KR102117872B1 - 투명 가스 배리어 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 투명 가스 배리어 필름에 관한 것이다.
본 발명의 투명 가스 배리어 필름은 기판, 상기 기판의 일면에 코팅된 평탄화층 및 상기 평탄화층 상에 2종의 무기 투명 산화물이 혼합된 혼합막 형태의 무기박막층이 적층된 것으로서, 특히 상기 무기박막층이 아연주석산화물(ZnO/SnO2)일 때, 전광선 투과율이 90% 이상이고, 색상치 b*가 1.0 이하이며, 온도 40℃, 상대습도 90% 조건에서 투습도 WVTR(Water Vapor Transmission Rate) 수치가 10-3g/m2·day 이하의 물성을 충족하므로, 가스 차단성이 현저히 개선된 가스 배리어 필름을 제공할 수 있다.

Description

투명 가스 배리어 필름{TRANSPARENT GAS BARRIER FILM}
본 발명은 투명 가스 배리어 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 기판, 상기 기판의 일면에 코팅된 평탄화층 및 상기 평탄화층 상에 2종의 무기 투명 산화물이 혼합된 혼합막 형태의 무기박막층이 적층됨으로써, 전광선 투과율이 높고, 푸른 계열의 색상을 가지는 b* 수치가 1.0 이하로 낮으며, 가스 차단성이 개선된 투명 가스 배리어 필름에 관한 것이다.
고분자 필름에 금속 및 금속 산화물 등의 배리어층을 형성하여 수증기나 산소를 차단하는 제품은 식품이나 전자재료 용품, 의약품 등의 포장재로 폭넓게 사용되고 있다.
또한 최근에는 영상 표시 장치가 대화면화, 휴대성이 용이한 방향으로 발전하고 있다. 이에 LCD(Liquid Crystal Display) 및 OLED(Organic Light Emitting Diode) 등의 영상 표시 장치들이 유리를 사용하지 않고 플렉서블한 플라스틱 기판을 채용하고자 하나, 이러한 플라스틱 기판은 수증기 및 산소 차단성이 현저히 낮은 문제점을 가지고 있다.
이에, 유연성을 가지는 플라스틱을 기재로 사용하고 수증기와 산소에 열화 되는 것을 방지하는 가스 배리어 성능의 필요성이 대두되고 있다. 이러한 가스 배리어 필름의 경우 유기 광전 변환소자, 유기 EL 소자 등에 폭넓게 사용된다.
종래에는 유기 EL 소자에 사용되는 고분자 필름상에 무기층을 형성하는 단일 박막 구조에서는 높은 기체 차단 특성을 만족하기 어려웠다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서 최근에는 복층 구조 및 다양한 물질, 무기층을 두껍게 형성하는 것에 의한 차단막 형성 기술들이 존재하고 있다.
그러나 복층 구조의 경우는 생산 공정의 추가에 따른 제조 원가 상승 문제점과 투명성이 떨어지는 문제점이 존재하였고, 무기층을 두껍게 형성하는 경우도 생산속도가 떨어지면서 제조원가 상승이라는 문제점과 투명성, 광학 색상이 누렇게 변화하는 문제점이 지적되어 왔다.
또한, 무기층과 고분자 필름 간의 수축량 차이에 의한 응력 발생 등의 문제로 수증기, 산소 차단성이 저하되는 문제가 존재하였다.
대한민국 특허출원 제2016-37718호
본 발명의 목적은 2종의 무기 투명 산화물이 혼합된 혼합막 형태의 무기박막층이 형성되어 전광선 투과율이 높고, 푸른 계열의 색상을 가지는 b* 수치가 낮으며, 가스 차단성이 개선된 투명 가스 배리어 필름을 제공하는 것이다.
본 발명은 기판,
상기 기판의 적어도 일면에 형성된 평탄화층 및
상기 평탄화층 상에, AlOx, TiOx, SiOx, ZnOx, SnOx, SiNx, SiOxNy, NiOx및 MgO로 이루어진 군에서 선택되는 2종의 무기 투명 산화물이 혼합된 혼합막 형태의 무기박막층이 적층된 투명 가스 배리어 필름을 제공한다.
상기 2종의 무기 투명 산화물이 아연주석산화물(ZnO/SnO2)인 것이며, 상기 아연주석산화물에서 ZnO/SnO2의 조성비가 5.0: 5.0 내지 8.5: 1.5인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 투명 가스 배리어 필름에서 무기박막층의 두께는 50 내지 200nm인 것이 바람직하고, 상기 무기박막층이 적층 시 아르곤/산소 기체가 투입되고, 상기 산소 기체가 5 내지 10부피%로 투입되는 것이다.
이에, 본 발명의 투명 가스 배리어 필름은 b*가 1.0 이하이고, 전광선 투과율이 90% 이상이며, 온도 40℃, 상대습도 90% 조건에서 투습도(WVTR)가 10-3g/m2·day 이하를 충족하여 가스 차단성이 개선된다.
본 발명에 따라 2종의 무기 투명 산화물이 혼합된 혼합막 형태의 무기박막층을 특징으로 하는 투명 가스 배리어 필름을 제공할 수 있다.
특히, 2종의 무기 투명 산화물이 혼합된 혼합막 형태로서 ZnO/SnO2로 형성된 무기박막층이 적층될 경우, 전광선 투과율이 우수하고 b* 수치가 낮으며, 가스 차단성이 현저하게 개선된 가스 배리어 필름을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 투명 가스 배리어 필름의 모식적 단면도이다.
이하, 첨부되는 도면을 참조하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 가스 배리어 필름의 모식적 단면도이다.
구체적으로, 본 발명의 투명 가스 배리어 필름(100)은
기판(110) 상에 평탄화층(120)이 코팅되고, 상기 평탄화층 상에 무기박막층(130)이 적층된 것으로서, 상기 무기박막층은 2종의 무기 투명 산화물이 혼합된 혼합막 형태인 것을 특징으로 한다.
1. 기판(110)
본 발명에서 기판(110)은 롤(Roll) 상태에서 사용할 수 있으며, 기계적 강도가 우수하고 열처리 후의 치수 변화가 적은 것이 바람직하며, 2축 연신, 1축 연신 뿐만 아니라 무연신 제품도 사용할 수 있다.
기판은 주로 고분자 필름을 사용하며, 바람직하게는 PET(polyethylene terephthalate), COP(Cyclo Olefin Polymer), PC(polycarbonate) 등이 주로 사용되나 이에 한정되지 않으며, OLED나 LCD 디스플레이에 사용될 수 있는 형태로 제조되는 투명 고분자 필름 중에서 적절히 선택하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 투명 고분자 필름 기판(110)에는 여러 가지 용도에 따라서 자외선 흡수제, 가소제 등의 첨가제를 함유시켜 배리어 특성 외에 다른 특성을 부여할 수 있다.
본 발명에서 투명 고분자 필름 기판(110)의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 플렉시블 디스플레이에 사용하기 위하여 필요한 유연성과 가스 배리어 필름(100)을 제조하기 위한 가공성 등을 고려할 때, 바람직한 두께는 25 내지 300㎛가 바람직하다.
2. 평탄화층(120)
평탄화층(120)은 상기 기판(110)의 일면에 형성되어 배리어성을 갖는 무기박막층(130)의 형성을 용이하게 하는 역할을 한다.
상기 평탄화층(120)은 열 또는 UV 조사에 의해서 경화하는 열경화성 수지 또는 UV 경화성 수지로 형성되며, 평탄화층의 두께는 특별히 제한되지 않으나, 기판(110)의 표면 거칠기를 감안한다면 200 내지 1500㎚인 것이 바람직하다.
3. 무기박막층(130)
무기박막층(130)은 평탄화층(120)상에 AlOx, TiOx, SiOx, ZnOx, SnOx, SiNx, SiOxNy, NiOx, MgO 등의 무기 투명 산화물 중 용도와 목적에 따라서 2종의 무기 투명 산화물이 혼합된 혼합막이며, 물리 기상 증착법(PVD, Physical vapor deposition)인 스퍼터링 기법에 의해서 형성된 것이다. 또한 상기 무기 박막층(130)은 화학 기상 증착(CVD, chemical vapor deposition)과 같은 진공 증착법에 의해서 형성될 수 있다.
일반적으로 무기박막층을 형성하기 위해서는 Zn, Sn, Ti, Al 등 금속 형태의 타겟을 사용하는데, 이러한 경우, 산소 가스를 투입하여 산화시키는 과정에서 가스 배리어 필름의 투명성과 배리어성이 부족한 경우가 있다.
따라서 본 발명에서는 2종의 무기 투명 산화물이 혼합된 형태의 타겟 재료를 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에서는 2종의 무기 투명 산화물이 혼합된 형태로서, ZnO 및 SnO2를 포함한 아연주석산화물(ZnO/SnO2)을 사용하여 무기박막층(130)을 형성하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 아연주석산화물(ZnO/SnO2)의 무기 투명 산화물로 형성된 무기박막층(130)은 타겟으로 ZnO/SnO2 산화물을 사용하여 플라즈마를 형성하고, 상기 플라즈마를 이용한 막 형성 시 분위기 가스인 Ar과 반응성 가스인 O2를 함께 사용한다.
본 발명의 실시예에서는 산소 기체 농도가 9부피%일 경우 바람직한 물성을 충족하였으며, 반면에 20부피%일 경우 물성치를 벗어난 결과를 확인함으로써, 본 발명의 무기박막층(130) 형성 시, Ar/O2 가스 중 산소(O2) 기체는 5 내지 10부피%로 투입하는 것이 바람직하다.
상기에서 Ar 가스만 사용하는 경우에도 막 형성은 가능하나, 가스 배리어 필름의 전광선 투과율이 85% 이하로 감소하고, 색상치인 b* 수치가 높아 누런색을 나타내게 된다.
이때, 무기박막층(130)에 포함되는 아연주석산화물(ZnO/SnO2)에서 ZnO/SnO2의 조성비는 5.0:5.0 내지 8.5:1.5이 바람직하며, 상기 조성비에서 5.0:5.0에 이르지 못하면, 굴절률이 높은 SnO2의 함량 증가로 굴절률에 의한 광투과성이 낮아지는 문제가 있고, 반면에, 조성비가 8.5:1.5를 초과하면, SnO2의 함량 감소로 인해 배리어성이 저하되어 바람직하지 않다.
충분한 배리어성을 확보하기 위한 무기박막층(130)의 두께는 유효한 두께이면 특별히 제한되지 않으며, 무기박막층(130)을 구성하는 재료마다 차이가 있으나, ZnO/SnO2의 경우는 50 내지 200nm인 것이 바람직하다. 이때, 상기 무기박막층이 50nm 미만의 두께에서는 배리어성이 충분하지 못하고, 두께가 200nm를 초과하는 경우 무기 박막층의 유연성이 떨어지게 되어 크랙, 핀홀 등의 결함이 발생하기 쉽다.
상기 무기박막층(130)의 경우, 적정 범위의 두께 및 산소량 등을 투입한다면 투과 색상치인 b* 수치가 1 이하를 충족하고, 전광선 투과율이 90% 이상을 구현한다.
상기 투과 색상치는 CIE L*a*b* 색 공간에서 L* 값은 밝기를 나타내며, L* = 0 이면 검은색이며, L* = 100 이면 흰색이고, a* 수치는 빨강과 초록 중 어느 쪽으로 치우쳤는지를 나타낸다. 가령, a*이 음수이면 초록에 치우친 색깔이며, 양수이면 빨강/보라 쪽으로 치우친 색깔이다. 또한, b* 수치는 노랑과 파랑을 나타내는데, b* 수치가 음수이면 파랑이고 b* 수치가 양수이면 노랑이다.
따라서, 본 발명의 투명 가스 배리어 필름은 b* 수치가 0.1 이하의 물성을 충족하므로, 푸른 계열의 색상을 나타내는 것이다.
또한, 온도 40℃, 상대습도 90% 조건에서 투습도인 WVTR(Water Vapor Transmission Rate) 수치가 10-3g/m2·day 이하인 가스 배리어 필름을 확보할 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.
본 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
50㎛ 두께의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름에 평탄화층이 두께 700nm로 코팅되어 있는 하드코팅 PET 원단을 준비하였다.
이어서 ZnO 50몰%와 SnO2 50몰%를 포함하는 금속 산화물 타겟을 사용하고, 산소 농도를 9%로 하여 스퍼터링 방식에 의해서 상기 하드코팅 PET 원단에 두께 50nm로 무기박막층을 형성하여 투명 가스 배리어 필름을 제작하였다.
<실시예 2>
무기박막층의 두께를 85nm로 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 가스 배리어 필름을 제작하였다.
<실시예 3>
무기박막층의 두께를 120nm로 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 가스 배리어 필름을 제작하였다.
<비교예 1>
무기박막층의 두께를 17nm로 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 가스 배리어 필름을 제작하였다.
<비교예 2>
무기박막층의 두께를 24nm로 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 가스 배리어 필름을 제작하였다.
<비교예 3>
무기박막층의 두께를 200nm초과로 형성한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 가스 배리어 필름을 제작하였다.
<비교예 4>
무기박막층의 두께를 85nm로 형성하되, 무기박막층 형성 시 산소 가스를 투입하지 않고 수행한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 가스 배리어 필름을 제작하였다.
<비교예 5>
무기박막층의 두께를 120nm로 형성하되, 무기박막층 형성 시 산소 가스를 투입하지 않고 수행한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 가스 배리어 필름을 제작하였다.
<비교예 6>
무기박막층의 두께를 100nm로 형성하되, 무기박막층 재료를 Si 타겟을 사용하고, 투입되는 산소 농도를 20부피%로 하여 수행한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 가스 배리어 필름을 제작하였다.
<실험예 1>
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 6에서 제작된 각각의 투명 가스 배리어 필름의 투습도를 MOCON사에서 제작한 Aquatran을 사용하여 측정하였다. 온도 40℃?, 상대습도 90%의 조건 하에서 측정하였다.
그 분석결과를 하기 표 1에 기재하였다.
Figure 112018036138116-pat00001
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1 내지 3에서 제작된 가스 배리어 필름은 전광선 투과율이 90% 이상과, 색상치 b*가 1.0 이하이고, 온도 40℃, 상대습도 90% 조건에서 투습도 WVTR(Water Vapor Transmission Rate) 수치가 10-3g/m2·day 이하의 물성을 모두 충족하였다. 상기 결과를 근거하여, ZnO/SnO2를 포함하는 무기박막층의 두께와 형성시 산소 투입과 그 바람직한 함량을 결정할 수 있었다.
상기 표 1의 결과에 따라 무기박막층의 바람직한 범위의 두께로 형성되면, 가스 배리어 필름의 전광선 투과율이 90% 이상으로 높아지며, b*의 값 또한 -1.0 수준으로 우수한 광학 성능, 색상치를 나타내었다.
반면에, 비교예 1 내지 2에서 제작된 가스 배리어 필름은 무기박막층의 두께가 지나치게 얇아서 투습도 성능에 대한 요구물성을 충족시키지 못하며, 비교예 3에서 제작된 가스 배리어 필름은 두께가 두꺼워 오히려 크랙이 발생하였다.
또한, 비교예 4 내지 5에서 제작된 가스 배리어 필름은 무기박막층 형성 시 산소가 투입되지 않고 제작된 경우, 전광선 투과율이 낮고, 투습도가 0.017g/m2·day 수준 이하로 떨어지지 않는 것을 확인하였다.
또한, 비교예 6에서 제작된 가스 배리어 필름의 경우, SiOx로 무기 박막층을 형성하였으나, b*의 값 및 투습도가 요구 물성치에 기대하는 효과에 미치지 못함을 확인하였다.
100: 투명 가스 배리어 필름
110: 기판
120: 평탄화층
130: 무기박막층

Claims (7)

  1. 기판,
    상기 기판의 적어도 일면에 형성된 평탄화층 및
    상기 평탄화층 상에, 아연주석산화물(ZnO/SnO2)이 혼합된 혼합막 형태의 무기박막층이 적층되고,
    아연주석산화물에서 ZnO/SnO2의 조성비가 5.0: 5.0 내지 8.5: 1.5 몰비이고,
    상기 무기박막층이 50 내지 200nm의 두께이며,
    b*가 1.0 이하이고, 전광선 투과율이 90% 이상이며, 투습도(WVTR)가 10-3g/m2·day 이하인 것을 특징으로 하는 투명 가스 배리어 필름.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 무기박막층이 적층 시 아르곤/산소 기체가 투입되고, 상기 산소 기체가 5 내지 10부피%로 투입된 것을 특징으로 하는 투명 가스 배리어 필름.
  6. 삭제
  7. 삭제
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