KR101992947B1 - 냄새 저감 및 미끄럼방지 효과가 향상된 미끄럼 방지 조성물 및 그것의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

도로 미끄럼 방지 포장재로 사용되는 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 일 측면에 따른 미끄럼 방지 조성물은 PMMA 수지 25-35 중량부, 규사 25-35 중량부, 탄산칼슘 25-35 중량부, 안료 1-5 중량부, 탄소섬유 3-7 중량부, 열가소성 고무 2-5 중량부, 침강방지제 0.05-2 중량부, 아민 0.01-1 중량부를 포함함으로써 미끄럼 방지 기능과 높은 압축 강도를 가지면서도 휘발성 유기 화합물 함량이 낮아 냄새가 감소되어 시공 작업자나 보행자에게 불쾌감을 주지 않고 이에 따른 민원 발생을 줄일 수 있다.
본 발명의 다른 일 측면에 따른 미끄럼 방지 조성물의 제조방법은 PMMA 수지를 교반기에 투입하여 교반하는 제 1 교반 단계; 상기 교반기에 침강방지제를 첨가하여 제 1 혼합물을 교반하는 제 2 교반 단계; 상기 교반기에 아민을 첨가하여 제 2 혼합물을 교반하는 제 3 교반 단계; 상기 교반기에 탄산칼슘 및 안료를 첨가하여 제 3 혼합물을 교반하는 제 4 교반 단계; 탄소섬유 및 열가소성 고무를 첨가하여 제 4 혼합물을 교반하는 제 5 교반 단계; 규사를 첨가하여 최종 혼합물을 교반하는 제 6 교반 단계; 최종 혼합물의 색상, 점도 및 건조 시간을 검사하는 검사 단계; 및 최종 혼합물을 소분하여 포장하는 포장 단계를 포함한다.

Description

냄새 저감 및 미끄럼방지 효과가 향상된 미끄럼 방지 조성물 및 그것의 제조방법 {Anti-slip Composition For Pavement And Preparing Method Thereof}
도로의 미끄럼 방지 포장에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 자전거 도로, 보행로, 테마거리 등에 적용하는 미끄럼 방지 포장 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 미끄럼 방지 포장은 도로의 미끄럼 저항을 높여 자동차의 안전한 주행을 도모하기 위한 시설로서, 노면의 미끄럼 저항이 낮아진 곳, 도로의 평면 및 종단 선형이 불량한 곳 등에 미끄럼 저항을 높여주어 자동차의 제동거리를 짧게 하거나 또는 학교 통학로, 횡단보도, 자전거 도로 등과 같이 사람들이 보행하는 도로의 식별력을 높여 교통사고를 예방하기 위한 목적으로 설치되는 시설을 말한다. 이러한, 미끄럼 방지 포장은 도로의 기하구조 및 교통 특성에 따라 요구되는 수준의 미끄럼 저항이 확보되지 못하는 구간에 설치하여 마찰력을 증진시키는데 목적이 있다. 즉, 도로의 사용 기간이 증가함에 따라 포장의 미끄럼 저항이 전 구간에 걸쳐서 일정 수준 이하로 떨어지는 경우에는 포장의 유지관리 측면에서 근본적으로 미끄럼 저항을 높이기 위해 미끄럼 방지 조성물을 이용하여 도로를 보수하며, 최근 이러한 미끄럼 방지 조성물은 도로 이외에도 보행시 미끄러지기 쉬운 장소인 건축물의 옥상, 야외주차장, 공원 등에도 도포함에 따라 그 수요가 급증하고 있다.
종래 미끄럼 방지 포장에 사용되는 도료로서 무용제 에폭시나 우레탄이 있다. 그러나 시공 가능한 온도가 5 ℃ ~ 30 ℃로 제한되어 있고 경화 반응시 인체에 유해한 염소 가스가 발생되며 또한 압축강도가 낮아 내구기한이 1 ~ 2년 정도 밖에 되지 않는 등의 여러 가지 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위해, 최근에는 무용제 에폭시나 우레탄 대신 MMA(Methyl methacrylate) 수지를 사용하기도 한다. 대한민국등록특허 제10-0951469호 "도로포장용 수용성 아크릴-에폭시 모르타르 및 이를 이용한 도로 포장방법"은 아크릴 수지와 에폭시 수지로 구성된 액상수지를 포함하는 미끄럼 방지 조성물을 제시하고 있다. 그러나 종래 미끄럼 방지 조성물은 도로의 크랙 발생률이 높아 내구성이 낮고 무엇보다 시공시 또는 한 여름 도로 온도가 높아짐에 따라 불쾌한 냄새가 발생하여 민원이 제기되는 등 문제점이 있다.
대한민국 등록특허 제10-0951469호 (2010.03.30 등록)
미끄럼 방지 기능이 있고 교체 주기가 길고 자극적인 냄새가 저감된 도로 포장재 조성물을 제공하는 데에 있다. 상기된 바와 같은 기술적 과제로 한정되지 않으며, 이하의 설명으로부터 또 다른 기술적 과제가 도출될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 미끄럼 방지 조성물은 PMMA 수지 25-35 중량부, 규사 25-35 중량부, 탄산칼슘 25-35 중량부, 안료 1-5 중량부, 탄소섬유 3-7 중량부, 열가소성 고무 2-5 중량부, 침강방지제 0.05-2 중량부, 아민 0.01-1 중량부를 포함한다.
본 발명의 다른 일 측면에 따른 미끄럼 방지 조성물의 제조방법은 PMMA 수지를 교반기에 투입하여 교반하는 제 1 교반 단계; 상기 교반기에 침강방지제를 첨가하여 제 1 혼합물을 교반하는 제 2 교반 단계; 제 1 혼합물에 아민을 첨가하여 제 2 혼합물을 교반하는 제 3 교반 단계; 제 2 혼합물에 탄산칼슘 및 안료를 첨가하여 제 3 혼합물을 교반하는 제 4 교반 단계; 제 3 혼합물에 탄소섬유 및 열가소성 고무를 첨가하여 제 4 혼합물을 교반하는 제 5 교반 단계; 제 4 혼합물에 규사를 첨가하여 최종 혼합물을 교반하는 제 6 교반 단계; 최종 혼합물의 색상, 점도 및 건조 시간을 검사하는 검사 단계; 및 최종 혼합물을 소분하여 포장하는 포장 단계를 포함한다.
PMMA 수지 25-35 중량부, 규사 25-35 중량부, 탄산칼슘 25-35 중량부, 안료 1-5 중량부, 탄소섬유 3-7 중량부, 열가소성 고무 2-5 중량부, 침강방지제 0.05-2 중량부, 아민 0.01-1 중량부를 포함하는 조성물을 미끄럼 방지 포장재로 사용함으로써 미끄럼 방지 기능과 높은 압축 강도를 가지면서도 낮은 휘발분 함량으로 인해 냄새가 감소되어 시공 작업자나 보행자에게 불쾌감을 주지 않고 이에 따른 민원 발생을 줄일 수 있다.
이하, 본 발명의 내용을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 자동차의 제동거리를 짧게 하기 위해 노면의 미끄럼 저항이 낮아진 곳, 도로의 평면 및 종단 선형이 불량한 곳이나 보행자의 안전을 중시해야하는 학교 통학로, 횡단보도, 자전거도로 등 미끄럼 저항을 높이기 위해 도포되어 도로의 마찰력을 증진시키는데 사용되는 미끄럼 방지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 미끄럼 방지 조성물은 PMMA 수지 25-35 중량부, 규사 25-35 중량부, 탄산칼슘 25-35 중량부, 안료 1-5 중량부, 탄소섬유 3-7 중량부, 열가소성 고무 2-5 중량부, 침강방지제 0.05-2 중량부, 아민 0.01-1 중량부를 포함한다.
PMMA (Poly methyl methacrylate) 수지는 MMA 모노머(Methyl methacrylate monomer)를 주원료로 하는 합성 수지로서 내후성, 내스크래치성, 착색성이 우수하여 자동차, 광학 제품, 전기전자 등의 부품 소재로 널리 사용되고 있다. 메타크릴 수지 또는 흔히, 아크릴 수지로 통용되며 열분해를 이용하면, 거의 100%의 수율로 쉽게 모노머로 회수가 가능하여 폴리머로 환경 차원에서도 그 가치를 인정받고 있다. 내구성, 내열성, 내화학성, 내마모성, UV 안전성 등 물성이 뛰어나고, 햇빛 등의 날씨 및 기후에 견디는 성질인 내후성이 우수하여 날씨 및 기후 변화와 같은 외부 환경 변화에 의한 부식 등을 억제함과 동시에 포장체로 침투하여 일체화시켜줌으로써 부착강도 및 인성을 개선하고, 안료 등에 의한 착색성을 좋게 하기 위하여 사용한다.
종래 도로 포장 미끄럼 방지에 사용되는 도료로서 무용제 에폭시나 우레탄이 있다. 무용제 에폭시나 우레탄을 사용할 때 시공 온도는 5 ℃ ~ 30 ℃인데 반해 PMMA 수지는 -30 ℃ ~ 25 ℃로 범위가 넓고, 경화 시간이 무용제 에폭시는 24 시간, 우레탄은 3 ~ 7 일이 소요되지만 PMMA 수지는 시공 후 약 1시간 후에 주행 및 보행이 가능하므로 경화 시간이 짧다.
PMMA 수지는 불쾌감을 주거나 어지럼증이 동반될 수 있는 자극적인 냄새가 나는데 이로 인해 도장 시공시 작업자나 보행자에게 불편함을 주고 시공 후에도 한 여름에 도로가 가열되면서 냄새가 발생하여 민원 제기의 원인이 되기도 한다.
기존 미끄럼 포장재로 사용되는 PMMA 수지는 일반적으로 휘발분 70%, 불휘발분이 30%로 구성되므로 고형분 함량이 30%이다. 종래 PMMA 수지의 분자량(Mw)은 7,000 ~ 10,000으로서 100 CPS 내지 300 CPS의 점도를 가진다. 용제로서의 균일성, 분산도를 높이고 도로에의 분사시 분사성을 좋게 하기 위함이다. 그러나 높은 휘발분 함량으로 인해 휘발성 유기 화합물(VOCs)의 증발이 쉽고 이로 인해 냄새가 심하게 발생할 뿐아니라 경우에 따라서는 광화학반응을 일으켜 오존 등 광화학 산화성물질을 생성시켜 두통이나 어지럼증을 일으키기도 한다.
본 발명에서 사용되는 PMMA 수지는 고형분 함량이 40-50 중량%으로서 휘발분 대비 불휘발분의 함량비가 6 : 4 내지 5 : 5 이므로 종래 PMMA 수지 대비 휘발분 함량이 상대적으로 낮다. 직접관능법 냄새표시법에 의하면 악취도를 0 ~ 5로 표시하며, 냄새 역치인 최소감지값 수준의 냄새를 1도, 악취로 인식되지 않을 보통의 수준을 2도로 하며, 악취로 느낄 수 있는 세기를 3 ~ 5도로 규정하고 있다. 본 발명에서 사용되는 PMMA 수지는 낮은 휘발분 함량으로 인해 악취 세기가 3보다 낮은 값으로 냄새에 대한 거부 반응을 현저하게 줄어든다.
일반적으로 점도는 동일한 농도에서 분자량(Mw)이 증가할수록 증가하는 경향이 있다. 종래 PMMA 수지는 분자량(Mw)이 7,000 ~ 10,000이기 때문에 농도 즉, 고형분 함량을 40-50 중량%으로 높일 경우 점도가 지나치게 높아져 용제로서 사용하기 어려운 문제점이 있다. 본 발명에서 사용되는 PMMA 수지는 MMA 모노머(Methyl methacrylate monomer)와 BMA 모노머(Butyl methacrylate monomer)의 중합반응을 통하여 얻은 아크릴 폴리올(Acryl polyol)로서 분자량(Mw)이 800 ~ 1,200이기 때문에 냄새 저감을 위해 휘발분 성분을 줄고 고형분 함량을 높아짐에도 불구하고 100 CPS 내지 300 CPS의 점도를 유지한다. 따라서 종래 PMMA 수지와 대비하여 높은 고형분 함량으로 인해 냄새는 줄어든 반면 점도는 현저한 변화없이 유지되어 조성물의 균일성, 분산도, 분사시 분산도 등의 물성 저하가 일어나지 않는다.
본 발명에서 사용되는 PMMA 수지는 25-35 중량부로서, 25 중량부 미만인 경우 조성물의 점성이 너무 높아 균일하게 섞이기 어렵고 시공현장에서 경화제가 조성물과 잘 혼합되지 않아 교반 작업에 오랜 시간이 소요되어 작업 시간이 지연된다. 35 중량부 초과인 경우 조성물의 점성이 낮아 도로 경사부에서 조성물의 흘러내림 발생, 일정한 포장재 두께 형성의 어려움, 난슬립재 쏠림현상 등이 일어나 취급이 용이하지 않고 시공 후 경화 시간이 증가할 수 있다.
냄새 저감 효과를 더욱 증진시키기 위해 미끄럼 방지 조성물에 활성탄, 숯, 황토, 볏짚, 왕겨 등을 1-5 중량부 추가할 수 있다.
탄산칼슘(CaCO3)은 석회석을 분쇄하여 만든 초미립 분말로서 상온에서 안정한 백색의 약 염기성이며, 시멘트의 주원료, 산화칼슘의 원료, 제철·건축재료 등의 각종 중화제(中和劑)로서 사용되며, 도로 포장재로 쓰이는 경우 포장재가 도로에 도포되어 경화된 후에 형성되는 포장재의 기계적 성질을 향상시켜 포장재의 내구성 및 강도를 증가시킴으로써 노화를 방지하여 노면표시가 오랫동안 잔류하도록 하는 기능 및 작용을 한다.
본 발명에서 사용되는 탄산칼슘은 25-35 중량부로서, 25 중량부 미만인 경우 조성물의 수축이 일어나 포장재가 도로의 표면으로부터 들뜸이 일어날 있으며, 35 중량부 초과인 경우 이산화탄소가 과량 발생하여 스웰링 현상이 일어날 수 있고 상대적으로 다른 성분의 비중이 줄어들어 미끄럼 저항성이나 강도를 충분히 확보할 수 없다.
규사는 본 발명에서 열가소성 고무와 탄소섬유와 함께 마찰력을 높이는데 사용되며 4호사(16~20 mesh, 0.85~1.2 mm/micron), 5호사(20~30 mesh, 0.6~0.85 mm/micron), 6호사(30~60 mesh, 0.25~0.6 mm/micron)가 적합하다.
본 발명에서 사용되는 규사는 25-35 중량부로서, 25 중량부 미만인 경우 상대적으로 저렴한 규사의 비가 낮아져서 경제성이 떨어지고 35 중량부 초과인 경우 상대적으로 강도가 약한 규사의 비가 높아져서 내구성이 저하된다.
침강방지제는 비중이 높은 안료, 규사, 열가소성 고무 등의 침전, 침강을 방지하여 조성물을 균일하게 하고 점성을 부여한다. 폴리에틸렌계 분말, 폴리에틸렌계 왁스, 고급 지방산 아미드계 등이 통상적으로 사용된다.
본 발명에서 사용되는 침강방지제는 0.05-2 중량부로서, 0.05 중량부 미만인 경우 안료의 침강이 일어나 조성물이 균일해지지 못한다. 2 중량부 초과인 경우 상대적으로 다른 성분의 비중이 줄어들어 미끄럼 저항성이나 강도를 충분히 확보할 수 없다.
아민은 경화제 또는 경화촉진제로서 사용되며 방향족 아민, 지방족 아민, 방향족 3급 아민 등이 통상적으로 사용된다.
본 발명에서 사용되는 아민은 0.01-1 중량부로서, 0.02 중량부 미만인 경우 조성물의 경화가 일어나지 않으며, 1 중량부 초과인 경우 상대적으로 다른 성분의 비중이 줄어들어 미끄럼 저항성이나 강도를 충분히 확보할 수 없다.
안료는 물 및 대부분의 유기용제에 녹지 않는 분말상(粉末狀)의 착색제이다. 백색 또는 유색이며, 아마인유·니스·합성수지액·아라비아고무 등 전색제(展色劑)에 섞어서 도료·인쇄잉크·그림물감 등을 만들어 물체 표면에 착색하거나, 고무·합성수지 등에 직접 섞어서 착색한다. 이밖에 도자기의 유약(釉藥)이나 화장품, 합성섬유 원료의 착색에도 사용된다.
미끄럼 방지 포장재로 사용되는 안료는 미끄럼방지용 도로포장 조성물에 색상을 부가하여 도로의 식별력 및 시인성을 향상시키고 도로 표면에 문자, 기호로 표시되어 정보를 제공한다. 산화철, 산화크롬, 유산바륨, 탄산바륨, 이산화티탄, 이산화망간, 이산화 티타늄, 규산 지르코늄, 및 카본 블랙 중 한 가지 이상을 사용할 수 있으며, 이에 따른 색상의 선택은 산화철 등의 적갈색 안료, 수산화철 등의 황색 안료, 산화크롬 등의 녹색 안료, 나트륨알루미노실리케이트 등의 군청색 안료, 산화티탄 등의 백색 안료 등이 있다.
본 발명에서 사용되는 안료는 1-5 중량부로서, 1 중량부 미만인 경우 색상이 원활히 발현될 수 없고 5 중량부 초과인 경우 상대적으로 다른 성분의 비중이 줄어들어 미끄럼 저항성이나 강도를 충분히 확보할 수 없다.
탄소섬유는 유기섬유를 비활성 기체 속에서 가열, 탄화하여 만든 섬유로서 일반적으로 탄소의 육각 고리가 연이어 층상격자를 형성한 구조이며 금속광택이 있고 검은색이나 회색을 띤다. 셀룰로스, 아크릴 섬유, 비닐론, 피치(pitch), 레이온 등이 쓰이는데, 원료에 따라 또는 처리 온도에 따라 분자배열과 결정의 변화가 생긴다. 강도 10∼20 g/d, 비중 1.5∼2.1이다. 내열성, 내충격성이 뛰어나며 화학약품에 강하고 해충에 대한 저항성이 크다. 가열과정에서 산소, 수소, 질소 등의 분자가 빠져나가 중량이 감소되므로 알루미늄보다 가볍고, 반면에 철에 비해 탄성과 강도가 뛰어나다.
본 발명에서 사용되는 탄소섬유는 3-7 중량부로서, 3 중량부 미만인 경우 압축 강도가 발현될 수 없어 내구성이 저하된다. 7 중량부 초과인 경우 조성물의 압축 강도가 비례하여 높아지지 않으며 상대적으로 고가의 탄소섬유 함량이 높아져서 경제성이 떨어진다.
본 발명에서 사용되는 탄소섬유는 폴리아크릴로니트릴계(PAN: Polyacrylonitrile) 섬유, 피치계(Pitch) 섬유, 레이온계(Rayon) 섬유 및 셀룰로오스계(Cellulose) 섬유로 이루어진 군에서 선택되며 이에 의해 한정되지 않는다.
열가소성 고무는 상온에서 고무상(狀) 탄성을 나타내는 사슬 모양의 고분자물질이나 그 원료가 되는 고분자물질로서 고무나무액에서 얻는 천연고무와 석유화학에서 합성되는 합성고무가 있다. 천연고무는 주로 파라고무나무(Hevea brasiliensis)의 수액에서 얻으며, 합성고무는 석유와 아세틸렌 등을 합성하여 만든다. 고무나무의 원산지는 남아메리카인데 아마존강 유역에서만 야생하였다. 나무에 칼로 흡집을 내면 흰색 수액이 나오는데 이것을 채취하여 고무의 원료로 사용한다. 고무나무는 종류가 다양한데 나무마다 채취되는 천연 고무의 특성을 나타내는 탄성이 다르다.
본 발명에서 사용되는 열가소성 고무는 2-5 중량부로서, 2 중량부 미만인 경우 마찰 저항을 높이기에 부족하고 5 중량부 초과인 경우 상대적으로 강도가 약한 열가소성 고무의 비가 높아져서 내구성이 저하되고 열가소성 고무에서 발생하는 냄새를 인지할 수 있게 되는 문제가 있다.
본 발명에서 사용되는 열가소성 고무는 NR(natural rubber; 천연 고무), SBR(styrene-butadiene rubber; 스티렌부타디엔 고무), CR(Chloroprene Rubber; 클로로프렌 고무), NBR(Nitrile Butadiene Rubber; 니트릴 부타디엔 고무), EVA(Ethylene Vinyl Acetate; 에틸렌비닐아세테이트)로 이루어진 군에서 선택되며 이에 의해 한정되지 않는다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따라 미끄럼 방지 조성물을 제조하는 방법에 대해 자세히 설명하도록 하겠다. 본 실시예에 따른 미끄럼 방지 조성물의 제조방법은 교반 단계, 검사 단계, 및 포장 단계로 구성된다.
교반 단계에서는 다시 PMMA 수지를 교반기에 투입하여 교반하는 제 1 교반 단계, 상기 교반기에 침강방지제를 첨가하여 제 1 혼합물을 교반하는 제 2 교반 단계, 제 1 혼합물에 아민을 첨가하여 제 2 혼합물을 교반하는 제 3 교반 단계, 제 2 혼합물에 탄산칼슘 및 안료를 첨가하여 제 3 혼합물을 교반하는 제 4 교반 단계, 제 3 혼합물에 탄소섬유 및 열가소성 고무를 첨가하여 제 4 혼합물을 교반하는 제 5 교반 단계, 제 4 혼합물에 규사를 첨가하여 최종 혼합물을 교반하는 제 6 교반 단계로 구성된다.
제 1 교반 단계에서는 교반기에 용제이자 바인더 역할을 하는 PMMA 수지를 먼저 투입하여 20분 정도 교반한다. 교반기는 투입할 PMMA 수지 부피의 4-5배 정도 넉넉한 크기로 준비한다.
제 2 교반 단계에서는 PMMA 수지가 균일하게 교반되어 있는 교반기에 교반을 지속하면서 침강방지제를 투입하여 혼합한다. 침강방지제가 미리 PMMA 수지에 균일하게 분산되도록 하여 이후 혼합할 성분을 투입할 준비를 한다.
제 3 교반 단계에서는 PMMA 수지 및 침강방지제가 들어있는 교반기에 교반을 지속하면서 비중이 상대적으로 낮은 아민을 먼저 투입하여 혼합함으로써 균일해지도록 교반한다.
제 4 교반 단계에서는 상대적으로 비중이 높아 교반이 어려운 탄산칼슘 및 안료를 투입하여 조성물의 균일성을 유지하도록 교반 속도를 낮추어 천천히 교반한다.
제 5 교반 단계에서는 교반기 내 혼합물이 균일하게 섞이고 있는지 재차 확인하면서 탄소섬유 및 열가소성 고무를 투입하여 혼합한다.
제 6 교반 단계에서는 마지막으로 규사를 첨가하여 조성물의 마찰 저항을 조절한다.
검사 단계에서는 최종 혼합물의 색상, 점도 및 건조 시간 등 검수 사항을 최종 점검한다. 표준 지표 설정값을 충족하지 못할 경우 불량 제품으로 분류하예 폐기한다.
포장 단계에서는 5 kg, 10 kg, 15 kg, 20 kg, 30 kg 단위로 소분하여 포장을 하고 표준 명칭을 미끄럼 방지 포장재로 하여 제조자명 또는 그 약호, 제조년월일 또는 로트 번호, 질량 또는 부피, 사용량 및 사용 가능 시간, 제품에 대한 사용량, 혼합비 등을 포장 또는 용기의 겉 표면에 표시하고 유통 및 보관 시 주의사항, 원산지를 함께 표시한다.
이하 실시예, 비교예 및 시험예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하도록 하겠다.
PMMA 수지의 제조
(1) 270 g의 MMA 모노머와 110 g의 BMA 모노머를 개시제 BPO 존재하에 140 ℃에서 4시간 동안 중합 반응 시킨 후, 400 g의 MMA 모노머와 140 g의 BMA 모노머, 희석제 80 g의 디아크릴레이트를 첨가하여 고형분 함량 46%의 PMMA 수지를 제조하였다.
(2) 220 g의 MMA 모노머와 110 g의 BMA 모노머를 개시제 BPO 존재하에 140 ℃에서 4시간 동안 중합 반응 시킨 후, 450 g의 MMA 모노머와 140 g의 BMA 모노머, 희석제 80 g의 디아크릴레이트를 첨가하여 고형분 함량 41%의 PMMA 수지를 제조하였다.
(3) 290 g의 MMA 모노머와 110 g의 BMA 모노머를 개시제 BPO 존재하에 140 ℃에서 4시간 동안 중합 반응 시킨 후, 380 g의 MMA 모노머와 140 g의 BMA 모노머, 희석제 80 g의 디아크릴레이트를 첨가하여 고형분 함량 48%의 PMMA 수지를 제조하였다.
(4) 190 g의 MMA 모노머와 110 g의 BMA 모노머를 개시제 BPO 존재하에 140 ℃에서 4시간 동안 중합 반응 시킨 후, 480 g의 MMA 모노머와 140 g의 BMA 모노머, 희석제 80 g의 디아크릴레이트를 첨가하여 고형분 함량 38%의 PMMA 수지를 제조하였다.
(5) 360 g의 MMA 모노머와 110 g의 BMA 모노머를 개시제 BPO 존재하에 140 ℃에서 4시간 동안 중합 반응 시킨 후, 310 g의 MMA 모노머와 140 g의 BMA 모노머, 희석제 80 g의 디아크릴레이트를 첨가하여 고형분 함량 55%의 PMMA 수지를 제조하였다.
실시예 1.
교반기에 상기 (1)에서 제조된 PMMA 수지 3 kg(고형분 함량 46%; 불휘발분 1.38 kg, 휘발분 1.62 kg)를 넣고 교반하면서 침강방지제 0.1 kg을 첨가하여 30분 동안 고속으로 교반하였다. 아민 0.02 kg을 첨가하여 10분 동안 교반하였다. 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg을 차례로 첨가하여 20분 동안 충분히 혼합되도록 교반하였다. 탄소섬유 0.5 kg, EVA 고무 0.3 kg를 첨가하여 충분히 혼합되도록 교반하였다. 여기에 규사 3 kg를 첨가하여 20분 동안 충분히 혼합되도록 교반하여 조성물을 제조하였다.
실시예 2.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기에서 (2)에서 제조된 PMMA 수지 3 kg(고형분 함량 41%; 불휘발분 1.23 kg, 휘발분 1.77 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 0.5 kg, EVA 고무 0.3 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
실시예 3.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기에서 (3)에서 제조된 PMMA 수지 3 kg(고형분 함량 48%; 불휘발분 1.44 kg, 휘발분 1.56 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 0.5 kg, EVA 고무 0.3 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
실시예 4.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 (1)에서 제조된 PMMA 수지 3 kg(고형분 함량 46%; 불휘발분 1.38 kg, 휘발분 1.62 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 0.65 kg, EVA 고무 0.3 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
실시예 5.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 (1)에서 제조된 PMMA 수지 3 kg(고형분 함량 46%; 불휘발분 1.38 kg, 휘발분 1.62 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 0.5 kg, EVA 고무 0.25 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
실시예 6.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 (1)에서 제조된 PMMA 수지 3 kg(고형분 함량 46%; 불휘발분 1.38 kg, 휘발분 1.62 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 0.5 kg, EVA 고무 0.45 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
실시예 7.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 (1)에서 제조된 PMMA 수지 2.6 kg(고형분 함량 46%; 불휘발분 1.4 kg, 휘발분 1.2 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 0.5 kg, EVA 고무 0.3 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
실시예 8.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 (1)에서 제조된 PMMA 수지 3.4(고형분 함량 46%; 불휘발분 1.84 kg, 휘발분 1.56 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 0.5 kg, EVA 고무 0.3 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
비교예 1.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기에서 (4)에서 제조된 PMMA 수지 3 kg(고형분 함량 38%; 불휘발분 1.14 kg, 휘발분 1.86 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 0.5 kg, EVA 고무 0.3 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
비교예 2.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기에서 (5)에서 제조된 PMMA 수지 3 kg(고형분 함량 55%; 불휘발분 1.65 kg, 휘발분 1.35 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 0.5 kg, EVA 고무 0.3 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
비교예 3.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 탄소섬유를 첨가하지 않고 상기 (1)에서 제조된 PMMA 수지 3 kg(고형분 함량 46%; 불휘발분 1.38 kg, 휘발분 1.62 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, EVA 고무 0.3 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
비교예 4.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 (1)에서 제조된 PMMA 수지 3 kg(고형분 함량 46%; 불휘발분 1.38 kg, 휘발분 1.62 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 1 kg, EVA 고무 0.3 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
비교예 5.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 (1)에서 제조된 PMMA 수지 3 kg(고형분 함량 46%; 불휘발분 1.38 kg, 휘발분 1.62 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 0.5 kg, EVA 고무 0.3 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
비교예 6.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 (1)에서 제조된 PMMA 수지 3 kg(고형분 함량 46%; 불휘발분 1.38 kg, 휘발분 1.62 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 0.5 kg, EVA 고무 0.7 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
비교예 7.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 (1)에서 제조된 PMMA 수지 2.2 kg(고형분 함량 46%; 불휘발분 1.18 kg, 휘발분 1.02 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 0.5 kg, EVA 고무 0.3 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
비교예 8.
실시예 1과 동일한 방법으로 수행하되, 상기 (1)에서 제조된 PMMA 수지 3.7 kg(고형분 함량 46%; 불휘발분 1.99 kg, 휘발분 1.71 kg), 침강방지제 0.1 kg, 아민 0.02 kg, 탄산칼슘 3 kg, 안료 0.2 kg, 탄소섬유 0.5 kg, EVA 고무 0.3 kg, 규사 3 kg를 사용하여 조성물을 제조하였다.
상술한 바와 같이 제조된 실시예 및 비교예 각각을 하기 표 1에 나타내었다.
성분 (kg) 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8
PMMA수지
(고형분함량)		 3
(46%)		 3
(41%)		 3
(48%)		 3
(46%)		 3
(46%)		 3
(46%)		 2.6
(46%)		 3.4
(46%)
침강방지제 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
아민 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
탄산칼슘 3 3 3 3 3 3 3 3
안료 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
탄소섬유 0.5 0.5 0.5 0.65 0.5 0.5 0.5 0.5
EVA고무 0.3 0.3 0.3 0.3 0.25 0.45 0.3 0.3
규사 3 3 3 3 3 3 3 3
성분 (kg) 비교예1 비교예2 비교예3 비교예4 비교예5 비교예6 비교예7 비교예8
PMMA수지
(고형분함량)		 3
(38%)		 3
(55%)		 3
(46%)		 3
(46%)		 3
(46%)		 3
(46%)		 2.2
(46%)		 3.7
(46%)
침강방지제 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
아민 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
탄산칼슘 3 3 3 3 3 3 3 3
안료 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2
탄소섬유 0.5 0.5 - 1 0.5 0.5 0.5 0.5
EVA고무 0.3 0.3 0.3 0.3 0.2 0.7 0.3 0.3
규사 3 3 3 3 3 3 3 3
시험예 1. 냄새 측정
상술한 바와 같이 제조된 실시예 및 비교예 각각의 냄새 저감 정도를 평가하기 위하여, 실시예 및 비교예 각각에 대해 제조된 조성물을 각각 아스팔트 도로 시편에 3㎜ 두께로 도포 및 가열하여 작업하는 동안 발생하는 냄새를 측정하였고 그 값을 하기 표 2에 나타내었다. 냄새 측정은 OMX-SR (Ecomac사) 측정기기를 이용하여 수행하였다.
구분 냄새 테스트ab
도포시 가열시
실시예1 65 205
실시예2 79 212
실시예3 61 198
실시예4 64 206
실시예5 64 202
실시예6 69 206
실시예7 66 200
실시예8 78 210
비교예1 275 428
비교예2 62 200
비교예3 64 206
비교예4 65 204
비교예5 63 200
비교예6 78 220
비교예7 66 207
비교예8 77 207
a : 취기강도 0 ~ 999 (0: 냄새 없음, 999: 냄새 가장 심함)
b : 측정 3회의 평균값
표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 1-3과 비교예 1-3을 비교해 보면 PMMA 수지의 고형분 함량이 증가할수록 냄새 강도가 줄어드는 것을 알 수 있다. 이것으로부터 PMMA 수지의 고형분 함량이 불쾌한 냄새에 유의미하게 영향을 미치는 것을 확인할 수 있다. PMMA 수지의 고형분 함량은 PMMA 수지를 구성하는 휘발분이 제거될수록 증가하며, 휘발분은 불쾌한 냄새의 원인으로 해석된다. 실시예 2과 비교예 1을 비교해 보면, 조성물 도포시와 가열시 모두 실시예 2에서 비교예 1에 비해 현저하게 냄새 강도가 줄어든 것을 알 수 있다. 이것으로부터 PMMA 수지의 고형분 함량이 40 중량% 미만인 경우 불쾌한 냄새가 현저하게 감지된다는 것을 알 수 있다. 한편 실시예 3과 비교예 2를 비교해 보면, 조성물 도포시와 가열시 모두 냄새 차이가 크게 나지 않음을 확인할 수 있다. 이것으로부터 PMMA 수지의 고형분 함량이 50 중량%를 초과하더라도 불쾌한 냄새가 급격하게 저감되지 않음을 알 수 있다.
표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 1, 5-6과 비교예 5-6을 비교해 보면 열가소성 고무 함량이 줄어들수록 냄새 강도가 줄어드는 것을 알 수 있다. 이것으로부터 열가소성 고무 함량 역시 불쾌한 냄새에 유의미하게 영향을 미치는 것을 알 수 있다.
시험예 2. 마찰력 평가
상술한 바와 같이 제조된 실시예 및 비교예 각각의 미끄럼 방지 효과를 평가하기 위하여, 실시예 및 비교예 각각에 대해 제조된 조성물을 각각 아스팔트 도로시편에 3㎜ 두께로 도포 및 가열하여 건조 후 미끄럼 저항성을 측정하였고 그 값을 하기 표 3에 나타내었다. 미끄럼 저항 측정은 ASTM E303:1993에 따라 수행하였다.
구분 미끄럼 저항성 (BPN)b
실시예1a 81.2
실시예2a 80
실시예3a 76
실시예4a 88
실시예5a 69
실시예6a 84
실시예7a 83.1
실시예8a 78
비교예1a 77
비교예2a 80
비교예3a 32
비교예4a 91
비교예5a 44
비교예6a 84
비교예7a 77
비교예8a 75.8
a : ASTM E303:1993 진행한 성적서
b : British Pendulum Number
표 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1, 4와 비교예 3-4를 비교해 보면 탄소섬유 함량이 증가할수록 저항이 증가하는 것을 알 수 있다. 이것으로부터 탄소섬유 함량이 아스팔트 도로 시편의 마찰력에 유의미하게 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 실시예 1과 비교예 3을 비교해보면, 비교예 3에 비해 실시예 1에서 저항값이 현저하게 증가하는 것을 알 수 있다. 이것으로부터 탄소섬유를 함유하는 경우 미끄럼 방지 효과가 급격하게 증가하는 것을 알 수 있다. 한편 실시예 4와 비교예 4를 비교해 보면, 실시예 4와 비교예 4의 저항값 차이가 크게 나지 않음을 확인할 수 있다. 이것으로부터 탄소섬유 함량이 7 중량부를 초과하는 경우에는 탄소섬유 함량이 증가하더라고 미끄럼 방지 효과에는 크게 영향을 주지 않음을 알 수 있다.
표 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1, 5-6과 비교예 5-6을 비교해 보면 열가소성 고무 함량이 증가할수록 저항이 증가하는 것을 알 수 있다. 이것으로부터 열가소성 고무 함량이 아스팔트 도로 시편의 마찰력에 유의미하게 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 실시예 5와 비교예 5를 비교해 보면, 비교예 5에 비해 실시예 5에서 저항값이 현저하게 증가하는 것을 알 수 있다. 이것으로부터 열가소성 고무 함량이 2 중량부를 미달하는 경우 미끄럼 방지 효과가 급격하게 줄어드는 것을 알 수 있다. 한편 실시예 6과 비교예 6을 비교해 보면, 실시예 6과 비교예 6의 저항값 차이가 크게 나지 않음을 확인할 수 있다. 이것으로부터 열가소성 고무 함량이 5 중량부를 초과하는 경우에는 열가소성 고무 함량이 증가하더라고 미끄럼 방지 효과에는 크게 영향을 주지 않음을 알 수 있다.
시험예 3. 내구성 평가
상술한 바와 같이 제조된 실시예 및 비교예 각각의 내구성을 평가하기 위하여, 실시예 및 비교예 각각에 대해 제조된 조성물을 각각 아스팔트 도로 시편에 3㎜ 두께로 도포 및 가열하여 건조 후 압축강도를 측정하였고 그 값을 하기 표 4에 나타내었다. 압축강도 측정은 KS F 2405에 따라 수행하였다.
구분 압축 강도 (MPa)b
실시예1a 795
실시예2a 796
실시예3a 765
실시예4a 797
실시예5a 787
실시예6a 788
실시예7a 800
실시예8a 770
비교예1a 802
비교예2a 402
비교예3a 380
비교예4a 600
비교예5a 798
비교예6a 440
비교예7a 805
비교예8a 400
a : KS F 2405 진행한 성적서
b : 1,000,000 N/mm2
표 4에 나타난 바와 같이, 실시예 1, 7-8과 비교예 7-8을 비교해 보면 PMMA 수지의 함량이 줄어들수록 압축강도가 증가하는 것을 알 수 있다. 이것으로부터 PMMA 수지의 함량이 아스팔트 도로 시편의 내구성에 유의미하게 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 실시예 8과 비교예 8을 비교해 보면, 실시예 8에 비해 비교예 8에서 현저하게 압축강도가 감소한 것을 알 수 있다. 이것으로부터 PMMA 수지의 함량이 35 중량부를 초과하는 경우 내구성이 현저하게 약해지는 것을 알 수 있다. 한편 실시예 7과 비교예 7을 비교해 보면, 압축강도 차이가 크게 나지 않음을 확인할 수 있다. 이것으로부터 PMMA 수지의 함량이 25 중량부를 미달하더라도 내구성의 증가폭이 크지 않음을 알 수 있다.
표 4에 나타난 바와 같이, 실시예 1-3과 비교예 1-3을 비교해 보면 PMMA 수지의 함량이 동일하여도 고형분 함량이 감소할수록 압축 강도가 증가하는 것을 알 수 있다. 이것으로부터 PMMA 수지의 고형분 함량 역시 아스팔트 도로 시편의 내구성에 유의미하게 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 실시예 3과 비교예 2를 비교해 보면, 실시예 3에 비해 비교예 2에서 현저하게 압축강도가 감소한 것을 알 수 있다. 이것으로부터 PMMA 수지의 고형분 함량이 50 중량%를 초과하는 경우 내구성이 현저하게 약해지는 것을 알 수 있다. 한편 실시예 2와 비교예 1을 비교해 보면, 압축강도 차이가 크게 나지 않음을 확인할 수 있다. 이것으로부터 PMMA 수지의 고형분 함량이 40 중량%를 미달하더라도 내구성의 증가폭이 크지 않음을 알 수 있다.
표 4에 나타난 바와 같이, 실시예 1,4와 비교예 3-4를 비교해 보면 탄소섬유 함량이 증가할수록 압축 강도가 증가하는 것을 알 수 있다. 이것으로부터 탄소섬유가 아스팔트 도로 시편의 내구성에 유의미하게 영향을 미치는 것을 알 수 있다. 실시예 1과 비교예 3을 비교해 보면, 탄소섬유를 포함하는 경우 내구성이 크게 증가하는 것을 알 수 있다. 실시예 4와 비교예 4를 비교해 보면 실시예 4와 비교예 4의 압축 강도 차이가 크게 나지 않음을 확인할 수 있다. 이것으로부터 탄소섬유 함량이 7 중량부를 초과하는 경우에는 탄소섬유 함량이 증가하더라고 내구성 증가에는 크게 영향을 주지 않음을 알 수 있다.
이제까지 본 발명에 대하여 바람직한 실시예, 비교예 및 시험예를 살펴보았다. 본 발명의 실시예, 비교예 및 시험예를 통하여 구체적으로 설명하였으나 이는 본 발명을 제한하기 위한 것은 아니며 단지 본 발명을 입증하기 위한 것이다. 따라서 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다. 본 발명의 범위는 전술한 설명이 아니라 특허청구범위에 나타나 있으며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 차이점은 본 발명에 포함된 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (7)

  1. PMMA 수지 25-35 중량부, 규사 25-35 중량부, 탄산칼슘 25-40 중량부, 안료 1-5 중량부, 탄소섬유 3-7 중량부, 열가소성 고무 2-5 중량부, 침강방지제 0.05-2 중량부, 아민 0.01-1 중량부를 포함하고,
    상기 PMMA 수지는 고형분 함량이 40-50 중량%으로 휘발분과 불휘발분의 비가 6 : 4 내지 5 : 5인 미끄럼 방지 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 PMMA 수지는 MMA 모노머와 BMA 모노머의 중합반응으로 얻어지고 분자량(Mw)이 800-1,200인 미끄럼 방지 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소섬유는 폴리아크릴로니트릴계(PAN: Polyacrylonitrile) 섬유, 피치계(Pitch) 섬유, 레이온계(Rayon) 섬유 및 셀룰로오스계(Cellulose) 섬유로 이루어진 군에서 선택되는 것인 미끄럼 방지 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 열가소성 고무는 NR(natural rubber; 천연 고무), SBR(styrene-butadiene rubber; 스티렌부타디엔 고무), CR(Chloroprene Rubber; 클로로프렌 고무), NBR(Nitrile Butadiene Rubber; 니트릴 부타디엔 고무), EVA(Ethylene Vinyl Acetate; 에틸렌비닐아세테이트) 중에서 어느 하나인 미끄럼 방지 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 활성탄, 숯, 황토, 볏짚, 왕겨 중에서 어느 하나를 더 포함하는 미끄럼 방지 조성물.
  7. PMMA 수지를 교반기에 투입하여 교반하는 제 1 교반 단계;
    상기 교반기에 침강방지제를 첨가하여 제 1 혼합물을 교반하는 제 2 교반 단계;
    제 1 혼합물에 아민을 첨가하여 제 2 혼합물을 교반하는 제 3 교반 단계;
    제 2 혼합물에 탄산칼슘 및 안료를 첨가하여 제 3 혼합물을 교반하는 제 4 교반 단계;
    제 3 혼합물에 탄소섬유 및 열가소성 고무를 첨가하여 제 4 혼합물을 교반하는 제 5 교반 단계;
    제 4 혼합물에 규사를 첨가하여 최종 혼합물을 교반하는 제 6 교반 단계;
    최종 혼합물의 색상, 점도 및 건조 시간을 검사하는 검사 단계; 및
    최종 혼합물을 소분하여 포장하는 포장 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 미끄럼 방지 조성물의 제조방법.
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