KR102036028B1 - 카드뮴 진공증류장치 및 이를 이용한 카드뮴 진공증류방법 - Google Patents

카드뮴 진공증류장치 및 이를 이용한 카드뮴 진공증류방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 상부에 염을 포함하는 카드뮴 음극의 진공증류 과정에서 카드뮴과 염을 분리함으로써 카드뮴 증류 조업을 용이하게 할 뿐만 아니라 카드뮴 음극에 포함된 악티나이드의 손실을 억제할 수 있는 카드뮴 진공증류장치 및 이를 이용한 카드뮴 진공증류방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 바람직한 실시예는 증류탑, 히터, 진공장치 및 상기 증류탑에 도입되는 도가니부를 포함하는 카드뮴 진공증류장치로서, 상기 도가니부는 전착물을 함유하는 카드뮴 음극과 상부층을 형성하는 염(Salt)을 수용하는 내부 도가니; 상기 내부 도가니를 내부에 수용하여 상기 내부 도가니에서 넘쳐나오는 염(Salt)을 수용하는 외부 도가니; 및 상기 내부 도가니의 상부에 승강이 가능하도록 구비되는 누름쇠;를 포함하여, 증류장치에서 증류 시 염(Salt)과 카드뮴(Cd)이 액체로 바뀔 때, 상기 누름쇠가 상기 내부 도가니로 하강하여 상부층을 형성하는 염이 상기 내부 도가니를 넘어 상기 외부 도가니로 이동되도록 하여 상기 내부 도가니에서는 액체 카드뮴(Cd)이 증발되고, 상기 외부 도가니에서는 액체 염(Salt)이 증발되도록 구성되는 카드뮴 진공증류장치 및 이를 이용한 카드뮴 진공증류방법을 제공한다.

Description

카드뮴 진공증류장치 및 이를 이용한 카드뮴 진공증류방법{EQUIPMENT FOR DISTILLING CADMIUM IN VACUUM CONDITION AND METHOD FOR DISTILLING CADMIUM IN VACUUM CONDITION USING THE EQUIPMENT}
본 발명은 카드뮴 진공증류장치 및 이를 이용한 카드뮴 진공증류방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 상부에 염(Salt)을 포함하는 카드뮴 음극을 증류하는 카드뮴 진공증류장치 및 이를 이용한 카드뮴 진공증류방법에 관한 것이다.
파이로프로세스의 전해제련공정에서는 용융염 전해질 속에 녹아있는 악티나이드 금속을 세라믹 도가니에 담긴 액체 카드뮴 음극에 전기를 걸어 전착시킨다.
카드뮴 음극에 함유되어 있는 전착물을 회수하기 위해서는 금속인 카드뮴을 분리해야 하며, 일반적으로는 진공증류에 의해 카드뮴을 분리한다.
진공증류는 탑 상부에 전착물이 함유된 카드뮴 음극 도가니를 넣고 외부에 설치된 히터를 이용하여 가열하며, 냉각되는 하부 응축부위에 카드뮴 및 공융염 회수 도가니를 두어 증발된 카드뮴 및 염을 응축 회수하는 공정이다. 도가니에 남아 있는 분말 상태의 전착물은 온도를 추가로 올려 용융시키거나 잉곳 제조장치로 이동시킨 후 용융시켜 잉곳으로 제조한다.
카드뮴의 진공증류는 염의 증류와 달리 증기압이 매우 높아 증류과정에서 끓어 넘치거나 액체 방울이 튀어 올라 액체 속의 악티나이드 성분이 손실될 위험이 있다. 더구나 액체금속 도가니의 상단에는 염이 덮여 있어 함께 증류해야 하며, 상부의 염으로 인해 카드뮴 방울의 튀는 현상이 더 심해질 수 있다.
즉, 카드뮴보다 염의 증기압이 낮아 증발을 위해 더 높은 온도로 올리면 카드뮴이 용기 밖으로 더 잘 넘칠 수 있고 카드뮴을 덮고 있는 염 층 때문에 카드뮴 층 내에서 발생한 증기가 갇혀 있다가 일시에 분출되면서 넘치기도 한다.
이를 억제하기 위해 카드뮴 상부의 염을 제거하는 방법을 사용하기도 하지만 고온의 액체상태에서 분리가 어렵고, 고체로 굳어진 후에는 분리하기도 쉽지 않다.
대한민국 등록특허공보 제10-1240077호
본 발명의 바람직한 실시예는 상부에 염을 포함하는 카드뮴 음극의 진공증류 과정에서 카드뮴과 염을 분리함으로써 카드뮴 증류공정을 용이하게 할 뿐만 아니라 카드뮴 음극에 포함된 악티나이드의 손실을 억제할 수 있는 카드뮴 진공증류장치 및 이를 이용한 카드뮴 진공증류방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 바람직한 일 실시예는 증류탑, 히터, 진공장치 및 상기 증류탑에 도입되는 도가니부를 포함하는 카드뮴 진공증류장치로서,
상기 도가니부는 전착물을 함유하는 카드뮴 음극과 상부층을 형성하는 염(Salt)을 수용하는 내부 도가니;
상기 내부 도가니를 내부에 수용하여 상기 내부 도가니에서 넘쳐나오는 염(Salt)을 수용하는 외부 도가니; 및
상기 내부 도가니의 상부에 승강이 가능하도록 구비되는 누름쇠;를 포함하여,
증류장치에서 증류 시, 염(Salt)과 카드뮴(Cd)이 액체로 바뀔 때, 상기 누름쇠가 상기 내부 도가니로 하강하여 상부층을 형성하는 염이 상기 내부 도가니를 넘어 상기 외부 도가니로 이동하도록 하여 상기 내부 도가니에서는 액체 카드뮴(Cd)이 증발되고, 상기 외부 도가니에서는 액체 염(Salt)이 증발되도록 구성되는 카드뮴 진공증류장치를 제공한다.
본 발명의 바람직한 다른 일 실시예는 상기 카드뮴 진공증류장치를 이용하여 카드뮴을 진공증류하는 방법으로서,
전착물을 함유하는 카드뮴 음극과 상부층을 형성하는 염(Salt)이 수용되어 있는 내부 도가니를 외부 도가니의 내부에 위치시키는 단계;
상기 내부 도가니가 외부 도가니 내부에 위치되고 상기 내부 도가니 상부에 누름쇠가 구비된 도가니부를 진공증류장치의 증류탑에 도입하는 단계;
진공장치의 진공펌프를 가동하여 증류탑 내부의 압력을 낮추고, 히터에 의해 도가니부를 가열하는 단계;
상기 가열하는 단계에서 염(Salt) 및 카드뮴(Cd)이 액체로 바뀔 때, 누름쇠가 내부 도가니로 하강하여 상부층을 형성하는 염이 상기 내부 도가니를 넘어 외부 도가니로 이동하여 상기 내부 도가니에는 액체 카드뮴(Cd)이 위치되고, 상기 외부 도가니에는 액체 염(Salt)이 위치되도록 하는 단계;
상기 도가니부의 온도를 상승시켜 내부 도가니에 위치되는 액체 카드뮴(Cd)을 진공증류하는 단계; 및
상기 도가니부의 온도를 더 상승시켜 외부 도가니에 위치되는 액체 염을 진공 증류하는 단계를 포함하는 카드뮴 진공증류방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 카드뮴 음극의 진공증류 과정에서 카드뮴과 상부를 덮고 있는 염을 분리하여 증류함으로써 카드뮴 증류 조업이 용이해지고, 카드뮴이 도가니 외부로 넘치는 것을 막아 액체카드뮴 음극에 포함된 악티나이드의 손실을 억제할 수 있다.
도 1은 본 발명에 부합되는 카드뮴 증류장치의 일례를 나타내는 개략도이다.
도 2는 도 1의 카드뮴 증류장치의 누름쇠가 하강한 상태를 나타내는 개략도이다.
파이로프로세스에서는 용융된 염을 전해질로 하여 고체음극을 사용한 후 핵연료 중의 우라늄 성분을 제거하고, 잔여 우라늄과 TRU(TRans Uranic)의 악티나이드 금속들을 액체음극을 이용하여 회수한다.
액체음극으로는 보통 카드뮴이 사용되며, 도가니에 카드뮴을 담고 용융염 중에서 전기화학적으로 악티나이드 성분들을 전착시킨다. 전착된 악티나이드 성분들은 진공증류에 의해 카드뮴을 분리하여 회수한다.
액체 카드뮴 음극의 진공증류 과정에서 카드뮴은 쉽게 도가니 상단으로 넘치거나 방울들이 튀어 올라(Splatter) 외부로 빠져나가는 경향이 있다.
또한, 액체 카드뮴 금속 도가니의 상단에는 염이 덮여 있어 함께 증류해야 하며, 상부의 염으로 인해 카드뮴 방울의 튀는 현상이 더 심해질 수 있어 조업조건을 찾기가 쉽지 않다.
이를 막기 위해 도가니의 높이를 높게 하고, 커버 (Splatter shield)를 씌우지만 상부 층의 증기압이 더 낮은 염으로 인해 조업이 불안정하고 이에 따라서 조업조건이 복잡해지는 문제는 해결하기 어렵다.
따라서, 카드뮴 증류 조업이 용이할 뿐만 아니라 액체 카드뮴 음극에 포함된 악티나이드의 손실을 억제할 수 있는 카드뮴 진공증류장치 및 이를 이용한 카드뮴 진공증류방법이 요구되고 있다.
이에, 본 발명자들은 카드뮴 진공증류 조업이 용이할 뿐만 아니라 액체카드뮴 음극에 포함된 악티나이드의 손실을 억제할 수 있는 카드뮴 진공증류장치 및 이를 이용한 카드뮴 진공증류방법에 대하여 연구 및 실험을 행하고, 그 결과에 기초하여 본 발명을 제안하게 되었다.
본 발명에서는 누름쇠와 이중 도가니를 이용하며, 카드뮴 음극을 진공증류장치에 장착하고 도가니부의 온도가 올라가면 염과 카드뮴이 액체로 바뀌며 누름쇠가 하강하여 상부층을 형성하는 염이 내부 도가니를 넘어 외부 도가니로 이동되도록 한 상태에서 증류가 이루어진다. 내부 도가니에서는 카드뮴이 증발되고, 외부 도가니에서는 염이 증발되도록 구성된다.
본 발명에서는 카드뮴 음극의 진공증류 과정에서 카드뮴과 염을 분리함으로써 카드뮴 증류 조업이 용이하다. 더욱이, 외부 도가니의 염은 그 양이 카드뮴에 비해 소량이어서 외부 도가니 내에서의 높이가 낮고 여기에 함께 들어 있는 소량의 카드뮴을 함께 증류하여도 큰 어려움이 없다.
이하, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르는 카드뮴 진공증류장치를 도 1 및 도 2를 통해 상세히 설명한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르는 카드뮴 진공증류장치는 증류탑, 히터, 진공장치 및 상기 증류탑에 도입되는 도가니부를 포함하는 카드뮴 진공증류장치로서, 도 1에 나타난 바와 같이, 도가니부(10)는 전착물을 함유하는 카드뮴 음극과 상부층을 형성하는 염(Salt)을 수용하는 내부 도가니(11); 상기 내부 도가니(11)를 내부에 수용하여 상기 내부 도가니(11)에서 넘쳐나오는 염(Salt)을 수용하는 외부 도가니(12); 및 상기 내부 도가니(11)의 상부에 승강이 가능하도록 구비되는 누름쇠(13)를 포함한다.
상기 도가니부(10)는 증류탑에서 염(Salt)과 카드뮴(Cd)이 액체로 바뀔 때, 상기 누름쇠(13)가 상기 내부 도가니(11)로 하강하여 상부층을 형성하는 염이 상기 내부 도가니(11)를 넘어 상기 외부 도가니(12)로 이동되도록 하여 상기 내부 도가니(11)에서는 카드뮴(Cd)이 증발되고, 상기 외부 도가니(12)에서는 염(Salt)이 증발되도록 구성된다.
상기 도가니부(10)는 도 2에 나타난 바와 같이, 상기 외부 도가니(12)를 내부에 수용하는 증류 도가니(14)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 증류 도가니(14)에 의해 상기 외부 도가니(12)의 파손 등이 방지되어 안전을 충분히 확보할 수 있다. 상기 증류 도가니(14)는 예를 들면 상기 외부 도가니(12)의 파손 등의 방지 측면을 고려하여 그 구조, 재질, 크기 및 형상 등이 결정될 수 있다.
본 발명에 바람직하게 적용될 수 있는 카드뮴 증류장치는 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들면, 증류탑, 히터, 진공장치 및 상기 증류탑에 도입되는 도가니부를 포함하는 카드뮴 진공증류장치일 수 있다.
본 발명에 바람직하게 적용될 수 있는 카드뮴 증류장치는, 예를 들면, 파이로프로세스의 전해제련공정에서 발생한 액체음극전착물의 액체금속 (카드뮴) 분리 및 잉곳 제조를 위한 진공 증류장치일 수 있다.
상기 내부 도가니(11)는 전착물을 함유하는 카드뮴 음극과 상부층을 형성하는 염(Salt)을 수용할 수 있는 것이라면 어느 것이나 적용 가능하다.
상기 전착물은 예를 들면, 악티나이드 금속일 수 있다.
상기 악티나이드 금속은 예를 들면, 파이로프로세스에서 용융된 염을 전해질로 하여 고체음극을 사용한 후 핵연료 중의 우라늄 성분을 제거하고, 잔류하는 우라늄과 TRU(TRans Uranic) 금속일 수 있다.
상기 카드뮴 음극은 예를 들면, 전해제련장치에서 액체상태로 배출된 다음, 냉각되어 고체 상태를 가질 수 있다.
상기 카드뮴 음극은 예를 들면, 취급온도에 따라 액체 상태일 수 있다.
상기 외부 도가니(12)는 상기 내부 도가니(11)의 것 보다 큰 부피를 갖는다.
상기 외부 도가니(12)의 부피는 상기 내부 도가니(11)의 부피와 상기 내부 도가니(11)에 수용되는 염의 부피를 고려하여 설정될 수 있다.
예를 들면, 상기 외부 도가니(12)의 부피는 내부 도가니(11)의 부피와 상기 내부 도가니(11)에 수용되는 염의 부피를 더한 것보다 커야 한다.
예를 들면, 상기 외부 도가니(12)의 부피는 상기 내부 도가니(11)의 부피와 상기 누름쇠(13)에 의해 상기 내부 도가니(11)에서 상기 외부 도가니(12)로 이동되는 염 및 카드뮴의 부피를 더한 것 보다 커야 한다.
상기 내부 도가니(11)가 상기 외부 도가니(12)내에 위치된 상태에서 상기 외부 도가니(12)의 높이(H)는 상기 내부 도가니(11)의 높이(h) 보다 크게 할 수 있다.
이렇게 하는 경우에는 염이 상기 내부 도가니(11)를 넘어 상기 외부 도가니(12)로 이동될 때 염이 외부로 유출되는 것을 충분히 방지할 수 있다.
상기 누름쇠(13)는 도 1 및 도 2에 나타난 바와 같이, 상기 내부 도가니(11)의 상부에 승강이 가능 하도록 구비된다.
상기 누름쇠(13)의 구조, 형상, 크기 및 재질 등은 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 누름쇠(13)는 누름쇠(13)에 의해 감소되는 증발면적을 최소화하는 측면, 예를 들면, 누름쇠(13)가 덮는 증발표면을 최소화 하는 측면을 고려하여 설계될 수 있다.
상기 누름쇠(13)는 액체 염(salt)만 상기 외부 도가니(12)로 넘치도록 하는 부피 등을 고려하여 설계될 수 있다.
상기 누름쇠(13)는 누름쇠(13)에 의해 감소되는 증발면적을 최소화 하는 측면, 예를 들면, 누름쇠(13)가 덮는 증발표면을 최소화 하는 측면 및 액체 염(salt)만 상기 외부 도가니(12)로 넘치도록 하는 부피 등을 고려하여 설계될 수 있다.
상기 누름쇠(13)는 증류 후 남는 악티나이드 금속 등의 손실이 최소로 되도록 하는 측면을 고려하여 설계될 수 있다.
상기 누름쇠(13)는 도가니 바닥에 굳어 떨어지지 않는 현상을 방지하기 위한 측면을 고려하여 설계될 수 있다.
상기 누름쇠(13)는 누름쇠(13)에 의해 감소되는 증발면적을 최소화 하는 측면, 액체 염(salt)만 상기 외부 도가니(12)로 넘치도록 하는 부피, 증류 후 남는 악티나이드 금속 등의 손실이 최소로 되도록 하는 측면, 및 도가니 바닥에 굳어 떨어지지 않는 현상을 방지하기 위한 측면 중 적어도 하나 이상을 고려하여, 그 구조, 형상 및 크기 등이 설정될 수 있다.
상기 누름쇠(13)는 하강 시 내부 도가니의 바닥면과 접촉되지 않은 상태에서 멈추도록 구성될 수도 있다.
상기 누름쇠(13)는 도 1에도 나타난 바와 같이 몸체부(131) 및 이 몸체부(131)에 결합되는 다리부(132)를 포함할 수 있다.
상기 몸체부(131) 및 다리부(132)의 구조, 형상, 크기 및 재질 등은 특별히 한정되는 것은 아니다.
상기 몸체부(131)는 도 2에 나타난 바와 같이 상기 누름쇠(13)가 상기 내부 도가니(11)내로 하강할 때, 증발표면과 접촉된다.
상기 몸체부(131)는 몸체부(131)에 의해 감소되는 증발면적을 최소화 하는 측면을 고려하여 그 구조 및 형상이 설계될 수 있다.
상기 몸체부(131)는 몸체부(131)에 의해 감소되는 증발면적을 최소화 하는 측면, 예를 들면, 몸체부(131)가 덮는 증발표면을 최소화 하는 측면 및/ 또는 액체 염(salt)만 상기 외부 도가니(12)로 넘치도록 하는 부피 등을 고려하여 설계될 수 있다.
상기 다리부(132)는 증류 후 남는 악티나이드 금속 등의 손실이 최소로 되도록 하는 측면을 고려하여 설계될 수 있으며, 예를 들면, 길이 방향에 대하여 폭 방향 크기가 작게 되도록 설계될 수 있다.
상기 다리부(132)는 예를 들면, 상기 누름쇠가 상기 내부 도가니 내로 하강할 때, 액체 카드뮴 내부에 위치될 수 있다.
상기 다리부(132)는 상기 누름쇠(13)가 하강하여 다리부(132)의 단부(끝)이 상기 내부 도가니(11)의 바닥에 접촉되는 경우에는 그 단부(끝)이 바닥에 굳어 상기 내부 도가니(11)로부터 떨어지지 않는 현상을 방지하도록 설계될 수 있으며, 예를 들면, 상기 다리부(132)의 단부가 뾰족하게 설계될 수 있다. 상기 다리부(132)의 단부는 예를 들면, 누름쇠가 하강하는 방향으로의 단면이 역삼각형일 수 있다.
상기 누름쇠(13)는 도 1에서와 같이 다리부(132)의 단부(끝)이 고체 염 표면과 접촉한 상태로 유지되어 있다가 염(Salt)과 카드뮴(Cd)이 액체로 바뀔 때, 상기 누름쇠(13)가 중력에 의해 상기 내부 도가니(11)로 하강하여 도 2에서와 같이 다리부(132)의 단부(끝)이 상기 내부 도가니(11)의 바닥과 접촉하도록 구성될 수 있다.
상기 누름쇠(13)의 다리부(132)는 상기 누름쇠(13)의 하강 시 내부 도가니(11)의 바닥면과 접촉되지 않은 상태에서 멈추도록 구성될 수도 있다.
상부층을 형성하는 염이 상기 내부 도가니(11)를 넘어 상기 외부 도가니(12)로 이동되도록 하여 상기 내부 도가니(11)에서는 카드뮴(Cd)이 증발되고, 상기 외부 도가니(12)에서는 염(Salt)이 증발되도록 구성된다.
상기 누름쇠(13)의 상부에는 도가니 커버(도시되어 있지 않음)가 구비될 수 있다.
상기 도가니 커버는 액체 카드뮴이 튀거나 넘쳐서 외부 도가니 밖으로까지 넘치는 현상을 막도록 설계될 수 있다.
상기 누름쇠(13)의 승강 수단은 특별히 한정되는 것은 아니며, 통상적으로 사용되는 것이면 충분하다.
이하, 본 발명의 바람직한 다른 일 실시예에 따르는 카드뮴 진공증류방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 바람직한 다른 일 실시예에 따르는 카드뮴 진공증류방법은 상기한 본 발명의 카드뮴 진공증류장치를 이용하여 카드뮴을 진공증류하는 방법으로서,
전착물을 함유하는 카드뮴 음극과 상부층을 형성하는 염(Salt)이 수용되어 있는 내부 도가니를 외부 도가니의 내부에 위치시키는 단계;
상기 내부 도가니가 외부 도가니 내부에 위치되고 상기 내부 도가니 상부에 누름쇠가 구비된 도가니부를 진공증류장치의 증류탑에 도입하는 단계;
진공장치의 진공펌프를 가동하여 증류탑 내부의 압력을 낮추고, 히터에 의해 도가니부를 가열하는 단계;
상기 가열하는 단계에서 염(Salt) 및 카드뮴(Cd)이 액체로 바뀔 때, 누름쇠가 내부 도가니로 하강하여 상부층을 형성하는 염이 상기 내부 도가니를 넘어 외부 도가니로 이동하여 상기 내부 도가니에는 액체 카드뮴(Cd)이 위치되고, 상기 외부 도가니에는 액체 염(Salt)이 위치되도록 하는 단계;
상기 도가니부의 온도를 상승시켜 내부 도가니에 위치되는 액체 카드뮴(Cd)을 진공증류하는 단계; 및
상기 도가니부의 온도를 더 상승시켜 외부 도가니에 위치되는 액체 염을 진공 증류하는 단계를 포함한다.
상기 카드뮴 증류방법은 액체 염을 진공증류하는 단계 후에 온도를 추가로 상승시켜 도가니에 잔류하는 전착물 분말을 용융시켜 잉곳으로 제조하여 전착물을 회수하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 카드뮴 증류방법은 진공 증류장치의 온도가 낮아지면 회수된 카드뮴(Cd) 및 염을 재순환시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 일 실시예에 따라 카드뮴을 증류하기 위해서는 우선, 전착물을 함유하는 카드뮴 음극과 상부층을 형성하는 염(Salt)이 수용되어 있는 내부 도가니를 외부 도가니의 내부에 위치시킨다.
상기 전착물은 예를 들면, 악티나이드 금속일 수 있다.
상기 악티나이드 금속은 예를 들면, 파이로프로세스에서 용융된 염을 전해질로 하여 고체음극을 사용한 후 핵연료 중의 우라늄 성분을 제거하고, 잔류하는 우라늄과 TRU(TRans Uranic) 금속일 수 있다.
상기 카드뮴 음극은 예를 들면, 전해제련장치에서 액체상태로 배출된 다음, 냉각되어 고체 상태를 가질 수 있다.
상기 카드뮴 음극은 예를 들면, 취급온도에 따라 액체 상태일 수 있다.
다음에, 상기 내부 도가니가 외부 도가니 내부에 위치되고 상기 내부 도가니 상부에 누름쇠가 구비된 도가니부를 진공증류장치의 증류탑에 도입한다.
다음에, 진공장치의 진공펌프를 가동하여 증류탑 내부의 압력을 낮추고, 히터에 의해 도가니부를 가열한다.
이 때, 압력은 예를 들면, 1 Torr이하 일 수 있다.
상기 가열하는 단계에서 염(Salt) 및 카드뮴(Cd)이 액체로 바뀔 때, 누름쇠가 내부 도가니로 하강하여 상부층을 형성하는 염이 상기 내부 도가니를 넘어 외부 도가니로 이동하여 상기 내부 도가니에는 액체 카드뮴(Cd)이 위치되고, 상기 외부 도가니에는 액체 염(Salt)이 위치되도록 한다.
예를 들면, 도 1에서와 같이 누름쇠(13)의 다리부(132)의 단부(끝)이 고체 염 표면과 접촉한 상태로 유지되어 있다가 염(Salt)과 카드뮴(Cd)이 액체로 바뀔 때, 상기 누름쇠(13)가 중력에 의해 상기 내부 도가니(11)내부로 하강하고 도 2에서와 같이 다리부(132)의 단부(끝)이 상기 내부 도가니(11)의 바닥과 접촉하게 되면 하강을 멈추게 된다. 이렇게 함으로써 상부층을 형성하는 염이 상기 내부 도가니를 넘어 외부 도가니로 이동하여 상기 내부 도가니에는 액체 카드뮴(Cd)이 위치되고, 상기 외부 도가니에는 액체 염(Salt)이 위치되게 된다.
상기 내부 도가니로부터 상기 외부 도가니로 이동하는 액체 염의 양은 액체 염의 총량에 대하여 95 중량% 이상일 수 있다. 바람직하게는 97중량% 이상일 수 있다.
일부의 카드뮴이 염과 함께 넘치거나 일부의 염이 카드뮴 층에 남을 수 있지만, 조업에는 큰 영향을 주지 않는다. 특히, 예를 들면, 외부 도가니의 용량을 내부 도가니의 것에 대하여 상대적으로 크게 제작하는 경우에는 내부 도가니에서 넘쳐 들어온 액체 염등의 내용물의 높이가 낮아서 안전하게 조업할 수 있다.
증류장치에서 카드뮴 증류를 위하여 도가니부의 가열 시 염(Salt)과 카드뮴(Cd)이 액체로 변화되고, 액체로 변화될 때, 누름쇠(13)가 하강하여 상부층을 형성하는 염이 상기 내부 도가니(11)를 넘어 상기 외부 도가니(12)로 이동하게 된다.
상기 누름쇠(13)의 하강 공정은 목표로 하는 액체 염의 이동량을 충족시키면 충분하다. 예를 들면, 상기 누름쇠(13)의 최종 하강 위치에서 내부 도가니의 바닥과 접촉되지 않을 수 있다. 목표로 하는 액체 염의 이동량을 충족시키면, 상기 누름쇠(13)를 상승시킬 수도 있다.
다음에, 도가니부의 온도를 상승시켜 내부 도가니에 위치되는 액체 카드뮴(Cd)을 진공증류한다.
이때, 증류온도는 예를 들면, 500℃이하일 수 있다. 바람직하게는 450~500℃일 수 있다.
상기 증류온도는 염이 상부층으로 형성되어 있는 상태에서의 액체 카드뮴(Cd)의 진공증류온도 보다 낮은 온도이다.
본 발명에 따르면, 상기 내부 도가니 내의 염이 외부 도가니로 이동하므로 실제 액체 카드뮴 증류단계는 액체 염이 차지했던 내부 도가니내의 공간만큼 더 상부 공간이 확보된 상태에서 실시되므로, 액체카드뮴의 손실을 줄일 수 있을 뿐만 아니라 액체카드뮴 증류작업을 용이하게 할 수 있다.
다음에, 상기 도가니부의 온도를 더 상승시켜 외부 도가니에 위치되는 액체 염을 진공증류한다.
이 때, 증류온도는 예를 들면, 750℃이상일 수 있다. 바람직하게는 750 ~ 900℃일 수 있다.
상기와 같이 액체 카드뮴 및 액체 염을 진공증류시킨 후, 도가니에 잔류하는 전착물을 회수한다.
상기 전착물의 회수는 예를 들면, 상기 액체 염을 진공증류하는 단계 후에 온도를 추가로 상승시켜 도가니에 잔류하는 전착물 분말을 용융시켜 잉곳으로 제조하는 방식으로 실시할 수 있다.
상기 도가니에 잔류하는 전착물 분말은 별도의 용융로에 장입하여 용융시켜 잉곳으로 제조하여 회수할 수도 있다.
상기 잉곳 제조 후, 상기 진공 증류장치의 온도가 낮아지면 회수된 카드뮴(Cd) 및 염을 재순환시킬 수도 있다.
10: 증류장치
11: 내부 도가니
12: 외부 도가니
13: 누름쇠
131: 몸체부
132: 다리부
14: 증류 도가니

Claims (9)

  1. 증류탑, 히터, 진공장치 및 상기 증류탑에 도입되는 도가니부를 포함하는 카드뮴 진공증류장치로서,
    상기 도가니부는 전착물을 함유하는 카드뮴 음극과 상부층을 형성하는 염(Salt)을 수용하는 내부 도가니;
    상기 내부 도가니를 내부에 수용하여 상기 내부 도가니에서 넘쳐나오는 염(Salt)을 수용하는 외부 도가니; 및
    상기 내부 도가니의 상부에 승강이 가능하도록 구비되는 누름쇠;를 포함하여,
    증류장치에서 증류 시, 염(Salt)과 카드뮴(Cd)이 액체로 바뀔 때, 상기 누름쇠가 상기 내부 도가니로 하강하여 상부층을 형성하는 염이 상기 내부 도가니를 넘어 상기 외부 도가니로 이동하도록 하여 상기 내부도가니에서는 액체 카드뮴(Cd)이증발되고, 상기 외부도가니에서는 액체 염(Salt)이 증발되도록 구성되는 카드뮴 진공증류장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 외부 도가니를 내부에 수용하는 증류 도가니가 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 카드뮴 진공증류장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 외부 도가니의 부피는 상기 내부 도가니의 부피와 상기 내부 도가니에 수용되는 염의 부피에 기초하여 설정되는 것을 특징으로 하는 카드뮴 진공증류장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 누름쇠는 몸체부 및 이 몸체부에 결합되는 다리부를 포함하고, 상기 누름쇠가 상기 내부 도가니 내로 하강할 때, 상기 몸체부는 증발표면과 접촉되고, 상기 다리부는 액체 카드뮴 내부에 위치되는 것을 특징으로 하는 카드뮴 진공증류장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 기재된 카드뮴 진공증류장치를 이용하여 카드뮴을 진공증류하는 방법으로서,
    전착물을 함유하는 카드뮴 음극과 상부층을 형성하는 염(Salt)이 수용되어 있는 내부 도가니를 외부 도가니의 내부에 위치시키는 단계;
    상기 내부 도가니가 외부 도가니 내부에 위치되고 상기 내부 도가니 상부에 누름쇠가 구비된 도가니부를 진공증류장치의 증류탑에 도입하는 단계;
    진공장치의 진공펌프를 가동하여 증류탑 내부의 압력을 낮추고, 히터에 의해 도가니부를 가열하는 단계;
    상기 가열하는 단계에서 염(Salt) 및 카드뮴(Cd)이 액체로 바뀔 때, 누름쇠가 내부 도가니로 하강하여 상부층을 형성하는 염이 상기 내부 도가니를 넘어 외부 도가니로 이동하여 상기 내부 도가니에는 액체 카드뮴(Cd)이 위치되고, 상기 외부 도가니에는 액체 염(Salt)이 위치되도록 하는 단계;
    상기 도가니부의 온도를 상승시켜 내부 도가니에 위치되는 액체 카드뮴(Cd)을 진공증류하는 단계; 및
    상기 도가니부의 온도를 더 상승시켜 외부 도가니에 위치되는 액체 염을 진공 증류하는 단계를 포함하는 카드뮴 진공증류방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 전착물은 악티나이드 금속인 것을 특징으로 하는 카드뮴 진공증류방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 내부 도가니로부터 상기 외부 도가니로 이동하는 액체 염의 양은 액체 염의 총량에 대하여 95중량% 이상인 것을 특징으로 하는 카드뮴 진공증류방법.
  8. 제5항에 있어서, 상기 액체 카드뮴(Cd)을 진공증류하는 단계에서 증류온도는 450~500℃이고, 그리고 액체 염을 진공 증류하는 단계에서 증류온도는 750 ~ 900℃인 것을 특징으로 하는 카드뮴 진공증류방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기 진공증류하는 단계 후에 온도를 추가로 상승시켜 도가니에 잔류하는 전착물 분말을 용융시켜 잉곳으로 제조하여 전착물을 회수하는 단계를 추가로 포함하는 카드뮴 진공증류방법.
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