KR102038282B1 - 다공성 구조체 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 베시클; 및 하이드로겔을 포함하는 다공성 구조체로서, 상기 베시클은 하이드로겔 내부에 분산되고, 상기 하이드로겔은 폴리아크릴아마이드, 폴리(2-히드록시에틸메타크릴레이트), 폴리에틸렌글리콜, 폴리메타크릴레이트, 카복시메틸셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈 및 폴리(N-이소프로필아크릴아마이드)로 이루어진 군으로부터 선택된 폴리머의 하이드로겔이고, 상기 베시클은 이분자막의 소포 구조 내에 막 단백질이 삽입된 형태의, 막 단백질 함유 베시클인, 다공성 구조체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 다공성 구조체 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 베시클이 포집된 다공성 하이드로겔 형태의 다공성 구조체, 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
산업이 고도화되면서 유체로부터 오염물질을 제거하기 위한 액체 여과 구조체에 대한 관심이 급증하고 있다. 특히, 환경오염과 인구의 증가로 먹는 물에 대한 문제는 인류 전체의 당면과제로 다가오고 있다. 특히 정삼투공정을 이용하여, 해수를 담수화하는 기술 또한 활발히 연구되고 있다.
그러나, 이러한 정수방법들은 유도용액이나 상당량의 에너지를 소비해야 하는 문제가 있을 뿐만 아니라, 정수방식이 복잡하여 정수장치의 제조비용이 비싸고 필터 등의 수명이 짧아, 교체 및 유지비용이 많이 소요되는 문제가 있다.
고선택성을 가지는 대표적인 기존 분리막인 역삼투막의 경우, 여과층을 이루는 폴리머 소재의 폴리머 사슬 간에 존재하는 자유 체적(free volume)을 투과 경로로 하여, 물 분자만 투과하고 다른 분자나 이온은 차단되는 방식으로 물에 대한 선택성이 구현된다. 이때 투과 경로인 자유 체적(free volume)은 한 방향으로 정렬되거나 관통형 구조를 가지는 것이 아니라, 심하게 엉켜있거나 구불구불한 구조로 되어있다. 따라서, 얇은 여과층임에도 불구하고 매우 복잡하고 긴 투과 경로를 가지게 되어, 선택도는 매우 우수한 반면 투과도는 매우 저하되는 문제가 있다.
나노필터(NF), 마이크로필터(MF) 등으로 대표되는 포어 구조를 가지는 포어형 분리막의 경우, 관통형 포어 구조를 가지기는 하나 물 분자 또는 특정 이온을 선별하기에는 그 크기가 너무 커서 투과도는 우수하지만 선택도는 떨어진다는 단점이 있다.
따라서, 유도용액이나 에너지소비를 최소화하고, 간단한 장치로 정수할 수 있으면서도 정수효율을 높일 수 있는 기술에 대한 개발이 요구되고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 막 단백질 함유 베시클 및 하이드로겔을 포함하는 다공성 구조체 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 상기 다공성 구조체의 응용을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 오염물질의 처리 효율 및 처리 속도가 우수한 액체 여과체 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 베시클; 및 하이드로겔을 포함하는 다공성 구조체로서,
상기 베시클은 하이드로겔 내부에 분산되고,
상기 하이드로겔은 폴리아크릴아마이드, 폴리(2-히드록시에틸메타크릴레이트), 폴리에틸렌글리콜, 폴리메타크릴레이트, 카복시메틸셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈 및 폴리(N-이소프로필아크릴아마이드)로 이루어진 군으로부터 선택된 폴리머의 하이드로겔이고,
상기 베시클은 이분자막의 소포 구조 내에 막 단백질이 삽입된 형태의, 막 단백질 함유 베시클인, 다공성 구조체를 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리아크릴아마이드는 아크릴아미드 단량체; 가교제; 및 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산, 알릴아민 및 3-메타크릴로일아미노)프로필]트리메틸암모늄 클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전하성(charged) 화합물;의 가교 공중합체일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 다공성 구조체 총 중량에 대하여, 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합이 차지하는 비율은 10 내지 30 중량%이고,
상기 아크릴아미드 단량체 대 가교제는 99:1 내지 75:15 중량부로 포함되며,
상기 가교제는 N-N'-메틸렌비스아크릴아미드일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합 100 중량부에 대하여 전하성 화합물 5 내지 30 중량부로 포함되는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 다공성 구조체는 베시클의 함량이 4 내지 20 중량%이고,
상기 베시클은 막 단백질 1 중량부에 대하여 지질 10 내지 400 중량부로 포함된 것일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 막 단백질은 아쿠아포린일 수 있다.
또한, 본 발명은 1) 완충액에 베시클, 도데실 말토사이드 및 막 단백질을 넣고 교반하여 베시클의 소포 구조 내에 막 단백질을 삽입하는 베시클 개질 단계;
2) 상기 1) 단계의 혼합물에서 도데실 말토사이드를 제거하는 베시클 용액 제조 단계;
3) 아크릴아미드 단량체; 가교제; 및 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산, 알릴아민 및 3-메타크릴로일아미노)프로필]트리메틸암모늄 클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전하성(charged) 화합물을 혼합하는 혼합 용액 제조단계; 및
4) 상기 2) 단계의 베시클 용액을 상기 3) 단계의 혼합 용액에 분산시키고, 중합촉진제를 첨가하고 중합하여 베시클이 포집된 폴리아크릴아마이드 하이드로겔을 수득하는 단계;를 포함하는 다공성 구조체의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의하면, 다공성 구조체 총 중량에 대하여, 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합이 차지하는 비율은 10 내지 30 중량%이고,
상기 아크릴아미드 단량체 대 가교제는 99:1 내지 75:15 중량부로 포함되며,
상기 가교제는 N-N'-메틸렌비스아크릴아미드일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 다공성 구조체를 포함하는 액체 정화용 분리막을 제공한다.
본 발명에 의하면, 상기 분리막은 수처리용 분리막일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 다공성 구조체를 분리막으로서 사용하는 액체 정화 방법을 제공한다.
본 발명의 다공성 구조체는 유체가 삼투 효과 하에 흐를 수 있게 하며, 특히 본 발명 구조체를 구성하고 있는 하이드로겔이 전하를 띠는 경우 유체 내의 이온을 흡착시킬 수 있어서 보다 뛰어난 삼투 효과를 나타낼 수 있다. 상기와 같은 삼투 효과를 바탕으로 본 발명의 구조체는 수처리용 분리막(정수 필터)를 포함하는 액체 정화(여과) 분리막 등으로 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 다공성 구조체의 제조과정을 도식화하여 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 다공성 구조체를 전계 방출형 주사전자현미경으로 촬영한 이미지이다.
도 3은 본 발명의 제조예 1, 실시예 1.1 및 실시예 1.2에 따른 다공성 구조체를 전자현미경으로 관찰한 이미지이다.
도 4는 본 발명의 비교예 1 및 실시예 1.2에 따라 제조된 다공성 구조체이다.
도 5는 본 발명의 비교예 1 및 실시예 1.2에 따른 다공성 구조체를 이용한 수처리 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예 및 비교예에 따른 다공성 구조체를 전계 방출형 주사전자현미경으로 촬영한 이미지이다.
도 3은 본 발명의 제조예 1, 실시예 1.1 및 실시예 1.2에 따른 다공성 구조체를 전자현미경으로 관찰한 이미지이다.
도 4는 본 발명의 비교예 1 및 실시예 1.2에 따라 제조된 다공성 구조체이다.
도 5는 본 발명의 비교예 1 및 실시예 1.2에 따른 다공성 구조체를 이용한 수처리 결과를 나타낸 것이다.
이에 본 발명자들은 삼투 효과를 나타내면서 동시에 견고한 구조체를 연구하던 중 막 단백질과 결합된 베시클(vesicle)을 포집하고 있는 하이드로겔 기반의 다공성 구조체가 현저한 삼투 효과를 나타냄을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 베시클; 및 하이드로겔을 포함하는 다공성 구조체로서,
상기 베시클은 하이드로겔 내부에 분산되고,
상기 하이드로겔은 폴리아크릴아마이드, 폴리(2-히드록시에틸메타크릴레이트), 폴리에틸렌글리콜, 폴리메타크릴레이트, 카복시메틸셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈 및 폴리(N-이소프로필아크릴아마이드)로 이루어진 군으로부터 선택된 폴리머의 하이드로겔이고,
상기 베시클은 이분자막의 소포 구조 내에 막 단백질이 삽입된 형태의, 막 단백질 함유 베시클인, 다공성 구조체를 제공한다.
본 발명에 있어서, 베시클은 주머니 형태의 소포 구조를 의미하는 것으로서, 소포 구조 내에 막 단백질이 삽입되어 결합된 형태로 존재한다. 본 발명에 있어서 베시클은 리포좀 일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 생체 외에서 제조되는 소포 구조의 것이면 가능하다. 한편, 리포좀은 지질소포인 인공막으로 인지질처럼 소수성을 띠는 부분과 친수성을 보이는 부분을 동시에 가지는 구형 또는 타원형의 리포좀일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 막 단백질은 아쿠아포린 계열의 단백질 일 수 있다. 아쿠아포린(aquaporin)은 세포막에서 물의 수동수송을 담당하는 막 단백질로서, 이온들과 다른 용질들의 이동을 막으면서 선택적으로 세포 안팎으로 물 분자들을 유도하는 단백질이다. 예를 들어, 상기 아쿠아포린은 인간, 식물 또는 박테리아에서 발현되는 아쿠아포린 계열의 모든 단백질을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 효모 아쿠아포린(Aqy1), 식물 아쿠아포린(SoPIP2;1), 아쿠아글리세로포린, 즉 Aqp3, 또는 박테리아 아쿠아포린(AqpZ)일 수 있다. 또한, 상기 아쿠아포린은 상기 아쿠아포린 계열의 단백질을 재조합 DNA 기술을 통해 인위적으로 발현시킨 재조합 단백질일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 다공성 구조체는 막 단백질이 삽입된 형태의 베시클이 하이드로겔 내부에 분산되어 있는, 즉 하이드로겔에 베시클이 포집된 형태이다. 이러한 구조는 하이드로겔이 불안정한 베시클 구조를 안정하도록 기여한다. 특히, 가압 조건, 예를 들어 가압을 통한 수처리에서도 베시클 구조가 파괴되지 않고, 물 또는 액체만을 통과시키므로 액체 정화용 분리막으로서 우수한 효과를 나타낼 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 다공성 구조체는 양이온성 물질을 포집하는 음이온성 구조체일 수 있다. 용액 내의 양이온성 물질은 통과시키지 않고, 액체, 바람직하게는 물만을 통과시킬 수 있다.
본 발명에 있어서 상기 다공성 구조체는 물이 정삼투 현상에 의해서 구조체 내부로 투입될 수 있다.
본 발명에 의하면, 상기 하이드로겔은 바람직하게는 폴리아크릴아마이드 하이드로겔일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 아크릴아미드 단량체; 가교제; 및 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산, 알릴아민 및 3-메타크릴로일아미노)프로필]트리메틸암모늄 클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전하성(charged) 화합물;의 가교 공중합체인 폴리아크릴아마이드의 하이드로겔일 수 있다.
본 발명에 의하면, 다공성 구조체 총 중량에 대하여, 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합이 차지하는 비율은 10 내지 30 중량%이고,
상기 아크릴아미드 단량체 대 가교제는 99:1 내지 75:15 중량부로 포함되며,
상기 가교제는 N-N'-메틸렌비스아크릴아미드일 수 있다.
아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합 함량이 상기 범위 미만이면 하이드로겔의 폴리머 함량이 적어 내구성이 떨어질 수 있다. 예를 들어, 상기 다공성 구조체를 분리막으로 사용 시, 처리용 액체가 분리막을 통과하기 위해서는 압력을 가할 필요가 있으나, 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합 함량이 상기 범위 미만이면 내구성이 낮아 압력에 의해 베시클의 구조가 유지되지 못하고 손상될 수 있어, 처리용 액체(오염수) 정화(처리) 효율이 저하될 수 있다. 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합 함량이 상기 범위를 초과하면, 하이드로겔 내 폴리머 함량이 너무 많아 처리용 액체를 통과시키는데 고압이 필요하여 에너지 소모가 높으며, 유속이 느려 처리효율이 떨어지므로 비효율적이다.
본 발명에 의하면, 다공성 구조체 총 중량에 대하여, 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합이 차지하는 비율은 10 내지 30 중량%이고,
상기 아크릴아미드 단량체 대 가교제는 99:1 내지 75:15 중량부로 포함되며,
상기 가교제는 N-N'-메틸렌비스아크릴아미드일 수 있다.
가교제의 함량이 상기 범위 미만이면 가교량이 적어 하이드로겔의 내구성이 떨어지고, 상기 범위를 초과하면 하이드로겔 내부의 기공이 너무 작아 처리용 액체를 통과시키는데 고압 및/또는 고에너지가 요구되며, 처리수의 이동 속도가 느려 비효율적이다.
본 발명에 의하면, 상기 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합 100 중량부에 대하여 전하성 화합물 5 내지 30 중량부로 포함될 수 있다. 전하성 화합물은 처리용 액체 내의 오염물(처리가 요구되는 물질)을 포집하는 역할을 할 수 있다. 상기 전하성 화합물은 양전하 또는 음전하를 나타내는 것일 수 있으며, 처리가 요구되는 물질에 따라 상이할 수 있다. 전하성 화합물의 함량이 상기 범위 미만이면, 오염물 포집력이 낮아 분리막으로서 효율이 떨어지며, 상기 범위를 초과하는 경우, 처리효율 증가율이 높지 않아 비효율적이거나 구조적 안정성을 저하시킬 수 있다.
본 발명에 의하면 상기 아크릴아미드 단량체는 폴리아크릴아미드겔을 제조하는 데에 사용되는 것이면 제한은 없으며, 아크릴아미드 또는 메틸렌디아크릴아미드일 수 있다.
상기 전하성 화합물은 바람직하게는 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 설폰산일 수 있다. 상기 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 설폰산은 다공성 구조체의 네가티브 차지를 부여하여 처리용 액체 내의 오염물을 보다 효과적으로 흡착시킴으로써 수처리 효율을 향상시키는데 기여한다.
본 발명에 의하면, 상기 다공성 구조체는 베시클의 함량이 4 내지 20 중량%일 수 있다. 베시클의 함량이 상기 범위 미만이면 수처리 효율이 낮으며, 상기 범위를 초과하면 구조적 안정성이 떨어져 베시클 구조가 손상될 우려가 있다.
본 발명에 의하면, 상기 베시클 중의 막 단백질의 함량은 막 단백질 1 중량부에 대하여 지질 10 내지 400 중량부, 바람직하게는 막 단백질 1 중량부에 대하여 지질 100 내지 200 중량부의 비율일 수 있다. 상기 범위로 포함되는 것이 이온들과 다른 용질들의 이동을 막으면서 선택적으로 세포 안팎으로 물 분자들을 유도하는 특성이 특히 우수한 분리막을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 1) 완충액에 베시클, 도데실 말토사이드 및 막 단백질을 넣고 교반하여 베시클의 소포 구조 내에 막 단백질을 삽입하는 베시클 개질 단계;
2) 상기 1) 단계의 혼합물에서 도데실 말토사이드를 제거하는 베시클 용액 제조 단계;
3) 아크릴아미드 단량체; 가교제; 및 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산, 알릴아민 및 3-메타크릴로일아미노)프로필]트리메틸암모늄 클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전하성(charged) 화합물을 혼합하는 혼합 용액 제조단계; 및
4) 상기 2) 단계의 베시클 용액을 상기 3) 단계의 혼합 용액에 분산시키고, 중합촉진제를 첨가하고 중합하여 베시클이 포집된 폴리아크릴아마이드 하이드로겔을 수득하는 단계;를 포함하는 다공성 구조체의 제조방법을 제공한다.
먼저, 베시클을 개질한다. 상기 베시클 개질은 베시클의 소포 구조 내에 막 단백질을 삽입하는 통상적인 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 1,2-디올레오일-sn-글리세로-3-에틸포스포콜린, 1,2-디올레오일-3-트리메틸암모늄 염화프로판염 및 이들의 혼합물 중에서 선택되는 어느 하나의 지질 성분을 이용해 제조될 수 있다. 상기 베시클에 막 단백질을 삽입하는 과정에서 계면활성제가 사용될 수 있으며, 계면활성제는 반응 종료 후 제거하는 것이 바람직하다. 예를 들어 바이오-비드와 같은 물질을 이용하여 함께 반응시킴으로써 비드 내에 계면활성제를 선택적으로 담지시킨 뒤, 비드를 제거하는 방법으로 계면활성제를 제거할 수 있다.
다음으로, 베시클이 분산/포집된 하이드로겔을 제조한다. 상기 하이드로겔은 폴리아크릴아마이드, 폴리(2-히드록시에틸메타크릴레이트), 폴리에틸렌글리콜, 폴리메타크릴레이트, 카복시메틸셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈 및 폴리(N-이소프로필아크릴아마이드)로 이루어진 군으로부터 선택된 폴리머의 하이드로겔일 수 있으며, 바람직하게는 폴리아크릴아마이드 하이드로겔일 수 있다.
다음으로, 아크릴아미드 단량체; 가교제; 및 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산, 알릴아민 및 3-메타크릴로일아미노)프로필]트리메틸암모늄 클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전하성(charged) 화합물을 혼합하여 혼합 용액을 제조한다.
상기 성분의 함량은 목적하는 폴리머의 최종 농도에 따라 달라질 수 있다. 본 발명에 따르면, 다공성 구조체 총 중량에 대하여, 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합이 차지하는 비율은 10 내지 30 중량%이고, 상기 아크릴아미드 단량체 대 가교제는 99:1 내지 75:15 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 상기 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합 100 중량부에 대하여 전하성 화합물 5 내지 30 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명에 의하면, 상기 혼합 용액에 중합촉진제를 더 첨가할 수 있다. 상기 중합촉진제는 과황산암모늄, N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민 또는 이들 양쪽 모두를 포함할 수 있다. 상기 중합은 자유라디칼 부가 반응일 수 있다.
본 발명에 따른 다공성 구조체는 액체 정화용 분리막으로 사용될 수 있다.
상기 액체 정화는 수처리(정수)일 수 있다.
본 발명은 상기 다공성 구조체를 액체 정화용 분리막으로 사용하는 액체 정화 방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예 및 제조예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 다만 하기의 실시예 및 실험예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예 및 제조예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예
제조예 1. 막 단백질이 포함된 베시클 용액의 제조
베시클(vesicle)은 폐쇄 소포체이다. 먼저 본 발명에서는 인산 지방질로 형성된 리포좀을 이용하여 베시클을 제조하였다. 구체적으로, 25 mM/mL DOPC(1,2-디올레오일-sn-글리세로-3-에틸포스포콜린) 클로로포름 용액을 제조한 뒤, 희석하여 최종 농도가 10 mM인 리포좀 용액을 준비하였다. 리포좀 용액을 플라스크에 넣은 뒤, 질소 가스를 가하면서 클로로포름을 대략적으로 증발시킨 뒤, 감압 건조하여 클로로포름을 완전히 제거하여 건조 지질막을 얻었다. 얻어진 건조 지질막에 완충액(10 mM의 HEPES, pH 7.6)을 첨가한 뒤, 55℃의 항온조(water bath)에서 6시간 동안 교반하여 재수화(re-hydrarion) 베시클 용액을 제조하였다. .
다음으로, 베시클 구조 내에 막 단백질이 포함되도록 개질하였다. 막 단백질로서 아쿠아포린을 사용하였다. 베시클 용액에 아쿠아포린과 도데실 말토사이드(dodecyl maltoside, DDM)을 첨가한 뒤 8시간 동안 추가로 교반하여 폐쇄 소포 구조 내에 아쿠아포린이 삽입된 베시클이 완성되었다. 다음으로, 반응에 사용된 DDM을 제거하기 위해 반응 혼합물에 바이오-비드(bio-bead)를 첨가하고 1 내지 3일간 교반한 뒤, 바이오-비드를 분리하여 최종적으로 막 단백질이 결합된 베시클 용액을 제조하였다.
실시예 1. 음전하성 다공성 구조체의 제조
10mM HEPES 완충액에 메틸렌디아크릴아마이드, 메틸렌비스아크릴아마이드, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 설폰산 및 과황산암모늄(APS)을 90:10:20:1의 비율로 혼합하여 음전하성 혼합 용액을 제조하였다. 상기 혼합 용액과 제조예 1에서 제조한 베시클 용액을 혼합하여 분산시킨 뒤, N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌디아민(TEMED) 20 ㎕를 첨가한 뒤, 몰드에 주입하고, 55℃에서 30분간 중합하였다.
제조된 막 단백질이 포함된 베시클-하이드로겔 복합체 기반의 다공성 구조체를 도 4에 나타내었다.
다공성 구조체 총 중량에 대하여 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합이 차지하는 비율을 '~% 하이드로겔 함유'로 표기하였다. 예를 들어, '10% 하이드로겔 함유 다공성 구조체'란 다공성 구조체 총 중량에 대하여 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합이 차지하는 비율이 10 중량%인 다공성 구조체를 의미하며, '15% 하이드로겔 함유 다공성 구조체'란 다공성 구조체 총 중량에 대하여 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합이 차지하는 비율이 15 중량%인 다공성 구조체를 의미한다.
실시예 1.1 - 10% 하이드로겔 함유 다공성 구조체
10mM HEPES 완충액 100 g에 메틸렌디아크릴아마이드, 메틸렌비스아크릴아마이드, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 설폰산 및 과황산암모늄(APS)을 90:10:20:1의 비율로 혼합한 혼합물 20g을 넣고, 제조예 1에서 제조한 베시클 용액 100 g을 혼합하여, 목적하는 다공성 구조체를 수득하였다.
실시예 1.2 - 15% 하이드로겔 함유 다공성 구조체
10mM HEPES 완충액 100 g에 메틸렌디아크릴아마이드, 메틸렌비스아크릴아마이드, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 설폰산 및 과황산암모늄(APS)을 90:10:20:1의 비율로 혼합한 혼합물 30g을 넣고, 제조예 1에서 제조한 베시클 용액 100 g을 혼합하여, 목적하는 다공성 구조체를 수득하였다.
실시예 1.3 - 30% 하이드로겔 함유 다공성 구조체
10mM HEPES 완충액 100 g에 메틸렌디아크릴아마이드, 메틸렌비스아크릴아마이드, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 설폰산 및 과황산암모늄(APS)을 90:10:20:1의 비율로 혼합한 혼합물 60g을 넣고, 제조예 1에서 제조한 베시클 용액 100 g을 혼합하여, 목적하는 다공성 구조체를 수득하였다.
비교예 1. 비전하성 다공성 구조체의 제조
10mM HEPES 완충액에 과황산암모늄(APS), 메틸렌디아크릴아마이드, 메틸렌비스아크릴아마이드가 1:90:10의 비율로 혼합된 혼합물을 용해시켜 비전하성의 혼합 용액을 제조하였다. 상기 비전하성의 혼합 용액과 제조예 1의 막 단백질이 포함된 베시클 용액을 혼합하여 분산시킨 뒤, 테트라메틸에틸렌디아민(TEMED) 20 ㎕를 첨가한 뒤, 몰드에 주입하고, 55℃에서 30분간 중합(경화)하여 막 단백질이 포함된 베시클-하이드로겔 복합체 기반의 다공성 구조체를 제조하였으며, 이를 촬영하여 도 4에 나타내었다.
하기 시험예에서는 15% 하이드로겔 함유 비전하성 다공성 구조체를 이용하였다.
비교예 2. 하이드로겔의 제조
10mM HEPES 완충액에 과황산암모늄(APS), 메틸렌디아크릴아마이드, 메틸렌비스아크릴아마이드, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 설폰산이 1:90:10:20의 비율로 혼합된 혼합물을 용해하였다. 테트라메틸에틸렌디아민(TEMED) 20 ㎕를 첨가한 뒤, 몰드에 주입하고, 55℃에서 30분간 중합(경화)하여 하이드로겔을 제조하였다.
시험예 1. FESEM 분석
전계 방출형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FESEM)을 이용하여 실시예 1 및 비교예 2를 촬영하였으며, 하기 도 2에 나타내었다.
도 2a는 비교예 2의 FESEM 이미지이며, 도 2b는 실시예 1의 FESEM 이미지이다. 도 2a의 베시클이 포함되지 않은 비교예 2의 구조체는 균일하지 못한 구조를 형성하고 있다. 반면, 도 2b에 나타낸 실시예 1의 구조체는 다공 구조가 균일하게 잘 형성된 것을 확인할 수 있다. 이러한 균일한 구조는 오염수의 처리효율을 향상시키는 원인이 된다.
시험예 2. 전자현미경 분석
제조예 1의 베지클 용액, 실시예 1.1의 10% 하이드로겔 함유 다공성 구조체 및 실시예 1.2의 15% 하이드로겔 함유 다공성 구조체를 전자현미경으로 촬영하였으며, 이를 하기 도 3에 나타내었다.
15% 하이드로겔 용액에서 베지클의 분산성이 보다 우수하였으며, 베지클 구조의 형태가 어그러짐 없이 잘 유지되는 것이 관측되었다. 이러한 분산성은 오염수의 처리효율을 향상에 영향을 미친다.
시험예 3. 정수 테스트
본 발명에 따른 다공성 구조체가 수처리용 분리막으로서 사용가능한지 여부를 확인하기 위하여 정수 테스트를 실시하였다.
실린지의 토출구에 실시예 1.1 및 비교예 1의 다공성 구조체를 장착하여 필터로 사용하였으며, 25mm 멤브레인 Advantec 43303010 폴리프로필렌 필터 홀더를 이용하여 다공성 구조체를 고정시켰다.
메틸렌블루(dye, 염료)를 희석한 물을 실린지에 넣은 뒤, 가압하여 물을 통과시켰으며 정수효과를 육안으로 관찰하여 도 5에 나타내었으며, 흡광도를 측정하여 표 1에 정수효과를 나타내었다.
| 구분 | 정수전 | 비교예 1 | 실시예 1.1 |
| 기준흡광도 | 1 | 0.534 | 0.051 |
| 염료제거율 | - | 56.6 | 98.9 |
도 5 및 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예의 다공성 구조체는 메틸렌블루는 투과시키지 않고, 물만 투과시키는 것으로 나타났다. 이에, 본 발명의 다공성 구조체가 수처리용 분리막으로 뛰어난 것을 확인하였다.
Claims (13)
- 베시클; 및 하이드로겔을 포함하는 다공성 구조체로서,
상기 베시클은 하이드로겔 내부에 분산되어 포집되고,
상기 하이드로겔은 아크릴아미드 단량체; 가교제; 및 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산, 알릴아민 및 [3-(메타크릴로일아미노)프로필]트리메틸암모늄 클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전하성(charged) 화합물;의 가교 공중합체인 폴리아크릴아미드의 하이드로겔이고,
상기 베시클은 이분자막의 소포 구조 내에 막 단백질이 삽입된 형태의, 막 단백질 함유 베시클이고,
베시클의 함량이 4 내지 20중량%인, 다공성 구조체. - 삭제
- 제1항에 있어서,
다공성 구조체 총 중량에 대하여, 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합이 차지하는 비율은 10 내지 30 중량%이고,
상기 아크릴아미드 단량체 대 가교제는 99:1 내지 75:15 중량부로 포함되며,
상기 가교제는 N-N'-메틸렌비스아크릴아미드인, 다공성 구조체. - 제1항에 있어서,
상기 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합 100 중량부에 대하여 전하성 화합물 5 내지 30 중량부로 포함되는 것인, 다공성 구조체. - 제1항에 있어서,
상기 베시클은 막 단백질 1 중량부에 대하여 지질 10 내지 400 중량부로 포함된 것인, 다공성 구조체. - 제1항에 있어서,
상기 막 단백질은 아쿠아포린인, 다공성 구조체. - 1) 완충액에 베시클, 도데실 말토사이드 및 막 단백질을 넣고 교반하여 베시클의 소포 구조 내에 막 단백질을 삽입하는 베시클 개질 단계;
2) 상기 1) 단계의 혼합물에서 도데실 말토사이드를 제거하는 베시클 용액 제조 단계;
3) 아크릴아미드 단량체; 가교제; 및 2-아크릴아미도-2-메틸프로판설폰산, 알릴아민 및 [3-(메타크릴로일아미노)프로필]트리메틸암모늄 클로라이드로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 전하성(charged) 화합물을 혼합하는 혼합 용액 제조단계; 및
4) 상기 2) 단계의 베시클 용액을 상기 3) 단계의 혼합 용액에 분산시키고, 중합촉진제를 첨가하고 중합하여, 막 단백질이 삽입된 베시클의 함량이 4 내지 20 중량%인 베시클이 포집된 폴리아크릴아마이드 하이드로겔을 수득하는 단계;를 포함하는 다공성 구조체의 제조방법. - 제7항에 있어서,
다공성 구조체 총 중량에 대하여, 아크릴아미드 단량체 및 가교제의 합이 차지하는 비율은 10 내지 30 중량%이고,
상기 아크릴아미드 단량체 대 가교제는 99:1 내지 75:15 중량부로 포함되며,
상기 가교제는 N-N'-메틸렌비스아크릴아미드인, 다공성 구조체의 제조방법. - 제7항에 있어서,
상기 막 단백질은 아쿠아포린인, 다공성 구조체의 제조방법. - 삭제
- 제1항, 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 다공성 구조체를 포함하는 액체 정화용 분리막.
- 제11항에 있어서,
수처리용 분리막인, 액체 정화용 분리막. - 제1항, 제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 다공성 구조체를 분리막으로서 사용하는 액체 정화 방법.
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