KR101930767B1 - 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체 및 그 제조방법 - Google Patents

개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 무기물과 탄소분말을 사용하여 무기물은 소성체내에 남아 있게 하고 탄소분말은 개방기공을 유도하도록 하여 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체 및 그 제조방법{Molded Body Including Open Porous Structure and Manufacturing Method Thereof}
본 발명은 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 무기물과 탄소분말 및 첨가제를 적용하여 입자 부분 소결을 통한 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
황토, 제올라이트 등과 같은 점토와 석탄재 등은 소성이 가능한 물질이며 다양한 방식으로 소성체를 제조할 수 있다. 이와 관련하여 석탄재는 중요한 원재료로서 가치가 높다. 국내 석탄 화력 발전소에서는 국내에서 생산되는 무연탄과 외국에서 수입하여 온 유연탄을 연료로 사용하고 있으며, 이때 석탄은 미분쇄(200 mesh로 70 ~ 80% 통과)하여 고온에서 공기와 함께 연소로로 주입되며, 1,500 ± 200 ℃에서 연소한 후 잔류되는 미세한 회분은 대부분 연소가스와 함께 배출된다.
이와 같은 잔류 회분을 포함하는 물질을 석탄재라 하는데, 국내에서 사용하고 있는 석탄은 무연탄뿐만 아니라, 다양한 품종을 외국으로부터 수입한 유연탄이 혼합됨에 따라 그 성상 차이가 매우 크고, 석탄재에 함유된 탄소성분은 석탄재 중 주성분을 이루고 있는 SiO2, Al2O3 와 같은 무기물질과 다른 유기성분을 가지고 있어 판이하게 성질이 다르므로 석탄재를 활용하는데는 많은 어려움이 따르고 있다.
이에, 현재까지 석탄재를 이용한 다공성 성형체를 제조하는 기술이 다양하게 개발되고 있다.
일 예로, 한국공개특허 제2005-0020096호는 석탄회 또는 슬래그 30 wt% ~ 60 wt%, 점결제로 규산소다 10 wt% ~ 30 wt%, 강화제로 유리잔사 5 wt% ~ 20 wt%, 기공조절제로 탄산염 또는 유기고분자 분말 5 wt% ~ 50 wt%을 혼합하여 성형한 후, 400 ~ 1000 ℃의 온도로 소성과정을 거쳐 제조되는 것을 특징으로 하는 오폐수처리용 고흡착능 및 고미생물 담지능 다공성 성형체가 개시된 바 있고, 한국공개특허 제2003-0061720호에는 석탄회를 전처리하여 pH를 조절하여 알칼리 처리하여 제올라이트화 하는 담체 제조방법이 개시된 바 있다.
그러나, 전술된 종래 기술에서 보는 바와 같이 석탄재를 소성하여 다공성 성형체를 제조하기 위해서는 석탄재의 융점 근처의 온도까지 도달해야만 하는 어려움이 있고, 특히 개방 기공의 다공성 성형체를 얻기 위해서는 종래 기술과 같이 탄산염, 고분자 등의 다양한 기공조절제를 적용할 수 있는데, 탄산염 등의 무기계 기공 조절제는 온도가 올라가면서 이산화탄소(CO2)를 방출하면서 개방 기공을 형성시키지만, 일정온도에서 순간적으로 분해가 발생되기 때문에 급격한 팽창으로 인하여 기공이 붕괴되는 문제점이 있었다(K. H. Stern, High Temperature Properties and Thermal Decomposition of Inorganic Salts with Oxyanions. CRC Press, Boca Praton London New York Washington, D.C. 2001)
또한, 고분자 등의 유기계 기공 조절제는 분해되거나 연소되면서 기공을 형성시키나, 너무 낮은 온도에서 분해되기 때문에 석탄재 소성온도에서는 분해되어 존재하지 않아서 역시 기공이 붕괴되는 문제점이 있었다.
따라서, 무기물을 이용하여 다공성 성형체를 제조함에 있어서, 무기물의 융점 이하의 온도에서 소결이 일어나서 개방 기공구조를 유지하면서 개방 기공율을 효과적으로 극대화시킬 수 있는 기술개발이 요구된다.
공개특허공보 제10-2005-0020096호 (2005.03.04) 공개특허공보 제10-2003-0061720호(2003.07.22)
K. H. Stern, High Temperature Properties and Thermal Decomposition of Inorganic Salts with Oxyanions. CRC Press, Boca Praton London New York Washington, D.C. 2001
본 발명의 목적은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 무기물과 탄소분말을 활용하여 개방 구조를 갖는 다공성 성형체를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명은 탄소분말과 무기물을 용이하게 성형하기 위하여 탄화성 유기바인더를 사용하고, 소성 온도를 융점 이하에서 수행하기 위하여 무기 바인더를 적용할 수 있으며, 결과적으로 개방 기공율을 가지면서 안정적인 압축강도를 가지는 개방 구조를 갖는 다공성 성형체를 제조할 수 있는 방법을 제공한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, (a) 무기물 총 100 중량부에 대하여, 50 ~ 200 중량부의 탄소 분말과 1 ~ 20 중량부의 탄화성 유기 바인더와 1 ~ 20 중량부의 무기 바인더를 수용액에서 혼합하는 단계; (b) 상기 혼합물을 성형하여 성형체를 수득하고 건조하는 단계; 및 (c) 수득된 상기 성형체를 무기물의 융점 보다 30 ~ 150 ℃ 낮은 온도에서 소성하여 다공성 성형체를 수득하는 단계;를 포함하는, 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 (a) 단계의 무기물은 석탄재 또는 석탄재와 점토의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 탄소 분말은 흑연 분말, 숯 분말, 석탄 분말 및 석탄재에서 부상 분리시킨 미연탄소 분말로 구성된 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 탄화성 유기바인더는 레졸, 당밀, 단당류, 이당류, 다당류에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 무기바인더는 알카리 금속을 함유하는 무기화합물일 수 있고, 바람직하게는 M2SO4, M2CO3, MOH, M2O, MHCO3 (Na 혹은 K)에서 선택되는 1종 이상의 무기화합물(M은 Na 또는 K)일 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 (c) 단계의 소성은 석탄재의 융점보다 50~100 ℃ 낮은 온도에서 이루어질 수 있다.
본 발명의 바람직한 일 구현예에서, 상기 탄소 분말은 평균 직경이 200 미크론 이하인 것을 특징으로 할 수 있다
본 발명에 따른 다공성 성형체의 제조방법은 탄소 분말 및 유,무기 바인더에 의해 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체를 용이하게 제조할 수 있으며, 특히 유기바인더를 사용함으로써, 성형체 가공의 용이성에 따른 성형성을 강화시키고 또한 무기바인더를 통하여 무기물 융점 이하에서 무기물 입자의 부분 소결을 유도함으로써, 무기물의 소성 온도를 조절하여 성형체의 붕괴없이 개방 기공구조의 고다공성 성형체를 제조할 수 있는 장점을 가진다.
또한, 본 발명에 따른 다공성 성형체의 제조방법은 상기 탄소 분말 및 유,무기 바인더이외에 추가적으로 사용될 수 있는 조절제나 점결제 등의 첨가제를 사용하지 않고도 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체를 제조할 수 있는 장점을 가진다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 다공성 성형체의 제조과정을 도시한 흐름도이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법 은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다.
본 발명에 따른 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체의 제조방법은 (a) 무기물 총 100 중량부에 대하여, 30 ~ 250 중량부의 탄소 분말과 1 ~ 20 중량부의 탄화성 유기 바인더와 1 ~ 20 중량부의 무기 바인더를 수용액에서 혼합하는 단계; (b) 상기 혼합물을 성형하여 성형체를 수득하고 건조하는 단계; 및 (c) 수득된 상기 성형체를 무기물의 융점 보다 30 ~ 150 ℃ 낮은 온도에서 소성하여 다공성 성형체를 수득하는 단계;를 포함한다.
여기서, 상기 무기물은 석탄재 또는 석탄재와 점토의 혼합물을 포함할 수 있고, 바람직하게는 석탄재 또는 석탄재와 점토의 혼합물로 구성될 수 있다.
이때 사용되는 석탄재는 비회, 저회, 잔사회 등의 통상적인 석탄재를 사용할 수 있고, 점토는 일반적인 황토를 사용할 수 있으며, 석탄재와 점토가 혼합되는 경우에 이의 혼합비는 0.5:99.5 내지 99,5:0.5 의 범위가 가능하며, 바람직하게는 99 : 1 내지 20:80 의 범위를 사용할 수 있다.
한편, 상기 무기물은 평균 직경이 50 ㎛ 이하인 미분 형태로 적용하는 것이 성형성 개선 측면에서 바람직하고, 상기 평균 직경의 무기물을 준비하기 위해 분쇄단계가 선행되어 균일한 평균 직경 범위를 가지는 것을 준비할 수 있다.
또한, 본 발명에서 사용되는 탄소 분말로는 탄소가 함유된 분말이면 제한 없이 사용 가능하다. 일 예로 흑연 분말, 숯 분말, 석탄회에서 부상 분리한 미연소 탄소분말, 석탄 분말 등일 수 있으며, 상기 탄소 분말의 함량은 무기물의 총 함량을 100 중량부로 기준하여, 30 ~ 250 중량부, 바람직하게는 50 ~ 200 중량부를 가질 수 있고, 이들의 분말 평균 직경은 200 미크론 이하, 바람직하게는 100 미크론 이하가 유리하다.
상기 탄소 분말 성분을 이용하는 경우에, 탄소분말은 고온인 600 ℃부터 표면연소를 하기 때문에 무기물을 포함하는 성형체의 골격을 그대로 유지하면서 탄소 성분이 연소되어 이산화탄소로 기체화되어 빠져나감으로써 개방 기공이 안정되게 형성할 수 있다. 이때, 탄소 성분과 무기물의 혼합비율에 따라 기공율을 다르게 부여할 수 있어 조절이 가능하며, 탄소 성분의 혼합비율이 커질수록 기공율이 커지게 된다.
한편, 본 발명에서의 상기 탄화성 유기바인더는 무기물과 탄소분말의 성형성을 향상시키기 위하여 사용되는 것으로, 공정의 편의성과 입자끼리의 상호작용강화를 부여할 수 있으며, 이후의 소성 공정에서 탄소분말과 마찬가지로 제거될 수 있다. 이 때 사용되는 탄화성 유기바인더의 함량은 무기물의 총 함량을 100 중량부로 기준하여, 1 ~ 20 중량부를 가질 수 있다.
이러한 탄화성 유기 바인더의 종류로서는 친수성 단분자 또는 친수성 고분자를 포함하는 바인더를 사용할 수 있으며, 바람직하게는 레졸; 당밀; 단당류, 이당류, 다당류에서 선택되는 당류; 중에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있고, 상기 당류의 예시적인 예로서 포도당, 설탕, 전분 등이 사용될 수 있다.
또한 상기 무기바인더는 무기물의 융점 이하에서 입자끼리의 표면 소결이 일어나도록 하는 것으로써, 예컨대 석탄재를 포함하는 무기물내 석탄재의 입자표면의 융점강하를 통하여 입자표면소결인 부분소결이 이루어지게 할 수 있다. 이를 위해서 무기바인더로서, 알카리 금속을 함유하는 무기화합물을 사용할 수 있고, 바람직하게는 알카리금속의 황산염, 수산화염, 탄산염, 중탄산염이 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 예시적인 무기바인더로서, M2SO4, M2CO3, MOH, M2O, MHCO3 에서 선택되는 1종 이상의 무기화합물(M은 Na 또는 K)이 사용될 수 있다.
이 때 사용되는 무기바인더의 함량은 탄화성 유기바인더의 함량과 마찬가지로, 무기물의 총 함량을 100 중량부로 기준하여, 1 ~ 20 중량부를 가질 수 있다.
한편, 본 발명에서의 상기 b) 단계인 성형 및 건조단계는 물에 유/무기 바인더를 첨가하고 무기물과 탄소분말에 투입하여 혼합한 다음 적당한 형태로 성형한다. 예컨대 구형의 형태를 가지기 위해서는, 제환기를 이용하여 구형(평균 직경 1 ~ 30 mm)으로 성형한 후 건조할 수 있다.
이때, 상기 유기 바인더 및 무기 바인더 각각의 함량에 의해 성형성과 융점강하의 정도에 따라 결정될 수 있다. 입자가 충분히 작고 융점조절이 용이하면 그 첨가량이 줄어들 수 있다.
이때 사용되는 물의 양은 석탄재와 탄소분말의 함량에 따라서 결정될 수 있으며, 바람직하게는 무기물 총 100 중량부에 대하여,7 ~ 150 중량부, 바람직하게는 10 ~ 50 중량부의 범위를 가질 수 있다.
한편, 상기 건조단계는 열풍 건조 또는 오븐에 의한 건조를 사용할 수 있으며, 건조시 온도는 100 ~ 250 ℃의 범위를 가질 수 있다.
이후, 수득된 성형체를 상기 석탄재의 회융점(IDT) 보다 30 ~ 150, 바람직하게는 50 ~ 100 ℃ 낮은 온도에서 1 ~ 180분 동안 소성하여 다공성 성형체를 수득한다.
이때, 상기 (c) 단계의 성형체의 소성온도가 무기물, 예컨대 석탄재의 회융점(IDT)보다 높을 경우 성형체의 붕괴가 일어날 뿐만 아니라 표면이 도자기화되어서 개방기공성을 가질 수가 없다. 또한 너무 낮은 온도에서 소성하면 입자끼리의 결합력이 약해서 압축강도가 떨어지는 단점이 가질 수 있다.
따라서, 성형체를 석탄재의 융점보다 50~100 ℃보다 낮은 온도에서 소성하면 무기바인더가 회 입자의 표면 융점을 강하시켜서 입자끼리의 결합이 이루어지게 되므로 개방기공을 그대로 유지한 상태로 소결하게 된다.
전술된 바와 같이 본 발명은 무기물과 탄소분말의 성형성을 향상시키기 위하여 탄화성 유기바인더를 적용하여 공정의 편의성과 입자끼리의 상호작용강화를 부여하였다. 또한 무기바인더를 적용하여 석탄재의 입자표면의 융점강하를 통하여 입자표면소결인 부분소결이 이루어지게 함으로써 기존의 바인더나 점결제 없이 개방 기공체 형태를 붕괴시키지 않고 소결시킬 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
<실시예 1 내지 5>
아래 표 1에 나타난 바와 같이, 석탄재와 점토의 혼합물 혹은 순수 석탄재로 구성되어 있는 무기물(석탄재: 영흥화력발전처, IDT 1,180 ℃, 평균 직경 35㎛, 비회, 저회, 점토: 황토) 50 중량부 또는 100 중량부에 석탄분말(영흥화력발전처, FLAME, 6085 kcal/kg, 회분함량 14%, 평균입경 50 미크론)을 50 내지 200 중량부를 첨가하고 당밀 5 중량부 및 중량부 황산나트륨 2.5 중량부와 함께, 수용액 45중량부에 혼합하여서 적절한 점도가 유지되도록 한다.
얻어진, 습윤된 혼합물을 제환기에 넣고 90 rpm 에서 30분간 제환시켜서 1 ~ 30 mm의 다공환을 제조하였다. 이후 건조공정으로서, 성형체를 상온에서 200 ℃까지 10 ℃/min으로 승온하여 1시간 유지한 뒤에 600 ℃까지 15 ℃/min으로 승온시킨 다음, 상기 석탄재의 IDT보다 80도 낮은 1,100 ℃까지 40 ℃/min으로 승온하여 20 분간 유지하고, 그 이후 자연 냉각하여 개방 기공 구조의 다공성 성형체를 수득하였다.
<비교예 1 내지 4>
상기 실시예 3에서 당밀을 제외한 것(비교예 1)과 황산나트륨을 제외한 것(비교예 2)과 둘 다 제외(비교예 3)한 점을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 제조하였고, 비교예 4에서는 상기 석탄재의 IDT보다 높은 1,200 ℃에서 20분간 유지하여 소성한 점을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 제조하였다. 이때, 비교예 3은 성형체가 되지 않았고, 비교예 1, 2의 경우에는 성형체가 너무 쉽게 부숴지는 것을 알 수 있었다.
아래 표 1에서는 상기 실시예 1 내지 5, 비교예 1 내지 4에 따라 얻어지는 성형체의 압축강도와 흡수율을 나타내었다.
구분 석탄재 점토 탄소분말
(석탄분말)		 압축강도
(kg/cm2)		 흡수율
(g/100g)
실시예 1 100 0 50 12 32
실시예 2 50 50 100 18 56
실시예 3 100 0 100 9 82
실시예 4 100 0 150 8 95
실시예 5 100 0 200 6 113
비교예 1 100 0 100 2 121
비교예 2 100 0 100 3 80
비교예 3 100 0 100 - -
비교예 4 100 0 100 17 7
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 실시예들은 비교예 1 ~ 3에 비해 압축강도가 월등히 증가하는 것을 확인할 수 있 수 있었고, 비교예 4는 압축강도는 높지만 석탄재의 IDT보다 높은 온도로 인해 흡수율이 매우 낮은 단점을 가지고 있음을 알 수 있다.

Claims (8)

  1. (a) 석탄재와 점토가 혼합된 무기물 총 100 중량부에 대하여, 50 ~ 200 중량부의 탄소 분말과 1 ~ 20 중량부의 탄화성 유기 바인더와 1 ~ 20 중량부의 무기 바인더를 수용액에서 혼합하는 단계;
    (b) 상기 혼합물을 성형하여 성형체를 수득하고 건조하는 단계; 및
    (c) 수득된 상기 성형체를 석탄재의 융점 보다 30 ~ 150 ℃ 낮은 온도에서 소성하여 다공성 성형체를 수득하는 단계;를 포함하는, 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 분말은 흑연 분말, 숯 분말, 석탄 분말 및 석탄재에서 부상 분리시킨 미연탄소 분말로 구성된 군에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 탄화성 유기바인더는 레졸, 당밀, 단당류, 이당류, 다당류에서 선택되는 어느 하나 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는, 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 무기바인더는 알카리 금속을 함유하는 무기화합물인 것을 특징으로 하는, 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 무기 바인더는 M2SO4, M2CO3, MOH, M2O, MHCO3 에서 선택되는 1종 이상의 무기화합물인 것을 특징으로 하는, 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체의 제조방법. 여기서 상기 M은 Na 또는 K이다.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 소성은 석탄재의 융점보다 50 ~ 100 ℃ 낮은 온도에서 소성하는 것을 특징으로 하는, 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 분말은 평균 직경이 200 미크론 이하인 것을 특징으로 하는, 개방 기공구조를 갖는 다공성 성형체의 제조방법.
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JP2011230979A (ja) * 2010-04-30 2011-11-17 Nippon Sheet Glass Co Ltd 多孔体およびその製造方法
KR101600457B1 (ko) * 2015-06-26 2016-03-09 지투소재기술 주식회사 기계적 물성이 우수한 다공질 세라믹 성형체의 제조방법

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