KR102071663B1 - 전사공정 없이 직접 기판 위에 그래핀을 제조하는 방법 - Google Patents

전사공정 없이 직접 기판 위에 그래핀을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일실시예는 그래핀 제조방법에 관한 것이다. 더욱 자세하게는, 기판 상에 촉매층을 형성하는 단계, 화학기상증착법을 사용하여 상기 촉매층 상에 탄소화합물을 주입하는 동시에 상기 촉매층 상 및 상기 촉매층과 상기 기판 사이에 그래핀층을 형성하는 단계 및 상기 촉매층을 상기 기판 상에서 제거하는 단계를 포함하고, 상기 그래핀층을 형성하는 단계의 온도는 150℃ 내지 450℃인 것을 특징으로 하여 기판 상에 전사공정 없이 저온에서 합성하는 공정을 제공한다.

Description

전사공정 없이 직접 기판 위에 그래핀을 제조하는 방법{Method of manufacturing graphene directly on a substrate without transfer process}
본 발명은 전사공정 없이 직접 기판 위에 그래핀을 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 그래핀을 전사하지 않고 원하는 기판 위에 직접 그래핀을 저온조건에서 합성하는 방법에 관한 것이다.
그래핀을 합성하는 가장 일반적인 방법은 메탄가스를 이용하여 화학기상증착법으로 그래핀을 약 1000°C의 고온에서 합성하는 것이다. 이러한 고온 그래핀 합성 공정을 실제 반도체 공정에 적용할 경우 금속 물질 및 반도체/전자 소자를 구성하는 다른 물질에 심각한 물리적 손상을 입히고, 이로 인하여 소자가 파괴될 수도 있다. 또한 고온에 취약한 고분자 기판에 적용할 경우 기판을 손상시키기 때문에 그래핀을 합성하기 위한 기판을 선택하는 데 제한을 받는 문제점이 발생한다.
또한, 그래핀을 유연 기판, 금속 기판 등의 다양한 종류의 기판과 다양한 형상을 갖는 기판 위에 적용하기 위한 일반적인 방법은 화학기상증착법으로 금속 촉매 위에 합성한 그래핀을 전사하는 것이다. 이 경우 그래핀을 전사하는 공정에서 발생할 수 있는 결함(그래핀의 찢어짐 또는 전사 매개체의 잔류)에 의해 그래핀 품질이 저하되어 전기적 특성에 영향을 미친다. 또한 그래핀은 2차원의 판상구조이기 때문에 형상 종횡비(aspect ratio)가 커서, 복잡한 형상이 패턴된 기판 위에 전사할 경우 그래핀이 기판 위에 전면적으로 부착되지 않고 들뜸 현상이 발생하게 되고, 이 때문에 적용할 수 있는 기판이 제한된다. 더불어 그래핀 합성과 전사 공정을 모두 진행해야 하므로, 공정 단가가 증가하는 문제점이 발생한다.
따라서, 전사공정이 필요치 않은 그래핀 제조방법, 고온 공정으로 인해 기판의 손상 또는 그래핀의 손상 문제점을 해결한 제조공정 및 그래핀이 기판 상에 들뜸없이 부착되는 제조방법의 연구가 필요한 실정이다.
미국 공개특허 US 2014-0120270
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 상술된 문제점을 해결하여 저온에서 전사공정 없이 기판 상에 직접 그래핀을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 그래핀 제조방법을 제공한다. 본 발명의 그래핀 제조방법은 기판 상에 촉매층을 형성하는 단계, 화학기상증착법을 사용하여 상기 촉매층 상에 탄소화합물을 주입하는 동시에 상기 촉매층 상 및 상기 촉매층과 상기 기판 사이에 그래핀층을 형성하는 단계 및 상기 촉매층을 상기 기판 상에서 제거하는 단계를 포함하고, 상기 그래핀층을 형성하는 단계의 온도는 150℃ 내지 450℃인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 기판은 패턴된 기판을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 다른 그래핀 제조방법을 제공한다. 본 발명의 그래핀 제조방법은 기판 상에 패턴된 포토레지스트층을 형성하는 단계, 상기 패턴된 포토레지스트층 상 및 상기 패턴 사이에 노출된 기판 상에 촉매층을 형성하는 단계, 상기 패턴된 포토레지스트층을 상기 기판 상에서 제거하여 패턴된 촉매층을 형성하는 단계, 화학기상증착법을 사용하여 상기 패턴된 촉매층 상에 탄소화합물을 주입하는 동시에 상기 패턴된 촉매층을 감싸는 그래핀층을 형성하는 단계 및 상기 패턴된 촉매층을 상기 기판 상에서 제거하는 단계를 포함하고, 상기 그래핀층을 형성하는 단계의 온도는 150℃ 내지 450℃인 것을 특징으로 한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일실시예는 또 다른 그래핀 제조방법을 제공한다. 본 발명의 그래핀 제조방법은 기판 상에 패턴된 포토레지스트층을 형성하는 단계, 상기 기판을 에칭하여 패턴된 기판을 형성하는 단계, 상기 패턴된 포토레지스트층을 상기 패턴된 기판 상에서 제거하는 단계, 상기 패턴된 기판 상에 촉매층을 형성하는 단계, 화학기상증착법을 사용하여 상기 촉매층 상에 탄소화합물을 주입하는 동시에 상기 패턴된 촉매층을 감싸는 그래핀층을 형성하는 단계 및 상기 패턴된 촉매층을 상기 패턴된 기판 상에서 제거하는 단계를 포함하고, 상기 그래핀층을 형성하는 단계의 온도는 150℃ 내지 450℃인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 기판은 산화물, 질화물, 금속, 합금, 유리 또는 고분자를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 촉매층은 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 황동(brass), 청동(bronze) 또는 스테인레스 스틸(stainless steel)을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 탄소화합물은 450℃ 이하에서 그래핀 합성을 가능하게 하는 탄소화합물인 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 기판 상에 전사공정 없이 저온에서 그래핀을 합성하는 공정을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면 전사공정을 진행하지 않기 때문에 비용을 줄이는 효과 및 고품질 그래핀을 합성하는 효과를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면 그래핀을 다양한 기판 상에 직접 합성하는 효과를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 반도체 소자 공정에 직접 적용할 수 있기 때문에 그래핀 활용 범위를 넓히는 효과를 제공할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 그래핀 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 그래핀 제조방법을 나타낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 Ti/Fe 기판 상에 합성된 그래핀의 광학현미경 사진, 라만스펙트럼 그래프 및 단면 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 사진이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 Ti기판 상에 합성된 그래핀의 광학현미경 사진, 라만스펙트럼 그래프 및 라만 맵핑 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 Ti 기판 상에 합성된 그래핀의 표면 및 단면 SEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 Fe/Ti 기판을 이용하여 Ti 기판 상에 그래핀을 제조하는 공정 단계별 각 샘플의 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라 기판 상에 패턴된 그래핀을 합성하는 공정을 나타낸 모식도이다.
도 8 내지 도 9는 본 발명의 실시예에 따라 패턴된 기판 상에 그래핀을 합성하는 공정을 나타낸 모식도이다.
도 10은 본 발명의 제조예를 나타낸 모식도이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 그래핀 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 그래핀 제조방법은 기판 상에 촉매층을 형성하는 단계(S100), 화학기상증착법을 사용하여 상기 촉매층 상에 탄소화합물을 주입하는 동시에 상기 촉매층 상 및 상기 촉매층과 상기 기판 사이에 그래핀층을 형성하는 단계(S200) 및 상기 촉매층을 상기 기판 상에서 제거하는 단계(S300)를 포함하고, 상기 그래핀층을 형성하는 단계의 온도는 150℃ 내지 450℃인 것을 특징으로 한다.
먼저, 기판 상에 촉매층을 형성한다(S100).
상기 기판은 패턴된 기판을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명은 상기 기판이 복잡하게 패턴되어 있어도 그래핀의 들뜸 현상이 발생되지 않고 이 때문에 적용할 수 있는 기판이 제한되지 않아 다양한 기판을 사용 가능하게 하는 효과를 제공할 수 있다.
상기 기판은 산화물, 질화물, 금속, 합금, 유리 또는 고분자를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
예를 들어, 상기 기판은 SiO2, indium-tin oxide(ITO), SnO2, TiO2, Al2O3, ZnO, TiO2, HfO2, ZrO2, Si3N4, TiN, GaN, AlN, InN, 알루미늄(Al), 팔라듐(Pd), 크롬(Cr), 망간(Mn), 금(Au), 은(Ag), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 타이타늄(Ti), 폴리에틸렌 테레트탈레이트(polyethylene terephthalate; PET), 폴리에틸렌 술폰(polyethylene sulfone; PES), 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methacrylate; PMMA), 폴리이미드(polyimide), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyehylene naphthalate; PEN) 또는 폴리카보네이트(polycarbonate; PC)를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
예를 들어, 상기 촉매층은 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 황동(brass), 청동(bronze) 또는 스테인레스 스틸(stainless steel)을 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
그 다음에, 화학기상증착법을 사용하여 상기 촉매층 상에 탄소화합물을 주입하는 동시에 상기 촉매층 상 및 상기 촉매층과 상기 기판 사이에 그래핀층을 형성한다(S200).
상기 탄소화합물은 450℃ 이하에서 그래핀 합성을 가능하게 하는 탄소화합물인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 탄소화합물이 450℃ 이하에서 그래핀 합성을 가능하게 하므로 화학기상증착법을 사용하여 그래핀을 합성하는 동안 기판에 열적 손상을 입히지 않고, 원하는 기판 상에 그래핀을 직접 형성하게 하는 효과, 기판의 종류를 확장하는 효과를 제공할 수 있다.
예를 들어, 상기 탄소화합물은 천연 흑연, 합성 흑연, 고정렬 열분해 흑연(Highly ordered pyrolytic graphite; HOPG), 활성탄(activated graphite), 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄, 에탄, 에틸렌, 메탄올, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 피리딘, 헥사페닐보라진(hexaphenylborazine), 폴리(4-비닐피리딘)(P4VP), 1,3,5-트리아진(1,3,5-triazine), 피페리딘(piperidine), 톨루엔, 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methacrylate; PMMA), 폴리스티렌(oolystyrene), 아크릴로니트릴(acrylonitrile), 폴리아크릴로니트릴(Polyacrylonitrile, PAN), 멜라민(melamine), PEDOT:PSS, 다륜성 방향족 탄화수소 구조의 메틸나프탈렌(methylnaphthalene), 헥사브로모벤젠(hexabromobenzene), 나프탈렌(naphthalene), 테르페닐(terphenyl), 펜타클로로피리딘(pentachloropyridine), 테트라브로모티오펜(tetrabromothiophene), 벤조피렌(benzopyrene), 아줄렌(azulene), 트리메틸나프탈렌(trimethylnaphthalene), 아세나프텐(acenaphthene), 아세나프틸렌(acenaphthylene), 안트라센(anthracene), 플루오렌(fluorene), 페날렌(phenalene), 페난트렌(phenanthrene), 벤즈안트라센(benz(a)anthracene), 벤조플루오렌(benzo(a)fluorene), 벤조페난트렌(benzo(c)phenanthrene), 크리센(chrysene), 플루오란텐(fluoranthene), 피렌(pyrene), 테트라센(tetracene), 트리페닐렌(triphenylene), 벤즈아세페나프틸렌(benz(e)acephenanthrylene), 벤조플루오란텐(benzofluoranthene), 디벤즈안트라센(dibenzanthracene), 올림피센(olympicene), 펜타센(pentacene), 페릴렌(perylene), 피센(picene), 테트라페닐렌(tetraphenylene), 제트렌(zethrene), 오발렌(ovalene), 케쿨렌(kekulene), 헥사센(hexacene), 헵타센(heptacene), 다이인데노페릴렌(diindenoperylene), 타이코로닐렌(dicoronylene), 코로넨(coronene), 코라눌렌(corannulene), 벤조페릴렌(benzo(ghi)perylene), 안탄트렌(anthanthrene), 헥사메틸디하이드로벤조퀴놀리지노아크리딘( hexamethyl-dihydro-4H-benzoquinolizinoacridine), 벤조퀴놀리지노아크리딘 트라이온(4H-benzoquinolizinoacridinetrione) 또는 헥사아자트라이페닐렌-헥사카르보니드릴(hexaazatriphenylene-hexacarbonitrile)을 포함할 수 있다.
상기 탄소화합물은 그래핀을 전사하지 않고, 원하는 기판 상에 그래핀을 150℃ 내지 450℃에서 합성할 수 있도록 할 수 있다.
또한, 화학기상증착법으로 상기 탄소화합물을 주입하는 동시에 수소가스 주입을 포함하여 그래핀을 합성할 수 있다.
따라서, 종래 그래핀을 제조하기 위해 화학기상증착법을 사용할 경우 1000℃ 이상의 고온에서 합성하기 때문에 고분자 기판 및 반도체 소자가 형성된 기판에 적용하지 못하고, 금속 기판 사용시 탄소원과 금속의 혼합이 발생하여 금속 기판의 사용이 어려운 문제점 및 상기 기판을 손상시켰던 문제점을 해결하여, 기판의 변형 또는 그래핀층의 손상이 없는 공정 제공 효과 및 다양한 기판을 사용 가능하게 하여 기판 종류를 확장하는 효과를 제공할 수 있다.
또한, 그래핀을 합성하는 동안 반도체 소자 또는 고분자 기판에도 열적 손상을 입히지 않고 원하는 기판 상에 직접 그래핀을 합성할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 그래핀 제조방법은 450℃이하의 저온에서 그래핀의 합성이 가능한 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 그래핀층을 형성하는 온도는 150℃ 내지 450℃에서 이루어지는 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 온도가 150℃ 미만일 경우 화학기상증착법으로 그래핀을 제조할 수 없고, 450℃ 초과할 경우 상기 기판의 변형을 유발할 수 있다.
그 다음에, 상기 촉매층을 상기 기판 상에서 제거한다(S400).
상기 촉매층을 상기 기판 상에서 제거할 경우 상기 촉매층 상에 합성된 그래핀 또한 함께 제거되고 상기 촉매층 및 상기 기판 사이에 형성된 그래핀만 남아 전사공정 없이 상기 기판 상에 합성된 그래핀을 제공할 수 있다.
예를 들어, 상기 촉매층을 상기 기판 상에서 제거하는 방법은 에칭하여 제거할 수 있다.
또한, 상기 촉매층을 형성하는 단계(S100) 전에, 상기 기판 상에 포토레지스트층을 형성하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 그래핀 제조방법은 감광액을 사용하여 형성한 패턴된 촉매층을 이용하여 기판 상에 패턴된 그래핀층을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 그래핀 제조방법은 패턴이 형성된 기판 상에 전사공정을 거치지 않고 촉매를 이용하여 직접적으로 그래핀층을 형성할 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따라 상기 패턴된 그래핀을 제조하는 방법은 기판 상에 패턴된 포토레지스트층을 형성하는 단계, 상기 패턴된 포토레지스트층 상 및 상기 패턴 사이에 노출된 기판 상에 촉매층을 형성하는 단계, 상기 패턴된 포토레지스트층을 상기 기판 상에서 제거하여 패턴된 촉매층을 형성하는 단계, 화학기상증착법을 사용하여 상기 패턴된 촉매층 상에 탄소화합물을 주입하는 동시에 상기 패턴된 촉매층을 감싸는 그래핀층을 형성하는 단계 및 상기 패턴된 촉매층을 상기 기판 상에서 제거하는 단계를 포함하고, 상기 그래핀층을 형성하는 단계의 온도는 150℃ 내지 450℃인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 패턴된 기판 상에 그래핀을 제조하는 방법은 기판 상에 패턴된 포토레지스트층을 형성하는 단계, 상기 기판을 에칭하여 패턴된 기판을 형성하는 단계, 상기 패턴된 포토레지스트층을 상기 패턴된 기판 상에서 제거하는 단계, 상기 패턴된 기판 상에 촉매층을 형성하는 단계, 화학기상증착법을 사용하여 상기 촉매층 상에 탄소화합물을 주입하는 동시에 상기 패턴된 촉매층을 감싸는 그래핀층을 형성하는 단계 및 상기 패턴된 촉매층을 상기 기판 상에서 제거하는 단계를 포함하고, 상기 그래핀층을 형성하는 단계의 온도는 150℃ 내지 450℃인 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 상술된 본 발명의 그래핀 제조방법을 통해 전사공정 없이 저온에서 제조된 그래핀을 제공할 수 있고, 상기 상술된 제조방법으로 제조된 그래핀을 포함한 반도체 또한 제공할 수 있다.
상기 상술된 본 발명의 그래핀은 저온에서 전사공정 없이 제조되므로 다양한 기판 상에 직접 그래핀을 형성할 수 있고, 비용을 절감하는 효과 및 고품질 그래핀을 합성하는 효과 또한 제공할 수 있다.
제조예
1) 실리콘(Si) 기판 상에 티타늄(Ti)을 적층한 후 철(Fe) 촉매층을 형성했다.
2) 400℃ 저온에서 피리딘을 탄소소스로 사용하여 화학기상증착법으로 티타늄 상에 그래핀을 합성하였다.
3) 촉매층을 에칭하여 제거하였다.
도 2는 본 발명의 그래핀 제조방법을 나타낸 모식도이다.
도 2를 참고하면, 도 2(a)의 기판(Substrate)(100)을 준비하는 단계, 도 2(b)의 기판 상에 촉매층(200)을 형성(Catalyst deposition)하는 단계, 도 2(c)의 화학기상증착법으로 촉매층 상/하에 하부 그래핀층(301) 및 상부 그래핀층(302)을 형성(Graphene synthesis via CVD)하는 단계, 도 2(d)의 기판(100) 상에 촉매층(200)을 제거(Catalyst etching)하는 단계를 통해 상기 기판(100)으로부터 상기 촉매층(200) 및 상기 상부 그래핀층(302)을 제거하여 상기 기판(100) 상에 형성된 하부 그래핀층(301)(Graphene on substrate)을 얻을 수 있다.
따라서, 본 발명은 종래 고온에서의 그래핀 제조방법에 의한 기판 변형과 같은 문제점 없이 그래핀을 형성할 수 있고, 기판 상에 그래핀을 전사하는 과정에서 그래핀이 손상되는 종래의 문제점 없이 저온에서 기판 상에 직접 그래핀을 형성할 수 있다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 Ti/Fe 기판 상에 합성된 그래핀의 광학현미경 사진, 라만스펙트럼 그래프 및 단면 SEM 사진이다.
도 3을 참고하면, 본 발명의 실시예에 따라 도 3(a)는 Ti 기판 상에Fe 촉매층을 형성하고 그래핀을 합성한 후 기판 표면을 촬영한 사진이다.
또한, 도 3(a)는 Ti 기판 상에 Fe 촉매층을 형성하고 Fe 촉매층 상에 그래핀이 합성되었음을 확인할 수 있다.
도 3(b)는 Fe 촉매층 상에 그래핀의 라만 분석 결과 그래프이다.
또한, 도 3(b)를 통해 Fe 촉매층 상에 전면적으로 균일하게 그래핀이 형성되었음을 확인할 수 있다.
도 3(c)는 Ti 기판 상에 Fe 촉매층을 형성하고 Fe 촉매층 상 및 하에 형성된 그래핀(Graphene)층을 보여주는 단면 SEM사진이다.
또한, 도 3(c)는 도 2(c) 단계의 모습인 것을 확인할 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 Ti 기판 상에 합성된 그래핀의 광학현미경 사진, 라만스펙트럼 그래프 및 라만 맵핑 사진이다.
도 4를 참고하면, 본 발명의 실시예에 따라 도 4(a)는 Ti 기판 상에Fe 촉매층을 형성하고 그래핀을 합성하고 Fe 촉매층을 제거한 후 기판 표면을 촬영한 사진이다.
또한, 도 4(a)는 Ti 기판 상에 그래핀이 합성되었음을 확인할 수 있다.
도 4(b)는 Ti 기판 상에 그래핀의 라만 분석 결과 그래프이다.
또한, 도 4(b)를 통해 그래핀의 2D peak을 관찰할 수 있고, Ti 기판 상에 그래핀이 합성되었음을 확인할 수 있다.
도 4(c)는 Ti 기판 상에 전면적으로 균일하게 그래핀이 형성되었음을 확인할 수 있는 라만 맵핑 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 Ti 기판 상에 합성된 그래핀의 표면 및 단면 SEM 사진이다.
도 5를 참고하면, 도 5(a)는 본 발명의 실시예에 따라 Ti 기판 상에 형성된 그래핀 표면 SEM사진이다. 도 5(b)는 본 발명의 실시예에 따라Si 상에 Ti 기판을 형성하고 Ti 기판 상에 그래핀이 형성된 모습을 확인할 수 있는 단면 SEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 Fe/Ti 기판을 이용하여 Ti 기판 상에 그래핀을 제조하는 공정 단계별 각 샘플의 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD) 그래프이다.
도 6을 참고하면, 본 발명의 실시예에 따라 그래핀 합성 공정 중 Ti 기판 및 Fe촉매층 간의 반응에 의한 화합물 합성 여부를 판단하기 위해 XRD분석을 실시한 결과의 그래프이다.
또한, 그래핀(Graphene; Grp)/Ti 기판/Si, 그래핀(Grp)/Fe 촉매층/그래핀(Grp)/Ti 기판/Si, Fe 촉매층/Ti 기판/Si, Ti 기판/Si 샘플들의 XRD 패턴을 분석한 결과 그래핀(Grp)/Ti 기판/Si, 그래핀(Grp)/Fe촉매층/그래핀(Grp)/Ti 기판/Si 샘플 그래프 에서 Ti-Si, Ti-Fe, Fe-C 화합물과 관련된 peak이 관찰되지 않은 것으로 보아, Ti 기판 상에 그래핀을 합성하는 과정에서 다른 화합물이 형성되지 않았음을 확인할 수 있다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라 기판 상에 패턴된 그래핀을 합성하는 공정을 나타낸 모식도이다.
도 7을 참고하면, 도 7(a)의 기판(100)(Substrate)을 준비하는 단계, 도 7(b)의 상기 기판(100) 상에 감광액을 코팅하여 패턴된 포토레지스트층(400)(Photoresist(PR) coating)을 형성하는 단계, 도 7(c)의 촉매층(200)을 형성(Catalyst deposition)하는 단계, 도 7(d)의 포토레지스트층(400)을 제거하는 단계(PR removal)를 통해 패턴 형상으로 상기 기판(100) 상에 촉매층(200)을 형성하는 단계, 도 7(e)의 화학기상증착법으로 패턴된 촉매층을 감싸는 그래핀(310)이 합성(Graphene synthesis via CVD)되는 단계, 도 7(f)의 상기 기판(100) 상에서 촉매층(200)을 제거(Catalyst etching)하는 단계를 통해 기판(100) 상에 패턴된 그래핀(311)(Graphene on substrate)을 얻을 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 그래핀 제조방법은 저온에서 그래핀의 전사공정 없이 기판 상에 직접 패턴된 그래핀을 형성할 수 있어, 기판의 종류를 확장할 수 있고, 고품질의 그래핀을 제공할 수 있고 공정 단축 효과를 제공할 수 있다.
도 8 내지 도 9는 본 발명의 실시예에 따라 패턴된 기판 상에 그래핀을 합성하는 공정을 나타낸 모식도이다.
도8 내지 도 9를 참조하면, 도 8(a)의 기판(100)(Substrate)을 준비하는 단계, 도 8(b)의 기판 상에 감광액을 코팅하여 패턴된 포토레지스트층(400)(Photoresist(PR) coating)을 형성하는 단계, 도 8(c)의 기판(100)을 에칭(Substrate etching)하여 패턴된 기판(110)을 형성하는 단계, 도 8(d)의 상기 패턴된 기판(110) 상에서 상기 포토레지스트층(400)을 제거하는 단계(PR removal), 도 8(e)의 패턴된 기판(110) 상에 촉매층(200)을 형성(Catalyst deposition)하는 단계, 도 8(f)의 화학기상증착법으로 상기 촉매층(200)의 상부에 상부 그래핀층(302) 및 상기 촉매층(200)과 상기 패턴된 기판(110) 사이에 하부 그래핀층(301)이 형성(Graphene synthesis via CVD)되는 단계, 도 8(g)의 상기 패턴된 기판(110) 상에서 촉매층(200)을 제거(Catalyst etching)하는 단계를 통해 상기 패턴된 기판(110) 상에서 촉매층(200) 및 상기 상부 그래핀층(302)이 제거되어 상기 패턴된 기판(110) 상에 형성된 하부 그래핀층(301)(Graphene on substrate)을 얻을 수 있다.
도 9(a)의 복잡하게 패턴된 기판(120)(Substrate)을 준비하는 단계, 도 9(b)의 상기 패턴된 기판(120) 상에 촉매층(200)을 형성(Catalyst deposition)하는 단계, 도 9(c)의 화학기상증착법으로 상기 촉매층(200)의 상부에 상부 그래핀층(302) 및 상기 촉매층(200)과 상기 패턴된 기판(120) 사이에 하부 그래핀층(301)이 형성(Graphene synthesis via CVD)되는 단계, 도 9(d)의 패턴된 기판(120) 상에서 촉매층(200)을 제거(Catalyst etching)하는 단계를 통해 상기 패턴된 기판(120) 상에서 촉매층(200) 및 상기 상부 그래핀층(302)이 제거되어 상기 패턴된 기판(120) 상에 형성된 하부 그래핀층(301)(Graphene on substrate)을 얻을 수 있다.
따라서, 본 발명의 온도조건으로 패턴된 기판 상에 그래핀의 전사공정 없이 그래핀층을 형성하여 그래핀을 적용할 수 있고, 기판의 종류 또한 확장하는 효과, 종래 기판 상에 형성된 그래핀의 들뜸 및 탈락 문제점을 해결하는 효과를 제공할 수 있다.
도 10은 본 발명의 제조예를 나타낸 모식도이다.
도 10을 참조하면, 본 발명의 제조예에 따라 도 10(a)의 p-Si상에 Ti 기판(Substrate)을 준비하는 단계, 도 10(b)의 Fe(Catalyst) 촉매층을 형성하는 단계, 도 10(c)의 화학기상증착법으로 촉매층 상 및 하를 감싸는 그래핀이 합성(Graphene growth)되는 단계, 도 10(d)의 Ti 기판 상에 Fe 촉매층을 제거(Fe etching)하는 단계를 통해 기판 상에 형성된 그래핀을 얻을 수 있다.
따라서, 본 발명의 제조예에 따라 제조된 기판 상의 그래핀은 전사공정 없이 저온에서 합성될 수 있고, 그래핀의 전사공정을 진행하지 않기 때문에 기판의 손상 및 그래핀의 결함을 줄이고, 비용을 줄이는 효과 및 고품질 그래핀을 합성하는 효과를 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 기판 상에 전사공정 없이 저온에서 그래핀을 합성하는 공정을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면 그래핀의 전사공정을 진행하지 않기 때문에 비용을 줄이는 효과 및 고품질 그래핀을 합성하는 효과를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면 그래핀을 다양한 기판 상에 직접 합성하는 효과를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면, 본 발명의 그래핀 제조방법을 반도체 소자 공정에 직접 적용할 수 있기 때문에 그래핀 활용 범위를 넓히는 효과를 제공할 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100: 기판
110: 패턴된 기판
120: 패턴된 기판
200: 촉매층
301: 하부 그래핀층
302: 상부 그래핀층
310: 패턴된 촉매층을 감싸는 그래핀
311: 패턴된 그래핀
400: 포토레지스트층

Claims (13)

  1. 기판 상에 촉매층을 형성하는 단계;
    화학기상증착법을 사용하여 상기 촉매층 상에 탄소화합물을 주입하는 동시에 상기 촉매층 상 및 상기 촉매층과 상기 기판 사이에 그래핀층을 형성하는 단계; 및
    상기 촉매층을 상기 기판 상에서 제거하는 단계; 를 포함하고,
    상기 촉매층을 상기 기판 상에서 제거하는 단계에서, 상기 촉매층이 제거됨으로써 상부에 그래핀층이 별도의 전사공정 없이 위치된 기판을 형성하는 것을 특징으로 하고,
    상기 그래핀층을 형성하는 단계의 온도는 150℃ 내지 450℃인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 패턴된 기판을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 산화물, 질화물, 금속, 합금, 유리 또는 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 SiO2, indium-tin oxide(ITO), SnO2, TiO2, Al2O3, ZnO, TiO2, HfO2, ZrO2, Si3N4, TiN, GaN, AlN, InN, 알루미늄(Al), 팔라듐(Pd), 크롬(Cr), 망간(Mn), 금(Au), 은(Ag), 몰리브덴(Mo), 로듐(Rh), 탄탈륨(Ta), 텅스텐(W), 우라늄(U), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 타이타늄(Ti), 폴리에틸렌 테레트탈레이트(polyethylene terephthalate; PET), 폴리에틸렌 술폰(polyethylene sulfone; PES), 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methacrylate; PMMA), 폴리이미드(polyimide), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyehylene naphthalate; PEN) 또는 폴리카보네이트(polycarbonate; PC)를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 촉매층은 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 황동(brass), 청동(bronze) 또는 스테인레스 스틸(stainless steel)을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄소화합물은 450℃ 이하에서 그래핀 합성을 가능하게 하는 탄소화합물인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 탄소화합물은 천연 흑연, 합성 흑연, 고정렬 열분해 흑연(Highly ordered pyrolytic graphite; HOPG), 활성탄(activated graphite), 일산화탄소, 이산화탄소, 메탄, 에탄, 에틸렌, 메탄올, 에탄올, 아세틸렌, 프로판, 프로필렌, 부탄, 부타디엔, 펜탄, 펜텐, 사이클로펜타디엔, 헥산, 사이클로헥산, 벤젠, 피리딘, 헥사페닐보라진(hexaphenylborazine), 폴리(4-비닐피리딘)(P4VP), 1,3,5-트리아진(1,3,5-triazine), 피페리딘(piperidine), 톨루엔, 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methacrylate; PMMA), 폴리스티렌(oolystyrene), 아크릴로니트릴(acrylonitrile), 폴리아크릴로니트릴(Polyacrylonitrile, PAN), 멜라민(melamine), PEDOT:PSS, 다륜성 방향족 탄화수소 구조의 메틸나프탈렌(methylnaphthalene), 헥사브로모벤젠(hexabromobenzene), 나프탈렌(naphthalene), 테르페닐(terphenyl), 펜타클로로피리딘(pentachloropyridine), 테트라브로모티오펜(tetrabromothiophene), 벤조피렌(benzopyrene), 아줄렌(azulene), 트리메틸나프탈렌(trimethylnaphthalene), 아세나프텐(acenaphthene), 아세나프틸렌(acenaphthylene), 안트라센(anthracene), 플루오렌(fluorene), 페날렌(phenalene), 페난트렌(phenanthrene), 벤즈안트라센(benz(a)anthracene), 벤조플루오렌(benzo(a)fluorene), 벤조페난트렌(benzo(c)phenanthrene), 크리센(chrysene), 플루오란텐(fluoranthene), 피렌(pyrene), 테트라센(tetracene), 트리페닐렌(triphenylene), 벤즈아세페나프틸렌(benz(e)acephenanthrylene), 벤조플루오란텐(benzofluoranthene), 디벤즈안트라센(dibenzanthracene), 올림피센(olympicene), 펜타센(pentacene), 페릴렌(perylene), 피센(picene), 테트라페닐렌(tetraphenylene), 제트렌(zethrene), 오발렌(ovalene), 케쿨렌(kekulene), 헥사센(hexacene), 헵타센(heptacene), 다이인데노페릴렌(diindenoperylene), 타이코로닐렌(dicoronylene), 코로넨(coronene), 코라눌렌(corannulene), 벤조페릴렌(benzo(ghi)perylene), 안탄트렌(anthanthrene), 헥사메틸디하이드로벤조퀴놀리지노아크리딘( hexamethyl-dihydro-4H-benzoquinolizinoacridine), 벤조퀴놀리지노아크리딘 트라이온(4H-benzoquinolizinoacridinetrione) 또는 헥사아자트라이페닐렌-헥사카르보니드릴(hexaazatriphenylene-hexacarbonitrile)을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  8. 기판 상에 패턴된 포토레지스트층을 형성하는 단계;
    상기 패턴된 포토레지스트층 상 및 상기 패턴 사이에 노출된 기판 상에 촉매층을 형성하는 단계;
    상기 패턴된 포토레지스트층을 상기 기판 상에서 제거하여 패턴된 촉매층을 형성하는 단계;
    화학기상증착법을 사용하여 상기 패턴된 촉매층 상에 탄소화합물을 주입하는 동시에 상기 패턴된 촉매층을 감싸는 그래핀층을 형성하는 단계; 및
    상기 패턴된 촉매층을 상기 기판 상에서 제거하는 단계; 를 포함하고,
    상기 패턴된 촉매층을 상기 기판 상에서 제거하는 단계에서, 상기 패턴된 촉매층이 제거됨으로써 상부에 그래핀층이 별도의 전사공정 없이 위치된 기판을 형성하는 것을 특징으로 하고,
    상기 그래핀층을 형성하는 단계의 온도는 150℃ 내지 450℃인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 기판은 산화물, 질화물, 금속, 합금, 유리 또는 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 촉매층은 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 황동(brass), 청동(bronze) 또는 스테인레스 스틸(stainless steel)을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  11. 기판 상에 패턴된 포토레지스트층을 형성하는 단계;
    상기 기판을 에칭하여 패턴된 기판을 형성하는 단계;
    상기 패턴된 포토레지스트층을 상기 패턴된 기판 상에서 제거하는 단계;
    상기 패턴된 기판 상에 촉매층을 형성하는 단계;
    화학기상증착법을 사용하여 상기 촉매층 상에 탄소화합물을 주입하는 동시에 상기 패턴된 촉매층을 감싸는 그래핀층을 형성하는 단계; 및
    상기 패턴된 촉매층을 상기 패턴된 기판 상에서 제거하는 단계; 를 포함하고,
    상기 패턴된 촉매층을 상기 패턴된 기판 상에서 제거하는 단계에서, 상기 패턴된 촉매층이 제거됨으로써 상부에 그래핀층이 별도의 전사공정 없이 위치된 패턴된 기판을 형성하는 것을 특징으로 하고,
    상기 그래핀층을 형성하는 단계의 온도는 150℃ 내지 450℃인 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 기판은 산화물, 질화물, 금속, 합금, 유리 또는 고분자를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 촉매층은 구리(Cu), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 백금(Pt), 이리듐(Ir), 황동(brass), 청동(bronze) 또는 스테인레스 스틸(stainless steel)을 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 제조방법.
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