KR102003954B1 - 첨가제 농축물 및 그 사용방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 적어도 하나의 폴리올레핀용 청징제 및/또는 조핵제, 및 적어도 하나의 왁스 (wax)를 포함하는 첨가제 조성물로서, 상기 청징제 및/또는 조핵제는 적어도 190℃의 융점을 갖는 분말이고, 상기 조성물 중량 대비 적어도 70 중량%의 함량으로 포함되며, 상기 왁스는 적어도 500 mPa.s의 점도를 가지고, 상기 조성물 중량 대비 0.5 내지 30 중량%의 함량으로 포함되는 첨가제 조성물에 관한 것이다.

Description

첨가제 농축물 및 그 사용방법 {Additive concentrate and use thereof}
본 발명은 폴리올레핀용 첨가제 조성물, 더욱 구체적으로는 폴리올레핀용, 특히 폴리프로필렌용 조핵제 (nucleating agents) 및/또는 청징제 (clarifying agents) 농축물에 관한 것이다.
폴리올레핀, 더욱 구체적으로는 프로필렌 폴리머, 특히 폴리프로필렌은 이른바 조핵제 또는 청징제를 사용하여야 한다. 이러한 청징제들은 폴리올레핀 제품들에서 연무 (haze)를 방지 또는 감소시킴으로써 투명성을 부여하기 위해서 필요하다. 그 효과로는 폴리프로필렌이 폴리스티렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리카보네이트와 같은, 이른바 고투명성 플라스틱류의 외관에 근접하게 한다는 점을 들 수 있다.
이러한 제제들은 폴리올레핀의 생산 또는 가공 도중 또는 그 사용 도중 적당한 단계에서 폴리올레핀에 첨가된다. 예를 들어, 종종 청징제, 또는 그 농축물이 컴파운딩 (compounding) 단계 도중에 폴리올레핀에 첨가된다.
적당한 청징제는 자일리톨 및 소르비톨과 같은 알디톨류 (alditols)에 기반한 것들이며, 선택적으로 치환된 벤즈알데히드와의 반응 산물 형태이다. 적당한 청징제들이 미국 특허 제7,662,978호 및 국제특허출원 WO 2010/101610에 개시되어 있으며, 상기 문서들의 내용은 참조로서 본 명세서에 통합된다.
전술한 바와 같이, 청징제는 생산 또는 가공 도중의 일정 시점에 폴리올레핀 (용융물)에 첨가된다. 일부 청징제들의 단점은 그들이 분말 형태로 존재하며, 더스팅 (dusting) 또는 블록킹 (blocking)을 고려할 때, 그렇게 가공되기가 다소 어렵다는 점이며, 이는 사출 도중 폴리머 수지 내의 투입 수준 (dosing level)에 변동을 야기하고, 더불어 최종 제품에서의 특성 변동과 연계된다 (예를 들어, WO2007/032797 참조).
이와 같은 투입 문제를 해결하기 위해서는 투입이 어려운 첨가제들을 첨가하는데 사용되는 당업계에 공지된 통상적인 방법들을 사용하여야 하며: 예를 들어, 자유 유동 혼합물이 될 때까지 미처리 폴리머 분말 (virgin polymer powder)로 희석시키거나, 또는 다른 첨가제들과 조합하고 소위 원-팩 (one-pack)로 불리우는 펠렛으로 압축하는 방법들을 사용하여야 한다. 이러한 방법들은 사용자로 하여금 추가적이고 비용이 발생되는 단계들을 채용하게끔 한다.
대안으로서, 전술한 국제특허출원 WO 2010/101610에서는, 액체 탄화수소 및 특정 계면활성제를 사용하여 일부 청징제들의 상대적으로 희석된 조성물을 제조하는 것을 개시하고 있다. 이는 커다란 단점을 갖는 바, 대량의 추가적인 물질이 폴리올레핀에 첨가되어, 조성물에 영향을 주고, 결과적으로 제품 특성들의 열화를 야기할 수도 있다.
더 나아가, 자일리톨 및 소르비톨계 청징제들을 사용하는 것은 사출 성형 과정 도중에 최종 제품에 겔 (gels) 및/또는 소반점들 (specks)이 나타나게 할 수도 있다. 유럽특허 EP-A 948 564는 명세서 중 배경기술란에서 미국특허 제5,135,975호를 언급하고 있다: "Millken Chemicals사로부터 제조된 일군의 제품으로서, 상업적으로는 MilladTM으로 알려진 청징제와 관련해서, 이러한 첨가제들, 특히 MilladTM 3988은 우수한 관능적 특성들 (organoleptic properties)을 보유하고, 석출 (plate-out)에 대한 내성을 보유하지만, 분산성 문제로 인해서 일부 사용자들은 백색 소반점이 나타나는 현상을 겪는다. 이러한 백색 소반점들이 나타나는 것을 방지하기 위해서는 매우 높은 공정 온도가 필요하다."
이러한 소반점들의 형성을 방지하기 위한 유일한 방법은 컴파운딩 및 사출성형 단계들에서 공정 온도를 증가시키는 것이다. 이는 에너지 절약의 관점에서 바람직하지 않으며, 또한 고온은 열화 및 황색화 현상을 증가시킬 수도 있다.
놀랍게도, 본 발명에 서술된 청징 농축물 (clarifying concentrate)을 사용하게 되면, 많은 경우에서 소반점 문제가 해결되면서도, 컴파운딩 및 사출성형 도중에 저온을 사용하는 것이 가능하다.
따라서, 본 발명은 폴리올레핀류에 사용되기 위한 개선된 청징 첨가제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 적어도 하나의 폴리올레핀용 청징제 및/또는 조핵제, 및 적어도 하나의 왁스 (wax)를 포함하는 첨가제 조성물로서, 상기 청징제 및/또는 조핵제는 적어도 190℃의 융점을 갖는 분말이고, 상기 조성물 중량 대비 적어도 70 중량%의 함량으로 포함되며, 상기 왁스는 적어도 500 mPa.s의 점도를 가지고, 상기 조성물 중량 대비 0.5 내지 30 중량%의 함량으로 포함되는 첨가제 조성물에 관한 것이다.
상기 조성물은 바람직하게는 상기 청징제 및/또는 조핵제 75 내지 99.5 중량%, 상기 왁스 0.5 내지 25 중량% 및 적어도 하나의 (분말상의 폴리올레핀용 청징제 및/또는 조핵제가 아닌) 다른 첨가제 0 내지 15 중량%로 구성된다.
바람직하게는, 상기 왁스의 점도는 적어도 650 mPa.s, 더욱 구체적으로는 적어도 20,000 mPa.s일 수 있으며, 75,000 mPa.s 또는 그 이상일 수도 있다. 바람직한 범위는 20,000 내지 75,000 mPa.s이다. 모든 점도는 DIN 53018에 의해서, 연화점이 140℃ 미만인 왁스에 대해서는 140℃에서, 연화점이 140℃ 내지 170℃인 왁스에 대해서는 170℃에서, 연화점이 170℃ 내지 190℃인 왁스에 대해서는 190℃에서, 연화점이 190℃ 내지 240℃인 왁스에 대해서는 240℃에서 측정하였다.
상기 왁스는 바람직하게는 합성 왁스, 더욱 구체적으로는 올레핀 왁스, 특히 폴리에틸렌 왁스이다. 청징제 및 왁스의 소정 특성들 (융점 및 점성)의 조합으로 인해서, 매우 높은 하중 (load)을 갖는 첨가제 조성물 또는 농축물을 제조하는 것이 가능하다.
본 발명의 조성물은 용이 투입이 가능한 입자 기반의 농축물로서, 폴리올레핀에 대량으로 원치 않는 다른 성분들을 부적절하게 첨가함이 없이, 폴리올레핀에 첨가제를 필요량만큼 첨가하는 것이 가능하다는 중요한 장점을 갖는다. 결과적으로, 최종 폴리올레핀 조성물의 특성들이 부정적인 영향을 받지 않으며, 심지어 더욱 개선된다.
농축 조성물의 주성분은 첨가제 및 왁스성 매트릭스 물질이다. 상기 조성물은 입자 형태를 갖는다.
상기 왁스성 물질은 천연, 합성 및 변형된 천연 왁스로부터 선택될 수 있다. 왁스류에 대한 실용적 정의는 M-Wax Department of the German Society for Fat Science (Deutsche Gesellschaftf
Figure 112014019596144-pct00001
rFettwissenschaft 또는 줄여서 DGF)에 의해서 개발되었으며, 1957년에 최초 공개되고, 1974년에 개정된 바 있다: "왁스는 하기 특성들을 갖는 일련의 천연 또는 인공적으로 제조된 물질들에 대한 기술적 집합명이다:
> 20℃에서 반죽가능 (kneadable), 단단함 (firm) 내지는 부러질 정도로 단단함 (brittle hard);
> 거칠게 내지는 미세하게 (coarsely to finely) 결정성, 투명 내지는 불투명, 그러나 유리질 (glassy)은 아님;
> 분해 (breaking down) 없이, 40℃ 이상에서 용융;
> 용융점 바로 이상에서 이미 상대적으로 낮은 점성;
> 온도에 매우 의존하는 일관성 및 용해도;
> 가벼운 압력 하에서 광택가능.
일반적으로, 왁스는 하기와 같이 분류된다:
a. 천연 왁스류:
> 동물성, 식물성, 및 광물성 기원.
b. 인공 왁스류:
b1.> 화학적으로 변형된 왁스류/준합성 왁스류로서, 기존 왁스 분자가 화학적으로 변형, 더욱 구체적으로는 수소화된 오일류와 같은 변형된 오일류.
b2.> 합성 왁스류: 저분자량, 비왁스성 분자로부터 합성되거나, 거대-분자 플라스틱의 분해에 의해서 제조된 왁스.
바람직한 구현예에 따르면, 상기 왁스성 물질은 인공 왁스류로부터 선택된다.
특히, 폴리올레핀에 기초한 왁스, 더욱 구체적으로는 폴리에틸렌 왁스를 사용하는 경우에는, 상기 첨가제 조성물은 연무가 전혀 존재하지 않거나 거의 존재하지 않고, 개선된 제품 특성들 및 개선된 소반점 성능을 갖는 폴리올레핀 제품들을 제조하는 것을 가능케 한다.
바람직하게는, 상기 폴리올레핀 왁스는 상기 왁스의 연화점 이상의 온도에서 상기 첨가제 조성물을 제조하는 것을 가능하게 하는 특성들을 갖는다. 일반적으로, 이는 점성이 소정 범위 내에 있다는 것을 의미한다. ASTM D 3104에 따른 연화점이 120 내지 350℃, 바람직하게는 125 내지 175℃ 사이인 폴리에틸렌 왁스를 사용하는 것이 바람직하다.
적당한 왁스들은 상업적으로 구입가능하며, 예를 들어 Clariant, Evonik 및 Honeywell과 같은 회사들로부터 구입가능하다.
적당한 청징제는 그러한 청징제가 사용되는 폴리올레핀 (폴리프로필렌)의 가공 온도보다 높은 용융점을 갖는다. 상기 청징제는 분말상인데, 이는 이들이 25℃에서 고체이며, 그 입자 사이즈가 매우 작아서, 예를 들어 0.1 마이크론 내지 1 mm 정도라는 것을 의미한다.
본 발명의 조성물에서 사용되는 청징제의 예들로는, 디벤질리덴 소르비톨, 비스(p-메틸벤질리덴)소르비톨, 비스(4-프로필벤질리덴) 프로필 소르비톨과 같은 소르비톨 유도체들, 및 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터트-부틸페놀) 포스페이트 소듐염, 1,3,5-벤젠트리스카복스아미드 유도체 또는 N, N', N"-트리스(2-메틸시클로헥실)-1,2,3-프로판트리카복스아미드와 같은 다른 청징제들을 들 수 있다.
상기 청징제와 조합되는 적당한 다른 첨가제들로는, 예를 들어, 항-산화제, 항-스캐빈저, 항-정전제, 착색제, 중화제 및 항-슬립제를 들 수 있다.
상기 첨가제들은 대개 폴리올레핀 내로 통합되도록 의도된 것들이며, 이는 폴리올레핀의 특성들을 변형 또는 개선하거나, 공정 보조제이거나, 또는 부산물의 생성을 감소시키는 등의 다양한 이유들에 기인한 것이라는 점을 인지하여야 한다.
그러나, 상기 조성물을 안정화시키는 것과 같은, 첨가제 조성물 자체의 제조에 있어서 역할을 담당하는 특정 첨가제들을 상기 조성물 내에 포함시키는 것도 가능하다.
본 발명은 또한 폴리머 또는 폴리머 혼합물 내로 조핵 및/또는 청징 첨가제들을 용융 혼합시키기에 적당한 농축 조성물의 제조를 위한 방법에 관한 것으로서, 이는 상기 왁스가 액체인 온도에서 상기 첨가제를 상기 왁스성 물질 내로 분산시키고, 상기 얻어진 분산물을 성형 및 냉각시킴으로써 고체 입자들을 제조하는 단계를 포함한다.
또 다른 구현예에서, 본 발명은 폴리프로필렌 중에서 본 발명에 따른 첨가제 조성물을 0.1 내지 5 중량%의 함량으로 사용하는 방법에 관한 것이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 한다.
농축물 중에서 다양한 왁스들을 알디톨계 청징제와 조합하였으며, 4000 ppm의 청징제 투입 수준으로 폴리프로필렌 폴리머 중에서 테스트하였으며, 다양한 성능들을 하기 표에 도시하였다.
왁스 PP 중에서 분산 성능에 대한 육안관찰
None (pure powder) +
Honeywell A-C 715 -
Honeywell A-C 735 +
Honeywell A-C 1754 +
ClariantLicowax PE130 -
ClariantLicowax PE520 ++
ClariantLicocene PP1602 +
ClariantLicocene PP2602 +
WiwaxWiraten 110 -
++ = 매우 좋음
+ = 좋음
- = 나쁨
-- = 매우 나쁨

Claims (16)

  1. 적어도 하나의 폴리올레핀용 청징제 및/또는 조핵제, 및 적어도 하나의 왁스 (wax)를 포함하는 첨가제 조성물로서, 상기 청징제 및/또는 조핵제는 적어도 190℃의 융점을 갖는 분말이고, 상기 조성물 중량 대비 적어도 70 중량%의 함량으로 포함되며, 상기 왁스는 적어도 500 mPa.s의 점도를 가지고, 상기 조성물 중량 대비 0.5 내지 30 중량%의 함량으로 포함되며, 상기 왁스의 상기 점도는 DIN 53018에 의해서, 연화점이 140℃ 미만인 왁스에 대해서는 140℃에서, 연화점이 140℃ 내지 170℃인 왁스에 대해서는 170℃에서, 연화점이 170℃ 내지 190℃인 왁스에 대해서는 190℃에서, 연화점이 190℃ 내지 240℃인 왁스에 대해서는 240℃에서 측정되는 첨가제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 상기 청징제 및/또는 조핵제 75 내지 99.5 중량%, 상기 왁스 0.5 내지 25 중량% 및 적어도 하나의 다른 첨가제 0 내지 15 중량%로 구성되는 것을 특징으로 하는 첨가제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 청징제 및/또는 조핵제는 알디톨계 화합물인 것을 특징으로 하는 첨가제 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 알디톨계 화합물은 자일리톨 또는 소르비톨 유도체인 것을 특징으로 하는 첨가제 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 알디톨계 화합물은 소르비톨과 벤즈알데히드의 반응 산물인 것을 특징으로 하는 첨가제 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 상기 알디톨계 화합물은 비스(4-프로필벤질리덴) 프로필 소르비톨, 디벤질리덴 소르비톨 및 비스(p-메틸벤질리덴)소르비톨로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 첨가제 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 폴리올레핀용 청징제 및/또는 조핵제 분말은 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-터트-부틸페놀) 포스페이트 소듐염, 1,3,5-벤젠트리스카복스아미드 유도체 및 N, N', N"-트리스(2-메틸시클로헥실)-1,2,3-프로판트리카복스아미드로 이루어진 군으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 첨가제 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 왁스는 폴리올레핀 왁스인 것을 특징으로 하는 첨가제 조성물.
  9. 제8항에 있어서, 상기 왁스는 ASTM D 3104에 따른 연화점이 120 내지 350℃인 폴리에틸렌 왁스인 것을 특징으로 하는 첨가제 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 항-산화제, 항-스캐빈저, 항-정전제, 착색제, 중화제 및 항-슬립제로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 첨가제 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 왁스의 점도는 적어도 650 mPa.s인 것을 특징으로 하는 첨가제 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 상기 왁스의 점도는 20,000 내지 75,000 mPa.s인 것을 특징으로 하는 첨가제 조성물.
  13. 폴리프로필렌 중에서 첨가제 조성물을 0.1 내지 5 중량%의 함량으로 사용하는 방법으로서, 상기 조성물은 적어도 하나의 폴리올레핀용 청징제 및/또는 조핵제 분말, 및 적어도 하나의 왁스 (wax)를 포함하는 첨가제 조성물이며, 상기 청징제 및/또는 조핵제는 적어도 190℃의 융점을 갖고, 상기 조성물 중량 대비 적어도 70 중량%의 함량으로 포함되며, 상기 왁스는 적어도 500 mPa.s의 점도를 가지고, 상기 조성물 중량 대비 0.5 내지 30 중량%의 함량으로 포함되는 첨가제 조성물인 방법.
  14. 제1항에 따른 첨가제 조성물의 제조방법으로서, 상기 왁스가 액체인 온도에서 상기 조핵제 및/또는 청징제를 상기 왁스 내로 분산시키고, 상기 얻어진 분산물을 성형 및 냉각시킴으로써 고체 입자들을 제조하는 단계를 포함하는 첨가제 조성물의 제조방법.
  15. 제8항에 있어서, 상기 왁스는 폴리에틸렌 왁스인 것을 특징으로 하는 첨가제 조성물.
  16. 제11항에 있어서, 상기 왁스의 점도는 적어도 20,000 mPa.s인 것을 특징으로 하는 첨가제 조성물.
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