KR102164885B1 - 자수정 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 천연 광물질인 자수정을 미세 분쇄하여 나노분말로 제조한 후 이를 유화제를 이용하여 분산시켜 제조한 자수정 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 대한 것이다.
본 발명의 자수정 화장료 조성물은 자수정을 나노분말로 분쇄한 후 왁스계열 유화제가 포함된 기능성 유화용액을 이용하여 분산시키므로 자수정의 함유량이 높아도 화장품의 사용감이 저하되지 않는 효과가 있다.
또한 본 발명의 자수정 화장료 조성물을 피부에 사용하게 되면 상기 자수정으로부터 방출된 열적외선 및 음이온으로 인하여 피부의 유해 세균이 제거되며 혈류가 개선되어 피부 상태가 호전되고 피부 주름이 개선되는 효과가 있다.
본 발명의 자수정 화장료 조성물은 자수정을 나노분말로 분쇄한 후 왁스계열 유화제가 포함된 기능성 유화용액을 이용하여 분산시키므로 자수정의 함유량이 높아도 화장품의 사용감이 저하되지 않는 효과가 있다.
또한 본 발명의 자수정 화장료 조성물을 피부에 사용하게 되면 상기 자수정으로부터 방출된 열적외선 및 음이온으로 인하여 피부의 유해 세균이 제거되며 혈류가 개선되어 피부 상태가 호전되고 피부 주름이 개선되는 효과가 있다.
Description
본 발명은 자수정 화장료 조성물에 관한 것이다. 상세하게는 천연 광물질인 자수정을 미세 분쇄하여 나노분말로 제조한 후 이를 유화제를 이용하여 분산시켜 제조한 자수정 화장료 조성물을 포함하는 기능성 BB 크림 및 이의 제조방법에 대한 것이다.
현대인들은 각종 화학물질이 사용된 기존 미백화장품을 비롯한 화학 생활용품을 매일 사용하고 있다. 경구흡입, 경비흡수, 경피흡수를 통해 우리 몸으로 흡수된 화학물질은 체내에 그대로 축적된다. 특히 경피흡수된 화학물질은 간의 해독 작용과 장의 청소 작용을 거치지 않아 그 독성이 몸속에 그대로 잔류할 수 있으며 상기 화학물질이 혈관이나 림프액으로 침투하게 되면 자궁, 유방, 뇌 등 주요장기에서 병을 일으킬 수 있다.
특히, ‘피부’를 통해 화학물질이 유입되는 경피흡수는 통증과 자극이 거의 없어 흡수되는 것을 자각하지 못하기 때문에 더 많은 주의가 필요하다.
동의보감에는 불임에 좋고 심장 및 내장을 튼튼하게 하며 인체 신진대사작용을 향상시켜 마음을 안정시키고 피부를 곱게 하는 약재로서 자수정 (紫水晶, Amethyst)이 기록되어 있다. 자수정은 화산 분출시 마그마(용암)가 식으면서 패그마 타이트 암석에서 생성되는데 보통 6천만 년 열수작용에 결정되는 약성 광물로서 자석영(紫石英)이라고도 한다. 이러한 자수정은 규소(SiO2, 99%)의 결정체이며 다른 원적외선 방사체에 비해 상온(40℃)에서 91%의 원적외선이 방사되는 원적외선 방사체 물질이다.
상기 자수정은 광물의 특성이 있어 화장품의 원료로 사용되는데 한계가 있다. 자수정은 수상 성분, 오일 성분 및 점증제와 같은 첨가제 등으로 구성된 종래의 화장료 조성물에서 분산성이 낮아 일정량 이상으로 사용하게 되면 침전되기 쉽다. 화장품에서 자수정이 침전되면 피부에 사용 시 뭉침 등으로 인해 사용감이 저하된다. 따라서 자수정을 실제 화장품의 원료로써 사용하기 위해서는 자수정이 침전되지 않는 범위에 한하여 자수정의 함유량을 결정하게 된다. 그러나 상기의 기준에 따라 결정된 자수정의 함유량은 미미한 수준에 불과하여 화장품 사용 시 자수정으로 인한 건강증진 효과를 체감하기에는 한계가 있었다.
본 명세서에서 언급된 특허문헌 및 참고문헌은 각각의 문헌이 참조에 의해 개별적이고 명확하게 특정된 것과 동일한 정도로 본 명세서에 참조로 삽입된다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 자수정을 나노 크기의 직경을 가진 분말 상태로 분쇄한 후 상기 자수정 나노분말에 최적화된 유화용액을 개발하여 자수정의 함유량이 증가된 화장료 조성물을 개발하였다.
본 발명의 자수정의 함유량이 증가된 화장료 조성물은 사용감이 우수하면서도 원적외선 및 음이온이 방출되어 항균효과, 혈류 개선 효과, 및 피부주름 개선 효과가 있는 것이 확인되었다.
따라서 본 발명의 목적은 자수정을 분쇄하여 나노분말로 제조하는 단계; 상기 자수정 나노분말을 분산시키는 기능성 유화용액을 제조하는 단계; 상기 기능성 유화용액에 자수정 나노분말을 첨가하고 교반하여 자수정 분산용액을 제조하는 단계; 상기 자수정 분산용액에 첨가제와 향료성분을 순차적으로 첨가하고 교반하여 자수정 화장료 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 자수정 화장료 조성물 제조방법과 이를 통해 제조된 자수정 화장료 조성물을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적 및 기술적 특징은 이하의 발명의 상세한 설명, 청구의 범위 및 도면에 의해 보다 구체적으로 제시된다.
본 발명은 자수정을 분쇄하여 나노분말로 제조하는 제 1 단계; 상기 자수정 나노분말을 분산시키는 기능성 유화용액을 제조하는 제 2 단계; 상기 기능성 유화용액에 자수정 나노분말을 첨가하고 교반하여 자수정 분산 용액을 제조하는 제 3 단계; 상기 자수정 분산용액에 첨가제와 향료성분을 순차적으로 첨가하고 교반하여 자수정 화장료 조성물을 제조하는 제 4 단계;를 포함하는 자수정 화장료 조성물 제조방법을 제공한다.
상기 자수정 나노분말은 2500 내지 3500 메쉬(mesh)로 체가름하여 직경이 0.1 내지 4.5 ㎛인 것을 특징으로 하며 상기 기능성 유화용액은 기능성 수상층 성분과 오일층 성분을 포함하는 것을 특징으로 한다.
특히, 상기 오일층 성분에는 왁스계열 유화제를 포함하며 70 내지 80 ℃의 상기 기능성 유화용액에 상기 자수정 나노분말을 첨가한 후 상온에서 30 내지 40 ℃까지 서서히 교반하며 냉각하는 방법으로 자수정 분산 용액을 제조한다.
본 발명의 자수정 화장료 조성물은 자수정을 나노분말로 분쇄한 후 왁스계열 유화제가 포함된 기능성 유화용액을 이용하여 분산시키므로 자수정의 함유량이 높아도 상기 자수정이 분리되지 않아 화장품의 사용감이 저하되지 않는 효과가 있다.
또한 본 발명의 자수정 화장료 조성물을 피부에 사용하게 되면 상기 자수정으로부터 방출된 열적외선 및 음이온으로 인하여 피부의 유해 세균이 제거되며 혈류가 개선되어 피부 상태가 호전되고 피부 주름이 개선되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 자수정 화장료 조성물의 제조방법을 보여준다.
도 2는 본 발명의 자수정 화장료 조성물의 열적외선 방출 테스트 결과를 보여준다. 패널 A)는 조성물의 방출능(emission power)을 보여주며 패널 B)는 방사율(emissivity)을 보여준다.
도 3은 본 발명의 자수정 화장료 조성물의 열적외선 방출 정도를 열화상카메라로 측정한 결과를 보여준다.
도 4는 본 발명의 자수정 화장료 조성물의 항균시험결과를 보여준다. 패널 A)는 대장균에 대한 항균시험결과를 보여주며 패널 B)는 포도상구균에 대한 항균시험결과를 보여준다.
도 5는 본 발명의 자수정 화장료 조성물에 의한 적혈구 상태 변화 테스트 결과를 보여준다.
도 6은 본 발명의 자수정 화장료 조성물의 피부 보습 개선 테스트 결과를 보여준다. 패널 A)는 피부 보습 변화를 보여주며 패널 B)는 피부 보습 개선율 변화를 보여준다.
도 7은 본 발명의 자수정 화장료 조성물의 피부 밝기 개선 테스트 결과를 보여준다. 패널 A)는 피부 밝기 변화를 보여주며 패널 B)는 피부 밝기 개선율 변화를 보여준다.
도 8은 본 발명의 자수정 화장료 조성물의 피부 주름 개선 테스트 결과를 보여준다. 패널 A)는 피부 주름 변화를 보여주며 패널 B)는 피부 주름 개선율 변화를 보여준다.
도 2는 본 발명의 자수정 화장료 조성물의 열적외선 방출 테스트 결과를 보여준다. 패널 A)는 조성물의 방출능(emission power)을 보여주며 패널 B)는 방사율(emissivity)을 보여준다.
도 3은 본 발명의 자수정 화장료 조성물의 열적외선 방출 정도를 열화상카메라로 측정한 결과를 보여준다.
도 4는 본 발명의 자수정 화장료 조성물의 항균시험결과를 보여준다. 패널 A)는 대장균에 대한 항균시험결과를 보여주며 패널 B)는 포도상구균에 대한 항균시험결과를 보여준다.
도 5는 본 발명의 자수정 화장료 조성물에 의한 적혈구 상태 변화 테스트 결과를 보여준다.
도 6은 본 발명의 자수정 화장료 조성물의 피부 보습 개선 테스트 결과를 보여준다. 패널 A)는 피부 보습 변화를 보여주며 패널 B)는 피부 보습 개선율 변화를 보여준다.
도 7은 본 발명의 자수정 화장료 조성물의 피부 밝기 개선 테스트 결과를 보여준다. 패널 A)는 피부 밝기 변화를 보여주며 패널 B)는 피부 밝기 개선율 변화를 보여준다.
도 8은 본 발명의 자수정 화장료 조성물의 피부 주름 개선 테스트 결과를 보여준다. 패널 A)는 피부 주름 변화를 보여주며 패널 B)는 피부 주름 개선율 변화를 보여준다.
본 발명은 자수정을 분쇄하여 나노분말로 제조하는 제 1 단계; 상기 자수정 나노분말을 분산시키는 기능성 유화용액을 제조하는 제 2 단계; 상기 기능성 유화용액에 자수정 나노분말을 첨가하고 교반하여 자수정 분산 용액을 제조하는 제 3 단계; 상기 자수정 분산용액에 첨가제와 향료성분을 순차적으로 첨가하고 교반하여 자수정 화장료 조성물을 제조하는 제 4 단계;를 포함하는 자수정 화장료 조성물 제조방법을 제공한다.
상기 자수정 나노분말은 분쇄후 2500 내지 3500 메쉬(mesh)로 체가름하여 직경이 0.1 내지 4.5 ㎛인 자수정 나노분말을 의미한다. 상기 직경이 4.5 ㎛를 초과하면 본 발명의 화장료 조성물에서 분산성이 저하되어 상기 자수정 나노분말이 분리 침전될 수 있다.
상기 기능성 유화용액은 기능성 수상층 성분과 오일층 성분을 포함한다. 상기 기능성 오일성분은 알로에베라잎수, 라벤더꽃수, 위치하젤수, 서양장미꽃수, 알부틴(Arbutin), 및 아데노신(Adenosine)를 포함할 수 있다. 상기 화장료 조성물의 하나인 알로에베라잎수는 알로에베라 식물의 잎에서 수증기 증류하여 추출하는 수액으로서 피부 진정 효과 보습효과가 있다. 상기 라벤더꽃수는 탄닌성분이 포함되어 있어 피부 진정 효과가 있으며 특히, 피지 분비를 조절하고 햇빛에 그을린 피부를 진정시키는 데 효과가 있다. 상기 위치하젤수는 풍년화에서 추출한 것으로 피부보호, 피부진정 및 수렴의 효과가 있다. 또한 AEC 알부틴(arbutin)은 베어베리, 크린베리, 월귤나무등에 존재하며 피부산화방지, 피부 컨디셔닝, 및 피부 미백 개선에 효과가 있으며 아데노신(adenosine)은 세포 신호전달에 관여하는 핵산 물질로서 주름 개선 효과가 있다.
상기 오일층 성분은 해바라기씨 오일, 호호바씨 오일, 포도씨 오일, 토코페릴아세테이트(Vit-E acetate), 중간사슬지방(medium chain triglyceride)을 포함하는 오일 성분과 왁스계열 유화제를 포함할 수 있다. 상기 해바라기씨 오일은 천연 보습제로서 건조하고 손상될 수 있는 피부를 보호해 주는 효과가 있다. 상기 호호바씨 오일은 피부보습 효과가 있으며, 상기 포도씨 오일은 불포화지방산이 풍부하여 피부 산화방지 효과가 있다. 또한 상기 토코페릴아세테이트는 유해산소로부터 피부를 보호하는 효과가 있으며 상기 중간사슬지방은 피부보습 및 피부산화 방지 효과가 있다.
상기 왁스계열 유화제는 올리브유화왁스, 알킬폴리자일록사이드계 유화제 또는 비즈왁스(beeswax)를 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 올리브유화왁스는 PEG-4 olivate(olivem® 1000)일 수 있으며 알킬폴리자일록사이드계 유화제는 옥틸도데카놀/옥틸도데실 자일록사이드(Octyldodecanol/Octyldodecyl Xyloside) 또는 PEG-30 디폴리하이드록시스테아레이트(PEG-30 Dipolyhydroxystearate, EasyNovTM)일 수 있다. 특히 상기 비즈왁스는 상기 올리브유화왁스 및 알킬폴리자일록사이드계 유화제에 대비하여 자수정 나노분말을 분산시키는 효과가 우수하다. 상기 비즈왁스는 70 내지 80 ℃의 온도에서 완전히 용해되어 상기 자수정 나노분말을 코팅한 후 30 내지 40 ℃까지 서서히 교반하며 냉각하는 과정에서 응고되어 상기 자수정 나노분말을 더욱 단단하게 코팅하게 되어 다른 유화제에 대비하여 자수정의 분산성을 향상시키는 효과가 우수하다. 따라서 본 발명의 왁스계열 유화제는 상기 비즈왁스를 기본으로 다른 유화제를 적절히 조절하여 자수정 나노분말의 분산성을 최적화 시킨 것이다.
상기 자수정 분산 용액은 70 내지 80 ℃의 기능성 유화용액에 상기 자수정 나노분말을 첨가한 후 상온에서 30 내지 40 ℃까지 서서히 교반하며 냉각하여 제조하는 것이 바람직하다. 특히, 상기 기능성 유화용액의 초기 온도가 70 ℃ 미만이거나 냉각 후 온도가 40 ℃를 초과하게 되면 상기 왁스계열 유화제에 의한 자수정 나노분말의 분산성향상효과가 미미하며 상기 냉각속도가 너무 빨라도 상기 왁스계열 유화제에 의한 자수정 나노분말의 분산성 향상효과가 저하 될 수 있다. 또한 상기 냉각속도는 25 내지 35 ℃의 상온에서 교반하며 냉각시키는 것이 바람직하다.
본 발명의 자수정 화장료 조성물은 상기 자수정 분산 용액에 BB 크림파우더를 더 첨가하여 BB 크림용 자수정 화장료 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명의 자수정 화장료 조성물은 왁스성분을 포함하는 기능성 유화용액에 의해 분산된 자수정 나노분말 20 내지 30 중량%를 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 자수정 나노분말 22 내지 28 중량%를 포함할 수 있으며 더 바람직하게는 상기 자수정 나노분말 25 중량%를 포함 할 수 있다. 상기 자수정 나노분말의 함유량이 20 중량% 미만이면 열적외선 및 음이온 방출량이 미미하여 이로 인한 피부 개선 효과가 미미하며 상기 자수정 나노분말의 함유량이 30 중량%를 초과하면 상기 유화용액에서 상기 자수정 나노분말이 분리 침전되므로 사용감을 저하 시킬 우려가 있다.
하기 실시예 및 실험예 통해 본 발명을 상세히 설명한다.
실시예
실시예: BB 크림용 자수정 화장료 조성물 및 이의 제조
자수정 파우더를 함유한 BB 크림용 화장료 조성물을 제조하였다.
상기 BB 크림용 화장료 조성물은 원적외선을 방사하여 항균효과가 있으며, 적혈구의 뭉침을 방지하여 혈류를 증가시키고, 피부의 피로감을 감소시키는 효과가 있는 자수정 나노분말을 포함한다. 상기 자수정은 규소의 결정체이므로 일반적인 액체로는 분산되지 않고 가라앉게 된다. 상기 자수정이 분산되지 않고 가라앉게 되면 화장품의 사용감이 저하되어 소비자 선호도가 저하되는 문제점이 있다.
따라서 본 발명에서는 상기 자수정 분말을 최적의 방법을 분산시켜 가라앉지 않도록 하는 최적의 조성을 가진 기능성 유화액을 제조하였다. 또한 상기 자수정 유화액을 이용하여 소비자 기호에 부합 하면서 상기 자수정의 효능을 향상시킬 수 있는 자수정 파우더가 포함된 화장료 조성물을 제조하였다.
상기 자수정 파우더를 함유한 BB 크림용 화장료 조성물의 구성은 하기 표 1과 같다.
| 종류 | 성분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 |
| 중량% | 중량% | 중량% | ||
| 기능성 수상층 성분 | 알로에베라잎수 | 10.91 | 11.41 | 12.41 |
| 라벤더꽃수 | 3.00 | 4.00 | 4.00 | |
| 위치하젤수 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | |
| 서양장미꽃수 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | |
| AEC Arbutin | 2.00 | 2.00 | 2.00 | |
| Adenosine | 0.04 | 0.04 | 0.04 | |
| 오일층 성분 | Olivem1000 | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| EasyNov | 4.00 | 3.00 | 2.00 | |
| Beeswax | 0.50 | 0.50 | 0.50 | |
| 해바라기씨오일 | 2.00 | 3.00 | 3.00 | |
| 호호바씨오일 | 1.00 | 2.00 | 2.00 | |
| 아르간오일 | 1.00 | 2.00 | 2.00 | |
| 포도씨오일 | 3.00 | 4.00 | 4.00 | |
| Vit-E Acetate | 0.40 | 0.40 | 0.40 | |
| MCT | 5.00 | 5.00 | 5.00 | |
| 화장료 성분 | 자수정 파우더 | 25.00 | 25.00 | 25.00 |
| BB 파우더 | 7.00 | 7.00 | 7.00 | |
| 첨가제 성분 | AT100P | 4.00 | 2.50 | 2.50 |
| DPG | 15.00 | 12.00 | 12.00 | |
| GGL100 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | |
| Sodium Hyaluronate | 1.00 | 1.00 | 1.00 | |
| Glycerine | 2.00 | 2.00 | 2.00 | |
| 향기 성분 | 1,2-Hexanediol | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
| Fragrance | 0.15 | 0.15 | 0.15 | |
| 합 계 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | |
본 발명의 화장료 조성물은 기능성 수상층 용액을 제조하는 단계, 기능성 자수정 분산 용액을 제조하는 단계, 및 자수정 화장료 조성물을 제조하는 단계에 따라 제조된다.
먼저 기능성 수상층 용액은 상기 알로에베라잎수, 라벤더꽃수, 위치하젤수, 서양장미꽃수, AEC Arbutin, 및 Adenosine을 각 실시예에 따라 표 1에서와 같이 혼합하고 70 내지 80 ℃에서 10 내지 15 분동안 500 rpm으로 교반하여 용해시키는 방법으로 제조하였다.
상기 기능성 자수정 분산 용액은 오일을 포함하는 유화용액을 제조한 후 자수정 나노분말과 비비 크림 파우더를 첨가하여 제조하였다. 상기 자수정 나노분말은 상기 자수정을 분쇄한 후 3000 메쉬(mesh)를 통과한 자수정 나노분말만을 사용하였다. 상기 3000 메쉬는 종과 횡(종x횡)이 각각 400 inches와 3000 inches(400 x 3000)인 메쉬를 의미한다. 따라서 상기 메쉬를 통과하는 자수정 나노분말은 4.5 ㎛이하의 직경을 가지는 자수정 나노분말이다. 상기 자수정의 입자의 크기가 너무 크면 자수정 분말이 침전할 우려가 있으며 상기 자수정 입자의 크기가 너무 작은 분산 과정에 응집되어 오히려 침전이 촉진될 수 있다. 따라서 본 발명에서는 4.5 ㎛이하의 직경을 가지는 자수정 나노분말을 사용하여 상기 문제점을 해결하였다.
상기 기능성 자수정 분산 용액은 먼저 오일성분에 유화제를 첨가하여 유화용액을 제조한다. 상기 오일성분은 각 실시예에 따라 표 1에서와 같이 혼합하고 상기 유화제를 더 혼합하였다.
상기 오일성분은 해바라기씨 오일, 호호바씨 오일, 포도씨 오일, 토코페릴아세테이트(Vit-E acetate), 중간사슬지방(medium chain triglyceride)이다.
상기 유화제는 올리브유화왁스(PEG-4 olivate, olivem® 1000), 알킬폴리자일록사이드계 유화제(옥틸도데카놀/옥틸도데실 자일록사이드/피이지-30 디폴리하이드록시스테아레이트, Octyldodecanol/Octyldodecyl Xyloside/PEG-30 Dipolyhydroxystearate EasyNovTM) alc 비즈왁스(beeswax)이다.
상기 혼합된 오일성분과 유화제는 70 내지 80 ℃로 온도를 높여 상기 오일성분과 유화제를 용해시켜 유화용액을 제조하였다. 상기 유화용액에 상기 자수정 나노분말과 상기 비비크림 파우더를 천천히 첨가하면서 800 내지 11000 rpm의 속도로 15 내지 20 분간 교반하여 기능성 자수정 분산 용액을 제조하였다.
상기 제조한 기능성 자수정 분산용액은 800 내지 11000 rpm의 속도로 교반하면서 상기 교반을 멈추지 않고 상온에서 온도를 35 ℃까지 천천히 낮추었다.
상기 제조한 70 내지 80 ℃의 기능성 자수정 분산용액에는 상기 왁스계열 유화제가 온전히 용해되어 용액상을 이루고 있다. 따라서 상기 온도조건의 기능성 자수정 분산용액에서는 상기 자수정 분말이 상기 용액상의 왁스성분에 의해 충분히 코팅되게 된다. 상기 기능성 자수정 분산용액의 온도가 서서히 낮추어져 35 ℃ 수준이 되면 자수정 나노분말 주변의 미세 환경은 왁스의 물성변화에 따라 변하게 된다. 상기 온도에서는 자수정 나노분말 주변의 미세 환경에 존재하는 왁스 유화제가 용액상태에서 반고체상태로 변화하게 된다. 따라서 상기 자수정 나노분말은 용액상의 왁스가 아닌 반고체상태의 왁스에 의해 코팅되게 된다. 상기 반 고체상태의 왁스성분에 의해 코팅된 자수정 나노분말은 외부 조건 변화에 영향 받지 않고 유지된다. 따라서 본 발명의 기능성 자수정 분산용액은 상기 온도 또는 그 이하의 온도에서 상기 자수정 나노분말에 대한 왁스코팅이 견고하여 그 분산상태가 지속적으로 유지되는 장점이 있다. 본 발명에서 사용한 왁스계역 유화제 중 상기 비즈왁스가 상기 기작에 의한 자수정 나노분말의 분산효과가 가장 우수한 것으로 판단된다.
상기 기능성 자수정 분산용액의 온도와 교반이 유지되는 상태에서 상기 표 1의 첨가제 성분과 향기성분을 차례로 첨가하여 BB 크림용 자수정 화장료 조성물을 제조하였다. 상기 첨가제 성분 중 AT100P는 점증제로서 사용되었으며 DPG(dipotassuim glycyrrhizinate)는 보조가용화제(solubilizer)로서 사용되었다. 또한 상기 소듐하이알루로네이트(sodium hyaluronate)는 피부보습제로서 사용되었다. 상기 향기성분 중 1,2 핵산디올(1,2-Hexanediol)은 향기성분이면서도 화장품의 산화와 미생물의 번식을 억제하는 용도로 사용되었다.
상기 향기성분을 먼저 첨가하게 되면 교반과정에서 향기가 사라질 염려가 있어 상기 첨가제를 먼저 첨가하여 기능성 자수정 분산용액의 물성을 최종적인 BB 크림용 자수정 화장료 조성물로 조절한 후 상기 향기성분을 첨가하는 것이 중요하다.
상기 기능성 자수정 분산용액에 상기 첨가제 성분을 첨가한 후 20 내지 25분간 교반을 더하였고, 그 후 상기 향기성분을 천천히 첨가한 후 10 내지 15분간 더 교반하여 BB 크림용 자수정 화장료 조성물을 제조하였다. 상기 제조된 BB 크림용 자수정 화장료 조성물은 탈기, 여과한 후 24시간 이상 숙성 보관하였다.
실험예 1: BB 크림용 자수정 화장료 조성물의 안정성 평가
본 발명의 화장료조성물은 자수정파우더가 포함된다. 상기 자수정파우더는 분산성이 낮아 많이 사용할 경우 분리되어 화장료 조성물의 사용감이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명은 제형 테스트를 통해 상기 자수정 파우더가 최적으로 분산되어 분리되지 않는 조건을 확인하였다. 상기 자수정 파우더는 전체 화장료 조성물에 대하여 25 중량%로 함유되는 것을 기준으로 하였으며 오일성분층을 조절하여 분산정도를 향상시켰다. 먼저, 오일성분인 해바라기씨오일, 호호바씨오일, 아르간오일, 포도씨오일, Vit-E acetate, MCT등 오일성분을 조절하여 제형 테스트를 반복 실험하였다. 실험결과, 자수정파우더가 25 중량%로 함유되는 경우 모두에서 자수정 파우더가 제형으로부터 분리되는 것이 확인되었다. 다음으로 점도조절제 또는 유화안정제를 조절하는 방법으로 제형 테스트를 반복 실험하였다. 상기 점도조절제 또는 유화안정제는 올리브 유래 천연유화제(올리브유화왁스, olivem® 1000), 비즈왁스(Beeswax) 또는 칸델리나 왁스(알킬폴리자일록사이드계 유화제, EasyNov®)를 사용하였다. 실험결과 비즈왁스가 다른 왁스 및 유화제에 대비하여 자수정파우더를 분산시키는데 가장 효과적인 것으로 확인되었다. 또한 칸델리나 왁스의 경우 적정량을 사용하여야만 자수정파우더의 분산성이 향상되는 것으로 확인되었다. 특히, 실시예 2에서 자수정파우더가 가장 우수하게 분산된 것으로 확인되었다. 따라서 자수정파우더의 분산성을 가장 우수하게 향상시키는 오일성분층의 점도조절제 또는 유화안정제의 조성은 올리브 유래 천연유화제 : 비즈왁스 : 칸델리나 왁스 = 4 중량% : 3 중량% : 0.5 중량%의 비율로 첨가하는 것으로 확인되었다.
상기 비즈왁스가 자수정파우더의 분산에 가장 큰 역할을 하는 이유는 비즈왁스의 온도에 따른 물성변화 특성 때문으로 판단된다. 상기 비즈왁스는 상온에서는 딱딱하게 굳어지는 성질이 있다. 따라서 상기 비즈왁스는 혼합 시 (70 내지 80℃) 용해되어 자수정 분말을 코팅한 후 냉각과정에서 딱딱하게 굳어지게 된다. 따라서 냉각하더라도 자수정 분말에 대한 유화가 풀어지지 않고 단단하게 굳혀 잡아주는 역할을 하므로 자수정분말이 용액의 수상층에 노출되지 않도록 하게 된다.
실험예 2: BB 크림용 자수정 화장료 조성물의 원적외선 방출 평가
본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물로부터 방사되는 원적외선의 양을 측정하였다. 시험방법은 (사) 한국원적외선 협회의 KFIA-FI-1042 표준시험방법을 사용하였으며 37 ℃의 온도에서 방사율과 방사에너지를 측정하는 방법으로 수행되었다. 상기 시험방법은 FT-IR spectrometer를 이용하고 Black body 측정값을 대비하는 방법으로 수행하였다. 상기 방사율은 한 물체가 외부 광 에너지를 흡수한 후 일부 재방사하거나 혹은 표면 반사 현상이 일어날 때 재 복사하는 에너지 비율을 의미한다. 상기 방사에너지는 어떤 물체로부터 방출되어 나오는 에너지를 의미하며 열에너지가 전자파의 형태로 전달되는 에너지는 적외선, 가시광선, 자외선등이 있다.
실험결과 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물은 방사량이 5 내지 20 ㎛이며 온도가 37 ℃일 때 89.2 %의 방사율을 보이는 것으로 확인되었으며 방사에너지는 3.44 x 102 W/m2·㎛인 것으로 확인되었다(도 2 참조). 본 발명자의 선행연구에 따르면, 동일한 양의 자수정 분말에 대하여 방사량을 측정하게 되면, 방사량은 5 내지 20 ㎛이며, 온도가 37 ℃일 때 89.5 %의 방사율을 보이고, 방사에너지는 3.45 x 102 W/m2·㎛인 것으로 확인된다. 따라서 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물은 자수정 파우더가 잘 분산되어 뭉침이 없으므로 자수정분말과 동일한 수준의 방사에너지 특성을 가지는 것으로 판단된다.
본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물의 원적외선 방출로 인한 피부온도 변화를 확인하기 위하여 30 대 여성 실험자와 50 대 여성실험자를 대상으로 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물 사용전과 사용 후의 피부 온도 변화를 열화상 카메라로 측정하여 분석하였다.
실험결과, 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물을 사용하면 얼굴의 피부온도가 상승하는 것으로 확인되었다(도 3 참조). 상기 결과는 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물에 포함되어 있는 자수정 나노분말이 원적외선을 방출하기 때문으로 사료된다. 자수정으로부터 방출된 원적외선은 피부에 존재하는 유해 세균을 제거하고 피부온도를 상승시키므로 세균으로 인한 피부 트러블이 감소하고 피부 혈관이 확장되면서 혈류가 증가하게 될 것으로 사료된다. 따라서 피부 유해세균이 감소하고 피부 피부영양공급 및 산소공급이 향상되어 피부 상태가 향상되고 주름이 개선될 것으로 예상된다.
실험예 3: BB 크림용 자수정 화장료 조성물의 음이온 방출 평가
본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물(실시예2)로부터 방출되는 음이온의 양을 측정하였다. 음이온은 일반적으로 혈류의 흐름을 좋게 하고 뇌 산소유량을 증가시켜 두뇌활동을 증진시키며 인체의 신진대사를 촉진하고 면역기능을 증진시키는 효과가 있는 것으로 알려져 있다. 특히, 피부건강에 있어서 상기 음이온은 활성산소를 활동을 억제하여 피부 노화를 늦추고 콜라겐을 강화하여 피부 탄력과 볼륨을 유지하는 효과가 있다. 또한 피부 면역력을 증강시켜 피부를 건강을 향상시키는 효과가 있다. 한국원적외선응용평가연구원(한국원적외선협회)의 KFIA-FI-1042 방법을 사용하여 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물로부터 방출되는 음이온의 양을 테스트하였다. 상기 테스트는 5 g의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물을 사용하였고 실내측정온도 26 ℃, 습도 45 %, 대기중 음이온수 108/cc 조건에서 전하 방출 측정장치를 이용하여 방출되는 음이온의 양을 측정하였다. 상기 측정된 음이온은 단위 체적당 이온수로 표시하였다.
하기 표 2는 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물로부터 방출되는 음이온의 양을 측정한 결과를 보여준다. 테스트 결과, 대기중의 음이온수에 대비하여 향상된 음이온 방출량을 보이는 것이 확인되었다.
| 시료 | 음이온의 양(ION/cc) |
| 대기중 음이온수 | 108 |
| BB 크림용 자수정 화장료 조성물(실시예2) | 114 |
실험예 4: BB 크림용 자수정 화장료 조성물의 항균시험 평가
본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물(실시예2)은 25 중량%의 자수정 나노분말을 포함하고 있다. 상기 자수정 나노분말은 원적외선과 음이온을 방출하는 효과가 있다. 따라서 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물은 상기 원적외선과 음이온에 의해 항균효과가 향상될 것으로 예상된다.
이를 확인하기 위해 한국원적외선응용평가연구원(한국원적외선협회)를 통하여 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물에 대한 항균효과를 테스트하였다. 상기 테스트는 시험방법 KFIA-FI-1002를 사용하였으며 대장균(E. Coli, ATCC 25922), 및 포도상구균(S. Aureus, ATCC 6538)을 사용하였다. 배양배지를 blank와 BB 크림용 자수정 화장료 조성물을 포함하는 배양배지에서 초기 미생물 농도에 대비하여 증가 또는 감소한 미생물의 수를 측정하는 방법으로 테스트하였다. 상기 배지 상의 균수는 희석배수를 곱하여 산출하였다.
하기 표 3 및 도 4는 상기 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물에 대한 항균효과 테스트 결과를 보여준다. 테스트 결과 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물을 사용하면 대장균과 포도상구균에 대한 항균 효과가 우수한 것으로 확인되었다. 상기 효과는 BB 크림용 자수정 화장료 조성물에 포함된 자수정으로부터 방출된 원적외성과 음이온의 항균효과에 의한 것으로 판단된다.
| 항균시험 | 시료 | 초기 미생물 농도 (CFU/㎖) | 24 시간 후 미생물 농도 (CFU/㎖) | 정균감소율(%) |
| 대장균(E.coli) | Blank | 1.7 X 105 | 5.5 X 106 | - |
| BB 크림용 자수정 화장료 조성물(실시예2) | < 1.0 X 103 | 99.9% | ||
| 포도상구균(S. Aureus) | Blank | 7.5 X 105 | 1.6 X 107 | - |
| BB 크림용 자수정 화장료 조성물(실시예2) | < 1.0 X 103 | 99.9% |
실험예 5: BB 크림용 자수정 화장료 조성물로 인한 적혈구 상태 변화 테스트
본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물(실시예2)의 원적외선 방출로 인한 적혈구의 상태 변화를 테스트 하였다. 상기 실험예를 통해 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물이 원적외선을 방출하며 이에 따라 피부온도를 상승시키는 것을 확인하였다. 피부온도가 상승하게 되면 혈류가 증가하여 피부의 영양공급 및 산소공급이 향상되어 피부 상태가 향상되는 효과가 있다. 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물로 인한 혈액의 상태변화를 확인하기 위하여 적혈구 상태변화를 테스트하였다.
먼저 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물을 바르지 않은 피실험자의 검지손가락으로부터 혈액을 채취하여 현미경으로 적혈구의 사진을 촬영하고 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물을 피실험자의 검지손가락에 바르고 30분이 경과 한 후 다시 혈액을 채취하여 적혈구를 촬영하였다.
실험결과, 뭉쳐있는 적혈구의 뭉침이 풀어진 것이 확인되었으며 이로 인해 적혈구의 모양도 건강한 둥근 원형으로 돌아온 것이 확인되었다(도 5 참조). 따라서 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물을 사용하면 적혈구의 뭉침이 풀어져 혈류가 원활해 지므로 피부의 영양공급 및 산소공급이 원활해질 것으로 판단된다.
실험예 6: BB 크림용 자수정 화장료 조성물의 피부보습, 밝기 및 주름개선 테스트
본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물(실시예2)에 대한 피부 보습, 밝기, 주름 개선, 탄력개선 효과 테스트를 실시하였다.
시험대상자는 훈련된 만 39 내지 59세(평균연령 45.9세) 여성 21명으로 하였다. 본 실험에 사용한 BB 크림용 자수정 화장료 조성물은 실시예 2의 제조방법에 따라 제조된 것을 사용하였다. 시험 대상자는 사용 전, 사용 2 주 후, 사용 4 주 후의 피부 보습, 밝기, 주름 개선 정도를 측정하였다. 전체 안면부 중 좌측부위는 피부보습, 피부밝기를 측정하였고, 우측부위는 피부탄력 및 피부주름을 측정하였다.
피부보습측정은 수분측정기(corneometer)를 이용하여 피부 내 수분함유량을 측정하였다. 상기 수분함유량은 개인별로 각각 5회씩 측정하였으며 최소값을 제외한 3회 측정값을 평균하여 산출하였다.
피부밝기측정은 분광광도계(spectrophotometer)를 이용하였다. 피부밝기값은 개인별로 각각 5회씩 측정하였으며 최소값을 제외한 3회 측정값을 평균하여 산출하였다.
피부탄력측정은 피부측정기(cutometer)를 이용하였다. 피부탄력값은 개인별로 각각 5회씩 측정하였으며 최소값을 제외한 3회 측정값을 평균하여 산출하였다.
피부주름측정은 Antera 3D를 이용하였다. 피부주름값은 개인별로 각각 5회씩 측정하였으며 최소값을 제외한 3회 측정값을 평균하여 산출하였다.
본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물을 사용 전과 사용 후 의 피부보습 개선율을 비교분석하였다. 사용 전, 사용 2 주 후, 사용 4 주 후의 피부 보습 변화를 측정한 후 피부보습 개선율을 계산하였다. 시험자는 총 21명으로 하였다. 하기 표 4는 피부보습 정도 및 개선율을 계산한 결과를 보여준다.
| 사용 전 | 사용 2 주 후 | 사용 4 주 후 | |
| 피부보습 | 평균 39.03 A.U. (S.D.: 7.94) |
평균 *54.15 A.U. (S.D.: 5.69) |
평균 *59.94 A.U. (S.D.: 7.27) |
| 피부보습 개선율 | - | 38.74 % | 53.57 % |
| S.D.: Standard deviation, *: p < 0.05 by paid t-test 피부보습 개선율(%) = ((사용후 측정값-사용전 측정값)/사용전 측정값) x 100 |
|||
분석결과, 피부보습 개선율(%)은 제품사용 2 주 후에는 38.74% 개선된 것으로 확인 되었으며, 4주 후에는 53.57% 개선된 것으로 확인 되었다. 상기 피부보습 개선율의 증가값은 통계학적으로 유의한 수준(p < 0.05 by paid t-test)인 것으로 확인되었다(도 6 참조).
본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물 사용 전과 사용 후의 피부밝기 개선율을 비교분석하였다. 사용 전, 사용 2 주 후, 사용 4 주 후의 피부 보습 변화를 측정한 후 피부밝기 개선율을 계산하였다. 시험자는 총 21명으로 하였다. 하기 표 5는 피부밝기 정도 및 개선율을 계산한 결과를 보여준다.
| 사용 전 | 사용 2 주 후 | 사용 4 주 후 | |
| 피부밝기 | 평균 61.77 L (S.D.: 3.33) |
평균 *63.04 L (S.D. 3.42) |
평균 *63.18 L (S.D. 3.27) |
| 피부밝기 개선율 | - | 2.06 % | 2.28 % |
| S.D.: Standard deviation, *: p < 0.05 by paid t-test 피부밝기 개선율(%) = ((사용후 측정값-사용전 측정값)/사용전 측정값) x 100 |
|||
분석결과, 피부밝기 개선율(%)은 제품사용 2 주 후에는 2.06% 개선된 것으로 확인 되었으며, 4주 후에는 2.28% 개선된 것으로 확인 되었다. 상기 피부밝기 개선율의 증가값은 통계학적으로 유의한 수준(p < 0.05 by paid t-test)인 것으로 확인되었다(도 7 참조).
본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물을 사용 전과 사용 후 의 피부주름 개선율을 비교분석하였다. 사용 전, 사용 2 주 후, 사용 4 주 후의 피부 주름 변화를 측정한 후 피부주름 개선율을 계산하였다. 시험자는 총 21명으로 하였다. 하기 표 6은 피부주름 정도 및 개선율을 계산한 결과를 보여준다.
| 사용 전 | 사용 2 주 후 | 사용 4 주 후 | |
| 피부 주름양 (indentation index) |
평균 10.42 ㎜ (S.D.: 1.97) |
평균 9.99 ㎜ (S.D.: 1.73) |
평균 *59.94 A.U. (S.D.: 1.76) |
| 피부 주름 최대 깊이 (maximum depth) | 평균 0.16 ㎜ (S.D.: 1.94) |
평균 0.15 ㎜ (S.D.: 1.74) |
평균 *0.14 ㎜ (S.D.: 1.76) |
| 피부주름양 개선율 | - | 4.13 % | 4.41 % |
| 피부주름 깊이 개선율 | - | 6.25 % | 12.50% |
| S.D.: Standard deviation, *: p < 0.05 by paid t-test 피부보습 개선율(%) = ((사용후 측정값-사용전 측정값)/사용전 측정값) x 100 |
|||
분석결과, 피부주름양 개선율(%)은 제품사용 2 주 후에는 4.13 % 개선된 것으로 확인 되었으며, 4주 후에는 4.41% 개선된 것으로 확인 되었다. 또한 피부주름 깊이 개선율(%)은 제품사용 2 주 후에는 6.25 % 개선된 것으로 확인 되었으며, 4주 후에는 12.50 % 개선된 것으로 확인 되었다.
상기 피부주름 개선율의 증가값은 통계학적으로 유의한 수준(p < 0.05 by paid t-test)인 것으로 확인되었다(도 8 참조).
실험예 7: BB 크림용 자수정 화장료 조성물의 사용감 테스트
본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물(실시예2)에 대하여 실제 사용한 평가자의 사용감을 테스트하였다. 본 발명의 조성물은 25 중량%의 자수정 나노분말이 포함되어 있다. 자수정은 규소(Si)를 주성분으로 하는 광물이므로 분산력이 낮아 용액상에서는 침전상태로 존재하기 쉽다. 상기 자수정 나노분말이 침전상태로 가라앉아 있게 되면 피부에 사용시 뭉침이 발생하여 거칠게 느껴지게 되므로 사용감이 저하되는 문제점이 있다.
본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물은 자수정 나노분말을 사용하고 최적의 유화용액을 제조하여 상기 자수정 나노분말의 안정성(분산성)을 향상시켰다. 본 발명의 BB 크림용 자수정 화장료 조성물에 대한 실제 사용자를 사용감을 확인하기 위하여 훈련된 시험자 21명에 대하여 본 발명의 조성물을 사용하도록 하고 질감, 발림성, 촉촉함, 흡수력, 향 및 전반적인 사용감의 항목에 대하여 점수를 매기도록 하였다. 상기 점수는 각각의 사용감 수준에 따라 5점 만점으로 점수를 주도록 하였다. 하시 표 7은 사용감 테스트에 대한 결과를 보여준다.
| 항목 | 평균 점수 | S.D. |
| 제형의 질감 | 3.76 | 0.83 |
| 제형의 발림성 | 4.05 | 0.74 |
| 제형의 촉촉함 | 4.33 | 0.58 |
| 제형의 흡수력 | 4.10 | 0.77 |
| 제형의 향 | 2.81 | 0.60 |
| 제형의 전반적인 사용감 | 3.95 | 0.67 |
| S.D.: Standard deviation, *: p < 0.05 by paid t-test 점수: 1점: 매우 좋지 않다. 2점: 좋지 않다. 3점: 보통이다. 4점: 좋다. 5점 아주 좋다. |
||
테스트결과, 제형의 발림성, 촉촉함, 흡수력에서 우수한 평가를 받은 것으로 확인되었으며 전반적인 사용감 역시 우수한 것으로 확인되었다. 이는 자수정 분말이 25 %중량으로 사용되었음에도 분산정도가 우수하였기 때문으로 판단된다.
본 명세서에서 설명된 구체적인 실시예는 본 발명의 바람직한 구현예 또는 예시를 대표하는 의미이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되지는 않는다. 본 발명의 변형과 다른 용도가 본 명세서 특허청구범위에 기재된 발명의 범위로부터 벗어나지 않는다는 것은 당업자에게 명백하다.
Claims (10)
- 자수정이 포함된 화장료 조성물 제조방법에 있어서,
자수정을 분쇄하여 직경이 0.1 내지 4.5 ㎛인 자수정 나노분말로 제조하는 제 1 단계;
상기 자수정 나노분말을 분산시키는 기능성 유화용액을 제조하는 제 2 단계;
70 내지 80 ℃의 상기 기능성 유화용액에 상기 자수정 나노분말을 첨가하고 상온에서 30 내지 40 ℃까지 서서히 교반하며 냉각하여 자수정 분산 용액을 제조하는 제 3 단계; 및
상기 자수정 분산용액에 첨가제와 향기성분을 순차적으로 첨가하고 교반하여 자수정 화장료 조성물을 제조하는 제 4 단계;
를 포함하는 자수정 화장료 조성물 제조방법이며,
상기 기능성 유화용액은 기능성 수상층 성분과 오일층 성분을 포함하되,
상기 오일층 성분은 해바라기씨 오일, 호호바씨 오일, 포도씨 오일, 토코페릴아세테이트(Vit-E acetate), 중간사슬지방(medium chain triglyceride)을 포함하는 오일 성분과 왁스계열 유화제를 포함하며,
상기 제 3 단계에서 70 내지 80 ℃에서 용해된 상기 왁스계열 유화제가 상기 자수정 나노분말을 코팅한 후 30 내지 40 ℃에서 응고되어 코팅층을 형성하므로 상기 자수정 나노분말을 분산시키는 것을 특징으로 하는 자수정 화장료 조성물 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 기능성 수상층 성분은 알로에베라잎수, 라벤더꽃수, 위치하젤수, 서양장미꽃수, 알부틴(Arbutin), 및 아데노신(Adenosine)를 포함하는 것을 특징으로 하는 자수정 화장료 조성물 제조방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 왁스계열 유화제는 올리브유화왁스, 알킬폴리자일록사이드계 유화제 또는 비즈왁스(beeswax)인 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 자수정 화장료 조성물 제조방법.
- 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 자수정 분산 용액은 BB 크림파우더를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 자수정 화장료 조성물 제조방법.
- 자수정 화장료 조성물에 있어서,
왁스성분을 포함하는 기능성 유화용액에 의해 분산되되, 상기 왁스성분에 의해 코팅된 자수정 나노분말이 20 내지 30 중량% 포함된 자수정 화장료 조성물.
- 제 9 항에 있어서, 상기 자수정 화장료 조성물은 BB 크림 파우더를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 자수정 화장료 조성물.
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-
2019
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Patent Citations (1)
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