KR102049482B1 - 울금 함유 유자청의 제조방법 - Google Patents

울금 함유 유자청의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 울금 함유 유자청의 제조방법 및 이에 따른 울금 함유 유자청에 관한 것이다.
본 발명에 따른 울금-고분자 나노복합체를 포함하는 유자청은 물과 혼합하여 액상차로 제조하는 경우 울금이 침전되지 않고 안정하게 분산되어 있으며, 울금을 다량 함유하여도 울금 특유의 쓴맛과 향이 나지 않아 소비자의 기호도를 보다 우수하게 충족시킬 수 있다.

Description

울금 함유 유자청의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF YUJACHEONG CONTAINING TURMERIC POWDER}
본 발명은 울금 함유 유자청의 제조방법 및 이에 따른 유자청에 관한 것이다.
유자는 분류학상으로 운향과, 감귤 속에 속하는 과실로써 중국 양자강 상류지방이 원산지이며, 우리나라 남부지방에서 과수로 재배하고 있으며, 제주도를 포함하여 전남 고흥, 완도, 경남 거제, 남해 등 남해안 일대에서 자생한다.
이러한 유자에는 비타민C가 유자 100g당 105㎎(레몬의 3배, 사과의 25배)이나 함유되어 있다. 또한, 유자의 껍질에는 비타민 P의 활성물질인 헤스페리딘(hesperidin)이 함유되어 있다. 상기 헤스페리딘은 혈압을 안정시키며 모세혈관을 강하게 하는 기능이 있으므로, 고혈압과 저혈압 관리는 물론 뇌졸중 예방에도 효과가 있다. 그리고, 유자의 씨와 껍질에는 쓴맛을 내는 리모넨 및 리모노이드가 함유되어 있다. 상기 리모넨은 혈압 강하 및 항산화 작용을 나타내며, 상기 리모노이드는 항암 효과를 기대할 수 있다. 그리고, 유자는 신맛을 주는 구연산 등의 유기산과 칼슘, 칼륨 등 미네랄도 풍부하다. 그래서, 유자를 즐겨먹으면 피로회복, 노화방지, 피부미용 등에 효과가 있다. 그리고, 유자는 다른 감귤류처럼 펙틴(다당류)이 많이 들어있어서(4~6%), 혈액순환과 가려움증 억제, 염증 제거, 동상 방지에도 효과적이다.
이와 같이 유자는 여러 가지 약효성분을 함유한 기호성이 뛰어난 과실로서 최근 그 수요와 생산량이 급격히 증가하고 있으나, 쓴맛의 주성분인 나린진(naringin)이 다른 감귤류에 비하여 다량 함유되어 있고 과일이 익어도 타 감귤류와는 달리 나린진을 분해하는 나린진아제(naringinase) 효소가 없기 때문에 쓴맛을 그대로 갖고 있는 것이 특징이며, 또한 펙틴(pectin)의 함량이 타 감귤류의 3배 이상 함유하고 있어 착즙이 어렵고, 생과를 그대로 섭취하기 어려운 단점이 있다.
이러한 유자청은 주로 가정에서 손수 유자차를 제조하여 소비하는 형태로써 소비자들이 손쉽게 음용할 수 있는 유자 음료로써의 가공제품이 절실히 요구되는 실정이다.
한편, 울금(Tumeric 혹은 강황)은 인도를 중심으로 한 열대 및 아열대 지방에서 많이 재배되는 생강과의 다년생 초본으로 약제, 염료, 향료, 카레의 원료로 쓰이고 있다. 우리나라에서는 열대식물이므로 재배가 잘 안되지만 전남 진도를 중심으로 재배되고 있다. 뿌리, 줄기 부위를 갈아서 쓰며 주요 성분은 색소 성분인 커큐민(curcumin), 정유, 전분, 비휘발성유 등이 있다. 인도에서는 신성한 식물로서 의식이나 제사에서 사용되었으며 인도 전통의학에서는 손목의 접질림, 상처로 인한 염증 치료, 간질환, 기침, 담즙 질환 등의 치료에 사용되었다. 또한, 일본에서는 예로부터 숙취 해소에 좋은 것이라 알려져 애용되어 왔다.
특히, 울금의 노란색 색소성분인 커큐민은 여러 가지 효능이 연구를 통해 알려지고 있다. 상기 커큐민은 간장의 운동을 도와 소화액인 담즙 분비를 증가시켜 지방의 소화를 촉진시키고 혈중 콜레스테롤 수치를 낮추어 동맥 경화의 예방에 도움이 된다. 커큐민은 강력한 항산화 작용도 한다. 노화나 암을 유발하는 활성산소를 없애는 항산화 효능이 있으며 피부암, 대장암, 폐암, 전립선 암의 발생을 억제한다는 것이 동물 실험으로 밝혀졌다. 또한, 알코올 해독 작용, 항염증, 항균 등의 효능에 대한 연구도 발표되고 있다. 이러한 커큐민은 디케톤계 색소 화합물로 착색력이 강하며 울금에 1 ~ 3% 포함되어 있는데 에탄올, 아세톤 등에 녹지만 물에는 용해되지 않는 지용성 물질이다.
이러한 울금은 카레 및 일부 숙취해소용 음료에 포함되어 있으나 그 자체가 갖는 특유의 쓴맛과 향으로 인해 섭취하기가 쉽지 않기 때문에 울금 차(茶)나 울금 음료로서의 음용이 일반화되지 않았다. 또한, 상기 울금(혹은 강황)은 소비자에게는 아직 낯선 식품이며, 물에 잘 용해되지 않는 등 그 가공적성의 문제로 인해 음료 또는 식품 제조상 문제점이 있었다. 이러한 문제점을 극복하기 위하여, 음료 등의 제조시 울금 추출물을 이용하고 있으나, 이를 제조하기 위해서 많은 공정, 시간, 노력 등이 추가로 필요하고, 이로 인해 생산 단가가 높아지는 문제점이 있다.
본 발명자들은 이러한 유자 가공제품에 대하여 연구하는 과정에서, 울금 특유의 쓴 맛과 향이 저감될 뿐만 아니라 울금 분말 자체를 물에 잘 용해되도록 하는 울금-고분자 나노복합체의 형태로 포함하는 유자청을 제조함으로써 건강에 더욱 유용할 뿐만 아니라 소비자의 기호도를 충족시킨 유자청의 제조방법을 완성하였다.
KR 10-0886495 B
본 발명의 해결하고자 하는 과제는 물에 쉽게 용해되고 안정하게 분산될 뿐만 아니라 울금 특유의 쓴 맛과 향을 저감시킨 울금-고분자 나노복합체를 포함하는 유자청의 제조방법 및 이에 의해 제조된 유자청을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 (S1) 말토덱스트린, 히드록시프로필메틸셀룰로오스(hydroxypropylmethyl cellulose; HPMC) 및 β-시클로덱스트린(cyclodextrin) 중에서 선택된 1종의 천연 고분자를 물, C1 내지 C3의 알코올 또는 이들의 혼합물과 혼합한 후 중탕 가열하여 천연 고분자 용액을 제조하는 단계; (S2) 상기 천연 고분자 용액과 평균 입자 크기가 0.1 내지 50 ㎛인 울금 분말을 혼합하여 울금-고분자 복합체 분산액을 제조하는 단계; (S3) 상기 울금-고분자 복합체 분산액을 초음파 처리하는 단계; 및 (S4) 상기 초음파 처리된 울금-고분자 복합체 분산액과 유자청을 혼합하는 단계;를 포함하는 울금 함유 유자청의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 유자청은 (A) 세척된 유자의 최외곽으로부터 0.2 내지 1.0 mm의 외피를 제거한 후, 0.5 내지 2.0 mm 두께의 내피를 수득하는 단계; (B) 유자 과육의 외곽으로부터 0.5 내지 3 mm 두께의 유자 과육 껍질을 수득하는 단계; (C) 상기 수득된 유자 내피 및 유자 과육 껍질을 혼합한 후 슬라이스하는 단계; (D) 상기 혼합물 100 중량부에 대하여 70 내지 150 중량부의 당류를 혼합하는 단계; 및 (E) (D) 단계에서 얻은 혼합물을 5 내지 30 일 동안 숙성시키는 단계;를 포함하는 방법으로 제조된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 유자청은 상기 초음파 처리된 울금-고분자 복합체 분산액 100 중량부에 대하여 10 내지 100 중량부로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, (S4) 단계 이후에, 상기 유자청을 혼합한 혼합물이 40 내지 50 브릭스(Brix％)가 되도록 농축하는 단계를 추가하여 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, (S1) 단계에서의 가열은 75 내지 90 ℃에서 2 내지 4 시간 동안 300 내지 500 rpm으로 교반하며 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, (S1) 단계에서는 상기 천연 고분자 1 중량부에 대하여 물, C1 내지 C3의 알코올 또는 이들의 혼합물을 20 내지 200 중량부로 혼합할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, (S2) 단계에서는 (S1) 단계에서의 천연 고분자 100 중량부에 대하여 30 내지 70 중량부의 울금을 첨가할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, (S2) 단계에서의 혼합은 상온에서 1 내지 24 시간 동안 300 내지 500 rpm으로 교반하며 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, (S3) 단계에서의 초음파 처리는 20 내지 60 kHz 범위에서 이루어질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, (S3) 단계에서의 초음파 처리는 20 내지 40%의 진폭으로 5 내지 20 분 동안 수행될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 따라 제조되어, 울금-고분자 나노복합체를 포함하는 유자청을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 유자청은 울금을 전체 중량에 대하여 0.5 내지 5 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 울금-고분자 복합체는 평균 입자 직경이 300 내지 600 nm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 울금-고분자 복합체는 PDI가 0.25 내지 0.31이고, 제타 전위의 절대값이 15 내지 45 mV일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 유자청을 이용하여 제조된 울금 함유 유자차를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 울금 함유 유자차는 상기 유자청 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부의 물을 혼합하여 제조된 것일 수 있다.
본 발명에 따른 울금-고분자 나노복합체를 포함하는 유자청은 물과 혼합하여 액상차로 제조하는 경우 울금이 침전되지 않고 안정하게 분산되어 있으며, 울금을 다량 함유하여도 울금 특유의 쓴맛과 향이 나지 않아 소비자의 기호도를 보다 우수하게 충족시킬 수 있다.
도 1은 실시예 및 비교예에 따른 용액에 있어서, 물에 녹지 않고 가라앉는 침전물의 양을 비교하여 나타내는 사진이다.
도 2는 커큐민 시료 측정을 위한 standard curve를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 울금 입자의 SEM 사진과 초음파 처리한 울금 입자의 TEM 사진을 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 내지 3에 함유된 울금-고분자 복합체의 형태를 비교하여 나타내는 TEM 사진이다.
도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 울금-고분자 나노복합체 분산액을 비교하여 나타내는 사진이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 본 발명은 (S1) 말토덱스트린, 히드록시프로필메틸셀룰로오스(hydroxypropylmethyl cellulose; HPMC) 및 β-시클로덱스트린(cyclodextrin) 중에서 선택된 1종의 천연 고분자를 물, C1 내지 C3의 알코올 또는 이들의 혼합물과 혼합한 후 중탕 가열하여 천연 고분자 용액을 제조하는 단계; (S2) 상기 천연 고분자 용액과 평균 입자 크기가 0.1 내지 50 ㎛인 울금 분말을 혼합하여 울금-고분자 복합체 분산액을 제조하는 단계; (S3) 상기 울금-고분자 복합체 분산액을 초음파 처리하는 단계; 및 (S4) 상기 초음파 처리된 울금-고분자 복합체 분산액과 유자청을 혼합하는 단계;를 포함하는 울금 함유 유자청의 제조방법을 제공한다. 상기 울금-고분자 나노복합체는 나노 분산 수용액 형태로 제조될 수 있다.
(S1) 천연 고분자 용액 제조단계
우선, 천연 고분자와 용매를 혼합한 후 중탕 가열하여 천연 고분자 용액을 제조한다.
본 발명에서 사용 가능한 천연 고분자는 말토덱스트린, 히드록시프로필메틸셀룰로오스(hydroxypropylmethyl cellulose; HPMC) 및 β-시클로덱스트린(cyclodextrin) 중에서 선택된 1종이다.
말토덱스트린은 주로 글리코시드(1 → 4) 결합에 의해 결합된 α-D-글루코스의 가수분해된 전분 단위이다. 전분의 가수분해 생성물로서, 말토덱스트린은 당류, 주로 D-글루코오스, 말토즈 및 일련의 올리고당 및 다당류의 혼합물로 이루어질 수 있다. 상기 말토덱스트린은 대개 20까지의 덱스트로스 당량 값에 의해 분류된다. 덱스트로스 당량(DE)은 동일한 농도에서 순수 글루코스에 대한 환원 말단 알데히드기의 수를 나타내므로, 높은 DE 말토 덱스트린은 높은 가수분해 전환율 및 낮은 평균 분자량을 나타낸다. 전형적으로, 말토덱스트린의 DE 값이 낮을수록, 말토덱스트린의 사슬 길이가 길어지고, 말토덱스트린의 DE 값이 높을수록 말토덱스트린의 사슬 길이가 짧아진다. 본 발명에서 말토덱스트린은 글루시덱스 12를 사용하는 것이 바람직한데, 상기 글루시덱스 12는 옥수수 전분을 주원료로 한 전분과 물엿 사이의 기능적 성질을 잇는 전분 가수분해물로 DE(Dextrose equivalent) 11~14의 말토덱스트린 분말이다. 글루시덱스 12는 조직감, 점성, 수분조성, 필름형성 등 다양한 기능적 품질특성을 필요로 하는 식품가공 분야에 이용되며 아울러 저지방, 저칼로리 식품과 복합탄수화물 섭취 수준을 향상시키는 제품개발에 적합한 식품 소재이다. 또한 이취가 없고 내열성이 우수하여 가열에 의한 갈변이 적게 일어나는 장점이 있다.
히드록시프로필메틸셀룰로오스(HPMC)는 수용성 성질을 지닌 식이섬유인 셀룰로오스의 일종이다. 구조적으로는 셀룰로오스가 연결되어 있고, 잔기에 메톡시기 및 히드록시프로필기의 치환 비율에 따라 물리화학적 특성이 상이해지는 특성이 있다. 본 발명에서 HPMC는 메톡시기와 히드록시프로필기의 비율이 0.5 : 1 내지 7.5 : 1인 것이 바람직하다.
한편, 점도 측면에서 상기 HPMC는 20℃, 2 %(w/w) 수용액에서 바람직하게는 점도가 2 cP 내지 40 cP일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 3 cP 내지 20 cP, 가장 바람직하게는 15 cP일 수 있다. HPMC는 점도에 따라 3 cP 내지 100000 cP에 이르는 다양한 점도가 판매되고 있다. 점도가 높아지면 울금을 포집하여 복합체를 형성하는데 물리적인 힘이 많이 필요해지기 때문에, 실질적으로 특별한 타 동력원 없이 나노복합체를 생성할 수 있는 40 cP 이하를 사용했을 때 충분한 나노복합체을 형성할 수 있음을 확인하였다. 특히, 40 cP 이하의 다양한 점도를 가진 HPMC로 실험해 본 결과 3 내지 15 cP의 HPMC가 나노복합체를 형성하는데 가장 적합한 점도임을 확인하였다.
시클로덱스트린은 환형(環形)이라는 뜻의 '시클로'와 올리고당을 의미하는 '덱스트린'의 합성어로 수 개의 글루코오스 잔기가 α-1,4-결합으로 연결된 비환원성 환상 덱스트린이다. 환형올리고당으로도 불리며 머리글자만 따서 CD라고 표기하기도 한다. 시클로덱스트린 글루카노트란스페라아제(cyclodextrin glucanotransferase)가 전분에 작용하였을 때 생성된다.
상기 시클로덱스트린은 포도당이 연속적으로 결합하여 이루어진 올리고당의 양끝이 결합한 구조이다. 포도당이 6개 결합하여 고리가 된 것을 α-cyclodextrin, 7개 결합한 것을 β-cyclodextrin, 8개 결합한 것을 γ-cyclodextrin이라 한다.
본 발명에서 시클로덱스트린은 β-cyclodextrin인 것이 울금-나노복합체를 형성하기에 바람직하다.
상기 천연 고분자를 사용하는 경우, 상기 천연 고분자가 울금 분말의 주변을 마스킹하여 울금의 주요 유효성분인 커큐민은 추출이 되면서도, 상기 커큐민 이외의 쓴 맛과 향을 내는 성분은 울금 분말로부터 추출되거나 빠져나오지 못하도록 할 수 있다.
상기 용매는 물, C1 내지 C3의 알코올 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
상기 가열은 75 내지 90 ℃에서 2 내지 4 시간 동안 300 내지 500 rpm으로 교반하며 수행될 수 있다. 상기 가열로 인해 혼합물 내의 천연 고분자를 충분히 용해시킬 수 있게 된다. 상기 온도가 상기 하한치 미만인 경우, 천연 고분자가 용매에 충분히 분산되지 않아 추후 울금과의 반응성이 낮아지는 문제점이 발생할 수 있고, 상기 상한치를 초과하는 경우에는 수분이 증발하여 농도가 너무 높아질 뿐 아니라 색이 변하고 이취가 형성되는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 상기 천연 고분자 용액 제조시에는 상기 천연 고분자 1 중량부에 대하여 상기 용매를 20 내지 200 중량부로 혼합할 수 있다.
(S2) 울금-고분자 복합체 분산액 제조단계
상기 천연 고분자 용액과 평균 입자 크기가 0.1 내지 50 ㎛인 울금 분말을 혼합하여 울금-고분자 복합체 분산액을 제조한다.
울금은 난용성 물질로, 어떠한 처리를 하지 않고 물에 분산시켰을 시에는 물에 녹지 않고 침전되는 현상이 관찰된다. 그러나, 고분자 용액 상에서 울금과 천연 고분자의 반응을 유도하게 되면 울금의 친수성과 분산성이 증가되어 짙은 노란색을 띄는 혼합 용액이 형성된다.
본 발명에서, 울금은 평균 입자 크기가 0.1 내지 50 ㎛, 바람직하게는 0.1 내지 40 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 30 ㎛의 미세분말 형태인 것이 좋다. 가장 바람직하게는 용해성 측면에서 0.1 내지 1 ㎛의 미세분말 형태인 것이 좋다.
울금 분말의 평균 입자 크기가 상기 하한치 미만인 경우에는 울금 분말의 제조 단가가 비싸 경제적이지 못하게 되고, 상기 상한치를 초과하는 경우에는 상기 천연 고분자와의 반응에 있어서 울금의 포집이 충분치 않아 울금-고분자 복합체를 형성하지 못한 채 침전되어 버려지는 울금 분말이 관찰되는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 울금은 (S1) 단계에서의 천연 고분자 100 중량부에 대하여 30 내지 70 중량부, 더욱 바람직하게는 40 내지 60 중량부로 혼합될 수 있다.
상기 울금 분말의 혼합량이 천연 고분자와의 반응에 있어서 상당히 중요한데, 상기 혼합량이 상기 하한치 미만인 경우에는 울금의 양이 미미하여 원하는 효과를 얻지 못하는 문제점이 있고, 상기 상한치를 초과하는 경우에는 울금의 포집이 충분치 않아, 반응 후 침전되어 버려지는 울금 분말이 관찰되는 문제점이 발생할 수 있다.
또한, 상기 혼합은 상온에서 1 내지 24 시간 동안 300 내지 500 rpm으로 교반하며 수행될 수 있다.
상기 혼합으로 인해 상기 천연 고분자의 사이사이에 울금 입자가 잘 섞여서 포집되어 울금-고분자 복합체가 형성될 수 있다.
또한, 교반 시간이 상기 하한치 미만인 경우, 분산액 내에 뭉침 현상이 발생해 분산 안정성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다. 울금과 고분자의 반응은 대부분의 경우 24시간 이내에 반응이 충분히 일어나지만, 울금의 농도가 높은 경우, 필요에 따라 반응을 72시간까지 더 지속할 수 있다.
(S3) 초음파 처리 단계
상기 (S2) 단계에서 얻은 울금-고분자 복합체 분산액을 초음파 처리한다.
상기 초음파 처리는 20 내지 60 kHz 범위에서 수행될 수 있다. 더욱 구체적으로는, input은 50 내지 60 kHz에서, output은 20 내지 40 kHz 범위에서 수행되는 것이 바람직하다.
또한, 20 내지 40%의 진폭으로 5 내지 20 분 동안 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 초음파를 처리함으로써, 울금-고분자 복합체의 입자 크기를 조절할 수 있으며, 특히 상기 범위 내에서 초음파 처리 강도 및 시간을 함께 조절함으로써 입자 크기가 작은 울금-고분자 나노복합체를 수득할 수 있다.
상기 초음파 처리 강도 및 초음파 처리 시간이 상기 범위를 벗어나는 경우, 울금-고분자 나노복합체가 뭉치거나 파괴되는 현상이 발생할 수 있고, 분산 안정성이 낮아지는 문제점이 발생할 수 있다.
(S4) 울금-고분자 복합체 분산액과 유자청의 혼합하는 단계
상기 초음파 처리된 울금-고분자 복합체 분산액과 유자청을 혼합한다.
이때 혼합되는 유자청은 40 내지 60 브릭스(Brix％)인 것이 바람직하다.
또한, 상기 울금-고분자 복합체 분산액과 혼합되기 위한 유자청은 특별히 제한되는 것은 아니나, (A) 세척된 유자의 최외곽으로부터 0.2 내지 1.0 mm의 외피를 제거한 후, 0.5 내지 2.0 mm 두께의 내피를 수득하는 단계; (B) 유자 과육의 외곽으로부터 0.5 내지 3 mm 두께의 유자 과육 껍질을 수득하는 단계; (C) 상기 수득된 유자 내피 및 유자 과육 껍질을 혼합한 후 슬라이스하는 단계; (D) 상기 혼합물 100 중량부에 대하여 70 내지 150 중량부의 당류를 혼합하는 단계; 및 (E) (D) 단계에서 얻은 혼합물을 5 내지 30 일 동안 숙성시키는 단계;를 포함하는 방법으로 제조된 것일 수 있다. 상기 당류는 설탕, 올리고당 또는 이의 혼합물일 수 있다.
상기 방법으로 유자청을 제조하는 경우 당류에 의한 단맛이 지나치지 않도록 잡아주면서, 음용감을 향상시킬 수 있다. 본 발명에서는 쓴 맛이 나는 나린진 또는 리모넨 등의 함량이 많은 외과피는 제외하고, 내과피만을 과육 껍질과 함께 이용하여 유자청을 제조하였으며, 이로 인해 단맛을 잡아주면서도 쓴맛도 과하게 발현되지 않게 하여 소비자의 기호도가 우수한 유자청을 제공할 수 있다.
상기 유자청은 상기 초음파 처리된 울금-고분자 복합체 분산액 100 중량부에 대하여 10 내지 100 중량부, 바람직하게는 10 내지 50 중량부, 더욱 바람직하게는 10 내지 30 중량부로 혼합될 수 있다.
상기 (S4) 단계 이후에는, 상기 유자청을 혼합한 혼합물이 40 내지 50 브릭스(Brix％)가 되도록 농축하는 단계를 추가하여 수행할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기의 방법으로 제조되어 울금-고분자 나노복합체를 포함하는 유자청을 제공한다.
상기 유자청은 울금을 전체 중량에 대하여 0.5 내지 5 중량%로 포함할 수 있다.
상기 유자청에 포함된 울금-고분자 나노복합체는 커큐민을 1.5 내지 5.0 ㎍/㎖로 포함할 수 있다.
또한, 상기 유자청에 포함된 울금-고분자 복합체는 평균 직경이 300 내지 600 nm일 수 있다.
본 발명의 유자청은 유효성분으로서 울금-고분자 나노복합체뿐만 아니라, 식품 제조시에 통상적으로 첨가되는 성분을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 단백질, 탄수화물, 지방, 영양소, 조미제 및 향미제를 포함할 수 있다. 상술한 탄수화물의 예는 모노사카라이드, 예를 들어, 포도당, 과당 등; 디사카라이드, 예를 들어 말토스, 슈크로스, 올리고당 등; 및 폴리사카라이드, 예를 들어 덱스트린, 사이클로덱스트 린 등과 같은 통상적인 당 및 자일리톨, 소르비톨, 에리트리톨 등의 당알콜이다. 향미제로서 천연 향미제[타우마틴, 스테비아 추출물(예를 들어 레바우디오시드 A, 글리시르히진 등)] 및 합성 향미제(사카린, 아스파르탐 등)를 사용할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 유자청을 이용하여 제조된 울금 함유 유자차를 제공한다. 상기 유자차는 본 발명에 따른 울금 함유 유자청 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부의 물을 혼합하여 제조된 액상차일 수 있다.
상기 유자차는 본 발명의 유효성분인 울금-고분자 나노복합체 이외에 구연산, 액상과당, 설탕, 포도당, 초산, 사과산, 과즙, 두충 추출액, 대추 추출액 또는 감초 추출액 등을 추가로 포함할 수 있다.
상기 유자차는 물에 잘 용해되지 않고 침전되는 성질이 있는 울금을 다량 함유하여도 울금이 침전되지 않고 안정하게 분산되어 있으며, 울금 특유의 쓴맛과 향이 나지 않아 소비자의 기호도를 보다 우수하게 충족시킬 수 있다.
상기 유자차에 포함된 울금-고분자 나노복합체는 PDI가 0.25 내지 0.31이고, 제타 전위의 절대값이 15 내지 45 mV일 수 있다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 상세히 설명하겠으나, 다음 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
실시예
제조예 : 유자청의 제조
구매한 유자를 고압세척기에서 세척한 후 기계를 이용하여 유자의 사이드(꼭지 및 바닥부분)를 제거하고 반을 가르고 밀링에서 압착하였다.
(A) 압착한 유자는 씨 선별 롤러에서 씨를 제거한 다음, 상기 유자의 최외곽으로부터 0.5 mm의 외피를 제거한 후 2 mm 두께의 내피를 수득하였다.
(B) 상기 껍질이 제거된 유자 과육의 외곽으로부터 2 mm 두께의 유자 과육 껍질을 수득하였다.
(C) 상기 수득한 유자 내피와 과육 껍질을 5:4~6의 부피비로 혼합한 후, 1~2mm의 두께, 3~7cm의 길이로 슬라이스하였다.
(D) 슬라이스한 유자 50%(v/v), 백설탕 50%(v/v)를 설탕-유자-설탕-유자-설탕 순서로 쌓은 후, 소독한 장갑을 낀 손으로 버무렸다.
(E) 상기 혼합물을 소독한 밀폐 용기에 담고, 일주일간 저장하면서 중간 중간 설탕이 잘 녹을 수 있도록 저어주어 유자청을 제조하였다.
실시예 1
(1) HPMC(AN15(15cp), 롯데케미칼) 1.2g, 증류수 200 g을 혼합한 후, 80 ℃에서 2시간 동안 350 rpm으로 교반하며 가열하였다.
(2) 그리고 상기 HPMC 용액에 울금 분말 0.6g을 교반기에 넣고 혼합한 후, 상온에서 350 rpm으로 24 시간 동안 교반하여 울금-고분자 나노복합체 분산액을 얻었다.
(3) 상기 울금-고분자 나노복합체 분산액을 Ultrasonic homogenizer(VCX 750 apparatus)를 이용하여 20 kHz, 30% 진폭으로 10분 동안 초음파 처리하였다.
(4) 상기 초음파 처리한 울금-고분자 나노복합체 분산액 100 중량부에 대하여 25 중량부의 유자청(제조예)을 혼합한 후, 45 브릭스(Brix％)가 될 때까지 농축하여 본 발명의 울금 함유 유자청을 제조하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일하게 실시하되, HPMC 대신 말토덱스트린(Glucidex12)을 사용하여 울금 함유 유자청을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1과 동일하게 실시하되, HPMC 대신 β-시클로덱스트린을 사용하여 울금 함유 유자청을 제조하였다.
실시예 4
실시예 1과 동일하게 실시하되, 10분 대신 15분 동안 초음파 처리를 하여 울금 함유 유자청을 제조하였다.
실시예 5
실시예 2와 동일하게 실시하되, 10분 대신 15분 동안 초음파 처리를 하여 울금 함유 유자청을 제조하였다.
실시예 6
실시예 3과 동일하게 실시하되, 10분 대신 15분 동안 초음파 처리를 하여 울금 함유 유자청을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1과 동일하게 실시하되, HPMC를 혼합하지 않고 제조하여 울금-고분자 나노복합체 대신 울금 추출물을 포함하는 유자청을 제조하였다.
비교예 2
실시예 1과 동일하게 실시하되, 초음파 처리를 하지 않고 울금 함유 유자청을 제조하였다.
비교예 3
실시예 2와 동일하게 실시하되, 초음파 처리를 하지 않고 울금 함유 유자청을 제조하였다.
비교예 4
실시예 3과 동일하게 실시하되, 초음파 처리를 하지 않고 울금 함유 유자청을 제조하였다.
실험예
실험예 1: 수용성 측정
실험예 1-1: HPMC 종류에 따른 수용성 비교
HPMC를 종류(롯데케미칼, AN3, BN4, AN15, AN50)별로 구입하였다.
울금 분말 0.25g, 상기 HPMC 0.5g, 증류수 50g을 혼합한 후, 85 ℃에서 2시간 동안 중탕하였다.
그리고, 상기 혼합물을 교반기에 넣고, 80 ℃에서 350 rpm으로 24 시간 동안 가열 및 교반하여 울금-고분자 나노복합체 분산액을 얻었다.
또한, 상기 울금-고분자 나노복합체 분산액을 Ultrasonic homogenizer(VCX 750 apparatus)를 이용하여 22 kHz, 30% 진폭으로 10분 동안 초음파 처리하여 시료를 제조하였다.
상기 다양한 HPMC를 적용하여 제조된 시료에서, 울금이 용해된 정도를 UV spectrum을 이용하여 425nm에서 흡광도를 관찰해본 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실험군(HPMC) UV 흡광도
초음파 처리 전 초음파 처리 후
AN3(3 cP) 0.604 0.807
BN4(4 cP) 0.595 0.808
AN15(15 cP) 0.730 0.845
AN50(50 cP) 0.362 0.558
상기 표 1을 살펴보면, 15 cP의 HPMC를 이용한 경우 실험 결과가 가장 좋은 것으로 나타났다.
실험예 1-2: 실시예 및 비교예의 시료에 따른 수용성 비교
상기 실시예 및 비교예에서 초음파 처리 후의 울금-고분자 복합체 분산액을 각각 튜브에 담고 24 시간 동안 정치시킨 후 물에 녹지 않고 가라앉는 침전물의 양을 관찰하였고, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1은 실시예 및 비교예에 따른 용액에 있어서, 물에 녹지 않고 가라앉는 침전물의 양을 비교하여 나타내는 사진이다.
도 1을 살펴보면, 대조군(울금 0.15g 및 물 50g 혼합)의 경우 울금이 거의 물에 녹지 않고 가라앉아 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한 초음파 균질 처리를 한 비교예 1의 경우, 대조군에 비해 울금이 더 잘 녹은 것을 관찰할 수 있었다.
또한, 초음파 처리를 하지 않고, 울금과 15cp HPMC, 말토덱스트린 및 β-시클로덱스트린를 혼합하여 제조된 비교예 2, 3 및 4의 경우, 울금이 용해된 정도를 UV spectrum을 이용하여 425nm에서 흡광도를 관찰해본 결과 대조군의 경우와 비슷하게 낮은 UV 흡광도 값을 나타내었다.
반면, 울금을 물에 녹이고 초음파 처리를 한 경우(비교예 1)와 각각 HPMC, Glucidex12, β-cyclodextrin과 울금을 혼합하고 초음파 처리를 한 경우(실시예 1 내지 4)는 상대적으로 높은 UV 흡광도 값을 나타내었다.
실험군 UV 흡광도
대조군 0.398
비교예 1 0.594
비교예 2 0.730
비교예 3 0.715
비교예 4 0.728
실시예 1 0.845
실시예 2 0.823
실시예 3 0.842
실시예 4 0.824
실시예 5 0.813
실시예 6 0.817
실험예 2: 커큐민 함량 측정
실시예 및 비교예에 따른 유자청에 포함된 커큐민의 함량을 측정하기 위한 실험을 진행하였다. 이를 위하여, 실시예 및 비교예에 따른 유자청 100 중량부와 60 ℃의 물 100 중량부를 혼합하여 울금 함유 유자차를 제조하였다. 그리고, 실험에 적합하도록 가라앉은 침전물을 여과하였다.
즉, 실시예 및 비교예의 유자청을 이용하여 제조된 각각의 유자차에서, 용매에 녹아 있는 커큐민의 함량을 정확히 측정하기 위하여 HPLC를 이용하여 분석하였다.
분석방법은 다음과 같이 진행하였다. 커큐민의 함량을 분석하기 위해 HPLC (Shimadzu D-20A HPLC, Kyoto, Japan)를 사용하였고, 분석조건으로 detector는 UV detector를 사용하였으며, 검출 파장은 425 nm를 사용하였다. 칼럼은 ACE5 C18 column(4.6 × 250 mm, 5 mm; advanced chromatography Technologies, Aberdeen, UK), mobile phase는 acetonitrile과 2% acetic acid를 65:35의 비율로 혼합하여 사용하였고, flow rate는 1.0 mL/min, injection volume은 20 μL로 설정하고, 각각의 시료에 함유된 커큐민의 함량을 측정하였다.
상기 커큐민 시료 측정을 위한 standard curve를 도 2에 나타내었다.
또한, 상기 실시예 및 비교예에서 얻은 유자차 내의 커큐민 함량 측정 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
실험군 커큐민 함량(㎍/㎖)
대조군 0.64
비교예 1 2.17
비교예 2 1.33
비교예 3 0.62
비교예 4 0.45
실시예 1 2.28
실시예 2 2.54
실시예 3 2.36
실시예 4 1.94
실시예 5 2.31
실시예 6 2.48
상기 표 3을 살펴보면, 울금-고분자 나노복합체를 포함하는 실시예들의 경우 대조군 및 비교예에 비해 커큐민의 함량이 더욱 높은 것을 확인할 수 있었다.
상기 결과를 통해, 유자차의 제조시 침전물을 여과하는 과정에서 실시예의 유자차의 경우 침전되어 제거되는 울금이 상대적으로 적다는 것을 추정할 수 있다.
실험예 3: 울금-고분자 복합체의 입자 분석(입자크기, PDI, 제타 전위)
실시예 및 비교예에 따른 유자청에 포함된 울금-고분자 복합체의 입자의 성질을 분석하기 위한 실험을 진행하였다. 이를 위하여, 실시예 및 비교예에 따른 유자청 100 중량부와 60 ℃의 물 100 중량부를 혼합하여 울금 함유 유자차를 제조하였다. 그리고, 실험에 적합하도록 가라앉은 침전물(유자)을 여과하였다.
상기 실시예 및 비교예의 유자청을 이용하여 제조된 각각의 유자차에 포함되어 있는 울금-고분자 복합체의 평균 입자크기와 PDI, 제타전위를 측정하여, 하기 표 4에 나타내었다.
실험군 평균 입자크기(nm) PDI 제타 전위 (mV)
대조군 2025.63±146 0.976±0.09 -1.85
비교예 1 593.63±91.15 0.346±0.05 -30.72
비교예 2 1209.5±202.41 0.63±0.1 -14.82
비교예 3 1771±19.82 0.88±0.006 -21.51
비교예 4 974±60.72 0.51±0.03 -38.45
실시예 1 504.83±33.51 0.304±0.02 -22.32
실시예 2 483±12.90 0.28±001 -32.60
실시예 3 489.83±15.85 0.27±0.02 -40.67
실시예 4 399.63±24.77 0.254±0.01 -17.94
실시예 5 456.3±24.05 0.28±0.2 -28.89
실시예 6 489.3±3.85 0.26±0.004 -37.07
우선 울금 분말 자체를 포함하는 유자청을 물에 녹인 대조군의 입자를 분석한 결과, 울금-고분자 나노복합체 입자의 크기는 2㎛이상으로 측정이 되었으며, PDI 0.976, 제타전위는 -1.85mV정도로 매우 불안정안 상태의 입자분포를 볼 수 있었다.
한편, 울금-고분자 나노복합체를 포함하는 실시예들의 경우 대조군 및 비교예에 비해 울금-고분자 복합체 입자의 크기가 현저히 줄어들었으며, 입자의 분산이 상대적으로 매우 안정화된 것을 확인할 수 있었다.
실험예 4: 울금-고분자 복합체의 형태 분석
울금 입자, 초음파 처리한 울금 입자 및 울금-고분자 나노 복합체의 입자의 형태를 scanning electron microscope/microscopy(SEM)과 transmission electron microscope/microscopy(TEM)을 이용하여 분석하였다.
먼저, 울금 입자의 SEM 사진과 초음파 처리한 울금 입자의 TEM 사진을 도 3에 나타내었다.
상기 도 3을 살펴보면, 순수한 울금 입자는 마이크로 단위의 크기로 TEM으로 관찰하기에 입자가 상당히 크므로 SEM을 이용하여 관찰하였다. 전체적으로 긴 타원형의 입자들이 서로 뭉쳐있는 형태를 관찰할 수 있었다.
반면 초음파 균질처리를 한 후의 울금 입자는 크기가 500nm전후의 크기로 관찰되었으며, 완전히 쪼개지지 않고 뭉쳐있는 형태도 관찰 할 수 있었다.
도 4는 실시예 1 내지 3에 함유된 울금-고분자 복합체의 형태를 비교하여 나타내는 TEM 사진이다.
도 4를 살펴보면, 울금에 HPMC를 혼합하고 초음파처리를 한 실시예 1은 입자들이 동그란 구형의 모양을 하고 있으며, 각각의 분리된 입자가 고르게 분산되어 있는 것을 관찰 할 수 있었다.
울금에 Glucidex12를 혼합하고 초음파처리를 한 실시예 2는 입자의 형태가 완전 구형이었으며, 매우 고르게 분산되어 있었으며 입자의 크기는 500nm전후의 크기로 관찰되었다.
울금에 β-cyclodextrin를 혼합하고 초음파처리를 한 실시예 3의 경우 다각형의 입자가 관찰되었으며, 고르게 분산되어 있었으며 입자의 크기는 200~300nm전후의 크기로 다양하게 관찰되었다.
도 5는 실시예 및 비교예에 따른 울금-고분자 나노복합체 분산액의 모습을 비교하여 나타내는 사진이다. 도 5를 살펴보면, 실시예 1의 울금-고분자 나노복합체 분산액의 경우 전체적으로 침전되는 침전물의 양이 적고 울금 분말이 용매 내에 잘 분산되어 있는 것을 확인할 수 있다.
실험예 4: 관능평가
실시예 및 비교예에 따른 유자청을 이용하여 관능성을 평가하는 실험을 진행하였다. 이를 위하여, 실시예 및 비교예에 따른 유자청 100 중량부와 60 ℃의 물 100 중량부를 혼합하여 울금 함유 유자차를 제조하였다. 그리고, 실험에 적합하도록 가라앉은 침전물을 여과하였다.
군산대학교 남녀 학생 20명을 패널로 구성하였고, 4점 척도법(4=좋아한다; 3=약간 좋다; 2=약간 싫다; 1=싫어한다)(4=강하다; 3=강한 편이다; 2=약한 편이다; 1=약하다)에 준하여 상기 조성물의 관능평가를 실시하였으며, 이때 통계처리는 SPSS 12.0 통계 프로그램을 사용하고 다중범위 검정(DMR-test; Duncan multiple range test)으로 유의수준 p<0.05에서 유의성을 검증하였다.
상기의 측정 및 평가 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
실험군(평균값) 쓴 맛 울금 특유의 냄새 전체적 기호도
대조군 2.80 2.74 1.85
실시예 1 1.85 1.64 3.40
실시예 2 1.77 1.50 3.31
실시예 3 1.91 1.89 3.27
비교예 1 3.15 3.08 2.05
비교예 2 2.10 2.05 2.45
비교예 3 2.21 2.16 2.38
비교예 4 2.29 2.20 2.23
상기 표 5에서 보듯이, 실시예의 유자차가 대조군 또는 비교예의 조성물에 비해 맛, 향, 전체적 기호도의 모든 항목에서 우수한 점수를 얻었다.
구체적으로는, 천연 고분자를 첨가하여 제조한 조성물의 경우 맛, 향, 기호도에서 상대적으로 우수한 점수를 얻었다.
즉, 본 발명에 따른 울금-고분자 나노복합체를 포함하는 유자청 또는 이를 이용하여 제조된 유자차는 울금 특유의 냄새나 쓴 맛을 완화시킴으로써 울금 자체를 저항 없이 섭취하도록 한다.
반면, 비교예 1의 경우 쓴맛과 울금 특유의 냄새가 강하여 전체적 기호도가 가장 낮았다.
비록 본 발명이 상기에 언급된 바람직한 실시예로서 설명되었으나, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 또한, 첨부된 특허청구범위는 본 발명의 요지에 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함한다.

Claims (15)

  1. (S1) 말토덱스트린, 히드록시프로필메틸셀룰로오스(hydroxypropylmethyl cellulose; HPMC) 및 β-시클로덱스트린(cyclodextrin) 중에서 선택된 1종의 천연 고분자를 물, C1 내지 C3의 알코올 또는 이들의 혼합물과 혼합한 후 중탕 가열하여 천연 고분자 용액을 제조하는 단계;
    (S2) 상기 천연 고분자 용액과 평균 입자 크기가 0.1 내지 50 ㎛인 울금 분말을 혼합하여 울금-고분자 복합체 분산액을 제조하는 단계;
    (S3) 상기 울금-고분자 복합체 분산액을 초음파 처리하는 단계; 및
    (S4) 상기 초음파 처리된 울금-고분자 복합체 분산액과 유자청을 혼합하는 단계;를 포함하고,
    상기 유자청은
    (A) 세척된 유자의 최외곽으로부터 0.2 내지 1.0 mm의 외피를 제거한 후, 0.5 내지 2.0 mm 두께의 내피를 수득하는 단계; (B) 유자 과육의 외곽으로부터 0.5 내지 3 mm 두께의 유자 과육 껍질을 수득하는 단계; (C) 상기 수득된 유자 내피 및 유자 과육 껍질을 혼합한 후 슬라이스하는 단계; (D) 상기 혼합물 100 중량부에 대하여 70 내지 150 중량부의 당류를 혼합하는 단계; 및 (E) 상기 (D) 단계에서 얻은 혼합물을 5 내지 30 일 동안 숙성시키는 단계;를 포함하는 방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 울금 함유 유자청의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유자청은 상기 초음파 처리된 울금-고분자 복합체 분산액 100 중량부에 대하여 10 내지 100 중량부로 혼합되는 것을 특징으로 하는 울금 함유 유자청의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    (S4) 단계 이후에, 상기 유자청을 혼합한 혼합물이 40 내지 50 브릭스(Brix％)가 되도록 농축하는 단계를 추가하여 수행하는 것을 특징으로 하는 울금 함유 유자청의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    (S1) 단계에서의 가열은 75 내지 90 ℃에서 2 내지 4 시간 동안 300 내지 500 rpm으로 교반하며 수행되는 것을 특징으로 하는 울금 함유 유자청의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    (S1) 단계에서는 상기 천연 고분자 1 중량부에 대하여 물, C1 내지 C3의 알코올 또는 이들의 혼합물을 20 내지 200 중량부로 혼합하는 것을 특징으로 하는 울금 함유 유자청의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    (S2) 단계에서는 (S1) 단계에서의 천연 고분자 100 중량부에 대하여 30 내지 70 중량부의 울금을 혼합하는 것을 특징으로 하는 울금 함유 유자청의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    (S2) 단계에서의 혼합은 상온에서 1 내지 24 시간 동안 300 내지 500 rpm으로 교반하며 수행되는 것을 특징으로 하는 울금 함유 유자청의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    (S3) 단계에서의 초음파 처리가 20 내지 60 kHz 범위에서 이루어짐을 특징으로 하는 울금 함유 유자청의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    (S3) 단계에서의 초음파 처리가 20 내지 40%의 진폭으로 5 내지 20 분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 울금 함유 유자청의 제조방법.
  11. 제1항 및 제3항 내지 제10항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조되어, 울금-고분자 나노복합체를 포함하는 유자청.
  12. 제11항에 있어서,
    울금을 전체 중량에 대하여 0.5 내지 5 중량%로 포함하는 것을 특징으로 하는 유자청.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 울금-고분자 나노복합체는 평균 입자 직경이 300 내지 600 nm인 것을 특징으로 하는 유자청.
  14. 제11항의 유자청을 이용하여 제조된 울금 함유 유자차.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 유자청 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부의 물을 혼합하여 제조된 것을 특징으로 하는 울금 함유 유자차.
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