KR102175592B1 - 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 바닥의 마감 시공방법 - Google Patents

수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 바닥의 마감 시공방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 주제 및 경화제를 포함하는 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물에 있어서, 상기 주제가 제1 수용성 하이브리드 수지, 제2 수용성 하이브리드 수지, 무기계 난연제, 무기계 복합 난연 보조제, 실리카, 기능성 첨가제 및 수성 용매를 포함하는 것인 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물 및 이에 따른 시공방법에 관한 것이다.

Description

수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 바닥의 마감 시공방법{Flame retardant concrete floor board resin composition and method of constructing concrete floor board by using the same}
본 발명은 건축물의 콘크리트 바닥(예를 들어, 주차장 바닥)의 마감 과정에서 사용되는 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물 및 상기 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물을 이용한 콘크리트 바닥의 마감 시공방법에 관한 것이다.
종래 건축물의 콘크리트 바닥면의 마감재로는 일반적으로 에폭시 수지계, 우레탄 수지계 등의 열경화성 고분자 수지가 주로 사용되었다. 이러한 열경화성 고분자 수지는 콘크리트 표면에서 양호한 부착강도를 나타내고, 압축강도에서 만족스러운 물리적 특성을 나타낸다. 그러나, 상기 열경화성 고분자 수지가 마감재로 적용된 시설물에서 화재가 발생할 경우, 재산상의 손실뿐만 아니라 심한 농연에 의해 소중한 인명 피해가 야기되는 문제점이 있다.
상기 열경화성 고분자 수지의 문제점인 가연성의 한계를 극복하기 위해 할로겐계·인계·질소계 등의 유기 난연제와 삼산화안티몬, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 등의 무기 난연제를 적용하여 난연성을 부여하는 방법이 이루어지고 있다.
상기 할로겐계 난연제는 경제적 측면과 물질 이용 측면이 용이하고 난연 효과가 양호하여 난연성을 부여하는 방법으로 주로 채택되었으나, 연소 시 열분해에 의해 유해한 다이옥신류를 방출하는 등의 문제가 제기되면서 해외에서는 사용이 금지되는 추세이며, 대한민국에서는 환경마크 제도에 의해 사용이 제한되고 있다.
한편 상기 할로겐계 유기 난연제 관련 기술로, 일본국 특허공보 제55-30739호에 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물이 개시된 바 있다. 이러한 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물은 난연성 및 가공성이 양호한 편이지만 내후성, 내열성 및 내수성이 미흡하여 기계적인 물성유지에 한계점이 있다. 또한 일본국 특허공보 제55-161848호, 제54-25956호 및 제54-80357호에는 방향족 폴리아미드 수지에 충전제, 적린(red phosphorus) 등이 배합된 조성물이 개시된 바 있다. 이러한 조성물은 양호한 난연성을 나타내지만 적린이 공기 중의 수분과 반응하여 포스핀 가스가 발생되고, 폭발의 위험성이 있으며, 적린 표면에서 인의 옥소산이 용출되며, 색상 표현의 제한을 받는 문제점이 있다.
또 대한민국 공개특허 제2002-0048653호에는 브롬화 에폭시 수지에 가소성부여제, 난연제, 무기질충전제, 경화제, 경화촉진제 등이 배합된 난연성 고강도 에폭시수지 조성물이 개시된 바 있다. 이러한 난연성 고강도 에폭시수지 조성물은 삼산화안티몬을 난연제로 사용하여 난연성을 나타내지만 화재 발생 시 삼산화안티몬으로부터 치명적인 유독가스가 발생되는 문제점이 있다.
또한 대한민국 등록특허 제10-0615565호에는 난연성이 부여된 실란변성 에폭시 조성물 및 이를 이용한 콘크리트 구조물의 섬유보강방법이 개시된 바 있다. 이러한 실란변성 에폭시 조성물에는 난연성이 부여되어 있지만 실란변성 에폭시 조성물의 제조 과정이 구체화되어 있지 않아 실제 적용 또는 응용에 한계점이 있다.
또 대한민국 등록특허 제10-0577463호에는 내산성 및 난연성을 갖는 에폭시 수지 및 이를 포함하는 조성물이 개시된 바 있다. 이러한 조성물은 브롬계 난연제를 사용하여 난연성을 나타내지만 브롬계 난연제로 인해 인체 유해성이 있으며, 가교제에 대한 구체적인 내용이 없어 실제 적용 또는 응용에 한계점이 있다.
특허문헌 1: 일본국 특허공보 제55-30739호 특허문헌 2: 일본국 특허공보 제55-161848호 특허문헌 3: 일본국 특허공보 제54-25956호 특허문헌 4: 일본국 특허공보 제54-80357호 특허문헌 5: 대한민국 공개특허 제2002-0048653호 특허문헌 6: 대한민국 등록특허 제10-0615565호 특허문헌 7: 대한민국 등록특허 제10-0577463호
본 발명은 할로겐계·인계 등의 유기 난연제를 사용하지 않아도 우수한 난연성을 나타내며 물리적 물성이 향상된 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물을 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 상기 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물을 이용한 콘크리트 바닥의 마감 시공방법을 제공하고자 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 주제 및 경화제를 포함하는 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물에 있어서, 상기 주제는 제1 수용성 하이브리드 수지; 제2 수용성 하이브리드 수지; 제1 실란 커플링제의 가수분해 반응물로 표면이 개질된 무기계 난연제; 제2 실란 커플링제의 가수분해 반응물로 표면이 개질된 무기계 복합 난연 보조제; 제3 실란 커플링제의 가수분해 반응물로 표면이 개질된 실리카; 기능성 첨가제; 및 수성 용매를 포함하고,
상기 무기계 난연제는 평균 입자 크기가 1.0 내지 45.0 ㎛이고, 수산화알루미늄(Aluminium hydroxide), 수산화마그네슘(Magnesium hydroxide), 수산화칼슘(Calcium hydroxide), 알루미늄산칼슘(Calcium aluminate), 수산화니켈(Nickel hydroxide), 수산화철(Iron hydroxide) 및 수산화구리(Copper hydroxide)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 금속 화합물을 포함하며,
상기 무기계 복합 난연 보조제는 평균 입자 크기가 1.0 내지 2.0 ㎛이고, pH가 8.0 내지 9.0인 복합 금속 화합물을 포함하며,
상기 실리카는 평균 비표면적이 150 내지 300 ㎡/g이고, 평균 입자 크기가 0.05 내지 2 ㎛이며, pH가 5 내지 7이고,
상기 제1 실란 커플링제, 상기 제2 실란 커플링제 및 상기 제3 실란 커플링제는 각각 2-(3,4 에폭시시클로헥실)-에틸트리메톡시실란(2-(3,4 epoxycyclohexyl)-ethyltrimethoxysilane), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane), 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란(3-Glycidoxypropylmethyldiethoxysilane), 3-글리시독시프로필트리에톡시실란(3-Glycidoxypropyltriethoxysilane), N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필트리메톡시실란(N-(2-aminoethyl)3-aminopropyltrimethoxysilane), N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필트리에톡시실란(N-(2-aminoethyl)3-aminopropyltriethoxysilane), 3-아미노프로필트리메톡시실란(3-aminopropyltrimethoxysilane) 및 3-아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것인 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은, 콘크리트 하지면의 오염물질을 제거하는 단계; 상기 오염물질이 제거된 콘크리트 하지면에 존재하는 열화부위 및 파임부위를 메움 조성물로 전처리하는 단계; 상기 전처리된 콘크리트 하지면 상에 하도 조성물을 도포하여 하도층을 형성하는 단계; 상기 하도층 상에 제1 중도 조성물을 도포하여 제1 중도층을 형성하는 단계; 및 상기 제1 중도층 상에 제2 중도 조성물을 도포하여 제2 중도층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 제1 중도 조성물 및 상기 제2 중도 조성물 중 어느 하나 이상이 상기 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물인 것인 콘크리트 바닥의 마감 시공방법을 제공한다.
본 발명의 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물은 제1 수용성 하이브리드 수지, 제2 수용성 하이브리드 수지, 표면이 개질된 무기계 난연제, 표면이 개질된 무기계 복합 난연 보조제 및 표면이 개질된 실리카를 포함하기 때문에 우수한 난연성 및 물리적 물성, 특히, 탁월한 내수성과 높은 표면강도의 특성을 나타낼 수 있다. 또한 본 발명의 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물은 인체에 유해한 할로겐계·인계 등의 유기 난연제를 포함하지 않기 때문에 안전하고 친환경적으로 사용할 수 있다.
따라서, 본 발명의 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물을 이용하여 콘크리트 바닥(예를 들어, 주차장 바닥)에 도막을 형성하는 마감 시공을 할 경우 화재 발생 시 인체에 유해한 농연의 발생을 억제하는 도막을 콘크리트 바닥 상에 형성시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물은 각종 산업시설물, 공장, 물류창고 등 콘크리트로 이루어진 바닥의 마감재로 유용하게 적용될 수 있다.
본 발명의 설명 및 청구범위에서 사용된 용어나 단어는, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
1. 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물
본 발명의 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물은, 종래의 할로겐계 화합물 또는 할로겐계 화합물과 인계 화합물의 혼합물 등을 유기 난연제로 사용할 경우 난연성은 확보할 수 있지만, 화재 시 인체에 유해한 성분이 방출되며, 콘크리트 바닥에 형성된 도막의 물리적 물성, 특히, 내수성과 표면강도가 미약하여 콘크리트 바닥의 내마모성, 내구성 등이 확보되지 않는 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로, 이에 대해 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물은 주제 및 경화제를 포함하는 2성분형 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물일 수 있다.
본 발명의 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물에 포함되는 주제는 제1 수용성 하이브리드 수지, 제2 수용성 하이브리드 수지, 제1 실란 커플링제의 가수분해 반응물로 표면이 개질된 무기계 난연제, 제2 실란 커플링제의 가수분해 반응물로 표면이 개질된 무기계 복합 난연 보조제, 제3 실란 커플링제의 가수분해 반응물로 표면이 개질된 실리카, 기능성 첨가제 및 수성 용매를 포함할 수 있다.
상기 주제에 포함되는 제1 수용성 하이브리드 수지와 제2 수용성 하이브리드 수지는 도막의 접착성, 내수성, 내구성 및 외관 등을 높이는 바인더 역할을 할 수 있다. 이러한 제1 수용성 하이브리드 수지와 제2 수용성 하이브리드 수지는 특별히 한정되지 않으나, 도막의 접착성 및 난연성이 보다 우수하도록 실란 화합물의 반응기(예를 들어, 메톡시, 에폭시, 아세톡시 등)를 커플링제로 하여 폴리알콕시실록산(예를 들어, 폴리에톡시실록산, 폴리메톡시실록산), 또는 에폭시 수지와 반응시켜 얻어지는 것일 수 있다.
여기서 커플링제로 사용되는 상기 실란 화합물(즉, 실란 커플링제)은 R1-Si(OR2)n으로 표시되는 물질일 수 있다. 상기 R1은 각종 합성수지 등의 유기물과 화학적으로 결합하는 관능기로, 아미노기(amino group ; -NH2), 에폭시기(epoxy group), 아크릴기(acryl group), 비닐기(vinyl group), 메르캅토기(mercapto group) 등을 나타내며, OR2는 유리, 금속 등의 무기물과 화학적으로 결합하는 관능기로, 가수분해가 가능한 메톡시기(methoxy group : CH3O-), 에톡시기(ethoxyl group : C2H5O-), 실라놀기(silanol group : Si-OH) 등을 나타낼 수 있다.
구체적으로 상기 제1 수용성 하이브리드 수지는 상기 실란 화합물(제4 실란 커플링제)의 가수분해 반응물(d)과 제1 수용성 에폭시 수지를 반응시켜 얻어진 것일 수 있다. 상기 제1 수용성 에폭시 수지는 에폭시 당량(EEW)이 260 내지 550(g/eq)이고, 고형분이 45 내지 65%이며, 점도가 1,000 내지 10,000 cps(25℃)인 수용성 에폭시 수지일 수 있다. 또한 상기 반응은 상기 제1 수용성 에폭시 수지 100 중량부에 상기 가수분해 반응물(d) 0.1 내지 3 중량부를 투입하고, 상온에서 2,500 내지 3,000rpm으로 5 내지 7 시간 동안 교반하는 과정으로 이루어질 수 있다.
상기 제2 수용성 하이브리드 수지는 상기 실란 화합물(제5 실란 커플링제)의 가수분해 반응물(e)과 제2 수용성 에폭시 수지를 반응시켜 얻어진 것일 수 있다. 상기 제2 수용성 에폭시 수지는 에폭시 당량(EEW)이 450 내지 650(g/eq)이고, 고형분이 50 내지 55%이며, 점도가 300 내지 750 cps(25℃)인 수용성 에폭시 수지일 수 있다. 상기 반응은 제2 수용성 에폭시 수지 100 중량부에 가수분해 반응물(e) 0.1 내지 3 중량부를 투입하고, 상온에서 1,500 내지 2,000 rpm으로 5 내지 7 시간 동안 교반하는 과정으로 이루어질 수 있다.
상기 가수분해 반응물(d, e)은 복수의 실란 화합물을 가수분해 반응시켜 얻어지는 복합실란교반 혼합물이거나, 상기 복합실란교반 혼합물과 알칼리금속 유기실리코네이트(예를 들어, 소듐 메틸 실리코네이트, 포타슘 메틸 실리코네이트, 소듐 에틸 실리코네이트, 포타슘 메틸 실리코네이트 등)가 그라프트 중합된 그라프트 중합물일 수 있다.
상기 주제에 포함되는 제1 수용성 하이브리드 수지의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 도막의 접착성, 내수성, 내구성 등을 고려할 때, 주제 100 중량부를 기준으로 20 내지 40 중량부일 수 있다. 또한 상기 주제에 포함되는 제2 수용성 하이브리드 수지의 함량도 특별히 한정되지 않으나, 도막의 접착성, 내수성, 내구성 등을 고려할 때, 주제 100 중량부를 기준으로 10 내지 30 중량부일 수 있다.
상기 주제에 포함되는 무기계 난연제는 비할로겐계 난연제로 인체 유해성을 최소화하면서 도막의 난연성을 높이는 역할을 할 수 있다. 이러한 무기계 난연제는 제1 실란 커플링제의 가수분해 반응물(a)로 표면이 개질된 것일 수 있다.
상기 제1 실란 커플링제는 특별히 한정되지 않으나, 2-(3,4 에폭시시클로헥실)-에틸트리메톡시실란(2-(3,4 epoxycyclohexyl)-ethyltrimethoxysilane), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane), 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란(3-Glycidoxypropylmethyldiethoxysilane), 3-글리시독시프로필트리에톡시실란(3-Glycidoxypropyltriethoxysilane), N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필트리메톡시실란(N-(2-aminoethyl)3-aminopropyltrimethoxysilane), N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필트리에톡시실란(N-(2-aminoethyl)3-aminopropyltriethoxysilane), 3-아미노프로필트리메톡시실란(3-aminopropyltrimethoxysilane) 및 3-아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 이러한 제1 실란 커플링제의 가수분해 반응물(a)은 특별히 한정되지 않으나, 제1 실란 커플링제가 가수분해된 후 수득되는 실라놀기(Si-OH)를 포함하는 것일 수 있다.
상기 제1 실란 커플링제의 가수분해 반응물(a)로 표면이 개질된 무기계 난연제를 얻는 과정은 일례로, 다음의 과정을 통해 이루어질 수 있다.
먼저, 제1 실란 커플링제를 산 촉매(1) 존재(pH 3 내지 4 범위) 또는 비존재 하에 가수분해 반응시켜 가수분해 반응물(a)을 얻는다. 구체적으로 상기 가수분해 반응은 제1 실란 커플링제와 정제수를 상온에서 10 내지 20 분 동안 교반한 후, 70 내지 80 ℃으로 승온한 후 200 내지 500 rpm으로 1 내지 2 시간 동안 교반하는 과정으로 이루어질 수 있다. 이러한 가수분해 반응이 pH 3 내지 4 범위 내에서 이루어짐에 따라 가수분해 반응을 촉진함과 동시에 수득되는 가수분해 반응물(a)의 겔화를 방지할 수 있다. 이때, 사용되는 산 촉매(1)는 특별히 한정되지 않으나, 아세트산, 에탄올, 질산, 황산, 염산, 불산, 붕산, 붕사 및 인산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 제1 실란 커플링제는 상술한 화합물에서 선택될 수 있으며, 구체적으로 제1 실란 커플링제는 별도의 가교제가 필요없는 3-아미노프로필트리메톡시실란(APTMS; 순도 99% 이상, 분자량 353.75g/mol, 밀도 0.891g/㎖(20℃)), 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTES; 99% 순도, 분자량 221.37g/mol, 밀도 0.946g/㎤(20℃)), 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
다음, 상기 얻어진 가수분해 반응물(a)로 금속 화합물의 표면을 개질하여 무기계 난연제를 얻는다. 상기 표면을 개질하는 과정은 가수분해 반응물(a)에 금속 화합물을 투입하고, 200 내지 500 rpm으로 5 내지 8 시간 동안 교반하는 과정으로 이루어질 수 있다.
상기 금속 화합물은 특별히 한정되지 않으나, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 수산화칼슘, 알루미늄산칼슘, 수산화니켈, 수산화철 및 수산화구리로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 구체적으로 상기 금속 화합물은 수산화알루미늄(Al(OH)3)의 함량이 99.5 중량% 이상인 금속 화합물, 수산화마그네슘(MgO)의 함량이 65.0 중량% 이상이고 비중이 2.3 내지 2.4이고 염화수소(HCl)의 함량이 3.0 중량% 이하인 금속 화합물, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 이러한 금속 화합물은 표면 개질 반응 전에 수분을 제거하는 과정(100 내지 150 ℃ 오븐에서 3 시간 이상 건조시킨 후 상온까지 냉각시킴)을 거칠 수 있다.
상기 금속 화합물의 표면 개질 반응 종료 후 얻어진 수득물은 원심분리기를 이용하여 2,500 내지 3,500 rpm 범위로 30 분 내지 1 시간 동안 원심분리한 후 상청액을 폐기하고 세척하는 과정을 거친 후 다시 원심분리한 후 100 내지 130 ℃의 오븐에서 1 내지 2 시간 동안 건조시킨 후 상온의 진공오븐에서 24 시간 동안 건조시키는 과정을 거칠 수 있다.
이러한 금속 화합물의 표면 개질 반응 과정을 거쳐 얻어진 무기계 난연제의 평균 입자 크기(D50)는 1.0 내지 45.0 ㎛ 범위일 수 있다. 상기 무기계 난연제의 평균 입자 크기가 상기 범위 내임에 따라 도막의 난연성 및 물리적 물성을 향상시키면서 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물 내에서 균일한 분산이 이루어질 수 있다.
상기 주제에 포함되는 무기계 난연제의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 도막의 난연성 및 조성물의 분산성 등을 고려할 때, 주제 100 중량부를 기준으로 10 내지 15 중량부일 수 있다.
상기 주제에 포함되는 무기계 복합 난연 보조제는 도막의 난연성을 보다 향상시키는 역할을 할 수 있다. 이러한 무기계 복합 난연 보조제는 제2 실란 커플링제의 가수분해 반응물(b)로 표면이 개질된 것일 수 있다.
상기 제2 실란 커플링제는 특별히 한정되지 않으나, 2-(3,4 에폭시시클로헥실)-에틸트리메톡시실란(2-(3,4 epoxycyclohexyl)-ethyltrimethoxysilane), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane), 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란(3-Glycidoxypropylmethyldiethoxysilane), 3-글리시독시프로필트리에톡시실란(3-Glycidoxypropyltriethoxysilane), N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필트리메톡시실란(N-(2-aminoethyl)3-aminopropyltrimethoxysilane), N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필트리에톡시실란(N-(2-aminoethyl)3-aminopropyltriethoxysilane), 3-아미노프로필트리메톡시실란(3-aminopropyltrimethoxysilane) 및 3-아미노프로필트리에톡시실란(3-aminopropyltriethoxysilane)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 이러한 제2 실란 커플링제의 가수분해 반응물(b)은 특별히 한정되지 않으나, 제2 실란 커플링제가 가수분해된 후 수득되는 실라놀기(Si-OH)를 포함하는 것일 수 있다.
상기 제2 실란 커플링제의 가수분해 반응물(b)로 표면이 개질된 무기계 복합 난연 보조제를 얻는 과정은 일례로, 다음의 과정을 통해 이루어질 수 있다.
먼저, 제2 실란 커플링제를 산 촉매(2) 존재(pH 3 내지 4 범위) 또는 비존재 하에 가수분해 반응시켜 가수분해 반응물(b)을 얻는다. 구체적으로 상기 가수분해 반응은 제2 실란 커플링제와 정제수를 상온에서 10 내지 20 분 동안 교반한 후, 70 내지 80 ℃로 승온한 후 200 내지 500 rpm으로 1 내지 2 시간 동안 교반하는 과정으로 이루어질 수 있다. 이러한 가수분해 반응이 pH 3 내지 4 범위 내에서 이루어짐에 따라 가수분해 반응을 촉진함과 동시에 수득되는 가수분해 반응물(b)의 겔화를 방지할 수 있다. 이때, 사용되는 산 촉매(2)는 특별히 한정되지 않으나, 아세트산, 에탄올, 질산, 황산, 염산, 불산, 붕산, 붕사 및 인산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 제2 실란 커플링제는 상술한 화합물에서 선택될 수 있으며, 구체적으로 제2 실란 커플링제는 별도의 가교제가 필요없는 3-아미노프로필트리메톡시실란(APTMS; 순도 99% 이상, 분자량 353.75g/mol, 밀도 0.891g/㎖(20℃)), 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTES; 99% 순도, 분자량 221.37g/mol, 밀도 0.946g/㎤(20℃)), 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
다음, 상기 얻어진 가수분해 반응물(b)로 복합 금속 화합물의 표면을 개질하여 무기계 복합 난연 보조제를 얻는다. 상기 표면을 개질하는 과정은 가수분해 반응물(b)에 복합 금속 화합물을 투입하고, 300 내지 800 rpm으로 5 내지 8 시간 동안 교반하는 과정으로 이루어질 수 있다.
상기 복합 금속 화합물은 특별히 한정되지 않으나, 붕산계 화합물, 무기계 화합물, 질소계 화합물 및 금속계 화합물, 복합 금속 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 붕산계 화합물은 붕산아연 수화물(zinc borate hydration), 메타붕산바륨(Barium metaborate) 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 무기계 화합물은 산화티탄(TiO2), 설파민산 구아니딘(guanidine sulfamate), 지르코늄(zirconium), 몰리브덴(molybdenum) 및 탄산칼륨(potassium carbonate)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 질소계 화합물은 시아누레이트(cyanurate) 화합물일 수 있다.
상기 금속계 화합물은 수산화알루미늄(Aluminium hydroxide), 수산화마그네슘(Magnesium hydroxide), 수산화칼슘(Calcium hydroxide), 알루미늄산칼슘(calcium aluminate), 2수화석고(dihydrated plaster) 및 도소나이트(dawsonite)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다. 이러한 금속계 화합물은 분산성을 높일 수 있는 콜로이드 상태를 가질 수 있다.
구체적으로 상기 복합 금속 화합물은 이산화규소(SiO2) 40.0 내지 50.0 중량%, 산화마그네슘(MgO) 30.0 내지 40.0 중량%, 산화알루미늄(Al2O3) 5.0 내지 10.0 중량%, 산화아연(ZnO) 1.0 내지 5.0 중량% 및 산화구리(CuO) 1.0 내지 5.0 중량%를 포함하는 복합 금속 화합물일 수 있다. 이러한 복합 금속 화합물은 표면 개질 반응 전에 수분을 제거하는 과정(100 내지 150℃ 오븐에서 3시간 이상 건조시킨 후 상온까지 냉각시킴)을 거칠 수 있다.
상기 복합 금속 화합물의 표면 개질 반응 종료 후 얻어진 수득물은 원심분리기를 이용하여 2,500 내지 3,500 rpm 범위로 30 분 내지 1 시간 동안 원심분리한 후 상청액을 폐기하고 세척하는 과정을 거친 후 다시 원심분리한 후 110 내지 150 ℃의 오븐에서 1 내지 2 시간 동안 건조시킨 후 상온의 진공오븐에서 24 시간 동안 건조시키는 과정을 거칠 수 있다.
이러한 복합 금속 화합물의 표면 개질 반응 과정을 거쳐 얻어진 무기계 복합 난연 보조제의 평균 입자 크기(D50)는 1.0 내지 2.0 ㎛ 범위이고 pH가 8.0 내지 9.0일 수 있다.
상기 주제에 포함되는 무기계 복합 난연 보조제의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 도막의 난연성 및 조성물의 분산성 등을 고려할 때, 주제 100 중량부를 기준으로 5 내지 10 중량부일 수 있다.
상기 주제에 포함되는 실리카는 조성물의 분산성 및 도막의 물리적 강도를 높이는 역할을 할 수 있다. 이러한 실리카는 제3 실란 커플링제의 가수분해 반응물(c)로 표면이 개질된 것일 수 있다. 구체적으로 상기 실리카는 구형 실리카의 표면이 제3 실란 커플링제의 가수분해 반응물(c)로 개질된 것일 수 있다.
상기 제3 실란 커플링제의 가수분해 반응물(c)로 표면이 개질된 실리카를 얻는 과정은 일례로, 다음의 과정을 통해 이루어질 수 있다.
먼저, 제3 실란 커플링제를 산 촉매(3) 존재 하에 pH 3.5 내지 4.0 범위 내에서 가수분해 반응시켜 가수분해 반응물(c)을 얻는다. 구체적으로 상기 가수분해 반응은 정제수와 산 촉매(3)을 혼합한 후, 산 촉매(3)를 다시 첨가하여 pH가 3.5 내지 4.0이 되도록 조절한 용매를 250 내지 350 rpm으로 30 내지 1 시간 동안 교반한 후, 제3 실란 커플링제를 첨가하고, 200 내지 500 rpm으로 7 내지 10 시간 동안 교반하는 과정으로 이루어질 수 있다. 이때, 사용되는 산 촉매(3)는 특별히 한정되지 않으나, 아세트산, 에탄올, 질산, 황산, 염산, 불산, 붕산, 붕사 및 인산으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 제3 실란 커플링제는 상술한 화합물에서 선택될 수 있으며, 구체적으로 제3 실란 커플링제는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(비표면적 330㎡/g), 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란(비표면적 356㎡/g), 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
다음, 상기 얻어진 가수분해 반응물(c)로 실리카의 표면을 개질하여 표면이 개질된 실리카를 얻는다. 상기 표면을 개질하는 과정은 가수분해 반응물(c)에 실리카를 투입하고, 300 내지 500 rpm으로 교반하는 과정으로 이루어질 수 있다.
상기 표면 개질을 위해 사용되는 실리카는 특별히 한정되지 않으나, 평균 비표면적이 150 내지 300 ㎡/g이고, 평균 입자 크기(D50)가 0.05 내지 2 ㎛이며, pH가 5 내지 7이고, 이산화규소(SiO2) 함량이 99.5중량% 이상인 실리카일 수 있다. 또한 상기 실리카는 평균 입자 크기가 각각 0.2 ㎛인 제1 구형 실리카 입자, 0.3 ㎛인 제2 구형 실리카 입자 및 0.8 ㎛인 제3 구형 실리카 입자가 5:3:2의 중량비로 혼합된 것일 수 있다. 이러한 실리카는 표면 개질 반응 전에 수분을 제거하는 과정(120 내지 180℃ 오븐에서 3시간 이상 건조시킨 후 상온까지 냉각시킴)을 거칠 수 있다.
상기 실리카의 표면 개질 반응 종료 후 얻어진 수득물은 원심분리기를 이용하여 2,000 내지 5,000 rpm 범위로 30 분 내지 1 시간 동안 원심분리한 후 상청액을 폐기하고 세척하는 과정을 거친 후 다시 원심분리한 후 100 내지 150 ℃의 오븐에서 30 분 내지 1 시간 동안 건조시킨 후 상온의 진공오븐에서 24 시간 동안 건조시키는 과정을 거칠 수 있다.
상기 주제에 포함되는 실리카의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 도막의 물리적 강도 및 조성물의 분산성 등을 고려할 때, 주제 100 중량부를 기준으로 5 내지 10 중량부일 수 있다.
상기 주제에 포함되는 기능성 첨가제는 작업성 및 도막의 물성 등을 높이는 역할을 할 수 있다. 이러한 기능성 첨가제는 특별히 한정되지 않으나, 점도조절제(미네랄 스프리트), 소포제, 레벨링제, 습윤제, 분산제, 색분리방지제 및 안료로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 주제에 포함되는 기능성 첨가제의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 도막의 경화성, 평탄성 및 물리적 강도 등을 고려할 때, 주제 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 5 중량부일 수 있다.
상기 주제에 포함되는 수성 용매는 조성물의 점도 및 분산성을 조절하는 역할을 할 수 있다. 이러한 수성 용매는 특별히 한정되지 않으나, 정제수, 탈이온수, 증류수 또는 순수일 수 있다.
상기 주제에 포함되는 수성 용매의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 조성물의 분산성 및 작업성 등을 고려할 때, 주제 100 중량부를 기준으로 10 내지 20 중량부일 수 있다.
상술한 주제는 상기 제1 및 제2 수용성 하이브리드 수지에 표면이 각각 개질된 무기계 난연제, 무기계 복합 난연 보조제 및 실리카를 혼합하는 과정으로 제조될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 및 제2 수용성 하이브리드 수지에 실리카를 투입하고 호모믹서기, 또는 초음파믹서기 등을 이용하여 상온에서 3,000 내지 5,000 rpm으로 5 내지 8 시간 동안 고속 교반하여 1차 혼합물을 제조한다. 다음, 제조된 1차 혼합물에 무기계 난연제와 무기계 복합 난연 보조제를 투입하고 호모믹서기, 또는 초음파믹서기 등을 이용하여 상온에서 3,000 내지 5,000 rpm으로 5 내지 8 시간 동안 고속으로 교반하여 2차 혼합물을 제조한다. 그 다음, 2차 혼합물에 수성 용매 및 기능성 첨가제를 투입하고 호모믹서기, 또는 초음파믹서기 등을 이용하여 상온에서 5,000 내지 8,000 rpm으로 5 내지 8 시간 동안 고속 교반하는 과정을 거쳐 주제(주제 조성물)를 제조할 수 있다.
본 발명의 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물에 포함되는 경화제는 주제에 함유된 유기기 및 가수분해 반응물에서 유래된 실라놀기와 반응하여 경화된 도막을 형성시키는 역할을 할 수 있다. 이러한 경화제는 제1 수용성 경화제, 제2 수용성 경화제, 기능성 첨가제 및 수성 용매를 포함할 수 있다.
상기 경화제에 포함되는 제1 수용성 경화제는 수분산된 지방족 폴리아민 어덕트(adduct) 계열의 경화제일 수 있다. 구체적으로 제1 수용성 경화제는 아민가가 160 내지 210(mg KOH/g)이고 pH가 10 내지 11이며 점도가 1,900 내지 2,500 cPs(25℃)이고 고형분이 73 내지 77%이며 밀도가 1.10(g/㎤)인 제1 수용성 아민계 경화제일 수 있다.
상기 경화제에 포함되는 제1 수용성 경화제의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 조성물의 경화성을 고려할 때, 경화제 100 중량부를 기준으로 40 내지 60 중량부일 수 있다.
상기 경화제에 포함되는 제2 수용성 경화제도 수분산된 지방족 폴리아민 어덕트(adduct) 계열의 경화제일 수 있다. 구체적으로 제2 수용성 경화제는 아민가가 310 내지 350(mg KOH/g)이고 점도가 3,000 내지 4,400 cPs(25℃)이며 고형분이 100%이고 비중이 1.03인 제2 수용성 아민계 경화제일 수 있다.
상기 경화제에 포함되는 제2 수용성 경화제의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 조성물의 경화성 등을 고려할 때, 경화제 100 중량부를 기준으로 20 내지 30 중량부일 수 있다.
상기 경화제에 포함되는 기능성 첨가제는 작업성 및 도막의 물성 등을 높이는 역할을 할 수 있다. 이러한 기능성 첨가제는 특별히 한정되지 않으나, 경화촉진제, 산화방지제, 소포제 및 대전방지제로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 경화제에 포함되는 기능성 첨가제의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 작업성 및 도막의 물성 등을 고려할 때, 경화제 100 중량부를 기준으로 1 내지 10 중량부일 수 있다.
상기 경화제에 포함되는 수성 용매는 조성물의 점도 및 분산성을 조절하는 역할을 할 수 있다. 이러한 수성 용매는 특별히 한정되지 않으나, 정제수, 탈이온수, 증류수 또는 순수일 수 있다.
상기 경화제에 포함되는 수성 용매의 함량은 특별히 한정되지 않으나, 조성물의 분산성 및 작업성 등을 고려할 때, 경화제 100 중량부를 기준으로 10 내지 20 중량부일 수 있다.
이러한 본 발명의 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물에 포함되는 주제(A)와 경화제(B)의 혼합 비율(A:B)은 2 내지 5.5:1의 중량비일 수 있다. 상기 주제와 경화제의 혼합비율이 상기 범위 내임에 따라 난연성, 내수성, 내구성, 내화학성, 접착성, 물리적 강도 등이 우수한 도막을 형성할 수 있다.
이와 같이 본 발명의 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물은 주제와 경화제를 포함하는 2성분형이기 때문에 가사시간을 유동적으로 조절할 수 있어 현장 적용성(작업성)이 우수할 수 있다. 또한, 본 발명의 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물은 표면이 개질된 무기계 난연제, 표면이 개질된 무기계 복합 난연 보조제 및 표면이 개질된 실리카를 포함하기 때문에 분산성이 우수할 뿐만 아니라 난연성과 더불어 물리적 강도가 확보되는 도막을 형성할 수 있다.
2. 콘크리트 바닥의 마감 시공방법
본 발명은 상술한 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물을 이용하여 건축물의 콘크리트 바닥을 마감 시공하는 방법을 제공한다. 구체적으로 본 발명의 콘크리트 바닥의 마감 시공방법은 콘크리트 하지면의 오염물질을 제거하는 단계; 상기 오염물질이 제거된 콘크리트 하지면에 존재하는 열화부위 및 파임부위를 메움 조성물로 전처리하는 단계; 상기 전처리된 콘크리트 하지면 상에 하도 조성물을 도포하여 하도층을 형성하는 단계; 상기 하도층 상에 제1 중도 조성물을 도포하여 제1 중도층을 형성하는 단계; 및 상기 제1 중도층 상에 제2 중도 조성물을 도포하여 제2 중도층을 형성하는 단계를 포함하되, 상기 제1 중도 조성물 및 상기 제2 중도 조성물 중 어느 하나 이상이 상술한 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물일 수 있다.
상기 오염물질을 제거하는 단계는 콘크리트 하지면(바닥면)을 정리하기 위해 수행되는 것으로, 면갈이(구도막 제거), 빗질 등을 수행하는 과정으로 이루어질 수 있다.
상기 메움 조성물로 전처리하는 단계는 콘크리트 하지면에 발생된 열화 부위나 파임부위을 평탄화시키기 위해 수행되는 것으로, 면갈이 및 불순물을 제거한 후 메움 조성물로 메움 작업 및 균열 보수 작업 등을 수행하는 과정으로 이루어질 수 있다. 상기 메움 조성물은 상술한 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물에 파임부위 및 열화부위(균열부위)의 넓이와 깊이 형태에 따라 적정한 반죽질기로 세라믹 볼을 현장 배합하는 것일 수 있다. 상기 세라믹 볼은 특별히 한정되지 않으나, 이산화규소(SiO2) 65 내지 75 중량%, 산화나트륨(Na2O) 10 내지 18 중량%, 산화철(Fe2O3) 10 내지 15 중량%, 산화칼슘(CaO) 5 내지 12 중량%, 산화마그네슘(MgO) 0 내지 5 중량% 및 산화알루미늄(Al2O3) 0 내지 2.5 중량%를 포함하고, 비중이 2.45 내지 2.50 g/㎤이며, 표면경도(Mohs)가 5.5 이상인 구형의 소다석회유리(soda lime glass)로 이루어진 것일 수 있다.
상기 열화부위나 파임부위의 두께가 3.0 mm 이내인 경우, 상기 세라믹 볼은 평균 입자 크기(D50)가 각각 18 mesh인 제1 세라믹 볼 입자, 35 mesh인 제2 세라믹 볼 입자, 200 mesh인 제3 세라믹 볼 입자가 2:5:7의 중량비로 혼합된 것을 사용할 수 있다. 또한 상기 열화부위나 파임부위의 두께가 3.0 mm 이상인 경우, 상기 세라믹 볼은 평균 입자 크기(D50)가 각각 10 mesh인 제1 세라믹 볼 입자, 40 mesh인 제2 세라믹 볼 입자, 100 mesh인 제3 세라믹 볼 입자, 270 mesh인 제4 세라믹 볼 입자가 2:3:5:7의 중량비로 혼합된 것을 사용할 수 있다.
상기 하도층을 형성하는 단계는 상기 전처리 과정이 이루어진 콘크리트 하지면과 제1 중도층 간의 결합력(접착력)을 높이기 위해 수행되는 것으로, 오염물질 및 전처리 과정이 완료된 콘크리트 하지면 상에 하도 조성물을 도포하고, 4 내지 8 시간 동안(20℃ 기준) 경화시켜 하도층을 형성하는 과정으로 이루어질 수 있다. 상기 하도 조성물은 난연성을 갖는 수지 조성물일 수 있다. 보다 구체적으로는 상기 하도 조성물은 주제 및 경화제를 포함하되, 상기 주제는 주제 100 중량부를 기준으로 에폭시 수지 50 내지 60 중량부, 변성 γ-글리시딜프로필트리메톡시실란 10 내지 20 중량부, 에탄올 10 내지 20 중량부 및 벤질알코올 5 내지 10 중량부를 포함하고, 상기 경화제는 경화제 100 중량부를 기준으로 폴리옥시프로필렌디아민(Polyoxyprophylenediamine) 40 내지 50 중량부, 1,3-시클로헥산디메테인아민(1,3-Cyclohexanedimethanamine) 10 내지 25 중량부, 트리스-2,4,6(디메틸아민메틸)페놀(Tris-2,4,6(dimethylamine methyl)phenol) 10 내지 25 중량부 및 벤질알콜 1 내지 10 중량부를 포함하는 것일 수 있다.
상기 제1 중도층을 형성하는 단계는 하도층이 형성된 콘크리트 하지면의 물성(예를 들어, 물리적 강도, 내수성, 내화학성, 난연성 등)을 높이기 위해 수행되는 것으로, 하도층 상에 제1 중도 조성물을 도포하고, 4 내지 8 시간(20℃ 기준) 동안 경화시켜 제1 중도층을 형성하는 과정으로 이루어질 수 있다. 상기 제1 중도 조성물은 통상적으로 공지된 중도 조성물이거나 상술한 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물일 수 있고, 구체적으로는 상술한 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물일 수 있다. 상술한 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물로 제1 중도층을 형성할 경우, 내수성, 내화학성과 더불어 난연성 및 물리적 강도가 우수한 제1 중도층(도막)이 형성되어 콘크리트 바닥의 내구성 및 화재에 대한 안정성을 확보할 수 있다.
상기 제2 중도층을 형성하는 단계는 제1 중도층이 형성된 콘크리트 하지면의 물성(예를 들어, 물리적 강도, 내수성, 내화학성, 난연성 등)을 보다 높이기 위해 수행되는 것으로, 제1 중도층 상에 제2 중도 조성물을 도포하고 4 내지 8 시간(20℃ 기준) 동안 경화시켜 제2 중도층을 형성하는 과정으로 이루어질 수 있다. 상기 제2 중도 조성물은 통상적으로 공지된 중도 조성물이거나 상술한 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물일 수 있고, 구체적으로는 상술한 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물일 수 있다. 상술한 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물로 제2 중도층을 형성할 경우, 난연성, 내수성, 내화학성과 더불어 물리적 강도가 더욱 우수한 제2 중도층(도막)이 형성되어 콘크리트 바닥의 내구성 및 화재에 대한 안정성을 확보할 수 있다.
한편 본 발명의 콘크리트 바닥의 마감 시공방법은 상기 제2 중도층을 형성하기 전에 상기 제1 중도층 상에 규사, 세라믹 볼, 또는 이들의 혼합물을 살포하는 단계를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 중도층 상에 규사, 세라믹 볼, 또는 이들의 혼합물을 30 분 이내로 살포하는 과정을 거칠 수 있다. 이러한 살포 과정을 거침에 따라 마감 시공 후 얻어지는 도막의 내미끄럼성 및 내오염성 등을 높일 수 있다. 또한 콘크리트 하지면이 건물의 주차장 바닥일 경우, 차량 주행 시 발생하는 소음을 저감시킬 수 있다. 덧붙여 상기 제1 중도층 상에 규사 또는 세라믹 볼 살포 후 제2 중도층을 형성시킴에 따라 도막과 규사 또는 세라믹 볼 간의 결합력을 높일 수 있다.
상술한 본 발명의 콘크리트 바닥의 마감 시공방법은 다양한 건축물 바닥에 적용할 수 있으며, 특히 건축물의 주차장 바닥에 효율적으로 적용될 수 있다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 통상의 기술자에게 있어서 명백한 것이며, 이들 만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
[준비예 1] 제1 수용성 하이브리드 수지 제조
1 단계로, 정제수 100 중량부에 아세트산을 첨가하여 pH 3~4 범위 내로 유지한 용액에 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane 100 중량부를 20 ml/min 속도로 적하한 후 90~110 ℃의 반응 온도를 유지하면서 3 시간 동안 100 rpm으로 교반하여 제1 실란 화합물을 제조하였다.
2 단계로, 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane 100 중량부에 붕산화합물 10 중량부 및 정제수 60 중량부를 3 시간 동안 100 rpm으로 반응온도 100 ℃를 유지하면서 교반하여 제2 실란 화합물을 제조하였다. 상기 붕산화합물은 반응기에 붕산 100 중량부, 붕사 80 중량부 및 정제수 200 중량부를 순차적으로 첨가하여 1시간 동안 300 rpm으로 교반하여 제조한 것을 사용하였다.
3 단계로, 상기 제1 실란 화합물 100 중량부에 상기 제2 실란 화합물 50 중량부를 일정속도로 첨가한 후, 반응온도를 유지하면서 1 시간 동안 호모게나이저로 교반하여 복합실란교반 혼합물을 제조하였다.
4 단계로, 제1 수용성 에폭시 수지(에폭시 당량(EEW) 260~550(g/eq), 고형분 45~65%, 점도 1,000~10,000cps(25℃)) 100중량부에 상기 복합실란교반 혼합물 2 중량부를 교반기에 적하한 후 상온에서 마그네틱 교반기를 사용하여 2,500 rpm으로 6 시간 동안 교반하여 제1 수용성 하이브리드 수지를 제조하였다.
[준비예 2] 제2 수용성 하이브리드 수지 제조
1 단계로, 정제수 100 중량부에 아세트산을 첨가하여 pH 3~4 범위 내로 유지한 용액에 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane 100 중량부를 20 ml/min 속도로 적하한 후 90~110 ℃의 반응 온도를 유지하면서 3시간 동안 100 rpm으로 교반하여 제1 실란 화합물을 제조하였다.
2 단계로, 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane 100 중량부에 붕산화합물 10 중량부 및 정제수 60 중량부를 3시간 동안 100 rpm으로 반응온도 100℃를 유지하면서 교반하여 제2 실란 화합물을 제조하였다. 상기 붕산화합물은 반응기에 붕산 100 중량부, 붕사 80 중량부 및 정제수 200 중량부를 순차적으로 첨가하여 1시간 동안 300 rpm으로 교반하여 제조한 것을 사용하였다.
3 단계로, 상기 제1 실란 화합물 100 중량부에 상기 제2 실란 화합물 50 중량부를 일정속도로 첨가한 후, 반응온도를 유지하면서 1 시간 동안 호모게나이저로 교반하여 복합실란교반 혼합물을 제조하였다.
4 단계로, 상기 복합실란교반 혼합물 100 중량부에 다우코닝사의 실리코네이트(OFS 6788) 50 중량부를 적하한 후 90~110 ℃를 유지하면서 2 시간 동안 100 rpm 속도로 교반하여 그라프트 중합물을 제조하였다.
5 단계로, 제2 수용성 에폭시 수지(에폭시 당량(EEW) 450~650(g/eq), 고형분 50~55%, 점도 300~750cps(25℃)) 100중량부에 상기 그라프트 중합물 2 중량부를 교반기에 적하한 후 상온에서 마그네틱 교반기를 사용하여 1,500 rpm으로 6 시간 동안 교반하여 제2 수용성 하이브리드 수지를 제조하였다.
[준비예 3] 표면 개질된 무기계 난연제 제조
1 단계로, 전구체로서 수산화마그네슘을 120 ℃ 오븐에서 3 시간 동안 건조시킨 후 상온까지 냉각시키는 과정을 거쳐 수산화마그네슘에 함유된 수분을 제거하였다.
2 단계로, 3-aminopropyltrimethoxysilane(APTMS)과 정제수의 비율을 2:1(v/v%)로 하여 300 ml를 제조한 후, 이를 500 ml round flask에 옮기고 유리마개로 막고 마그네틱 교반기를 사용하여 300 rpm으로 1시간 동안 교반하여 가수분해 반응을 진행하였다.
3 단계로, 상기 1 단계에서 수분이 제거된 수산화마그네슘 6.0 g을 상기 round flask에 넣고 300 rpm으로 8시간 동안 교반하는 과정을 거쳐 수산화마그네슘의 표면개질 반응을 진행하였다.
4 단계로, 표면개질 반응 종료 후 얻어진 용액을 원심분리기에 넣고 3,000 rpm으로 30 분 동안 원심분리한 후 상청액을 폐기하고 정제수를 사용해서 3 회 세척 후 순수 에탄올을 사용하여 2 회 더 세척한 다음 원심분리한 후 110 ℃의 오븐에서 1 시간 동안 건조시킨 후 상온의 진공오븐에서 24 시간 동안 건조시켜 표면이 개질된 무기계 난연제(수산화마그네슘)를 제조하였다.
[준비예 4] 표면 개질된 무기계 복합 난연 보조제 제조
1 단계로, 전구체로서 복합 금속 산화물(이산화규소(SiO2) 47 중량%, 산화마그네슘(MgO) 38 중량%, 산화알루미늄(Al2O3) 8 중량%, 산화아연(ZnO) 3.5 중량% 및 산화구리(CuO) 3.5 중량%가 혼합된 혼합물)을 120 ℃ 오븐에서 3 시간 동안 건조시킨 후 상온까지 냉각시키는 과정을 거쳐 복합 금속 산화물에 함유된 수분을 제거하였다.
2 단계로, 3-aminopropyltrimethoxysilane(APTMS)과 정제수의 비율을 2:1(v/v%)로 하여 300 ml를 제조한 후, 이를 500 ml round flask에 옮긴 후 유리마개로 막고 마그네틱 교반기를 사용하여 300 rpm으로 1 시간 동안 교반하여 가수분해 반응을 진행하였다.
3 단계로, 상기 1 단계에서 수분이 제거된 복합 금속 산화물 6.0 g을 상기 round flask에 넣고 300 rpm으로 8 시간 동안 교반하는 과정을 거쳐 복합 금속 산화물의 표면개질 반응을 진행하였다.
4 단계로, 표면개질 반응 종료 후 얻어진 용액을 원심분리기에 넣고 3,000 rpm으로 30 분 동안 원심분리 후 상청액을 폐기하고 정제수를 사용해서 3 회 세척한 후 순수 에탄올을 사용하여 2 회 더 세척한 다음 원심분리한 후 110 ℃의 오븐에서 2 시간 동안 건조시킨 후 상온의 진공오븐에서 24 시간 동안 건조시켜 표면이 개질된 무기계 복합 난연 보조제를 제조하였다.
[준비예 5] 표면 개질된 구형 실리카 제조
1 단계로, 전구체로서 실리카를 120 ℃ 오븐에서 3 시간 동안 건조시킨 후 상온까지 냉각시키는 과정을 거쳐 실리카에 함유된 수분을 제거하였다. 이때, 실리카로는 평균 비표면적이 211.3 m2/g이며, 입자 크기가 각각 0.2 ㎛, 0.3 ㎛ 및 0.8 ㎛인 구형(circle type) 실리카 입자가 5:3:2의 중량비로 혼합된 것을 사용하였다.
2 단계로, 95% 에탄올과 정제수의 비율을 8:2(v/v%)으로 하여 300 ml를 제조한 후, 99% 아세트산을 첨가하여 pH가 3.5∼4.0이 되도록 조절한 용매를 500 ml round flask에 옮긴 후 유리마개로 막고 마그네틱 교반기를 사용하여 300 rpm으로 30 분 동안 교반하였다. 교반 후 98% 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane 24.72g 을 첨가한 후 300 rpm으로 8 시간 동안 교반하여 가수분해 반응을 진행하였다.
3 단계로, 상기 1 단계에서 수분이 제거된 실리카 6.0 g을 상기 round flask에 넣고 300 rpm으로 교반하는 과정을 거쳐 실리카의 표면 개질 반응을 진행하였다.
4 단계로, 표면개질 반응 종료 후 얻어진 용액은 원심분리기에 넣고 3,000 rpm으로 30 분 동안 원심분리 후 상청액을 폐기하고 정제수를 사용해서 3회 세척한 후 순수 에탄올을 사용하여 2회 더 세척한 다음 원심분리한 후 110 ℃의 오븐에서 30 분 동안 건조시킨 후 상온의 진공오븐에서 24 시간 동안 건조시켜 표면이 개질된 실리카를 제조하였다.
[실시예 1] 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물 제조
1) 주제(A제) 조성물 제조
1 단계로, [준비에 1]에서 제조한 제1 수용성 하이브리드 수지 100 중량부에 [준비예 5]에서 제조한 표면이 개질된 실리카 7 중량부를 첨가하고, 상온에서 호모믹서기를 이용하여 3,500 rpm으로 5 시간 동안 고속 교반하여 혼합물 1을 제조하였다.
2 단계로, [준비예 2]에서 제조한 제2 수용성 하이브리드 수지 100 중량부에 [준비예 3]과 [준비예 4]에서 각각 제조한 표면이 개질된 무기계 난연제 12 중량부와 무기계 복합 난연 보조제 7 중량부를 첨가하고, 상온에서 호모믹서기를 이용하여 4,500 rpm으로 8 시간 동안 고속 교반하여 혼합물 2를 제조하였다.
3 단계로, 교반기에 상기 혼합물 1과 상기 혼합물 2를 2:1(중량비)의 비율로 투입하고, 정제수 및 기능성 첨가제를 첨가한 후 상온에서 호모믹서기를 이용하여 7,000 rpm으로 8 시간 동안 고속 교반하여 주제 조성물을 제조하였다. 이때 주제 조성물의 조성은 전체 100 중량부를 기준으로, 제1 수용성 하이브리드 수지 22 중량부, 제2 수용성 하이브리드 수지 28 중량부, 표면이 개질된 무기계 난연제 14 중량부, 표면이 개질된 무기계 복합 난연 보조제 8 중량부, 표면이 개질된 실리카 8 중량부, 정제수 18 중량부 및 기능성 첨가제 2 중량부였다.
2) 경화제(B제) 조성물 제조
교반기에 아민가 160~210(mg KOH/g), pH 10~11, 점도 1,900~2,500 cPs(25℃), 고형분 73~77%, 밀도 1.10(g/㎤)인 제1 수용성 아민계 경화제, 아민가 310~350(mg KOH/g), 점도 3,000~4,400 cPs(25℃), 고형분 100%, 비중 1.03인 제2 수용성 아민계 경화제, 정제수 및 기능성 첨가제(경화촉진제, 소포제)를 첨가한 후 마그네틱 교반기를 사용하여 500 rpm으로 상온의 조건에서 1 시간 동안 교반하여 경화제 조성물을 제조하였다. 이때 경화제(B제) 조성물의 조성은 전체 100 중량부를 기준으로, 제1 수용성 아민계 경화제 55 중량부, 제2 수용성 아민계 경화제 25 중량부, 정제수 17 중량부 및 기능성 첨가제 3 중량부였다.
3) 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물 제조
상기 주제 조성물과 상기 경화제 조성물을 2:1(중량비)의 비율로 혼합하여 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물을 제조하였다.
[비교예 1 내지 5] 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물 제조
하기 표 1과 같이 주제와 경화제 성분의 조성비는 고정시키고, 주제에 표면 개질 전의 무기계 난연제(수산화마그네슘), 표면 개질 전의 무기계 복합 난연 보조제(복합 금속 산화물), 표면 개질 전의 실리카를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 거쳐 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물을 제조하였다.
구분 성 분 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예3 비교예 4 비교예5
주제
(A제)		 제1 수용성 하이브리드 수지 22 22 22 22 22 22
제2 수용성 라이브리드 수지 28 28 28 28 28 28
표면 개질 무기계 난연제 14 14 - 14 - -
표면 개질 무기계 복합 난연 보조제 8 8 8 - 8 -
표면 개질 실리카 8 - 8 - - 8
표면 미개질 무기계 난연제 - - 14 - 14 14
표면 미개질 무기계 복합 난연 보조제 - - - 8 8 8
표면 미개질 실리카 - 8 - 8 - -
정제수 18 18 18 18 18 18
기능성 첨가제 2 2 2 2 2 2
소 계(중량부) 100 100 100 100 100 100
경화제
(B제)		 제1 수용성 아민계 경화제 55 55 55 55 55 55
제2 수용성 아민계 경화제 25 25 25 25 25 25
정제수 17 17 17 17 17 17
기능성 첨가제 3 3 3 3 3 3
소 계(중량부) 100 100 100 100 100 100
[실험예 1] 난연성 평가
난연성 평가는 국토해양부고시 제2018-771호(건축물 마감재료의 난연성능)의 제4조(난연재료)에 따라 한국산업규격 KS F ISO 5660-1에 따른 가열 시험과 한국산업규격 KS F 2271 중 가스유해성 시험을 실시하여 실시예 1 및 비교예 1 내지 5의 조성물에 대한 난연성을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구분 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
난연성 적합 적합 적합 적합 적합 적합
상기 표 2를 참조하면, 본 발명의 조성물인 실시예 1과, 비교예 1 내지 5 모두 난연성이 적합한 것으로 나타난 것을 확인할 수 있었다. 난연제, 복합 난연 보조제 또는 실리카의 표면 개질 여부보다 주제 조성물 총 중량을 기준으로 난연성을 부여하는 성분이 30 중량% 이상으로 함유됨에 따라 전체적으로 양호한 난연성을 나타내는 것으로 판단되었다.
[실험예 2] 주도(Viscosity)
한국산업규격 KS M 5000(시험방법 2122 ; 도료의 주도 시험방법)에 따라 크레브스-스토머 점도계를 이용하여 실시예 1 및 비교예 1 내지 5의 조성물에 적용된 주제를 대상으로 주도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 이때, 적합성 여부 판단은 LH 전문시방서 45510 도장공사의 2.7 에폭시 바닥 마감재의 품질기준(60-80KU)을 준용하였다.
구분 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
주도(KU) 68-73 82-87 98-102 11-119 128-131 134-137
상기 표 3을 참조하면, 본 발명의 조성물인 실시예 1은 주도가 낮음에 따라 작업성이 우수하다는 것을 확인할 수 있는 반면에, 비교예 1 내지 5는 주도가 높아 작업성이 저하되는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 3] 경화 도막 표면(관능시험) 평가
실시예 1 및 비교예 1 내지 5의 조성물을 유리판에 도장하고, 경화 과정을 거쳐 형성된 도막의 표면 상태를 관능시험(육안)으로 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다. 이때, 표 4에서 ⊙는 매우양호, ◎는 양호, ○는 보통, △는 나쁨, ×는 매우 나쁨을 의미한다.
구분 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
경화 후 도막
표면의 상태		 ⊙ ◎ ○ △ △ ×
상기 표 4를 참조하면, 본 발명의 조성물인 실시예 1은 도막의 표면(외관)이 우수한 반면에, 비교예 1 내지 5는 도막의 표면이 거칠고, 작은 요철 및 크래터링(cratering)이 존재하며, 도막의 두께에 따른 균열 및 터짐 현상이 발생하고, 전체적으로 광택이 소실되어 마감재 조성물로 사용되기에 부적합하다는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 4] 연필 경도 평가
실시예 1 및 비교예 1 내지 5의 조성물을 7cm×15cm 유리판에 도장하고 7일 동안 양생한 후 ASTM D 3363(Sheen Ref. 720N)에 따라 도막의 연필경도를 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
구분 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
연필경도 4H 2H H H F HB
상기 표 5를 참조하면, 본 발명의 조성물인 실시예 1은 경화 도막의 연필경도가 높은 수치를 나타내는 반면에, 비교예 1 내지 5는 실시예 1과 비교하여 매우 낮은 수치를 나타내고 있어 마감재 조성물로 사용되기에 부적합하다는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 5] 내수성 평가
내수성 평가는 KS M ISO 2812-1에 따라 실시예 1 및 비교예 1 내지 5의 조성물로 형성된 도막 시험편을 25 ℃ 물에서 168 시간 동안 침지시킨 후 부풀음, 변색 여부, 광택 감소율(60 % 이하일 때 광택 감소로 평가)을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
구분 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
내수성 이상없음 이상없음. 단, 광택 감소 발생 이상없음. 단, 광택 감소 발생 부풀음, 변색, 광택 감소 심함 부풀음, 변색, 광택 감소 심함 부풀음, 변색, 광택 감소 심함
상기 표 6을 참조하면, 본 발명의 조성물인 실시예 1은 도막의 내수성이 우수한 반면에, 비교예 1 내지 5는 표면 처리가 되지 않은 난연제, 복합 난연 보조제, 또는 실리카가 사용됨에 따라 도막의 내수성이 떨어지는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 6] 내알카리성 평가
내알카리성 평가는 KS M ISO 2812-1에 따라 실시예 1 및 비교예 1 내지 5의 조성물로 형성된 도막 시험편을 25 ℃ 포화 Ca(OH)2 용액에서 168 시간 동안 침지시킨 후 부풀음, 변색 여부, 광택 감소율(60 % 이하일 때 광택 감소로 평가)을 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.
구분 실시예 1 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5
내알칼리성 이상없음 이상없음. 단, 광택 감소 발생 이상없음. 단, 광택 감소 발생 부풀음, 변색, 광택 감소 심함 부풀음, 변색, 광택 감소 심함 부풀음, 변색, 광택 감소 심함
상기 표 7을 참조하면, 본 발명의 조성물인 실시예 1은 도막의 내알칼리성이 우수한 반면에, 비교예 1 내지 5는 표면 처리가 되지 않은 난연제, 복합 난연 보조제, 또는 실리카가 사용됨에 따라 도막의 내알카리성이 약하다는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (7)

  1. 주제 및 경화제를 포함하는 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물에 있어서,
    상기 주제는, 주제 100 중량부를 기준으로, 제1 수용성 하이브리드 수지 20 내지 40 중량부; 제2 수용성 하이브리드 수지 10 내지 30 중량부; 제1 실란 커플링제의 가수분해 반응물로 표면이 개질된 무기계 난연제 10 내지 15 중량부; 제2 실란 커플링제의 가수분해 반응물로 표면이 개질된 무기계 복합 난연 보조제 5 내지 10 중량부; 제3 실란 커플링제의 가수분해 반응물로 표면이 개질된 실리카 5 내지 10 중량부; 기능성 첨가제 0.1 내지 5 중량부; 및 수성 용매 10 내지 20 중량부를 포함하고,
    상기 무기계 난연제는 평균 입자 크기가 1.0 내지 45.0 ㎛이고, 수산화알루미늄(Aluminium hydroxide), 수산화마그네슘(Magnesium hydroxide), 수산화칼슘(Calcium hydroxide), 알루미늄산칼슘(Calcium aluminate), 수산화니켈(Nickel hydroxide), 수산화철(Iron hydroxide) 및 수산화구리(Copper hydroxide)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 금속 화합물을 포함하며,
    상기 무기계 복합 난연 보조제는 평균 입자 크기가 1.0 내지 2.0㎛이고, pH가 8.0 내지 9.0인 복합 금속 화합물을 포함하며,
    상기 실리카는 평균 비표면적이 150 내지 300 ㎡/g이고, 평균 입자 크기가 0.05 내지 2 ㎛이며, pH가 5 내지 7이고,
    상기 제1 실란 커플링제, 상기 제2 실란 커플링제 및 상기 제3 실란 커플링제는 각각 2-(3,4 에폭시시클로헥실)-에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(2-아미노에틸)3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란 및 3-아미노프로필트리에톡시실란으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것인 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 실란 커플링제 및 상기 제2 실란 커플링제는 각각 3-아미노프로필트리메톡시실란 또는 3-아미노프로필트리에톡시실란인 것인 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 제3 실란 커플링제는 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 또는 3-글리시독시프로필트리에톡시실란인 것인 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물.
  4. 삭제
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 실리카는 입자의 크기가 각각 0.2 ㎛인 제1 구형 실리카 입자, 0.3 ㎛인 제2 구형 실리카 입자 및 0.8 ㎛인 제3 구형 실리카 입자가 5:3:2의 중량비로 혼합된 것인 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물.
  6. 콘크리트 하지면의 오염물질을 제거하는 단계;
    상기 오염물질이 제거된 콘크리트 하지면에 존재하는 열화부위 및 파임부위를 메움 조성물로 전처리하는 단계;
    상기 전처리된 콘크리트 하지면 상에 하도 조성물을 도포하여 하도층을 형성하는 단계;
    상기 하도층 상에 제1 중도 조성물을 도포하여 제1 중도층을 형성하는 단계; 및
    상기 제1 중도층 상에 제2 중도 조성물을 도포하여 제2 중도층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 제1 중도 조성물 및 상기 제2 중도 조성물 중 어느 하나 이상이 청구항 1 내지 청구항 3 및 청구항 5 중 어느 한 항에 따른 수용성 난연 콘크리트 바닥 마감재 조성물인 것인 콘크리트 바닥의 마감 시공방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 메움 조성물은 세라믹 볼을 포함하며,
    상기 세라믹 볼이 이산화규소(SiO2) 65 내지 75 중량%, 산화나트륨(Na2O) 10 내지 18 중량%, 산화철(Fe2O3) 10 내지 15 중량%, 산화칼슘(CaO) 5 내지 12 중량%, 산화마그네슘(MgO) 0 내지 5 중량% 및 산화알루미늄(Al2O3) 0 내지 2.5 중량%를 포함하고, 비중이 2.45 내지 2.50 g/㎤이며, 표면경도(Mohs hardness)가 5.5 이상인 소다석회유리(soda lime glass)로 이루어진 것인 콘크리트 바닥의 마감 시공방법.
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