KR102135359B1 - 고결정성 페라이트 자성분말 및 이를 포함하는 바이모달 페라이트 분말을 이용하여 제조한 소결자석 - Google Patents

고결정성 페라이트 자성분말 및 이를 포함하는 바이모달 페라이트 분말을 이용하여 제조한 소결자석 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른 판상형의 고결정성 페라이트 자성분말은, R-Fe-O(R은 Sr, Co 및 Ba로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상) 페라이트 자성분말로서, 입경이 0.1 내지 10 ㎛인 것일 수 있다. 또한, 이를 제조하는 방법은, 페라이트 전구체와 염을 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 분무하여 액적을 형성시키는 단계; 및 상기 액적을 운반가스와 함께 반응챔버에 통과시켜 페라이트 입자를 성장시키는 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다.
이와 같은 자성분말은 자화용이 축 방향으로 정렬도가 우수하고 입자간의 응집이 방지되는 효과를 제공할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 바이모달(bimodal) 페라이트 분말은, (1) 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 따른 자성분말(제1형 분말) 및 (2) 입경이 0.01 내지 0.5 ㎛인 페라이트 나노분말(제2형 분말)을 포함하고, 또한, 이를 이용하여 제조한 바이모달 페라이트 소결자석에 관한 것이다. 나아가, 상기 소결자석을 제조하는 방법은, 전술한 바이모달 페라이트 분말을 수계용매에 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 상기 슬러리에 자기장을 인가하는 단계; 및 자장이 부여된 상기 슬러리를 소결시키는 단계를 포함한다.
이와 같은 소결자석은 소형화와 경량화가 요구되는 전자기기에 적용시킬 수 있도록 소결밀도가 높고, 보자력 및 잔류자속밀도가 우수하다는 특징을 제공한다.

Description

고결정성 페라이트 자성분말 및 이를 포함하는 바이모달 페라이트 분말을 이용하여 제조한 소결자석 {A HIGH-CRYSTALLINITY FERRITE MAGNETIC POWDER AND A SINTERED MAGNET PREPARED BY USING BIMODAL FERRITE POWDERS COMPRISING THE SAME}
본 발명은 고결정성 페라이트 자성분말, 이 제조방법, 상기 자성분말을 포함하는 바이모달 페라이트 분말, 이를 이용하여 제조한 자석 및 이 자석의 제조방법에 관한 것이다. 또한, 염을 포함시켜 입자간의 응집을 방지한 판상형의 고결정성 페라이트 자성분말과 이와 크기가 다른 나노분말을 혼합한 바이모달 페라이트 분말을 이용하여 자석의 소결밀도를 높임으로써, 경량화 및 소형화된 바이모달 페라이트 소결자석에 관한 것이다.
소프트 페라이트는 자기장을 약간만 걸어도 자화되는 속도가 빨라 물질의 자화도가 금방 포화되며 잔류 자기를 지우거나 반전시킬 때도 약한 자기장만으로도 충분한 것을 말하며, 이러한 특성으로 인해 신호(signal)를 걸러주거나 증폭하는 소자(device)에 많이 사용되고, 브라운관 부품인 편향요크(deflection yoke; DY)와 고압변성기(fly back transformer; FBT)에 사용되어 전자 편향이나 전원 공급 장치의 기능을 향상시키는데 쓰인다. 최근에는 평면 텔레비젼(TV), 디지탈(Digital) 텔레비젼(TV) 등의 가전산업용 외에 아이엠티(IMT) 관련 통신용 코어(Core) 및 전자파 흡수와 노이즈 제거를 위한 EMI(electro magnetic interference)(전자파장애대응) 코어(Core) 분야가 주를 이루고 있다.
하드 페라이트는 보통 페라이트로 만들어진 영구 자석을 말하는 것으로, 잔류 자기를 없애거나 반전시킬 때도 강한 역방향의 자기장이 필요하고 전압을 가해줄 필요가 없으며 자체적으로 열을 발생하지 않으면서 일정한 자기장을 발생할 수 있기 때문에 많은 용도로 사용되고, 주로 스피커, 영구자석 모터, 가동 코일형 장치, 자석발전기, 마이크 등의 전기-기계적 에너지의 전환에 많이 응용이 되고, 저장매체 등에도 사용된다.
페라이트의 응용은 성형 및 소결을 통해 만들어지는 것으로 다양한 형상이 가능하며 비용이 적게 든다는 점에서 넓은 분야에 사용되고 있다. 이와 같이 페라이트 자성체를 다양한 분야에 적용하기 위해서는 요구되는 자성체의 물성인 보자력 및 잔류자속밀도가 미세한 단자구 분말과 깊은 관련이 있기 때문에, 뛰어난 분산성을 갖는 미세한 단자구 분말을 얻는 것이 중요하다.
이에, 결정립의 크기를 단자구 크기까지 미세화 하려는 노력이 있었으나, 결정립의 크기를 미세화 할 경우, 표면적이 넓어짐으로 인해 입자간에 응집하려는 현상이 발생하고, 소결자석 제조시 요구되는 소결 공정의 열처리는 1000℃가 넘는 고열을 가하기 때문에 이 과정에서 미세한 결정립의 성장이 일어나고, 이에 따라 보자력과 정렬도가 함께 저감되는 현상이 발생하는 문제점이 있었다.
이러한 응집이나 자성의 극대화를 위한 정렬도를 제어하기 위해 고결정성의 균질한 크기를 가지는 페라이트 입자를 이용한 예도 있으나, 이러한 입자가 자화용이 축방향으로 정렬이 가능하여 높은 자성 특성을 얻을 수 있을 것이라는 예상과는 달리, C축 방향의 일축자장 성형시 자화용이 축인 C축에 수직인 방향으로 서로 같은 극성으로 인해 자기적인 반발력이 발생하여 정렬도가 저감되는 현상이 발생되는 문제점이 여전히 존재한다.
대한민국 공개특허공보 제10-2006-0057651호
본 발명은 소형화 및 경량화한 자석을 요구하는 분야에 적용시키기 위해 소결밀도를 향상시키면서도 보자력과 잔류자속밀도도 또한 향상시킨 바이모달 페라이트 분말을 이용하여 제조한 소결자석을 제공하고자 함이다. 또한, 상기 소결자석을 제조하는 바이모달 페라이트 분말에 포함되는 자성분말로서, 이에 염을 함유시켜 입자간의 응집을 방지하고, 판상 모양으로의 제조를 용이하게 하여 자화용이 축으로의 정렬도를 향상시킨 판상형의 고결정성 페라이트 자성분말을 제공하고, 이의 제조방법을 제공하고자 함이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 판상형의 고결정성 페라이트 자성분말은, R-Fe-O(R은 Sr, Co 및 Ba로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상) 페라이트 자성분말로서, 입경이 0.1 내지 10 ㎛인 것일 수 있다.
상기 자성분말은 각형비(aspect ratio)가 3:1 내지 5:1인 것일 수 있고, 상기 자성분말은 각형비(aspect ratio)가 3.3:1 내지 4:1인 것일 수 있다.
상기 자성분말은 염 존재 하에서 성장시킨 것일 수 있고, 염을 함유하는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 상기한 자성분말을 제조하는 방법은, 페라이트 전구체와 염을 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 분무하여 액적을 형성시키는 단계; 및 상기 액적을 운반가스와 함께 반응챔버에 통과시켜 페라이트 입자를 성장시키는 단계를 포함한다.
상기 페라이트 전구체는 Ba(NO3)2, BaCO3, BaCl2, BaSO4, BaO2, Sr(NO3)2, SrCO3, SrCl2, SrSO4, Sr(OH)2, La(NO3)3, LaCl3, La2(SO4)3 및 La(OH)3으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질; 및 Fe(NO3)3, FeCO3, FeCl3, Fe2O3, FeCl2, Fe(OH)3, Co(NO3)2, CoCO3, CoCl2 및 CoSO4로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 포함하는 것일 수 있다.
상기 반응챔버는 상기 액적이 유입되기 전에 상기 염의 융점보다 높은 온도로 가열되어 있는 것일 수 있다.
상기 염은 NaNO3, KNO3, LiNO3, Ca(NO3)2 및 Mg(NO3)2로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 질산금속염, Na2SO4, K2SO4, Li2SO4, CaSO4 및 MgSO4로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 황산금속염, 또는 NaCl, KCl, LiCl, CaCl2 및 MgCl2로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 염화금속염인 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 바이모달(bimodal) 페라이트 분말은, (1) 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 따른 자성분말(제1형 분말) 및 (2) 입경이 0.01 내지 0.5 ㎛인 페라이트 나노분말(제2형 분말)을 포함한다.
상기 제1형 분말 및 제2형 분말은 그 입경이 각각 0.7 내지 2.0 ㎛ 및 0.1 내지 0.2 ㎛인 것일 수 있고, 상기 제2형 분말은 M형 또는 W형의 결정구조를 가지는 것이거나 또는 구형인 것일 수 있다.
상기 제1형 분말의 함유량은 20 내지 99 중량%이고, 상기 제2형 분말의 함유량은 1 내지 80 중량%인 것일 수 있고, 바람직하게는 상기 제1형 분말 대 제2형 분말의 혼합비율이 중량비로 3:7 내지 7:3인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 또 다른 일 실시예에 따른 소결자석은, 상기한 바이모달 페라이트 분말을 소결시킨 것이다.
상기 소결자석은 란타늄(La)을 더 포함하는 것일 수 있고, 상기 소결자석은 바이모달 페라이트 분말 95 내지 99.9 중량% 및 란타늄 0.1 내지 5 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 소결자석의 제조방법은. 상기한 바이모달 페라이트 분말을 수계용매에 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 상기 슬러리에 자기장을 인가하는 단계; 및 자장이 부여된 상기 슬러리를 소결시키는 단계를 포함한다.
상기 슬러리를 제조하는 단계에서 란타늄을 추가로 혼합하는 것일 수 있고, 상기 소결은 상압소결, 열간프레싱, 열간 정수압 소결, 가스압 소결 및 스파크 플라즈마 소결로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 방법으로 수행되는 것일 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 판상형의 고결정성 페라이트 자성분말은, R-Fe-O(R은 Sr, Co 및 Ba로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상) 페라이트 자성분말이다. 상기 R-Fe-O 페라이트 자성분말은 경자성 상으로 M형 및 W형의 결정구조를 가지는 것일 수 있다.
상기 판상형의 고결정성 페라이트 자성분말은 입경이 0.1 내지 10 ㎛인 것일 수 있고, 바람직하게는 0.7 내지 2.0 ㎛인 것일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 0.9 내지 1.0 ㎛인 것일 수 있다.
일반적으로 하나의 결정립은 동일한 자화용이 축을 가지는데, 상기 자성분말이 100 ㎛ 보다 클 경우, 하나의 입자 내에 결정립이 다수 존재하게 되고, 이에 따라 자화용이 축의 방향이 제각각으로 상이하여 자기장을 인가하여도 상기 축의 정렬도가 증가되지 않는 현상이 발생할 수 있으며, 소결시 자성분말 내의 결정립 조대화가 발생하여 보자력이 저하될 수 있다. 또한, 상기 자성분말이 0.1 ㎛보다 작을 경우, 분말 입자가 단자구 크기보다 작아 결정립 내에 자화용이 축을 가지지 못하여 자성 자체가 발생하지 않을 수 있다. 즉, 0.7 내지 2.0 ㎛의 크기인 경우, 분말 입자의 크기가 단자구 크기와 유사하여, 입자 내에 결정립도 소수만 존재하여 자화용이 축의 정렬도가 최대로 증가하고, 입자 크기 자체가 작아 결정립의 조대화도 억제될 수 있다.
상기 자성분말은 판상 형태인 것으로, 상기 분말의 각형비(aspect ratio)는 3:1 내지 5:1인 것일 수 있고, 바람직하게는 3.3:1 내지 4:1일 수 있다. 상기 자성분말이 판상 형태일 경우, 차후 자석 제조시, 치밀하게 적층이 가능하여 소결밀도가 향상될 수 있고, 자화용이 축(C축) 방향으로의 정렬도가 증가하여 자기장 인가시 쉽게 자화될 수 있다. 또한, 상기 각형비가 3:1(a/c; 도 2 참조) 보다 작은 경우, 정렬도의 증가가 미약하고, 5:1 보다 클 경우에는 분말이 소결시에 깨질 우려가 있어, 표면 결함이 많아질 수 있으며, 이로 인해 보자력 및 잔류자속밀도가 감소할 수 있다. 즉, 상기 각형비가 3.3:1 내지 4:1일 경우에, 자성분말의 균열 또는 깨짐을 방지할 수 있고, 정렬도 역시 크게 증가시킬 수 있다.
상기 자성분말은 염 존재 하에서 성장시킨 것일 수 있는데, 기존의 밀링 등의 공정으로 자성분말을 분쇄하여 제조하는 것 등의 탑-다운(top-down) 기법에 비하여, 본 발명과 같이 자성분말을 입자 성장을 통하는 것 등의 바텀-업(bottom-up) 기법으로 입자를 성장시켜 제조한 경우, 입자가 충격 및 손상 없이 제조되기 때문에, 표면 결함이 적고, 입자 크기가 보다 균일하며, 결정성이 우수할 수 있다.
상기 자성분말은 염을 함유하는 것일 수 있으며, 상기 자성분말을 바텀-업 기법으로 성장시켜 제조하는 과정에서 염을 함유시킬 경우, 상기 염은 자성분말이 잘 성장할 수 있도록 기재(substrate)와 같은 역할을 하기 때문에, 자성분말이 판상 형태로 제조되기가 쉽고, 자성분말 간의 응집 현상을 방지해 줄 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 판상형의 고결정성 페라이트 자성분말을 제조하는 방법은, 페라이트 전구체와 염을 혼합하는 단계; 상기 혼합물을 분무하여 액적을 형성시키는 단계; 및 상기 액적을 운반가스와 함께 반응챔버에 통과시켜 페라이트 입자를 성장시키는 단계를 포함한다.
상기 페라이트 전구체와 염을 혼합하는 단계에 있어서, 상기 페라이트 전구체는 Ba(NO3)2, BaCO3, BaCl2, BaSO4, BaO2, Sr(NO3)2, SrCO3, SrCl2, SrSO4, Sr(OH)2, La(NO3)3, LaCl3, La2(SO4)3 및 La(OH)3으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질과, Fe(NO3)3, FeCO3, FeCl3, Fe2O3, FeCl2, Fe(OH)3, Co(NO3)2, CoCO3, CoCl2 및 CoSO4로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 포함하는 것일 수 있고, 이에 제한되지는 않는다.
또한, 상기 염은, 예컨대 NaNO3, KNO3, LiNO3, Ca(NO3)2 및 Mg(NO3)2 등의 질산금속염, Na2SO4, K2SO4, Li2SO4, CaSO4 및 MgSO4 등의 황산금속염, 또는 NaCl, KCl, LiCl, CaCl2 및 MgCl2 등의 염화금속염인 것일 수 있다. 이러한 염들은 본 발명에서 페라이트 자성분말을 합성하는 온도보다 낮은 융점을 가진 염을 사용하는 것이 바람직하다.
상기의 페라이트 전구체와 염의 혼합은, 예컨대 페라이트 전구체를 40 내지 99.9 중량%, 염을 0.1 내지 60 중량%로 포함하여 혼합하는 것일 수 있다.
상기 액적을 형성시키는 단계는, 상기 페라이트 전구체와 염의 혼합물을 분무기로 주입하고, 혼합물이 주입된 상기 분무기 내에서 초음파 진동자를 이용하여 혼합물을 액적 형태로 만드는 단계일 수 있다. 이러한 액적은 다음 단계의 반응챔버에서 자성분말로 입자가 성장할 때, 반응 표면적을 극대화시키고, 넓은 면적에 균등하게 분산시킬 수 있기 때문에, 입자가 균일하게 성장하고, 반응이 효율적으로 일어나도록 도와준다.
상기 페라이트 입자를 성장시키는 단계는, 상기 분무기에서 발생된 혼합물 액적을 운반가스를 이용하여 반응챔버로 이동시키고, 혼합물 액적이 유입되기 전에 예열되어 있던 반응챔버에서 자성분말로의 성장이 일어나는 단계이다. 상기 운반가스로는, O2, Ar/O2 등이 사용될 수 있고, 상기 반응챔버의 예열은, 상기 액적이 유입되기 전에 상기 염의 융점보다 높은 온도로 미리 가열해 놓는 것일 수 있다.
상기 반응챔버에서는 열분해와 산화반응이 일어나면서 입자가 성장하는데, 이 때, 상기 염이 용융되어 페라이트 입자의 사이에서 매트릭스를 이루며, 이 매트릭스는 페라이트 입자 성장시 기재(substrate) 역할을 하여, 페라이트 입자가 더욱 잘 성장할 수 있는 조건을 형성하여 주는 것일 수 있고, 뿐만 아니라 분무된 혼합물의 액적 내에서 발생할 수 있는 입자간의 응집도 방지해주는 역할을 하는 것일 수 있다.
상기 반응챔버에서 일어나는 열분해 및 산화반응은, 분무열분해법이라는 방법에서 일어나는 반응으로, 상기 분무열분해법은 단 시간 안에 복잡한 후열처리 공정 없이 한 번에 입자를 합성할 수 있다는 장점이 있으나, 분무된 액적 내에서 입자간에 강한 응집이 발생되는 단점도 존재한다. 그러나, 본 발명에서는 입자에 염을 함유시켜 이와 같은 응집이 방지되므로, 분무열분해법을 적용할 수도 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 바이모달(bimodal) 페라이트 분말은, 상기한 특징을 갖는 판상형의 고결정성 페라이트 자성분말(제1형 분말) 및 입경이 0.01 내지 0.5 ㎛인 페라이트 나노분말(제2형 분말)을 포함한다.
상기 고결정성 페라이트 자성분말에 관한 설명은 상기한 바와 같아 중복되므로 그 기재를 생략한다.
이 경우, 자성분말(제1형)은 나노분말(제2형)보다 입자의 크기가 큰 것이 바람직하다. 즉, 상기 제1형 분말은 입경이 각각 0.7 내지 2.0 ㎛인 것이 바람직할 수 있고, 제2형 분말은 0.1 내지 0.2 ㎛인 것이 바람직할 수 있다. 또한, 상기 나노분말은 M형 또는 W형의 결정구조를 가지는 것이거나 또는 구형인 것일 수 있고, 상기 결정구조는 제1형 분말인 자성분말도 동일한 특징으로 가질 수 있다.
상기 바이모달 페라이트 분말에 포함되는 각 분말은, 상기 제1형 분말이 20 내지 99 중량%, 상기 제2형 분말이 1 내지 80 중량%로 함유되는 것일 수 있다. 또한, 상기 제1형 분말 대 제2형 분말의 혼합비율이 중량비로 3:7 내지 7:3인 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 소결자석은 상기한 특징을 갖는 바이모달 페라이트 분말을 소결시킨 것이다.
상기 바이모달 페라이트 분말에 관한 설명은 전술한 바와 같아 중복되므로 그 기재를 생략한다.
염을 포함하여 판상 형태로 제조되고, 이에 자화용이 축 방향으로 정렬도가 향상되어 자성특성이 우수한 자성분말(제1형)과, 이와 다른 크기의 나노분말(제2형)을 함께 혼합한 바이모달 페라이트 분말로 소결자석을 제조함으로써, 상기 자성분말만으로 제조한 소결자석에 비해, 이 자성분말의 틈새 사이로 나노분말이 삽입되어 자석의 소결밀도를 더욱 더 향상시킬 수 있다. 또한, 소결밀도의 향상으로 인해 부피가 크게 축소될 수 있고, 자석의 성능도 향상되어 동일한 보자력과 잔류자속밀도를 갖는 자석에 비해 그 무게가 가벼워져, 소형화와 경량화를 달성할 수 있어, 소형화 및 경량화가 요구되는 다양한 전자제품의 핵심부품으로 적용시킬 수 있다.
나아가, 상기 소결자석은 란타늄(La)을 더 포함하는 것일 수 있고, 바이모달 페라이트 분말 95 내지 99.9 중량% 및 란타늄 0.1 내지 5 중량%를 포함하는 소결자석인 것일 수 있다.
기존의 소결자석에는 보자력과 잔류자속밀도 등의 성능을 향상시키기 위해 란타늄을 첨가하는 것이 일반적인데, 이 란타늄을 첨가하여 자석의 성능이 향상되는 효과를 보려면 전체 자석의 중량 대비 란타늄 약 8 내지 10 중량%가 첨가되어야 한다. 그러나, 본 발명의 소결자석에는 란타늄이 0.1 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 1 중량%만을 첨가하더라도, 자석의 성능이 향상되는 효과를 볼 수 있는데, 이는 크기가 다른 두 종류의 분말을 혼합하여 사용한 것, 판상형의 자화용이 축 방향의 정렬도가 큰 분말을 사용한 것 등의 이유 때문이다.
즉, 기존의 란타늄 첨가량에 비해 상당히 적은 양만을 첨가하였음에도 그 이상의 효과를 제공할 수 있는 것이다. 자석의 성능 향상을 위해 첨가되는 란타늄은 매장량이 적어 수급이 불안정하고, 이에 가격이 높기 때문에 원료비용이 많이 든다는 점이 문제가 되어왔으나, 본 발명의 소결자석은 매우 소량으로도 충분한 효과를 낼 수 있기 때문에, 위와 같은 문제에 영향을 덜 받을 수 있다는 장점이 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 소결자석의 제조방법은, 상기한 바이모달 페라이트 분말을 수계용매에 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계; 상기 슬러리에 자기장을 인가하는 단계; 및 자장이 부여된 상기 슬러리를 소결시키는 단계를 포함한다.
상기 바이모달 페라이트 분말에 관한 설명은 전술한 바와 같아 중복되므로 그 기재를 생략한다.
상기 슬러리를 제조하는 단계에 있어서, 상기 혼합은 두 단계로 이루어질 수 있는데, 1차 혼합으로 건조상태에서 상기 바이모달 페라이트 분말이 잘 혼합될 수 있도록 진동기를 이용하여 1 내지 24시간 동안 혼합하는 것일 수 있다. 이후 2차 혼합으로, 수계용매에 소결을 도와주는 역할을 하는 소결조제를 첨가하고 상기 바이모달 페라이트 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하는 것일 수 있다.
상기 수계용매는 바이모달 페라이트 분말과 혼합되어 슬러리를 형성시킬 수 있는 것이면 적용될 수 있고, 이에 제한은 없으나, 예를 들면 메탄올, 에탄올, 헥산, 톨루엔 등이 있다. 상기 수계용매를 바이모달 페라이트 분말과 혼합할 때에는 슬러리 상태에서 슬러리의 농도가 5 내지 50%인 것이 좋고, 10 내지 30%인 것이 바람직하다. 상기 농도 범위는, 슬러리 제조 후 자기장 인가시 각각의 분말에 자장이 효율적으로 부여될 수 있는 농도 범위이다.
또한, 상기 소결조제로는 소결이 일어날 때, 촉매와 유사한 역할을 할 수 있는 것이면 적용 가능하고, 예를 들면 CaCO3, SrCO3, Al2O3, Bi2O3, 또는 이들의 혼합물일 수 있고, CaCO3 0.5 내지 1.5 중량%, SrCO3 0.1 내지 1.0 중량%, Al2O3 0.1 내지 1.0 중량%, Bi2O3 0.1 내지 1.0 중량%를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
나아가, 이 단계에서 란타늄을 추가로 혼합하는 것이 포함될 수 있으나, 이에 관한 설명은 전술한 소결자석에서의 설명과 중복되므로 기재를 생략한다.
상기 슬러리에 자기장을 인가하는 단계는, 제조된 슬러리에 자기장을 부여할 수 있는 장치를 이용하여, 자기장 세기 0.5 내지 2 T 정도의 자기장을 부여하는 단계이다. 이 때 자기장의 세기가 너무 약하면 자화용이 축 방향으로의 정렬이 완전하지 못하여 자석 성능이 저하되고, 자장이 너무 센 경우, 세기와 비례하여 성능이 향상되는 것이 아니라, 불필요한 에너지를 낭비하는 셈이 되므로, 상기한 세기의 자기장을 부여하는 것이 효율적이다.
상기 소결시키는 단계는, 상기 염이 용융되는 온도 조건 또는 상기 염이 용융되는 온도 및 압력 조건에서 수행되는 것이 바람직하다. 상기 소결 동안에 가압이 이루어지는 않는 경우에는 상기 염의 융점(예컨대, NaCl의 경우 800℃, KCl의 경우 776℃) 보다 높은 온도에서 소결이 이루어지는 것이 바람직하고, 상기 소결 동안에 가압이 이루어지는 경우에는 상기 염의 융점 보다 낮은 온도에서도 염의 용융이 이루어질 수 있으므로 가능하다. 소결 동안의 가압은 20 내지200 MPa 정도의 범위에서 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 소결은 특별한 제한은 없고, 다양한 방법을 적용시킬 수 있는데, 그 예로, 상압소결, 열간프레싱, 열간 정수압 소결, 가스압 소결 및 스파크 플라즈마 소결 등이 있을 수 있다.
본 발명의 고결정성 페라이트 자성분말(제1형)은 염을 함유시킴으로써 상기 염이 매트릭스를 이루어 분말 입자의 결정성을 높이고 자화용이 축 방향으로 정렬도를 향상시킬 수 있는 판상 형태로 제조될 수 있고, 분말 입자간의 응집을 방지할 수 있는 자성분말을 제공할 수 있다. 또한, 상기 자성분말과 이보다 크기가 작은 나노분말(제2형)을 일정 비율로 혼합한 바이모달 페라이트 분말로서 바이모달 페라이트 소결자석을 제조할 경우, 크기가 다른 두 입자를 혼합함으로써 소결자석의 소결밀도를 향상시키고, 판상 형태의 자성분말로 인해 자성특성이 뛰어난 소결자석을 제공할 수 있다.
나아가, 소결밀도가 향상되고 자성특성이 우수하여, 동일 자성특성을 가진 자석보다 부피와 무게를 크게 줄일 수 있기 때문에, 전기 자동차, 하이드리드 자동차, 에어컨, 냉장고 등 고에너지 효율, 경량화, 소형화가 요구되는 분야에 적용이 가능하며, 바이모달 페라이트 분말의 주 원소의 매장량이 풍부하기 때문에, 원료 수급의 안정성, 높은 생산성, 낮은 비용이라는 장점을 제공할 수 있다.
도 1은 판상형의 고결정성 페라이트 자성분말(제1형)을 주사전자현미경으로 촬영한 이미지이다.
도 2는 자성분말의 각형비를 나타낸 자성분말의 투과전자현미경의 확대 이미지이다.
도 3은 나노분말(제2형)을 주사전자현미경으로 촬영한 이미지이다.
도 4는 바이모달 페라이트 분말로 제조한 바이모달 페라이트 소결자석의 단면을 주사전자현미경으로 촬영한 이미지이다.
도 5는 본 발명의 바이모달 페라이트 소결자석의 자기이력곡선을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예
페라이트 자성분말(제1형)의 제조
스트론튬 페라이트의 전구체로 Sr(NO3)2와 Fe(NO3)3·9H2O를 사용하였다. 상기 스트론튬 페라이트의 전구체는 Sr(NO3)2 대 Fe(NO3)3·9H2O가 5:60의 몰비를 이루도록 혼합된 것을 사용하였다. 상기 스트론튬 페라이트 전구체에 염화금속염으로 염화나트륨을 첨가하여 혼합물을 제조하였고, 이를 분무장치에 주입하였다. 이 때의 혼합비율은 중량비로 스트론튬 페라이트 전구체 대 염화나트륨이 약 5:1이었다.
상기 분무장치 내에서 초음파를 발생시켜 위 혼합물을 진동으로써 액적으로 발생시키고, 이 액적이 된 혼합물을 운반가스를 이용하여 입구 400℃, 출구 850℃ 정도의 온도로 가열된 반응챔버에 유입시켰다. 반응챔버에 유입된 스트론튬 페라이트 전구체와 염화나트륨은 열분해와 산화반응을 거쳐 염 함유 스트론튬 페라이트 자성분말(제1형)을 제조하였다.
제조된 자성분말을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM)으로 관찰하여 이를 도 1에 나타내었다. 이를 통해, 자성분말은 크기가 균일하고, 형태가 판상형이며, 스케일바를 참조하면 장축의 길이는 약 1 ㎛정도가 되는 것을 알 수 있었다. 또한, 상기 자성분말을 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope; TEM)으로 촬영하여 이를 도 2에 나타내었다. 이를 통해, 측정한 자성분말의 각형비를 하기 표 1에 나타내었다(a축 및 c축은 도 2 참조).
각형비 샘플 1 샘플 2 샘플 3
a/c 3.38 3.50 3.82
바이모달 페라이트 분말의 제조
상기 페라이트 자성분말(제1형)을 제조하는 과정에서 염을 혼합하지 않은 것과 열분해 및 산화반응 시간을 단 시간에 걸쳐 수행한 것 외에는 동일한 방법으로 페라이트 나노분말(제2형)을 제조하였다.
제조된 나노분말을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM)으로 관찰하여 이를 도 3에 나타내었다. 이를 통해, 나노분말은 크기가 균일하고, 형태가 구형이며, 스케일바를 참조하면 직경이 대략 0.2 ㎛정도가 되는 것을 알 수 있었다.
상기 제조한 자성분말(제1형)과 나노분말(제2형)을 하기 표 2에 나타낸 것과 같이, 7:3, 5:5 및 3:7의 비율(중량비)로 혼합하여 3가지의 혼합비를 갖는 바이모달 페라이트 분말을 제조하였다.
바이모달 페라이트 소결자석의 제조
상기 제조한 바이모달 페라이트 분말을 혼합한 혼합분말을 수계용매에 첨가하여 혼합분말 슬러리를 각각 제조하였다. 이 후 상기 각각의 슬러리에 세기가 1.2 T 정도의 자기장을 인가하여 자장을 부여한 후 슬러리를 건조시켰다. 건조시킨 혼합분말 각각을 온도 1200℃와 대기압 조건하에서 소결하였다.
또한, 제조된 바이모달 페라이트 소결자석을 주사전자현미경으로 관찰하여 이를 도 4에 나타내었다. 이를 통해, 상기 자성분말(제1형)이 결집되고 남아있는 빈 공간에 크기가 보다 작은 나노분말(제2형)이 삽입되어, 상당히 치밀한 구조의 소결자석이 되었음을 확인할 수 있었고, 소결자석의 입자 단면에 결함(깨짐, 찌그러짐 등)이 거의 보이지 않는 것을 확인할 수 있었다.
이와 같이 제조한 바이모달 페라이트 소결자석의 성능을 평가하였다. 소결밀도는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였고, 보자력과 잔류자속밀도는 VSM(vibrating sample magnetometer, Lake Shore #7300 USA, 최대 20 kOe)을 이용하여 측정하였다.
위와 같은 평가 기준 및 기구를 이용하여 자성분말과 나노분말을 7:3, 5:5 및 3:7의 중량비로 혼합하여 제조한 바이모달 페라이트 소결자석 각각의 소결밀도, 보자력 및 잔류자속밀도의 측정값을 하기 표 2에 나타내고, 상기 중량비 7:3으로 혼합하여 제조한 소결자석에 대한 자기이력곡선을 도 5에 나타내었다.
혼합 비율(제1:제2) 잔류자속밀도(G) 보자력(G) 소결밀도(g/cm3)
7:3 4462 3552 4.93
5:5 4334 3358 4.89
3:7 4021 3381 4.83
상기 표 2를 참조하면, 바이모달 페라이트 소결자석은 자성분말의 빈 공간을 나노분말이 채움으로써 소결밀도가 이론밀도 대비 97% 수준으로 상당히 우수하게 나타나는 것을 확인할 수 있었고, VSM을 이용하여 측정한 보자력과 잔류자속밀도 역시 우수한 값을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 추가로 상기 소결자석 제조시 슬러리에 란타늄을 전체 자석 중량 대비 0.3 중량%가 되도록 첨가하여 바이모달 페라이트 분말을 이용한 소결자석을 제조하였다. 이 란타늄이 첨가된 소결자석을 상기와 동일하게 성능 평가를 실시하였다. 그 결과, 소결밀도는 동일하게 우수하였고, 보자력이 첨가되지 않은 것에 비해 100 내지 300 G가 향상되었음을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (20)

  1. R-Fe-O(R은 Sr, Co 및 Ba로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상) 페라이트 자성분말로서,
    상기 페라이트 자성분말의 입경은 0.1 내지 1.0 ㎛이고,
    상기 자성분말은 각형비(aspect ratio)가 3:1 내지 5:1인 판상형의 고결정성 페라이트 자성분말.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 자성분말은 각형비(aspect ratio)가 3.3:1 내지 4:1인 것을 특징으로 하는 판상형의 고결정성 페라이트 자성분말.
  4. 제1항에 있어서, 상기 자성분말은 염 존재 하에서 성장시킨 것을 특징으로 하는 판상형의 고결정성 페라이트 자성분말.
  5. 제1항에 있어서, 상기 자성분말은 염을 함유하는 것을 특징으로 하는 판상형의 고결정성 페라이트 자성분말.
  6. 페라이트 전구체와 염을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계;
    상기 혼합물을 분무하여 액적을 형성시키는 단계; 및
    상기 액적을 운반가스와 함께 반응챔버에 통과시켜 페라이트 입자를 성장시키는 단계; 를 포함하고,
    상기 액적을 형성시키는 단계는 상기 혼합물을 분무하기 전 초음파 진동자를 이용한 액적 형성하고,
    상기 반응챔버는 상기 액적이 유입되기 전에 상기 염의 융점보다 높은 온도로 가열하는 것을 특징으로 하는 제1항의 자성분말을 제조하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 페라이트 전구체는 Ba(NO3)2, BaCO3, BaCl2, BaSO4, BaO2, Sr(NO3)2, SrCO3, SrCl2, SrSO4, Sr(OH)2, La(NO3)3, LaCl3, La2(SO4)3 및 La(OH)3으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질; 및
    Fe(NO3)3, FeCO3, FeCl3, Fe2O3, FeCl2, Fe(OH)3, Co(NO3)2, CoCO3, CoCl2 및 CoSO4로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 자성분말을 제조하는 방법.
  8. 삭제
  9. 제6항에 있어서, 상기 염은 NaNO3, KNO3, LiNO3, Ca(NO3)2 및 Mg(NO3)2로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 질산금속염,
    Na2SO4, K2SO4, Li2SO4, CaSO4 및 MgSO4로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 황산금속염, 또는
    NaCl, KCl, LiCl, CaCl2 및 MgCl2로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 염화금속염인 것을 특징으로 하는 자성분말을 제조하는 방법.
  10. (1) 제1항 및 제3항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 따른 자성분말(제1형 분말) 및
    (2) 입경이 0.01 내지 0.5 ㎛인 페라이트 나노분말(제2형 분말)을 포함하고,
    상기 제1형 분말의 입경은 0.1 내지 1.0 ㎛이고,
    상기 제1형 분말의 각형비(aspect ratio)가 3:1 내지 5:1이며,
    상기 제2형분말의 입경은 0.1 내지 0.2 ㎛인 것을 특징으로 하는 바이모달(bimodal) 페라이트 분말.
  11. 삭제
  12. 제10항에 있어서, 상기 제2형 분말은 M형 또는 W형의 결정구조를 가지는 것이거나 또는 구형인 것을 특징으로 하는 바이모달 페라이트 분말.
  13. 제10항에 있어서, 상기 제1형 분말의 함유량은 20 내지 99 중량%이고, 상기 제2형 분말의 함유량은 1 내지 80 중량%인 것을 특징으로 하는 바이모달 페라이트 분말.
  14. 제10항에 있어서, 상기 제1형 분말 대 제2형 분말의 혼합비율이 중량비로 3:7 내지 7:3인 것을 특징으로 하는 바이모달 페라이트 분말.
  15. 제10항에 따른 바이모달 페라이트 분말을 소결시킨 소결자석.
  16. 제15항에 있어서, 상기 소결자석은 란타늄(La)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 소결자석.
  17. 제16항에 있어서, 상기 소결자석은 바이모달 페라이트 분말 95 내지 99.9 중량% 및 란타늄 0.1 내지 5 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 소결자석.
  18. 제10항에 따른 바이모달 페라이트 분말을 수계용매에 혼합하여 슬러리를 제조하는 단계;
    상기 슬러리에 자기장을 인가하는 단계; 및
    자장이 부여된 상기 슬러리를 소결시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 바이모달 페라이트 소결자석의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 슬러리를 제조하는 단계에서 란타늄을 추가로 혼합하는 것을 특징으로 하는 바이모달 페라이트 소결자석의 제조방법.
  20. 제18항에 있어서, 상기 소결은 상압소결, 열간프레싱, 열간 정수압 소결, 가스압 소결 및 스파크 플라즈마 소결로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나의 방법으로 수행되는 것인 바이모달 페라이트 소결자석의 제조방법.
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