KR102136378B1 - 두 종류의 나노 섬유를 포함하는 요로 감염 진단용 나노 섬유막 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
불규칙적으로 배열된 나노 섬유들을 포함하고, 나노 섬유들은 제 1 시약을 포함하는 제 1 나노 섬유 및 제 2 시약을 포함하는 제 2 나노 섬유를 포함하고, 제 1 시약은 백혈구 에스터레이즈에 의해 가수분해 화합물을 생성하고, 제 2 시약은 상기 가수분해 화합물과 반응하여 백혈구 에스터레이즈의 존재를 지시하는 색을 나타내는 요로감염 진단용 나노 섬유막이 개시된다.
Description
본 발명은 두 종류의 나노 섬유를 포함하는 요로 감염 진단용 나노 섬유막 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
요로 감염은 소아기에 흔한 세균 질환으로 요도, 방광 및 신장에 세균 감염되는 것을 의미한다. 요로 감염은 열과 통증을 수반한다. 그러나 의사소통이 어려운 유아 또는 노인들은 요로 감염의 증상을 보호자에게 알리기가 어렵다. 또한 요로 감염의 증상은 감기와 유사하기 때문에 보호자가 환자의 요로 감염을 알기 어렵다. 이 때문에 유아 또는 노인들의 경우 요로 감염이 상당히 진행된 후에 병원을 방문하는 경우가 많다. 따라서 이를 방지하기 위해서 보호자가 피보호자를 지속적으로 관찰해야 하고 병원을 자주 방문해서 진단받아야 하는 불편함이 있다.
일반적으로 요로 감염은 소변 검체를 통한 소변 검사 및 소변 배양 검사로 진단되고 있다. 이 중 소변 검사는 가장 간단하고 신속한 요로 감염 진단 방법 중 하나이다. 소변 검사에 의한 요로 감염 진단에 있어서, 일반적으로는 소변에 있는 백혈구 에스터레이즈와 반응하여 색이 변함으로써 육안으로 쉽게 검사할 수 있는 진단 키트가 사용되고 있다.
하지만 소변 검사는 환자의 소변 검체가 필요하다. 유아, 노인 및 거동이 불편한 환자는 스스로 소변 검체를 제공하기 어려우므로 보호자의 도움을 받아야 하는 불편함이 있다. 또한 병원을 방문하여 샘플을 제공하는 불편함이 있다. 따라서 상기 문제점을 해결하기 위해 신속하고 간편한 요로 감염 진단 수단이 요구되고 있다.
전기 방사는 나노미터 범위를 가지는 섬유 및 섬유막을 생산할 수 있는 수단이다. 전기 방사는 기존의 섬유 제조 방법으로는 섬유로 제조하기 어려웠던 재료들을 이용해 섬유로 제조할 수 있으며, 부직포 형태로도 만들 수 있다는 장점이 있다.
전기방사는 고전압상에서 방사구(또는 노즐로 지칭될 수도 있다)를 통해 고분자 용액을 방출시켜 나노미터 직경의 섬유를 제조할 수 있다. 방사구의 고분자 용액에 고전압의 전기장을 가하면 양전하로 하전된 고분자 용액이 방사구로부터 토출되어 음전하로 하전된 집전체에 모이게 된다. 방사구의 고분자 용액은 중력과 표면장력 사이에 평형을 이루며 반구형 방울을 형성하고 있는데, 전기장이 가해지면 전하가 반구형 방울의 표면에 유도되고, 전하의 반발로 표면장력과 반대되는 힘을 발생시킨다(Taylor cone 형성). 특정한 전압이 가해지면 고분자 용액으로부터 하나의 제트(Jet)가 형성되며 용매의 증발과 함께 나노미터의 직경을 가지는 여러 섬유 형태로 갈라질 수 있다. 이렇게 갈라진 섬유들은 음전하로 하전된 집전체에 불규칙적으로 수집되어 부직포를 형성할 수 있다.
전기 방사는 기능성 섬유를 제조하기에 용이하다고 알려져 있다. 기능성 섬유를 제조하는 방법으로는 기능성 물질을 포함한 고분자 용액을 방사하여 제조하는 방법이 알려져 있다. 전기 방사로 기능성 섬유를 제작하면 얇은 직경의 섬유를 제조할 수 있고, 시약을 적게 포함할 수 있다고 알려져 있다. 그러나 기능성 물질을 함유한 고분자 용액은 조건이 적절하지 않으면 방사 도중 절사가 일어나는 문제점이 있다.
본 발명의 실시 예에 따르면 요로 감염을 진단할 수 있는 요로 감염 진단용 나노 섬유막을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 실시 예에 따르면 전기 방사를 할 때 절사가 일어나지 않는 요로 감염 진단용 나노 섬유막을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 실시 예에 따르면 요로 감염 진단용 시약을 적게 함유하는 요로 감염 진단용 나노 섬유막을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 실시 예에 따르면 요로 감염을 진단할 수 있는 요로 감염 진단용 나노 섬유막을 제공한다.
본 발명의 실시 예에 따르면 두께가 얇은 요로 감염 진단용 나노 섬유막을 제공한다.
본 발명의 실시 예에 따르면 요로 감염 진단용 시약을 적게 함유하는 요로 감염 진단용 나노 섬유막을 제공한다.
본 발명의 실시 예에 따른 요로 감염 진단용 나노 섬유막은 불규칙적으로 배열된 나노 섬유들을 포함하고, 상기 나노 섬유들은 제 1 시약 만을 포함하는 제 1 나노 섬유 및 제 2 시약 만을 포함하는 제 2 나노 섬유를 포함하고, 상기 제 1 시약은 백혈구 에스터레이즈에 의해 가수분해 화합물을 생성하고, 상기 제 2 시약은 상기 가수분해 화합물과 반응하여 백혈구 에스터레이즈의 존재를 지시하는 색을 나타내는 것이다.
본 발명의 실시 예에 따른 다층 구조의 요로감염 진단용 나노 섬유막은 상기 요로감염 진단용 나노 섬유막에 적층된 확산방지막을 더 포함한다.
본 발명의 실시 예에 따른 요로감염 진단용 기구는 상기 요로감염 진단용 나노 섬유막을 포함한다.
본 발명의 실시 예에 따른 요로 감염 진단용 나노 섬유막 제조 방법은 백혈구 에스터레이즈와 반응하여 가수분해된 화합물을 생성하는 제 1 시약을 포함하는 제 1 고분자 용액을 준비하는 단계, 상기 가수분해된 화합물과 반응하여 백혈구 에스터레이즈의 존재를 지시하는 색을 나타내는 제 2 시약을 포함하는 제 2 고분자 용액을 준비하는 단계 및 상기 제 1 고분자 용액 및 상기 제 2 고분자 용액을 하나의 집전체에 동시에 전기 방사하는 단계를 포함한다.
본 발명의 실시 예에 따른 요로 감염 진단용 나노 섬유막 제조방법은 전기 방사를 할 때 요로 감염 진단용 시약을 함유하면서도 절사가 일어나지 않을 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 요로 감염 진단용 나노 섬유막은 요로 감염을 육안으로 확인할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 요로 감염 진단용 나노 섬유막은 요로 감염 진단용 시약을 적게 함유할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 요로 감염 진단용 나노 섬유막은 두께가 얇을 수 있고, 위생용품에 부착 시 부피 증가를 최소로 할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 요로 감염 진단용 나노 섬유막은 요로 감염 확인의 정확도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 요로 감염 진단용 나노 섬유막은 가요성이 있을 수 있고, 움직임에 따라 형태가 변형되어야 하는 위생 용품에 적용이 용이할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 나노 섬유막의 SEM 사진을 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 제 1 시약에 있어서, 나노 섬유 구조의 설명을 위해 제 1 시약(10)을 구형으로 표현한 것이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 제 2 시약에 있어서, 나노 섬유 구조의 설명을 위해 제 2 시약(20)을 정육면체로 표현한 것이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 제 1 시약(10)을 포함하는 제 1 나노 섬유(100)를 도시한 것이다.
도 5은 본 발명의 실시 예에 따른 제 2 시약(20)을 포함하는 제 2 나노 섬유(200)를 도시한 것이다.
도 6는 본 발명의 실시 예에 따른 제 1 나노 섬유(100) 및 제 2 나노 섬유(200)가 불규칙하게 배열된 나노 섬유막의 일부 구조를 도시한 것이다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 요로 감염 진단용 나노 섬유막 제조에 있어서 전기 방사하는 단계를 도시한 것이다. Nozzle for component A는 제 1 고분자 용액이고, Nozzle for component B는 제 2 고분자 용액이고, Rotating Drum for Fiber Collection Target은 회전하는 집전체로써 집전체의 한 예시이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 제 1 시약에 있어서, 나노 섬유 구조의 설명을 위해 제 1 시약(10)을 구형으로 표현한 것이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 제 2 시약에 있어서, 나노 섬유 구조의 설명을 위해 제 2 시약(20)을 정육면체로 표현한 것이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 제 1 시약(10)을 포함하는 제 1 나노 섬유(100)를 도시한 것이다.
도 5은 본 발명의 실시 예에 따른 제 2 시약(20)을 포함하는 제 2 나노 섬유(200)를 도시한 것이다.
도 6는 본 발명의 실시 예에 따른 제 1 나노 섬유(100) 및 제 2 나노 섬유(200)가 불규칙하게 배열된 나노 섬유막의 일부 구조를 도시한 것이다.
도 7은 본 발명의 실시 예에 따른 요로 감염 진단용 나노 섬유막 제조에 있어서 전기 방사하는 단계를 도시한 것이다. Nozzle for component A는 제 1 고분자 용액이고, Nozzle for component B는 제 2 고분자 용액이고, Rotating Drum for Fiber Collection Target은 회전하는 집전체로써 집전체의 한 예시이다.
본 발명의 실시 예에 따른 요로 감염 진단용 나노 섬유막은 불규칙적으로 배열된 나노 섬유들을 포함하고, 상기 나노 섬유들은 제 1 시약을 포함하는 제 1 나노 섬유 및 제 2 시약을 포함하는 제 2 나노 섬유를 포함하고, 상기 제 1 시약은 백혈구 에스터레이즈에 의해 가수분해 화합물을 생성하고, 상기 제 2 시약은 상기 가수분해 화합물과 반응하여 백혈구 에스터레이즈의 존재를 지시하는 색을 나타내는 것이다.
상기 요로 감염 진단용 나노 섬유막은 나노 섬유들이 불규칙적으로 배열 및 축적되어 형성되는 다공성 구조일 수 있고, 예를 들면 부직포와 유사한 구조일 수 있다.
도 1을 참조하면, 상기 요로 감염 진단용 나노 섬유막은 나노 섬유들이 불규칙적으로 배열됨으로써 부직포와 같은 다공성 구조를 형성한다. 상기 나노 섬유막은 얇은 두께를 가지므로 이를 사용한 요로 감염 진단용 기구 또는 위생용품의 박형화 또는 소형화에 유리할 수 있다. 또한 상기 요로 감염 진단용 나노 섬유막은 다공성 구조를 가짐으로써 넓은 표면적을 가질 수 있고, 액체를 흡수하거나 액체와 반응하기 용이할 수 있다.
도 2 및 도 4을 참조하면, 구형은 상기 제 1 시약(10)을 표현한 것이고, 구형이 포함된 원통은 제 1 시약이 포함되어 있는 제 1 나노 섬유(100)의 구조를 표현한 것이다. 상기 제 1 시약(10)은 상기 제 1 나노 섬유(100)의 표면 및 내부에 포함되어 있으며, 보다 상세하게는 제 1 나노 섬유에 담지(carried) 또는 포접(inclusion)된 것일 수 있다. 상기 담지 또는 포접된 구조는 제 1 시약 및 고분자 재료를 포함한 용액을 전기 방사하여 형성된 것일 수 있다.
도 3 및 도 5을 참조하면, 정육면체는 상기 제 2 시약(20)을 표현한 것이고, 정육면체가 포함된 원통은 제 2 시약이 포함되어 있는 제 2 나노 섬유(200)의 구조를 표현한 것이다. 상기 제 2 시약(20)은 상기 제 2 나노 섬유(200)의 표면 및 내부에 포함되어 있으며, 보다 상세하게는 제 2 나노 섬유에 담지(carried) 또는 포접(inclusion)된 것일 수 있다. 상기 담지 또는 포접은 제 2 시약 및 고분자 재료를 포함한 용액을 전기 방사하여 형성되는 것일 수 있다.
도 6을 참조하면, 상기 제 1 나노 섬유(100) 및 제 2 나노 섬유(200)가 불규칙하게 배열되어 배치됨으로써 다공성의 부직포와 같은 구조를 형성한 나노 섬유막의 일부를 도시한 것이다. 상기 부직포와 같은 구조는 제 1 나노 섬유 및 제 2 나노 섬유를 전기 방사하여 형성된 것일 수 있으며, 보다 상세하게는 제 1 나노 섬유 및 제 2 나노 섬유를 순차적 또는 동시에 전기 방사하는 것일 수 있다. 상기 제 1 시약 및 상기 제 2 시약은 요로감염 진단용 시약의 유효성분이다. 상기 제 1 시약은 요로감염 진단용 시약의 유효 성분 중 제 1 시약만을 포함하는 것일 수 있고, 상기 제 2 시약은 요로감염 진단용 시약의 유효 성분 중 제 2 시약만을 포함할 수 있다.
상기 제 1 시약은 백혈구 에스터레이즈에 의해 가수분해 화합물을 생성하는 것으로, 상기 가수분해 화합물은 방향족 화합물일 수 있다.
상기 제 1 시약은 인돌 아세테이트 또는 나프톨 에이에스디 클로로아세테이트(Naphtol AS-D chloroacetate, IUPAC 명칭으로서 3-Hydroxy-2-naphthoic-o-toluidide chloroacetate) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 상기 인돌 아세테이트 및 상기 나프톨 에이에스디 클로로아세테이트는 백혈구 에스터레이즈와 반응하여 가수분해 화합물을 생성할 수 있다. 상기 인돌 아세테이트는 인독실 아세테이트, 인독실 부티레이트, 인독실 라우레이트, 인독실 스테아레이트, N-차단 아미노산 또는 펩티드의 인독실 에스테르, 락테이트 에스테르, 인돌 카복실산 에스터 또는 메틸 인돌-3-카르복실레이트일 수 있으며, 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 제 2 시약은 다이아조늄 염을 포함할 수 있다. 상기 다이아조늄 염은 상기 제 1 시약이 백혈구 에스터레이즈와 반응하여 생성된 가수분해 화합물과 반응하여 색을 나타내는 염료 물질(아졸계 염료)을 생성할 수 있다. 상기 다이아조늄 염은 예를 들면 1-디아조-2-나프톨-4-술포네이트; 1-디아조페닐-3-카르보네이트, 4-디아조-3-히드록시-1-나프틸술포네이트(DNSA), 4-디아조-3-히드록시-7-니트로-1-나프틸술포네이트(NDNSA), 4-디아조-3-히드록시-1,7-나프틸디술포네이트, 2-메톡시-4-(N-모르폴리닐)벤젠 디아조늄 클로라이드, 4-디아조-3-히드록시-7-브로모-1-나프틸술포네이트 및 4-디아조-3-히드록시-7-[1,옥소프로필]-1-나프틸술포네이트, 5-클로로-2-메톡시벤젠디아조늄 클로라이드, 또는 2-클로로-4-벤자미도-5-메틸벤젠다이아조늄 일 수 있으며 이들 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 제 1 시약 및 제 2 시약은 소변에 존재하는 백혈구 에스터레이즈를 검출할 수 있다. 환자의 방광 또는 요로가 감염되면 감염 부위에 백혈구의 수가 증가하므로 소변에 존재하는 백혈구 에스터레이즈를 검출함으로써 요로 감염을 진단할 수 있다.
상기 인돌 카복실산 에스터의 경우 백혈구 에스터레이즈에 의해 인독실이 생성되고, 상기 인독실은 다이아조늄 염과 반응하여 보라색 아졸계 염료를 생성한다. 상기 나프톨 에이에스디 클로로아세테이트의 경우도 마찬가지로 백혈구 에스터레이즈와 반응하여 가수분해 생성물을 생성하고, 상기 가수분해 생성물은 다이아조늄 염과 반응하여 보라색 아졸계 염료를 생성한다.
상기 나노 섬유는 수용성 고분자 재료를 포함할 수 있다. 상기 고분자 재료는 용매에 용해되어 전기 방사 용액을 제조할 수 있고, 상기 전기 방사 용액을 전기 방사 시키면 단섬유 또는 장섬유(필라멘트)와 같은 섬유 형태의 소재를 제조할 수 있는 것일 수 있다. 상기 수용성 고분자 재료는 비수용성 고분자 재료와 비교할 때 소변과 더 빠른 화학반응을 할 수 있다. 수용성 고분자 재료는 예를 들면 폴리에틸렌 옥사이드(Polyethylene Oxide, PEO), 폴리에틸렌 글리콜(Polyethylene Glycol, PEG), 폴리비닐피롤리돈(Polyvinylpyrrolidone, PVP) 및 폴리 비닐 알코올(PVA)일 수 있고, 바람직하게는 폴리에틸렌 옥사이드일 수 있다.
상기 고분자 재료의 분자량(Mw)은 600,000 내지 1,100,000Mw, 700,000 내지 1,000,000Mw, 800,000 내지 950,000Mw, 또는 800,000 내지 900,000Mw 일 수 있다. 고분자 재료의 분자량이 상기 범위보다 높으면 고분자 용액의 점성이 높아지므로 나노 섬유의 직경이 증가하며 시약이 고르게 확산되기 어려울 수 있다. 고분자 재료의 분자량이 상기 범위보다 낮으면 나노 섬유의 직경이 너무 작을 수 있고, 나노 섬유의 직경을 균일하게 제조하기 어려울 수 있다.
상기 제 1 나노 섬유는 제 1 나노 섬유 총 중량을 기준으로 상기 제 1 시약을 0.1 내지 8%, 0.5 내지 8%, 1.0 내지 8%, 1.5 내지 8%, 2.0 내지 8%, 2.5 내지 8%, 3.0 내지 8%, 0.1 내지 7%, 0.5 내지 7%, 1.0 내지 7%, 1.5 내지 7%, 2.0 내지 7%, 2.5 내지 7%, 3.0 내지 7%, 0.1 내지 6%, 0.5 내지 6%, 1.0 내지 6%, 1.5 내지 6%, 2.0 내지 6%, 2.5 내지 6%, 또는 3.0 내지 6% 만큼 포함할 수 있고, 상기 제 2 나노 섬유는 제 2 나노 섬유 총 중량을 기준으로 상기 제 2 시약을 0.1 내지 8%, 0.5 내지 8%, 1.0 내지 8%, 1.5 내지 8%, 2.0 내지 8%, 2.5 내지 8%, 3.0 내지 8%, 0.1 내지 7%, 0.5 내지 7%, 1.0 내지 7%, 1.5 내지 7%, 2.0 내지 7%, 2.5 내지 7%, 3.0 내지 7%, 0.1 내지 6%, 0.5 내지 6%, 1.0 내지 6%, 1.5 내지 6%, 2.0 내지 6%, 2.5 내지 6%, 또는 3.0 내지 6% 만큼 포함할 수 있다. 상기 시약의 함량이 너무 크면 절사로 인해 전기 방사가 원활하지 않을 수 있고, 상기 시약의 함량이 너무 작으면 요로 감염 진단이 어려울 수 있다.
상기 나노 섬유막에 포함된 제 1 나노 섬유 및 상기 제 2 나노 섬유의 비율(제 1 나노 섬유/제 2 나노 섬유)은 중량을 기준으로 0.5 내지 1.2 또는 0.9 내지 1.1 일 수 있고 바람직하게는 0.95 내지 1.05 일 수 있다.
상기 나노 섬유막에 포함된 제 1 시약 및 제 2 시약의 비율은 중량을 기준으로 1:2 내지 2:1일 수 있다.
상기 나노 섬유들은 직경이 50 내지 1500nm, 150 내지 1400nm, 250 내지 1300nm, 250 내지 1200nm, 또는 300 내지 1100nm 일 수 있다.
상기 나노 섬유막은 기공률이 70 내지 95%, 80 내지 95%, 또는 85 내지 95% 일 수 있다. 상기 기공률이 너무 낮으면 소변을 충분히 흡수하지 못할 수 있고, 소변과 상기 제 1 시약 및 제 2 시약과의 접촉 면적이 충분하지 못하여 검사의 민감도가 약해질 수 있다.
상기 요로감염 진단용 나노 섬유막은 상기 제1 나노 섬유 및 제2 나노 섬유를 포함하는 제 1 층 및 상기 제1층 상에 적층된 확산방지막을 더 포함할 수 있다.
상기 확산방지막은 제 1 시약이 백혈구 에스터레이즈와 반응하여 생성되는 가수분해 화합물의 확산을 제한할 수 있다면 종류 및 적층 방법이 특별히 한정되는 것은 아니다. 상기 확산방지막은 예를 들면 시약을 포함하지 않은 고분자 용액을 상기 요로감염 진단용 나노 섬유막에 전기 방사하여 적층시키는 것일 수 있다. 상기 확산방지막은 백혈구 에스터레이즈와 제 1 시약이 반응하여 생성된 가수분해 화합물이 확산되는 것을 저해할 수 있고, 기저귀 등 위생용품에 적용하였을 때 피부측을 향한 확산을 억제하여 인체에 미치는 영향을 최소화할 수 있다. 예를 들면 수용성 고분자는 소변과 접촉하면 겔과 같은 형태가 되고, 상기 확산 방지막은 겔이 피부와 직접 접촉하는 것을 차단할 수 있다.
또한 상기 확산방지막은 상기 가수분해 화합물이 무분별하게 확산되지 않고 상기 제 1 층의 근처에 머무르며 상기 제 2 시약과 가까이 위치하도록 함으로써 가수분해 화합물과 제 2 시약의 반응 효율을 증가시킬 수 있다. 가수분해 화합물과 제 2 시약의 반응의 효율이 증가되면 색을 나타내는 화합물이 더 많이 생성되어 색이 더욱 선명해질 수 있고, 요로 감염을 육안으로 관찰하는 것이 용이할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 요로감염 진단용 기구는 상기 요로감염 진단용 나노 섬유막을 포함한다. 상기 요로감염 진단용 기구는 상기 요로감염 진단용 나노 섬유막을 포함함으로써 여러가지 장점을 갖는다. 먼저 요로 감염을 육안으로 확인할 수 있으므로 병원을 방문하지 않아도 진단할 수 있다. 또한 보호자가 피보호자의 요로 감염을 쉽게 확인할 수 있다. 상기 요로감염 진단용 기구는 상기 요로감염 진단용 나노 섬유막이 적용될 수 있는 것이면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들면 진단 시트 또는 기저귀와 같은 위생용품일 수 있다. 농축된 소변에서는 위양성이 나타날 수 있고, 비타민 C와 같은 환원제가 존재하는 경우는 위음성이 나타날 수 있으므로 충분한 수분을 섭취하고 비타민 C와 같은 환원제를 일정 기간 투여 중단한 상태에서 검사를 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시 예에 따른 요로 감염 진단용 나노 섬유막 제조 방법은 백혈구 에스터레이즈와 반응하여 가수분해된 화합물을 생성하는 제 1 시약을 포함하는 제 1 고분자 용액을 준비하는 단계, 상기 가수분해된 화합물과 반응하여 백혈구 에스터레이즈의 존재를 지시하는 색을 나타내는 제 2 시약을 포함하는 제 2 고분자 용액을 준비하는 단계 및 상기 제 1 고분자 용액 및 상기 제 2 고분자 용액을 하나의 집전체에 전기 방사하는 단계를 포함한다.
도 7을 참조하면, 상기 제 1 고분자 용액(Nozzle for component A) 및 상기 제 2 고분자 용액(Nozzle for component B)을 회전하는 집전체(Rotating Drum for Fiber Collection Target)에 전기 방사하는 과정을 도시한 것이다. 상기 집전체는 본 발명이 속하는 기술분야에서 알려진 집전체라면 무엇이든 가능하며, 회전하는 집전체에 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 전기 방사하는 단계는 상기 제 1 고분자 용액 및 상기 제 2 고분자 용액을 순차적으로 전기방사 할 수 있으며, 바람직하게는 동시에 전기 방사하는 것일 수 있다.
상기 집전체는 양전하로 하전된 고분자 용액이 방사구에서 토출되어 형성되는 섬유가 모이는 장소를 의미하며, 콜렉터 또는 수집판으로도 지칭할 수 있다. 상기 집전체는 음전하로 하전되어 있을 수 있고, 또는 접지된 것일 수도 있다. 상기 집전체는 형태를 특별히 한정하는 것은 아니지만, 회전하는 드럼 형태일 수 있다.
상기 전기 방사는 상업용 대량 생산 기기를 사용하여 전기 방사하는 것일 수 있으며, 보다 상세하게는 컨베이어 벨트 및 복수의 노즐을 포함하는 기기로 전기 방사하는 것일 수 있다.
상기 제 1 고분자 용액의 용질의 함량은 상기 제 1 고분자 용액 총 중량의 1 내지 10 중량%, 2 내지 10 중량%, 3 내지 10 중량%, 4 내지 10 중량%, 5 내지 10 중량%, 6 내지 10 중량%, 7 내지 10 중량%, 8 내지 10 중량%, 9 내지 10 중량%, 1 내지 9 중량%, 2 내지 9 중량%, 3 내지 9 중량%, 4 내지 9 중량%, 5 내지 9 중량%, 6 내지 9 중량%, 7 내지 9 중량%, 8 내지 9 중량%, 1 내지 8 중량%, 2 내지 8 중량%, 3 내지 8 중량%, 4 내지 8 중량%, 5 내지 8 중량%, 6 내지 8 중량%, 7 내지 8 중량%, 1 내지 7 중량%, 2 내지 7 중량%, 3 내지 7 중량%, 4 내지 7 중량%, 5 내지 7 중량%, 6 내지 7 중량%, 1 내지 6 중량%, 2 내지 6 중량%, 3 내지 6 중량%, 4 내지 6 중량%, 5 내지 6 중량%, 1 내지 5 중량%, 2 내지 5 중량%, 3 내지 5 중량%, 4 내지 5 중량%, 1 내지 4 중량%, 2 내지 4 중량%, 3 내지 4 중량%, 1 내지 3 중량%, 2 내지 3 중량%, 또는 1 내지 2 중량% 일 수 있다. 제 1 고분자 용액을 전기방사함에 있어서, 용질의 함량이 상기 범위를 벗어나면 용매의 건조가 원활하지 않을 수 있고, 또는 절사가 일어날 수 있다.
상기 제 2 고분자 용액의 용질의 함량은 상기 제 2 고분자 용액 총 중량의 1 내지 10 중량%, 2 내지 10 중량%, 3 내지 10 중량%, 4 내지 10 중량%, 5 내지 10 중량%, 6 내지 10 중량%, 7 내지 10 중량%, 8 내지 10 중량%, 9 내지 10 중량%, 1 내지 9 중량%, 2 내지 9 중량%, 3 내지 9 중량%, 4 내지 9 중량%, 5 내지 9 중량%, 6 내지 9 중량%, 7 내지 9 중량%, 8 내지 9 중량%, 1 내지 8 중량%, 2 내지 8 중량%, 3 내지 8 중량%, 4 내지 8 중량%, 5 내지 8 중량%, 6 내지 8 중량%, 7 내지 8 중량%, 1 내지 7 중량%, 2 내지 7 중량%, 3 내지 7 중량%, 4 내지 7 중량%, 5 내지 7 중량%, 6 내지 7 중량%, 1 내지 6 중량%, 2 내지 6 중량%, 3 내지 6 중량%, 4 내지 6 중량%, 5 내지 6 중량%, 1 내지 5 중량%, 2 내지 5 중량%, 3 내지 5 중량%, 4 내지 5 중량%, 1 내지 4 중량%, 2 내지 4 중량%, 3 내지 4 중량%, 1 내지 3 중량%, 2 내지 3 중량%, 또는 1 내지 2 중량% 일 수 있다. 제 2 고분자 용액을 전기방사함에 있어서, 용질의 함량이 상기 범위를 벗어나면 용매의 건조가 원활하지 않을 수 있고, 또는 절사가 일어날 수 있다.
상기 제 1 고분자 용액은 용질로서 상기 제 1 시약 및 고분자 재료를 포함할 수 있고, 상기 제 1 시약은 상기 용질의 중량을 기준으로 0.1 내지 8 중량%, 0.5 내지 8 중량%, 1.5 내지 8 중량%, 2.0 내지 8 중량%, 0.1 내지 7 중량%, 0.5 내지 7 중량%, 1.0 내지 7 중량%, 1.5 내지 7 중량%, 2.0 내지 7 중량%, 0.1 내지 6 중량%, 0.5 내지 6 중량%, 1.5 내지 6 중량%, 또는 2.0 내지 6 중량% 일 수 있고, 상기 제 2 고분자 용액은 용질로서 상기 제 2 시약 및 고분자 재료를 포함할 수 있고, 상기 제 2 시약은 상기 용질의 중량을 기준으로 0.1 내지 8 중량%, 0.5 내지 8 중량%, 1.5 내지 8 중량%, 2.0 내지 8 중량%, 0.1 내지 7 중량%, 0.5 내지 7 중량%, 1.0 내지 7 중량%, 1.5 내지 7 중량%, 2.0 내지 7 중량%, 0.1 내지 6 중량%, 0.5 내지 6 중량%, 1.5 내지 6 중량%, 또는 2.0 내지 6 중량% 일 수 있다.
상기 제 1 시약은 인돌 아세테이트 또는 나프톨 에이에스디 클로로아세테이트(Naphtol AS-D chloroacetate) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 제 1 시약 및 인돌 아세테이트는 전술한 내용과 동일하다.
상기 제 2 시약은 다이아조늄 염을 포함할 수 있다. 제 2 시약 및 다이아조늄 염은 전술한 내용과 동일하다.
상기 고분자 재료는 수용성일 수 있다. 수용성 고분자 재료에 대해서는 전술한 내용과 동일하다.
상기 전기 방사하는 단계에서 전기 방사 조건은 유속이 0.5 내지 1.5ml/h, 0.6 내지 1.5ml/h, 0.7 내지 1.5ml/h, 0.8 내지 1.5ml/h, 0.9 내지 1.5ml/h, 1.0 내지 1.5ml/h, 0.5 내지 1.4ml/h, 0.6 내지 1.4ml/h, 0.7 내지 1.4ml/h, 0.8 내지 1.4ml/h, 0.9 내지 1.4ml/h, 1.0 내지 1.4ml/h, 1.1 내지 1.4ml/h, 1.2 내지 1.4ml/h, 1.3 내지 1.4ml/h, 0.5 내지 1.3ml/h, 0.6 내지 1.3ml/h, 0.7 내지 1.3ml/h, 0.8 내지 1.3ml/h, 0.9 내지 1.3ml/h, 1.0 내지 1.3ml/h, 1.1 내지 1.3ml/h, 1.2 내지 1.3ml/h, 0.5 내지 1.2ml/h, 0.6 내지 1.2ml/h, 0.7 내지 1.2ml/h, 0.8 내지 1.2ml/h, 0.9 내지 1.2ml/h, 1.0 내지 1.2ml/h, 1.1 내지 1.2ml/h, 0.5 내지 1.1ml/h, 0.6 내지 1.1ml/h, 0.7 내지 1.1ml/h, 0.8 내지 1.1ml/h, 0.9 내지 1.1ml/h, 1.0 내지 1.1ml/h, 0.5 내지 1.0ml/h, 0.6 내지 1.0ml/h, 0.7 내지 1.0ml/h, 0.8 내지 1.0ml/h, 또는 0.9 내지 1.0ml/h일 수 있다. 상기 용액의 유속이 지나치게 낮으면 정전 밀도가 증가하고 방사 용액의 점도가 표면장력보다 상대적으로 낮아지므로 섬유의 직경이 감소할 수 있다. 상기 용액의 유속이 지나치게 높으면 정전 밀도가 감소하여 섬유의 직경이 증가할 수 있다.
상기 전기 방사하는 단계에서 전기 방사 조건은 전압이 5 내지 20KV, 8 내지 20 KV, 10 내지 20 KV, 5 내지 15KV, 8 내지 15KV, 10 내지 15KV, 5 내지 12KV, 8 내지 12KV, 또는 10 내지 12KV 일 수 있다. 상기 전압이 지나치게 높으면 방사가 너무 빠르게 진행되어 용매가 휘발되지 못하는 현상이 발생할 수 있다. 상기 전압이 지나치게 낮으면 방사가 원활히 진행되지 못할 수 있다.
상기 전기 방사하는 단계에서 전기 방사 조건은 방사거리가 8.0 내지 12.0cm, 9.0 내지 12.0cm, 10.0 내지 12.0cm, 11.0 내지 12.0cm, 8.0 내지 11.0cm, 9.0 내지 11.0cm, 10.0 내지 11.0cm, 8.0 내지 10.0cm, 또는 9.0 내지 10.0cm 일 수 있다.
방사거리는 방사구(노즐(Nozzle) 또는 팁(Tip)으로도 지칭될 수 있다.)과 집전체(collector) 사이의 거리를 의미한다.
상기 방사거리(Tip to Collector Distance, TCD)가 너무 짧을 경우 용매가 휘발되지 못한 상태로 집전체(collector)에 도달하여 섬유가 원하는 직경보다 커지거나 비드가 형성되는 문제가 생길 수 있다. 상기 방사거리가 너무 길면 전기장이 약해져서 방사가 제대로 이루어질 수 없다.
이하 본 발명의 실시 예를 통하여 보다 자세히 설명한다. 그러나 이들 실시 예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명이 하기 실시 예로 한정되는 것은 아니다.
<실시 예: 제 1 나노 섬유 및 제 2 나노 섬유가 혼합된 요로 감염 진단용 섬유막 제조>
1. 제 1 고분자 용액의 제조
제 1 고분자 용액의 조성비는 제 1 전기 방사 용액 총 중량 기준으로 제 1 용질 8 중량% 및 물 92 중량%이다.
제 1 용질은 제 1 용질 총 중량 기준으로 고분자 재료인 PEO(평균 Mw 900,000) 97.5 중량% 및 제 1 시약인 나프톨 에이에스디 클로로아세테이트(Naphthol AS-D chloroacetate) 2.5 중량% 이다.
제 1 고분자 용액의 조성비에 따라 혼합하였다.
먼저 물과 PEO(Polyethylene Oxide)를 자력 교반기(magnetic stirrer)로 약 12시간 교반하고, 제 1 시약을 추가하고 3시간 더 교반하여 제 1 고분자 용액을 제조하였다.
2. 제 2 고분자 용액의 제조
제 2 고분자 용액의 조성비는 제 2 고분자 용액 총 중량 기준으로 제 2 용질 5 중량% 및 물 95 중량%이다.
상기 제 2 용질은 제 2 용질 총 중량 기준으로 고분자 재료인 PEO(평균 Mw 900,000)가 95 중량%, 제 2 시약인 2-클로로-4-벤자미도-2-메틸벤젠다이아조늄 5 중량% 이다.
상기 제 2 고분자 용액의 조성비에 따라 2-클로로-4-벤자미도-2-메틸벤젠다이아조늄과 물을 혼합하였다.
혼합 및 교반은 상기 제 1 고분자 용액 제조와 동일하게 하여 제 2 고분자 용액을 제조하였다.
3. 전기방사
상기 제 1 고분자 용액 5ml를 제 1 실린지에 장전하였다.
상기 제 2 고분자 용액 5ml를 제 2 실린지에 장전하였다.
상기 제 1 실린지 및 상기 제 2 실린지는 각각 독립적으로 전기 방사할 수 있도록 준비 하고 하나의 집전체로 동시에 전기 방사 하였다.
전기 방사의 조건은 유속이 1 ml/h이고, 전압은 10 KV이고, 방사거리(Tip to Collector Distance, TCD)는 10 cm이다. 방사구는 G18 needle을 사용하고 직경은 1mm이다. 상기 2개의 방사구의 각도는 방사 방향을 기준으로 약 45도이다.
상기 조건에서 동시 전기 방사를 실시한 결과, 용매는 전기 방사 중 원활히 증발하였다. 집전체에는 제 1 나노 섬유 및 제 2 나노 섬유를 포함하는 건조된 섬유막이 남았다.
<실험 예 1: 조성비 확인>
용매가 모두 증발한 실시예 1의 요로 감염 진단용 섬유막의 조성비를 측정하였다.
제 1 나노 섬유는 섬유막 총 중량 기준으로 나프톨 에이에스디 클로로아세테이트 2.5 중량%, PEO 97.5 중량%이다.
제 2 나노 섬유는 섬유막 총 중량 기준으로 2-클로로-4-벤자미도-2-메틸벤젠다이아조늄 클로라이드 5 중량%, PEO 95.0 중량%이다.
<실험 예 2: 요로 감염 진단용 섬유막 구조>
실시예에서 제조한 요로 감염 진단용 나노 섬유막의 구조를 SEM으로 측정하였다. 측정 조건은 WD 15.9mm, 15.0kv, x10K 이다.
도 1을 참조하면, 나노 섬유막은 제 1 나노 섬유 및 제 2 나노 섬유가 얽혀있는 다공성 구조를 가지며, 기공률은 약 90%이다. 제 1 나노 섬유 및 제 2 나노 섬유의 직경은 약 300 내지 1000nm이고, 평균적으로는 500nm이다.
10: 제 1 시약
20: 제 2 시약
100: 제 1 나노 섬유
200: 제 2 나노 섬유
20: 제 2 시약
100: 제 1 나노 섬유
200: 제 2 나노 섬유
Claims (14)
- 불규칙적으로 배열된 나노 섬유들을 포함하는 요로감염 진단용 나노 섬유막으로,
상기 나노 섬유들은 제 1 시약으로서 인돌 아세테이트 또는 나프톨 에이에스디 클로로아세테이트(Naphtol AS-D chloroacetate) 중 적어도 하나를 포함하는 제 1 나노 섬유 및 제 2 시약으로서 다이아조늄 염을 포함하는 제 2 나노 섬유를 포함하고,
상기 제 1 나노 섬유는 제 1 나노 섬유 총 중량을 기준으로 상기 제 1 시약을 0.1 내지 6 % 포함하고 상기 제 2 나노 섬유는 제 2 나노 섬유 총 중량을 기준으로 상기 제 2 시약을 0.1 내지 6 % 포함하고,
상기 나노 섬유들의 직경은 50 내지 1500nm이고, 상기 나노 섬유막의 기공률은 80 내지 95%이고
상기 제 1 시약은 백혈구 에스터레이즈에 의해 가수분해 화합물을 생성하고,
상기 제 2 시약은 상기 가수분해 화합물과 반응하여 백혈구 에스터레이즈의 존재를 지시하는 색을 나타내는,
요로감염 진단용 나노 섬유막.
- 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 나노 섬유는 수용성 고분자 재료를 포함하는,
요로감염 진단용 나노 섬유막.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서.
상기 제1 나노 섬유 및 제2 나노 섬유를 포함하는 제 1 층; 및
상기 제1층 상에 적층된 확산방지막을 더 포함하는,
요로감염진단용 나노 섬유막.
- 제 1 항의 요로감염 진단용 나노 섬유막을 포함하는 요로감염 진단용 기구.
- 제1항에 따른 요로 감염 진단용 나노 섬유막의 제조 방법으로, 상기 방법은:
백혈구 에스터레이즈와 반응하여 가수분해된 화합물을 생성하는 제 1 시약으로서 인돌 아세테이트 또는 나프톨 에이에스디 클로로아세테이트(Naphtol AS-D chloroacetate) 중 적어도 하나를 포함하는 제 1 고분자 용액을 준비하는 단계;
상기 가수분해된 화합물과 반응하여 백혈구 에스터레이즈의 존재를 지시하는 색을 나타내는 제 2 시약으로서 다이아조늄 염을 포함하는 제 2 고분자 용액을 준비하는 단계; 및
상기 제 1 고분자 용액 및 상기 제 2 고분자 용액을 하나의 집전체에 전기 방사하는 단계를 포함하고,
상기 제 1 고분자 용액은 용질로서 상기 제 1 시약 및 고분자 재료를 포함하고, 상기 제 1 시약은 상기 용질의 중량을 기준으로 0.1 내지 6 중량%이고, 상기 제 2 고분자 용액은 용질로서 상기 제 2 시약 및 고분자 재료를 포함하고, 상기 제 2 시약은 상기 용질의 중량을 기준으로 0.1 내지 6 중량%이고,
상기 나노 섬유들의 직경은 50 내지 1500nm이고, 상기 나노 섬유막의 기공률은 80 내지 95%인 것인,
요로 감염 진단용 나노 섬유막 제조 방법.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 10 항에 있어서,
상기 고분자 재료는 수용성인,
요로감염 진단용 나노 섬유막 제조 방법.
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2018
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Patent Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
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