KR101935565B1 - 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법 - Google Patents

무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 산삼 배양근 추출을 포함한 수용성 다당체 복합물 제조시 무촉매 하에서 산 가수 분해 속도를 향상시킬 수 있는 무촉매 고온 가수분해 및 용매에 대한 용질의 과포화도를 촉진시킬 수 있는 반용매 미립자화 원리를 이용하여 가수분해 반응속도를 향상시켜 공정비용을 절감하고, 가수분해 효율을 향상시켜 산삼 배양근 유래 수용성 산성 다당체 미세 분말의 수득 수율을 향상시킬 수 있는 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법에 관한 것이다.
이를 위해 본 발명은 (a) 산삼 배양근 건조 분말이 정제수에 혼합된 분산 용액을 포함한 원료 준비 단계; (b) 정량 피드 펌프를 포함한 원료 공급 수단을 이용하여 초기에는 고압 반응기 내부 용량의 절반 수준으로 원료를 투입한 후 설정된 반응 조건에 도달 후 지속적으로 원료를 고압 반응기에 투입하는 원료 주입 단계; (c) 포화 수증기 압력하의 온도에서 가수분해를 수행하는 무촉매 고온 가수분해 단계; (d) 가수분해물 내 잔존하는 미반응 잔사를 제거하는 제1 여과 단계; (e) 가수분해 후 가수분해물에 반용매를 가수분해물 용액 조성비 범위로 혼액하여 침출조로 분사하는 반용매 미립자화 단계; (f) 반용매 침출조내 스크린 메쉬를 포함한 거름망을 이용하여 분말과 여액을 분리하는 제2 여과 단계; (g) 반용매를 회수하여 반용매 미립자화 단계로 재투입하는 반용매 회수 재순환 단계; 및 (f) 산삼 배양근 가수분해 미립자 분말 수득 단계를 포함하는 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법을 제공한다.

Description

무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법{Producing method for a water-soluble acidic polysaccharides derived from ginseng baeyanggeun using the Non-catalytic high-temperature hydrolysis and anti-solvent precipitation part}
본 발명은 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 산삼 배양근 추출을 포함한 수용성 다당체 복합물 제조시 무촉매 하에서 산 가수 분해 속도를 향상시킬 수 있는 무촉매 고온 가수분해 및 용매에 대한 용질의 과포화도를 촉진시킬 수 있는 반용매 미립자화 원리를 이용하여 가수분해 반응속도를 향상시켜 공정비용을 절감하고, 가수분해 효율을 향상시켜 산삼 배양근 유래 수용성 산성 다당체 미세 분말의 수득 수율을 향상시킬 수 있는 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 가수분해를 이용하여 산삼 배양근을 추출하기 위한 종래 기술은 효소 가수분해, 약산 가수분해와 강산 가수분해를 포함한 산 가수분해, 알칼리 가수분해, 오존 가수분해, 유기 용매 가수분해, 이온성 액체 가수분해 등의 방식을 이용한다.
효소 가수분해 방식은 소모에너지가 적고, 친환경적인 공정이라는 장점이 있으나, 가수분해에 사용되는 효소의 가격이 동일한 공정에 사용되는 산의 구입비용의 약 70배 이상의 차이가 있어 그 비용 소비가 큰 단점이 있다.
산 가수분해 중 약산 가수분해는 산의 농도가 매우 낮아 공정 제어가 어렵고, 반응온도가 높아 많은 양의 스팀을 사용해야 하므로 전체적인 에너지 소비가 많은 단점이 있다.
강산 가수분해는 약산 가수분해에 비해 비교적 적은 양의 스팀을 사용하므로 약산에 비해 효율적인 장점이 있으나 공정 단계에서 pH를 조절해야 하고, 공정에 사용한 산을 다시 회수하는데 어려움이 있다.
알칼리 가수분해의 경우 산 가수분해와 비교하여 당을 분해하는 능력이 떨어지며, 산 가수분해와 마찬가지로 중화 단계가 추가되어야 한다는 단점이 있다
단일 용매 또는 복합용매 추출수준에서 수행되어 추출 수율이 건조원료 중량대비 4% 내외로 매우 낮아 생산성과 경제성이 불량하여 최종 소비자 가격이 매우 높은 실정이므로 상용화가 쉽게 이루어지지 못하는 문제점을 안고 있었다.
오존 가수분해는 상온, 상압에서 반응이 가능하고, 부산물의 생성이 산 가수분해에 비해 상대적으로 적으며, 제거 수율이 높다는 장점이 있으나 가수분해를 위한 오존의 양이 다량 필요하여 그에 따른 운전비용이 많이 든다는 단점이 있다.
유기용매 가수분해는 메탄올, 에탄올, 에틸렌글리콜, 아세톤 등의 유기용매 또는 그 수용액을 이용하는 방법으로서 낮은 끓는점을 갖는 유기용매를 사용할 경우 사용 후 유기용매의 회수 및 재활용이 비교적 쉽고 비교적 순수한 분해물을 얻을 수 있다는 장점이 있다.
그러나 사용되는 유기용매의 대부분이 높은 휘발성과 인체에 대한 독성을 가지고 있고 후속 공정인 당화 및 발효 공정에 부정적인 영향을 주므로 추가적인 세척이 필요한 단점이 있다.
이온성 액체 가수분해는 이온성 액체가 가지는 성질 즉, 비교적 낮은 온도 (100℃ 이하)에서 액체상으로 존재하며, 휘발성이 적고, 불연성이며, 고이온 도전성, 양이온과 음이온의 조합을 달리하여 물성을 조절할 수 있어 최근 새롭게 대두되는 가수분해 방법이다.
그러나 이온성 액체의 높은 가격 때문에 이를 재활용하기 위한 효율적인 회수 및 재활용 공정이 개발되어야 한다는 문제점이 있다.
선행기술문헌 : KR등록특허공보 제10-0872158호(2008.12.08.공고)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 산삼 배양근 추출을 포함한 수용성 다당체 복합물 제조시 무촉매 하에서 산 가수 분해 속도를 향상시킬 수 있는 무촉매 고온 가수분해 및 용매에 대한 용질의 과포화도를 촉진시킬 수 있는 반용매 미립자화 원리를 이용하여 가수분해 반응속도를 향상시켜 공정비용을 절감하고, 가수분해 효율을 향상시켜 산삼 배양근 유래 수용성 산성 다당체 미세 분말의 수득 수율을 향상시킬 수 있는 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 안출된 본 발명에 따른 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법은 (a) 산삼 배양근 건조 분말이 정제수에 혼합된 분산 용액을 포함한 원료 준비 단계; (b) 정량 피드 펌프를 포함한 원료 공급 수단을 이용하여 초기에는 고압 반응기 내부 용량의 절반 수준으로 원료를 투입한 후 설정된 반응 조건에 도달 후 지속적으로 원료를 고압 반응기에 투입하는 원료 주입 단계; (c) 포화 수증기 압력하의 온도에서 가수분해를 수행하는 무촉매 고온 가수분해 단계; (d) 가수분해물 내 잔존하는 미반응 잔사를 제거하는 제1 여과 단계; (e) 가수분해 후 가수분해물에 반용매를 가수분해물 용액 조성비 범위로 혼액하여 침출조로 분사하는 반용매 미립자화 단계; (f) 반용매 침출조내 스크린 메쉬를 포함한 거름망을 이용하여 분말과 여액을 분리하는 제2 여과 단계; (g) 반용매를 회수하여 반용매 미립자화 단계로 재투입하는 반용매 회수 재순환 단계; 및 (f) 산삼 배양근 가수분해 미립자 분말 수득 단계를 포함한다.
또한, (c) 무촉매 고온 가수분해 단계의 반응온도 범위는 120℃ 이상 250℃ 이하인 것을 포함할 수 있다.
또한, (e) 반용매 미립자화 단계에서 가수분해물 용액내 반용매 조성비는 20% 이상 80% 이하의 범위로 혼액하는 것을 포함할 수 있다.
본 발명에 의하면 가수분해 반응속도를 향상시켜 공정 운전 비용, 운전시간을 포함한 공정비용을 절감할 수 있다.
또한, 가수분해 효율을 향상시켜 산삼 배양근 유래 수용성 산성 다당체 미세 분말의 수득 수율을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명과 병용되는 반용매 미세 분말화 기술을 통해 향장소재의 원료 역취 저감 및 미세 분말화가 가능하므로 공정에 역취 제거 공정 및 분말화 과정이 추가되지 않아 공정운전 비용 및 소비에너지를 저감시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법의 흐름도,
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조를 위한 전체 공정도.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성 요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
도 1은 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법의 흐름도, 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조를 위한 전체 공정도이다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법은, 도 1을 참조하면, 원료 준비 단계(10), 원료 주입 단계(20), 무촉매 고온 가수분해 단계(30), 제1 여과 단계(40), 반용매 미립자화 단계(50), 제2 여과 단계(60), 반용매 회수 재순환 단계(70), 미립자 분말 수득 단계(80)를 포함하여 이루어진다.
원료 준비 단계(10)는 산삼 배양근의 건조 분말이 분산된 용액을 준비하는 단계로써, 정량 피드 펌프에서 용액의 이송을 용이하게 하기 위해 약 5마이크론 정도의 입자크기를 가진 산삼 배양근 분말을 정제수와 혼합하여 분산 용액을 제조하는 단계이다.
원료 주입 단계(20)는 정량 피드 펌프를 포함한 원료 공급 수단을 이용하여 산삼 배양근 분말이 정제수와 혼합된 원료를 고압 반응기에 투입하는 단계이다.
이때 고압 반응기 내부에서 투입된 원료의 상이 기체-액체 상평형을 유지하도록 하기 위해 초기에는 고압 반응기 내부 용량의 절반 수준으로 원료를 투입한 후 설정된 반응 조건(본 발명의 일 실시 예에서는 압력 50bar, 온도 250℃로 설정)에 도달 후 지속적으로 원료를 고압 반응기에 투입한다.
무촉매 고온 가수분해 단계(30)는 포화 수증기 압력하의 온도에서 고압 반응기에 투입된 원료의 가수분해를 수행하는 단계이다.
무촉매 고온 가수분해 단계(30)는 수증기를 이용한 가수분해과정으로써, 고온 상태에서의 물의 특성을 이용한다.
물의 수소결합은 전자의 회전으로 전하분포가 변하여 전기적 결합강도가 변하면서 수소결합의 분자간 연결과 분리가 반복되는데, 이 과정에서 일부는 분자 내의 연결고리가 분리되면서 물에 수소이온과 수산이온이 발생하게 된다.
결과적으로, 모든 물에는 물 분자 중의 일부가 수소이온(H)과 수산이온(OH)으로 분해되어 존재하며, 수소이온(H)과 수산이온(OH)의 농도는 온도와 압력에 따라 일정한데, 이러한 이온들의 몰농도를 곱한 값을 물의 이온화 상수 Kw = [H][OH]라고 하며 편의상, 이온화 상수 로그 값을 사용하여 나타내기도 한다.
물의 이온화 상수는 온도와 압력에 따라서 변하는 평형 상수로서, 100℃ 이하에서는 1기압이 작용하고, 100℃ 이상에서는 증기압이 작용하는 압력 조건에서 물의 이온화 상수는 상온(25℃)에서 1.02 -14(mol/L)2 이지만 온도의 상승에 따라 급격하게 상승하여 200℃온도에서는 4.90 -12(mol/L)2 으로 상온보다 478배, 250℃온도에서는 6.31 -12(mol/L)2 으로 상온보다 616배, 300℃온도에서는 4.57 -12(mol/L)2 으로 상온보다 446배 증가하며 250℃~300℃에서 최대치에 도달하고 350℃을 초과하면 급격하게 감소한다.
물의 증기압 이상의 압력을 작용시켜 온도를 적정온도(약 180℃ ~ 250℃)로 가열하면 유기물이 가진 물의 이온농도 이온화 상수가 3.0 ×10-12(mol/L)2 이상이 되며, 유기물은 이온 분해 되어 무촉매하에서 산가수분해가 빠르게 이루어지는데 이 과정이 무촉매 고온 가수분해과정이다.
본 발명에 따른 바람직한 일 실시 예에서는 무촉매 고온 가수분해 단계(30)에서의 반응온도 범위는 120℃ 이상 250℃ 이하 정도의 범위를 유지한다.
만일, 반응온도 범위가 120 ℃ 미만일 경우에는 포화 수증기압이 낮아 무촉매 고온 가수분해 단계 공정에서의 운전이 용이하지 않게 되며, 반응온도가 250 ℃를 초과할 경우에는 원료의 가수분해시 수소이온농도가 재감소되기 시작하므로, 상술한 온도범위를 유지하는 것이 바람직하다.
제1 여과단계(40)는 무촉매 고온 가수분해 단계(30)에서 가수분해된 가수분해물 내에 잔존하는 미반응 잔사를 제거하는 과정이다.
반용매 미립자화 단계(50)는 가수분해 후 가수분해물에 반용매를 가수분해물 용액 조성비 범위로 혼액하여 침출조로 분사하는 공정이다.
여기서, 가수분해물 용액 조성비는 가수분해 후 전제 용액 내의 반용매의 농도를 말한다.
반용매(Anti-solvent)는 기존의 용액 내에 투입되어 용질과 용매 상호 간의 용해도에 간섭하여 기존 용매에 대한 용질의 과포화도를 촉진시켜 용질을 용액 내에서 배제할 수 있는 제 2의 용매로 작용한다.
본 발명의 일실시 예에서는 가수분해물에 대한 반용매로 에탄올을 사용하며, 이 에탄올 반용매는 가수분해물에 함유되어 있는 수용성 다당체에 대한 용해도 포화상태를 과포화상태로 변화시키는 역할을 수행하여 수용성 다당체의 재결정화를 유도한다.
한편, 가수분해물과 반용매 상호 간의 가수분해물 용액 조성비는 전제 용액 내의 반용매의 농도가 20%에 가까울수록 재결정화 속도는 느려지지만 입도 사이즈는 작아져 미세한 산삼 배양근 가수분해 미립자 분말의 수득이 가능하다.
또한, 반용매 농도가 80%의 고농도에 가까울수록 재결정화 속도는 높아지지만 입도 사이즈가 높아져 미세분말 수득이 어려워지는 문제점이 발생할 수 있다.
따라서, 가수분해물과 반용매 상호 간의 가수분해물 용액 조성비는 20% 이상 80% 이하의 범위로 혼액하는 것이 바람직하다.
만일, 용액 조성비가 20% 미만일 경우 투입된 반용매가 반용매로써의 작용을 수행할 수 없고, 용액 조성비가 80%를 초과할 경우 80% 범위와 유의적 효과가 없기 때문이다.
제2 여과단계(60)는 반용매 침출조 내에서 스크린 메쉬를 포함한 거름망을 이용하여 분말과 미반응한 반용매 여액을 분리하는 단계이다.
반용매 회수 재순환 단계(70)는 제2 여과 단계(60)에서 분리된 반용매 미립자화 단계(50)에서의 미반응 반용매를 다시 회수하여 반용매 미립자화 단계(50)로 재투입하는 공정이다.
미립자 분말 수득 단계(80)는 제2 여과 단계(60)에 의해 분리된 최종 제품인 산삼 배양근 가수분해 미립자 분말을 수득하는 단계이다.
이하, 상술한 과정을 적용한 본 발명의 바람직한 일 실시예에 대해 도 2에 도시된 공정을 참조하여 서술하면 다음과 같다.
정량 피드 펌프를 이용하여 5마이크론 사이즈 산삼 배양근 건조 분말 100g을 1L 정제수에 분산시켜 1L 용량의 고압 반응기에 500ml을 투입한다.
이후 고압 반응기의 내부 상태량이 압력 50bar, 온도 250℃에 도달한 후 10ml/min의 유량으로 지속적으로 투입시킨다.
그리고, 마그네틱 드라이브(Magnetic drive)를 이용하여 100rpm에서 지속적으로 교반하면서 무촉매 고온 가수분해를 수행한 후 70~80℃로 유지되는 열교환기(Heat exchanger)를 거쳐 필터링 챔버(Filtering chamber)로 이송시킨다.
가수분해 반응물의 배출 유량은 10ml/min로 BPR(후방압력조절기)에 의해 50bar를 초과시 고압 가수분해 반응기 내부에서 열교환기로 배출 되게 설정한다.
무촉매 고온 가수분해 공정에서 이송된 가수분해물은 스태틱 믹서(Static mixer)에서 에탄올(반용매)과 혼액되어 150마이크론 사이즈의 미세노즐(Spray nozzle)을 통하여 침출조로 분사하여 미세 분말화를 수행한다.
이때, 스태틱 믹서로 유입되는 에탄올의 유량은 고압 펌프에 의해 3ml/min로 설정한다.
이후 침출조 내부의 5 마이크론의 스크린 메쉬(Screen mesh)를 이용하여 미세분말과 용액을 분리하고, 분리된 용액은 80℃로 유지되는 분리조로 이송되어 증발된 에탄올은 응축기(Condenser)를 거쳐 회수 저장하여 고압펌프에 의해 스태틱 믹서로 재순환된다.
상술한 공정에 의해 반용매 미립자화 분말 침출 공정에서 회수한 산삼 배양근 유래 수용성 산성 다당체 미세분말을 약 30g/h 정도 수득할 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정, 변경 및 치환이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예 및 첨부된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예 및 첨부된 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
10 - 원료 준비 단계 20 - 원료 주입 단계
30 - 무촉매 고온 가수분해 단계 40 - 제1 여과 단계
50 - 반용매 미립자화 단계 60 - 제2 여과 단계
70 - 반용매 회수 재순환 단계 80 - 미립자 분말 수득 단계

Claims (3)

  1. (a) 산삼 배양근 건조 분말이 정제수에 혼합된 분산 용액을 포함한 원료 준비 단계;
    (b) 정량 피드 펌프를 포함한 원료 공급 수단을 이용하여 초기에는 고압 반응기 내부 용량의 절반 수준으로 원료를 투입한 후 설정된 반응 조건에 도달 후 지속적으로 원료를 고압 반응기에 투입하는 원료 주입 단계;
    (c) 포화 수증기 압력하의 온도에서 가수분해를 수행하는 무촉매 고온 가수분해 단계;
    (d) 가수분해물 내 잔존하는 미반응 잔사를 제거하는 제1 여과 단계;
    (e) 가수분해 후 가수분해물에 반용매를 혼액하여 침출조로 분사하는 반용매 미립자화 단계;
    (f) 반용매 침출조내 스크린 메쉬를 포함한 거름망을 이용하여 분말과 여액을 분리하는 제2 여과 단계;
    (g) 반용매를 회수하여 반용매 미립자화 단계로 재투입하는 반용매 회수 재순환 단계; 및
    (f) 산삼 배양근 가수분해 미립자 분말 수득 단계
    를 포함하는, 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    (c) 무촉매 고온 가수분해 단계의 반응온도 범위는 120℃ 이상 250℃ 이하인 것
    을 포함하는, 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    (e) 반용매 미립자화 단계에서 가수분해물 용액내 반용매 조성비는 20% 이상 80% 이하의 범위로 혼액하는 것
    을 포함하는, 무촉매 고온 가수분해 및 반용매 미립자화를 이용한 산삼 배양근 유래 수용성 산성다당체 복합물의 제조 방법.
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