KR102096411B1 - 절연층과 상이한 방법으로 형성된 접착층을 포함하는 전극-분리막 단위체 및 이의 제조방법 - Google Patents

절연층과 상이한 방법으로 형성된 접착층을 포함하는 전극-분리막 단위체 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 둘 이상의 전극들과, 상기 전극들 사이에 개재되어 있는 분리막층을 포함하는 전극-분리막 단위체로서, 상기 분리막층은, 상기 전극들을 절연시키고 산화 금속 나노 입자와 바인더 고분자를 포함하는 절연층; 상기 절연층의 일면에 형성되어 분리막층과 제 1 전극의 접착력을 향상시키는 제 1 접착층; 및 상기 절연층의 타면에 형성되어 분리막층과 제 2 전극의 접착력을 향상시키는 제 2 접착층;을 포함하고 있고, 상기 제 1 접착층은 제 2 접착층과 동일한 방법으로 형성되고, 상기 절연층은 제 1 접착층 및 제 2 접착층에 대해 이질적인 방법으로 형성되며, 제 1 전극과 제 2 전극은 서로 반대 극성의 전극들인 전극-분리막 단위체를 제공한다.

Description

절연층과 상이한 방법으로 형성된 접착층을 포함하는 전극-분리막 단위체 및 이의 제조방법 {Electrode-Separator Unit Comprising Adhesion Layer Which is Prepared by Different Method for Preparing Insulation Layer and Manufacturing Method thereof}
본 발명은 전극-분리막 단위체에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 분리막층과 전극의 접착력을 향상시키는 접착층을 포함하고, 분리막층에 포함되어 있는 접착층과 절연층의 형성방법과 상이한 전극-분리막 단위체에 관한 것이다.
화석연료의 고갈에 의한 에너지원의 가격 상승, 환경 오염의 관심이 증폭되면서, 원자력, 태양광, 풍력, 조력 등 다양한 전력 생산기술과 같은 친환경 대체 에너지원에 대한 연구가 지속되고 있으며, 이렇게 생산된 에너지를 더욱 효율적으로 사용하기 위한 전력저장장치 또한 지대한 관심이 이어지고 있다.
특히, 리튬 이차전지의 경우, 모바일 기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서의 수요가 급격히 증가하고 있고, 최근에는 전기자동차(EV), 하이브리드 전기자동차(HEV)의 동력원으로서의 사용이 실현화되고 있으며, 그리드화를 통한 전력 보조전원 등의 용도로도 사용영역이 확대되고 있다.
이러한 리튬 이차전지는 양극/분리막/음극 구조를 각각 제조하여 적층한 전극조립체를 전지케이스에 장착하고, 전해액을 주입하여 제조되며, 일반적으로 상기 양극 및 음극은 금속 집전체의 일면 또는 양면에 전극 활물질 등을 도포하고 건조 및 압연함으로써 제조된다.
최근에는, 분리막을 별도로 제조하는 것뿐만 아니라, 전극에 분리막을 대체할 수 있는 코팅층을 형성하여, 공정성이 향상되고, 전극과 분리막 사이의 계면장애를 저감시킨 전극-분리막 복합체가 개발되었다.
도 1에는 이와 같은 전극-분리막 복합체의 일 단위체가 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 종래 전극-분리막 단위체(10)는 서로 다른 극성을 가지고 있는 제 1 전극(11)과 제 2 전극(12), 및 제 1 전극(11)과 제 2 전극(12)을 전기적으로 절연시키고, 전해액의 통과가 원활한 유·무기 복합 코팅층인 분리막층(13)으로 이루어져 있다.
즉, 분리막층(13)은 기존의 분리막과 동일한 기능을 가지면서도, 폴리올레핀계 기재 없이 빠르고 손쉽게 유·무기 복합 코팅층이 형성되므로, 공정성이 향상되며, 분리막에 주름이 형성되는 등 기존 분리막이 가지는 문제점을 해결할 수 있었다. 그러나, 상기와 같은 코팅 형태의 분리막을 사용하는 경우, 코팅층의 일부에 결함이 발생한 지점에서, 양극 및 음극의 접촉으로 발화 및 폭발이 위험이 있으며, 충방전 과정에서 전극의 팽창으로 분리막층에 크랙이 발생할 위험이 있었다.
또한, 이러한 분리막층은 기존 폴리올레핀계 분리막에 비해 기계적 강성이 낮아, 적은 외부 충격에도 균열이 발생하는 바, 내부 단락 등의 위험이 있으며, 각종 안전성 테스트에 취약한 문제점이 있었다.
따라서, 이러한 문제점들을 해결할 수 있는 기술에 대한 필요성이 높은 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점과 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
구체적으로, 본 발명의 목적은, 전극-분리막 단위체에서, 절연층과 전극 합제층의 접착력을 강화하시키는 접착층을 포함하고, 상기 절연층을 접착층에 대해 이질적인 방법으로 형성하여, 격리층으로서의 신뢰성이 향상된 전극-분리막 단위체를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 공정성이 향상된 상기 전극-분리막 단위체의 제조방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 전극-분리막 단위체는 둘 이상의 전극들과, 상기 전극들 사이에 개재되어 있는 분리막층을 포함하는 전극-분리막 단위체로서,
상기 분리막층은,
상기 전극들을 절연시키고 산화 금속 나노 입자와 바인더 고분자를 포함하는 절연층;
상기 절연층의 일면에 형성되어 분리막층과 제 1 전극의 접착력을 향상시키는 제 1 접착층; 및
상기 절연층의 타면에 형성되어 분리막층과 제 2 전극의 접착력을 향상시키는 제 2 접착층;
을 포함하고 있고,
상기 제 1 접착층은 제 2 접착층과 동일한 방법으로 형성되고,
상기 절연층은 제 1 접착층 및 제 2 접착층에 대해 이질적인 방법으로 형성되며,
제 1 전극과 제 2 전극은 서로 반대 극성의 전극들인 것을 특징으로 한다.
즉, 본 발명에 따른 전극-분리막 단위체는 절연층과, 상기 절연층의 양면에 형성된 접착층들을 포함하는 분리막층과, 상기 분리막층의 양면에 형성되어 있고, 서로 반대 극성을 가지고 있는 전극들을 포함하며, 상기 절연층과 접착층들의 형성방법을 상이하게 구성하여, 분리막층의 충분한 기계적 강도를 확보하고, 분리막층의 절연 기능에 대한 신뢰성을 향상시킨다.
구체적으로, 상기 분리막층의 두께는 3 ㎛ 내지 20 ㎛일 수 있다.
상기 범위를 벗어나, 분리막층의 두께가 20 ㎛를 초과하는 경우, 같은 부피 당 전극들의 두께가 줄어들게 되어, 용량 측면에서 바람직하지 않고, 3 ㎛ 미만인 경우에는 전극 간 절연성을 확보하기 어려우며, 소망하는 기계적 강도를 확보하기 어려우므로, 바람직하지 않다.
같은 이유로, 분리막층의 두께는 4 ㎛ 내지 17 ㎛, 더욱 상세하게는 5 ㎛ 내지 15 ㎛인 것이 바람직하다.
이러한 분리막층은, 앞서 설명한 것과 같이 절연층과, 접착층으로 나누어질 수 있다.
상기 절연층의 형성 방법은 특별히 제한되는 것은 아니나, 하나의 구체적인 예에서 상기 절연층은 슬러리 코팅법에 의해 형성될 수 있다.
슬러리 코팅법은, 미세한 고체 입자가 액체 중에 현탁되어 있는 슬러리를 코팅 기재에 도포하여 수행되며, 본 발명의 따른 전극-분리막 단위체의 절연층은, 산화 금속 나노 입자와 바인더 고분자를 물과 같은 용매에 분산시켜, 전극에 도포함으로써 형성된다.
산화 금속 나노 입자는, 분리막층의 기계적 강도를 향상시키고, 절연성을 가지는 확보하는 비도전성 물질로서, 상기 산화 금속 나노 입자는 알루미나(Al2O3), 보에마이트(AlOOH), 산화마그네슘(MgO), 수산화마그네슘(MgOH), 실리카(SiO2), 티탄산바륨(BaTiO3), 산화 칼슘(CaO) 및 산화 티탄(TiO2)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
이때, 상기 산화 금속 나노 입자의 평균 지름은 10 nm 내지 800 nm일 수 있다. 상기 범위를 벗어나, 산화 금속 나노 입자의 평균 지름이 지나치게 작은 경우, 산화 금속 나노 입자끼리 응집하여, 코팅액에 고르게 분산되지 않는 바, 코팅에 어려운 문제점이 있고, 평균 지름이 지나치게 큰 경우, 분리막층의 박막화 구현에 어려움이 있다.
한편, 절연층은은 산화 금속 나노 입자 외에, 산화 금속 나노 입자 간, 절연층과 인접한 다른 층과의 접착력 향상을 위해 바인더 고분자를 포함하는데, 이러한 바인더 고분자는 (메타)아크릴산계 화합물, 변형 셀룰로오스계 화합물, 고무계 화합물, 폴리아세탈, 폴리비닐부티랄 및 폴리비닐알콜로 또는 이들의 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물일 수 있다.
즉, 절연층은 상기와 같은 산화 금속 나노 입자와 바인더 고분자를 포함하여, 리튬 이온 투과가 가능하면서도, 제 1 전극과 제 2 전극을 절연시키는 격리 기능을 수행한다.
또한, 분리막층은, 절연층의 일면에 형성되어 있는 제 1 접착층과, 절연층의 타면에 형성되어 있는 제 2 접착층을 포함하여, 분리막층과, 분리막층의 양면에 형성되어 있는 전극과의 접착력을 향상시킨다.
상기 제 1 접착층 및 제 2 접착층의 두께는 0.5 ㎛ 내지 3.0 ㎛인 것이 바람직하다.
상기 범위를 벗어나 접착층들의 두께가 3.0 ㎛를 초과하는 경우에는, 동일 두께 분리막 대비 절연층의 두께가 감소하여, 절연성을 확보하기 어려우며, 0.5 ㎛ 미만인 경우에는 소정의 접착력을 가지기 어렵고, 본 발명이 가지는 격리 신뢰성 향상의 효과를 얻기 어려우므로 바람직하지 않다.
한편, 상기 제 1 접착층 및 제 2 접착층의 형성방법은, 절연층의 형성방법과 상이한 것이면 특별히 제한되는 것은 아니나, 하나의 구체적인 예에서, 상기 절연층은 전기방사법(electrospinning) 또는 전기분무법(electrospray)에 의해 형성될 수 있다.
전기방사법은 섬유 형성용 고분자를 용매에 혼합하여 방사 용액을 제조하고, 낮은 점도의 방사 용액을 하전된 금속판 상에 섬유 형태로 방사한 후, 건조하거나 고체화 시킴으로써 고분자 섬유를 얻는 방법으로, 다양한 고분자 재료를 사용할 수 있고, 완성된 섬유의 형상 조절이 비교적 간편한 이점이 있다.
이러한 전기방사법에 의해 형성된 제 1 접착층 및 제 2 접착층은 부직포(non-woven fabric) 구조인 것이 일반적이다.
부직포(non-woven fabric) 구조는 직조 공정을 거치지 않아, 종횡의 방향성이 없는 섬유 구조로서, 다양한 방법에 의해 형성되나 본 발명에 따른 접착층은 전기방사법에 의해 제조되어, 부직포 구조를 가지며, 이러한 부직포 구조는, 기공도가 우수하여, 이온 투과가 용이한 이점이 있다.
따라서, 제 1 접착층과 제 2 접착층의 기공도는 특별히 제한되는 것은 아니나, 하나의 구체적인 예에서, 상기 제 1 접착층 및 제 2 접착층의 기공도는 40% 내지 80%일 수 있다.
한편, 전기분무법은 어느 정도의 점도와 전기전도도를 가지는 용액을 모세관에 주입한 후 전압을 인가하여 다양한 미세입자를 제조하는 방법으로, 전기방사법과는 다르게 섬유 형태가 아닌, 미세 입자를 형태로 코팅층을 형성한다.
절연층은 슬러리 코팅법으로 형성하고, 제 1 및 제 2 접착층들과 절연층은 전기방사법 또는 전기분무법으로 형성하는 경우, 인접한 층이 서로 상이한 방법에 의해 형성되므로, 결함이 중첩될 가능성이 적고, 따라서 절연 기능 및 격리 기능의 신뢰성이 향상되는 효과를 가진다.
한편, 접착층의 구성은, 전극과 분리막층의 접착력을 향상시키는 것이면 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어, 상기 제 1 접착층 및 제 2 접착층은, 각각 독립적으로, 비닐리덴플루오라이드(vinylidene fluoride)의 호모폴리머; 또는 헥사플루오로에틸렌(hexafluoroethylene) 및 헥사플루오로프로필렌(hexafluoroprophylene) 중의 적어도 하나와 비닐리덴프루오라이드의 코폴리머를 포함할 수 있다.
즉, 상기 제 1 접착층 및 제 2 접착층은, 각각 독립적으로, 비닐리덴플루오라이드의 호모폴리머인 폴리비닐리덴플루오라이드(PVdF)일 수도 있고, 비닐리덴플루오라이드와 헥사플루오로에틸렌, 또는 비닐리덴플루오라이드와 헥사플루오로프로필렌이 공중합된 PVdF-HFP일 수 있으며, 소망하는 접착 강도에 따라 각 접착층에 적절하게 적용할 수 있다.
상기 호모폴리머 또는 코폴리머의 분자량은 중량 평균 분자량(Mw)을 기준으로300,000 내지 1,500,000일 수 있다.
이러한 호모폴리머 또는 코폴리머 이외에도, 접착층에는 접착력을 조절하기 위한 화합물이 첨가될 수 있다. 하나의 구체적인 예에서, 상기 제 1 접착층 및/또는 제 2 접착층은 변성 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol) 및 변성폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral) 중의 적어도 하나를 포함할 수 있다.
즉, 상기 제 1 접착층 및 제 2 접착층 모두 상기 화합물을 포함할 수 있고, 제 1 접착층만 포함할 수도 있으며, 제 2 접착층만 포함할 수도 있다.
이때, 상기 변성 폴리비닐알코올 또는 폴리비닐부티랄은 호모폴리머 또는 코폴리머 100 중량부 대비 0.5 중량부 내지 30 중량부로 포함되어 있을 수 있다.
즉, 변성 폴리비닐알코올과 폴리비닐부티랄은 접착층에 포함될 수도 있고, 포함되지 않을 수도 있으나, 포함되는 경우에는 접착층을 구성하는 호모폴리머 또는 코폴리머 100 중량부 대비 0.5 중량부 내지 30 중량부 포함되는 것이 바람직하다.
상기 범위를 벗어나, 폴리비닐알코올 또는 폴리비닐부티랄의 함량이 지나치게 많은 경우, 접착 강도가 지나치게 증가하거나, 저항이 상승하는 문제점이 있다.
이와 같이, 호모폴리머 또는 코폴리머의 조성이나 분자량, 폴리비닐알코올 또는 폴리비닐부티랄의 함량 등을 조절하여, 접착층의 접착력을 조절할 수 있으며, 상기 제 1 접착층과 제 2 접착층의 접착력은 서로 동일하거나 다를 수 있다.
제 1 접착층과 제 2 접착층의 접착력이 동일한 경우, 같은 조성의 접착층을 가지는 바, 접착층을 형성하기 위한 용액의 종류가 감소하므로, 공정상 비용이 절감되는 이점이 있다.
제 1 접착층과 제 2 접착층의 접착력이 다른 경우, 이형 필름 박리시 간편하게 제거되는 제조상 이점이 있으며, 이에 대해서는 이후에 더욱 상세하게 설명하도록 한다.
본 발명은 또한, 상기 전극-분리막 단위체의 제조방법으로서,
(i) 이형 필름 상에 전기방사법 또는 전기분무법으로 제 1 접착층을 형성하는 과정;
(ii) 상기 제 1 접착층 상에 산화 금속 나노 입자와 바인더 고분자를 포함하는 슬러리를 코팅하여 절연층을 형성하는 과정;
(iii) 상기 절연층 상에 전기방사법 또는 전기분무법으로 제 2 접착층을 형성하는 과정;
(iv) 상기 제 2 접착층과 제 2 전극이 접하도록 적층 및 압연하는 과정;
(v) 상기 이형 필름-제 1 접착층-절연층-제 2 접착층-제 2 전극의 적층체에서, 이형 필름을 제거하고, 필름이 제거된 제 1 접착층과 제 1 전극이 접하도록 적층 및 압연하는 과정;
을 포함하 전극-분리막 단위체의 제조방법을 제공한다.
상기 이형 필름은, 그 위에 전기방사 또는 전기분무를 수행할 수 있고, 이후에 박리하기 용이한 것이면 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어, PET(polyethylene terephthalate) 수지로 이루어져 있을 수 있다.
또한 상기 과정(ii)의 코팅은, 전기방사법 또는 전기분무법과 이질적인 방법으로 수행되는 것이면 특별히 제한되는 것은 아니나, 슬러리 코팅법에 의해 수행될 수 있다.
한편, 상기 제 1 접착층과 제 2 접착층의 접착력은 서로 동일하거나 다를 수 있는데, 상기 접착층들의 접착력이 동일한 경우, 접착층을 형성하기 위한 방사 용액, 또는 분무 용액 등이 동일하므로, 공정상 유리하며, 상기 접착층들의 접착력이 상이한 경우, 상기 과정(v)에서의 이형 필름의 제거가 용이하다.
상기 접착층들의 접착력이 상이한 경우, 상기 제 1 접착층의 접착력은 제 2 접착층의 접착력 보다 상대적으로 약한 것이 바람직하다.
즉, 제 2 접착층은 형성 이후, 인접한 이형 필름을 제거하는 과정이 포함되어 있지 않으나, 제 1 접착층은 형성 이후, 과정(v)에서 인접한 이형 필름을 제거하여야 하므로, 분리막층과 제 1 전극과의 접착력은 다소 떨어질 수 있으나, 소정의 접착력은 확보하는 범위 내에서, 이형 필름의 제거를 용이하게 할 수 있다.
한편, 분리막층이 형성된 이후 상기 과정(iv) 및 과정(v)에서는 양극 및 음극, 또는 음극 및 양극을 각각 적층하여 압연한다.
이때, 상기 과정(iv) 및 과정(v)의 압연 과정은 70℃ 내지 100℃의 고온에서 수행될 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 전극-분리막 단위체를 하나 이상 포함하는 리튬 이차전지를 및 상기 리튬 이차전지를 하나 이상 포함하는 디바이스를 제공한다.
상기 디바이스의 구체적인 예로는 휴대폰, 태블릿 컴퓨터, 노트북 컴퓨터, 웨어러블 기기와 등과 같은 소형 디바이스 뿐만 아니라, 전지적 모터에 의해 동력을 받아 움직이는 파워 툴(power tool); 전기자동차(Electric Vehicle, EV), 하이브리드 전기자동차(Hybrid Electric Vehicle, HEV), 플러그-인 하이브리드 전기자동차(Plug-in Hybrid Electric Vehicle, PHEV) 등을 포함하는 전기차; 전기 자전거(E-bike), 전기 스쿠터(E-scooter)를 포함하는 전기 이륜차; 전기 골프 카트(electric golf cart); 전력저장용 시스템 등과 같은 대형 디바이스도 포함된다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 전극-분리막 단위체는, 분리막층에 전극과 분리막층의 접착력을 향상시키는 접착층과, 절연 기능을 수행하는 코팅 형태의 절연층을 포함하고 있고, 상기 접착층과 절연층을 상이한 방법으로 형성하여, 분리막층의 격리 신뢰성을 향상시키고, 전극과 분리막층을 일체화시켜 크랙의 위험성을 감소시키며, 분리막층의 기계적 강도를 향상시키는 바, 궁극적으로 전극-분리막 단위체의 안전성을 개선시키는 효과가 있다.
도 1은 종래 일반적인 전극-분리막 단위체의 구조를 모식적으로 나타낸 단면도이다;
도 2는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 전극-분리막 단위체의 구조를 모식적으로 나타낸 단면도이다;
도 3은 도 2에 도시되어 있는 전극-분리막 단위체 제조 방법의 일부로서, 과정(i)을 모식적으로 나타낸 단면도이다;
도 4는 도 2에 도시되어 있는 전극-분리막 단위체 제조 방법의 일부로서, 과정(ii)을 모식적으로 나타낸 단면도이다;
도 5는 도 2에 도시되어 있는 전극-분리막 단위체 제조 방법의 일부로서, 과정(iii)을 모식적으로 나타낸 단면도이다;
도 6는 도 2에 도시되어 있는 전극-분리막 단위체 제조 방법의 일부로서, 과정(iv)을 모식적으로 나타낸 단면도이다; 및
도 7은 도 2에 도시되어 있는 전극-분리막 단위체 제조 방법의 일부로서, 과정(v)을 모식적으로 나타낸 단면도이다.
이하에서는, 본 발명의 실시예에 따른 도면을 참조하여 설명하지만, 이는 본 발명의 더욱 용이한 이해를 위한 것으로, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
또한, 하기 실시예에서는 접착층을 구성하는 물질을 특정 제조사의 상품명으로 표기하였고, 이와 관련한 구체적인 물질 등의 정보는 각 상품으로부터 얻을 수 있다.
도 2에는 본 발명의 하나의 실시예에 따른 전극-분리막 단위체가 모식적으로 도시되어 있다.
도 2를 참조하면, 전극-분리막 단위체(100)는 서로 다른 극성을 가지고 있는 제 1 전극(110)과 제 2 전극(120), 및 제 1 전극(110)과 제 2 전극(120)을 전기적으로 절연시키고, 산화 금속 나노 입자와 바인더 고분자를 포함하는 분리막층(130)으로 이루어져 있다.
구체적으로, 제 1 전극(110)은 집전체(112)와, 집전체(112)의 일면에 도포되어 있는 제 1 전극 합제층(111)을 포함하고 있고, 제 2 전극(120)은 집전체(122)와, 집전체(122)의 일면에 도포되어 있는 제 2 전극 합제층(121)을 포함하고 있으며, 분리막층(130)은 절연층(133)과, 절연층(133)의 양면에 형성되어 있는 제 1 접착층(131) 및 제 2 접착층(132)를 포함한다.
제 1 접착층(131)은 절연층(133)과 제 1 전극(110)에 포함되어 있는 제 1 전극 합제층(111) 사이에 위치하여, 분리막층(130)과 제 1 전극(110)의 접착력을 향상시키며, 제 2 접착층(132)은 절연층(133)과 제 2 전극(120)에 포함되어 있는 제 2 전극 합제층(121) 사이에 위치하여, 분리막층(130)과 제 2 전극(120)의 접착력을 향상시킨다.
또한, 제 1 접착층(131)과 제 2 접착층(132)은 모두 전기방사법에 의해 형성되고, 따라서, 부직포 구조를 가진다.
이와 달리, 절연층(133)은 슬러리 코팅법에 의해 형성된다. 제 1 전극 합제층(111)과 제 2 전극 합제층(121)은 슬러리 코팅법에 의해 형성되는 것이 일반적이나, 이에 제한되지는 않는다.
상기와 같이, 도 2의 전극-분리막 단위체(100)는, 도 1에 도시되어 있는 종래의 전극 분리막-단위체(10)와 달리, 분리막층(130)에 제 1 및 제 2 접착층들(131, 132)을 포함하고 있어, 분리막층과 전극을 일체화시키므로, 크랙 등의 위험성을 저감시킨다.
또한, 상기 접착층들(131, 132)은 절연층(133)과 이질적인 방법으로 형성되는 바, 이질적인 방법으로 형성된 각 층들이 교번 배열 되어 있는 분리막층의 격리 신뢰성이 향상된다.
도 3 내지 도 7에는, 상기 도 2에 도시되어 있는 전극-분리막 단위체의 제조 과정을 모식적으로 나타낸 단면도들이 도시되어 있는 바, 이하에서는 도 3 내지 도 7을 참조하여, 본 발명의 하나의 실시예에 따른 전극-분리막 단위체의 제조 과정을 구체적으로 설명한다.
먼저, 도 3을 참조하면, 상기 과정(i)에서는, 이형 필름(200) 상에 전기방사법으로 제 1 접착층(131)을 형성한다.
이때, 전기방사에 의해 형성되는 접착 필라멘트의 굵기는 점성, 탄성, 농도, 표면 장력, 및 전도성 등과 같은 방사 용액의 특성, 온도, 습도, 방사구와 금속판의 거리, 방사 속도, 및 방사 시간 등과 같은 전기 방사 조건 등에 의해 조절할 수 있다.
다음으로, 도 4를 참조하면, 상기 과정(ii)에서는, 제 1 접착층(131) 상에 산화 금속 나노 입자와 바인더 고분자를 포함하는 슬러리를 코팅하여 절연층(133)을 형성한다. 즉, 상기 과정은 슬러리 코팅법에 의해 수행되며, 닥터 블레이드 등을 이용하여 수행될 수 있다.
다음으로, 도 5를 참조하면, 상기 과정(iii)에서는, 절연층(133) 상에 전기방사법으로 제 2 접착층(132)을 형성한다. 이때, 제 2 접착층(132)은, 제 1 접착층(131)과 높은 접착력을 가질 수 있으며, 이러한 접착력은, 접착층의 조성과, 전기 방사 조건 등에 의해 조절할 수 있다.
한편, 이렇게 제조된 분리막층(130)은 전기방사법으로 형성된 제 1 접착층(131), 슬러리 코팅법으로 형성된 절연층(133), 다시 전기방사법으로 형성된 제 2 접착층(132)의 순서로 포함되어 있는 바, 분리막층을 구성하고 있는 인접한 두 층은 서로 이질적인 방법으로 형성되며, 따라서 높은 격리 신뢰성을 가진다.
다음으로, 도 6을 참조하면, 상기 과정(iv)에서는, 제 2 접착층(132) 상에 제 2 전극(120)이 접하도록 적층 및 압연한다. 구체적으로, 제 2 전극(120)은 제 2 집전체(122)와 제 2 전극 합제층(121)을 포함하고 있으며, 제 2 전극 합제층(121)과 제 2 접착층(132)이 접하도록 적층한 후 압연을 수행한다.
마지막으로, 도 7을 참조하면, 상기 과정(v)에서는, 이형 필름(200)을 제거하고, 제 1 접착층(131)에서 필름이 제거된 면이 위를 향하도록 뒤집는다. 즉, 위에서 아래로 제 1 접착층(131) - 절연층(133) - 제 2 접착층(132) - 제 2 전극(120)의 순서가 되도록 배치한다.
그 후, 제 1 접착층(131)과 제 1 전극(110)이 접하도록 적층 및 압연하여, 전극-분리막 단위체(100)를 제조한다.
이때, 이형 필름(200)이 제 1 접착층(131)으로부터 쉽게 제거될 수 있도록, 제 1 접착층(131)의 접착력은, 제 1 전극(110)과 분리막층(130)의 접착력을 유지하는 범위 내에서 제 2 접착층(132)의 접착력 보다 상대적으로 약할 수 있다.
한편, 제 2 전극(120)과 마찬가지로, 제 1 전극(110)은 제 1 집전체(112)와 제 1 전극 합제층(111)을 포함하고 있으며, 제 1 전극 합제층(111)과 제 2 접착층(112)이 접하도록 적층한 후 압연을 수행한다.
이렇게 제조된 전극-분리막 단위체(100)의 제 1 전극(110) 및 제 2 전극(120)은 각각 양극 및 음극, 또는 음극 및 양극일 수 있으며, 서로 반대 극성을 가진 제 1 및 제 2 전극들(110, 120)은 접착층들(131, 132)과 절연층(133)을 포함하는 분리막층(130)에 의해 전기적으로 절연된다.
<제조예>
절연층용 슬러리 제조
50nm 급 알루미나 입자를 CMC (지엘켐社, SG-L01)와 아크릴계 입자 (Toyo ink社, CSB130)를 수분산시킨 절연층용 슬러리(A)를 준비한다.
접착층용 방사 용액 또는 슬러리 제조
PVdF-HFP (Kureha社, 8200)와 PVB (Polyvinyl butyral, Sekisui社, BL-5)를 93:7 비율로 혼합하여 접착층용 방사 용액(B)을 준비한다.
PVdF-HFP (Kureha社, 8200)를 단독으로 용해한 접착층용 방사 용액(C)을 준비한다.
PVdF-HFP latex (Arkema社, RC,10-278)와 TRD202A를 5:5로 수분산시킨 접착층용 슬러리(D)를 준비한다.
양극 제조
양극 활물질로 LiCoO2를 사용하였고, LiCoO2 95 중량%, Super-P(도전제) 2.5 중량% 및 PVdF(바인더) 2.5 중량%를 용제인 NMP(N-methyl-2-pyrrolidone)에 첨가하여 양극 혼합물 슬러리를 제조한 후, 알루미늄 집전체 상에 코팅, 건조 및 프레싱하여 양극을 제조하였다.
음극 제조
음극 활물질로 인조흑연을 사용하였고, 인조흑연 95.5 중량%, Super-P(도전제) 2.5 중량% 및 PVdF(바인더) 2 중량%를 용제인 NMP에 첨가하여 음극 혼합물 슬러리를 제조한 후, 구리 집전체 상에 코팅, 건조 및 프레싱하여 음극을 제조하였다.
전극-분리막 단위체 제조
<실시예 1>
이형처리된 PET 필름 위에 방사용액(B)을 전기방사법으로 방사하여 제 1 접착층을 형성한 후, 그 위에 슬러리(A)를 슬러리 코팅법으로 코팅하고, 다시 그 위에 방사용액(B)을 전기 방사법으로 방사하여, 제 2 접착층을 형성한다.
상기 방사용액(B)을 포함하는 제 2 접착층 위에 제조예에서 제조된 음극을 80℃온도에서 lamination하고, 상기 이형 필름-제 1 접착층(B: 전기방사)-절연층(A: 슬러리 코팅)-제 2 접착층(B: 전기방사)-음극 구조에서 이형 필름을 제거하고, 이형 필름이 제거된 면에 양극을 80℃온도에서 lamination하여, 전극-분리막 단위체를 제조하였다.
상기 B-A-B 분리막층 구조에서 전기방사법에 의한 미코팅부와 슬러리 코팅법에 의한 미코팅부가 3층 연속으로 나타나는 경우는 없었다.
<실시예 2>
이형처리된 PET 필름 위에 방사용액(C)을 전기방사법으로 방사하여 제 1 접착층을 형성한 후, 그 위에 슬러리(A)를 슬러리 코팅법으로 코팅하고, 다시 그 위에 방사용액(B)을 전기 방사법으로 방사하여, 제 2 접착층을 형성한다.
상기 방사용액(B)을 포함하는 제 2 접착층 위에 제조예에서 제조된 음극을 80℃온도에서 lamination하고, 상기 이형 필름-제 1 접착층(C: 전기방사)-절연층(A: 슬러리 코팅)-제 2 접착층(B: 전기방사)-음극 구조에서 이형 필름을 제거하고, 이형 필름이 제거된 면에 양극을 80℃온도에서 lamination하여, 전극-분리막 단위체를 제조하였다.
상기 C-A-B 분리막층 구조에서 전기방사법에 의한 미코팅부와 슬러리 코팅법에 의한 미코팅부가 3층 연속으로 나타나는 경우는 없었다.
또한, 실시예 1과 비교하여, 제 1 접착층(C)과 인접한 양극과의 접착력은 다소 떨어지나, 문제 없는 수준이였으며, 이형 필름 제거가 용이하였다.
<비교예 1>
이형처리된 PET 필름 위에 접착층용 슬러리(D)/절연층용 슬러리(A)/접착층용 슬러리(D)를 순서로 코팅 및 건조한다.
상기 분리막층 구조 상에 제조예에서 제조된 음극을 80℃온도에서 lamination하고, 상기 이형 필름-제 1 접착층(D: 슬러리 코팅)-절연층(A: 슬러리 코팅)-제 2 접착층(D: 슬러리 코팅)-음극 구조에서 이형 필름을 제거하고, 이형 필름이 제거된 면에 양극을 80℃온도에서 lamination하여, 전극-분리막 단위체를 제조하였다.
<비교예 2>
절연층용 슬러리(A)를 제조예에서 제조된 음극에 코팅 및 건조하여 분리막층을 형성하고, 상기 형성된 분리막층(A)에 양극을 80℃온도에서 lamination하여, 전극-분리막 단위체를 제조하였다.
<실험예 1>
통기성 테스트
실시예 1 및 2, 비교예 1의 제조 과정 중 형성된 분리막층에서 이형처리된 PET를 제거하고, 비교예 2와 함께 통기시간 및 분리막 저항을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
분리막 구성 통기시간 (sec/100cc) 저항 (ohm)
실시예 1 B-A-B 5 0.51
실시예 2 C-A-B 7 0.55
비교예 1 D-A-D 190 1.69
비교예 2 A 5 0.49
비교예 2의 경우, 접착층이 형성되어 있지 않아, 실시예 1 및 2, 비교예 1과 비교하여 전극과 분리막층의 기계적 강도 및 접착력이 떨어지고, 크랙이 발생한다.
한편, 비교예 1은 실시예 1 및 2와 다르게, 제 1 및 제 2 접착층이 코팅방식으로 이루어져 기공도가 낮고 저항이 높은 문제가 있으며, 절연층과 제 1 및 제 2 접착층들이 동일한 코팅 방법에 의해 형성되어, 하층에서 미코팅이 발생한 부분에서는 상층 코팅시에도 미코팅이 지속되어 분리막층의 격리 기능을 기대할 수 없었고, 양극 및 음극의 접촉에 의한 발열 및 폭발 등의 문제점이 있었다.
본 발명이 속한 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.

Claims (22)

  1. 둘 이상의 전극들과, 상기 전극들 사이에 개재되어 있는 분리막층을 포함하는 전극-분리막 단위체로서,
    상기 분리막층은,
    폴리올레핀계 기재를 포함하지 않고,
    상기 전극들을 절연시키고 산화 금속 나노 입자와 바인더 고분자를 포함하는 절연층;
    상기 절연층의 일면에 형성되어 분리막층과 제 1 전극의 접착력을 향상시키는 제 1 접착층; 및
    상기 절연층의 타면에 형성되어 분리막층과 제 2 전극의 접착력을 향상시키는 제 2 접착층;
    을 포함하고 있고,
    상기 제 1 접착층은 제 2 접착층과 동일한 방법으로 형성되고,
    상기 절연층은 제 1 접착층 및 제 2 접착층에 대해 이질적인 방법으로 형성되며,
    제 1 전극과 제 2 전극은 서로 반대 극성의 전극들인 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 분리막층의 두께는 3 ㎛ 내지 20 ㎛인 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 절연층은 슬러리 코팅법에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 산화 금속 나노 입자는 알루미나(Al2O3), 보에마이트(AlOOH), 산화마그네슘(MgO), 수산화마그네슘(MgOH), 실리카(SiO2), 티탄산바륨(BaTiO3), 산화 칼슘(CaO) 및 산화 티탄(TiO2)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 산화 금속 나노 입자의 평균 지름은 10 nm 내지 800 nm인 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 바인더 고분자는 (메타)아크릴산계 화합물, 변형 셀룰로오스계 화합물, 고무계 화합물 및 폴리아세탈, 폴리비닐부티랄 및 폴리비닐알콜 또는 이들의 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 접착층 및 제 2 접착층의 두께는 0.5 ㎛ 내지 3.0 ㎛인 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 접착층 및 제 2 접착층은 전기방사법(electrospinning) 또는 전기분무법(electrospraying)에 의해 형성되는 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 전기방사법에 의해 형성된 제 1 접착층 및 제 2 접착층은 부직포 구조인 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  10. 제 8 항에 있어서, 상기 제 1 접착층 및 제 2 접착층의 기공도는 40% 내지 80%인 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 접착층 및 제 2 접착층은, 각각 독립적으로, 비닐리덴플루오라이드(vinylidene fluoride)의 호모폴리머; 또는 헥사플루오로에틸렌(hexafluoroethylene) 및 헥사플루오로프로필렌(hexafluoroprophylene) 중의 적어도 하나와 비닐리덴프루오라이드의 코폴리머인 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 호모폴리머 또는 코폴리머의 분자량은 중량 평균 분자량(Mw)을 기준으로 300,000 내지 1,500,000인 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  13. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 접착층 및/또는 제 2 접착층은 변성 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol) 및 폴리비닐부티랄(polyvinyl butyral) 중의 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  14. 제 13 항에 있어서, 상기 변성 폴리비닐알코올 또는 폴리비닐부티랄은 호모폴리머 또는 코폴리머 100 중량부 대비 0.5 중량부 내지 30 중량부로 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  15. 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 접착층과 제 2 접착층의 접착력은 서로 동일하거나 다른 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체.
  16. 제 1 내지 제 15 항 중 어느 하나에 따른 전극-분리막 단위체의 제조방법으로서,
    (i) 이형 필름 상에 전기방사법 또는 전기분무법으로 제 1 접착층을 형성하는 과정;
    (ii) 상기 제 1 접착층 상에 산화 금속 나노 입자와 바인더 고분자를 포함하는 슬러리를 코팅하여 절연층을 형성하는 과정;
    (iii) 상기 절연층 상에 전기방사법 또는 전기분무법으로 제 2 접착층을 형성하는 과정;
    (iv) 상기 제 2 접착층과 제 2 전극이 접하도록 적층 및 압연하는 과정;
    (v) 상기 이형 필름-제 1 접착층-절연층-제 2 접착층-제 2 전극의 적층체에서, 이형 필름을 제거하고, 필름이 제거된 제 1 접착층과 제 1 전극이 접하도록 적층 및 압연하는 과정;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체의 제조방법.
  17. 제 16 항에 있어서, 상기 이형 필름은 PET(polyethylene terephthalate) 수지로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체의 제조방법.
  18. 제 16 항에 있어서, 상기 과정(ii)의 코팅은 슬러리 코팅법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체의 제조방법.
  19. 제 16 항에 있어서, 상기 제 1 접착층과 제 2 접착층의 접착력은 서로 동일하거나 다른 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체의 제조방법.
  20. 제 16 항에 있어서, 상기 제 1 접착층의 접착력은 제 2 접착층의 접착력 보다 상대적으로 약한 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체의 제조방법.
  21. 제 16 항에 있어서, 상기 과정(iv) 및 과정(v)의 압연 과정은 70℃ 내지 100℃의 고온에서 수행되는 것을 특징으로 하는 전극-분리막 단위체의 제조방법.
  22. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 하나에 따른 전극-분리막 단위체를 하나 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지.
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