KR102093968B1 - 적층 필름 - Google Patents

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Abstract

본 출원은 적층 필름 및 그 제조 방법에 대한 것이다. 본 출원에서는 특유의 방식으로 형성된 기능성막을 포함하는 적층 필름으로서, 우수한 막 품질을 가지는 기능성막을 포함하는 적층 필름 및 그의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Description

적층 필름{Laminate Film}
본 출원은 적층 필름과 그 제조 방법에 관한 것이다.
유기 기재, 무기 기재 또는 기타 기재층의 일면에 무기막, 유기막 또는 유무기 복합막인 기능성막을 형성한 적층 필름이 다양한 분야에서 적용되고 있다. 예를 들면, 기재상에 배리어막을 형성한 배리어 필름 역시 상기 적층 필름의 예시이다.
유기나 무기 발광체, 디스플레이 장치 또는 태양광 발전소자 등의 내부를 구성하는 전기소자 및 금속 배선들은 산소 또는 수분 등과 같은 외부 물질들과 접촉될 경우 변성 혹은 산화가 일어나 본래 기능발휘를 하지 못하는 문제점이 생긴다. 따라서, 상기 외부 물질로부터 상기 전기소자 등을 보호할 필요가 있다. 이를 위해 유리판을 기판재 혹은 덮개판으로 이용하여 내부 전기소자를 보호하는 기술이 제안되어 있다. 그렇지만, 유리는 무게가 무거울 뿐만 아니라 딱딱하고 깨지기 쉬우므로 취급에 많은 주의가 요구되는 단점이 있다.
따라서, 가볍고 내충격성이 우수하며 유연한 특성을 갖는 플라스틱으로 유리판을 대체하려는 시도가 활발히 진행되고 있다. 그러나, 현재 상업적으로 생산되는 플라스틱 필름들은 유리판에 비해 물성 면에서 많은 단점이 있어 이에 대한 보완이 필요하다. 특히, 플라스틱 필름의 물성 중 내수성 및 가스차단성은 유리판의 특성과 비교할 때 시급한 개선이 필요하며, 플라스틱 필름을 사용한 배리어 필름의 개발이 전세계적으로 활발히 진행되고 있다. 디스플레이나 태양전지 분야와 같이 빛을 사용하는 경우를 염두에 둔다면 가스차단성은 물론이고 광투과도도 우수한 배리어 필름이 필요하다. 정보를 전달하는 디스플레이 분야에 사용되는 배리어 필름은 우수한 광투과도 뿐 아니라 내황변성도 중요하게 되고, 경우에 따라서는 다른 소자와의 굴절률 매칭을 위해 굴절률의 조절도 필요하다.
기재 상에 배리어막을 형성하여 배리어 필름을 제조하는 방법으로, 예를 들어 원자층 증착 방법이 있다.
원자층 증착(ALD: Atomic Layer Deposition)은, 통상적으로 기상(gas phase)인 화학물질의 순차적인 공급에 기반하여 기재 상에 막을 형성하는 기술로서, 다양한 분야에 적용되고 있다.
도 1은 일반적인 원자층 증착 장치(1)를 나타내는 개략도이며, 특히 공간분할 방식의 원자층 증착 장치(1)를 나타낸다.
원자층 증착장치(1)는 복수 개의 공급 포트(11, 12, 13)을 갖는 가스 분배 플레이트(10) 및 기재(20)을 이송하기 위한 이송장치를 포함한다. 상기 가스 분배 플레이트(10)는 기재(20) 상에 하나 이상의 전구체 가스(precursor A, B)를 공급하기 위한 전구체 가스 공급 포트(11, 12) 및 불활성 가스 등의 퍼지(purge) 가스를 공급하기 위한 퍼지 가스 공급 포트(13)를 갖는다.
본 출원은 적층 필름 및 그 제조 방법에 대한 것이다. 본 출원에서는 특히 기존과는 다른 특유의 방식으로 기능성막을 형성하여, 우수한 막 품질을 가지는 적층 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 출원은 적층 필름에 대한 것이다. 본 출원의 적층 필름은 기재층과 그 기재층의 일면에 형성된 기능성막을 포함할 수 있다. 상기에서 기능성막은 다양한 종류일 수 있고, 예를 들면, 공지의 유기막, 무기막 또는 유무기 복합막일 수 있다. 일 예시에서 상기 적층 필름은 배리어 필름일 수 있다. 그 경우, 배리어 필름은, 기재층과 상기 기재층의 일면에 형성된 배리어막을 포함할 수 있다. 상기 배리어 필름은 배리어 필름이 요구되는 다양한 분야에 적용될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 배리어 필름은 유기 혹은 무기 발광체, 디스플레이 장치, 태양광 발전 소자 등에 적용될 수 있다.
예시적인 적층 필름인 배리어 필름은 기재층과 상기 기재층의 일면에 형성되어 있는 배리어막인 기능성막을 포함할 수 있다. 이하, 본 명세서에서 배리어막에 대해서 언급하는 물성이나 재료는, 반드시 배리어막으로서의 기능성막에만 적용되는 것은 아니며, 기능성막이 배리어막 이외의 용도로 형성되는 경우에도 동일하게 적용될 수 있다. 필요한 경우에 상기 배리어막과 기재층의 사이에는 유전체층 등의 다른 층이 존재할 수 있다. 상기에서 배리어막은 무기물층일 수 있다. 용어 무기물층은, 금속, 금속 질화물, 금속 산화물 또는 금속 산질화물과 같은 무기물을 전체 중량을 기준으로 55 중량% 이상, 60 중량% 이상, 65 중량% 이상, 70 중량% 이상, 75 중량% 이상, 80 중량% 이상, 85 중량% 이상, 90 중량% 이상 또는 95 중량% 이상 포함하는 층을 의미할 수 있다. 상기 무기물층에 포함되는 무기물의 중량의 상한은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 약 100 중량% 정도일 수 있다.
상기 배리어막은 일 예시에서 ALD(Atomic Layer Deposition) 방식으로 형성된 ALD막일 수 있고, 구체적으로는 일반적인 ALD 방식이 아닌 후술하는 특정 ALD 장치를 사용하여 형성된 ALD막일 수 있다.
후술하는 ALD 장치의 경우, 예를 들면, 롤-투-롤(roll-to roll) 공정을 통해 기재층을 주행시키면서 배리어막을 형성할 때에 주행성을 향상시키면서, 높은 공정압력과 증착 속도에서 배리어막을 형성할 수 있어서 우수한 품질의 배리어막을 형성할 수 있다.
이에 따라서 본 출원의 배리어막은 예를 들면, 높은 굴절률을 가질 수 있다. 예를 들면, 상기 배리어막은, 사용 소재에 따라서 550 nm 파장의 광에 대한 굴절률이 약 1.4 이상 정도일 수 있다. 상기 굴절률은 다른 예시에서 약 1.5 이상 또는 1.55 이상일 수 있다. 상기 굴절률의 상한은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면, 약 2.0 이하의 범위일 수 있다. 상기 굴절률은 공지의 방식으로 측정할 수 있으며, 예를 들면, 분광 타원 계측법(spectroscopic ellipsometry) 등으로 측정할 수 있다.
상기와 같이 높은 굴절률의 배리어막의 형성을 통해 배리어 필름의 용도에 따라서 굴절률 매칭 등이 요구되는 경우에 효과적으로 적용될 수 있는 배리어 필름을 제공할 수 있다.
상기 배리어 필름의 배리어막 내의 탄소 함량은 약 1 atom% 이하의 수준으로 유지될 수 있다. 이와 같이 탄소 함량의 제어를 통해 우수한 품질의 배리어막을 형성할 수 있다. 상기 탄소 함량은 X선 광전자분광법(X-ray Photoelectron spectrometry)으로 측정할 수 있다. 상기 탄소 함량은 하한은 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 약 0.01 atom% 이상, 0.05 atom% 이상, 0.1 atom% 이상, 0.5 atom% 이상 또는 0.7 atom% 이상일 수 있다.
상기 배리어 필름의 배리어막의 밀도는 약 2.4 g/cm3 이상 정도의 수준으로 유지될 수 있다. 이와 같이 밀도 제어를 통해 우수한 품질의 배리어막을 형성할 수 있다. 상기 밀도는 X선 반사 측정법(X-ray refelectivity) 등으로 측정할 수 있다. 상기 밀도는 다른 예시에서 약 2.45 g/cm3 이상, 약 2.5 g/cm3 이상 또는 2.55 g/cm3 이상일 수 있거나, 약 4 g/cm3 이하, 3.5 g/cm3 이하 또는 3 g/cm3 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 배리어 필름의 배리어막의 가시광 영역 중 어느 한 파장의 광 또는 가시광 전 영역의 파장의 광에 대한 투과율은 약 80 % 이상의 수준으로 유지될 수 있다. 이와 같이 우수한 투과율은 배리어 필름의 용도의 확장에 용이하다. 상기 투과율은 자외선-가시광선 분광법(UV-Vis Spectrometry)으로 측정할 수 있다. 상기 투과율은 약 85% 이상, 90% 이상 또는 95% 이상일 수 있고, 100% 이하일 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 배리어 필름은 낮은 수증기 투과율(WVTR)을 나타낼 수 있고, 예를 들면, 약 5 × 10-4 g/m3·day 이하의 수증기 투과율을 나타낼 수 있다. 상기 수증기 투과율은, 예를 들면, 37.8℃의 온도 및 100%의 상대 습도에서 측정할 수 있다. 상기 수증기 투과율은 공지의 측정 기기, 예를 들면, Aquatran Model 2(mocon사)를 사용하여 측정할 수 있다. 상기 투과율은, 그 수치가 낮을수록 해당 층이 우수한 배리어성을 나타내는 것을 의미하므로, 그 하한은 특별히 제한되지 않는다. 일 예시에서 상기 수증기 투과율은 약 0.1 × 10-4 g/m3·day 이상일 수 있다.
본 명세서에서 언급되는 물성 중, 온도가 그 물성에 영향을 주는 경우, 상기 물성은 특별히 달리 언급하지 않는 한 상온에서 측정된 물성일 수 있다. 상기에서 상온이란 예를 들어, 15℃ 내지 35℃ 또는 20℃ 내지 30℃의 온도 범위 중 어느 한 온도지점일 수 있고, 예를 들어, 약 25℃ 또는 약 20℃일 수 있다.
본 출원의 배리어 필름에서 적용되는 각 층의 소재는 특별히 제한되지 않고, 상기 물성을 만족하도록 후술하는 방식으로 제조되는 경우에 공지의 소재가 사용될 수 있다.
일 예시에서 상기 배리어 필름의 기재층으로는, 550 nm 파장의 광에 대한 굴절률이 1.45 내지 1.78, 1.45 내지 1.75 또는 1.45 내지 1.7의 범위 내인 기재층을 사용할 수 있다.
일 예시에서 기재층으로는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리아릴레이트 등의 폴리에스테르계 수지, 폴리에테르설폰 등의 폴리에테르계 수지, 사이클로올레핀폴리머, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지 등의 폴리올레핀계 수지, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스, 아세틸셀룰로오스부틸레이트 등의 셀룰로오스계 수지, 폴리이미드계 수지 및 에폭시계 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1 종 이상을 포함하는 플라스틱 필름이 사용될 수 있다. 기재층의 두께는 특별히 한정되지 않으나, 2㎛ 내지 200㎛일 수 있으며, 5㎛ 내지 190㎛, 10㎛ 내지 180㎛, 20㎛ 내지 180㎛ 또는 20㎛ 내지 150㎛일 수 있다.
기재층의 일면에 형성되는 배리어막(무기물층)의 종류도 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, Al, Zr, Ti, Hf, Ta, In, Sn, Zn, Ce 및 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속, 그 산화물, 질화물 또는 산질화물을 포함하는 배리어막을 적용할 수 있다. 상기 무기물층의 두께는, 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, 약 5nm 내지 50 nm, 7 nm 내지 48 nm, 10 nm 내지 45 nm, 12 nm 내지 43 nm, 15 nm 내지 40 nm 또는 17 nm 내지 45 nm의 범위 내일 수 있다.
배리어 필름은 상기 언급된 기재층과 배리어막에 추가로 공지된 다른 층도 포함할 수 있다. 예를 들면, 배리어 필름은, 상기 기재층과 배리어막의 사이에 형성되는 유전체층을 추가로 포함할 수 있다.
유전체층은, 유기층이거나 무기층 또는 유무기 복합층일 수 있다. 예를 들면, 유전체층은, 아크릴계 수지, 우레탄계 수지, 멜라민 수지, 알키드 수지, 에폭시계 수지, 실록산계폴리머 또는 유기 실란 화합물로 이루어진 군으로부터 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기에서 유기 실란 화합물의 예로는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 페닐디메톡시실란, 페닐디에톡시실란, 메틸디메톡시실란, 메틸디에톡시실란, 페닐메틸디메톡시실란, 페닐메틸디에톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 트리페닐메톡시실란, 트리페닐에톡시실란, 페닐디메틸메톡시실란, 페닐디메틸에톡시실란, 디페닐메틸메톡시실란,디페닐메틸에톡시실란, 디메틸에톡시실란, 디메틸에톡시실란, 디페닐메톡시실란, 디페닐에톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, p-아미노페닐실란, 알릴트리메톡시실란, n-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아민프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필디이소프로필에톡시실란, (3-글리시독시프로필)메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, n-페닐아미노프로필트리메톡시실란, 비닐메틸디에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹 등이 예시될 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 유전체층은 펜타에리트리톨 트리아크릴레이트 (pentaerythritol triacrylate), 하이드록시에틸아크릴레이트 (hydroxyethylacrylate), 하이드록시프로필아크릴레이트 (hydroxyethylacrylate), 폴리에틸렌글리콜 모노아크릴레이트 (polyethyleneglycol monoacrylate), 에틸렌글리콜 모노아크릴레이트 (ethyleneglycol monoacrylate), 하이드록시부틸아크릴레이트 (hydroxybutylacrylate), 글리시독시메타크릴레이트 (glyxidoxymethacrylate), 프로필렌글리콜 모노아크릴레이트 (propyleneglycol monoacrylate), 트리메톡시실릴에틸에폭시사이클로헥산 (trimethoxysilylethyl epoxycyclohexane), 아크릴산 (acrylic acid) 및 메타크릴산 (methacrylic acid)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 에폭시계 수지는 지환족 에폭시 수지 및 방향족 에폭시 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 지환족 에폭시 수지로는 예를 들어, 지환족 글리시딜 에테르형 에폭시 수지 및 지환족 글리시딜 에스터형 에폭시 수지로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 지환족 에폭시 수지일 수 있다. 또한, 예를 들어, Celloxide 2021P(Daicel사)인 3,4-에폭시사이클로헥실-메틸-3,4-에폭시사이클로헥산 카복실레이트(3,4-epoxycyclohexyl-methyl-3,4-epoxycyclohexane carboxylate) 및 이의 유도체들을 사용할 수 있으며, 이들은 고온에서도 안정하고 무색 투명하며 단단하고(toughness), 점착력(adhesion) 및 합지용 접착력(adhesives)이 우수하다. 특히 코팅용으로 사용하였을 경우 표면 경도가 우수하다.
상기 방향족 에폭시 수지로는 예를 들어, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 브롬화 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 AD형 에폭시 수지, 플루오렌 함유 에폭시 수지 및 트라이글리시딜 아이소사이아누레이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 방향족 에폭시 수지일 수 있다.
상기 유전체층을 형성하기 위한 무기물은 졸-겔 반응으로 형성된 코팅 조성물일 수 있고, 예를 들어, SiOx(여기서, x는 1 내지 4의 정수), SiOxNy(여기서, x 및 y는 각각 1 내지 3의 정수), Al2O3, TiO2, ZrO 및 ITO로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
예를 들어, 전술한 에폭시 수지에 졸-겔 반응으로 형성된 코팅 조성물을 혼합할 수 있고, 전술한 TiO2 또는 ZrO를 에폭시 수지와 혼합하면 굴절률을 보다 쉽게 조절할 수 있다.
유전체층은 금속알콕사이드 화합물을 추가로 포함할 수 있다.
본 출원의 구체예에서, 유전체층은 굴절률을 조절하기 위하여 나노 입자의 필러를 추가로 포함할 수 있다. 상기 필러는 금속산화물 또는 금속질화물일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 하나의 예시에서, 상기 필러는 CaO, CaF2, MgO, ZrO2, TiO2, SiO2, In2O3, SnO2, CeO2, BaO, Ga2O3, ZnO, Sb2O3, NiO 및 Al2O3로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 또한, 하나의 예시에서, 유전체층으로 사용하는 코팅에 상기 필러를 사용하는 경우, 필요에 따라 상기 필러의 표면을 처리하여 접착력을 개선할 수 있다. 예를 들어, 에폭시 실란, 아크릴 실란 또는 비닐 실란 등을 표면처리할 수 있다. 상기 필러는 0.1nm 내지 150nm, 0.1nm 내지 100nm, 1nm 내지 90nm, 1nm 내지 70nm, 또는 1nm 내지 50nm의 입경을 가질 수 있다. 상기 크기로 제어함으로써, 필름의 투명성뿐만 아니라, 본 출원에서 원하는 굴절률을 만족시킬 수 있다.
상기 유전체층은 열경화, 광경화 또는 이들의 조합으로 경화될 수 있으며, 필요에 따라 열개시 산촉매(thermal acid generator)나 광개시 산촉매(photo acid generator)를 추가로 포함할 수 있다.
열을 사용하여 경화를 진행하는 경우, 기재층의 내열성을 고려하여야 하며, 비정질 기재층의 경우는 유리전이온도 이하를 사용하여야 하고, 결정성이 있는 경우에는 유리전이온도보다 높은 온도의 사용이 가능하다. 예를 들어, COP(cyclo olefin copolymer)의 경우 120℃ 이하, PC(polycarbonate)의 경우 130℃ 이하, PET(poly(ethylene terephthalate))의 경우 130℃ 이하, PEN(polyethylenenaphthalate)의 경우 150℃ 이하가 바람직하다.
상기 언급된 적층 필름, 예를 들면, 배리어 필름은, 특정한 ALD 방식, 예를 들면, 후술하는 ALD 방식에 의해 형성될 수 있다.
즉, 본 출원의 일 측면에 따르면, 본 출원은 적층 필름, 예를 들면, 상기와 같이 기재층과 그 일면에 형성된 기능성막을 포함하는 적층 필름의 제조 방법으로서, 공정 챔버; 상기 챔버 내에 배치되고, 기재층의 주행 방향을 따라 차례로 배열된 복수 개의 전구체 가스 공급 포트 및 기재층의 주행 방향을 기준으로 양 측에 위치한 제1 및 제2 가스 커튼 포트를 갖는 가스 분배 플레이트; 및 가스 분배 플레이트에 대하여, 기재층 이송을 위한 복수 개의 가이드 롤을 구비하는 기재층 캐리어를 포함하는 원자층 증착 장치를 사용하여 제조될 수 있다.
예를 들면, 상기 제조 방법은, 상기 원자층 증착 장치의 상기 기재층 캐리어에 의해 이송되는 상기 기재층에 상기 제 1 및 제 2 가스 커튼 포트를 사용하여 커튼 가스를 분사하면서 상기 전구체 가스 공급 포트를 통해 기능성막의 전구체를 공급하여 기능성막을 형성하는 것을 포함할 수 있다. 상기에서 커튼 가스로는, 불활성 가스로 공지된 것이라면 특별한 제한 없이 적용할 수 있고, 예를 들면, 질소 가스를 사용할 수 있다.
상기 제조 장치를 적용한 방법은, 상기 가스 커튼 포트를 통해 후술하는 바와 같이 기재층의 측면에 커튼 가스를 분사하면서 ALD 공정을 진행하는 것 외에 기타 구체적인 방식은 공지의 ALD 방식에 따를 수 있다. 즉, 상기 과정에서 공급되는 전구체 등의 구체적인 종류도 특별히 제한되지 않으며, 목적하는 기능성막의 종류에 따라서 선택될 수 있다.
이와 같은 공정 방식에 의해서 기존 대비 동등 또는 우수한 물성의 기능성막을 현격히 증진된 공정 속도로 형성할 수 있다.
일 예시에서 상기 제조 장치의 기재층 캐리어를 통해 이송되는 기재층의 양 테두리에 상기 제1 및 제2 가스 커튼 포트를 통해 커튼 가스를 분사하면서 상기 전구체 가스 공급 포트를 통해 전구체 가스를 공급하여 배리어막을 형성할 수 있다.
이 상기 제조 장치의 설명을 위한 도면에서는 도면 부호에 관계없이 동일하거나 대응되는 구성요소는 동일 또는 유사한 참조번호를 부여하고 이에 대한 중복 설명은 생략하기로 하며, 설명의 편의를 위하여 도시된 각 구성 부재의 크기 및 형상은 과장되거나 축소될 수 있다.
도 2 및 도 3은 본 출원의 일 실시예와 관련된 원자층 증착 장치(100)를 나타내는 개략도들이고, 도 4는 도 2에 도시된 가스 분배 플레이트(200)의 평면도이며, 도 5는 도 2에 도시된 기재(300)의 평면도이다.
본 출원의 일 실시예와 관련된 원자층 증착장치(100)는 롤-투-롤 원자층 증착장치(100)이고, 공간분할 방식의 원자층 증착장치(100)이다. 전술한 바와 같이, 본 출원은 공간분할 방식의 원자층 증착장치(100)임에도 불구하고, 시분할 원자층 증착장치와 동등 수준의 막 품질을 유지하면서도, 공정 압력 및 증착 속도를 높일 수 있는 효과를 갖는다.
상기 원자층 증착장치(100)는 챔버(110), 가스 분배 플레이트(200), 및 기재 캐리어(400)를 포함한다.
상기 챔버(110)는 기재(300) 상에 전구체 가스가 증착되어 막이 형성되는 하나 이상의 처리 영역을 제공한다. 또한, 상기 챔버(110)는 공정 온도 및/또는 공정 압력이 조절 가능하게 마련된다.
또한, 단일의 챔버(110)는 복수 개의 처리 영역을 포함할 수 있다. 예를 들어, 기재(300)의 주행방향을 따라 복수 개의 가스 분배 플레이트(200)가 소정 간격으로 떨어져 배열됨에 따라, 복수 개의 처리 영역이 형성될 수도 있다.
이와는 다르게, 도 3을 참조하면, 기재(300)의 주행방향을 기준으로 상부, 하부에 가스 분배 플레이트(200)가 각각 배열될 수 있고, 이에 따라 상부 하부에 각각 처리 영역이 마련될 수도 있다.
구체적으로, 도 3을 참조하면, 원자층 증착 장치는 복수 개의 가스 분배 플레이트(200)를 포함한다. 또한, 원자층 증착 장치는 적어도 2개의 방향을 따라 기재(300)를 이송시키도록 배열된 복수 개의 가이드 롤(510, 520)을 구비하는 기재 캐리어(500)를 포함한다. 예를 들어, 복수 개의 가이드 롤은, 기재(300)의 주행방향을 전환시키기 위한 제1 가이드 롤(510) 및 소정 방향으로 기재(300)를 이송시키기 위한 제2 가이드 롤(520)을 포함할 수 있다. 제1 및 제2 가이드 롤(510, 520)의 크기는 다를 수 있고, 제1 가이드 롤(510)은 제2 가이드 롤(520) 보다 크게 마련될 수 있다.
이때, 적어도 2개의 가스 분배 플레이트(200)는, 서로 다른 방향(상부/하부)에서 기재(300)에 전구체 가스를 분사하도록 배열될 수 있다.
또한, 상기 가스 분배 플레이트(200)는 챔버(110) 내에 배치되고, 상기 챔버(110) 내에서 주행하는 기재(300)을 향하여 전구체 가스 등을 공급하는 기능을 수행한다.
또한, 상기 가스 분배 플레이트(200)는 기재(300)의 주행 방향을 따라 차례로 배열된 복수 개의 전구체 가스 공급 포트(213, 214) 및 기재(300)의 주행 방향을 기준으로 양 측에 위치한 제1 및 제2 가스 커튼 포트(220, 230)를 갖는다. 또한, 전구체 가스 공급 포트(214) 및 제1 및 제2 가스 커튼 포트(220, 230)는 기재(300)과 마주하는 가스 분배 플레이트(200)의 전면(201)에 마련된다. 복수 개의 전구체 가스 공급 포트(213, 214)는 서로 다른 전구체를 각각 공급하도록 마련될 수 있다. 전구체 공급 포트(213, 214)의 개수는 증착 물질의 종류와 증착 두께에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 제1 전구체 공급 포트(213)는 H2O 공급포트일 수 있고, 제2 전구체 공급 포트(214)는 기능성막의 전구체(예를 들면, TMA(trimethyl aluminum) 등)의 공급포트일 수 있다.
각각의 전구체 가스 공급 포트(213, 214)는 해당 전구체 가스 공급원과 연결되어, 기재(300)을 향하여 전구체 가스를 분사하도록 마련되며, 이에 따라 기재(300) 상에 막이 형성된다. 이때, 설명의 편의 상, 본 문서에서 전구체 가스 공급 포트(213, 214)를 통해 기재(300) 상에 전구체 가스가 도포되는 영역을 ‘가스 공급 영역’이라 지칭할 수 있다.
도 3 및 도 5를 참조하면, 본 문서에서, 기재(300)의 주행방향(x축 방향)을 가스 분배 플레이트(200) 및 기재(300)의 길이방향이라고 지칭하고, 기재(300)의 주행방향에 직교하는 방향(y축 방향)을 가스 분배 플레이트(200) 및 기재(300)의 폭 방향이라 지칭한다.
복수 개의 전구체 가스 공급 포트(213, 214)는 가스 분배 플레이트(200)의 길이방향(x축 방향)을 따라 차례로 배열될 수 있고, 각각의 전구체 가스 공급 포트(213, 214)는 가스 분배 플레이트(200)의 폭 방향(y축 방향)을 따라 연장된 채널 형태를 가질 수 있다.
또한, 인접하는 전구체 가스 공급 포트(213, 214) 사이에는 진공 포트(212)가 마련될 수 있고, 인접하는 전구체 가스 공급 포트(213, 214) 사이에는 퍼지 가스 공급 포트(211)가 마련될 수 있다.
이때, 제1 및 제2 가스 커튼 포트(220, 230)는 기재(300)의 주행 방향(x축 방향)을 기준으로 양 측, 즉 가스 분배 플레이트(200의 폭 방향의 양 가장자리에 각각 위치한다. 각각의 가스 커튼 포트(220, 230)는 불활성 가스(예를 들어, N2) 공급원과 연결되며, 가스 커튼 포트(220, 230)를 통해 불활성 가스가 기재(300) 측으로 분사된다. 이때, 각각의 가스 커튼 포트(220, 230)는 가스 분배 플레이트(200)의 길이 방향(y축 방향)을 따라 연장된 채널 형태를 가질 수 있다. 예를 들어, 각각의 가스 커튼 포트(220, 230)는 전구체 가스 공급 포트(214)와 직교한 상태로 배열될 수 있다.
또한, 기재 캐리어(400, 500)는 가스 분배 플레이트(200)에 대하여, 기재(300)을 주행시키기 위한 복수 개의 가이드 롤(410, 510, 520)을 구비한다. 즉, 기재 캐리어(400, 500)는 롤-투-롤 방식으로 구성된다. 또한, 상기 기재 캐리어(400, 500)는 기재(300)를 적어도 하나의 방향을 따라 이송시키도록 마련될 수 있다.
한편, 본 출원에서와 같이, 챔버(110) 내에서 가이드 롤(410)을 통해 기재(300)을 이송하는 경우, 기재(300)의 폭 방향 가장자리(320) 측에도 전구체 가스가 증착되면, 가이드 롤(410) 표면에도 증착이 이루어질 수 있다. 그러나 가이드 롤(410) 표면에 증착이 이루어지는 경우, 이물 생성으로 인해 표면 손상이 발생하고, 주행성이 떨어지는 문제가 발생한다.
이와 같은 문제를 개선하고자 본 출원에서, 제1 및 제2 가스 커튼 포트(220, 230)는 기재(300)의 주행방향을 기준으로 양 측(폭 방향 양 가장자리)에 각각 주행방향을 따라 전구체 가스 미증착 영역(320)이 발생하도록 가스 공급 영역의 경계를 형성한다. 즉, 제1 및 제2 가스 커튼 포트(220, 230)는 기재(300)의 폭 방향 양 측 가장자리로 불활성 가스를 분사하도록 마련된다.
구체적으로, 전구체 가스 공급 포트(214)를 통해 전구체 가스가 분사될 때, 제1 및 제2 가스 커튼 포트(220, 230)을 통해 불활성 가스가 분사된다. 이때, 전구체 가스 공급 포트(214)를 통해 기재(300) 상으로 분사된 전구체 가스는 1 및 제2 가스 커튼 포트(220, 230)에서 분사된 불활성 가스에 의해, 기재(300)의 폭 방향 양 측 가장자리에 도포되지 않는다. 따라서, 기재(300)의 증착면(301)은 중앙부의 증착 영역(310)과 폭 방향 양 측 가장자리의 미증착 영역(320)으로 구분된다(도 4 참조).
또한, 제1 및 제2 가스 커튼 포트(220, 230)는 가이드 롤(410) 표면으로 전구체 가스가 공급되는 것을 차단하도록 마련된다.
또한, 제1 및 제2 가스 커튼 포트(220, 230)는 복수 개의 전구체 가스 공급 포트(214)에 대하여 가스 공급 영역의 경계를 형성하도록 마련될 수 있다. 이와는 다르게, 제1 및 제2 가스 커튼 포트(220, 230)는 복수 개의 전구체 가스 공급 포트(214) 중 일부에 대하여 가스 공급 영역의 경계를 형성하도록 마련될 수도 있다.
한편, 기재(300)의 미증착 영역(320)의 폭(w2)은 0.5mm 내지 30mm 일 수 있다. 상기 폭(w2)은 다른 예시에서 약 1 mm 이상, 약 2 mm 이상, 약 3 mm 이상, 약 4 mm 이상, 약 5 mm 이상, 약 6 mm 이상, 약 7 mm 이상, 약 8 mm 이상, 약 9 mm 이상, 약 10 mm 이상, 약 11 mm 이상, 약 12 mm 이상, 약 13 mm 이상, 약 14 mm 이상 또는 약 15 mm 이상일 수 있거나, 약 29 mm 이하, 약 28 mm 이하, 약 27 mm 이하, 약 26 mm 이하, 약 25 mm 이하, 약 24 mm 이하, 약 23 mm 이하, 약 22 mm 이하, 약 21 mm 이하, 약 20 mm 이하, 약 19 mm 이하 또는 약 18 mm 이하일 수 있다.
또한, 높은 공정 압력에서 막 형성이 가능하고, 이에 따라 넓은 공정 압력 범위에서 막 형성이 가능하고, 예를 들어, 공정 압력은 0.5 내지 7 Torr일 수도 있고 또는 상압 영역으로 공정 압력이 유지될 수 있다.
또한, 공정 온도는 증착 물질에 따라 다양하게 결정될 수 있고, 예를 들어, 약 80 내지 120℃일 수 있다.
또한, 기재의 주행속도는 0.5 내지 50m/min일 수 있고, 예를 들어, 주행속도 12m/min에서 증착속도는 5.3nm/min일 수 있다.
본 출원에서는 특유의 방식으로 형성된 기능성막을 포함하는 적층 필름으로서, 우수한 막 품질을 가지는 기능성막을 포함하는 적층 필름 및 그의 제조 방법을 제공할 수 있다. 상기 적층 필름은 예를 들면, 배리어막을 포함하는 배리어 필름일 수 있다.
도 1은 일반적인 원자층 증착 장치를 나태내는 개략도이다.
도 2 및 도 3은 본 출원의 일 실시예와 관련된 원자층 증착 장치를 나타내는 개략도들이다.
도 4는 도 2에 도시된 가스 분배 플레이트의 평면도이다.
도 5는 도 2에 도시된 기재의 평면도이다.
이하, 본 출원의 일 실시예에 따른 원자층 증착 장치를 첨부된 도면을 참고하여 상세히 설명한다.
실시예 1.
상기에서 도 2 내지 4를 통해 설명한 바와 같은 ALD 장치를 사용하여, 기재층(PEN(Polyethylene naphthalate) 필름, 두께: 약 50 ㎛, DuPont Teijin, Q65-HA)상에 기능성막(Al2O3막)을 형성하여 적층 필름을 제조하였다. 상기 막은 공지의 ALD 방식에 따라서 기기의 제1 전구체 공급 포트(213)로는 물을 공급하고, 제2 전구체 공급 포트(214)로는 기능성막의 전구체인 TMA(trimethyl aluminum)를 공급하여 수행하였다. 즉, 기재층이 상기 공급 포트의 하부를 순차적으로 이동하면서 가스의 표면 흡착과 반응이 유도되었다. 또한, 커튼 가스로는 불활성 가스인 질소 가스를 기재층 주행 방향을 기준으로 양 테두리에 분사하였으며, 이에 따라 도 5에 나타난 바와 같은 미증착 영역의 폭(W2)이 약 17.5 mm가 되도록 하였다. 공정 온도는 약 100℃ 수준으로 유지하였으며, 주행 속도는 약 12m/min 정도로 유지하였다. 이와 같이 형성된 기능성막의 약 550 nm 파장의 광에 대해서 1.6 정도의 굴절률을 나타내었고, 밀도는 약 2.6 g/cm3였으며, 탄소 함량은 1.0 원자% 미만이었고, WVTR은, 30 nm 두께를 기준으로 약 5×10-4 g/m3·day 미만이었다.
또한, 상기 적층 필름을 제조함에 있어서의 증착 속도는 약 12nm/min 정도였다.
실시예 2.
기재층으로서 두께가 약 0.5 mm 정도인 유리를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 상기 유리상에 기능성막(Al2O3막)이 형성된 적층 필름을 제조하였다. 이와 같이 형성된 기능성막의 약 550 nm 파장의 광에 대해서 1.6 정도의 굴절률을 나타내었고, 밀도는 약 2.6 g/cm3였으며, 탄소 함량은 1.0 원자% 미만이었고, WVTR은, 30 nm 두께를 기준으로 약 5×10-4 g/m3·day 미만이었다. 또한, 상기 적층 필름을 제조함에 있어서의 증착 속도는 약 12nm/min 정도였다.
비교예 1.
기존 공지된 시간 분할 ALD 장치를 사용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 방식으로 적층 필름을 제조하였다. 실시예 1과 동일한 기재 및 전구체를 사용하였고, 증착 온도는 약 100℃ 수준으로 유지하였다. 증착 과정에서 TMA, 퍼지 가스, 물, 퍼지 가스를 각각 0.3초, 5초, 0.2초 및 10초 동안 챔버에 순차적으로 주입하였다. 이와 같이 형성된 기능성막의 굴절률, 밀도, 탄소 함량 등은 모두 실시예 1 대비 열악하였고, 무엇보다도 증착 속도가 0.39 nm/min 수준으로 실시예의 방식 대비 생산성이 크게 떨어지는 것을 확인하였다.
100: 원자층 증착 장치
200: 가스 분배 플레이트
300: 기재
400, 500: 기재 캐리어
410, 510, 520: 가이드 롤

Claims (16)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 공정 챔버; 상기 챔버 내에 배치되고, 기재층의 주행 방향을 따라 차례로 배열된 복수 개의 전구체 가스 공급 포트와 기재층의 주행 방향을 기준으로 양 측에 위치한 제1 및 제2 커튼 가스 분사용 제1 및 제2 가스 커튼 포트를 갖는 가스 분배 플레이트; 및 상기 가스 분배 플레이트에 대하여, 기재층 이송을 위한 복수 개의 가이드 롤을 구비하는 기재층 캐리어;를 포함하는 원자층 증착 장치를 이용하여, 기재층과 상기 기재층의 일면에 형성된 기능성막을 포함하는 적층 필름을 제조하는 방법으로서,
    상기 적층 필름의 제조방법은,
    (a)상기 기재층 캐리어를 이용하여 기재층을 이송하는 단계;
    (b)상기 이송되는 기재층에, 복수의 전구체 가스 및 상기 전구체 가스의 양 측으로 제1 및 제2 커튼 가스를 분사하는 단계; 및
    (c)상기 기재층에 공급된 전구체 가스의 표면 흡착과 반응을 유도하여 기능성막을 형성하고, 상기 커튼 가스에 의해 상기 기능성막의 양 측에 미증착 영역을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 미증착 영역의 폭은 0.5 mm 내지 30 mm 인, 적층 필름의 제조방법.
  8. 삭제
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 가스 커튼 포트는 가이드 롤 표면으로 전구체 가스가 공급되는 것을 차단하도록 커튼 가스를 분사하는 적층 필름의 제조 방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 가스 커튼 포트는 복수 개의 전구체 가스 공급 포트에 대하여 공급 영역의 경계를 형성하도록 커튼 가스를 분사하는 적층 필름의 제조 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 제1 및 제2 가스 커튼 포트는 복수 개의 전구체 가스 공급 포트 중 일부에 대하여 공급 영역의 경계를 형성하도록 커튼 가스를 분사하는 적층 필름의 제조 방법.
  12. 삭제
  13. 제 7 항에 있어서,
    기재층을 0.5 내지 50m/min의 범위 내의 속도로 주행시키는 적층 필름의 제조 방법.
  14. 제 7 항에 있어서,
    원자층 증착 장치에는 인접하는 전구체 가스 공급 포트 사이에는 진공 포트가 마련되어 있는 적층 필름의 제조 방법.
  15. 제 7 항에 있어서,
    원자층 증착 장치에는 인접하는 전구체 가스 공급 포트 사이에는 퍼지 가스 공급 포트가 마련되어 있는 적층 필름의 제조 방법.
  16. 공정 챔버; 상기 챔버 내에 배치되고, 기재층의 주행 방향을 따라 차례로 배열된 복수 개의 전구체 가스 공급 포트와 기재층의 주행 방향을 기준으로 양 측에 위치한 제1 및 제2 커튼 가스 분사용 제1 및 제2 가스 커튼 포트를 가지며, 상기 기재층에 대하여 서로 다른 방향에서 가스를 공급하도록 배치된 적어도 2개의 가스 분배 플레이트; 및 상기 가스 분배 플레이트에 대하여, 적어도 2개의 방향을 따라 기재층을 이송시키도록 배열된 복수 개의 가이드 롤을 구비하는 기재층 캐리어;를 포함하는 원자층 증착 장치를 이용하여, 기재층과 상기 기재층의 일면에 형성된 기능성막을 포함하는 적층 필름을 제조하는 방법으로서,
    상기 적층 필름의 제조방법은,
    (a)상기 기재층 캐리어를 이용하여 기재층을 이송하는 단계;
    (b)상기 이송되는 기재층에 대하여 서로 다른 방향에서, 복수의 전구체 가스 및 상기 전구체 가스의 양 측으로 제1 및 제2 커튼 가스를 분사하는 단계; 및
    (c)상기 기재층에 공급된 전구체 가스의 표면 흡착과 반응을 유도하여 기능성막을 형성하고, 상기 커튼 가스에 의해 상기 기능성막의 양 측에 미증착 영역을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 미증착 영역의 폭은 0.5 mm 내지 30 mm 인, 적층 필름의 제조 방법.
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