KR102131821B1 - 결정수 함량이 낮은 염을 제조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 추가적으로 간접 방식으로 가열될 수 있는 대류식 장치 내에서 결정수를 함유하는 염을 건조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 건조 공정이 건조 가스가 소정 레벨을 상회하는 양의 수분을 구비하는 상태에서 이루어진다. 이에 따라 건조 공정 중에, 염 입자들을 둘러싸는 가스가 비습도를 가지게 된다. 이러한 방식으로, 건조 속도가 상당히 긍정적으로 영향을 받게 된다.

Description

결정수 함량이 낮은 염을 제조하는 방법 {METHOD FOR PRODUCING SALTS WITH A REDUCED WATER OF CRYSTALLISATION CONTENT}
본 발명은 대류 장치 내에서 결정수를 함유하는 염을 건조시키는 방법에 관한 것이다.
많은 염(salt)들이 결정화하는 중에 수화물 단계를 형성한다. 결정수를 함유하는 경우 운송비용이 증가하고 농도가 낮아지게 되며, 어떤 경우에는 저장할 때에 제품이 불안정해지는 경우도 있기 때문에, 결정수를 함유하는 것이 바람직하지 않은 경우가 많다. 일부 경우에 있어서, 수화물 단계의 정도, 즉 내재된 물 분자들의 수는 결정화 조건에 의해 제어되는 것이 바람직하지만, 많은 경우에 있어서는 열로써 탈수시킬 수밖에 없다. 염 분자 당 내재되어 있는 물 분자가 많을수록, 내재되어 있는 물 분자들을 떼어내기가 쉬어진다. 즉, 염 분자 당 이미 분리되어 있는 물 분자의 수가 증가할수록, 결합 에너지를 극복하는 데에 소요되는 에너지와 분리시키는 데에 필요한 온도가 증가하게 된다. 글라우버염(Glauber salt)(황산마그네슘*10 워터)과 같이 수분 함량이 많은 제품일수록, 실온보다 약간 높은 온도에서 벌써 결정수를 배출시켜 액화된다(용액으로 됨). 이러한 거동이, 열 건조 후에 얻어지는 제품의 품질을 다르게 하는 이유가 된다.
기술적으로 실행할 때, 중간 혹은 천이 단계에서, 건조 공정과 채택된 공정 및 디자인 조건에 따라, 더스트(dust) 함량이 낮아 안정적인 입자 혹은 마모에 민감한 더스티하며 입자가 미세한 제품들 모두가 얻어진다. 건조는 로터리 드라이어(드럼 드라이어), 플래시 튜브 드라이어 혹은 열교환기가 내재되어 있거나 내재되어 있지 않은 유동층 드라이어에서 이루어지는 것이 통상적이다. 유동층 드라이어에서는 입자 분사도 사용되지만, 수분 증발량이 증가하므로 덜 경제적이다. 일부 경우에서는, 하나의 건조 공정이 다른 건조 공정과 결합되기도 한다.
모든 방법에 있어서 공통되는 사항은 제품 품질이 다르며 미리 결정될 수 없다는 것이다. 많은 방법들은 마모에 민감한 더스티한 제품을 제공하며, 이들 제품의 겉보기 밀도는 800-1000 g/l로 낮다. 다른 방법은 1200 g/l 이상의 견고한 입자를 제공한다(예컨대, 입자 분사, 내장 열교환기를 구비하는 유동층 드라이어).
본 발명의 목적은, 사용되는 방법과는 무관하게 규정된(defined) 어느 정도의 물성을 구비하는, 결정수 함량이 낮은 염을 생산하는 것이다. 여기서, 물성은 겉보기 밀도(bulk density)에 따라 상당히 달라지게 된다.
본 발명은 건조 가스 내의 수분 함량이 규정된 어느 정도 이상의 수분 함량에서 예를 들어 절대 수분 함량이 10% 이상에서 이루어지는 것을 특징으로 한다. 이에 따라, 건조 과정 중에 염 입자들을 둘러싸는 가스는 어느 정도의 수분을 함유하게 된다. 이것이 건조 속도에 영향을 미치게 된다. 건조 속도가 빠른 경우, 먼저 표면에서 물이 자발적으로 증발하고, 그런 다음 입자 내부에서 많은 양의 결정수가 배출되어 기공과 모세관을 통해 표면으로 증발되어 그 결과로 온도가 상승하게 된다. 유동량이 큰 결과, 모세관과 기공들이 확장되어, 밀도가 낮고 허약한 구조의 다공성 입자들이 생성된다. 건조 속도가 낮은 경우, 분리된 결정수가 장기간 동안 액체 상태로 잔류하여, 부분적으로 형성된 염류 용액(saline solution)이 일부 기공들, 크랙 및 모세관들을 다시 막거나 이들의 크기를 감소시킬 수 있다. 그 결과로 고밀도의 견고한 입자가 얻어진다.
본 발명의 유리한 개발은, 건조 가스의 수분 함량이 증발수만에 의해 정해지는 수분 값을 상회하게 설정된다는 것을 특징으로 한다. 여기서, 건조 가스 내의 수분 함량은 건조 가스 온도를 사용하여 수분 증발 속도에 알맞도록 설정될 수 있으며, 혹은 추가의 열교환기 면들에 의해 설정될 수 있다. 본 발명의 다른 실시형태는, 건조 가스의 수분 함량이 재순환하는 일부 가스에 의해 설정되는 것을 특징으로 한다. 건조 가스의 수분 함량은 완전히 재순환하는 가스에 의해 지정된 수분 값을 상회하도록 설정될 수 있으며, 여기서 증발되는 물이 응축에 의해 루프에서 배출되고, 건조 가스의 수분 함량이 응축기 온도에 의해 설정된다.
특히, 결정수 함량이 높은 염, 예컨대 십수화물(decahydrate) 혹은 글라우버염(황산나트륨)은 (100°보다 상당히 낮은) 저온에서 이미 결정수를 배출한다. 저온에서 결정수를 배출하므로, 증발이 충분히 이루어지지 않게 되고, 염이 액화되거나(liquefy) 케이크화(cake) 된다.
이에 따라, 본 발명의 유리한 개발은 더스트 및/또는 건조된 제품이 조합되고, 필요하다면 건조하기 전에 결정수를 함유하는 축축한 염(damp salt)과 혼합되는 것을 특징으로 한다. 재결합에 의해 잉여의 자유 결정수가 결합되어, 추가로 건조될 수 있는 비임계 혼합물(non-critical mixture)이 얻어질 수 있다. 이러한 재순환은 일반적으로 드라이어 이전에 혼합기 내에서 이루어지지만, 드라이어 형상이 적절하다면 드라이어 내에서 수행될 수도 있다. 본 발명의 유리한 개발은, 더스트 및/또는 건조된 제품 대신, 더스트로 덮힌 과크기의 과립들(granules)이 결정수를 함유하는 눅눅한 염(moist salt)과 결합되는 것을 특징으로 한다("분말로 코팅(coating with powder)"). 본 발명의 바람직한 개발은, 수분 함량이 드라이어의 일부 영역 예컨대 공급 영역 내에서만 설정될 수 있다는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 방법을 사용하여, 황산철 7수화물(황산철)이 1수화물로 건조될 때, 겉보기 밀도가 1100 g/l을 상회하는 제품을 얻기 위해, 건조 가스가 드라이어를 빠져 나올 때에, 건조 가스 내의 절대 수분 함량을 15%를 상회하도록 설정하는 것이 유리하다는 것이 입증되었다.
제안된 방법의 이론에 따르면, 유리한 상태를 설정할 수 있는 여러 잠재적인 방안이 있다. 사용되는 건조 유닛 내에서, 가스는 증발된 물을 운송하고, 에너지는 가스 및/또는 접촉면들을 통해 공급될 수 있다.
순수 대류 장치에서, 폐기 가스(waste gas) 내의 수분 함량은 일반적으로 매우 적으므로, 폐기 가스 내의 물 이에 따라 증발수의 양이 소망하는 정도로 상승하도록, 에너지 밸런스에 따라 가스 온도와 유속이 결정된다. 이것이 모든 형태의 염과 드라이어에 반드시 적용되는 것은 아니다. 온도를 상승시킬 때 (제품의 손상, 재료 강도, 가용 에너지 공급원) 제한이 있으며, 유동 양을 증가시키려면 장치에 더 많은 에너지를 공급해야 하지만, 이것이 폐기 가스 상태를 소망하는 방향으로 변화시키는 것은 아니다.
간접 가열식 대류 장치는, 한편으로는 열원의 온도를 사용하고, 다른 한편으로는 이들 표면적의 크기를 사용하여 유동 체적과는 무관하게 물의 증발 속도를 설정할 수 있다. 열교환기가 내장된 유동층 드라이어의 경우, 예를 들어, 패킹 밀도(열교환 면적 ㎡/층 체적 ㎥)를 증가시키거나, 온도를 상승시킬 능력이 이미 소진된 경우라면 패킹 밀도를 변화시키지 않으면서 층 깊이를 증가시킴으로써 전달 표면 영역을 증가시킨다는 것을 의미한다. 그 결과, 요구되는 바와 같이 유입량이 변하지 않으면서, 물 증발과 폐기 가스 내의 수분 함량이 증가되게 된다.
또한, 폐기 가스의 전부 혹은 일부를 재순환시킴으로써 폐기 가스의 상태를 임의의 원하는 상태로 설정할 수 있게 된다. 일부를 재순환시키는 경우에는 습한 가스의 일부분을 추출하고 나머지를 재순환시킨다. 가스 유동의 비율은 폐기 가스 수분 함량을 결정하고, 증발된 물 전부가 부분 유동으로 배출된다.
폐쇄 가스 루프에서 완전히 재순환하는 경우, 증발된 물이 응축기에서 응축되어 루프에서 배출된다. 응축기의 온도가 폐기 가스 내의 수분 함량을 결정한다.
예시적 실시형태 1: 생성물 층 내에 내장 열교환기를 구비하는 유동층 드라이어 내에서, 표면에 수분이 있는 황산염 철 7수화물을 1수화물로 건조하였다. 수분 7수화물 420 kg/h와 재순환되는 건조 재료(건조 설비로부터 1수화물 제품과 더스트) 260 kg/h를 믹서를 경유해서 드라이어로 공급하였다. 건공기(1300 kg/h)의 온도는 185℃이고, 열교환기의 온도는 195℃이며 제품 층의 온도는 117℃이다. 초기에 건공기 10 g/kg 적재하였고, 이는, 증발된 물에 의해, 배출 공기 적재물에서 건공기 146 g/kg으로 되었으며, 이는 절대 수분 함량 12.7%에 상당하며, 이슬점이 약 63℃이다. 수분 함량이 낮은 상태에서 건조 공정을 거친 결과로, 겉보기 밀도가 710 g/l이고, 입자의 평균 직경이 250 미크론이며, 건조 중에 배출 공기 내에서 더스트 배출이 68%인, 가볍고, 더스티한 1수화물 입자들이 얻어진다.
예시적 실시형태 2: 동일한 드라이어 내에서, 동일한 양의 7수화물과, 건조 공정에서 나온 더스트와 1수화물을 포함하는 재순환 재료의 혼합물을 실시형태 1과 거의 동일한 온도(공기 온도 178℃, 열교환기 온도 195℃ 및 생성물 층 120℃)에서 건조하였다. 실시형태 1과 비교하여 가장 다른 점은, 공기를 완전히 재순환하였으며, 증발된 물을 와셔(washer) 내에서 완전히 응축시켰다는 점이다. 제품이 변화됨에 의해, 루프를 통해 운반된 공기의 양이 1730 kg/h로 증가하였다. 와셔의 온도는 65도이며, 이로 인해 총 적재량이 205 g 물/kg 건공기가 드라이어로 재순환되었다. 물이 증발되는 것과 동시에, 건조 후에 배출 공기는 329 g/kg을 함유하며, 이는 절대 수분 함량 24.8%에 상당하며, 이슬점은 약 73℃이다. 건조 중에 이와 같이 습한 분위기가 형성됨에 따라, 생산된 1수화물은 안정적이고 중하며(heavy), 겉보기 밀도가 1195 g/l, 평균 입자 직경이 450 마이크론이며, 배출되는 더스트는 약 15%의 배출 공기를 구비한다.
첨부된 도면에, 일 예로 유동상 드라이어를 사용하는 본 발명 방법의 실시예가 기재되어 있다.
도 1은 재순환 재료 유동을 구비하는 본 발명에 따른 시스템을 보여주고 있다.
도 2는 부분 가스 재순환을 구비하는 본 발명에 따른 시스템을 보여주고 있다.
도 3은 전체 가스 재순환을 구비하는 본 발명에 따른 시스템을 보여주고 있다.
공기 공급 팬(10)(도 1 참조)이 주변 공기를 히터 배터리(11)를 통해 건조장치(본 경우에서는 유동층 드라이어)(12) 내로 밀어 넣는다. 건조장치 내에서 필요에 따라서는 열교환기(12)에 의해 염이 가열되어, 결정수가 배출될 수 있다. 수분이 건조된 가스가 건조장치 내에 잔류하고, 필터 혹은 사이클론(14) 내에서 가스로부터 더스트(dust)가 제거되며, 그런 다음 건조된 가스는 필요에 따라서는 추가로 가스 정화 과정을 거친 후, 공기 배출 팬(18)을 통해 신선 공기(19) 내로 들어간다. 습 표면을 구비하며 결정수를 함유하는 염(20)은 사이클론 혹은 필터(14) 내에서 분리된 더스트, 필요에 따라서는 믹서(21) 내에서 재순환된 생성물로 피복되며, 드라이어(12)로 공급된다. 건조 공정을 거친 후, 염이 드라이어(12) 내에 잔류하고, 너무 큰 그레인들은 선택적으로 추가의 스크린(22), 그라운드(23) 상에서 제거되어, 믹서(21)로 공급된다. 승인된 분량이 오버플로 사일로(24)로 들어가며, 믹서(21)에 사용될 재순환 생성물이 해당 오버플로 사일로(24)로부터 주입 스크류(25)에 의해 취급되며, 추가 처리를 위해 최종 생성물이 오버플로 사일로(24)로 공급된다.
도 2는 소정의 가스 수분 함량, 즉 드라이어 내에서 소정의 수분 함량을 설정하기 위해 부분 가스 재순환을 구비하는 건조 공정의 실시예를 보여주고 있다. 생성물은 도 1에 도시되어 있는 것과 동일한 방식으로 처리되므로, 명료함을 유지하기 위해 동일한 부분을 도시하지 않았다. 순환 시스템에서, 팬(10)이 가스를 히터 배터리(11), 드라이어(12) 및 먼지 제거기(14)로 밀어 넣는다. 선택적인 필터(15)로 세정된 신선 공기의 부분 유동이 스로틀 장치(16)를 사용하여 계량된 양만큼 첨가된다. 이러한 방식으로, 드라이어(12) 내에서 가스의 수분 함량이 설정된다. 대응되는 양의 수분 폐기 가스가, 팬의 배출부 상에 있는 압력-제어 방식의 스로틀 장치(17)를 통해 배출된다. 이러한 폐기 가스 유동(19)도 생성물로부터 증발된 수분을 함유하고 있다. 신선 공기의 부분 유동이 적을수록, 가스 내에 함유되어 있는 수분 양은 커지게 된다.
순환 시스템이 완전히 밀폐되어 있는 경우에는(도 3 참조), 증발된 물이 순환 가스로부터 선택적으로 제거되어야 한다. 이는 표면 혹은 세정 응축기(30) 내에서 응축시킴으로써 이루어지는 것이 유용하다. 세정수가 순환 시스템을 통해 펌핑(31)되고, 쿨러(32)에 의해 응축열이 제거된다. 생성물로부터 증발된 물의 양에 대응되는, 응축수의 양이 레벨 콘트롤(33)에 의해 공정에서 제거된다. 쿨러(32)를 사용하여, 순환 가스 내에 요구되는 초기 수분 함량이 물의 부분 증기압에서부터 유래되도록 세정수의 온도가 설정될 수 있다. 생성물에서 증발된 물에 의해 발생되는 부분을 빼고 폐가스 내의 소망하는 수분 함량으로부터 초기 수분 함량이 계산된다. 루프 내에서, 순환 가스가 팬(10)에 의해 히터 배터리(11), 드라이어(12), 먼지 분리기(14) 및 세정 응축기(30)를 통해 전달된다. 생성 루트는 도 1에 도시되어 있는 동일하므로, 여기서는 명료함을 위해 반복 기재하지 않는다.
도시되어 있는 시스템은 예시적인 것이며, 일 예로 유동층 드라이어(열교환기가 내장되어 있거나 혹은 내장되어 있지 않은)를 사용하는 실시예를 도시하였다. 그러나, 로터리 드라이어(드럼 드라이어), 플래시 튜브 드라이어 혹은 유동층 스프레이 분쇄기(granulator)도 사용될 수 있다.

Claims (10)

  1. 대류 장치 내에서 결정수를 함유하는 염을 건조하는 방법으로,
    건조가 0.1㎏/㎏의 절대 습도인 건조 가스의 규정된 수분 함량을 상회하여 함유하도록 진행되되, 완전히 순환하는 가스에 의해 건조 가스의 수분 함량이 규정된 수분 함량을 상회하도록 설정되고, 그 때 증발수가 응축기에 의해 루프로부터 배출되며, 건조 가스의 수분 함량이 응축기 온도에 의해 설정되는 것을 특징으로 하는 대류 장치 내에서의 결정수 함유 염의 건조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    더스트 및/또는 건조된 생성물이 건조 전에 결정수를 함유하는 수분 염과 결합 및 혼합되는 것을 특징으로 하는 대류 장치 내에서의 결정수 함유 염의 건조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    분쇄된 과크기의 입자들이 건조 전에 결정수를 함유하는 수분 염과 결합 및 혼합되는 것을 특징으로 하는 대류 장치 내에서의 결정수 함유 염의 건조 방법.
  4. 황산철 7수화물을 1수화물로 건조하기 위한 제1항 또는 제2항에 따른 방법으로,
    생성물이 드라이어를 떠날 때에, 생성물의 겉보기 밀도가 1100 g/l을 상회하고, 건조 가스 내의 절대 수분 함량이 0.15㎏/㎏를 상회하는 것을 특징으로 하는 대류 장치 내에서의 결정수 함유 염의 건조 방법.
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