KR102117761B1 - 홍해삼 유래 저염 펩타이드 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

홍해삼 유래 저염 펩타이드 분말 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 염분 함량이 감소된 홍해삼 유래 펩타이드 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 제조방법은 탈염 조건을 최적화하여 홍해삼 유래 펩타이드 분말을 제조함으로써, 화장품 원료로 사용 가능한 낮은 염분 농도의 순도 높은 홍해삼 펩타이드를 제조할 수 있는 효과가 있다.

Description

홍해삼 유래 저염 펩타이드 분말 및 이의 제조방법{Red sea cucumber-derived low salt peptide powder and process for producing the same}
본 발명은 염분 함량이 감소된 홍해삼 유래의 펩타이드 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
해삼은 극피 동물 해삼강에 속하는 해삼류의 총칭이며, 전세계적으로 1500여종이 존재하며, 한국에는 14종이 서식하는 것으로 알려져 있으며, 그 중 상업적 가치가 높은 종은 돌기 해삼인 Apostichopus japonicas 종이다. 이 종은 분류학적으로 색에 따라 홍해삼, 청해삼, 흑해삼으로 분류되어 있으나. 최근 연구를 통해 유전적으로 다양성이 존재하는 것으로 밝혀졌으며, 이 중 홍해삼이 맛과 향, 크기가 가장 우수한 것으로 밝혀졌다. 해삼은 단백질 47.43% 탄수화물 16.67%, 회분 35.90%으로 단백질 함량이 가장 높은 특징을 가지고 있으며, 여러 영양성분이 풍부하여 식품 또는 이미용 원료로 사용하기 위해 다양한 연구가 진행되어 왔다.
해삼 연골의 콘드로이친(Chondroitin)은 관절의 연골에 영양을 공급하고 물리적인 충격과 스트레스를 흡수시켜 주는 유액이 연골에 머물도록 해서 탄력을 늘리는 기능을 한다. 스트레스로 생기는 불쾌함, 어깨결림, 두통 등 심신장애와 피부노화를 방지하고 주독을 중화한다. 또한 성기능 저하, 변비, 위궤양 치료, 치아와 골격의 형성, 근육마비, 출혈과다로 오는 빈혈 등에 사용되기도 한다.
또한 해삼의 푸코스 당 함유 콘드로이틴황산이 혈소판응집을 유도할 뿐만 아니라 강그리오시드는 신경돌기 발생에도 활성을 나타낸다고 알려져 있다. 뿐만 아니라, 동물세포에 대한 생물학적 작용에서 푸코스 당 함유 콘드로이틴황산(Chondroitin sulfate)은 정자-난자의 상호작용 억제, 바이러스 감염 억제, P-셀렉틴 또는 L셀렉틴에 의해 매개된 세포-세포 결합억제, 항응고 작용의 촉진과 섬유 모세포의 증식억제 등을 하는 것으로 알려져 있다.
또한 최근에는 푸코스 당 함유 콘드로이틴황산염이 파골세포의 뼈 파괴 작용을 강하게 억제하는 작용도 있다고 알려져 있다.
한편, 본 발명자들은 홍해삼을 화장품 원료로서 연구하던 중, 홍해삼으로부터 펩타이드 분말을 제조시 염분이 다량 함유되어 있어 화장품 제형화가 불안정하게 이루어짐을 확인하였다. 이에, 염분 함량이 감소된 홍해삼 유래 펩타이드 제조 방법을 개발하고, 최적 담수 온도 조건을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
한국등록특허 10-1734331
본 발명의 목적은 홍해삼 유래 펩타이드 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 본 발명에 따라 제조된 홍해삼 유래 펩타이드 분말을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 홍해삼 유래 펩타이드 분말을 포함하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 홍해삼을 15 내지 25℃의 담수에 넣어 2 내지 4시간 보관하여 1차 염분을 제거 하는 단계(단계 1);
상기 단계 1의 1차 염분이 제거된 홍해삼을 내장 제거 및 절단하여 수세하고, 5 내지 18℃의 담수에 넣어 10분 내지 1시간 보관하여 2차 염분을 제거 하는 단계(단계 2);
상기 단계 2의 2차 염분이 제거된 홍해삼을 식초가 0.01% 내지 0.5% 첨가된 95~105℃ 끓는 물에 1 내지 3 분간 넣어 형태를 고정하는 단계(단계 3);
상기 단계 3의 형태가 고정된 홍해삼을 40 내지 80℃에서 12 내지 72시간 건조하는 단계(단계 4);
상기 단계 4의 건조된 홍해삼을 20 내지 100 mesh로 분쇄하는 단계(단계 5);
상기 단계 5의 분쇄된 홍해삼 분말 50 중량부에 정제수를 800 내지 1000 중량부로 혼합 후 80 내지 140℃ 에서 5 내지 30분간 자숙하는 단계(단계 6);
상기 단계 6의 홍해삼 자숙물에 프로테아제(protease) 또는 펩티다아제(peptidase)를 포함하는 미생물을 104CFU/ml 내지 103CFU/ml 접종하여 30 내지 40℃에서 80 내지 250rpm으로 교반하면서 24 내지 72시간 동안 1차 발효한 뒤, 고압멸균기를 이용하여 균을 사멸하는 단계 (단계 7);
상기 단계 7의 홍해삼 발효물에 단백질 분해효소를 상기 단계 5의 홍해삼 분말 1 중량부 대비 0.01 내지 1.5 중량부로 혼합하여 3 내지 24시간 동안 50 내지 70℃에서 2차 발효 후 80 내지 90℃에서 10 내지 30분간 효소를 비활성화하는 단계 (단계 8); 및
상기 단계 8의 2차 발효 후 2,500 내지 3,500rpm으로 원심분리 및 여과한 후 농축 및 동결건조하여 분말로 제조하는 단계 (단계 9);
를 포함하는 홍해삼 유래 펩타이드 분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조된 홍해삼 유래 펩타이드 분말을 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 홍해삼 유래 펩타이드 분말을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법은 탈염 조건을 최적화하여 홍해삼 유래 펩타이드 분말을 제조함으로써, 화장품 원료로 사용 가능한 낮은 염분 농도의 순도 높은 홍해삼 펩타이드를 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 염분 함량이 감소된 홍해삼 유래 펩타이드 분말의 제조공정도이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
제조방법
본 발명은 홍해삼을 15 내지 25℃의 담수에 넣어 2 내지 4시간 보관하여 1차 염분을 제거 하는 단계(단계 1);
상기 단계 1의 1차 염분이 제거된 홍해삼을 내장 제거 및 절단하여 수세하고, 5 내지 18℃의 담수에 넣어 10분 내지 1시간 보관하여 2차 염분을 제거 하는 단계(단계 2);
상기 단계 2의 2차 염분이 제거된 홍해삼을 식초가 0.01% 내지 0.5% 첨가된 95~105℃ 끓는 물에 1 내지 3 분간 넣어 형태를 고정하는 단계(단계 3);
상기 단계 3의 형태가 고정된 홍해삼을 40 내지 80℃에서 12 내지 72시간 건조하는 단계(단계 4);
상기 단계 4의 건조된 홍해삼을 20 내지 100 mesh로 분쇄하는 단계(단계 5);
상기 단계 5의 분쇄된 홍해삼 분말 50 중량부에 정제수를 800 내지 1000 중량부로 혼합 후 80 내지 140℃ 에서 5 내지 30분간 자숙하는 단계(단계 6);
상기 단계 6의 홍해삼 자숙물에 프로테아제(protease) 또는 펩티다아제(peptidase)를 포함하는 미생물을 104CFU/ml 내지 103CFU/ml 접종하여 30 내지 40℃에서 80 내지 250rpm으로 교반하면서 24 내지 72시간 동안 1차 발효한 뒤, 고압멸균기를 이용하여 균을 사멸하는 단계 (단계 7);
상기 단계 7의 홍해삼 발효물에 단백질 분해효소를 상기 단계 5의 홍해삼 분말 1 중량부 대비 0.01 내지 1.5 중량부로 혼합하여 3 내지 24시간 동안 50 내지 70℃에서 2차 발효 후 80 내지 90℃에서 10 내지 30분간 효소를 비활성화하는 단계 (단계 8); 및
상기 단계 8의 2차 발효 후 2,500 내지 3,500rpm으로 원심분리 및 여과한 후 농축 및 동결건조하여 분말로 제조하는 단계 (단계 9);
를 포함하는 홍해삼 유래 펩타이드 분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 1 이전에 홍해삼 내의 이물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 바람직하게는 홍해삼을 그물망에 넣어 수면위로 노출되지 않도록 하여 24시간 보관함으로써 이물을 제거하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 1은 홍해삼을 15 내지 25℃의 담수에 2 내지 4시간 넣어 1차 염분을 제거(1차 탈염)하는 단계이다. 바람직하게는 홍해삼을 15 내지 21℃의 담수에 넣어 염분을 제거하는 것일 수 있고, 더 바람직하게는 홍해삼을 17 내지 19℃의 담수에 넣어 염분을 제거하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 2는 상기 단계 1의 1차 염분이 제거된 홍해삼의 내장을 제거한 다음 절단하여 수세하고, 5 내지 18℃의 담수에 넣어 10분 내지 1시간 보관하여 2차 염분을 제거(2차 탈염)하는 단계이다. 바람직하게는 홍해삼을 11 내지 17℃의 담수에 넣어 염분을 제거하는 것일 수 있고, 더 바람직하게는 홍해삼을 13 내지 15℃의 담수에 넣어 염분을 제거하는 것일 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 3은 상기 단계 2의 2차 염분이 제거된 홍해삼을 식초를 첨가한 끓는물에 넣어 탈취 및 형태를 고정하는 단계이다. 식초를 사용하는 것은 형태의 고정과 탈취를 위한 과정으로, 상기 식초는 과일 및 곡류 발효 식초 등 발효를 통해 제조한 다양한 식초를 이용할 수 있다. 바람직하게는 과일 또는 곡류를 이용하여 발효시킨 식초를 사용할 수 있고, 더 바람직하게는 과실을 이용하여 발효시킨 식초를 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 4는 상기 단계 3의 형태가 고정된 홍해삼을 40 내지 80℃에서 12 내지 72시간 건조하는 단계이다. 바람직하게는 60 내지 80℃에서 20 내지 30시간 건조할 수 있고, 더 바람직하게는 70℃에서 24시간 건조할 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 5는 상기 단계 4의 건조된 홍해삼을 20 내지 100 mesh 크기로 분쇄하는 단계이다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 6은 상기 단계 5의 홍해삼 분말 50 중량부에 정제수를 800 내지 1000 중량부로 혼합 후 80 내지 140℃ 에서 5 내지 30분간 자숙하는 단계이다. 바람직하게 자숙온도는 115 내지 125℃에서 자숙시간은 10 내지 20분간 자숙할 수 있고, 더욱 바람직하게는 120 내지 125℃에서 15 내지 20분간 자숙할 수 있다. 자숙온도가 100℃ 미만이거나 140℃ 초과할 경우 정제수에 용해되는 단백질의 함량이 낮아지는 문제가 있을 수 있고, 또한 자숙시간이 5분 미만이거나 30을 초과할 경우 정제수에 용해되는 단백질의 함량이 낮아지는 문제가 있을 수 있다.
본 발명에 따른 자숙 조건에서 홍해삼 유래 단백질이 정제수에 높은 비율로 용해될 수 있으며, 단백질이 용해될수록 이후 발효(가수분해)단계에서 전체 단백질 함량 대비하여 생성되는 펩타이드의 함량이 높아지는 효과가 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 7은 상기 단계 6의 홍해삼 자숙물에 미생물을 접종하여 30 내지 40℃에서 80내지 250rpm으로 교반하면서 24 내지 72시간 동안 1차 발효한 뒤, 고압멸균기를 이용하여 균을 사멸하는 단계이다. 상기 단계 4의 미생물은 바람직하게는, 프로테아제(protease) 또는 펩티다아제(peptidase)를 포함하는 미생물인 것으로, 홍해삼 자숙물 1ml 대비 104CFU/ml 내지 103CFU/ml 접종하는 것이며, 더욱 바람직하게는 홍해삼 자숙물 1ml 대비 104CFU/ml 접종할 수 있다.
또한, 상기 프로테아제(protease) 또는 펩티다아제(peptidase)를 포함하는 미생물은 바람직하게는 바람직하게는 바실러스(Bacillus)속 미생물이며, 더욱 바람직하게는 바실러스 서브틸러스(Bacillus subtilis)이다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 8은 상기 단계 7의 홍해삼 1차 발효물에 상기 단계 5의 홍해삼 분말 1 중량부 대비 단백질 분해효소를 0.01 내지 1.5 중량부로 혼합하여 3 내지 24시간 동안 50 내지 70℃에서 2차 발효(효소가수분해) 후 80 내지 90℃에서 10 내지 30분간 효소를 비활성화하는 단계이다.
상기 단계 8의 단백질 분해 효소는 바람직하게는 상기 단계 5의 홍해삼 분말 1 중량부 대비 단백질 분해효소 0.5 중량부로 혼합할 수 있으며, 단백질 분해효소는 메탈로펩티다아제, 메탈로프로테아제 등을 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 썰모라이신(Thermolysin: EC 3.4.24.27.Bacillus thermoproteolyticus가 생산하는 미생물유래 단백질 분해효소)을 사용할 수 있다. 또한, 상기 비활성화하는 단계는 바람직하게 90℃에서 20분간 효소를 비활성화할 수 있다.
본 발명에 따른 제조방법에 있어서, 상기 단계 9는 상기 단계 8의 2차 발효 후 2,500 내지 3,500rpm으로 원심분리 및 여과하여 잔여물을 제거한 후 농축 및 동결건조하여 분말로 제조하는 단계이다. 바람직하게는 상기 단계 8의 2차 발효 후 3,000rpm으로 원심분리할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 따라 제조된 홍해삼 유래 펩타이드는 상기 단계 1 및 2의 염분 제거(탈염)과정을 생략한 것을 제외하고 동일한 방법에 따라 제조된 홍해삼 유래 펩타이드보다 염분 함량이 현저히 낮아지는 것을 특징으로 한다.
홍해삼 유래 펩타이드 분말
본 발명은 상기 제조방법에 따라 제조된 홍해삼 유래 펩타이드 분말을 제공한다.
본 발명에 따른 홍해삼 유래 펩타이드 분말은 염분 함량이 현저히 감소되는 효과가 있다.
화장용 조성물
본 발명은 상기 홍해삼 유래 펩타이드 분말을 포함하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명의 화장료 조성물의 제형으로는 특별히 한정되는 것은 아니지만 피부 외용제의 제형인 것이 바람직하며, 상기 피부 외용제 제형의 하나의 바람직한 형태는 유연화장수, 영양화장수, 마사지크림, 영양크림, 팩, 에센스, 클렌저, 젤 또는 피부 점착타입 화장료의 제형을 갖는 화장료 조성물을 들 수 있고, 다른 바람직한 형태로는 로션, 연고, 겔, 크림, 패치 또는 분무제와 같은 경피 투여형의 제형을 들 수 있다. 또한, 각 제형의 외용제 조성물에 있어서, 상기한 필수 성분 이외의 다른 성분들은 기타 외용제의 제형 또는 사용 목적 등에 따라 당업자가 어려움 없이 적의 선정하여 배합할 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물은 바람직하게는 화장품학적으로 허용가능한 매질 또는 기제를 함유한다. 이는 국소적용에 적합한 모든 제형으로, 예를 들면 용액, 겔, 고체 또는 반죽 무수 생성물, 수상에 유상을 분산시켜 얻은 에멀젼, 현탁액 마이크로 에멀젼, 마이크로캡슐, 미세과립구 또는 이온형(리포좀) 및/또는 바이온형의 소낭 분산제의 형태로, 또는 크림, 스킨, 로션, 파우더, 연고, 스프레이 또는 콘실 스틱의 형태로 제공될 수 있다. 또한, 폼(foam)의 형태 또는 압축된 추진제를 더 함유한 에어로졸 조성물의 형태로도 제조될 수 있다. 또한, 본 발명의 화장료 조성물은 피부과학적으로 허용가능한 매질 또는 기제를 함유함으로써 피부과학 분야에서 통상적으로 사용되는 국소적용 또는 전신적용할 수 있는 보조제 형태로 제조될 수 있으며, 이들 조성물은 당해 분야의 통상적 방법에 따라 제조될 수 있다.
또한, 본 발명의 화장료 조성물은 지방 물질, 유기 용매, 용해제, 농축제 및 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제, 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 또는 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온 봉쇄제 및 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 또는 친유성 활성제, 지질 소낭 또는 화장품에 통상적으로 사용되는 임의의 다른 성분과 같은 화장품학 분야에서 통상적으로 사용되는 보조제를 함유할 수 있다. 이들 보조제는 화장품학 분야에서 일반적으로 사용되는 양으로 도입된다.
본 발명의 조성물은 액제, 에어로졸제, 멸균 주사용액 형태로 제형화하여 사용할 수 있으며, 상기 조성물을 제제화할 경우에는 보통 사용하는 충진제, 증량제, 결합제, 습윤제, 붕해제, 계면활성제 등의 희석제 또는 부형제를 사용할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> 홍해삼 유래 펩타이드 분말의 제조방법
홍해삼을 채집하여 그물망에 넣어 해수에 24시간 보관하여 홍해삼 내부의 모래 및 이물을 제거한 다음, 하기 단계를 통해 홍해삼 유래 펩타이드 분말을 제조하였다.
단계 1: 홍해삼을 15~21℃의 담수에 넣어 3시간 보관하여 1차 염분을 제거 한다.
단계 2: 1차 염분이 제거된 홍해삼의 내장을 제거한 다음 절단하여 정제수로 1회 수세하고, 11~17℃의 담수에 30분 넣어 2차 염분을 제거 한다.
단계 3: 2차 염분이 제거된 홍해삼을 과일 유래 식초가 0.1% 첨가된 100℃ 끓는 물에 2분간 넣어 형태를 고정시킨다.
단계 4: 형태가 고정된 홍해삼의 물기를 제거한 후 70℃에서 24시간 건조 시킨다.
단계 5: 건조된 홍해삼을 그라인더를 이용해 20 내지 100mesh로 분쇄한다.
단계 6: 분쇄된 홍해삼 분말 50g과 정제수 950ml을 혼합하여 120℃에서 15분간 밀폐된 고압(1.5atm) 고온의 용기내에서 가온하여 자숙한다.
단계 7: 자숙이 완료된 홍해삼 자숙물(홍해삼 50g + 정제수 950ml)을 35℃까지 냉각한 후 온도를 유지하며, 바실러스 서브틸리스(Bacillus subtilis)를 홍해삼 자숙물 1ml당 104CFU/ml가 되도록 접종하여 37℃에서 160rpm으로 교반하면서 48시간동안 발효한 뒤, 고압멸균기를 이용하여 균을 사멸화 하여 1차 발효물을 제조한다.
단계 8: 상기 홍해삼 1차 발효물에 상기 단계 5의 홍해삼 건조분말 1 중량부 대비 0.5 중량부의 썰모라이신(Thermolysin: EC 3.4.24.27. Bacillus thermoproteolyticus가 생산하는 미생물유래 금속단백질 분해효소)을 혼합하여 4시간 동안 60℃에서 150rpm으로 교반하여 2차 발효한 후, 90℃에서 20분간 효소를 비활성화하여 홍해삼 2차 발효물을 만든다. 이때, 상기 2차 발효 과정에서 홍해삼 단백질이 가수분해되어 펩타이드화 된다.
단계 9: 상기 홍해삼 2차 발효물을 3,000rpm으로 원심분리 및 여과하여 정제수에 용해되지 않는 홍해삼 조직 및 이물질들을 제거한다. 회수된 여액은 감압농축 및 동결건조를 통해 분말형태의 홍해삼 유래 펩타이드를 만든다.
이때, 상기 단계 1 및 단계 2의 염분 제거 과정에 이용된 담수의 온도를 하기 표 1과 같이 달리하여 실시예 1-1~1-1의 홍해삼 유래 펩타이드 분말을 제조하였다.
실시예 1-1 1-2 1-3 1-4 1-5 1-6 1-7 1-8 1-9 1-10 1-11 1-12 1-13
단계 1의 담수 온도(℃) 18 15 16 17 19 20 21 18 18 18 18 18 18
단계 2의 담수 온도(℃) 14 14 14 14 14 14 14 11 12 13 15 16 17
< 비교예 1>
상기 실시예 1의 단계 1 및 2의 염분 제거 과정을 제외한 나머지는 동일하게 하여 비교예 1의 홍해삼 유래 펩타이드 분말을 제조하였다.
<실시예 2> 홍해삼 자숙액의 제조방법
상기 실시예 1의 단계 1 및 단계 2의 담수 온도를 각각 18℃ 및 14℃로 하여, 상기 실시예 1의 단계 1 내지 6의 방법과 동일하게 실시하여 홍해삼 자숙물을 제조한 이후 여과하여 실시예 2의 홍해삼 자숙액을 제조하였다.
<비교예 2>
상기 실시예 2의 단계 1 및 2의 염분 제거 과정을 제외한 나머지는 동일하게 하여 비교예 2의 홍해삼 자숙액을 제조하였다.
<실험예 1> 염분 제거 과정 유무에 따른 염분 함량 비교
상기 실시예 1과 비교예 1에 따라 제조된 홍해삼 유래 펩타이드 분말을 정제수를 이용하여 1,000ppm의 농도로 용해시킨 다음 염분 분석을 실시하였다.
상기 각 펩타이드 분말의 염분량을 측정하기 위하여 염소이온을 질산은과 정량적으로 반응시킨 다음 과잉의 질산은이 크롬산과 반응하여 크롬산은의 침전으로 나타나는 점을 적정의 종말점으로 하여 염소이온의 농도를 측정하는 방법으로 실시예 1 및 비교예 1의 홍해삼 유래 펩타이드 분말 시료의 염분량을 측정하였다.
실시예 1 및 비교예 1의 홍해삼 유래 펩타이드 분말 시료를 각 50ml씩 정확히 취하여 삼각플라스크에 넣고 크롬산칼륨용액 1ml를 넣어 질산은용액(0.01N)으로 적정하였다. 적정의 종말점은 엷은 적황색 침전이 나타날 때로 하여, 따로 정제수 50ml를 취하여 바탕시험액으로 하고 시료의 시험방법에 따라 시험하여 보정하였다. 염분량은 총 3회 측정하여, 이의 평균 값을 비교하였다.
항목 염분(‰)
시료구분 1차 2차 3차 평균
실시예 1-1 1.9 1.9 1.8 1.9
비교예 1 4.2 4.1 4.2 4.1
그 결과 탈염과정을 실시한 실시예 1-1의 홍해삼 유래 펩타이드 분말은 1.87‰의 염분이 함유되어 있음을 확인하였으며, 탈염과정을 실시하지 않은 비교예 1의 홍해삼 유래 펩타이드 분말은 4.17‰의 염분이 함유되어 있음이 확인되었다. 이에 따라, 상기 실시예 1의 단계 2 및 3의 염분 제거 과정에 의해 약 55.2% 정도 염분이 제거 된 것을 확인하였다.
< 실험예 2> 담수 온도에 따른 염분 함량 비교
상기 실시예 1의 단계 1 및 2의 염분 제거 과정에서 이용한 담수의 온도에 따른 홍해삼 유래 펩타이드 분말의 염분 함량을 비교하였다. 염분 함량은 상기 실험예 1과 동일한 방법으로 분석하였고, 측정 결과는 하기 표 3과 같다.
항목 담수 온도 염분(‰)
시료구분 단계 1의 담수 온도 (℃) 단계 1의 담수 온도 (℃) 1차 2차 3차 평균
실시예 1-1 18 14 1.9 1.9 1.8 1.87
실시예 1-2 15 14 3.1 3.0 3.1 3.07
실시예 1-3 16 14 2.9 2.9 3.0 2.93
실시예 1-4 17 14 2.0 2.1 2.0 2.03
실시예 1-5 19 14 2.1 2.0 2.1 2.07
실시예 1-6 20 14 2.9 3.0 2.9 2.93
실시예 1-7 21 14 3.2 3.1 3.1 3.13
실시예 1-8 18 11 3.1 3.2 3.1 3.13
실시예 1-9 18 12 3.0 3.0 2.9 2.96
실시예 1-10 18 13 2.1 2.0 2.0 2.03
실시예 1-11 18 15 2.1 2.1 2.0 2.07
실시예 1-12 18 16 3.1 3.1 3.2 3.13
실시예 1-13 18 17 3.3 3.2 3.2 3.23
비교예 1 - - 4.2 4.1 4.2 4.17
그 결과, 상기 표 3에서와 같이 단계 1의 담수 온도가 17-19℃, 단계 2의 담수 온도가 13-15℃일 때 홍해삼 유래 펩타이드 분말의 염분이 많이 제거된 것으로 나타났고, 특히, 단계 1 및 2의 담수 온도가 각각 18℃ 및 14℃일 때 염분 제거효과가 가장 우수한 것을 확인하였다.
< 실험예 3> 염분 제거 과정 유무에 따른 전기전도도 비교
상기 실시예 1-1 및 2와 비교예 1 및 2에 따라 제조된 홍해삼 유래 펩타이드 분말 및 홍해삼 자숙액을 mettler toledo에서 제조한 분석기기인 전기전도도 측정 장비를 이용하여 전기 전도도를 측정하였다.
항목 전기전도도 측정값(mS)
시료 구분 정제수 홍해삼 자숙액 홍해삼 유래 펩타이드 분말
실시예 2 비교예 2 실시예 1-1 비교예 1
1차 0.351 357 1516 3.83 531
2차 0.353 358 1515 3.86 534
3차 0.350 358 1517 3.88 536
평균 0.35 357.67 1,516.00 3.86 533.67
그 결과 홍해삼의 염분 제거 과정(단계 2 및 단계 3)을 실시하였을 때, 이를 제외한 경우보다 자숙액은 약 1/4.2 만큼 전기전도도가 낮아졌으며, 최종 펩타이드 분말 제조시 1/138.25 만큼 전기전도도가 낮아지는 것을 확인하였다.
화장료의 제조예
본 발명에 따른 상기 홍해삼 유래 펩타이드는 목적에 따라 여러 형태의 화장료로 제조 가능하다. 하기는 본 발명에 따른 홍해삼 유래 펩타이드를 활성성분으로 함유시킨 몇몇 화장료의 제조방법을 예시한 것으로 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
<화장료 제조예 1> 유연 화장수의 제조
홍해삼 유래 펩타이드 10.0 중량부
1,3-부틸렌글리콜 1.00 중량부
디소듐이디티에이 0.05 중량부
알란토인 0.10 중량부
디포타슘글리시리제이트 0.05 중량부
시트르산 0.01 중량부
소듐시트레이트 0.02 중량부
글리세레스-26 1.00 중량부
알부틴 2.00 중량부
하이드로제네이티드캐스터오일 1.00 중량부
에탄올 30.0 중량부
보존제 미량
착색제 미량
착향제 미량
정제수 잔량
<화장료 제조예 2> 영양 크림의 제조
홍해삼 유래 펩타이드 10.0 중량부
1,3-부틸렌글리콜 7.00 중량부
글리세린 1.00 중량부
D-판테놀 0.10 중량부
식물 추출물 3.20 중량부
마그네슘알루미늄실리케이트 0.30 중량부
PEG-40 스테아레이트 1.20 중량부
스테아르산 2.00 중량부
폴리소르베이트 60 1.50 중량부
친유형글리세릴스테아레이트 2.00 중량부
소르비탄세스퀴올리에이트 1.50 중량부
세테아릴알코올 3.00 중량부
미네랄오일 4.00 중량부
스쿠알란 3.80 중량부
카르릴릭/카프릭트리글리세라이드 2.80 중량부
식물성오일 1.80 중량부
디메치콘 0.40 중량부
디포슘글리시리제이트 미량
알란토인 미량
소듐 히아루로네이트 미량
토코페릴아세테이트 적량
트리에탄올아민 적량
보존제 적량
착향제 적량
정제수 잔량
이제까지 본 발명에 대하여 그 바람직한 실시예들을 중심으로 살펴보았다. 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 변형된 형태로 구현될 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 개시된 실시예들은 한정적인 관점이 아니라 설명적인 관점에서 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특히 청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (13)

  1. 홍해삼을 17 내지 19℃의 담수에 넣어 2 내지 4시간 보관하여 1차 염분을 제거 하는 단계(단계 1);
    상기 단계 1의 1차 염분이 제거된 홍해삼을 내장 제거 및 절단하여 수세하고, 13 내지 15℃의 담수에 넣어 10분 내지 1시간 보관하여 2차 염분을 제거 하는 단계(단계 2);
    상기 단계 2의 2차 염분이 제거된 홍해삼을 식초가 0.01% 내지 0.5% 첨가된 95~105℃ 끓는 물에 1 내지 3 분간 넣어 형태를 고정하는 단계(단계 3);
    상기 단계 3의 형태가 고정된 홍해삼을 40 내지 80℃에서 12 내지 72시간 건조하는 단계(단계 4);
    상기 단계 4의 건조된 홍해삼을 20 내지 100 mesh로 분쇄하는 단계(단계 5);
    상기 단계 5의 분쇄된 홍해삼 분말 50 중량부에 정제수를 800 내지 1000 중량부로 혼합 후 1.5atm, 80 내지 140℃에서 5 내지 30분간 자숙하는 단계(단계 6);
    상기 단계 6의 홍해삼 자숙물에 바실러스 서브틸러스(Bacillus subtilis)를 104CFU/ml 내지 103CFU/ml 접종하여 30 내지 40℃에서 80 내지 250rpm으로 교반하면서 24 내지 72시간 동안 1차 발효한 뒤, 고압멸균기를 이용하여 균을 사멸하는 단계 (단계 7);
    상기 단계 7의 홍해삼 발효물에 단백질 분해효소로서 썰모라이신(Thermolysin: EC 3.4.24.27. Bacillus thermoproteolyticus가 생산하는 미생물유래 단백질 분해효소)을 상기 단계 5의 홍해삼 분말 1 중량부 대비 0.01 내지 1.5 중량부로 혼합하여 3 내지 24시간 동안 50 내지 70℃에서 2차 발효 후 80 내지 90℃에서 10 내지 30분간 효소를 비활성화하는 단계 (단계 8); 및
    상기 단계 8의 2차 발효 후 2,500 내지 3,500rpm으로 원심분리 및 여과한 후 농축 및 동결건조하여 분말로 제조하는 단계 (단계 9);
    를 포함하는 홍해삼 유래 펩타이드 분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1은 홍해삼을 18℃의 담수에 넣어 염분을 제거하고,
    상기 단계 2는 14℃의 담수에 넣어 염분을 제거하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 단계 3의 식초는 과일 또는 곡류를 이용하여 발효시킨 식초를 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 단계 6은 115 내지 125℃에서 10 내지 20분간 자숙하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제1항에 따라 제조된 홍해삼 유래 펩타이드 분말.
  12. 제11항의 홍해삼 유래 펩타이드 분말을 포함하는 화장료 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 조성물은 크림, 유연화장수, 영양화장수, 팩, 에센스, 헤어토닉, 샴푸, 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 트리트먼트, 젤, 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크 로션, 모이스처 로션, 영양로션, 마사지 크림, 영양크림, 모이스처 크림, 핸드 크림, 파운데이션, 영양에센스, 선스크린, 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디 로션 및 바디 클렌저로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 제형으로 제조된 것을 특징으로 하는 조성물.
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