KR102195615B1 - 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 그릿 및 레이저 융합 표면 처리 방법 - Google Patents

치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 그릿 및 레이저 융합 표면 처리 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 그릿 및 레이저 융합 표면 처리 방법은, 수산아파타이트(Hydroxy apatite) 및 알루미나(Al2O3) 및 인산칼슘(Calcium phosphate) 및 산화티타늄(TiO2) 중 적어도 어느 하나인 그릿(grit)을 임플란트에 분사하는 단계; 릿이 분사된 상기 임플란트에 레이저를 조사하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이러한 본 발명의 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 그릿 및 레이저 융합 표면 처리 방법에 의하면, 임플란트 표면에 그릿을 분사한 다음 레이저로 처리함으로써 정형화 되지 않은 깊이 및 패턴의 크레이터를 발생시켜 식립된 임플란트에 가해지는 여러 방향의 충격에도 고정력을 유지할 수 있는 효과를 제공한다.

Description

치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 그릿 및 레이저 융합 표면 처리 방법{GRIT AND LASER FUSION SURFACE TREATMENT METHOD THAT INCREASES THE SURFACE FRICTION COEFFICIENT OF DENTAL IMPLANTS}
본 발명은 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 그릿 및 레이저 융합 표면 처리 방법에 관한 것으로서, 보다 상세히는 치과용 임플란트의 표면에 그릿을 분사하여 일차적으로 마모를 발생시킨 다음 레이저를 조사하여 보다 디테일하고 다양화된 패턴의 마모를 발생시킴으로써 표면 거칠기를 증가시킬 수 있는, 융합 표면 처리 방법에 관한 것이다.
치과용 임플란트는 크게 크라운(crown), 어뷰트먼트(abutment), 픽스처(fixture)로 이루어진다.
여기서, 크라운은 잇몸 위로 드러나는 보철물로서, 자연치아와 유사한 형태 및 색상으로 제작되어 저작 기능, 치열 유지와 같은 치아의 기능 및 자연스러운 외관을 제공한다.
픽스처는 자연치아의 치근에 해당하는 구조체로서, 외관에 나사산이 형성되어 있어 잇몸 내의 치조골(위아래 턱에 치근이 들어가는 구멍이 형성된 뼈)에 단단히 삽입 결합되는데, 어뷰트먼트는 이러한 픽스처 및 크라운의 연결을 매개하는 지대주이다.
치과용 임플란트가 도입될 시기의 픽스처는 치조골과 접촉하는 부위가 매끈하여 골유착(Osseointegration)에 실패하는 경우가 많이 발생하였다. 이를 해결하기 위해 임플란트 표면의 마찰계수를 증가시키는 방법으로 임플란트 표면에 고체 분말을 분사(blasting)하여 일차적으로 거칠기를 부여한 다음 불산, 질산, 염산, 황산과 같은 강산 또는 강산들의 혼합산으로 에칭(etching)하는 방법이 사용되고 있다.
이러한 블라스팅 및 에칭 방법은 티타늄 재질의 임플란트 표면에 거칠기를 부여할 수 있으나 임플란트에 산이 잔류하게 되는 경우가 빈번히 발생하는데 이 경우 멀쩡한 치조골이 산에 녹는 것은 물론이고 골유착이 쉽게 풀리게 되는 문제가 따랐다.
이와 같은 임플란트 에칭 방법에 대한 선행기술로 한국 공개 특허 제 10-2019-0031783호(발명의 명칭: 표면거칠기를 가지는 치과용 임플란트)이 공개되어 있다.
상기 선행기술은 블라스팅 및 에칭으로 처리된 표면을 가지는 치과용 임플란트에 있어서, 상기 치과용 임플란트는 고분자를 포함하고, 상기 표면의 윤곽 곡선의 산술 평균 높이(Ra)가 0.6~3.3μm이고, 윤곽 곡선 요소의 평균 높이(Rc)가 2.6~15.0μm인 치과용 임플란트를 제시하고 있다.
상기 선행기술에 의하면 강산을 사용해 임플란트 표면에 거칠기를 부여, 즉 표면마찰 계수를 증가시킬 수는 있으나 상술하였듯이 불화수소산이 임플란트 표면에 잔류하게 되면 치조골의 부식은 물론 임플란트의 골유착 저하를 유발하는 문제점이 발생한다.
따라서 임플란트 포면에 고체 분말을 분사해 일차적으로 거칠기를 부여하는 것은 동일하나, 상술한 바와 같은 문제점을 유발하는 강산으로 에칭하는 단계 대신 레이저를 조사해 임플란트 표면 거칠기를 증가시킬 수 있는 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 그릿 및 레이저 융합 표면 처리 방법을 개발할 필요성이 대두되는 실정이다.
본 발명은 상기 기술의 문제점을 극복하기 위해 안출된 것으로, 임플란트 표면에 고체 분말을 분사한 다음 레이저를 조사하여 깊고 다양화된 패턴의 거칠기를 부여하는 것은 물론 치조골 부식을 유발하지 않는 융합 표면 처리 방법을 제공하는 것을 주요 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은, 임플란트 표면에 분사되는 고체 분말을 유용한 특성을 가진 고체 분말의 혼합물로 분사하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 임플란트 표면에 각기 다른 에너지를 가진 레이저를 두 단계에 걸쳐 조사하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 레이저 조사를 마치고 거칠기가 부여된 임플란트를 세척 및 건조하는 단계를 포함하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 그릿 및 레이저 융합 표면 처리 방법은, 수산아파타이트(Hydroxy apatite) 및 알루미나(Al2O3) 및 인산칼슘(Calcium phosphate) 및 산화티타늄(TiO2) 중 적어도 어느 하나인 그릿(grit)을 임플란트에 분사하는 단계; 릿이 분사된 상기 임플란트에 레이저를 조사하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 그릿은, 륨티타네이트(Barium titanate)를 포함하는 광촉매제를 추가로 포함하되, 상기 수산아파타이트 50 내지 60 중량부, 상기 알루미나 30 내지 40 중량부, 상기 광촉매제 10 내지 20 중량부의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
더불어, 상기 레이저를 조사하는 단계는, 상기 임플란트에 제 1 에너지를 가진 제 1 레이저를 조사하는 제 1 레이저 조사 단계와, 상기 임플란트에 상기 제 1 에너지와 다른 제 2 에너지를 가진 제 2 레이저를 조사하는 제 2 레이저 조사 단계로 이루어진 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 그릿 및 레이저 융합 표면 처리 방법에 의하면,
1) 임플란트 표면에 그릿을 분사한 다음 레이저로 처리함으로써 정형화 되지 않은 깊이 및 패턴의 크레이터를 발생시켜 식립된 임플란트에 가해지는 여러 방향의 충격에도 고정력을 유지할 수 있고,
2) 임플란트에 생체 적합성 및 크레이터를 발생시킬 수 있는 경도를 가진 물질의 혼합물인 그릿에 광촉매제를 추가로 혼합하여 레이저를 통한 거칠기 부여를 보조할 수 있으며,
3) 서로 다른 에너지를 가진 레이저를 두 단계에 걸쳐 조사함으로써 크레이터의 깊이 및 패턴을 더욱 다양화 할 수 있을 뿐 아니라,
4) 레이저 조사 표면 처리가 마무리된 임플란트를 세척함으로써 잔여 분진에 의한 골유착 실패를 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 융합 표면 처리 방법을 도시한 순서도.
도 2는 공지의 레이저 표면 처리 방법에 의한 임플란트 표면과 본 발명의 방법에 의한 임플란트 표면을 비교한 단면도.
도 3은 표면 조도 측정기를 통한 임플란트 표면의 크레이터 깊이 측정을 예시한 개념도.
도 4는 본 발명의 광촉매제를 제조하는 방법을 도시한 순서도.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하도록 한다. 첨부된 도면은 축척에 의하여 도시되지 않았으며, 각 도면의 동일한 참조 번호는 동일한 구성 요소를 지칭한다.
도 1은 본 발명의 융합 표면 처리 방법을 도시한 순서도이다.
도 1을 보아 알 수 있듯이, 본 발명의 융합 표면 처리 방법은 그릿을 분사하는 단계(S100)와 레이저를 조사하는 단계(S200)를 통해 치과용 임플란트에 표면 거칠기를 부여한다.
그릿 분사 단계(S100)는 임플란트 표면에 그릿(grit)을 분사 및 충돌시켜 스크래치 및 찍힘과 같은 크레이터(crater)를 발생시키는 단계, 즉 그릿 블라스팅(grit blasting)하는 단계로서, 여기서 그릿은 거칠고 모난 분말상의 고체로 이루어진 강립편이다.
더불어, 그릿은 진동 분사 방식의 분사기를 통해 임플란트 표면에 분사될 수 있는데, 진동 분사 방식은 분사기의 노즐을 20 내지 500Hz로 진동시킴으로서 300㎛ 미만의 입경의 분말을 분사할 시 정전기에 의해 분사기의 노즐이 막히는 것을 방지한 분사 방식이다.
본 발명에서 그릿은 흔히 티타늄-알루미늄-바나듐 합금(Ti-6Al-4V) 및 티타늄-알루미늄-니오븀(Ti-6Al-7Nb) 합금과 같은 티타늄 합금 재질로 제조되는 임플란트의 표면에 크레이터를 발생시킬 수 있는 경도와 함께 레이저 조사에 의해 소결되어 임플란트 표면에 잔류하여도 인체에 해를 끼치지 않는 생체 적합성을 보유한 물질로 이루어지는 것이 바람직한바, 이러한 물질로는 수산아파타이트(Hydroxy apatite), 알루미나(Al2O3), 인산칼슘(Calcium phosphate), 산화티타늄(TiO2)을 예시할 수 있다.
여기서, 수산아파타이트(수산화아파타이트)는 미량의 유기물이 포함되지 않았다는 점을 빼면 생물의 뼈와 같은 성분을 가진 물질인바, 그릿 분사 단계(S100)에 적용할 수 있는 경도를 보유함은 물론이고, 우수한 생체 적합성을 보유하여 임플란트 표면에 잔류시켜 임플란트와 치조골(위아래 턱에 치근이 들어가는 구멍이 형성된 뼈)의 골유착을 증진시킬 수도 있는 물질이다.
알루미나는 높은 경도를 보유한 세라믹인 산화알루미늄의 관용명으로서, 입자의 크기(입경) 및 모난 정도를 조절하기 용이하여 그릿 분사 단계(S100)를 통해 임플란트에 부여될 표면 거칠기에 따라 다양한 입경 및 모난 정도를 가진 알루미나를 적용하는 것이 가능하다. 또한, 알루미나는 우수한 생체 적합성을 보유하여 골격 이식 소재로도 사용되고 있는 물질이다.
인산칼슘은 치아의 법랑질과 같은 뼈에 존재하는 물질로서, 매우 우수한 생체 적합성을 보유하여 잔류량이 생체 내에 완전히 흡수되는 성질을 가지나 경도가 상술한 수산아파타이트 및 알루미나보다 낮다.
산화티타늄은 임플란트의 주요 금속 재질인 티타늄의 산화물로서, 경도가 매우 높은 세라믹인바 그릿 분사 단계(S100)에 적용될 시 상술한 알루미나 보다 빠르게 거칠기를 부여할 수 있으나 입경 및 모난 정도를 조절하기 힘든 물질이다.
다시 말해, 그릿은 이와 같은 재질 중 어느 하나가 선택되어 임플란트에 분사될 수도 있지만, 상술한 재질 중 선택된 복수 개의 재질의 혼합물인 것이 가능하다.
나아가, 본 발명의 그릿이 혼합물인 실시예로서, 그릿은 수산아파타이트(Hydroxy apatite) 50 내지 70 중량부, 알루미나 30 내지 50 중량부의 혼합물일 수 있다.
즉, 그릿은 수산아파타이트 및 알루미나를 상술한 중량부로 포함함으로써, 임플란트의 표면에 크레이터를 발생시키기 충분한 경도를 가짐은 물론이고, 입자 크기를 조절하기 용이하여 후술할 레이저 조사 단계(S200) 이전에 임플란트 표면을 일차적으로 거칠게 처리할 수 있는 25 내지 250㎛의 입경을 가질 수 있다.
다시 말해, 그릿 분사 단계(S100)는 후술할 레이저 조사 단계(S200)에서 크레이터의 깊이를 더욱 깊게 하기 이전에 임플란트의 표면에 일차적으로 거칠기를 부여하는 단계로서, 분말 상태인 그릿과 임플란트의 충돌 부위는 랜덤하게 발생하므로 임플란트 표면에 정형화 되지 않은 패턴의 크레이터를 발생시킬 수 있다.
레이저 조사 단계(S200)는 그릿이 분사되어 크레이터가 생성된 임플란트의 표면에 레이저를 조사하는 단계로서, 레이저가 조사된 임플란트 표면에는 그릿의 분사로 발생한 크레이터보다 깊은 크레이터가 발생할 수 있다.
더불어, 레이저 조사 단계(S200)의 레이저 조사 방식은 레이저를 연속적으로 조사하는 연속 레이저 방식 또는 강한 에너지를 가진 레이저를 순간적으로 조사하는 펄스 레이저 방식이 적용될 수 있는데, 본 발명의 레이저 조사 단계(S200)에서는 티타늄 합금 재질로 이루어져 높은 강도를 가진 임플란트에 크레이터를 발생시키기 용이한 펄스 레이저 방식을 적용한다.
펄스 레이저 조사 방식에서 조사되는 레이저, 즉 펄스 레이저는 나노초(nano second) 내지 펨토초(femto second)의 펄스 당 지속 시간인 펄스폭을 가지는 극초단파 레이저인바, 이러한 펄스 레이저는 임플란트의 표면에 불연속적으로 조사됨으로써, 정형화되지 않은 패턴 및 깊이의 크레이터를 발생시킬 수 있다. 여기서, 펄스 레이저의 펄스당 에너지를 펄스 에너지라 한다.
또한, 펄스 레이저는 임플란트 표면에 남아있는 그릿을 소결시킴으로써, 소결된 그릿에 의한 임플란트 표면의 부위별 크레이터 깊이 차이를 극대화시킬 수 있음은 물론이고 그릿의 재질에 따른 생체 적합성을 통해 골유착 증대를 부가할 수도 있다.
다시 말해, 본 발명의 융합 표면 처리 방법은 그릿 분사 단계(S100)와 레이저 분사 단계(S200)로 이루어져 임플란트 표면에 다양한 깊이와 정형화되지 않은 패턴의 크레이터를 발생시켜 거칠기를 부여하는바, 이하 본 발명의 방법을 통해 임플란트 표면에 거칠기를 부여한 실험예를 레이저 조사 단계(S200)만을 적용한 실험예와 비교하여 설명하도록 한다.
도 2는 공지의 레이저 표면 처리 방법에 의한 임플란트 표면과 본 발명의 방법에 의한 임플란트 표면을 비교한 단면도이고, 도 3은 표면 조도 측정기를 통한 임플란트 표면의 크레이터 깊이 측정을 예시한 개념도이다.
실험예 1
티타늄-알루미늄-바나듐 (Ti-6Al-4V)합금 재질의 임플란트 표면에 200㎛의 입경인 수산아파타이트와 알루미나를 6:4의 중량비로 혼합한 그릿을 5MPa의 분사 압력, 100m/s의 분사 속도로 분사한 다음, Er:YAG 광원으로 100mJ의 펄스 에너지 및0 100fs(femto second)의 펄스 폭을 가진 펨토초 레이저를 임플란트 표면 30㎛2의 범위 별로 15kHz의 주파수로 조사하였다.
이때, 임플란트 표면 거칠기는 1mm2의 면적에 대해 측정하였으며, 크레이터의 깊이는 도 3과 같이 임플란트 표면을 이동하며 광파를 조사 및 반사되어 돌아오는 시간을 통해 ㎛단위의 크레이터 깊이 고저를 측정할 수 있는 광파 조사 방식의 비접촉식 표면 조도(surface roughness) 측정기를 통해 측정하였다.
더불어, 크레이터 깊이 별 개수는 임플란트 표면에 간접광을 비스듬히 조사한 다음 5㎛*5㎛의 픽셀 단위 기준으로 간접광에 의한 음영의 RGB값이 차이나는 영역의 개수를 측정하였다.
또한, 임플란트의 표면마찰 계수 측정은 공지의 마찰력 측정기(예를 들어, HEIDEN사의 마찰력 측정기)를 통해 측정하였고, 임플란트가 치조골에 식립된 상태에서 움직임이 없어야 하는 것을 고려해 일정 힘을 가했을 시 최초 움직임이 발생하는 하는 마찰력인 최대 정지 마찰력에 대한 표면마찰 계수를 측정하였다.
실험예 2
티타늄-알루미늄-바나듐 (Ti-6Al-4V)합금 재질의 임플란트 표면에 실험예 1과 동일한 펨토초 레이저를 동일한 조건으로 조사하였으며, 표면 거칠기 또한 동일한 조건 및 수단으로 측정하였다.
실험예 1,2에서 형성된 크레이터의 깊이 및 개수 비교에 앞서 표면 처리된 임플란트 표면 1mm2의 면적 안에 존재하는 크레이터의 개수를 다음의 표 1의 기준과 같이 그 개수의 고저에 따라 1 내지 5레벨을 구분하여 정리하였다.
크레이터 개수 레벨
0 내지 500개 1
500 내지 1000개 2
1500 내지 2500개 3
2500 내지 3000개 4
3000개 이상 5
또한, 실험예 1,2의 임플란트 표면에서 측정된 크레이터의 깊이별 개수를 다음의 표 2에 정리하였다.
7㎛ 미만 7 내지 14㎛ 14 내지 21㎛ 21㎛ 이상
실험예 1 4 5 5 4
실험예 2 1 2 5 3
표 2를 보아 알 수 있듯이, 실험예 1에서는 크레이터의 깊이 별 개수가 골고루 분포해 있으나, 실험에 2에서는 14 내지 21㎛에 집중되어 분포되어 있는바, 즉 레이저만으로 임플란트의 표면을 처리할 경우 레이저의 세기에 따라 특정한 깊이의 크레이터가 형성되는 개연성이 있는데, 이 개연성을 그릿 분사 및 레이저 조사의 두 단계(S100,S200)로 나누어 표면 처리함으로써 해소할 수 있다.
더불어, 실험예 1,2에서 측정된 임플란트의 표면마찰 계수는 실험예 1에서 0.66, 실험예 2에서 0.45로 측정되었는데, 즉 실험예 1,2의 표면마찰 계수는 티타늄-알루미늄-바나듐 합금 재질의 표면마찰 계수로 알려진 0.4보다 높은 수치를 보이고, 실험예 1이 실험예 2보다 높은 표면마찰 계수를 보인다.
도 2를 참조하면, 도 2 (a)는 실험예 2로 처리된 임플란트 표면을 예시한 것인데, 크게 다르지 않은 깊이의 크레이터들이 형성되어 있는 것을 볼 수 있다. 이 경우, 임플란트 표면의 거칠기가 부여될 수는 있으나 크레이터가 획일화 또는 정형화된 패턴을 가지는바, 임플란트가 식립된 상태에서 어느 특정 방향으로 충격이 가해질 시에는 임플란트의 고정력을 확보할 수 있으나, 임플란트가 식립된 상태에서 받는 충격 방향은 일정하지 않으므로 이와 다른 방향으로 충격이 가해질 시에는 균일한 고정력을 보장할 수 없다.
이에 비해 도 2 (b)는 실험예 1로 처리된 임플란트 표면을 예시한 것으로서, 그릿 분사로 형성된 크레이터에 레이저를 조사함으로써 보다 다양한 깊이의 크레이터를 형성하였고, 레이저로 소결된 그릿에 의해 크레이터의 깊이 고저 차이가 더욱 부각되어 획일화되지 않고 상대적으로 랜덤한 크레이터 패턴을 가질 수 있다.
정리하면, 본 발명의 융합 표면 처리 방법은 그릿 분사 및 레이저 조사의 두 단계(S100,S200)를 통해 임플란트 표면에 거칠기를 부여하는바, 이에 따라 획일화 되지 않고 랜덤한 깊이 및 패턴의 크레이터를 형성함으로써 임플란트에 여러 방향에서 가해지는 충격에 대한 저항력을 부가하는 특성을 제공한다.
추가적으로, 상술한 그릿 분사 단계(S100)는 제 1,2 단계(S110,S120)로 이루어 질 수 있다.
제 1 단계(S110)는 그릿을 3 내지 10MPa의 분사 압력 및 50 내지 150m/s 분사 속도로 분사하는 단계로서, 이러한 분사 압력 및 분사 속도는 25 내지 250㎛ 입경을 가진 그릿이 임플란트를 이루는 티타늄 합금 재질의 표면에 약 1 내지 5㎛ 크레이터를 발생시킬 수 있다. 즉, 그릿 분사 단계(S100)에서 일차적으로 발생시키는 크레이터의 적절한 깊이는 1 내지 5㎛일 수 있다.
제 2 단계(S120)는 광촉매제를 0.5 내지 1MPa의 분사 압력 및 1 내지 5m/s의 분사 속도로 상기 임플란트에 분사하는 단계로서, 제 2 단계(S120)의 분사 압력 및 분사 속도는 임플란트 표면에 크레이터를 발생시키는 것이 아닌 광촉매제를 임플란트 표면에 안착시키는 목적에 적합할 수 있다. 광촉매제는 바륨티타네이트(Barium titanate)를 포함하여 제조되는바 광촉매제의 구체적인 제조 방법은 후술하도록 한다.
다시 말해, 그릿 분사 단계(S100)는 임플란트의 표면에 그릿을 분사하는 제 1 단계(S110) 이후에 광촉매제를 분사하는 제 2 단계(S120)로 이루어짐으로써, 임플란트 표면에 크레이터를 발생시킴은 물론 광촉매제로 하여금 레이저의 기능을 보조하도록 할 수 있다.
도 4는 본 발명의 광촉매제를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
추가적으로, 본 발명의 그릿은 광촉매제를 포함한 혼합물 일 수 있다.
구체적으로, 광촉매제를 포함한 그릿은 수산아파타이트 50 내지 60 중량부, 상기 알루미나 30 내지 40 중량부, 상기 광촉매제 10 내지 20 중량부의 혼합물일 수 있다.
여기서, 광촉매제는 바륨티타네이트(Barium titanate)를 포함한 것으로서 임플란트 표면의 플라즈몬 진동을 증진시켜 레이저의 임플란트 표면 침투력을 보강하고 그릿의 소결을 보조하는바, 도 4를 보아 알 수 있듯이 1차 용액 제조 단계(S500), 2차 용액 제조 단계(S510), 상등액 제거 단계(S520)를 거쳐 제조될 수 있다.
먼저, 1차 용액 제조 단계(S500)는 탈이온수 70 내지 80 중량부, 바륨티타네이트 20 내지 30 중량부를 20 내지 50℃에서 1 내지 5분 동안 혼합하여 1차 용액을 제조하는 과정이다.
여기서, 탈이온수는 이온을 제거하여 염의 생성을 방지한 물로서 예를 들어 존재하는 나트륨, 칼륨 이온들을 제거한 물이라 할 수 있다. 이 탈이온수는 광촉매제의 제조 과정 중 이온에 의해 광촉매제가 산화/환원되는 것을 방지할 수 있다.
바륨티타네이트는 기존의 산화티타늄 광촉매에 알칼리토금속인 바륨을 부가하여 보다 작은 밴드갭(band gap)을 보유한 물질로서 광촉매제의 광촉매 기능을 구현하는 물질이다.
다음, 2차 용액 제조 단계(S510)는 1차 용액 70 내지 80 중량부, 염화구리(CuCl2) 10 내지 20 중량부, 글루코스(Glucose) 10 내지 20 중량부를 90 내지 110℃에서 1 내지 3시간 동안 혼합하여 2차 용액을 제조하는 과정이다.
2차 용액은 바륨티타네이트의 표면에 염화구리가 흡착되고, 글루코스를 통해 염화구리가 개질되어 염소가 탈락 및 산소가 부가되어 Cu2O로 변화시킨 상태이다.
마지막으로, 상등액 제거 단계(S520)는 2차 용액 80 내지 95 중량부, 염화은 5 내지 20 중량부를 90 내지 110℃에서 30 내지 90분 동안 혼합한 다음 10 내지 40분 동안 침전시킨 후 상등액을 제거하는 과정이다.
여기서, 염화은이 Cu2O의 산소를 매개로 결합하여 광촉매제가 완성되는바, 잔여 탈이온수 및 염소는 상등액에 포함되어 제거될 수 있다.
이러한 과정을 거쳐 제조된 광촉매제는 전이금속이 포함된 바륨티타네이트 광촉매로서 금속 표면의 자유전자가 집단적 진동을 보이는 플라즈몬 진동 효과를 증진시켜 레이저 조사 단계(S200)의 효율을 높이는 기능 및 그릿의 소결을 보조하는 기능을 제공한다.
추가적으로, 상술한 상등액 제거 단계(S520)에는 염화알루미늄(AlCl3) 및 트리소듐시트레이트(Trisodium citrate)를 포함하는 보조제가 포함될 수 있다.
구체적으로 보조제가 포함된 상등액 제거 단계(S520)는 2차 용액 80 내지 90 중량부, 보조제 10 내지 15 중량부, 염화은 5 내지 10 중량부를 90 내지 110℃에서 30 내지 90분 동안 혼합한 다음 10 내지 40분 동안 침전시킨 후 상등액을 제거하는 단계일 수 있다.
여기서, 보조제는 플라즈몬 공명 현상을 발생시키는 광특성을 보유한 것으로서, 제 1 물질 제조 단계, 제 2 물질 제조 단계, 여과물 수득 단계를 거쳐 제조될 수 있다.
먼저, 제 1 물질 제조 단계는 염화알루미늄(AlCl3) 60 내지 70 중량부, 트리소듐시트레이트(Trisodium citrate) 30 내지 40 중량부를 100 내지 120℃에서 7 내지 10시간 동안 혼합하여 제 1 물질을 제조하는 과정이다.
여기서, 제 1 물질은 알루미늄 나노입자 분산액으로서 혼합 후 급격한 온도 변화로 인한 응집을 방지하기 위해 상온에서 서서히 온도를 낮추는 것이 바람직하며, 알루미늄 나노입자의 크기는 20 내지 50nm인 것이 입자크기에 따른 헤이즈를 막을 수 있어 바람직하다.
더하여, 염화알루미늄은 알루미늄을 포함한 전구체로서 본 단계에서 환원제 및 안정제 역할을 수행하는 트리소듐시트레이트로 환원시키면 Al3+이온을 환원시킴과 동시에 알루미늄 나노입자의 표면은 시트레이트기로 인해 음의 표면전하를 가지게 되며, 음전하를 띈 입자간의 정전기적 반발력으로 안정적으로 분산될 수 있다.
다음, 제 2 물질 제조 단계는 제 1 물질 50 내지 60 중량부, MPTMS((3-Mercaptopropyl) trimethoxysilane) 20 내지 30 중량부, 물 10 내지 20 중량부를 3 내지 5시간 동안 혼합하여 제 2 물질을 제조하는 과정이다.
여기서, 제 2 물질 제조 단계는 보조제를 제조하는 방법으로 이용한 졸겔법 중 가수 분해 단계이며, MPTMS에는 규소와 함께 싸이올기(-SH)가 포함되어 있어 알루미늄-싸이올 반응을 통해 알루미늄 이온과의 배위결합을 형성할 수 있다.
마지막으로, 여과물 수득 단계는 제 2 물질 80 내지 90 중량부, 수산화암모늄 10 내지 20 중량부를 70 내지 90℃에서 1 내지 3시간 동안 혼합한 다음 여과한 여과물을 수득하여 보조제를 완성하는 단계이다. 이때, 여과물 수득 단계는 제 2 물질 제조 단계가 종료된 직후에 진행하는 것이 제 2 물질의 졸 형성을 방지할 수 있어 바람직하다.
여기서, 수산화암모늄은 염기성촉매로 작용하여 졸겔법의 마지막 과정인 중합과정을 유도하며, 완성된 보조제는 알루미늄 나노입자의 표면에 규소를 포함한 MPTMS의 졸겔법 처리로 생성된 이산화규소의 막이 형성되고, 더하여, 막의 두께는 20 내지 50nm인 것이 알루미늄 나노입자의 응집을 막고 안정적으로 분산시킬 수 있으며, 레이저를 충분히 투과시킬 수 있어 바람직하다.
이러한 과정을 통해 제조된 보조제는 레이저 광을 받아 플라즈몬을 발생시킬 수 있는바, 이와 같은 광특성을 통해 레이저의 임플란트 표면 작용을 보조하는 기능을 제공한다.
또 다른 실시예로서, 본 발명의 레이저 조사 단계(S200)는 제 1 레이저 조사 단계(S210), 제 2 레이저 조사 단계(S220)로 이루어질 수 있는바, 즉 임플란트에 레이저를 두 단계에 걸쳐 조사하여 거칠기를 부여할 수 있다.
제 1,2 레이저 조사 단계(S210,S220)에서 조사되는 레이저는 각각 제 1 레이저 및 제 2 레이저라 하는데, 제 1,2 레이저는 서로 다른 펄스 에너지를 가진 펄스 레이저로서 제 1 레이저가 제 2 레이저보다 높은 펄스 에너지를 가진다.
구체적으로, 제 1 레이저는 50 내지 200mJ의 펄스 에너지로 조사되고, 제 2 레이저는 30 내지 100mJ의 펄스 에너지로 조사되는바, 제 1,2 레이저는 100fs(femto second)의 펄스 폭을 가진 펨토초 레이저로서 5 내지 30㎛2의 광점 사이즈(레이저가 조사 대상에 적용되는 면적) 및 5 내지 35kHz의 펄스 주파수(1초당 조사 횟수)를 공통적으로 가진다.
즉, 레이저 조사 단계(S200)는 펄스 에너지의 차이가 있는 펨토초 레이저를 제 1,2 레이저 조사 단계(S210,S220)에 따라 순차적으로 조사하는 단계일 수 있는바, 펄스 에너지가 높은 제 1 레이저로 크레이터가 깊게 생성된 임플란트 표면에 제 1 레이저 보다 낮은 펄스 에너지를 가진 제 2 레이저를 조사하여 세밀한 크레이터를 생성시킴으로써 더욱 다양한 크레이터 깊이 및 패턴을 가진 임플란트 표면을 제공할 수 있다.
추가적으로, 레이저 조사 단계(S200) 이후에는 임플란트를 세척하는 단계(S300)와 임플란트를 건조하는 단계(S400)가 포함될 수 있다.
임플란트 세척 단계(S300)는 세척액에 임플란트를 담근 다음 임플란트를 회전 및 진동시키거나 임플란트를 향해 초음파를 쏘는 등의 다양한 방법으로 세척하는 단계일 수 있다.
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임플란트 건조 단계(S400)는 임플란트에 잔류하는 세척액을 제거하는 단계로서, 예를 들어 60 내지 90℃의 열풍을 분사하는 방식으로 건조하는 단계일 수 있지만 임플란트 건조 단계(S400)의 건조 방식은 공지의 다양한 건조 방식이 적용되는 것이 가능하다.
지금까지 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 그릿 및 레이저 융합 표면 처리 방법을 상기 설명 및 도면에 표현하였지만 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하여 본 발명의 사상이 상기 설명 및 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능함은 물론이다.
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S100: 그릿 분사 단계 S110: 제 1 단계
S120: 제 2 단계 S200: 레이저 조사 단계
S210: 제 1 레이저 조사 단계 S220: 제 2 레이저 조사 단계
S300: 임플란트 세척 단계 S400: 임플란트 건조 단계
S500: 1차 용액 제조 단계 S510: 2차 용액 제조 단계
S520: 상등액 제거 단계

Claims (10)

  1. 치과용 임플란트의 표면마찰 계수를 증가시키는 그릿 및 레이저 융합 표면 처리 방법으로서,
    수산아파타이트(Hydroxy apatite) 및 알루미나(Al2O3) 및 인산칼슘(Calcium phosphate) 및 산화티타늄(TiO2) 중 적어도 어느 하나를 분말 형태로 포함한 그릿(grit)을 임플란트에 분사하는 단계;
    상기 그릿이 분사된 상기 임플란트에 5 내지 30㎛2의 광점 사이즈 당 10 내지 100fs(femto second)의 펄스 폭을 가진 50 내지 200mJ의 펄스 에너지 및 5 내지 35kHz의 펄스 주파수로 제 1 레이저를 조사하는 제 1 레이저 조사 단계;
    상기 임플란트에 5 내지 30㎛2의 광점 사이즈 당 10 내지 100fs(femto second)의 펄스 폭을 가진 30 내지 100mJ의 펄스 에너지 및 5 내지 35kHz의 펄스 주파수로 제 2 레이저를 조사하는 제 2 레이저 조사 단계;로 이루어진 것을 특징으로 하는, 융합 표면 처리 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 그릿은,
    25 내지 250㎛의 입경을 가진 상태에서,
    상기 수산아파타이트(Hydroxy apatite) 50 내지 70 중량부, 알루미나(Al2O3) 30 내지 50 중량부의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 융합 표면 처리 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 임플란트에 분사하는 단계는,
    상기 그릿을 3 내지 10MPa의 분사 압력 및 50 내지 150m/s 분사 속도로 상기 임플란트에 분사하는 제 1 단계와,
    바륨티타네이트(Barium titanate)를 포함하는 광촉매제를 0.5 내지 1MPa의 분사 압력 및 1 내지 5m/s의 분사 속도로 상기 임플란트에 분사하는 제 2 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는, 융합 표면 처리 방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 광촉매제는,
    탈이온수 70 내지 80 중량부, 상기 바륨티타네이트 20 내지 30 중량부를 20 내지 50℃에서 1 내지 5분 동안 혼합하여 1차 용액을 제조하는 단계;
    상기 1차 용액 70 내지 80 중량부, 염화구리(CuCl2) 10 내지 20 중량부, 글루코스(Glucose) 10 내지 20 중량부를 90 내지 110℃에서 1 내지 3시간 동안 혼합하여 2차 용액을 제조하는 단계;
    상기 2차 용액 80 내지 95 중량부, 염화은 5 내지 20 중량부를 90 내지 110℃에서 30 내지 90분 동안 혼합한 다음 10 내지 40분 동안 침전시킨 후 상등액을 제거하는 단계;를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는, 융합 표면 처리 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 상등액 제거 단계는,
    상기 2차 용액 80 내지 90 중량부, 염화알루미늄(AlCl3) 및 트리소듐시트레이트(Trisodium citrate)를 포함하는 보조제 10 내지 15 중량부, 염화은 5 내지 10 중량부를 90 내지 110℃에서 30 내지 90분 동안 혼합한 다음 10 내지 40분 동안 침전시킨 후 상등액을 제거하는 단계이되,
    상기 보조제는,
    상기 염화알루미늄 60 내지 70 중량부, 상기 트리소듐시트레이트 30 내지 40 중량부를 100 내지 120℃에서 7 내지 10시간 동안 혼합하여 제 1 물질을 제조하는 단계;
    상기 제 1 물질 50 내지 60 중량부, MPTMS((3-Mercaptopropyl) trimethoxysilane) 20 내지 30중량부, 물 10 내지 20중량부를 3 내지 5시간 동안 혼합하여 제 2 물질을 제조하는 단계;
    상기 제 2 물질 80 내지 90중량부, 수산화암모늄 10 내지 20중량부를 70 내지 90℃에서 1 내지 3시간 동안 혼합한 다음 여과한 여과물을 수득하는 단계;를 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는, 융합 표면 처리 방법.
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