KR101998552B1 - 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 고온에서 장시간 보관하더라도 겔 상이 녹지 않으며, 외부의 충격에 의해 겔 상의 손상이 없고, 장시간 지속적으로 향을 발산할 수 있는 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

Description

겔 상의 방향제 조성물의 제조방법{METHOD FOR PREPARING GELLED AROMATIC COMPOSITION}
본 발명은 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 내구성 및 내열성이 우수하며, 서방성이 우수하여, 일정 장소에서 장기간 동안 지속적으로 향이 발산될 수 있는 겔(gel) 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
최근 급격히 변화하는 환경변화로 인간의 쾌적한 생활환경 부족 및 자연정화율의 저하로 건강이 위협받게 됨에 따라 실내공기를 쾌적하게 하려는 노력이 계속되고 있다. 실내공기를 정화하는데 대표적으로 사용된　방향제는 우선 화장실 등의 악취를 강한 향으로 마스킹하는 목적으로 사용되었으며, 이 용도는 현재까지도 많은 부분을 차지하고 있다. 그러나, 현재는 실내나 자동차에서 향을 즐기며 기분전환을 하거나, 심지어 심적인 치료에도 그 활용범위가 넓다.
종래에는 이러한　방향제　제품을 구성하는　방향제로서, 공기 중으로 쉽게 발산되도록 하기 위해 상대적으로 휘발성이 강한 액상의 성분이 사용된 경우가 많았는데, 이때에는 액체 상태의 물질을 안정적으로 담아 제공하면서도, 공기 중으로의 성분 발산에 의한 방향 기능은 충실히 수행할 수 있도록, 액상 물질에 대해서는 물질 투과를 제한하는 반면, 상기 액체가 기화되어 외부로 발산될 수는 있도록 하는 특수한 형태의 밀폐 용기를 구비한　방향제　제품이 요구되었다.
이를 위해 흔히 사용되는 형태의 용기로서, 용기의 내부 공간과 외부 공간이 차단되는 형태로 형성되되 일단은 내부 공간의 액체상의　방향제에 닿고, 타단은 상기 용기의 외부로 노출된 심지를 포함한 형태나, 용기의 입구부를 덮는, 액체의 투과를 막고 기화된 기체만 투과시키는 특수재질의 막을 포함한 형태로 구성된 것들이 사용되어 왔다.
따라서, 상술한 액상의　방향제를 포함한　방향제　제품의 경우 특수한 구조, 형태를 가지거나, 특수한 재질의 부재를 포함한 용기를 구비하여야 하는 특성상, 용기의 제조 및 제품 포장 공정 등에 까다로운 면이 있었으며, 아무리 밀폐를 잘하였다 하더라도 용기를 운반하거나, 용기가 넘어지는 등의 경우 액체 상태의 성분이 용기 밖으로 흐르거나 넘치는 경우가 흔히 발생하곤 하였으므로 보관, 운반 상의 어려움도 따랐다.
한편, 상술한 바와 같은 문제점을 해소한 형태로서, 한국 공개 특허 제10-2004-0065095호와 같이, 고체 상태의　방향제를　포함한　방향제　제품이 제공되고 있다. 이러한 형태의　방향제로서는 방향 성분을 포함한 각종 화학 성분을 적절히 배합하여 고체 덩어리 상태로 제조된　방향제를 이용한 것이 일반적인데, 고상의　방향제의 방향 성분이 기상으로 곧바로 승화되며 공기 중으로 발산되는 성질을 이용하며,　방향제가 유동되거나 흘러 넘치지 않으므로 앞선 예에서와는 달리 밀폐 형태의 용기를 필요로 하지 않을 뿐 아니라, 장소 이동 및 보관이 상대적으로 용이하다는 이점이 있어 이동하는 자동차 안 등 다소 불안정한 장소에서 안정적으로 사용하기에 유리한 점이 있다.
그러나, 흔들림과 같은 문제로 인해, 보관중인 방향제에 충격이 가해질 경우, 충격에 의해 방향제에 손상이 발생하거나, 40 ℃ 이상의 비교적 높은 온도가 지속될 경우 고체 상태의 방향제가 액화되어 버리는 문제가 발생하며, 액화될 경우 밀폐성이 떨어지는 용기의 구조로 인해 주변 공간의 오염으로 이어지는 등의 단점이 있었다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 내구성 및 내열성이 우수하며, 지속적으로 향을 발산할 수 있는 방향제에 대한 개발이 시급한 실정이다.
본 발명은 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 지속적으로 향을 발산할 수 있는 서방성이 우수한 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 내구성 및 내열성이 우수하여, 충격에도 손상이 생기지 않으며, 고온에서 장시간 보관하더라도 액화되지 않는 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적 및 이점은 하기의 발명의 상세한 설명 및 청구범위에 의해 보다 명확하게 된다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형 될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시 예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.
또한, 도면에서 각층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이며, 도면상에서 동일부호는 동일한 요소를 지칭한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시 예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
본 발명의 액상 고분자는 액체 상의 고분자를 의미하는 것이다.
본 발명의 가교 결합제는 분자와 분자간에　공유 결합이나　이온 결합처럼 완전한　화학 결합이 형성된 것을 가교 결합을 형성하기 위한 것 또는 곁사슬　모양(side　chain)으로 결합해 있는 어떤　원자와 원자 사이에　다리를 걸치듯이 형성되는 결합으로 다리결합, 교차　결합을 형성하기 위한 화합물을 의미한다.
본 발명의 겔은 졸(sol)이 유동성을 상실한 상태.　탄성을 보이는 겔을 젤리라 하며, 다량의　용매를 함유한다. 이들은　콜로이드 입자의 그물 조직　사이에 용매 등이 들어가 굳어버린 것이며, 다시 온도를 올려 주면 분자 운동이나 그 밖의 원인에 의하여 조직이　파괴되어 다시　유동성 액체로 되는 것을 의미한다.
본 발명의 향료는 향기를 가하기 위해 첨가되는 향기가 강한 유기물질로, 상온에서 휘발성이 우수한 것을 의미한다.
본 발명의 일 구체예로, 본 발명은 1) 액상 고분자에 제1 향료를 혼합하여, 제1혼합물을 제조하는 단계; 2) 가교 결합제에 제2 항료를 혼합하여, 제2혼합물을 제조하는 단계; 3) 상기 1) 단계의 제1혼합물 및 2) 단계의 제2혼합물을 혼합하여 제3혼합물을 제조하는 단계; 및4) 상기 3) 단계의 제3혼합물을 에이징(aging)하는 단계를 포함하는 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 구체예로, 본 발명은 핵제(Nucleating agents)를 추가로 첨가하는 단계를 포함하며, 상기 핵제는 1-1) 액상 고분자, 제1 향료 및 핵제를 혼합하여 제1 혼합물을 제조하는 단계; 2-1) 제2 향료, 가교 결합제 및 핵제를 혼합하여 제2 혼합물을 제조하는 단계; 또는 3-1) 상기 제1 혼합물, 제2 혼합물 및 핵제를 혼합하여 제3 혼합물을 제조하는 단계; 중 어느 하나의 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 핵제는 건식실리카(fumed silica), 습식 실리카 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 것이지만, 예시에 국한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 핵제는 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 3 중량%를 포함할 수 있지만, 예시에 국한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 상기 1) 단계는 상온에서 200 내지 400RPM의 속도로 30분 내지 2시간 동안 교반하여 제1 향료를 액상 고분자에 완전 용해시킬 수 있다.
본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 상기 2) 단계는 상온에서 50 내지 150 RPM의 속도로 5 내지 25분 동안 교반하여 제2 향료를 가교 결합제에 완전 용해시킬 수 있다.
본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 상기 3) 단계는 교반기를 사용하여, 50 내지 150 RPM의 속도로 1 내지 10분 동안 교반하는 것이며, 예시에 국한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 액상 고분자는 폴리부타디엔, 폴리이소프렌 및 폴리클로로프렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상이며, 예시에 국한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 가교 결합제는 알킬프로필다이아민, 폴리옥시알킬렌다이아민, 폴리옥시알킬렌트리아민, 올레일아민, 코코아민, 폴리부타다이엔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상이지만, 예시에 국한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 겔 상의 방향제는 10 내지 30 중량%의 액상 고분자, 1 내지 5 중량%의 가교결합제 및 65 내지 88.98 중량%의 향료를 포함할 수 있으며, 0.01 내지 3 중량%의 핵제를 포함할 수 있지만, 예시에 국한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 액상 고분자는 액상 고분자 및 향료의 중량비가 1:1 내지 1:2.17이지만, 예시에 국한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구체예로, 본 발명의 가교 결합제는 가교 결합제 및 향료의 중량비가 1:13 내지 1:26이지만, 예시에 국한되는 것은 아니다.
본 발명은 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 고온에서 장시간 보관하더라도 겔 상이 녹지 않으며, 외부의 충격에 의해 겔 상의 손상이 없고, 향료의 함량이 높아, 장시간 지속적으로 향을 발산할 수 있는 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것이다
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 제조예 1의 겔 상의 방향제 조성물과 비교예 1의 겔 상의 방향제 조성물에 대한 강도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조예 1의 겔 상의 방향제 조성물과 비교예 1의 겔 상의 방향제 조성물에 대한 강도를 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 4은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 겔 상의 방향제 조성물의 최대 응력, 강도, 경도 및 항복치를 나타내는 그래프이다.
도 5은 본 발명의 일 실시예에 따른 겔 상의 방향제 조성물의 내열성 실험 결과를 나타내는 사진이다.
도 6는 본 발명의 일 실시예에 따른 겔 상의 방향제 조성물의 발향 실험 결과를 나타내는 그래프이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 실시적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 순서도에 관한 것으로, 1) 제1 항료 및 액상 고분자를 혼합하여 제1혼합물을 제조하는 단계(S100); 2) 제2 항료 및 가교 결합제를혼합하여 제2혼합물을 제조하는 단계(S200); 3) 상기 1) 단계의 제1혼합물 및 2) 단계의 제2혼합물을 혼합하여 제3혼합물을 제조하는 단계(S300); 및 4) 상기 제3혼합물을 에이징(aging)하는 단계(S400)를 포함하는 겔 상의 방향제 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 상기의 제1 향료 및 제2 향료는 동일한 향료인 것이다.
상기 1) 제1 항료 및 액상 고분자를 혼합하여 제1혼합물을 제조하는 단계(S100)는 제1 항료를 액상 고분자에 혼합하고, 상온에서 200 내지 400RPM의 속도로 30분 내지 2시간 동안 교반하여 제1 향료를 용해시킨 액상 고분자를 제조하는 것으로, 바람직하게는 상온에서 280 내지 320RPM의 속도로 50분 내지 70분 동안 교반하는 것이며, 보다 바람직하게는 300RPM의 속도로 1시간 동안 교반한다. 200RPM 미만의 속도 또는 30 분 이내의 시간 동안 교반할 경우, 제1향료가 액상 고분자에 충분히 혼합되지 않아, 침전물이 발생할 수 있으며, 400RPM의 속도 초과 또는 2시간 초과의 시간 동안 교반할 경우, 제1향료를 액상 고분자에 완전히 용해시킬 수 있지만, 향료의 휘산 등의 경제적 이유로 바람직하지 않은 문제가 있다.
상기 2) 제2 항료 및 가교 결합제를 혼합하여 제2혼합물을 제조하는 단계(S200)는 제2 향료를 가교 결합제에 혼합하고, 상온에서 50 내지 150 RPM의 속도로 5 내지 25분 동안 교반하여 제2 향료를 가교 결합제에 완전 용해시킨 가교 결합제를 제조하는 것으로, 바람직하게는 80 내지 120RPM의 속도로 8분 내지 12분 동안 교반하는 것이며, 보다 바람직하게는 100RPM의 속도로 10분 동안 교반한다. 50RPM 미만의 속도 또는 5 분 이내의 시간 동안 교반할 경우, 제2 향료가 가교 결합제에 충분히 균일화되지 않아, 겔화반응이 균일하게 발생하지 않으며, 120RPM의 속도 초과 또는 25분 초과의 시간 동안 교반할 경우, 제2 향료를 가교 결합제에 완전히 용해시킬 수 있지만, 결합제의 활성이 감소하는 등의 경제적으로 바람직하지 않은 문제가 있다.
상기 3)단계(S300)는 제1혼합물 및 제2혼합물을 혼합하여 제3혼합물을 제조하는 단계로, 교반기를 사용하여, 50 내지 150 RPM의 속도로 1분 내지 10분 동안 교반하며, 바람직하게는 100RPM의 속도로 교반할 수 있지만 예시에 국한되는 것은 아니다. 50 RPM의 속도 미만의 속도 또는 1분 미만으로 교반할 경우, 상기 1) 단계의 액상 고분자 및 2) 단계의 가교 결합제가 충분히 혼합되지 않아 불균일 겔화 등이 발생할 수 있으며, 150RPM을 초과하거나, 10분을 초과하여 교반할 경우, 겔화 속도를 조절하기 어려운 문제가 있다.
본 발명의 제조 방법은 제1 향료 및 제2 향료는 동일한 향료를 사용할 수 있으며, 향료를 포함하는 액상 고분자 및 가교 결합제를 혼합하더라도, 원하는 향을 발산하는 겔 상의 방향제 조성물을 제조할 수 있다. 즉, 액상 고분자에 혼합하는 향료와 가교 결합제에 혼합하는 향료의 종류가 상이할 경우, 액상 고분자와 가교 결합제의 혼합 과정에서 서로 다른 향을 발산하는 향료의 존재로 인해, 원하는 향을 얻을 수 없는 문제가 있다. 이에, 본 발명의 일 실시예와 같은 제조 방법에 의해 겔 상의 방향제 조성물을 제조할 경우, 제조하고자 하는 향을 발산하는 겔 상의 방향제 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명의 겔 상의 방향제 조성물은 추가로 핵제를 포함할 수 있으며, 보다 구체적으로 핵제는 1-1) 제1 항료 및 액상 고분자를 혼합시, 핵제를 첨가하여 제1 혼합물을 제조하거나; 2-1) 제2향료 및 가교 결합제를 혼합시, 핵제를 첨가하여 제2 혼합물을 제조하거나; 3-1) 1) 단계의 제1혼합물 및 2) 단계의 제2혼합물을 혼합시, 핵제를 첨가하여 제3 혼합물을 제조할 수 있다.
상기 핵제는 내열성 및 내구성을 향상시키기 위한 고체 첨가제이다. 액상 고분자 및 가교 결합제의 혼합물에 핵제를 포함시킴으로 인해, 가교 결합에 의한 망상 구조에서 핵제는 물리적으로 견고한 구조를 갖도록 하기 위한 역할을 한다. 즉, 가교 결합에 의한 망상 구조상의 지지 역할을 하며, 이러한 지지 역할로 인해, 내열성 및 내구성을 향상시킬 수 있다. 망상 구조란 고분자를 형성하는 골격이 3차원적인 그물눈 모양으로 되어 있는 구조로, 상기의 망상 구조를 견고하게 지지하기 위한 역할을 수행하기 위해, 핵제를 포함한다. 상기 핵제를 첨가하는 단계는 상기와 같이, 3가지 단계 중 하나를 선택할 수 있다. 즉, 제1 향료를 액상 고분자에 혼합하여 제1 향료를 포함하는 액상 고분자를 제조하는 단계 이후, 상기 제1 향료를 포함하는 액상 고분자에 핵제를 첨가하거나, 제2 향료를 가교 결합제에 혼합하여, 제2 향료를 포함하는 가교 결합제를 제조하는 단계 이후, 상기 제2 향료를 포함하는 가교 결합제에핵제를 첨가하거나, 제1 향료를 포함하는 액상 고분자 및 제2 향료를 포함하는 가교 결합제를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계 이후, 상기 혼합물에 핵제를 첨가할 수 있다.
상기 핵제는 건식실리카(fumed silica), 습식 실리카 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 것이며, 바람직하게는 건식실리카(fumed silica)이다. 핵제는 내열성 및 내구성을 향상시키기 위한 고체 첨가제이다. 액상 고분자 및 가교 결합제의 혼합물에 핵제를 포함시킴으로 인해, 가교 결합에 의한 망상 구조에서 핵제는 물리적으로 견고한 구조를 갖도록 하기 위한 역할을 한다. 상기 핵제는 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 3 중량%를 포함하는 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 핵제가 0.01 중량% 미만으로 포함될 경우, 고온(60℃)에서의 안정성이 문제가 되며, 3 중량%를 초과하여 포함될 경우, 고온에서 안정성, 내구성 및 서방성에서 문제가 있다.
상기 겔 상의 방향제는 10 내지 30 중량%의 액상 고분자, 1 내지 5 중량%의 가교결합제 및 65 내지 88.98 중량%의 향료를 포함하는 것인 겔 상의 방향제 조성물에 관한 것이다. 액상 고분자가 10 중량% 미만일 경우, 겔 구조가 향료를 모두 수용하기 어려워, 누액이 발생하며 겔의 온도 안정성이 떨어지는 문제가 있으며, 30중량%를 초과할 경우, 고형분 증가로 휘발에 의한 겔 수축이 원활이 이루어지지 못하는 문제가 발생하며, 이러한 문제로 인해 향료의 휘발 지속력이 감소하며, 일부 향료 휘발체는 휘발되지 못하고 겔 속에 갇히게 되는 문제가 있다. 향료를 65 중량% 미만으로 포함할 경우, 강도가 약해지며, 방향제로 향의 지속 시간이 너무 짧은 문제가 있으며, 88.98 중량%를 초과하여 포함할 경우 고온에서의 안정성의 문제가 있으며, 또한 원가에 대한 이익이 크지 않은 문제가 있다. 가교 결합제를 1 중량% 미만으로 포함할 경우, 포함된 가교 결합제가 너무 적어, 겔 상을 형성하기 위한 충분한 가교 반응이 일어나지 못해 겔 상을 유지하지 못하는 문제가 있으며, 5 중량%를 초과할 경우, 겔의 물성이 단단해져, 휘발에 의한 수축율이 감소하는 문제가 있으며, 수축율 감소로 휘발현상을 시각적으로 파악하기 어려운 문제가 있으며, 가교 결합 반응이 급증하여 제조 과정에서 경화가 발생한다.
상기 액상 고분자는 액상 고분자 및 향료의 중량비가 1:1 내지 1:2.17인 겔 상의 방향제 조성물에 관한 것이다. 항료를 액상 고분자의 중량%에 비해 100% 미만으로 포함하거나, 217%를 초과하여 포함할 경우에는 가교 결합 반응에서 겔 화 반응을 균일하게 조절하기 어려운 문제가 있다.
상기 가교 결합제는 가교 결합제 및 향료의 중량비가 1:13 내지 1:26인 겔 상의 방향제 조성물에 관한 것이다. 항료를 가교 결합제의 중량%에 비해 130% 미만으로 포함하거나, 2600%를 초과하여 포함할 경우에는 가교 결합 반응에서 겔 화 반응을 균일하게 조절하기 어려운 문제가 있다.
실시예 1
겔 상의 방향제 조성물의 제조
[제조예 1]
수용성(
Figure 112016096503419-pat00001
) 고분자인 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 17.0 중량%에 향료로 레몬그라스 오일 60.0 중량%를 첨가하고 300rpm의 속도로 1시간 동안 교반하여, 레몬그라스 오일을 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene)에 용해하였다.
가교 결합제인폴리옥시알킬렌다이아민(polyoxyalkylenediamine) 1.8 중량%에 향료로 레몬그라스 오일 20.2 중량%를 첨가하고 100rpm의 속도로 10분 동안 교반하여, 레몬그라스 오일을 폴리옥시알킬렌다이아민(polyoxyalkylenediamine)에 용해하였다. 상기 용액에 건식실리카(fumed silica) 1 중량%를 첨가하고, 100rpm으로 20분 동안 교반하였다.
레몬그라스 오일을 용해한 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 및 레몬그라스 오일을 용해한 폴리옥시알킬렌다이아민(polyoxyalkylenediamine)을 혼합하여 혼합액을 제조하였다.
혼합액을 1시간 동안 에이징(aging)하여, 겔 상의 방향제 조성물을 제조하였다.
[제조예 2]
건식실리카(fumed silica)를 3 중량% 첨가하고, 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 15 중량%를 넣어준 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
[제조예 3]
건식실리카(fumed silica)를 2 중량% 첨가하고, 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 16 중량%를 넣어준 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
[제조예 4]
건식실리카(fumed silica)를 0.01 중량% 첨가하고, 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 17.99 중량%를 넣어준 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
[비교예 1]
말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 17.0 중량%, 레몬그라스 오일 80.2 중량% 및 폴리옥시알킬렌다이아민(polyoxyalkylenediamine) 1.8 중량%를 한번에 넣고 혼합하여 혼합액을 제조한 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
[비교예 2]
건식실리카(fumed silica)를 첨가하지 않고, 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 18 중량%를 넣어준 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
[비교예 3]
건식실리카(fumed silica)를 4 중량% 첨가하고, 말레나이지드폴리부타디엔(maleinized polybutadiene) 14 중량%를 넣어준 것을 제외하고, 제조예 1과 동일하게 제조하였다.
실시예 2
겔 상의 방향제 조성물의 내구성 실험
(1) 제조예 1 내지 3의 겔 상의 방향제 조성물과비교예 1 내지 3의 겔 상의 방향제 조성물의 최대 응력, 강도, 경도 및 항복치를 측정하여, 겔 상의 방향제 조성물의 내구성을 실험하였다.
구체적인 실험방법으로, Rheo meter로 물성을 측정(사용모델: sun사 compact-100II)하였으며, 1.77cm2 면적의 아답타를 겔 표면에 수직으로 120mm/min의 속도로 압축시켜 이때의 물성을 측정하였으며 그 결과는 도 2 및 3과 같다.
도 2 및 도 3은 제조예 1 및 비교예 1의 겔 상의 방향제 조성물에 대해 중앙 부분과 가장자리 부분에서 강도 및 경도를 측정하여 가교 결합의 균질성을 확인하였다. 그 결과 제조예 1의 겔 상의 방향제 조성물은 중앙과 가장자리의 겔 강도 및 경도가 균일하여 가교 결합 반응이 균일하게 이루어진 것을 확인하였다. 반면, 비교예1의 겔 상의 방향제 조성물은 중앙에서와 가장자리에서 강도 및 경도의 유의한 차이를 통해 가교 결합 반응이 불균일한 겔이 제조되었음을 확인하였다. 즉, 핵제의 투입 방법에 따라, 제조되는 겔 상의 방향제 조성물의 가교 결합 반응의 균일한 정도에서 차이가 발생한다고 할 것이며, 본 발명의 일 실시예에 따른 겔 상의 방향제 조성물은 균일한 가교 결합 반응이 일어난 반면, 액상 고분자, 가교 결합제, 향료 및 핵제를 동시에 혼합한 겔 상의 방향제 조성물의 경우, 불균일한 겔 상의 방향제 조성물이 제조되었다.
도 4는 핵제의 함량에 따른 겔 상의 방향제 조성물의 최대 응력, 강도, 경도 및 항복치를 나타내는 그래프이다. 핵제인 건식실리카(fumed silica)를 포함하지 않을 경우, 최대응력, 강도, 경도 및 항복치에서 핵제를 넣어준 겔 상의 방향제 조성물에 비해서 낮은 수치를 나타내고 있으며, 핵제인 건식실리카(fumed silica)를 4 중량% 포함할 경우에는 최대응력, 강도, 경도 및 항복치에서 핵제를 첨가하지 않고 제조한 겔 상의 방향제 조성물과 비슷한 수치를 나타내는 것으로 파악되고 있으며, 상기의 실험 결과에 따르면, 전체 중량을 기준으로 하여, 핵제를 1 내지 3 중량% 첨가할 경우, 최대 응력, 강도, 경도 및 항복치에서 최대의 효과를 나타내는 것으로 나타났다.
실시예 3
겔 상의 방향제 조성물의 내열성 실험
제조예 1 및 2의 겔 상의 방향제 조성물과 비교예 2 및 3의 겔 상의 방향제 조성물을 60℃에서 4주간 보관하여 겔 상의 유지 여부를 관찰하였다.
비교예 2 제조예 1 제조예 2 비교예 3
60℃에서 4주간 보관 녹음 녹지 않음 녹지 않음 녹음
도 5 및 표 1에 따르면, 제조예 1 및 2의 겔 상의 방향제 조성물은 60℃에서 4주간 보관하여도, 겔 상이 그대로 유지 되었다. 하지만, 비교예 2 및 3의 겔 상의 방향제 조성물은 60℃에서 4주간 보관할 경우, 겔 상이 유지되지 못하고 녹았다.
즉, 핵제를 아예 넣지 않거나, 3 중량%를 초과하여 포함할 경우, 겔 상의 방향제 조성물은 내열성이 좋지 않다 할 것이며, 여름철 자동차 내부의 온도를 고려할 경우, 60℃에서 4주간 보관이 불가능하다는 것은, 여름철 자동차 내부의 방향제 용도로 사용하기는 부적합하다는 것을 의미할 것이며, 이러한 점에서, 본원 발명의 일 실시예에 따른 겔 상의 방향제 조성물은 우수한 내열성을 가진다고 할 것이다.
실시예 4
겔 상의 방향제 조성물의 발향 실험
제조예 1 내지 4의 겔 상의 방향제 조성물 및 비교예 2 및 3의 겔 상의 방향제 조성물의 발향을 실험하기 위해, 겔 상의 방향제 조성물의 일별 휘발량을 측정하였다.
구체적으로, 일별 휘발량을 측정하기 위해서, 30℃ 항온장치에서 매일 겔의 중량 변화량의 마이크로저울로 측정하였으며, 그 결과는 도 6과 같다.
도 6은 일별 휘발량은 49일 동안 측정한 결과를 나타낸 그래프이다. 방향제 조성물은 지속적으로 향을 발산해야 하며, 이러한 효과를 서방성이라 한다. 즉, 서방성이 우수한 방향제 조성물은 일별 휘발량을 측정할 경우, 초기 휘발량과 유사한 휘발량이 후기까지 이어져야 할 것이다.
이에, 도 6에 나타난 바와 같이, 핵제를 넣지 않은 비교예 1의 경우, 초기 휘발량은 큰 값을 나타내지만, 시간이 지남에 따라 휘발량이 적어짐에 따라 서방성이 우수하지 않다고 할 것이며, 0.01 내지 3 중량%의 핵제를 넣은 경우에는 후기까지 유사한 휘발성이 유지되는 걸 확인할 수 있는 바, 우수한 서방성을 가지는 겔 상의 방향제 조성물이라 할 것이다.

Claims (12)

1) 폴리부타디엔, 폴리이소프렌 및 폴리클로로프렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 액상 고분자에 제1 향료를 혼합하여, 제1혼합물을 제조하는 단계;
2) 가교 결합제에 제2 항료를 혼합하여, 제2혼합물을 제조하는 단계;
3) 상기 1) 단계의 제1혼합물 및 상기 2) 단계의 제2혼합물을 혼합하여 제3혼합물을 제조하는 단계; 및
4) 상기 3) 단계의 제3혼합물을 에이징(aging)하는 단계를 포함하되,
상기 1) 내지 3) 단계 중 어느 하나의 단계는 핵제(Nucleating agents)를 조성물 전체 중량을 기준으로 0.01 내지 3 중량% 더 추가하여 혼합하는 것을 특징으로 하는 하는 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
삭제
제 1항에 있어서,
상기 핵제는 건식실리카(fumed silica), 습식 실리카 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
삭제
제 1항에 있어서,
상기 1) 단계는 상온에서 200 내지 400RPM의 속도로 30분 내지 2시간 동안 교반하여 제1 향료를 액상 고분자에 완전 용해시키는 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 2) 단계는 상온에서 50 내지 150 RPM의 속도로 5 내지 25분 동안 교반하여 제2 향료를 가교 결합제에 완전 용해시키는 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 3) 단계는 교반기를 사용하여, 50 내지 150 RPM의 속도로 1 내지 10분 동안 교반하는 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
삭제
제 1항에 있어서,
상기 가교 결합제는 알킬프로필다이아민, 폴리옥시알킬렌다이아민, 폴리옥시알킬렌트리아민, 올레일아민, 코코아민, 폴리부타다이엔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상의 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 겔 상의 방향제는 10 내지 30 중량%의 액상 고분자, 1 내지 5 중량%의 가교결합제 및 65 내지 88.98 중량%의 향료를 포함하는 것인 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 제1 혼합물은 액상 고분자 및 향료의 중량비가 1:1 내지 1:2.17로 포함하는 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
제 1항에 있어서,
상기 제2 혼합물은 가교 결합제 및 향료의 중량비가 1:13 내지 1:26로 포함하는 겔 상의 방향제 조성물의 제조방법.
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