JP5129139B2 - シリカ含有成核剤組成物及びそのような組成物のポリオレフィンでの使用のための方法 - Google Patents
シリカ含有成核剤組成物及びそのような組成物のポリオレフィンでの使用のための方法 Download PDFInfo
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Description
ソルビトールアセタールは、ポリオレフィンの成核剤として使用される。成核剤は、迅速なポリマーの結晶化と低減された曇り度を含む改善された特性をポリマーに与える。広範囲に使われる1つの成核剤は、1,3-2,4ジ(ベンジリデン)ソルビトール(「DBS」として知られる)であり、ミリケンアンドカンパニーによりMillad(登録商標)3905ブランドの成核剤として販売されている。成核剤として使用される他のソルビトールアセタールは、(1)ビス(3,4-ジメチルベンジリデン)ソルビトール(ミリケンアンドカンパニーによりMillad(登録商標)3988ブランドの成核剤として販売され、「DMDBS」としても知られる)及び(2)ミリケンアンドカンパニーによりMillad(登録商標)3940ブランドの成核剤として販売される(「MDBS」)、ビス(p-メチルベンジリデン)ソルビトールである。
さて、参照が本発明の具体例になされ、1以上の例が以下に示される。各例は、本発明の説明のために供されるものであり、本発明を限定するものではない。
シリカは、以下更に定義される、サブミクロン粒径シリカ成分であってよい。(特性B)
シリカは、前記シリカ粒子の添加剤組成物中少なくとも1重量%を備えるシリカフラクションを含み、前記シリカフラクションは1μmより小さい現実の粒径をもつ粒子を有する、シリカ成分であってよい。(特性C)
シリカは、約20μmより小さいMv値及び約50μmより小さいD90値を有し、添加剤組成物中の前記シリカの重量割合が、10重量%以上であるシリカ成分であってよい。(特性D)
シリカは、これら性質のただ1つを有してもよいし、性質A及びB;A及びC;A及びD;A、B及びC;A、B及びD;B及びC;B、C及びD;B及びD;C及びD;若しくはA、B、C及びDの組み合わせを有してもよい。更に、添加剤組成物の夫々は、実質的に有機潤滑剤を含まなくてよい。
添加剤組成物は、ソルビトールアセタール化合物及びシリカ成分を含む本発明の別の面で提供されてもよく、前記シリカ成分は、約0.6μmより小さい体積平均直径値(Mv)及び約1μmより小さいD90値を有する。「D90値」は、本発明のこの特別な具体例における添加剤組成物のシリカフラクションは、実際のシリカ粒子の90体積%が直径約1μmより小さいようなものであることを意味する。本発明の別な具体例においては、約0.4μmより小さいMv値と約0.6μmより小さいD90値とが提供される。更なる具体例においては、Mv値は、約0.1〜0.3μmの範囲であり、D90値は、約0.3〜0.5μmの範囲である。他の具体例においては、添加剤組成物のシリカの重量割合は、約0.5〜約30%であり、或いは約0.5〜約10%であり、一方、約1〜約5%である。このような組成物を含むポリマー及びコポリマー製品が、本発明の実施で実現されてもよい。
本発明の更に別の面では、ソルビトールアセタール化合物とシリカの配合物が開示される。この特別な具体例において、シリカは、粒径に基づくいくつかのフラクションを有してもよい。しかしながら、少なくとも1つのシリカフラクションは、全添加剤組成物の1重量%より多く提供され、1μmより小さい実際の粒径(Mv)を示してもよい。すなわち、全添加剤組成物(即ち、DBS/シリカ)の少なくとも1重量%が、1μmより小さい粒径を有するシリカを含むならば、配合物は予期し得ない優れた流動特性を提供する。更に、本発明のいくつかの具体例においては、そのような添加剤組成物は、約0.5μmより小さいD10値(シリカ粒子の10%が直径約0.5μmより小さいことを意味する。)を提供してもよい。このシリカは、1つの具体例では疎水性であってもよい。添加剤組成物中のシリカの重量割合は、更に、約0.5〜約30%であり、一方、0.5〜10%であってもよい。このような添加剤組成物を使用して作製されるポリマー物品も望ましい。
本発明の更に別の具体例では、添加剤組成物は、ソルビトールアセタール化合物及びシリカ成分を含んで提供され、前記シリカ成分は、約20μmより小さい粒径範囲のMv値及び約50μmより小さいD90値を有し、更に、全合計添加剤組成物中のシリカの重量割合は約10%以上である。本発明の1つの具体例では、シリカ成分は更に、約10μmより小さいMv値及び約25μmより小さいD90値を備えていてもよい。更に別の具体例では、添加剤組成物中のシリカの重量割合は、約10〜約30%であってよい。シリカは、1つのオプションとして、疎水性であってもよく、ポリマー物品が、このような組成物を使用して製造されてよい。
粉末流動性の1つの定義は、粉末を流動させる能力である。粉末流動性は、凝集力、内部摩擦、壁摩擦、せん断強さ、引張り強さ、かさ密度及び透過性を含むいくつかの測定可能な流動特性により通常説明される。凝集力は、粉末流動性を説明するために使用される最も重要なパラメーターの1つである。貧弱な流動性の粉末は、ホッパー供給設備に於いて、「ブリッジング」、「ラットホーリング」、「フラッディング」のようなある種の流動問題を生じるかもしれない。
シリカは、様々な結晶及び非晶質形態で、天然に産出する二酸化ケイ素(SiO2)である。シリカは、化学的に合成されてもよい。シリカを合成するために使用される種々のプロセスに基づいて、幾つかの型のシリカが商業的に入手可能であり、達成されるべき特定の具体例に応じて、使用されてよい。
(2)通常ゲルを生じないような条件下での珪酸ナトリウム溶液の酸性化による湿式プロセスで製造される沈降シリカ;及び
(3)ゲル形成を生じ、乾燥後多孔構造を与える条件下での珪酸ナトリウム溶液の酸性化により製造されるシリカゲル。
表面処理後の化学的性質に基づいて、シリカは、工業的には2つの型に区別され、シリカ粒径にかかわらず、親水性及び疎水性シリカである。親水性シリカは、化学合成後に表面処理しない型のものを一般的に指し、表面シラノール基の存在により、水への親和性を示す。親水性シリカは、水で湿潤されてよい。表面処理しないと、合成非晶質シリカは、当然に親水性である。
合成非晶質シリカは、典型的には精細に分割された白色粉末として存在する。この粉末は、不規則な形状と寸法を持つ個々の粒子からなる。乾燥状態では、シリカ粉末は粒子の緩やかな凝集体であることが見出されている。湿潤剤で粉末を湿潤し、分散エネルギーを適用すると、非凝集化したシリカ粒子の微視的な評価が可能となる。これら粒子は粒径が変動する。統計的方法が、母集団を定量的に描くために使用されねばならない。
光学顕微鏡は、粒径分析に対する基本技術である。単一の粒子が、500倍で視検されるならば、検量方眼と比べて約0.8μmまでの直径と評価することができる。観察は、粒子の形状について、また、それらが透明性であるか、吸収性であるか、反射性であるかについてなされてもよい。これらの1次的観察は、粉末試料における粒子の全母集団を正確に測定するための機器の選定のために有益である。
レーザー回折は、粉末の粒径分布を測定するために使用される通常の技術である。試料は、液体中に分散され、レーザーにより照射される透明セルを通過する。レーザーからの散乱パターンが光感受性光ダイオードアレーにより測定される。散乱パターンは、レーザービームに曝された粒子の粒径分布に関連し、小粒子は、単色光を大角度で散乱し、大粒子は小角度で散乱する。この現象は、フラウンホーファー回折と呼ばれ、商業的レーザー回折機器の理論的基礎である。
10パーセンタイル(D10) 分布ベースで10%の累積体積に対応する粒子直径
50パーセンタイル(D50) 分布ベースで50%の累積体積に対応する粒子直径
90パーセンタイル(D90) 分布ベースで90%の累積体積に対応する粒子直径
動的光散乱
動的光散乱は、精細な粒子の粒径分布を測定するために使用されるもう一つの一般的方法である。その技術は、0.001〜6μm粒径の範囲である粒子を測定するために、光学的周波数シフト情報を生じるための懸濁液に粒子を照射するための半導体レーザーを使用する。懸濁液中の粒子は、懸濁流体の分子との相互作用と衝突の結果としての一定のランダム運動(ブラウン運動)中にある。ブラウン運動のストークス-アインシュタイン理論では、粒子運動は、懸濁流体の粘度により決定される。公知の温度及び粘度の流体中の粒子運動の測定から、粒径が決定され得る。動的光散乱は、粒子運動を測定するための光学的方法を使用する。小粒子は、高速度を有し、大きな周波数シフトを生じ、一方、大粒子は、よりゆっくりと動き、照射光源中の小さな周波数シフトを生じる。ずっと測定されたランダム粒子運動が、レーザー光により照射され、粉末の粒径分布を計算するために使用することができる光学的周波数シフトの分布を形成するために使用されてもよい。
レーザー回折及び動的光散乱技術の双方共に、粉末が流体中で凝集を壊され、分散される必要がある。実験により、イソプロピルアルコール(IPA)が、親水性及び疎水性合成非晶質シリカ双方のための湿潤剤に適していることが明らかにされた。粉末は、まずIPAで撹拌により湿潤され、ついで超音波エネルギーで分散される。IPAとシリカに対する物理的性質は以下に挙げられる。
IPA粘度 15℃で2.86cp
IPA粘度 30℃で1.77cp
シリカ屈折率-1.46
シリカ粒子形状 非球形
シリカ粒子乳白度 透明
更に特別には、0.75〜1グラムの粉末が、50mlのガラスビーカー中の、30mlのろ過されたIPAに添加される。シリカ粉末がIPAにより湿潤されるまで、懸濁液は、へらで撹拌される。ビーカーは、3/8”直径の、750ワット超音波プローブを使用して、5%の電力設定で3分間超音波処理される。光学顕微鏡と超音波湿潤篩が、分散物の質を評価し、シリカ粉末の各試料に対する母集団での粒子の粒径範囲を見積もるために使用される。
ポリオレフィンは、射出成形、押し出しブロー成形、熱成形及び鋳造のような種々の加工方法により、家庭用容器、壜、カップ、シリンジ、管、フィルム等を含む応用製品に広く使用されている。多くの応用で、このようなプラスチックス部品の透明性と透視性が必要とされる。Millad(登録商標)3988のような透明化剤は、プラスチックス物品に所望の光学的性質を付与するために、これらの応用に使用される。透明化剤若しくは成核剤を使用する典型的ポリマーは、ポリプロピレンホモポリマー(HPP)、ポリプロピレンランダムコポリマー(RCP)及びポリプロピレンインパクトコポリマー(ICP)である。Millad(登録商標)3988は、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)及び高密度ポリエチレン(HDPE)のようないくつかのポリエチレン樹脂を透明化もする。
DMDBSの凝集力を低減し、それにより粉末の流動性を改善する作用を定量化するために、Jenike-Schuleリングせん断試験が、ASTM標準D6773-02により以下の例の凝集力を測定するために実行された。例に関する表及び図に示されたデータは、団結圧力の関数としての粉末の凝集力間の関係を指示している。典型的には、粉末は圧縮されると、その凝集力は増加する。所与の粉末処方に関する流動性改善は、対照比較例と比較してグラフでのより低い線により証明される。(図5乃至9参照)
比較例
100%DMDBSが、例の全てのセットに対して比較例として使用される。それの凝集力データは以下の表に挙げられている。この例は、直径11cmで高さ10cmのボールを有する消費者グレードのフードプロセッサーを使用して、周囲温度で20秒間DMDBS(50g)を撹拌することにより作製される。フードチョッパーは、直径10cmの鋭いS字型の刃を有し、作動中は1500rpmで回転する。
例1−1乃至例1−5
表2及び図5は、DMDBSと親水性ミクロン粒径シリカであるシロイド(登録商標)244(Mv=10.8)(ミクロン粒径シリカ範囲)を一定の合計質量50gで、それらの間の種々の比で含む処方の凝集力データを示す。各処方は、直径11cmで高さ10cmのボールを有する消費者グレードのフードプロセッサーを使用して、周囲温度で20秒間混合される。
ミクロン粒径シリカを使用するときの作用
例2-1及び例2-2
表3及び図6は、DMDBSと種々のグレードのミクロン粒径シリカを一定の合計質量50gで、DMDBSと対応するシリカグレードとを一定の比97:3で含む処方の凝集力を示す。各処方は、直径11cmで高さ10cmのボールを有する消費者グレードのフードプロセッサーを使用して、周囲温度で20秒間混合される。
サブミクロン及びミクロン粒径範囲での作用
例3-1及び例3-2
表4及び図7は、DMDBSと種々のグレードのサブミクロン及びミクロン粒径シリカを一定の合計質量50gで、DMDBSと対応するシリカグレードとを一定の比97:3で含む処方の凝集力データを示す。各処方は、直径11cmで高さ10cmのボールを有する消費者グレードのフードプロセッサーを使用して、周囲温度で20秒間混合される。DMDBSとミクロン粒径シリカグレードを含む2つの処方(例2-1及び例2-2)も比較のためにここに含まれる。
例4-1乃至例4-5
例4-1乃至例4-5(図8参照)は、本発明の応用のフィージビリティを評価し、配合物中のサブミクロン粒径シリカ粒子のためのシリカ使用量を比較するために、より大きなパイロットスケールでの試行のために設計される。
例5-1及び例5-2
例5-1及び例5-2は、ミリケンアンドカンパニーによりミラッド(登録商標)3940ブランドの成核剤(「MDBS」としても知られる)として販売されるMDBS ビス(p-メチルベンジリデン)ソルビトールを使用する。他のソルビトールアセタール化合物も本発明の実施に等しく良好に使用することができ、本発明は、本質的にどのようなソルビトールアセタール化合物にも適用可能である。
例6-1乃至例6-15
DMDBS粉末へのシリカの組み込みが、このような配合物を使用して作製されたポリマ−物品の曇り度に否定的な影響を与えるかどうかを調べるために、DMDBSと種々のシリカグレ−ドを異なる比で含有するいくつかの処方が、ポリプロピレンランダムコポリマー(表7に示される)における透明化度の関数として試験された。以下の結果は、シリカ試料に対する曇り度水準は、シリカを使用しない対照試料(即ち、例6-1)よりも、より小さいことを示し、指摘されたシリカグレードの使用による曇り度への望ましくない影響を示してはいない。
c)約230℃で1軸スクリュー押出機を使用して、混合物を調合する工程;
d)約230℃の溶融温度で、2×3×0.05インチのプラークに調合された樹脂を鋳込む工程; e)ヘーズメーター、ビーワイケーガードナーヘーズ-ガードプラス(BYK Gardner haze-gard plus)を使用して、ASTM D1003-92による曇り度読み取りのために少なくとも12プラークを収集する工程;及び
f)試料プラークは、オリンパスBX51直立光学顕微鏡により、白色斑点の検査に委ねられる。
ソルビトールアセタール化合物に対するシリカの流動性改善可能性を支配する、少なくとも3つの独立した鍵となる要因が存在する。ここで確認された発明は、そのような要因に関する発見に、ある場合対応している。
2)使用されるシリカの疎水性及び
3)添加剤組成物中で使用されるシリカ粒子の粒径
使用量
表2及び図5に示されるように、シロイド(登録商標)244は、その使用量が全添加剤組成物処方の約10重量%より大になるまでは、BMDBS粉末添加剤配合の流動特性を改善しない。これは、産業界のシリカ製造業者は、シリカが粒状若しくは粉末流動剤として使用されるときには、約2%を推奨していることから、むしろ予期しえぬことである。したがって、10%以上の使用量レベルは、予期しえぬことである。
流動性改善でのもう1つの重要な要因は、使用されるシリカの表面の化学的性質である。表3及び図6で示唆されるように、疎水性シリカ(ジペルナート(登録商標)D13)は、親水性シリカ(ジペルナート(登録商標)22LS)より非常により良好に作用する(表1参照)。表2及び図5からの結果と共に、正しいシリカの表面の化学的性質(疎水性)が選択されるならば、シリカの通常の高使用量はある程度低減されてもよいと結論することができる。ジペルナート(登録商標)D13は、シロイド(登録商標)244の20重量の使用量と比べて、3重量の使用量で(それでも、従来の使用量より高い)作用する。メカニズムにより限定するものではないが、DMDBS粒子表面と疎水性シリカ粒子表面の適合性が改善され、それが疎水性シリカグレードの場合の効果的な流動性改善をもたらすのかもしれないと考えられる。一般的に、疎水性シリカは、親水性シリカと比べると、特にサブミクロンの使用で、改善された性能を示す。
シリカを有するソルビトールアセタール化合物の添加剤組成物の流動可能性を制御するもう1つの重要な要因は、使用されるシリカの粒径である。表4及び図7は、2種の異なるヒュームドシリカグレードの流動性能の改善を示す。ヒュームドシリカは、サブミクロン粒径であり、ミクロン粒径シリカより著しく小さい。ヒュームドシリカは本発明の実施に於いて良好な性能を示す。
プロセスを最適化し、知見を証明するために、工業的配合機を使用するパイロットスケールの試行が実行された。凝集力データは上記知見を確認した。シリカを有するDMDBSの処方は、シリカのないDMDBSよりも著しくより良好な流動特性を有する。同時に、エアロジル(登録商標)R972(1つの例として)の疎水性表面とサブミクロン粒径は、シロイド(登録商標)244よりもずっとより低い効果的使用量をもたらす。(表2及び図5)
本明細書は、例示的具体例のみを説明しているが、本発明のより広範な面を限定するつもりがないことは当業者には理解される。本発明は、請求項での例により示されるが、そのような例に限定されるものではない。
Claims (14)
- (a)粒子形状のソルビトールアセタール化合物若しくは粒子形状のキシリトールアセタール化合物及び
(b)0.5〜30重量%のシリカ成分
を含むポリオレフィン用成核添加剤添加剤組成物であって、ここで、
(i)前記シリカ成分は、0.6μmより小さいMv値及び1μmより小さいD90値を有するか、または
(ii)前記ポリオレフィン用成核添加剤組成物は、ソルビトールアセタール化合物を含み、前記シリカ成分は、シリカフラクションを含み、また、前記シリカフラクションの少なくとも1重量%は、1μmより小さい粒径を有するシリカ粒子であり、また、前記シリカ成分は、20μmより小さいMv値及び50μmより小さいD90値を有するか、または
(iii)前記ポリオレフィン用成核添加剤組成物は、ソルビトールアセタール化合物を含み、また、前記シリカ成分は、20μmより小さいMv値及び50μmより小さいD90値を有するか、または
(iv)前記シリカ成分は、実質的に疎水性シリカであり、また、前記シリカ成分は、20μmより小さいMv値及び50μmより小さいD90値を有する、
ポリオレフィン用成核添加剤組成物。 - 前記シリカ成分は、0.4μmより小さいMv値及び0.6μmより小さいD90値を有する、請求項1記載のポリオレフィン用成核添加剤組成物。
- 前記シリカ成分は、0.6μmより小さいMv値及び1μmより小さいD90値を有し、また、ポリオレフィン用成核添加剤組成物中のシリカの重量割合が、1〜5%である、請求項1記載のポリオレフィン用成核添加剤組成物。
- 前記ポリオレフィン用成核添加剤組成物は、ソルビトールアセタール化合物を含み、前記シリカ成分は、シリカフラクションを含み、前記シリカフラクションの少なくとも1重量%は、1μmより小さい粒径を有するシリカ粒子であり、また、前記シリカ成分は、0.5μmより小さいD10値を有する、請求項1記載のポリオレフィン用成核添加剤組成物。
- 前記ポリオレフィン用成核添加剤組成物は、ソルビトールアセタール化合物を含み、前記シリカ成分は、シリカフラクションを含み、前記シリカフラクションの少なくとも1重量%は、1μmより小さい粒径を有するシリカ粒子であり、また、添加剤組成物中のシリカの重量割合が、0.5〜10%である、請求項1記載のポリオレフィン用成核添加剤組成物。
- 前記ポリオレフィン用成核添加剤組成物は、ソルビトールアセタール化合物を含み、添加剤組成物中のシリカの重量割合が、10%以上であり、また、前記シリカ成分は、10μmより小さいMv値及び25μmより小さいD90値を有する、請求項1記載のポリオレフィン用成核添加剤組成物。
- 前記ポリオレフィン用成核添加剤組成物は、ソルビトールアセタール化合物を含み、また、前記シリカ成分は、20μmより小さいMv値及び50μmより小さいD90値を有し、また、ポリオレフィン用成核添加剤組成物中のシリカの重量割合が、10〜30%である、請求項1記載のポリオレフィン用成核添加剤組成物。
- 前記シリカ成分は、実質的に疎水性である、請求項1から7のいずれか記載のポリオレフィン用成核添加剤組成物。
- ポリオレフィン用成核添加剤組成物は、ソルビトールアセタール化合物を含み、前記シリカ成分は、実質的に疎水性のシリカであり、また、ポリオレフィン用成核添加剤組成物中の疎水性シリカの重量割合が、1〜5%である、請求項1記載の組成物。
- ポリオレフィン用成核添加剤組成物は、ソルビトールアセタール化合物を含み、前記シリカ成分は、実質的に疎水性のシリカであり、また、前記シリカは、20μmより小さいMv値及び50μmより小さいD90値を有する、請求項1記載のポリオレフィン用成核添加剤組成物。
- 前記ポリオレフィン用成核添加剤組成物は、キシリトールアセタール化合物を含み、前記シリカ成分は、実質的に疎水性のシリカであり、また、ポリオレフィン用成核添加剤組成物中の疎水性シリカの重量割合が、0.5〜10%である、請求項1記載のポリオレフィン用成核添加剤組成物。
- (a)粒子形状のソルビトールアセタール化合物、及び
(b)20μmより小さいMv値及び50μmより小さいD90値を有し、ここで、ポリオレフィン用成核添加剤組成物中の実質的に疎水性のシリカ成分の重量割合が、1〜10%である実質的に疎水性のシリカ成分から実質的に成る、有機潤滑剤を実質的に含まないポリオレフィン用成核添加剤組成物。 - (a)ポリオレフィン、及び
(b)請求項1記載のポリオレフィン用成核添加剤組成物
を含むポリオレフィン系組成物。 - ポリマー若しくはコポリマーを準備する工程;
(i)粒子形状のソルビトールアセタール化合物と0.5〜30重量%のシリカ成分を含み、前記シリカ成分は、0.6μmより小さいMv値及び1μmより小さいD90値を有する、ポリオレフィン用成核添加剤組成物、
(ii)粒子形状のソルビトールアセタール化合物を含み、シリカ成分は、20μmより小さいMv値及び50μmより小さいD90値を有し、また、ポリオレフィン用成核添加剤組成物中のシリカの重量割合が、10〜30重量%であるポリオレフィン用成核添加剤組成物、
(iii)粒子形状のソルビトールアセタール化合物と0.5〜30重量%の疎水性シリカを有し、シリカ成分は、20μmより小さいMv値及び50μmより小さいD90値を有するポリオレフィン用成核添加剤組成物、
(iv)粒子形状のキシリトールアセタール化合物と0.5〜30重量%の疎水性シリカを有し、シリカ成分は、20μmより小さいMv値及び50μmより小さいD90値を有するポリオレフィン用成核添加剤組成物から成る群より選ばれるポリオレフィン用成核添加剤組成物を準備する工程;及び
前記ポリマー若しくはコポリマー中に前記添加剤組成物を送り込み、分散する工程、;
を含む有核ポリマー若しくはコポリマー組成物の製造方法。
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