KR102188860B1 - 색변환 소재용 저융점 유리 조성물 및 이를 포함하는 색변환 소재 제조방법 - Google Patents

색변환 소재용 저융점 유리 조성물 및 이를 포함하는 색변환 소재 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 색변환 소재용 저융점 유리 조성물 및 이를 포함하는 색변환 소재의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 ZnO-P2O5계 무알칼리 조성을 주성분으로 하면서도 450℃ 미만의 낮은 유리전이온도를 가지며, 굴절율 1.6 이상의 색변환 소재용 저융점 유리 조성물 및 이를 포함하는 색변환 소재의 제조방법에 관한 것이다.
이상과 같은 본 발명에 따르면, 색변환 소재의 연색성 개선을 위해 열에 취약한 적색 형광체를 적용할 수 있도록 저융점 유리 조성물을 얻을 수 있으며, 투명한 색변환 소재를 제조함으로써 색변환 소재의 광 투과 증가로 인한 광 효율 향상 효과가 기대된다.

Description

색변환 소재용 저융점 유리 조성물 및 이를 포함하는 색변환 소재 제조방법 {Glass composition for color converter characterized by low melting point and the manufacturing method of the color converter}
본 발명은 색변환 소재용 저융점 유리 조성물 및 이를 포함하는 색변환 소재의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 ZnO-P2O5계를 주성분으로 하여 알칼리 이온을 함유하지 않으면서도 450℃ 미만의 낮은 유리전이온도를 가지며, 1.6 이상의 굴절율을 갖는 색변환 소재용 저융점 유리 조성물 및 이를 포함하는 색변환 소재의 제조방법에 관한 것이다.
LED는 종래의 조명 장치를 대체할 수 있는 유력한 광원으로서 무한한 가능성을 가지고 있다. 기존에는 백색 LED 구현을 위해 투명 에폭시 또는 실리콘 바인더를 이용하여 황색 형광체를 LED 칩 위에 도포하는 방식을 사용하였는데, 이러한 방식은 고출력화에 따라 LED 칩 내의 급격한 온도 상승으로 에폭시 또는 실리콘 바인더의 열화를 일으키게 된다. 그 결과 에폭시의 투과도 저하 및 색의 변성을 일으켜 백색 LED로서 발광효율의 감소, 발광 컬러의 변화, 수명 단축 등의 문제를 일으키게 된다. 이러한 단점을 보완하기 위해 최근에는 형광체를 LED 칩 위에 일정한 간격을 두고 막 형태로 제작하는 리모트 방식이 적용되기 시작하였으며, 이 방식은 기존의 방식보다 높은 광 효율과 발광 분포를 얻을 수 있다. 또한, 유리로 봉합된 형광체 형태의 색변환 소재 (color conversion glass)를 적용하면 열적, 화학적 안정성을 확보할 수 있다.
현재 상용화되어 보편적으로 쓰이고 있는 백색 LED는 이와 같이 청색 LED와 황색 형광체를 사용하며, 단일 형광체를 사용하기 때문에 제조가 용이하고 황색 형광체의 광 변환 효율이 매우 높기 때문에 광 손실이 적다는 장점이 있다. 하지만, 적색 영역 빛의 결핍으로 인해 연색성이 낮은 문제점이 있기 때문에 백색 LED의 연색성을 개선하기 위해서 적색 영역에서 빛이 보강되어야 한다. 그러나, 적색 형광체는 열에 매우 취약하기 때문에 이러한 적색 형광체를 기지로 하는 유리는 매우 낮은 전이온도를 가져야 하는 문제점이 있다. 따라서 연색성 개선을 위해 적색 형광체를 적용하기 위해서는 저융점 유리의 조성 개발이 필요하다.
이와 관련하여, 일본 공개특허 제2008-255362호에 각각 개시된 B2O3-SiO2계, BaO-B2O3-SiO2계, ZnO-B2O3-SiO2계 유리는 연화점이 600℃ 이상으로 높으며, 여기에 연색성을 높이기 위해 적색 형광체를 첨가할 경우 소성온도가 높아져 YAG 등 노랑색 형광체와 달리 CaSiAlN3:Eu2+ (통칭 CASN), Sr2Si5N8:Eu2+, K2SiF6:Mn4+ (통칭 KSF) 등의 적색 형광체가 유리와 반응하여 적색 발광이 매우 낮아지는 문제점이 있다. 또한, 소결과정에서 상기 적색 형광체 결정격자 내부로 유입된 산소에 의해서 발광 파장이 단파장으로 이동을 하게 되어 색순도가 감소하게 되며, LED 조명의 연색지수를 감소시키는 원인이 된다.
일본 공개특허 제2008-255362호
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명은 색변환 소재의 연색성 개선을 위해 적색 형광체를 적용할 때, 적색 형광체가 열에 취약한 문제점을 보완할 수 있도록 기지물질인 유리 조성물의 저융점화하여 궁극적으로 소성온도를 낮추도록 하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 색변환 소재의 광 효율 향상을 위해 투과율이 우수한 색변환 소재의 제조 방법을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
본 발명은 전술한 목적을 달성하기 위하여, 형광체가 포함된 색변환 소재용 유리 조성물에 있어서, 상기 유리 조성물은 ZnO-P2O5계 무알칼리 유리 조성물로서, ZnO는 10 에서 40 몰%, P2O5는 35 에서 80 몰%의 조성범위를 갖는 것을 특징으로 하는 색변환 소재용 저융점 유리 조성물을 제공한다.
상기 유리 조성물에는 BaO, SrO, MgO, CaO 중 적어도 하나의 성분이 3 몰% 이상 10 몰% 이하 더 포함되는 것이 바람직하다.
상기 유리 조성물에는 Al2O3, B2O3, SiO2 중 선택되는 적어도 하나의 성분이 5.1 이상 30 몰% 이하 더 포함되는 것이 바람직하다.
상기 유리 조성물은 ZnO는 20 에서 40 몰%, P2O5는 30 에서 60 몰%의 조성범위를 갖는 것이 바람직하다.
상기 유리 조성물은 450℃미만의 유리전이온도를 갖는 것이 바람직하다.
상기 유리 조성물은 Li2O, Na2O, K2O 등 알칼리 산화물을 함유하지 않는 것이 바람직하다.
상기 유리 조성물은 1.6 이상의 굴절율 갖는 것이 바람직하다.
상기 유리 조성물에는 YAG와 CaSiAlN3:Eu2+ (통칭 CASN), Sr2Si5N8:Eu2+, K2SiF6:Mn4+ (통칭 KSF)를 포함하는 적색 형광체 중 적어도 1종을 상기 유리 조성물 중량 대비 1 내지 25 중량% 함유하는 것이 바람직하다.
이상과 같은 본 발명에 따르면, 본 발명은 색변환 소재의 연색성 개선을 위해 적색 형광체를 적용할 때, 적색 형광체가 열에 취약한 문제점을 보완할 수 있도록 기지물질인 유리 조성물의 저융점화하여 궁극적으로 소성온도를 낮추도록 하는 효과를 기대할 수 있다.
또한, 본 발명은 색변환 소재의 광 효율 향상을 위해 투과율이 우수한 색변환 소재를 제조하는 효과를 기대할 수 있다.
또한, 본 발명은 P2O5와 형광체의 반응을 최소화하여 형광체의 열화를 방지하도록 하는 효과를 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1~8까지의 유리전이온도(Tg)를 나타내는 그래프이다.
도 2는 실시예 4의 투과율 그래프이다.
도 3은 실시예 1~8까지의 유리 조성물을 포함하는 색변환 소재 이미지이다.
도 4는 실시예 3의 유리 조성물을 포함하는 색변환 소재를 이용한 반도체 디바이스이다.
도 5는 실시예 3의 유리 조성물을 포함하는 색변환 소재의 일렉트로루미네슨스 스펙트럼(electroluminescence spectrum)이다.
이하에서는 본 발명을 바람직한 실시예를 기초로 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 전술한 목적을 달성하기 위하여, ZnO-P2O5계 무알칼리 유리 조성물로서, ZnO는 10 에서 40 몰%, P2O5는 40 에서 80 몰%의 조성범위를 갖는 것을 특징으로 하는 색변환 소재용 저융점 유리 조성물을 제공한다. 또한 상기 유리 조성물에는 BaO, SrO, MgO, CaO 중 적어도 하나의 성분이 3 이상 10 몰% 이하 및 Al2O3, B2O3, SiO2 중 선택되는 적어도 하나의 성분이 5.1 이상 30 몰% 이하 더 포함하는 것이 바람직하다.
<제조예>
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 색변환 소재용 저융점 유리 조성물은 ZnO-P2O5계 무알카리 유리는 ZnO는 10 에서 40 몰%, P2O5는 35 에서 80 몰% 조성계를 기본으로 포함할 수 있다.
상기 ZnO-P2O5계 유리는 무알칼리 유리이면서도 전이온도가 450℃ 미만으로, 저온에서도 용융이 가능 할 수 있다. 이와 같이 저온에서도 용융 가능한 유리를 사용함으로써 투명한 색변환 소재 제작이 용이해지고, 연색성 개선을 위해 열에 취약한 적색 형광체를 포함하는 형광체 담체로 사용될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 색변환 소재용 저융점 유리 조성물이 포함하는 ZnO-P2O5계 무알칼리 유리는 P2O5를 35 내지 80 몰 %로 포함한다. P2O5 는 ZnO-P2O5계 무알칼리 유리에서 유리의 기본 구조를 형성하는 성분으로서 함량이 35 몰% 미만이면 유리화가 어렵고 유리전이온도 및 연화점이 증가하고, 80 몰%를 초과하는 경우에는 오히려 유리의 연화점이 증가하고 유리의 내후성이 약해서 형광체와 반응하기 쉬워지고 안정한 유리 조성물을 얻기 힘들기 때문에 바람직하지 않다.
색변환 소재용 저융점 유리 조성물이 포함하는 ZnO는 유리의 연화점을 크게 상승시키지 않고 열팽창계수를 낮추어주는 성분이다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 색변환 소재용 저융점 유리 조성물이 포함하는 ZnO-P2O5계 무알칼리 유리는 ZnO를 10 에서 40 몰%로 포함한다. ZnO 함량이 10 몰% 미만이면 상기 효과가 없으며, 반면 40 몰%를 초과하는 경우에는 유리 형성이 어렵거나 구조가 지나치게 경화되기 때문에 연화점 및 유리전이온도가 상승되고 유동성도 현저하게 저하되는 문제점이 발생한다. 또한 장시간에 걸쳐서 열처리하는 경우에는 실투가 발생될 위험이 있기 때문에 바람직하지 않다.
또한 상기 유리 조성물에는 BaO, SrO, MgO, CaO 중 적어도 하나의 성분이 3몰% 이상 10 몰% 이하 더 포함하는 것이 바람직하다.
BaO, SrO, MgO, CaO 등의 성분은 유리를 안정화시켜 유리화를 쉽게 해주는 성분이다. 이들 성분들은 굴절율이 높아 색변환 소재의 광추출 효유을 높여 광효율 증가를 가져다 준다. 이들 성분의 함량이 3 몰% 미만이면 상기 효과가 없으며, 반면 10 몰%를 초과하는 경우에는 유리에 실투가 발생하기 쉬우며 유리의 전이점이 높아지는 경향이 있다.
또한 상기 유리 조성물에는 Al2O3, B2O3, SiO2 중 선택되는 적어도 하나의 성분이 5.1 이상 30 몰% 이하 더 포함하는 것이 바람직하다.
Al2O3, B2O3, SiO2 등의 성분은 유리를 안정화 시켜주는 성분들이며 색변환 소재 소성 시 형광체와의 유리의 반응을 줄여주는 역할을 한다. 이들 성분의 함량이 5.1 몰% 미만이면 상기 효과가 없으며, 반면 30 몰%를 초과하는 경우에는 유리에 실투가 발생하기 쉬우며 유리의 전이점이 높아지는 경향이 있다.
색변환 소재용 저융점 유리 조성물이 포함하는 B2O3는 유리 구조체를 형성하는 주성분이면서 유리의 용융온도 및 연화점을 낮추어주는 성분이다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 색변환 소재용 저융점 유리 조성물이 포함하는 ZnO-B2O3-P2O5계 유리는 B2O3를 5.1 에서 30 몰%로 포함한다. B2O3 함량이 5.1 몰% 미만이면 유리와 형광체가 반응하기 쉬우며 내후성이 떨어질 수 있고, 반면 30 몰%를 초과하는 경우에는 유리의 점도가 높아져 소성온도가 상승할 수 있고 유리의 안정성이 저하될 수 있으며 용융 시 휘발이 많이 되어 생산이 어려울 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 본 실시예에 따른 색변환 소재용 저융점 유리 조성물은 추가적으로 Al2O3, SiO2 중 적어도 하나 이상의 성분 및 BaO, SrO, MgO, CaO 중에서 선택된 어느 하나를 더 포함할 수 있다. 이를 통해, 유리의 안정성을 향상 시킬 수 있다. Al2O3, SiO2 중 적어도 하나 이상의 성분 및 BaO, SrO, MgO, CaO 중에서 선택된 어느 하나를 3 이상 10 몰% 이하의 범위로 더 포함할 수 있다. 다만 30 몰%를 초과하여 포함되는 경우에는 유리의 용융온도가 증가하거나 유리의 결정화가 발생하여 색변환 소재의 광 효율이 저하될 수 있기 때문에 바람직하지 않다.
실시예
No. 1 2 3 4 5
Glass
Composition		 Li2O mol%
Na2O mol%
K2O mol%
Bao mol%
ZnO mol% 30 40 39.6 20 38.8
SnO mol% 40
Al2O3 mol% 1.1 1.1
B2O3 mol%
SiO2 mol% 1.9
P2O5 mol% 70 60 59.3 40 58.2
Total 100 100 100 100 100
Glass
Property		 Tg ℃ 447 431 437 394 440
n 1.600 1.614 1.613 1.762 1.610
Transparency % 80 81 81 80 81

발광효율 lm/W 21.03 22.67 22.45 23.64 21.66
내부양자효율 % 37 46 44 51 42
색좌표(x) 0.3957 0.4065 0.4192 0.4079 0.4086
색좌표(y) 0.2155 0.2177 0.228 0.2180 0.2162
형광체 반응
여부		 ○/× × × × × ×
실시예 비교예
No. 6 7 8 1 2
Glass
Composition		 Li2O mol%
Na2O mol%
K2O mol%
Bao mol% 7.2 7.7 7.8 20 20
ZnO mol% 34.3 33.5 33.1 20 26.7
Al2O3 mol% 4.5 2.3 4.6
B2O3 mol% 3.4 40 26.6
SiO2 mol% 2.4 3.9 20 26.6
P2O5 mol% 51.7 52.6 51.2
Total 100 100 100 100 100
Glass
Property		 Tg ℃ 460 454 444 573 560
n 1.600 1.625 1.626 1.617 1.635
Transparency % 81 80 81 - -
PIG
Property
 발광효율 lm/W 19.92 20.05 21.12 19.79 18.69
내부양자효율 % 35 36 44 35 33
색좌표(x) 0.3789 0.3738 0.4098 0.4294 0.4185
색좌표(y) 0.2031 0.2005 0.2215 0.2393 0.2468
형광체 반응
여부		 ○/× × × × × ×
이하 본 발명의 색변환 소재용 저융점 유리 조성물의 제조 방법에 대하여 설명한다.
먼저, 유리 프릿을 제조하기 위하여, 각 유리 배치를 12시간 동안 건식 혼합 하였다. 혼합된 시료는 알루미나 도가니에서 1300℃의 온도로 1시간 용융 후, 급냉하여 리본 커렛을 얻었다. 얻어진 리본 커렛은 볼밀에서 200 rpm으로 2시간 동안 분쇄 후, 270 mesh의 체로 체가름하여 유리 프릿을 제조하였다.
그 다음으로, 상기 유리 조성물에 색변환 기능을 부여하기 위해 얻어진 각각의 유리 프릿과 황색 형광체인 YAG (Y3Al5O12:Ce3+)와 CaSiAlN3:Eu2+ (통칭 CASN), Sr2Si5N8:Eu2+, K2SiF6:Mn4+ (통칭 KSF) 등의 적색 형광체 중 1종 이상을 혼합하였다. 혼합한 분말은 각 유리조성물의 Tg보다 약 100℃ 높은 온도를 소성온도로 설정, 소성온도에서 30분 ~ 1시간 유지하여 소결체를 얻었다. 얻어진 소결체를 두께 1 mm로 가공하여 최종 색변환 소재를 제조하였다.
보다 더 확장하여, 상기 YAG와 CaSiAlN3:Eu2+ (통칭 CASN), Sr2Si5N8:Eu2+, K2SiF6:Mn4+ (통칭 KSF) 등의 1종이상의 적색 형광체는 유리 조성물 중량 대비 1 내지 25 중량% 함유되는 것이 바람직하다.
여기서 YAG와 CaSiAlN3:Eu2+ (통칭 CASN), Sr2Si5N8:Eu2+, K2SiF6:Mn4+ (통칭 KSF) 등의 1종이상의 적색 형광체 함량이 1 중량% 미만이면 발광 효율이 작은 경향이 있고, 25 중량%를 초과하면 형광체에 의한 원하는 파장으로의 변환 효과가 지나치게 되어 백색화에 부정적인 영향을 미칠 수 있으므로 바람직하지 못하다.
이후, 서냉한 재료는 두께 1mm의 색변환 소재 샘플로 가공되었다.
<실시예>
도 1은 본 발명에 따른 실시예 1~8까지의 유리전이온도(Tg)를 나타내는 그래프이다.
도시된 바와 같이, 유리전이온도는 온도를 낮추어 주기 위해 널리 사용되는 알칼리 산화물인 Li2O, Na2O, K2O의 함유 없이도 모두 450℃ 이하의 낮은 값을 보였다. 따라서, 색변환 소재 소성 시 형광체에 악영향을 미칠 수 있는 알칼리 산화물(Li2O, Na2O, K2O 등) 없이도 형광체의 열화를 최소화 할 수 있도록 낮은 온도에 색변환 소재를 소성하는 것이 가능하다.
도 2은 실시예 4의 투과율 그래프이다.
도시된 바와 같이, 상기 제조방법으로 제조한 실시예 4의 유리 조성물을 포함하는 색변환 소재는 80% 이상의 투과율을 갖는 것을 확인하였다. 이로써, 색변환 소재의 광 투과 증가로 인한 광 효율 향상 효과가 기대된다.
도 3은 실시예 1~8까지의 유리 조성물을 포함하는 색변환 소재 이미지이다.
도시된 바와 같이, 상기 전술한 제조방법으로 색변환 소재를 제조할 경우 투명한 색변환 소재를 얻을 수 있음을 육안상으로도 확인할 수 있었다.
도 4는 실시예 3의 유리 조성물을 포함하는 색변환 소재를 이용한 반도체 디바이스 및 일렉트로루미네슨스 스펙트럼(electroluminescence spectrum)이다.
도시된 바와 같이, 실시예 4의 유리 조성물을 포함하는 색변환 소재 플레이트를 450 nm의 발광을 나타내는 청색 LED칩에서 일정한 간격을 두고 막 형태로 제작한 리모토 방식의 EL소자를 제작하였다. 450 nm의 청색 LED칩의 발광피크와 630 nm에서 최대값을 가지는 CASN 색변환소재의 발광피크를 나타낸다. 3 wt%의 YAG 형광체 분말을 함유한 적색 색변환소재를 이용한 EL소자에서 24 lm/Wrad의 발광효율을 나타내었다.
요컨대, 본 발명에서는 ZnO-P2O5계 무알칼리 유리를 기지 물질로 하였을 때, 알칼리 이온을 함유하지 않으면서도 유리전이온도를 450℃ 미만으로 낮출 수 있는 장점이 도출되었다. 이로써 연색성 개선을 위한 CaSiAlN3:Eu2+ (통칭 CASN), Sr2Si5N8:Eu2+, K2SiF6:Mn4+ (통칭 KSF) 등의 적색 형광체 사용이 가능해져 상기 유리 조성물을 포함하는 연색성이 우수한 색변환 소재를 제조하는데 사용될 수 있다.
아울러 색변환 소재를 용융방식으로 제조함으로써 색변환 소재의 광 투과 증가로 인한 광 효율 향상 효과가 기대된다.

Claims (8)

  1. 형광체가 포함된 색변환 소재용 유리 조성물에 있어서,
    상기 유리 조성물은 ZnO-P2O5계 무알칼리 유리 조성물로서, ZnO는 10 에서 40 몰%, P2O5는 35 에서 80 몰%의 조성범위를 가지며, 상기 유리 조성물에는 BaO, SrO, MgO, CaO 중 적어도 하나의 성분이 7.2 이상 7.8 몰% 이하 더 포함되는 것을 특징으로 하는 색변환 소재용 저융점 유리 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유리 조성물에는 Al2O3, B2O3, SiO2 중 선택되는 적어도 하나의 성분이 5.1 이상 30 몰% 이하 더 포함되는 것을 특징으로 하는 색변환 소재용 저융점 유리 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 유리 조성물은 ZnO는 20 에서 40 몰%, P2O5는 30 에서 60 몰%의 조성범위를 갖는 것을 특징으로 하는 색변환 소재용 저융점 유리 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 유리 조성물은 450℃미만의 유리전이온도를 갖는 것을 특징으로 하는 색변환 소재용 저융점 유리 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 유리 조성물은 Li2O, Na2O, K2O 등 알칼리 산화물을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 색변환 소재용 저융점 유리 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 유리 조성물은 1.6 이상의 굴절율 갖는 것을 특징으로 하는 색변환 소재용 저융점 유리 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 유리 조성물에는 YAG와 CaSiAlN3:Eu2+ (통칭 CASN), Sr2Si5N8:Eu2+, K2SiF6:Mn4+ (통칭 KSF)를 포함하는 적색 형광체 중 적어도 1종을 상기 유리 조성물 중량 대비 1 내지 25 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 색변환 소재용 저융점 유리 조성물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2008255362A (ja) 2008-05-26 2008-10-23 Nippon Electric Glass Co Ltd 発光色変換部材
KR20130127716A (ko) * 2012-05-15 2013-11-25 포항공과대학교 산학협력단 형광체 담지용 저온 소성 유리 조성물 및 파장 변환기, 그것을 포함하는 발광 장치

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