KR102175132B1 - 폴리에스테르 발수사 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

환경 친화적이면서도 업계에서 요구되는 정도의 강도, 발수도, 모노필라멘트들간의 발수 성능의 균일성, 및 코팅필름과의 접착력을 동시에 만족시킬 수 있는 폴리에스테르 발수사 및 그 제조방법이 개시된다. 본 발명의 폴리에스테르 발수사는 폴리에스테르사 및 상기 폴리에스테르사에 부여된 불소계 고분자를 포함하되, 상기 상기 불소계 고분자는 불소와 직접적으로 결합하는 탄소를 6개 갖는 반복단위를 포함한다. 상기 폴리에스테르 발수사는, 1) 저속 와인딩(slow winding) 및 저속 연신(slow drawing)을 가능케하는 two-step 공정, 및 2) 50 내지 80 ℃의 상대적으로 낮은 온도에서 장시간(10 내지 30 시간) 수행되는 에이징 공정을 통해 제조된다.

Description

폴리에스테르 발수사 및 그 제조방법{Polyester Water-Repellent Yarn and Method for Manufacturing The Same}
본 발명은 폴리에스테르 발수사 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는, 환경 친화적이면서도 업계에서 요구되는 정도의 강도, 발수도, 모노필라멘트들간의 발수 성능의 균일성, 및 코팅필름과의 접착력을 동시에 만족시킬 수 있는 고강력 및 저수축 폴리에스테르 발수사 및 그 제조방법에 관한 것이다.
산업용 폴리에스테르사로 제직된 직물은 외부 환경으로부터의 보호를 위하여 PVC로 코팅된 후 경기장용 돔 및 천막 등을 위한 원단으로 사용된다. 그러나, 어떤 물품의 제조를 위하여 상기 코팅된 원단이 재단될 때 상기 원단의 대응 부분에 위치한 폴리에스테르사가 외부 환경에 노출됨으로써, 해당 부위가 오염되는 문제가 야기된다.
이와 같은 문제점을 극복하기 위하여, 원사 자체에 발수성이 부여된 발수사가 제안되었고, 이러한 발수사는 외부 환경에 노출되는 다양한 구조물에 광범위하게 적용되고 있다.
발수사의 제조에 주로 사용되고는 있는 발수물질은 C8 텔로머(telomer)에 기초한 발수물질(이하, "C8 발수물질"이라 칭함)인데, C8 텔로머는 8개의 탄소 원자들 및 17개의 불소 원자들을 포함하는 화합물이다. 그러나, C8 발수물질 제조시 환경 유해 물질인 PFOA(Perfluorooctanoic acid: C7F15COOH)가 유발되기 때문에, 그것을 대체할 수 있는 발수제에 대한 연구가 진행되고 있다.
C8 발수물질을 대체할 수 있는 발수물질로서 가장 활발히 연구되고 있는 것들 중 하나가 6개의 탄소 원자들 및 13개의 불소 원자들을 포함하는 C6 텔로머에 기초한 발수물질(이하, "C6 발수물질"이라 칭함)이다.
그러나, C6 발수물질은 C8 발수물질 대비 불소 함량이 약 24% 낮기 때문에 C6 발수물질이 적용된 발수사는 C8 발수물질이 적용된 것보다 낮은 발수 성능을 가질 수밖에 없다는 문제가 있다. 따라서, C6 발수물질을 사용함에도 불구하고 C8 발수물질이 적용된 것에 버금가거나 그 이상의 발수 성능을 갖는 폴리에스테르 발수사를 제조하기 위해서는 기존의 공정을 개선할 필요가 있다고 본 발명자는 생각하였다. 폴리에스테르 발수사 제조를 위한 기존의 방법들은 다음과 같은 것들이 있었다.
대한민국 공개특허공보 10-1999-0065606호는 미연신사를 연신하면서 발수액을 도포하는 것을 제안하고 있으나, 연신 공정 중에 발수액이 도포될 경우 필라멘트간의 발수 성능이 불균일해질 뿐만 아니라 열처리 시간이 짧아 발수 성능 발현이 제대로 이루어지지 않는다.
대한민국 공개특허공보 10-2000-0039595호, 10-2003-0062777호, 10-2004-0061585호는 발수제 부여 시기만 상이할 뿐 모두 직접방사연신(Direct Spinning Drawing: DSD) 방식을 적용한다는 점에서 동일하다. 그러나, DSD 방식 하에서는, 발수제 도포시 또는 발수제가 도포된 후, 원사의 이동속도가 지나치게 높아(3000mpm 이상) 발수제가 원사로부터 이탈하기 때문에 만족할만한 발수 성능이 얻어질 수 없을 뿐만 아니라 발수 성능이 불균일해진다.
대한민국 공개특허공보 10-2005-0069246호는 이미 존재하는 폴리에스테르 원사를 재권취하면서 발수제를 부여하고 핫 롤러를 이용하여 열처리하는 것을 제안하고 있으나, 모노필라멘트들간의 발수 성능이 불균일을 피할 수 없을 뿐만 아니라, 열처리 시간이 지나치게 짧아 발수 성능 발현이 제대로 이루어질 수 없다.
따라서, 본 발명은 위와 같은 관련 기술의 제한 및 단점들에 기인한 문제점들을 방지할 수 있는 폴리에스테르 발수사 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 관점은, 환경 친화적이면서도 업계에서 요구되는 정도의 강도, 발수도, 모노필라멘트들간의 발수 성능의 균일성, 및 코팅필름과의 접착력을 동시에 만족시킬 수 있는 고강력 및 저수축 폴리에스테르 발수사를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 관점은, 환경 친화적이면서도 업계에서 요구되는 정도의 강도, 발수도, 모노필라멘트들간의 발수 성능의 균일성, 및 코팅필름과의 접착력을 동시에 만족시킬 수 있는 고강력 및 저수축 폴리에스테르 발수사의 제조방법을 제공하는 것이다.
위에서 언급된 본 발명의 관점 외에도, 본 발명의 다른 특징 및 이점들이 이하에서 설명되거나, 그러한 설명으로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
위와 같은 본 발명의 일 관점에 따라, 폴리에스테르사 및 상기 폴리에스테르사에 부여된 불소계 고분자를 포함하는 폴리에스테르 발수사로서, 상기 불소계 고분자는 불소와 직접적으로 결합하는 탄소를 6개 갖는 반복단위를 포함하고, 상기 폴리에스테르 발수사 내 상기 불소 함량은 400 내지 500 ppm이며, 500 내지 2000 denier의 섬도 및 20mm 이하의 발수도를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발수사가 제공된다.
상기 폴리에스테르 발수사는 다수의 모노필라멘트들을 포함하고, 하기의 식1로 정의되는 상기 모노필라멘트들간의 발수 불균일도가 10% 이하일 수 있다.
식1: 발수 불균일도(%) = [(WRmax - WRmin)/WRmax] × 100
여기서, WRmax 및 WRmin는 상기 폴리에스테르 발수사의 모노필라멘트들의 최대 발수도 및 최소 발수도이다.
상기 반복단위는 불소와 직접적으로 결합하는 탄소를 6개만 갖는 퍼플루오로알킬아크릴레이트일 수 있다.
상기 불소계 고분자는 알킬아크릴레이트 반복단위 및/또는 염화비닐 반복단위를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 따라, 폴리에스테르 미연신사를 제조하는 단계; 폴리에스테르 연신사를 얻기 위하여 상기 폴리에스테르 미연신사를 연신하는 단계; 및 상기 폴리에스테르 연신사를 에이징하는 단계를 포함하되, 상기 폴리에스테르 미연신사 제조 단계 중에, 불소와 직접적으로 결합하는 탄소를 6개 갖는 반복단위를 포함하는 불소계 고분자가 상기 폴리에스테르 미연신사에 부여되고, 상기 폴리에스테르 미연신사 제조 단계, 상기 연신 단계, 및 상기 에이징 단계는 비연속적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발수사의 제조방법이 제공된다.
상기 반복단위는 퍼플루오로알킬아크릴레이트 반복단위이고, 상기 불소계 고분자는 알킬아크릴레이트 반복단위 또는 염화비닐 반복단위 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 폴리에스테르 미연신사 제조 단계는, 용융된 폴리에스테르를 방사구금을 통해 방사하는 단계; 상기 방사구금으로부터 배출되는 모노필라멘트들에 상기 불소계 고분자를 포함하는 발수제와 방사 유제를 포함하는 혼합액을 부여하는 단계; 상기 혼합액이 부여된 모노필라멘트들을 집속시켜 멀티필라멘트 형태의 미연신사를 형성시키는 단계; 및 상기 미연신사를 500 내지 900 mpm의 저속으로 와인딩하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 혼합액은 7 내지 15 중량%의 상기 방사 유제, 5 내지 15 중량%의 상기 발수제, 및 70 내지 90 중량%의 순수를 포함할 수 있고, 상기 미연신사에 부여된 상기 혼합액의 픽업율은 0.4 내지 1 중량%일 수 있다.
상기 연신 단계는, 상기 미연신사를 언와인딩하는 단계; 상기 언와인딩된 미연신사를 복수 그룹들의 고뎃 롤러들 및 복수개의 열풍 오븐들을 이용하여 다단 연신 및 열처리하는 단계 - 여기서, 상기 복수 그룹들의 고뎃 롤러들에 의해 제공되는 전체 연신비는 5 내지 6임 -; 및 상기 다단 연신 및 열처리 단계들을 통해 형성된 연신사를 보빈에 와인딩하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 미연신사가 제1 그룹의 고뎃 롤러들, 제2 그룹의 고뎃 롤러들, 제1 열풍 오븐, 제2 열풍 오븐, 제3 그룹의 고뎃 롤러들, 제3 열풍 오븐, 제4 열풍 오븐, 및 제4 그룹의 고뎃 롤러들을 순차적으로 통과하면서 상기 다단 연신 및 열처리 단계들이 수행될 수 있다.
제1 내지 제4 그룹들의 고뎃 롤러들은 90-110℃, 110-130℃, 40-70℃, 및 40-70℃로 각각 유지될 수 있고, 상기 미연신사는 상기 제1 내지 제4 그룹들의 고뎃 롤러들에서 40-60mpm, 150-180mpm, 200-300mpm, 및 200-300mpm의 속도로 각각 이동할 수 있으며, 상기 제1 내지 제4 열풍 오븐들은 240-255℃, 240-255℃, 255-265℃, 및 255-265℃로 각각 유지될 수 있다.
상기 에이징 단계는 상기 연신사를 상기 보빈에 와인딩된 상태로 50 내지 80 ℃의 에이징 룸에 10 내지 30 시간 동안 방치함으로써 수행될 수 있다.
위와 같은 일반적 서술 및 이하의 상세한 설명 모두는 본 발명을 예시하거나 설명하기 위한 것일 뿐으로서, 특허청구범위의 발명에 대한 더욱 자세한 설명을 제공하기 위한 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 폴리에스테르 발수사는 폴리에스테르사 및 상기 폴리에스테르사에 부여된 불소계 고분자를 포함하되, 상기 불소계 고분자는 불소와 직접적으로 결합하는 탄소를 6개 갖는 반복단위를 포함하는 C6 발수물질이다. 따라서, 본 발명의 폴리에스테르 발수사는 PFOA와 같은 유해 물질을 유발하지 않는 환경 친화적 제품이다.
또한, 본 발명에 의하면, 방사공정을 통해 형성된 모노필라멘트들이 집속되기 전에 방사 유제와 발수제의 혼합액이 상기 모노필라멘트들에 균일하게 부여되기 때문에, 발수사의 모노필라멘트들간의 균일한 발수 성능이 담보될 수 있다.
또한, 상기 폴리에스테르 발수사는, 1) 저속 와인딩(slow winding) 및 저속 연신(slow drawing)을 가능케하는 two-step 공정, 및 2) 상기 two-step 공정 후 50 내지 80 ℃의 상대적으로 낮은 온도에서 장시간(10 내지 30 시간) 수행되는 에이징 공정을 통해 제조됨으로써, 일단 부여된 발수제의 탈락이 최소화되어 모노필라멘트들 간의 발수 성능 균일성이 향상되고 탈락된 발수제로 인한 오염이 최소화될 수 있다. 또한, 전체 연신비를 낮추지 않으면서도(즉, 강도 저하 없이) 발수제 함량 대비 발수도를 극대화할 있고,
또한, 본 발명의 폴리에스테르 발수사는 C8 발수물질이 적용된 발수사에 비해 더 우수한 코팅필름과의 접착력(즉, 발수사로 제조된 직물과 PVC 코팅 필름 사이의 더 우수한 박리강도)을 갖는다.
정리하면, 본 발명에 의해 제조된 폴리에스테르 발수사의 모노필라멘트들은 균일한 발수 성능을 갖는다. 그리고, 본 발명에 의해 제조된 폴리에스테르 발수사는 C6 발수물질이 적용되었음에도 불구하고 C8 발수물질이 적용된 것과 동등 또는 그 이상의 발수 성능을 갖고 더욱 우수한 코팅필름과의 접착력을 갖는다.
첨부된 도면은 본 발명의 이해를 돕고 본 명세서의 일부를 구성하기 위한 것으로서, 본 발명의 실시예들을 예시하며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리들을 설명한다.
도 1은 폴리에스테르 미연신사 제조 공정을 예시하고,
도 2는 폴리에스테르 미연신사의 연신 및 열처리 공정을 예시하며,
도 3은 폴리에스테르 연신사의 에이징 공정을 예시한다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 폴리에스테르 발수사 및 그 제조방법을 상세하게 설명한다.
본 발명의 기술적 사상 및 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명의 다양한 변경 및 변형이 가능하다는 점은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명은 특허청구범위에 기재된 발명 및 그 균등물의 범위 내에 드는 변경 및 변형을 모두 포함한다.
본 발명의 폴리에스테르 발수사는 폴리에스테르사 및 상기 폴리에스테르사에 부여된 불소계 고분자를 포함한다.
상기 폴리에스테르 발수사에 발수 및 발유 성능(water and oil repellency)을 부여하기 위한 본 발명의 불소계 고분자는 불소와 직접적으로 결합하는 탄소를 오직 6개만 갖는 반복단위를 포함하는 C6 발수물질이다. 인체 유해 물질을 유발하는 C8 발수물질은 본 발명의 폴리에스테르 발수사에 포함되지 않는다. 따라서, 본 발명의 폴리에스테르 발수사는 PFOA와 같은 유해 물질을 유발하지 않는 환경 친화적 제품이다.
상기 반복단위는 불소와 직접적으로 결합하는 탄소를 6개 갖는 퍼플루오로알킬아크릴레이트일 수 있다.
상기 불소계 고분자는 알킬아크릴레이트 반복단위 및/또는 염화비닐 반복단위를 더 포함할 수 있다. 상기 아킬아크릴레이트 반복단위는 불소계 고분자의 조막성(물이 증발한 후 수지 입자를 뭉치기 쉽도록 하는 성질)을 향상시킨다. 상기 염화비닐 반복단위는 PVC 필름과의 접착력을 강화시킨다. 따라서, 본 발명의 폴리에스테르 발수사로 제직된 원단에 PVC 필름을 코팅할 경우, 상기 원단과 PVC 필름 사이의 박리강도가 높아질 수 있다.
위와 같은 반복단위(들)을 포함하는 불소계 고분자라면 모두 본 발명에 적용될 수 있는데, 예를 들어 상업적으로 판매되는 DAIKIN사의 UNIDYNE® TG-5541이 이용될 수 있다.
C6 발수물질은 C8 발수물질 대비 불소 함량이 약 24% 낮음에도 불구하고, 후술하는 신규한 방법에 의해 제조되는 본 발명의 폴리에스테르 발수사는 C8 발수물질을 이용하여 종래의 공정에 의해 제조된 폴리에스테르 발수사의 불소 함량과 동등한 함량인 400 내지 500 ppm의 불소를 함유한다.
발수사 및 상기 발수사로 제직된 원단이 충분한 발수 성능을 발휘하기 위해서 상기 불소 함량은 400ppm 이상인 것이 바람직하다. 그러나, 불소는 발수 성능을 향상시키는 정도에 비례하여 코팅필름과의 접착력을 저하시키므로, 상기 불소 함량은 500ppm 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리에스테르 발수사는 500 내지 2000 denier의 섬도, 7 내지 8 g/d의 강도, 20 내지 25 %의 절단신율, 0.5 내지 1.5 %의 건열 수축율, 및 20mm 이하의 발수도를 갖는다.
본 발명의 폴리에스테르 발수사는 다수의 모노필라멘트들을 포함하고, 하기의 식1로 정의되는 상기 모노필라멘트들간의 발수 불균일도가 10% 이하이다.
식1: 발수 불균일도(%) = [(WRmax - WRmin)/WRmax] × 100
여기서, WRmax 및 WRmin는 상기 폴리에스테르 발수사의 모노필라멘트들의 최대 발수도 및 최소 발수도이다.
본 명세서에서 폴리에스테르 발수사 및 그 모노필라멘트들의 "발수도"는 다음의 방법에 의해 측정된 값을 의미한다.
침지를 위해 0.01g/d의 하중이 가해진 폴리에스테르 발수사가 0.1중량% 농도의 메틸렌 블루 수용액에 침지된 상태에서 24시간이 경과한 후, 상기 메틸렌 블루 염료가 상기 모노필라멘트들을 따라 올라간 높이들을 각각 측정함으로써 각 모노필라멘트의 발수도가 얻어진다. 폴리에스테르 발수사의 발수도는 상기 폴리에스테르 발수사의 모노필라멘트들의 최대 발수도와 최소 발수도의 평균값이다.
본 발명의 폴리에스테르 발수사는, 저속 와인딩(slow winding) 및 저속 연신(slow drawing)을 가능케하는 two-step 공정, 및 상기 two-step 공정 후 50 내지 80 ℃의 상대적으로 낮은 온도에서 장시간(10 내지 30 시간) 수행되는 에이징 공정을 통해 제조된다.
이하에서는, 도 1 내지 도 3을 참조하여 본 발명의 폴리에스테르 발수사 제조방법을 구체적으로 설명한다.
도 1은 상기 two-step 공정 중 첫 번째 단계인 폴리에스테르 미연신사 제조 단계를 예시하고, 도 2는 상기 two-step 공정 중 두 번째 단계인 폴리에스테르 미연신사의 연신 단계를 예시하며, 도 3은 폴리에스테르 연신사의 에이징 공정을 예시한다.
본 발명에 의하면, 상기 폴리에스테르 미연신사 제조 단계, 상기 연신 단계, 및 상기 에이징 단계는 비연속적으로 수행된다.
도 1에 예시된 바와 같이, 폴리에스테르 미연신사(10) 제조를 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 장치는 익스트루더(110), 방사구금(120), 오일 롤러(130), 집속부(140), 및 보빈(150)을 포함한다.
먼저, 0.8 내지 1.5 dl/g의 고유점도를 갖는 폴리에스테르(예를 들어, PET) 칩이 익스트루더(110)에 투입된 후 용융되고, 상기 용융된 폴리에스테르가 상기 방사구금(120)을 통해 방사된다. 방사구금(120)으로부터 배출되는 즉시 폴리에스테르의 고화가 시작하면서 다수의 모노필라멘트들(11)이 형성된다.
이어서, 상기 방사구금(120)으로부터 배출되는 다수의 모노필라멘트들(11)에 상기 불소계 고분자를 포함하는 발수제와 방사 유제를 포함하는 혼합액이 상기 오일 롤러(130)를 이용하여 부여된다. 대안적으로, 상기 혼합액 부여는 RO(Roller Oiling) 방식 대신에 MO(Metered Oiling) 방식에 의해 수행될 수도 있다.
본 발명에 의하면, 상기 C6 발수물질이 상기 폴리에스테르 미연신사 제조 단계 중에 상기 폴리에스테르 미연신사[더욱 구체적으로는, 집속되기 전의 모노필라멘트들(11)]에 부여된다. 상기 혼합액의 픽업율은 0.4 내지 1 중량%일 수 있다. 상기 모노필라멘트들(11)이 집속되기 전 퍼져있는 상태에서 상기 혼합액이 부여되기 때문에 상기 모노필라멘트들(11)에 상기 발수제(더욱 구체적으로는, 불소계 고분자)가 균일하게 제공될 수 있고, 그 결과, 최종 발수사의 모노필라멘트들간의 균일한 발수 성능이 담보될 수 있다.
앞에서 설명한 바와 같이, 상기 불소계 고분자는 불소와 직접적으로 결합하는 탄소를 오직 6개만 갖는 반복단위를 포함하는 C6 발수물질이다(C6 발수물질에 대한 구체적 설명은 앞의 내용으로 대신한다).
폴리에스테르사의 제조에 통상적으로 사용되는 어떠한 유제라도 본 발명의 방사 유제로 사용될 수 있다. 예를 들어, 상업적으로 판매되고 있는 Matsumoto yushi-seiyaku사의 KMP-3568이 사용될 수 있다.
상기 혼합액은, 25 내지 35 중량%의 상기 불소계 고분자 및 60 내지 70 중량%의 물을 포함하는 발수제를 상기 방사 유제 및 물과 혼합함으로써 만들어질 수 있다. 예를 들어, 상기 혼합액은 5 내지 15 중량%의 상기 발수제, 7 내지 15 중량%의 상기 방사 유제, 및 70 내지 88 중량%의 순수를 포함할 수 있다.
상기 발수제의 함량이 5중량% 미만일 경우 발수사의 발수 성능이 낮아지고, 15중량%를 초과할 경우 발수사의 코팅필름과의 접착력이 저하된다.
상기 방사 유제의 함량이 7중량% 미만일 경우, 후속의 다단 연신 공정시 모우가 다량 발생하는 문제가 야기된다. 반대로, 상기 방사 유제의 함량이 15중량%를 초과할 경우 발수사의 코팅필름과의 접착력이 저하된다.
이어서, 상기 혼합액이 부여된 모노필라멘트들(111)이 집속부(140)에 의해 집속됨으로써 멀티필라멘트 형태의 미연신사(10)가 형성된다.
이어서, 상기 미연신사가 500 내지 900 mpm의 저속으로 상기 보빈(150)에 와인딩된다.
본 발명의 폴리에스테르 미연신사(10) 제조 단계에서는 연신 공정이 수행되지 않기 때문에 상기 와인딩 속도가 방사 속도이다. 상기 발수제가 부여된 미연신사(10)가 500 내지 900 mpm의 저속으로 이동하기 때문에, 상기 폴리에스테르 미연신사(10) 제조 단계 중에 발수제의 탈락, 및 그로 인한 장비 오염과 발수 성능 저하가 최대한 방지될 수 있다.
이어서, 보빈(150)에 와인딩된 폴리에스테르 미연신사(10)를 연신하는 단계가 수행된다.
도 2에 예시된 바와 같이, 폴리에스테르 미연신사(10)의 연신을 위한 본 발명의 일 실시예에 따른 장치는 제1 내지 제4 그룹들의 고뎃 롤러들(G/R)(210, 220, 230, 240), 제1 내지 제4 열풍 오븐들(310, 320, 330, 340), 및 보빈(410)을 포함한다.
먼저, 폴리에스테르 미연신사(10)가 와인딩되어 있는 보빈(150)을 크릴(creel)에 장착한 후 상기 미연신사(10)의 언와인딩을 수행한다.
이어서, 상기 언와인딩된 미연신사(10)는 제1 내지 제4 그룹들의 고뎃 롤러들(210, 220, 230, 240) 및 제1 내지 제4 열풍 오븐들(310, 320, 330, 340)을 이용하여 다단 연신 및 열처리/열고정된다.
즉, 도 2에 예시된 바와 같이, 상기 미연신사(10)가 제1 그룹의 고뎃 롤러들(210), 제2 그룹의 고뎃 롤러들(220), 제1 열풍 오븐(310), 제2 열풍 오븐(320), 제3 그룹의 고뎃 롤러들(230), 제3 열풍 오븐(330), 제4 열풍 오븐(340), 및 제4 그룹의 고뎃 롤러들(240)을 순차적으로 통과하면서 상기 다단 연신 및 열처리/열고정 단계들이 수행된다.
상기 다단 연신 단계는 상기 제1 내지 제4 그룹들의 고뎃 롤러들(210, 220, 230, 240)에 의해 수행되며, 이들에 의해 제공되는 전체 연신비는 5 내지 6일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 크릴로부터 상기 미연신사(10)를 언와인딩시키는 상기 제1 그룹의 고뎃 롤러들(210)의 각 단위 롤러들(211) 사이에서의 원사 이동 속도는 40-60mpm이고, 상기 제2 그룹의 고뎃 롤러들(220)의 각 단위 롤러들(221) 사이에서의 원사 이동 속도는 150-180mpm이고, 상기 제3 그룹의 고뎃 롤러들(230)의 각 단위 롤러들(231) 사이에서의 원사 이동 속도는 200-300mpm이며, 상기 제4 그룹의 고뎃 롤러들(240)의 각 단위 롤러들(241) 사이에서의 원사 이동 속도는 200-300mpm이다.
본 발명에 의하면, 폴리에스테르 미연신사(10) 제조 단계와 상기 폴리에스테르 미연신사(10)를 다단 연신하는 단계가 비연속적으로 수행되기 때문에, 발수사의 높은 강도를 보장할 수 있는 5 내지 6의 높은 연신비가 적용됨에도 불구하고 상기 연신 공정 중의 원사 이동 속도가 종래의 직접방사연신(DSD) 방식에서의 원사 이동 속도(3000mpm 이상)에 비해 현저히 낮을 수 있고, 그 결과, 발수제의 탈락, 및 그로 인한 장비 오염, 발수 성능 저하, 및 발수 성능의 불균일화가 최대한 방지될 수 있다.
상기 연신 단계와 동시에 수행되는 상기 열처리/열고정 단계는 상기 제1 내지 제4 그룹들의 고뎃 롤러들(210, 220, 230, 240) 및 제1 내지 제4 열풍 오븐들(310, 320, 330, 340)에 의해 수행된다.
상기 열처리/열고정 단계를 위하여, 상기 제1 내지 제4 그룹들의 고뎃 롤러들(210, 220, 230, 240)은 90-110℃, 110-130℃, 40-70℃, 및 40-70℃로 각각 유지되고, 상기 제1 내지 제4 열풍 오븐들은 240-255℃, 240-255℃, 255-265℃, 및 255-265℃로 각각 유지될 수 있다.
이어서, 상기 다단 연신 및 열처리 단계들을 통해 형성된 연신사(20)가 보빈(410)에 와인딩된다.
이어서, 상기 보빈(410)에 와인딩된 연신사(20)를 에이징하는 단계가 상기 연신사(20)의 언와인딩 없이 수행된다.
즉, 도 3에 예시된 바와 같이, 본 발명의 에이징 단계는 상기 보빈(410)에 와인딩되어 있는 상태의 연신사(400)를 50 내지 80 ℃의 에이징 룸(500)에 10 내지 30 시간 동안 방치함으로써 수행될 수 있다.
이하, 실시예들 및 비교예들을 통해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐으로 이것에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되어서는 안된다.
실시예
도 1의 장치 및 아래의 물질들 및 조건들을 이용하여 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 미연신사(1000 Denier/192 fil)를 제조하였다.
* PET 칩의 고유점도: 0.83 dl/g
* 발수제: DAIKIN사의 UNIDYNE® TG-5541
* 방사 유제: Matsumoto yushi-seiyaku사의 KMP-3568
* 혼합액: 발수제(8.2중량%) + 방사 유제(10.9중량%) + 순수(80.9중량%)
* 집속되기 전의 모노필라멘트들에 혼합액 부여
* 혼합액의 픽업율: 0.55중량%
* 미연신사 와인딩 속도(방사 속도): 790mpm
이어서, 상기 PET 미연신사에 대하여 도 2의 장치 및 아래의 표 1의 조건들을 이용하여 다단 연신 및 열처리/열고정 공정을 수행함으로써 PET 연신사를 제조하였다.
제1 G/R
(210)		 제2 G/R
(220)		 제1
오븐
(310)		 제2
오븐
(320)		 제3 G/R
(230)		 제3
오븐
(330)		 제4
오븐
(340)		 제4 G/R
(240)
온도
(℃)		 속도
(mpm)		 온도
(℃)		 속도
(mpm)		 온도
(℃)		 온도
(℃)		 온도
(℃)		 속도
(mpm)		 온도
(℃)		 온도
(℃)		 온도
(℃)		 속도
(mpm)
110 48.7 121 170.5 251 253 50 287.9 263 263 40 256.0
(* G/R: 고뎃 롤러, *속도: 원사의 이동 속도)
이어서, 상기 PET 연신사를 보빈에 와인딩된 상태로 80 ℃로 유지되는 에이징 룸에 24시간 동안 방치함으로써 PET 발수사를 완성하였다.
비교예 1
혼합액이 멀티필라멘트 형태의 미연신사에 부여되었다는 것을 제외하고는 위 실시예와 동일한 방법으로 PET 미연신사가 제조되었고, 이렇게 제조된 PET 미연신사가 와인딩되지 않고 바로 연신됨으로써(즉, 직접방사연신 방식이 적용됨으로써) PET 발수사가 완성되었다. 상기 연신 공정은 다음의 표 2의 조건들 하에서 제1 내지 제6 고뎃 롤러들에 의해 수행되었다.
제1 G/R 제2 G/R 제3 G/R 제4 G/R 제5 G/R 제6 G/R
온도
(℃)		 속도
(mpm)		 온도
(℃)		 속도
(mpm)		 온도
(℃)		 속도
(mpm)		 온도
(℃)		 속도
(mpm)		 온도
(℃)		 속도
(mpm)		 온도
(℃)		 속도
(mpm)
80 560 110 570 120 2150 220 3025 170 3010 100 3010
비교예 2
* 발수제로서 UNIDYNE® TG-5541 대신에 C8 발수물질을 포함하는 DAIKIN사의 UNIDYNE® TG-580를 사용하였다는 것을 제외하고는 위 비교예 1과 동일한 방법으로 PET 발수사가 완성되었다.
실시예 및 비교예들 1과 2에 의해 각각 제조된 PET 발수사들의 인장강도, 절단신도, 발수도, 모노필라멘트들 간의 발수 불균일도, 및 코팅필름과의 접착력을 아래의 방법들에 의해 각각 측정/평가하였고, 그 결과를 아래의 표 3에 나타내었다.
PET 발수사의 인장강도 및 절단신도
ASTM D885 방법에 따라, 인스트론사(Instron Engineering Corp, Canton, Mass)의 만능인장시험기를 이용하여 PET 원사의 인장강도(g/d) 및 절단신도(%)를 각각 측정하였다.
PET 발수사의 발수도 및 모노필라멘트들 간의 발수 불균일도
침지를 위해 0.01g/d의 하중이 가해진 PET 발수사가 0.1중량% 농도의 메틸렌 블루 수용액에 침지된 상태에서 24시간이 경과한 후, 상기 메틸렌 블루 염료가 상기 모노필라멘트들을 따라 올라간 높이들을 각각 측정함으로써 각 모노필라멘트의 발수도(mm)를 얻었다.
상기 모노필라멘트들의 최대 발수도(WRmax)와 최소 발수도(WRmin)의 평균값을 산출함으로써 PET 발수사의 발수도를 얻었고, 하기의 식1에 의해 상기 PET 발수사의 모노필라멘트들 간의 발수 균일도를 얻었다.
식1: 발수 불균일도(%) = [(WRmax - WRmin)/WRmax] × 100
PET 발수사의 코팅필름과의 접착력
PET 발수사로 직물을 제직하였고(경사밀도: 20본/inch, 위사밀도: 22본/inch), 상기 직물에 PVC를 코팅하였다. 이어서,15cm * 5cm (길이*폭)의 샘플에 대하여 ISO-2411의 방법 2에 따라 박리강도(dN/5cm)를 측정하였다.
인장강도
(g/d)		 절단신도
(%)		 발수도
(mm)		 모노필라멘트들간의
발수 불균일도 (%)		 박리강도
(dN/5cm)
실시예 7.5 23.0 17 10 13
비교예1 8.1 24.0 50 35 10
비교예2 8.1 24.0 40 30 9.5
10: 미연신사 20: 연신사
110: 익스트루더 120: 방사구금
130: 오일 롤러 140: 집속부
150: 보빈
210, 220, 230, 240: 제1 내지 제4 그룹들의 고뎃 롤러들
310, 320, 330, 340: 제1 내지 제4 열풍 오븐들
410: 보빈 400: 보빈에 와인딩되어 있는 연신사
500: 에이징 룸

Claims (15)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 폴리에스테르 미연신사를 제조하는 단계;
    폴리에스테르 연신사를 얻기 위하여 상기 폴리에스테르 미연신사를 연신하는 단계; 및
    상기 폴리에스테르 연신사를 에이징하는 단계를 포함하되,
    상기 폴리에스테르 미연신사 제조 단계 중에, 불소와 직접적으로 결합하는 탄소를 6개 갖는 반복단위를 포함하는 불소계 고분자가 상기 폴리에스테르 미연신사에 부여되고,
    상기 폴리에스테르 미연신사 제조 단계, 상기 연신 단계, 및 상기 에이징 단계는 비연속적으로 수행되며,
    상기 연신하는 단계는,
    상기 미연신사를 언와인딩하는 단계; 상기 언와인딩된 미연신사를 복수 그룹들의 고뎃 롤러들 및 복수개의 열풍 오븐들을 이용하여 다단 연신 및 열처리하는 단계; 및 상기 다단 연신 및 열처리 단계들을 통해 형성된 연신사를 보빈에 와인딩하는 단계를 포함하고,
    상기 다단 연신 및 열처리 단계는 상기 미연신사가 제1 내지 제4 그룹의 고뎃 롤러를 순차로 이동하여 이루어지며,
    상기 미연신사는 상기 제1 내지 제4 그룹들의 고뎃 롤러들에서 40-60 mpm, 150-180 mpm, 200-300 mpm 및 200-300 mpm의 속도로 각각 이동하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발수사의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 반복단위는 퍼플루오로알킬아크릴레이트 반복단위이고,
    상기 불소계 고분자는 알킬아크릴레이트 반복단위 또는 염화비닐 반복단위 중 적어도 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발수사의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 미연신사 제조 단계는,
    용융된 폴리에스테르를 방사구금을 통해 방사하는 단계;
    상기 방사구금으로부터 배출되는 모노필라멘트들에 상기 불소계 고분자를 포함하는 발수제와 방사 유제를 포함하는 혼합액을 부여하는 단계;
    상기 혼합액이 부여된 모노필라멘트들을 집속시켜 멀티필라멘트 형태의 미연신사를 형성시키는 단계; 및
    상기 미연신사를 500 내지 900 mpm의 저속으로 와인딩하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발수사의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 혼합액은 7 내지 15 중량%의 상기 방사 유제, 5 내지 15 중량%의 상기 발수제, 및 70 내지 88 중량%의 순수를 포함하고,
    상기 미연신사에 부여된 상기 혼합액의 픽업율은 0.4 내지 1 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발수사의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 복수 그룹들의 고뎃 롤러들에 의해 제공되는 전체 연신비는 5 내지 6 인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발수사의 제조방법.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 미연신사가 제1 그룹의 고뎃 롤러들, 제2 그룹의 고뎃 롤러들, 제1 열풍 오븐, 제2 열풍 오븐, 제3 그룹의 고뎃 롤러들, 제3 열풍 오븐, 제4 열풍 오븐, 및 제4 그룹의 고뎃 롤러들을 순차적으로 통과하면서 상기 다단 연신 및 열처리 단계들이 수행되는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발수사의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    제1 내지 제4 그룹들의 고뎃 롤러들은 90-110℃, 110-130℃, 40-70℃, 및 40-70℃로 각각 유지되고,
    상기 제1 내지 제4 열풍 오븐들은 240-255℃, 240-255℃, 255-265℃, 및 255-265℃로 각각 유지되는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발수사의 제조방법.
  13. 제6항에 있어서,
    상기 에이징 단계는 상기 연신사를 상기 보빈에 와인딩된 상태로 50 내지 80 ℃의 에이징 룸에 10 내지 30 시간 동안 방치함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발수사의 제조방법.
  14. 제6항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 발수사 내 불소 함량은 400 내지 500 ppm 이고,
    상기 폴리에스테르 발수사는 500 내지 2000 denier의 섬도 및 20mm 이하의 발수도를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발수사의 제조방법.
  15. 제6항에 있어서,
    상기 폴리에스테르 발수사는 다수의 모노필라멘트들을 포함하고,
    하기의 식1로 정의되는 상기 모노필라멘트들간의 발수 불균일도가 10% 이하인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발수사의 제조방법:
    식1: 발수 불균일도(%) = [(WRmax - WRmin)/WRmax] × 100
    여기서, WRmax 및 WRmin는 상기 폴리에스테르 발수사의 모노필라멘트들의 최대 발수도 및 최소 발수도임.
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