KR101410042B1 - 프로폴리스 나노 베시클을 함유하는 보습화장품 조성물 - Google Patents

프로폴리스 나노 베시클을 함유하는 보습화장품 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 프로폴리스 나노 베시클을 함유하는 보습화장품 조성물에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 프로폴리스 함유 나노베시클 조성물이 일정량으로 첨가하여 조성된 프로폴리스 나노 베시클을 함유하는 보습화장품 조성물에 관한 것이다.

Description

프로폴리스 나노 베시클을 함유하는 보습화장품 조성물{COMPOSITION OF MOISTURIZING COSMETICS CONTAINING PROPOLIS NANO-VESICLE}
본 발명은 항균 항염증 작용, 항산화 작용, 진통마취 작용, 면역 작용, 항바이러스 작용, 항암작용의 효능을 갖는 난용성 프로폴리스 함유 나노 베시클을 일정량으로 함유하여 조성된 프로폴리스 나노 베시클을 함유하는 보습화장품 조성물에 관한 것이다.
프로폴리스는 꿀벌이 자신의 생존과 번식을 위해 여러 식물에서 뽑아낸 수지와 같은 물질에 자신의 침과 효소 등을 섞어서 만든 물질로 러시안 페니실린·천연페니실린이라고도 한다. 프로폴리스는 수집원이 되는 식물의 종류와 계절에 따라 다르기 때문에 프로폴리스의 구성 성분과 함량은 채집 지역에 따라 많은 차이가 있다. 프로폴리스는 대단히 복잡한 복합 물질로서 50~55%의 수지 물질과 방향성 물질, 25~33%의 밀랍, 10%의 휘발성 정유, 5%의 꽃가루, 5%의 무기물, 미네랄, 탄닌류 및 꿀벌 타액선의 분비물과 효소 등 다양한 성분이 들어있는 것으로 알려져 있다.
이와 같은 프로폴리스에는 다음의 성분들이 함유되어 있다.
① 플라보노이드류 : 프로폴리스의 주성분인 플라보노이드류는 항균 작용, 항염증 작용, 항산화 작용 등 주된 약리 효과를 나타내는 성분으로 알려져 있으며, 주요 구성 성분으로는 크라이신, 아피게닌, 아카세틴, 퀘르세틴, 갈랑긴, 피노셈브린, 켐페라이드, 피노반크신, 피노스트로빈, 루테올린, 아르테필린 C, 페룰린산, 벤조인산, 몰식자산(gallic acid), 계피산과 그 유도체들, 카페인산과 그 esters 등이 있다.
② 아미노산 : 프로폴리스는 미량의 아미노산을 함유하는데, 주로, 아스파틱산, 세린, 글루타민산, 프롤린, 글리신, 알라닌, 시스테인, 발린 등 10여종 이상의 아미노산이 함유되어 있다.
③ 미네랄 및 중금속 : 프로폴리스에는 철, 아연, 망간 등 미량의 미네랄이 함유되어 있으며 인체에 유해한 중금속인 비소와 수은은 전혀 검출되지 않고 있으며, 납은 검출되지 않거나 1ppm 이하로 검출되어 식품으로 이용할 수 있다.
이와 같은 성분을 함유하고 있는 프로폴리스는 다음의 효능을 갖는다.
① 항균항염증 작용 : 수만 마리의 벌들이 살고 있는 벌집의 온도는 34℃ 전후로 여러 균이 서식하기에 적합한 조건이지만, 프로폴리스 때문에 항상 무균 상태를 유지하고 있다. 꿀벌들은 벌집 입구와 내벽에 프로폴리스를 발라 병원균의 번식을 막고 있고, 다른 생물의 침입 시 프로폴리스로 코팅하여 부패를 막는다. 여러 연구 결과 고초균, 포도상구균, 백선균, 대장균, 트리코모나스균, 살모네라균 등에 여러 균에 효과가 있는데, 이는 프로폴리스가 박테리아에 의한 단백질 합성을 억제하여 항균작용을 담당하는 것으로 밝혀졌다.
②항산화 작용 : 사람이 마시는 산소의 3%는 체내에서 활성산소로 변한다. 이 활성산소가 과잉 생산되어 질병을 일으킬 때 유해산소라고 하며, 활성산소의 산화작용에 의해 과산화지질이 만들어진다. 이 활성산소와 과산화지질을 노화, 암, 관절염, 성인병, 난치병 등 질환의 80~90%의 원인으로 보고 있다.
체내에서 활성산소와 싸워줄 수 있는 유일한 방어물질은 SOD효소이다. SOD (Super oxid dismutase) 효소가 활발히 생성되어 활성산소와 합성하여 중화시키면 우리 몸에 활성산소가 생성되어도 아무런 문제가 없다. 그러나 사람이 나이 40세 이후가 되면 세포 내의 합성능력이 급격히 떨어지므로 노화가 촉진되고, 세포의 손상도 있게 된다. SOD 효소의 기능을 높여 줌으로서 활성산소의 분해 및 억제작용에 기여할 수 있는 물질이 녹황색야채와 씨앗, 나무의 껍질 등에 많이 함유되어 있다. 그 중에서도 가장 많이 함유되어 있는 것이 프로폴리스이다.
③ 진통마취 작용 : 프로폴리스의 알코올 추출물이 코카인이나 프로카인보다 훨씬 강하게(약 3배) 토끼의 각막에 마취작용을 한다고 알려져 있다. 또 노보카인과 동등한 효과를 나타내는데, 물 추출 프로폴리스도 같은 효과를 낸 것으로 알려지고 있다. 프로폴리스의 진통작용 효능은 아스피린과 비슷하며 부작용은 없는데, 이는 바로 천연물질이기 때문이다. 또 진통효과는 좋으면서 위장장애나 간에 부담을 주지 않고 다른 약물에 대해 치료효과를 상승시키는 효과가 있다.
④ 면역 작용 : 사람이 가지고 있는 자연 치유력은 면역 기능 외에는 없다. 면역 기능을 높이는 하나는 대식세포(macrophage)의 활성화이다. 대식세포(macrophage)에 프로폴리스를 처리하면 이 대식세포(macrophage)는 시간이 경과함에 따라 세균 등을 먹는 기능이 상승하며 움직임도 활발해지는 것으로 밝혀졌다.
⑤ 항바이러스작용 : 암 치료에 쓰이는 인터페론은 α형, β형, γ형의 3가지 형이 알려져 있다. 인터페론이 직접 바이러스를 공격하는 것은 아니다. 생체 각 세포에는 바이러스 침입을 기회로 삼아 인터페론을 만드는 유전자가 있으므로 세포 대사계 상태를 일시적으로 변화시켜서 세포 쪽으로만 작용하는 방법으로 하여 바이러스의 감염을 방어한다.
바이러스, 세균 등 인터페론을 유발하는 물질을 인터페론유도자라고 하는데, 바로 프로폴리스에 함유되어 있는 플라보노이드도 이러한 유도자의 하나이다. 또 인터페론은 표적세포항원에 반응하지 않더라도 출현하는 자연 항체 NK세포 (Natural Killer)를 활성화하여 항바이러스 작용을 발휘하는 것으로 알려져 있다. 프로폴리스 중의 플라보노이드 종류는 백혈구를 자극하여 인터페론(항바이러스물질)을 대량 생산하여 세포 내로 들어오는 바이러스 등을 방어한다.
⑥ 항암작용 : 1991년 일본 국립예방위생연구소의 마츠노 테쓰야 박사는 브라질산 프로폴리스로부터 3종류의 항암 물질을 순수한 형태로 분리하는데 성공했다. 카페인산페네틸에스테르, 케르세틴, 클레로당디테르펜 등 3가지이고 특히 클레로당디테르펜은 마츠노 박사에 의해 처음 발견된 물질이다. 이 물질로 암세포를 사멸하는 것으로 밝혀졌고 그 화학구조도 분명히 밝혀졌다. 참고로 말하면 박사가 이 때 사용했던 프로폴리스는 브라질 것으로 미셀화 추출을 했던 것이다. 마츠노 박사는 이러한 세 가지 물질 이외에도 프로폴리스로부터 네 가지 물질을 분리ㆍ특징 지었다. 그 후 네 가지 물질 중에 한 가지가 항암효과를 가진 '아르테필린C' 라는 것을 川山奇 의과대학의 本木哲夫 명예교수가 밝혀냈다.
이와 같은 효과를 갖는 프로폴리스는 난용성이라는 특성에 의해, 화장품에서의 활용은 일반적으로 프로폴리스의 추출물을 이용한 수용성 추출물의 사용에 국한되었다. 그러나 프로폴리스가 가지고 있는 여러 가지 작용이 피부에서 효능효과를 이루려면 유의미한 량의 프로폴리스가 작용하여야 하나 프로폴리스가 가지고 있는 난용성 특징으로 인해 화장품의 일반적 제형인 유화를 파괴하는 성질을 띠게 되고 이로 인하여 화장품의 이용이 저조하며, 사용되더라도 수용성 추출물 형태로 그 사용이 국한되어 있다.
상기의 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 난용성 물질인 프로폴리스를 함유한 나노베시클을 사용하여 화장품을 조성함으로써, 프로폴리스의 제형적 함유량을 높이고 피부 깊숙이 침투하여 아토피 피부염이나 피부 염증 민감성 피부에 적합한 프로폴리스 나노 베시클을 함유하는 보습화장품 조성물을 제공하고자 하는 것을 발명의 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클을 일정비율로 함유하여 조성된 보습화장품으로서, 전체 화장품 함량에 대해 1~10wt%로 첨가함을 주요 기술 구성으로 한다.
그리고, 상기 프로폴리스 함유 나노베시클 프로폴리스 함유 나노베시클은 피이지-5 레이프씨드 스테롤(PEG-5 Rapeseed sterol) 4~50wt%와, 세테스-3(Ceteth-3; CH3(CH2)14CH2(OCH2CH2)nOH) 3~40wt%와, 콜레스테롤(Cholesterol) 12~36wt%와, 포타슘 세틸 포스페이트(Potassium Cetyl Phosphate) 1~20wt%의 혼합으로 조성된 제1조성물 5~15wt%와,
프로폴리스(Propolis) 1~20wt%와, 하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin) 5~20wt%와, 1,3-부틸렌 글리콜(1,3-Butylene Glycol) 75~90wt%의 혼합으로 조성된 예비조성물 20~28wt%와; 이디티에이 이엔에이(Ethylenediaminetetraacetic Acid, disodium Salt; EDTA-2Na) 0.01~0.1wt%와; 글리세린(Glycerine) 3~10wt%와; 프로필렌 글리콜(Propylene Glycol) 1~6wt%와; D.I-Water 60~75wt%의 혼합으로 조성된 제2조성물 70~80wt%와,
마카다미아 넛 오일(Macadamia Nut Oil) 95~99wt%와, 카프릴릴 글리콜(Caprylyl Glycol) 1~5wt%의 혼합으로 조성된 제3조성물 10~20wt%의 혼합으로 조성된 것임을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 프로폴리스 나노 베시클을 함유하는 보습화장품 조성물은 항균 항염증 작용, 항산화 작용, 진통마취 작용, 면역 작용, 항바이러스 작용, 항암작용의 효능을 갖는 난용성 프로폴리스의 제형적 함유량을 높이고 피부 깊숙이 침투하여 아토피 피부염이나 피부 염증 민감성 피부에 적합한 보습화장품을 제공할 수 있다는 효과를 갖는다.
또한 제형적 안정성과, 피부자극 평가를 통해 피부에 안전함을 확인할 수 있다.
도 1은 난용성 프로폴리스 1% 함유 나노베시클의 제조공정도.
도 2는 난용성 프로폴리스 3% 함유 나노베시클의 제조공정도.
도 3은 난용성 프로폴리스 5% 함유 나노베시클의 제조공정도.
도 4는 난용성 프로폴리스 미함유 나노베시클의 제조공정도.
도 5는 표 5에 제시된 측정값을 보인 그래프.
도 6은 표 6에 제시된 측정값을 보인 그래프.
도 7은 표 7에 제시된 측정값을 보인 그래프.
도 8은 표 8에 제시된 측정값을 보인 그래프.
도 9는 표 9에 제시된 측정값을 보인 그래프.
도 10은 표 10에 제시된 측정값을 보인 그래프.
도 11은 표 11에 제시된 측정값을 보인 그래프.
도 12는 표 12에 제시된 측정값을 보인 그래프.
이하, 상기의 기술 구성에 대한 구체적인 내용을 살펴보고자 한다.
앞서 살펴본 바와 같이,
본 발명은 화장품 전체 중량에 대해 프로폴리스 함유 나노베시클을 1~10wt%로 포함하여 조성된 보습화장품에 관한 것으로서, 상기 프로폴리스 함유 나노베시클의 함량이 1wt% 미만인 경우에는 항염작용 및 피부계의 보습 작용이 떨어지는 문제가 있고, 10wt%를 초과하게 되는 경우에는 화장품에서 석출되거나 피부에 자극을 일으킬 수 있으므로, 상기 프로폴리스 함유 나노베시클은 화장품 전체 중량에 대해 1~10wt%의 범위 내로 사용량을 한정하는 것이 바람직하다.
상기 프로폴리스 함유 나노베시클은 상기한 바와 같이,
피이지-5 레이프씨드 스테롤, 세테스-3, 콜레스테롤, 포타슘 세틸 포스페이트의 혼합으로 조성된 제1조성물과, 프로폴리스, 하이드로제네이티드 레시친, 1,3-부틸렌 글리콜의 혼합으로 조성된 예비조성물; 이디티에이 이엔에이; 글리세린; 프로필렌 글리콜; D.I-Water의 혼합으로 조성된 제2조성물과, 마카다미아 넛 오일, 카프릴릴 글리콜의 혼합으로 조성된 제3조성물의 혼합으로 조성되는 것으로서,
상기 프로폴리스 함유 나노베시클의 제조에 대해 구체적으로 살펴보고자 한다.
제1조성물 제조단계( S10 )
피이지-5 레이프씨드 스테롤(PEG-5 Rapeseed sterol), 세테스-3(CH3(CH2)14CH2(OCH2CH2)nOH), 콜레스테롤(Cholesterol) 및 포타슘 세틸 포스페이트(Potassium Cetyl Phosphate)를 70~75℃에서 완전히 용해시켜 제1조성물을 제조하는 단계이다.
상기 제1조성물은 피이지-5 레이프씨드 스테롤(PEG-5 Rapeseed sterol) 4~50wt%와, 세테스-3(CH3(CH2)14CH2(OCH2CH2)nOH) 3~40wt%와, 콜레스테롤(Cholesterol) 12~36wt%와, 포타슘 세틸 포스페이트(Potassium Cetyl Phosphate) 1~20wt%의 혼합으로 조성된다.
상기 피이지-5 레이프씨드 스테롤(PEG-5 Rapeseed sterol)은 계면활성제로서, 그 사용량이 4wt% 미만인 경우에는 유화가 형성되지 않는 문제가 있고, 50wt%를 초과하게 되는 경우에는 상전이 및 피부자극 문제가 있으므로, 상기 피이지-5 레이프씨드 스테롤(PEG-5 Rapeseed sterol)의 사용량은 제1조성물 전체 양에 대해 4~50wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 세테스-3(CH3(CH2)14CH2(OCH2CH2)nOH)은 유화안정제로서, 그 사용량이 3wt% 미만인 경우에는 유화입자 형성에 문제가 있고, 40wt%를 초과하게 되는 경우에는 기포형성 및 피부자극의 문제가 있으므로, 상기 세테스-3(CH3(CH2)14CH2(OCH2CH2)nOH)의 사용량은 제1조성물 전체 양에 대해 3~40wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 콜레스테롤(Cholesterol)은 유화안정제 및 피부 유연제로서, 그 사용량이 12wt% 미만인 경우에는 유화 안정효과가 없고, 36wt%를 초과하게 되는 경우에는 사용성 및 피부 알레르기 문제가 있으므로, 상기 콜레스테롤(Cholesterol)의 사용량은 제1조성물 전체 양에 대해 12~36wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 포타슘 세틸 포스페이트(Potassium Cetyl Phosphate)는 유화안정제로서 그 사용량이 1wt% 미만인 경우에는 유화의 안정성에 문제가 있고 20wt%를 초과하게 되는 경우에는 피부자극 및 기포형성 문제가 있으므로, 상기 포타슘 세틸 포스페이트(Potassium Cetyl Phosphate)의 사용량은 제1조성물 전체 양에 대해 1~20wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
제2조성물 제조단계( S20 )
프로폴리스(Propolis), 하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin), 1,3-부틸렌 글리콜(1,3-Butylene Glycol;1,3-BG)의 혼합으로 조성된 예비조성물과,
이디티에이 이엔에이(Ethylenediaminetetraacetic Acid, disodium Salt; EDTA-2Na), 글리세린(Glycerine), 프로필렌 글리콜(Propylene Glycol), D.I-Water를 70~75℃에서 완전히 용해시켜 제2조성물을 제조하는 단계이다.
상기 예비조성물은 프로폴리스(Propolis) 1~20wt%와, 하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin) 5~20wt%와, 1,3-부틸렌 글리콜(1,3-Butylene Glycol) 75~90wt%의 혼합으로 조성된다.
상기 프로폴리스(Propolis)의 사용량이 1wt% 미만인 경우에는 효능의 발현의 문제가 있고, 20wt%를 초과하게 되는 경우에는 피부의 자극 및 특이취 문제가 있으므로, 상기 프로폴리스(Propolis)는 예비조성물 전체에 대해 1~20wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin)은 천연유화제로서, 그 사용량이 5wt% 미만인 경우에는 유화형성 및 입도 크기에 문제가 있고, 20wt%를 초과하게 되는 경우에는 특이취 및 사용성 피부자극 등의 문제가 있으므로, 상기 하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin)의 사용량은 예비조성물 전체에 대해 5~20wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 1,3-부틸렌 글리콜(1,3-Butylene Glycol)은 보습제로서, 그 사용량이 75wt% 미만인 경우에는 제품에서의 보습력에 문제가 있고, 90wt%를 초과하게 되는 경우에는 사용성 및 제형 안정성에 문제가 있으므로, 상기 1,3-부틸렌 글리콜(1,3-Butylene Glycol)의 사용량은 예비조성물 전체에 대해 75~90wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
그리고, 이와 같이 조성된 예비조성물은 이디티에이 이엔에이(Ethylenediaminetetraacetic Acid, disodium Salt; EDTA-2Na), 글리세린(Glycerine), 프로필렌 글리콜(Propylene Glycol), D.I-Water와 함께 혼합 조성됨으로써 제2조성물을 이루게 되며,
그 구체적인 혼합비율은 예비조성물 20~28wt%와, 이디티에이 이엔에이(Ethylenediaminetetraacetic Acid, disodium Salt; EDTA-2Na) 0.01~0.1wt%와, 글리세린(Glycerine) 3~10wt%와, 프로필렌 글리콜(Propylene Glycol) 1~6wt%와, D.I-Water 60~75wt%로 이루어진다.
상기 예비조성물의 사용량이 20wt% 미만인 경우에는 입도 형성 및 제형 형성에 문제가 있고, 28wt%를 초과하게 되는 경우에는 입도가 커지는 문제가 있으므로, 상기 예비조성물은 제2조성물에 전체에 대해 20~28wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 이디티에이 이엔에이(Ethylenediaminetetraacetic Acid, disodium Salt; EDTA-2Na)는 금속이온 봉쇄제로서, 그 사용량이 0.01wt% 미만인 경우에는 금속이온 결합능이 저하되는 문제가 있고, 0.1wt%를 초과하게 되는 경우에는 제형의 점도 저하 및 피부자극의 문제가 있으므로, 상기 이디티에이 이엔에이(Ethylenediaminetetraacetic Acid, disodium Salt; EDTA-2Na)의 사용량은 제2조성물 전체에 대해 0.01~0.1wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 글리세린(Glycerine)은 보습제로서, 그 사용량이 3wt% 미만인 경우에는 제제의 보습에 기여를 못하는 문제가 있고, 10wt%를 초과하게 되는 경우에는 사용성에서 너무 끈적이는 문제가 있으므로, 상기 글리세린(Glycerine)의 사용량은 전체 제2조성물에 대해 3~10wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 프로필렌 글리콜(Propylene Glycol)은 보습제로서, 그 사용량이 1wt% 미만인 경우에는 제제의 보습에 기여하지 못하는 문제가 있고, 6wt%를 초과하게 되는 경우에는 사용성에서 너무 끈적이는 문제가 있으므로, 상기 프로필렌 글리콜(Propylene Glycol)의 사용량은 전체 제2조성물에 대해 1~6wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 D.I-Water는 용제로서, 그 사용량이 60wt% 미만인 경우에는 상 분리 및 상전이의 문제가 있고, 75wt%를 초과하게 되는 경우에는 제제의 점도저하의 문제가 있으므로, 상기 D.I-Water의 사용량은 전체 제2조성물에 대해 60~75wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
제3조성물 제조단계( S30 )
마카다미아 넛 오일(Macadamia Nut Oil), 카프릴릴 글리콜(Caprylyl Glycol)을 70~75℃에서 완전히 용해시켜 제3조성물을 제조하는 단계이다.
상기 제3조성물은 마카다미아 넛 오일(Macadamia Nut Oil) 95~99wt%, 카프릴릴 글리콜(Caprylyl Glycol) 1~5wt%의 혼합으로 조성되는 것으로서,
이때 마카다미아 넛 오일(Macadamia Nut Oil)은 에몰리언트제로서 피부의 유연성을 제공하게 되며, 그 사용량이 95wt% 미만인 경우에는 사용성과 보습에 문제가 있고, 99wt%를 초과하게 되는 경우에는 끈적임과 알레르기를 유발할 수 있으므로, 상기 마카다미아 넛 오일(Macadamia Nut Oil)의 사용량은 전체 제3조성물에 대해 95~99wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
상기 카프릴릴 글리콜(Caprylyl Glycol)은 Skin conditioning agent로 피부를 유연하고 부드럽게 하는 것으로서, 그 사용량이 1wt% 미만인 경우에는 피부에 유연감을 주지 못하며, 5wt%를 초과하게 되는 경우에는 끈적임 및 점도 상승의 문제가 있으므로, 상기 카프릴릴 글리콜(Caprylyl Glycol)은 전체 제3조성물에 대해 1~5wt%의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
1차 유화단계( S40 )
앞서 조성된 제1조성물, 제2조성물 및 제3조성물을 교반기(HOMO MIXER)에 투입한 후 5,000~6,000rpm으로 3~8분간 교반하는 유화단계이다.
이때, 교반속도가 5,000rpm 미만인 경우에는 혼합이 이루어지는 못하는 문제가 있고, 6,000rpm을 초과하게 되는 경우에는 기포 발생 및 과잉에너지를 소비하게 되는 문제가 있으므로, 상기 교반속도는 5,000~6,000rpm의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
그리고, 교반시간이 3분 미만인 경우에는 충분한 교반이 이루어지는 못하는 문제가 있으며, 8분을 초과하게 되는 경우에는 수분이 증발하는 문제가 있으므로, 상기 교반 시간은 3~8분의 범위 내로 한정하는 것이 바람직하다.
고압 유화단계( S50 )
1차 유화를 거쳐 만들어진 에멀젼을 고압유화기(Micro Fludizer)에 통과시켜 나노입자화시키는 단계이다.
일반적으로 고압유화기를 통과할 때 수십 마이크로 직경을 가진 간극을 통과하게 되므로, 에멀젼의 유속은 급격하게 증가하여 동적 유압이 동시에 증가하게 된다. 하지만 상온에서 정적 압력은 물의 비점 아래로 감소하게 되어 물이 상온에서 끓게 되며, 생성된 기포는 에멀젼이 간극을 통과할 때 폭발하게 되어 큰 에멀젼 입자를 작은 크기로 분쇄하게 된다. 이 과정에서 생성되는 평균 입경은 고압유화의 통과 횟수에 비례하여 감소하며 사용되는 고분자의 종류, Oil의 종류와 양 등에 의해 영향을 받는다.
본 고압 유화단계는 고압유화기를 이용하여 600~1,000bar의 조건에서 2회의 고압유화과정을 거치게 되는 것으로서, 고압의 기체가 유화입자에 충격을 주어 입도를 줄여주며, 이것을 일반적으로 2회 공정 이후에 입도의 크기가 거의 같게 나타나게 된다.
냉각 단계( S60 )
본 냉각 단계(S60)는 상기 고압유화단계(S60)를 거친 유화물을 완전히 점도가 형성되는 온도인 33℃까지 냉각시킨 후 교반시켜 점도유변성이 없음을 확인하는 단계이다.
숙성 단계( S70 )
본 숙성 단계(S70)는 상기 냉각단계(S60)를 거친 유화물을 상온에서 20~30시간 동안 숙성시키는 과정으로서, 이와 같은 숙성과정을 거침으로써 최종적으로 본 발명에 따른 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클이 완성된다.
이하에서는, 상기 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클 조성물 제조과정을 통해 제조되는 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클과, 이를 포함하는 화장품에 대한 구체적인 실시예에 대해 살펴보고자 한다.
[실시예]
[난용성 프로폴리스 1% 함유 나노베시클 조성물; Nano - P1 ]
프로폴리스를 1% 함유하는 나노베시클 조성물의 제조과정을 살펴보면, 도 1에 도시된 바와 같이,
피이지-5 레이프씨드 스테롤(PEG-5 Rapeseed sterol) 44.44g와, 세테스-3(Ceteth-3;CH3(CH2)14CH2(OCH2CH2)nOH) 33.33g와, Cholesterol 16.67g와, 포타슘 세틸 포스페이트(Potassium Cetyl Phosphate) 5.56g의 혼합물을 70~75℃에서 완전 용해시켜 제조된 제1조성물 9g과;
프로폴리스(Propolis) 5.56g와, 하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin) 11.11g와, 1,3-부틸렌 글리콜(1,3-Butylene Glycol) 83.33g을 혼합하여 예비조성물을 제조한 후,
상기 예비조성물 23.85g과, 이디티에이 이엔에이(Ethylene diamine tetra acetic Acid, disodium Salt; EDTA-2Na) 0.01g, 글리세린(Glycerine) 6.62g, 프로필렌 글리콜(Propylene Glycol) 3.98g, D.I-Water 65.54g에 투입하여 70~75℃에서 완전 용해시켜 제조된 제2조성물 75.5g과;
Macadamia Nut Oil 96.77g, Symdiol 68 3.23g을 혼합하여 제조된 제3조성물 15.5g;을 HOMO MIXER를 이용하여 균일혼합하게 되며, 이때 교반속도 및 교반시간은 6,000 rpm, 5min로 한다.
이와 같이 균일 혼합과정을 거친 후에는 고압유화기(M/F; 마이크로 녹스사의 MN250A)를 이용하여 나노입자화 한 후에 유화물을 33℃까지 냉각시킨 후 교반시켜 점도유변성이 없음을 확인한 다음 상온에서 30시간 동안 숙성하는 과정을 거쳐 프로폴리스를 1% 함유하고 있는 나노베시클 조성물을 완성하게 된다.
[난용성 프로폴리스 3% 함유 나노베시클 조성물; Nano - P3 ]
프로폴리스를 3% 함유하는 나노베시클 조성물의 제조는 앞서 살펴본 실시예 1에 제시된 성분 및 공정이 동일하게 진행되나, 다만 성분비율에 있어 다소 차이가 난다. 즉, 도 2에 도시하고 있는 바와 같이, 일부 성분의 사용량의 변화를 준다.
[난용성 프로폴리스 5% 함유 나노베시클 조성물; Nano - P5 ]
프로폴리스를 5% 함유하는 나노베시클 조성물의 제조는 앞서 살펴본 실시예 1에 제시된 성분 및 공정을 그대로 유지하게 되나, 다만 실시예 2에서와 같이 일부 사용성분이 상이하며, 그 성분비율은 도 3에 도시된 바와 같다.
상기에 제시된 제조된 나노베시클 조성물을 이용하여 유화제형의 안전성 및 안정성을 시험하였으며, 그 조성은 다음의 표 1과 같다.
<난용성 프로폴리스 함유 나노베시클의 유화제형 안전성 및 안정성>
원료명 Control 1
(비교예1)		 Control 2
(비교예2)		 Lotion 1
(실시예1)		 Lotion 3
(실시예2)		 Lotion 5
(실시예3)
유상 Butlyparaben 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
Parsol mcx 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20
Cetanol 0.80 0.80 0.80 0.80 0.80
Arlacel165 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
Tagocare450 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
Meadowfoam Seed oil 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
Vitamine E Acetate 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10
DC 345 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
Salacos99 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00
Silicone 200F 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
수상 Methylparaben 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15
TEA 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10
Glycerin 2.00 2.00 2.00 2.00 2.00
EDTA 2Na 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
Propylene Glycol 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00
DI Water 73.20 68.2 68.2 68.2 68.2
점증제 Carbopol 940 0.14 0.14 0.14 0.14 0.14
D.I.Water 7.00 7.00 7.00 7.00 7.00
Nano
Emulsion		 Nano control - 5.00 - - -
Nano-P1 - - 5.00 - -
Nano-P3 - - - 5.00 -
Nano-P5 - - - - 5.00
합 계 100 100 100 100 100
(상기 표 1에서 Control 1은 나노베시클이 전혀 포함되지 않은 비교예 1에 해당하며, Control 2는 나노베시클을 함유하되 난용성 프로폴리스 미함유 나노베시클을 함유하고 있는 비교예 2에 해당한다.
그리고, Lotion 1은 실시예 1의 나노베시클을 5%로 함유한 유화제형을, Lotion 3은 실시예 2의 나노베시클을 3%로 함유한 유화제형을, Lotion 5는 실시예 3의 나노베시클을 5%로 함유한 유화제형을 각각 나타내고 있다.)
[ 유화제형의 안전성 평가]
상기 표 1에서와 같이 제조된 유화제형의 안전성 평가를 위하여 단회첩포 평가를 수행하였다. IQ Ultra 을 사용하였으며 단회첩포하여 24시간 48시간 측정하였다.(Al-test : 지름 10mm의 여과지와 알루미늄 원판으로 구성된 것을 첨포하여 시험한다.)
시험은 건강한 피부를 지닌 시험자(10명)의 상박의 안쪽에 첨포한 후 24시간 및 48시간 후의 홍반을 관찰하였다.
[평가 결과]
자극 평가에 대한 평점은 다음의 표 3과 같다.
자극평가 자극없음 아주약한자극 약한 자극 보통자극 강한 자극
평점 10점 7점 5점 3점 1점
상기 표 3에 제시된 평점에 따른 평가 결과는 다음의 표 4 및 표 5에 제시된 바와 같다.
<24시간 후>
시험자 cotrol 1
(비교예 1)		 control 2
(비교예 2)		 Lotion 1
(실시예 1)		 Lotion 3
(실시예 2)		 Lotion 5
(실시예 3)
1 10 10 10 10 10
2 10 10 10 10 10
3 10 10 10 10 10
4 10 10 10 10 10
5 10 10 10 10 10
6 7 10 10 10 10
7 10 10 10 10 10
8 10 10 10 10 10
9 10 10 10 10 10
10 7 7 10 10 10
합계 94 97 100 100 100
평균 9.4 9.7 10.0 10.0 10.0
<48시간 후>
시험자 cotrol 1
(비교예 1)		 control 2
(비교예 2)		 Lotion 1
(실시예 1)		 Lotion 3
(실시예 2)		 Lotion 5
(실시예 3)
1 10 10 10 10 10
2 10 10 10 10 10
3 10 10 10 10 10
4 10 10 10 10 10
5 10 10 10 10 10
6 10 10 10 10 10
7 10 10 10 10 10
8 10 10 10 10 10
9 10 10 10 10 10
10 10 10 10 10 10
합계 100 100 100 100 100
평균 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
상기 표 3 및 표 4를 통해 확인한 시험 결과, 비교예 1(Control 1) 및 비교예 2(Control 2)에서는 일부 피부자극이 나타났으며, 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클이 첨가된 로션제제(실시예 1~3)에서는 피부자극이 전혀 없는 것으로 확인됐다.
이하에서는, 본 발명의 보습화장품이 아토피 등 피부개선 효과가 있는지를 확인하기 위하여, 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클(표 5, 표 6/표 9, 표 10)과, 상기 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클이 첨가된 로션제제(표 7, 표 8/표 11, 표 12)의 피부 개선 효과에 대해 평가하고자 한다.
[피부개선 효과 평가]
< 경피 수분량 평가>
전 후 30min 60min 90min 120min
Nano control 40.9 62.2 54.4 56.7 56.6 52.7
Nano-P1 42.9 52.3 50.7 57.8 56.4 56.5
Nano-P3 45.1 59.0 57.4 57.6 55.6 57.5
Nano-P5 42.7 55.8 56.2 57.3 59.3 57.2
상기 표 5에 제시된 측정값은 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클 3mg을 피부에 도포한 후에 시간 경과에 따라 수분량을 측정한 것으로서, 표 5의 '전'이라 함은 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클을 도포하기 전 상태의 수분량 측정값이며, '후'라 함은 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클을 도포한 직후의 수분량 측정값을 의미한다. 상기 표 5는 도 5의 그래프를 통해 보이는 것과 같다.
전 후 30min 60min 90min 120min
Nano control 0.00 51.15 34.69 39.86 40.46 30.87
Nano-P1 0.00 23.39 18.49 36.05 32.24 32.12
Nano-P3 0.00 31.02 27.46 26.92 23.36 26.79
Nano-P5 0.00 32.20 34.23 34.13 38.67 33.07
상기 표 6은 상기 표 5에서 측정된 값에 따라 수분량 변화량을 비율(%)로 나타낸 것이다. 상기 표 6은 도 6의 그래프를 통해 보이는 것과 같다.
전 후 30min 60min 90min 120min
control 1
(비교예 1)		 44.1 56.4 59.4 58.3 55.1 58.4
control 2
(비교예 2)		 40.8 54.0 50.3 49.5 53.8 53.1
Lotion 1
(실시예 1)		 43.8 63.9 61.8 62.8 61.7 61.6
Lotion 3
(실시예 2)		 39.9 61.3 59.7 55.3 58.6 56.9
Lotion 5
(실시예 3)		 41.7 58.8 57.4 55.4 55.4 56.1
상기 표 7에 제시된 측정값은 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클이 첨가된 로션제제 3mg을 피부에 도포한 후에 시간 경과에 따라 수분량을 측정한 것으로서, 표 5의 '전'이라 함은 로션제제를 도포하기 전 상태의 수분량 측정값이며, '후'라 함은 로션제제를 도포한 직후의 수분량 측정값을 의미한다. 상기 표 7은 도 7의 그래프를 통해 보이는 것과 같다.
전 후 30min 60min 90min 120min
control 1
(비교예 1)		 0.00 28.93 37.25 34.31 27.70 34.20
control 2
(비교예 2)		 0.00 51.15 34.69 39.86 40.46 30.87
Lotion 1
(실시예 1)		 0.00 47.19 43.85 44.76 41.26 41.67
Lotion 3
(실시예 2)		 0.00 52.37 51.07 42.88 52.84 45.90
Lotion 5
(실시예 3)		 0.00 39.91 36.63 31.89 33.33 35.16
상기 표 8은 상기 표 7에서 측정된 값에 따라 수분량 변화량을 비율(%)로 나타낸 것이다. 상기 표 8은 도 8의 그래프를 통해 보이는 것과 같다.
< 경피 수분증발량 평가>
전 후 30min 60min 90min 120min
Nano control 12.27 20.50 10.58 9.40 9.99 12.91
Nano-P1 12.95 12.58 9.19 9.73 8.61 9.68
Nano-P3 11.70 11.61 10.64 10.01 7.38 8.29
Nano-P5 12.22 9.67 8.85 9.43 8.87 8.36
상기 표 9에 제시된 측정값은 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클 3mg을 피부에 도포한 후에 시간 경과에 따라 수분증발량을 측정한 것으로서, 표 9의 '전'이라 함은 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클을 도포하기 전 상태의 수분증발량 측정값이며, '후'라 함은 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클을 도포한 직후의 수분증발량 측정값을 의미한다. 상기 표 9는 도 9의 그래프를 통해 보이는 것과 같다.
전 후 30min 60min 90min 120min
Nano control 0.00 62.56 -13.08 -20.95 -17.05 7.98
Nano-P1 0.00 7.32 -25.30 -19.47 -33.40 -19.11
Nano-P3 0.00 0.16 -6.54 -12.62 -37.56 -28.40
Nano-P5 0.00 -14.94 -21.24 -17.68 -22.99 -27.27
상기 표 10은 상기 표 9에서 측정된 값에 따라 수분증발량 변화량을 비율(%)로 나타낸 것이다. 상기 표 10은 도 10의 그래프를 통해 보이는 것과 같다.
전 후 30min 60min 90min 120min
control 1
(비교예 1)		 12.32 17.90 11.87 9.15 10.38 9.81
control 2
(비교예 2)		 15.51 15.43 17.17 12.75 11.87 12.14
Lotion 1
(실시예 1)		 12.68 13.19 10.69 10.64 9.92 10.23
Lotion 3
(실시예 2)		 11.59 12.03 8.70 9.00 10.55 10.03
Lotion 5
(실시예 3)		 13.26 16.84 10.77 11.78 9.59 9.91
상기 표 11에 제시된 측정값은 난용성 프로폴리스 함유 나노베시클이 첨가된 로션제제 3mg을 피부에 도포한 후에 시간 경과에 따라 수분증발량을 측정한 것으로서, 표 5의 '전'이라 함은 로션제제를 도포하기 전 상태의 수분증발량 측정값이며, '후'라 함은 로션제제를 도포한 직후의 수분량 측정값을 의미한다. 상기 표 11은 도 11의 그래프를 통해 보이는 것과 같다.
전 후 30min 60min 90min 120min
control 1
(비교예 1)		 0.00 48.70 3.60 -22.98 -8.43 -14.12
control 2
(비교예 2)		 0.00 3.31 47.61 -16.25 -21.23 -19.05
Lotion 1
(실시예 1)		 0.00 4.59 -13.47 -14.35 -18.72 -16.04
Lotion 3
(실시예 2)		 0.00 5.51 -22.62 -15.11 5.15 -2.67
Lotion 5
(실시예 3)		 0.00 22.23 -23.68 -16.64 -25.42 -22.20
상기 표 12는 상기 표 11에서 측정된 값에 따라 수분증발량 변화량을 비율(%)로 나타낸 것이다. 상기 표 12는 도 12의 그래프를 통해 보이는 것과 같다.
상기 표 5 내지 표 12를 통해 확인된 바와 같이, 피부수분량에 대해 나노베시클에서는 프로폴리스의 함량이 증가함에 따라 피부수분량이 증가하였으며,
이를 적용한 로션제제에서는 프로폴리스 함유 나노베시클의 함량이 줄어들게 되어 피부수분량이 약간 증가하는 것을 확인하였다.
그리고, 피부수분증발량의 경우, 나노베시클에서는 프로폴리스와 이를 적용한 로션제제 모두가 감소하는 것으로 나타났다.
결과적으로, 나노베시클에서 프로폴리스가 피부 보습능 개선에 도움을 주는 것으로 나타났으며, 본 발명에 따른 로션제제 또한 보습능 개선 효과를 확인하였다.
본 발명에 따른 보습화장품은 난용성 프로폴리스의 제형적 함유량을 높이고 피부 깊숙이 침투하여 아토피 피부염이나 피부 염증 민감성 피부에 적합하여 산업상 이용가능성이 크다.

Claims (3)

  1. 프로폴리스 함유 나노베시클을 포함하는 화장품 조성물에 있어서,
    상기 프로폴리스 함유 나노베시클은 피이지-5 레이프씨드 스테롤(PEG-5 Rapeseed sterol) 4~50wt%와, 세테스-3(Ceteth-3; CH3(CH2)14CH2(OCH2CH2)nOH) 3~40wt%와, 콜레스테롤(Cholesterol) 12~36wt%와, 포타슘 세틸 포스페이트(Potassium Cetyl Phosphate) 1~20wt%를 70~75℃에서 완전히 용해시켜 제1조성물을 제조하는 단계(S10);와,
    프로폴리스(Propolis) 1~20wt%와, 하이드로제네이티드 레시친(Hydrogenated Lecithin) 5~20wt%와, 1,3-부틸렌 글리콜(1,3-Butylene Glycol) 75~90wt%의 혼합으로 조성된 100wt%의 예비조성물 중 20~28wt%와; 이디티에이 이엔에이(Ethylenediaminetetraacetic Acid, disodium Salt; EDTA-2Na) 0.01~0.1wt%와; 글리세린(Glycerine) 3~10wt%와; 프로필렌 글리콜(Propylene Glycol) 1~6wt%와; D.I-Water 60~75wt%를 70~75℃에서 완전히 용해시켜 제2조성물을 제조하는 단계(S20);와,
    마카다미아 넛 오일(Macadamia Nut Oil) 95~99wt%와, 카프릴릴 글리콜(Caprylyl Glycol) 1~5wt%를 70~75℃에서 완전히 용해시켜 제3조성물을 제조하는 단계(S30);와,
    상기 제조된 제1조성물 5~15wt%와, 제2조성물 70~80wt%와, 제3조성물 10~20wt%을 교반기에 투입한 후 5,000~6,000rpm으로 3~8분간 교반하는 1차 유화단계(S40);와,
    상기 1차 유화단계를 거쳐 만들어진 에멀젼을 고압유화기에서 600~1,000bar의 조건으로 2회의 고압유화과정을 거쳐 나노입자화시키는 고압 유화단계(S50);와,
    상기 고압 유화단계를 거친 유화물을 완전히 점도가 형성되는 온도인 33℃까지 냉각시킨 후 교반시켜 점도유변성이 없음을 확인하는 냉각 단계(S60);와,
    상기 냉각단계(S60)를 거친 유화물을 상온에서 20~30시간 동안 숙성시키는 숙성단계(S70);를 거쳐 제조된 것임을 특징으로 하는 프로폴리스 나노 베시클을 함유하는 보습화장품 조성물.

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