기를 결정하는 크레이터 패턴이 획일화 또는 정형화된 패턴을 가진다. 이 경우 임플란트가 식립된 상태에서 어느 특정 방향으로 충격이 가해질 시에는 임플란트의 고정력을 확보할 수 있으나, 임플란트가 식립된 상태에서 받는 충격 방향은 일정하지 않으므로 이와 다른 방향으로 충격이 가해질 시에는 균일한 고정력을 보장할 수 없다. 다시 말해, 도 2 (a)의 크레이터 패턴은 하나의 단계로 조사된 레이저 표면 처리 방식에 의해 어느 특정 방향으로 부각된 획일성을 취한다는 단점이 존재한다.

이에 비해 본 발명과 같이 제 1,2 레이저를 순차적으로 조사한 임플란트의 표면이 도시된 도 2 (b)는 충분히 입체적인 크레이터 형상을 보장하는 것은 물론 획일화되지 않고 상대적으로 랜덤한 크레이터 패턴을 가질 수 있다.

다시 말해, 서로 다른 에너지를 가진 제 1,2 레이저는 임플란트 표면을 파고 드는 정도의 차이가 있으므로 제 1,2 레이저 조사 단계(S100,S110)를 통해 생성된 크레이터들이 깊이가 획일화 되지 않도록 할 수 있다.

정리하면, 본 발명의 레이저 표면 처리 방법은 치조골에 식립된 임플란트에 가해지는 모든 방향의 충격에 대비할 수 있으므로 임플란트의 고정력을 강화할 수 있는 특성을 제공한다.

이러한 본 발명의 레이저 표면 처리 방법은 나노초 레이저 및 펨토초 레이저를 순차적으로 조사하는 제 1 실시예 및 서로 다른 에너지를 가진 펨토초 레이저를 순차적으로 조사하는 제 2 실시예로 나누어 설명하도록 한다.

제 1 실시예의 제 1 레이저는 10 내지 100ns(nano second)의 펄스 폭을 가진 나노초 레이저로서, 30 내지 100mJ의 펄스 에너지 및 5 내지 30㎛²의 광점 사이즈로 조사되어 1 내지 20의 플루언스를 가진다. 또한, 제 1 레이저는 5 내지 35 kHz의 펄스 주파수를 가진다.

제 1 실시예의 제 2 레이저는 10 내지 100fs(femto second)의 펄스 폭을 가진 펨토초 레이저로서, 50 내지 200mJ의 펄스 에너지 및 5 내지 30㎛²의 광점 사이즈로 조사되어 1.67 내지 40의 플루언스를 가지는바, 제 2 레이저 또한 제 1 레이저와 같이 5 내지 35 kHz의 펄스 주파수를 가진다.

즉, 제 1 실시예의 제 2 레이저는 제 1 레이저보다 높은 단위 면적 당 평균 출력을 가지는 것은 물론이고, 나노초 레이저와 펨토초 레이저의 펄스 폭은 10^-6에 달하는 차이가 있어 제 2 레이저의 순간 출력(펄스 당 출력)이 훨씬 강하므로, 제 1,2 레이저가 임플란트 표면을 변화시키는 정도의 차이가 발생한다. 또한, 나노초 레이저는 용융된 금속이 주변으로 소량 퍼지는 스패터(spatter) 현상을 일으키나 펨토초 레이저는 스패터 현상없이 광점 사이즈 내의 임플란트를 표면 처리한다.

다시 말해, 제 1 실시예는 이러한 제 1,2 레이저를 순차적으로 조사하여 임플란트의 표면을 처리하는바, 이로 인해 제 1 실시예를 통해 제 1,2 레이저의 평균 및 순간 출력의 차이로 임플란트 표면에 다양한 깊이 및 패턴으로 거칠기를 부여하는 것이 가능하고, 나노초 레이저의 스패터 현상으로 임플란트 표면의 패턴을 보다 다양화 할 수 있다.

제 2 실시예는 제 1,2 레이저가 각기 다른 펄스 에너지를 가진 펨토초 레이저인 실시예로서, 제 2 실시예의 제 1 레이저는 상술한 제 1 실시예의 제 2 레이저와 같은 설정 값을 가진다.

제 2 실시예의 제 2 레이저는 제 1 레이저와 펄스 폭, 광점 사이즈, 펄스 주파수는 같으나 펄스 에너지가 30 내지 100mJ인 차이를 가진다.

즉, 제 2 실시예는 제 1 레이저가 제 2 레이저보다 강한 단위 면적 당 평균 출력을 가지는 실시예로서, 제 1,2 레이저를 순차적으로 조사하여 임플란트 표면을 처리한다.

이러한 제 2 실시예는 나노초 레이저를 추가로 구비하지 않고 펨토초 레이저의 펄스 에너지 설정에 따라 임플란트 표면의 깊이 분포를 달리할 수 있고, 또한 스패터 현상이 발생하지 않으므로 임플란트의 표면 처리를 행하는 엔지니어로 하여금 임플란트 표면의 깊이 분포를 컨트롤하기 용이한 특성을 제공한다.

도 3은 임플란트 표면의 거칠기를 측정하는 방법을 도시한 개념도이다.

이하, 이러한 제 1,2 실시예를 통해 표면 처리된 임플란트의 거칠기를 비교예 1,2와 비교하여 설명하도록 한다.

실험예 1

티타늄-알루미늄-바나듐 (Ti-6Al-4V)합금 재질의 임플란트에 Nd:YAG 광원으로 100ns의 나노초 레이저를 50mJ, 10㎛², 15kHz로 조사한 다음, Er:YAG 광원으로 100fs의 펨토초 레이저를 150mJ, 10㎛², 15kHz로 조사하여 임플란트를 표면 처리하였다. 즉, 실험예 1은 본 발명의 제 1 실시예를 기준으로 한 것이다.

이때, 임플란트 표면 거칠기는 1mm²의 면적에 대해 측정하였으며, 크레이터의 깊이는 도 3과 같이 임플란트 표면을 이동하며 광파를 조사 및 반사되어 돌아오는 시간을 통해 ㎛단위의 크레이터 깊이 고저를 측정할 수 있는 광파 조사 방식의 비접촉식 표면 조도(surface roughness) 측정기를 통해 측정하였다.

더불어, 크레이터 깊이 별 개수는 임플란트 표면에 간접광을 비스듬히 조사한 다음 5㎛*5㎛의 픽셀 단위 기준으로 간접광에 의한 음영의 RGB값이 차이나는 영역의 개수를 측정하였다.

또한, 임플란트의 표면마찰 계수 측정은 공지의 마찰력 측정기(예를 들어, HEIDEN사의 마찰력 측정기)를 통해 측정하였고, 임플란트가 치조골에 식립된 상태에서 움직임이 없어야 하는 것을 고려해 일정 힘을 가했을 시 최초 움직임이 발생하는 하는 마찰력인 최대 정지 마찰력에 대한 표면마찰 계수를 측정하였다.

실험예 2

티타늄-알루미늄-바나듐 (Ti-6Al-4V)합금 재질의 임플란트에 Er:YAG 광원으로 각각 150mJ의 펄스에너지를 가진 100fs의 펨토초 레이저와 50mJ의 펄스 에너지를 가진 100fs의 펨토초 레이저를 10㎛², 15kHz로 순차적으로 조사하여 임플란트를 표면 처리 하였다. 즉 실험예 2는 본 발명의 제 2 실시예이다.

더불어, 표면 처리된 임플란트의 표면 거칠기 측정은 실험예 1과 동일하다.

실험예 3

상술한 실험예 1의 나노초 레이저를 티타늄-알루미늄-바나듐 (Ti-6Al-4V)합금 재질의 임플란트 조사한 실험예로서, 표면 처리된 임플란트의 표면 거칠기 측정은 실험예 1과 동일하다.

실험예 4

상술한 실험예 1의 펨토초 레이저를 티타늄-알루미늄-바나듐 (Ti-6Al-4V)합금 재질의 임플란트 조사한 실험예로서, 표면 처리된 임플란트의 표면 거칠기 측정은 실험예 1과 동일하다.

이와 같은 4개의 실험예를 통해 임플란트 표면의 레이저 처리 방식 조건에 따라 임플란트 표면의 최대 정지 마찰력과 임플란트 표면에 거칠기를 부여하는 크레이터의 깊이 및 깊이 별 개수의 분포를 측정하였다.

표 1은 실험예 1 내지 4의 최대 정지 마찰력을 정리한 표이다.

	표면마찰 계수
실험예 1	0.63
실험예 2	0.61
실험예 3	0.49
실험예 4	0.48

표 1을 보아 알 수 있듯이, 실험예 1 내지 4 모두 이미 알려진 티타늄-알루미늄-바나듐 합금의 표면마찰 계수인 0.4보다 증가하였으나 2 단계에 걸쳐 표면 처리하지 않은 실험예 3,4에 비하여 실험예 1,2가 높은 표면마찰 계수를 보인다.

실험예 1 내지 4에서 형성된 크레이터의 깊이 및 개수 비교에 앞서 표면 처리된 임플란트 표면 1mm²의 면적 안에 존재하는 크레이터의 개수를 다음의 표 2의 기준과 같이 그 개수의 고저에 따라 1 내지 5레벨을 구분하여 정리하였다.

크레이터 개수	레벨
0 내지 500개	1
500 내지 1000개	2
1500 내지 2500개	3
2500 내지 3000개	4
3000개 이상	5

실험예 1 내지 4의 임플란트 표면에서 측정된 크레이터 개수를 표 1의 레벨 값에 따라 다음의 표 3에 정리하였다.

	7㎛ 미만	7 내지 14㎛	14 내지 21㎛	21㎛ 이상
실험예 1	3	5	4	4
실험예 2	2	4	5	5
실험예 1	4	5	1	1
실험예 2	1	2	4	3

표 3을 보아 알 수 있듯이, 레이저를 두 단계(S100,S110)에 걸쳐 조사한 실시예 1,2가 실험예 3,4에 비하여 표면 깊이가 전체적으로 고르게 분포, 즉 다양한 깊이로 형성되었으며, 실험예 1의 나노초 레이저만을 사용한 실험예 3에서는 14㎛이상의 크레이터가 적게 형성되었고, 펨토초 레이저로 실험예 1의 펨토초 레이저만을 사용한 실험예 4에서는 14㎛미만의 크레이터가 적게 형성되었다.

또한, 실험예 1,2를 비교하면 나노초 레이저 조사가 포함된 실험예 1에서는 14㎛미만의 크레이터가 실시예 2에 비해 많이 형성되었고, 두 번의 펨토초 레이저를 조사한 실시예 2에서는 14㎛이상의 크레이터를 형성하는 경향이 강한 것을 볼 수 있다.

정리하면, 본 발명의 레이저 표면 처리 방법은 레이저를 두 번의 레이저 조사 단계(S100,S110)에 걸쳐 조사함으로써, 획일화되지 않은 크레이터 깊이로 임플란트의 표면에 거칠기를 부여하여 여러 방향의 충격을 받아도 식립된 임플란트와 치조골의 골유착이 쉽게 풀리지 않도록 하는 특성을 제공한다.

나아가, 제 1,2 레이저의 펄스 에너지는 펄스가 출력되는 횟수, 즉 펄스 주파수 중 펄스의 개수가 증가함에 따라 그 수치가 증가하게 된다.

즉, 펄스 주파수를 기준으로 펄스가 출력되는 횟수를 통해 임플란트에 조사될 레이저의 펄스 에너지를 산출하는 것이 가능한바, 다시 말해 펄스가 출력되는 횟수가 증가하면 제 1,2 레이저가 조사된 임플란트 표면의 크레이터 깊이도 증가하게 된다.

이러한 펄스 주파수를 기준으로 펄스가 출력되는 횟수와 펄스 에너지의 관계는 다음의 수학식 1과 같을 수 있다. 이때, 수학식 1은 15 내지 25kHz의 펄스 주파수에 적용하는 것이 바람직하다. 또한, 기준 펄스 에너지는 30 내지 80mJ인 것이 바람직하다.

수학식 1.

여기서, P.E.은 상기 펄스 에너지(mJ),

는 기준 펄스 에너지(mJ), f는 상기 펄스 주파수(kHz), C는 상기 펄스 주파수를 기준으로 상기 펄스가 출력되는 횟수를 의미한다.

수학식 1은 펄스가 출력되는 횟수를 펄스 에너지와 비례관계로, 펄스 주파수를 펄스 에너지와 반비례관계로 놓고 이에 따라 기준 펄스 에너지를 보정하는 식이다.

더불어, 펄스가 출력되는 횟수 및 펄스 에너지의 비례관계를 선형비례가 아닌 펄스가 출력되는 횟수가 커짐에 따라 펄스 에너지의 증가량이 줄어드는 비선형비례로 설정하여, 펄스가 출력되는 횟수가 높은 상태에서 펄스 에너지의 세기가 과하게 높게 산출되지 않도록 하였다.

또한, 수학식 1의 기준 펄스 에너지는 설정된 펄스 주파수 별로 다를 수 있다. 즉, 펄스 주파수가 낮으면 1Hz당 펄스 에너지가 커지므로 기준 펄스 에너지가 높게 설정 되는바, 예를 들어 펄스 주파수가 5kHz인 경우 기준 펄스 에너지는 150mJ이고, 펄스 주파수가 35kHz인 경우 기준 펄스 에너지는 30mJ일 수 있다. 즉, 펄스 주파수와 기준 펄스 에너지는 서로 대응되는 값을 가진다.

이러한 수학식 1을 통해 펄스 에너지를 산출하는 예를 들면 다음과 같다.

펄스 주파수가 20kHz, 기준 펄스 에너지 40mJ이고, 펄스가 출력되는 횟수는 펄스 주파수 20kHz를 기준으로 15000회인 경우, 이를 수학식 1에 대입하면

과 같은

펄스 에너지를 산출 할 수 있다.

펄스가 출력되는 횟수가 증가함에 따라 펄스 에너지가 비선형적으로 증가함을 보이기 위해 펄스 주파수 및 기준 펄스 에너지는 동일한 상태에서 펄스가 출력되는 횟수를 각각 5000회 및 10000회로 설정한 다음 수학식 1에 대입하면

펄스가 출력되는 횟수가 5000회인 경우 펄스 에너지는

이고,

펄스가 출력되는 횟수가 10000회인 경우 펄스 에너지는

이다.

즉, 펄스가 출력되는 횟수가 5000회 및 10000회일 경우의 펄스 에너지 차이는 6.9mJ이고, 10000회 및 15000회일 경우의 펄스 에너지 차이는 5.5mJ로 증가율이 감소하는 것을 알 수 있다.

정리하면, 제 1,2 레이저는 펄스 주파수 및 펄스가 출력되는 횟수를 기반으로 임플란트에 조사되는 세기가 조절되어 임플란트 표면에 생성되는 크레이터의 깊이를 컨트롤할 수 있는 특성을 제공한다.

추가적으로, 본 발명의 레이저 표면 처리 방법에는 제 1,2 레이저 조사 단계(S100,S110)의 사이에 블로잉(blowing) 처리 단계(S120) 및 브러싱(brushing) 처리 단계(S130)가 포함될 수 있다.

블로잉 처리 단계(S120)는 제 1 레이저 조사 단계(S100) 중 레이저 조사로 인해 상승한 임플란트의 온도를 낮추어주고 분진을 날려버리는 단계로서, 가열된 임플란트를 냉각할 수 있는 온도 범위의 공기, 예를 들어 20 내지 50℃의 온도를 가지는 공기를 분사하는 단계일 수 있다.

브러싱 처리 단계(S130)는 임플란트 표면의 분진을 브러시를 통해 제거하는 단계로서, 브러시는 제 1 레이저 조사 단계(S100)에서 거칠기가 부여된 임플란트의 표면을 브러싱할 수 있는 0.1 내지 0.5데니어(denier)의 섬유 굵기를 가지는 것이 바람직하다.

나아가, 브러싱 처리 단계(S130) 이후에는 임플란트의 표면에 전처리제를 분무하는 단계(S140)가 포함될 수 있다,

전처리제 분무 단계(S140)는 제 2 레이저 조사 단계(S110) 이전의 브러싱 처리된 임플란트의 표면에 전처리제를 분무하어 전처리제에 포함된 광촉매제를 점착시키는 단계이다.

전처리제는 물에 점증제인 소듐알지네이트(Sodium alginate)를 혼합한 베이스 및 바륨티타네이트(Barium titanate)를 포함한 광촉매제를 포함한 물질로서, 베이스 80 내지 90 중량부, 광촉매제 10 내지 20 중량부로 이루어질 수 있는바, 여기서 베이스는 물 60 내지 80 중량부, 소듐알지네이트 20 내지 40 중량부를 혼합하여 광촉매제를 임플란트에 점착시킬 수 있는 점도를 제공한다. 더불어 광촉매제의 구체적인 제조 방법은 후술하도록 한다.

다시 말해, 전처리제 분무 단계(S140)를 통해 전처리제에 포함된 광촉매제를 임플란트의 표면에 점착시킬 수 있는바, 광촉매제는 레이저 조사를 통한 표면 플라즈몬 진동 효과 유도 및 임플란트의 산화를 방지하여 금속 재질을 세라믹화를 막는 기능을 제공한다.

도 4는 본 발명의 광촉매제를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.

도 4를 보아 알 수 있듯이, 상술한 광촉매제는 1차 용액 제조 단계(S200), 2차 용액 제조 단계(S210), 상등액 제거 단계(S220)를 거쳐 제조될 수 있다.

먼저, 1차 용액 제조 단계(S200)는 탈이온수 70 내지 80 중량부, 바륨티타네이트 20 내지 30 중량부를 20 내지 50℃에서 1 내지 5분 동안 혼합하여 1차 용액을 제조하는 과정이다.

여기서, 탈이온수는 이온을 제거하여 염의 생성을 방지한 물로서 광촉매제의 제조 과정 중 이온에 의해 광촉매제가 산화/환원 되는 것을 방지할 수 있고, 바륨티타네이트는 기존의 산화티타늄 광촉매에 알칼리토금속인 바륨을 부가하여 보다 작은 밴드갭(band gap)을 보유한 물질로서 광촉매제의 광촉매 기능을 구현하는 물질이다.

다음, 2차 용액 제조 단계(S210)는 1차 용액 70 내지 80 중량부, 염화구리(CuCl₂) 10 내지 20 중량부, 글루코스(Glucose) 10 내지 20 중량부를 90 내지 110℃에서 1 내지 3시간 동안 혼합하여 2차 용액을 제조하는 과정이다.

2차 용액은 바륨티타네이트의 표면에 염화구리가 흡착되고, 글루코스를 통해 염화구리가 개질되어 염소가 탈락 및 산소가 부가되어 Cu₂O로 변화시킨 상태이다.

마지막으로, 상등액 제거 단계(S220)는 2차 용액 80 내지 95 중량부, 염화은 5 내지 20 중량부를 90 내지 110℃에서 30 내지 90분 동안 혼합한 다음 10 내지 40분 동안 침전시킨 후 상등액을 제거하는 과정이다.

여기서, 염화은이 Cu₂O의 산소를 매개로 결합하여 광촉매제가 완성되는바, 잔여 탈이온수 및 염소는 상등액에 포함되어 제거될 수 있다.

이러한 과정을 거쳐 제조된 광촉매제는 전이금속이 포함된 바륨티타네이트 광촉매로서 금속 표면의 자유전자가 집단적 진동을 보이는 플라즈몬 진동 효과를 증진시켜 제 2 레이저 조사단계의 효율을 높이는 기능 및 산화를 방지하는 기능을 제공한다.

추가적으로, 상술한 상등액 제거 단계(S220)에는 염화알루미늄(AlCl₃) 및 트리소듐시트레이트(Trisodium citrate)를 포함하는 보조제가 포함될 수 있다.

구체적으로 보조제가 포함된 상등액 제거 단계(S220)는 2차 용액 80 내지 90 중량부, 보조제 10 내지 15 중량부, 염화은 5 내지 10 중량부를 90 내지 110℃에서 30 내지 90분 동안 혼합한 다음 10 내지 40분 동안 침전시킨 후 상등액을 제거하는 단계일 수 있다.

여기서, 보조제는 플라즈몬 공명 현상을 발생시키는 광특성을 보유한 것으로서, 제 1 물질 제조 단계, 제 2 물질 제조 단계, 여과물 수득 단계를 거쳐 제조될 수 있다.

먼저, 제 1 물질 제조 단계는 염화알루미늄(AlCl₃) 60 내지 70 중량부, 트리소듐시트레이트(Trisodium citrate) 30 내지 40 중량부를 100 내지 120℃에서 7 내지 10시간 동안 혼합하여 제 1 물질을 제조하는 과정이다.

여기서, 제 1 물질은 알루미늄 나노입자 분산액으로서 혼합 후 급격한 온도 변화로 인한 응집을 방지하기 위해 상온에서 서서히 온도를 낮추는 것이 바람직하며, 알루미늄 나노입자의 크기는 20 내지 50nm인 것이 입자크기에 따른 헤이즈를 막을 수 있어 바람직하다.

더하여, 염화알루미늄은 알루미늄을 포함한 전구체로서 본 단계에서 환원제 및 안정제 역할을 수행하는 트리소듐시트레이트로 환원시키면 Al3+이온을 환원시킴과 동시에 알루미늄 나노입자의 표면은 시트레이트기로 인해 음의 표면전하를 가지게 되며, 음전하를 띈 입자간의 정전기적 반발력으로 안정적으로 분산될 수 있다.

다음, 제 2 물질 제조 단계는 제 1 물질 50 내지 60 중량부, MPTMS((3-Mercaptopropyl) trimethoxysilane) 20 내지 30 중량부, 물 10 내지 20 중량부를 3 내지 5시간 동안 혼합하여 제 2 물질을 제조하는 과정이다.

여기서, 제 2 물질 제조 단계는 보조제를 제조하는 방법으로 이용한 졸겔법 중 가수 분해 단계이며, MPTMS에는 규소와 함께 싸이올기(-SH)가 포함되어 있어 알루미늄-싸이올 반응을 통해 알루미늄이온과의 배위결합을 형성할 수 있다.

마지막으로, 여과물 수득 단계는 제 2 물질 80 내지 90 중량부, 수산화암모늄 10 내지 20 중량부를 70 내지 90℃에서 1 내지 3시간 동안 혼합한 다음 여과한 여과물을 수득하여 보조제를 완성하는 단계이다. 이때, 여과물 수득 단계는 제 2 물질 제조 단계가 종료된 직후에 진행하는 것이 제 2 물질의 졸 형성을 방지할 수 있어 바람직하다.

여기서, 수산화암모늄은 염기성촉매로 작용하여 졸겔법의 마지막 과정인 중합과정을 유도하며, 완성된 보조제는 알루미늄 나노입자의 표면에 규소를 포함한 MPTMS의 졸겔법 처리로 생성된 이산화규소의 막이 형성되고, 더하여, 막의 두께는 20 내지 50nm인 것이 알루미늄 나노입자의 응집을 막고 안정적으로 분산시킬 수 있으며, 레이저를 충분히 투과시킬 수 있어 바람직하다.

이러한 과정을 통해 제조된 보조제는 레이저 광을 받아 플라즈몬을 발생시킬 수 있는바, 이와 같은 광특성을 통해 제 2 레이저의 임플란트 표면 작용을 보조하는 기능을 제공한다.

추가적으로, 제 2 레이저 조사 단계(S110) 이후에는 임플란트 세척 단계(S150), 임플란트 건조 단계(S160)가 포함될 수 있다.

임플란트 세척 단계(S150)는 세척액에 임플란트를 담근 다음 임플란트를 회전 및 진동시키거나 임플란트를 향해 초음파를 쏘는 등의 다양한 방법으로 세척하는 단계일 수 있다.

더불어 세척액은 탈이온수 및 에탄올 및 살리실산 메틸을 포함한 세척 보조제를 포함하는바, 여기서 탈이온수는 상술하였듯이 이온을 제거한 물이고, 에탄올은 기본직인 세척력을 보유 및 휘발성을 통해 후술할 임플란트 건조 단계(S160)에서 빠르게 제거될 수 있다.

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임플란트 건조 단계(S160)는 임플란트에 잔류하는 세척액을 제거하는 단계로서, 예를 들어 60 내지 90℃의 열풍을 분사하는 방식으로 건조하는 단계일 수 있지만 임플란트 건조 단계(S160)의 건조 방식은 공지의 다양한 건조 방식이 적용되는 것이 가능하다.
지금까지 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 레이저 표면 처리 방법을 상기 설명 및 도면에 표현하였지만 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하여 본 발명의 사상이 상기 설명 및 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능함은 물론이다.

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S100: 제 1 레이저 조사 단계 S110: 제 2 레이저 조사 단계
S120: 블로잉 처리 단계 S130: 브러싱 처리 단계
S140: 전처리제 분무 단계 S150: 임플란트 세척 단계
S160: 임플란트 건조 단계 S200: 1차 용액 제조 단계
S210: 2차 용액 제조 단계 S220: 상등액 제거 단계

Claims (12)

1. 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 레이저 표면 처리 방법으로서,
   임플란트에 제 1 에너지를 가진 제 1 레이저를 조사하는 제 1 레이저 조사 단계;
   상기 임플란트를 블로잉(blowing) 처리하는 단계;
   상기 블로잉 처리된 임플란트를 브러싱(brushing) 처리하는 단계;
   상기 브러싱 처리된 임플란트에 상기 제 1 에너지와 다른 제 2 에너지를 가진 제 2 레이저를 조사하는 제 2 레이저 조사 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 레이저 표면 처리 방법.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 제 1 레이저는,
   5 내지 30㎛²의 광점 사이즈 당 10 내지 100ns(nano second)의 펄스 폭을 가진 30 내지 100mJ의 펄스 에너지를 상기 임플란트에 5 내지 35kHz의 펄스 주파수로 조사되고,
   상기 제 2 레이저는,
   5 내지 30㎛²의 광점 사이즈 당 10 내지 100fs(femto second)의 펄스 폭을 가진 50 내지 200mJ의 펄스 에너지를 상기 임플란트에 5 내지 35kHz의 펄스 주파수로 조사되는 것을 특징으로 하는, 레이저 표면 처리 방법.
3. 제 1항에 있어서,
   상기 제 1 레이저는,
   5 내지 30㎛²의 광점 사이즈 당 10 내지 100fs(femto second)의 펄스 폭을 가진 50 내지 200mJ의 펄스 에너지를 상기 임플란트에 5 내지 35kHz의 펄스 주파수로 조사되고,
   상기 제 2 레이저는,
   5 내지 30㎛²의 광점 사이즈 당 10 내지 100fs(femto second)의 펄스 폭을 가진 30 내지 100mJ의 펄스 에너지를 상기 임플란트에 5 내지 35kHz의 펄스 주파수로 조사되는 것을 특징으로 하는, 레이저 표면 처리 방법.
4. 제 3항에 있어서,
   상기 제 1 레이저는,
   상기 펄스 주파수를 기준으로 상기 펄스가 출력되는 횟수에 따라 상기 펄스 에너지가 증가되면서 조사되는 것을 특징으로 하는, 레이저 표면 처리 방법.
5. 제 4항에 있어서,
   상기 제 1,2 레이저는,
   다음의 수학식 1을 통하여 상기 펄스 주파수를 기준으로 상기 펄스가 출력되는 횟수에 따라 상기 펄스 에너지가 증가되면서 조사되는 것을 특징으로 하는, 레이저 표면 처리 방법.
   수학식 1.
   

   

   
   (여기서, P.E.은 상기 펄스 에너지(mJ),

   

   는 기준 펄스 에너지(mJ), f는 상기 펄스 주파수(kHz), C는 상기 펄스 주파수를 기준으로 상기 펄스가 출력되는 횟수)
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7. 제 1항에 있어서,
   상기 브러싱 처리하는 단계 이후에는,
   물 및 소듐알지네이트(Sodium alginate)를 포함한 베이스 80 내지 90 중량부, 바륨티타네이트(Barium titanate)를 포함한 광촉매제 10 내지 20 중량부를 포함하는 전처리제를 상기 임플란트에 분무하는 단계가 포함되는 것을 특징으로 하는, 레이저 표면 처리 방법.
8. 제 7항에 있어서,
   상기 광촉매제는,
   탈이온수 70 내지 80 중량부, 상기 바륨티타네이트 20 내지 30 중량부를 20 내지 50℃에서 1 내지 5분 동안 혼합하여 1차 용액을 제조하는 단계;
   상기 1차 용액 70 내지 80 중량부, 염화구리(CuCl₂) 10 내지 20 중량부, 글루코스(Glucose) 10 내지 20 중량부를 90 내지 110℃에서 1 내지 3시간 동안 혼합하여 2차 용액을 제조하는 단계;
   상기 2차 용액 80 내지 95 중량부, 염화은 5 내지 20 중량부를 90 내지 110℃에서 30 내지 90분 동안 혼합한 다음 10 내지 40분 동안 침전시킨 후 상등액을 제거하는 단계;를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는, 레이저 표면 처리 방법.
9. 제 8항에 있어서,
   상기 상등액 제거 단계는,
   상기 2차 용액 80 내지 90 중량부, 염화알루미늄(AlCl₃) 및 트리소듐시트레이트(Trisodium citrate)를 포함하는 보조제 10 내지 15 중량부, 염화은 5 내지 10 중량부를 90 내지 110℃에서 30 내지 90분 동안 혼합한 다음 10 내지 40분 동안 침전시킨 후 상등액을 제거하는 단계이되,
   상기 보조제는,
   상기 염화알루미늄 60 내지 70 중량부, 상기 트리소듐시트레이트 30 내지 40 중량부를 100 내지 120℃에서 7 내지 10시간 동안 혼합하여 제 1 물질을 제조하는 단계;
   상기 제 1 물질 50 내지 60 중량부, MPTMS((3-Mercaptopropyl) trimethoxysilane) 20 내지 30중량부, 물 10 내지 20중량부를 3 내지 5시간 동안 혼합하여 제 2 물질을 제조하는 단계;
   상기 제 2 물질 80 내지 90중량부, 수산화암모늄 10 내지 20중량부를 70 내지 90℃에서 1 내지 3시간 동안 혼합한 다음 여과한 여과물을 수득하는 단계;를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는, 레이저 표면 처리 방법.
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