KR101914394B1 - Method for surface treatment of aluminium and surface treated aluminium - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 알루미늄 표면처리방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 알루미늄표면에 형성된 피막의 물리적, 화학적 안정성이 향상된 알루미늄 표면처리방법 및 이를 통해 구현된 표면처리된 알루미늄에 관한 것이다.The present invention relates to an aluminum surface treatment method, and more particularly, to an aluminum surface treatment method in which physical and chemical stability of a coating formed on an aluminum surface is improved, and a surface treated aluminum realized thereby.
금속의 표면처리 기술의 하나로 금속 표면에 산화막을 형성하여 부식을 예방하거나 금속 표면을 채색하기 위해 양극산화가 널리 사용된다. 특히, 알루미늄 양극산화막은 제조가 용이하고 전해액 취급이 비교적 안전하여 널리 활용되고 있다. Anodic oxidation is widely used to prevent corrosion by forming an oxide film on a metal surface or to color a metal surface. In particular, aluminum anodic oxide films are widely used because they are easy to manufacture and are relatively safe to handle electrolytes.
양극산화 장치는 기본적으로 산화시키고자 하는 금속, 전류를 흐르게 하기 위한 대전극, 산화되는 금속과 대전극 사이에 일정 전압을 인가하는 전압장치, 이온 전도의 매체 역할을 하는 전해액으로 구성된다. The anodizing device basically consists of a metal to be oxidized, a counter electrode for flowing current, a voltage device for applying a constant voltage between the metal to be oxidized and the counter electrode, and an electrolytic solution serving as a medium for ion conduction.
알루미늄은 양극산화 시 황산, 인산 또는 수산 전해액 등을 통상적으로 사용하는데, 어떠한 종류의 전해액을 사용하던 알루미늄 표면에 양극산화되어 형성된 피막은 다공성 구조를 가지며, 구체적으로 중앙에 홀이 있는 수많은 육각셀의 기공구조를 갖는다. Aluminum is generally used in the anodic oxidation such as sulfuric acid, phosphoric acid, or an electrolytic solution of anhydrous acid. The coating formed by anodization of aluminum on the surface of any type of electrolytic solution has a porous structure. Specifically, a large number of hexagonal cells Pore structure.
한편, 양극산화되어 형성된 피막의 다공성 구조는 물이나, 알루미늄에 손상을 입힐 수 있는 화합물의 흡착을 용이하게 하는 경향이 있고, 이에 따라서 알루미늄의 내식성, 내구성의 향상을 위해 양극산화 후 형성된 피막의 미세기공을 막기 위한 실링처리를 수행하는 것이 일반적이다. On the other hand, the porous structure of the coating formed by anodization tends to facilitate the adsorption of a compound capable of damaging water or aluminum. Accordingly, in order to improve the corrosion resistance and durability of aluminum, It is common to perform a sealing treatment to prevent pores.
한편, 상기 실링방법에는 여러 종류가 있는데, 가장 일반적인 것은 열수화로써 산화알루미늄을 베마이트(boehmite)가 되도록 수화시키는 것이며, 베마이트의 셀부피는 산화알루미늄 알루미늄보다 크기 때문에, 미세기공 벽이 팽창되어 기공을 막는 것으로 실링된다. 이와 같은 열수화 공정은 80℃이상의 온도에서 수행되어야 하는데, 높은 온도에서의 실링처리는 피막에 크랙을 발생시키거나 심할 경우 박리를 유발할 수 있고, 생산비용의 증가와 작업을 어렵게 하는 문제가 있다. 또한, 베마이트는 실링 이후 알루미늄 표면에 스머트를 발생시켜 표면품질의 저하를 유발시킬 수 있다. On the other hand, there are many kinds of sealing methods. The most common one is to hydrate aluminum oxide to be boehmite by thermal hydration. Since the cell volume of boehmite is larger than that of aluminum aluminum oxide, the microporous wall is expanded It is sealed by blocking the pore. Such a heat hydration process should be performed at a temperature of 80 ° C or higher. The sealing treatment at a high temperature may cause cracks in the coating film or may cause peeling in a severe case, which increases the production cost and makes it difficult to work. In addition, boehmite may generate smuts on the surface of aluminum after sealing, which may cause deterioration of surface quality.
이에 최근에는 저온에서 양극산화된 피막의 기공을 실링하는 방법들이 연구되고 있는데, 저온의 물로 처리된 양극산화된 피막에는 하이드라이질라이트(hydrargillite)가 형성되면서 기공을 막게 되는 원리이다. 다만, 하이드라이질라이트는 베마이트에 비하여 화학적으로 안정적이지 못하고, 용해될 우려가 있다. 이 경우 표면 처리된 알루미늄을 사용 중에 피막 및/또는 피막의 기공을 실링한 부분의 손상, 용해 등이 발생할 수 있고, 이로 인해 알루미늄이 외부로 노출되어 추가적인 손상을 가속화하며, 저항치 등의 초기 물성의 변동을 유발하는 문제점이 있다. In recent years, methods for sealing the pores of anodized film at low temperature have been studied. In the anodized film treated with low temperature water, hydrargillite is formed and the pores are blocked. However, the high-dry zeolite is not chemically stable as compared with boehmite, and may be dissolved. In this case, when the surface-treated aluminum is used, damage or dissolution of the portion sealed with the pores of the film and / or the film may occur, thereby exposing the aluminum to the outside, accelerating further damage, There is a problem of causing fluctuation.
이에 따라서 양극산화된 피막의 기공을 저온에서 실링처리 하는 경우에도 표면처리된 알루미늄의 내식성과 내구성을 오랜기간 지속시킬 수 있는 표면처리방법에 대한 연구가 시급한 실정이다.Accordingly, even when the pores of the anodized film are sealed at a low temperature, it is urgently required to study a surface treatment method capable of maintaining the corrosion resistance and durability of the surface-treated aluminum for a long period of time.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명은 표면처리된 알루미늄의 내식성 및 내구성을 향상시켜, 사용 중에 가해지는 다양한 물리적, 화학적 영향에도 절연성 등 물성의 변동을 방지할 수 있는 알루미늄 표면처리방법 및 이로 구현된 표면처리된 알루미늄을 제공하는데 목적이 있다.The present invention has been conceived to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a surface-treated aluminum which can improve the corrosion resistance and durability of surface-treated aluminum, A surface treatment method, and a surface-treated aluminum implemented by the method.
상술한 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 탈지공정, 에칭공정, 양극산화공정 및 실링공정을 포함하는 알루미늄 표면처리방법에 있어서, 상기 양극산화공정은 알루미늄을 15 ~ 25℃의 온도에서 황산을 포함하는 전해액으로 15 ~ 25V의 전압을 소정의 시간 동안 인가하여 양극산화 시키며, 상기 실링공정은 불화니켈계 실링조성물을 양극산화된 알루미늄 표면에 20 ~ 40℃로 처리하여 수행되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 표면처리방법을 제공한다.According to an aspect of the present invention, there is provided an aluminum surface treatment method including a degreasing step, an etching step, an anodizing step and a sealing step, wherein the anodizing step comprises a step of mixing aluminum with sulfuric acid Wherein the electrolytic solution is subjected to an anodic oxidation by applying a voltage of 15 to 25 V for a predetermined period of time, and the sealing step is performed by treating the nickel fluoride-based sealing composition on an anodized aluminum surface at 20 to 40 캜. Processing method.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 양극산화공정 및 실링공정 사이에는 양극산화된 알루미늄을 염료용액으로 처리하는 착색공정을 더 포함할 수 있다.According to an embodiment of the present invention, an anodized aluminum may be further treated with a dye solution between the anodizing process and the sealing process.
또한, 상기 실리공정은 교반되는 실링조성물에 양극산화된 알루미늄을 침적한 뒤 5 ~ 15분간 수행될 수 있다.In addition, the sill process may be performed for 5 to 15 minutes after the anodized aluminum is immersed in the sealing composition to be stirred.
또한, 상기 실링조성물은 트리에탄올아민 카프릴레이트(triethanolamine caprylate)를 더 포함할 수 있다.In addition, the sealing composition may further comprise triethanolamine caprylate.
또한, 상기 트리에탄올아민 카프릴레이트는 실링조성물 전체부피를 기준으로 0.04 ~ 0.12g/ℓ로 포함될 수 있다.In addition, the triethanolamine caprylate may be included in an amount of 0.04 to 0.12 g / l based on the total volume of the sealing composition.
또한, 상기 실링조성물은 라우릴하이드록시설테인(Lauryl hydroxysultaine)을 더 포함할 수 있다.In addition, the sealing composition may further comprise a lauryl hydroxysultaine.
또한, 상기 실링조성물은 트리에탄올아민 카프릴레이트 100 중량부에 대하여 라우릴하이드록시설테인을 30 ~ 45 중량부로 포함할 수 있다.In addition, the sealing composition may contain 30 to 45 parts by weight of laurylhydroxystane based on 100 parts by weight of triethanolamine caprylate.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된 것으로서, 조건 (1)로서 표면저항이 1×106 ~ 1×109Ω 이고, 조건 (2)로서 하기의 수학식1 따른 표면저항 변동율이 10% 이하인 표면처리된 알루미늄을 제공한다.The present invention also provides a method for producing a semiconductor device, which comprises the steps of: (1) providing a surface resistivity of 1 × 10 6 to 1 × 10 9 Ω; (2) Gt; 10% < / RTI >
[수학식1][Equation 1]
표면저항 변동율(%) = 
이때, 알칼리수용액으로 처리 후 표면저항은 양극산화 표면처리된 알루미늄을 수산화나트륨 10% 수용액에 300초동안 침지 후 수세하고 측정된 표면저항을 의미한다.In this case, the surface resistance after the treatment with the aqueous alkali solution means the surface resistance measured by immersing the anodized aluminum surface in an aqueous 10% sodium hydroxide solution for 300 seconds, followed by washing with water.
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 표면처리방법은 제조된 알루미늄에 우수한 내식성, 내마모성, 절연성을 발현하게 하며, 표면의 얼룩, 오색, 컬러편차를 방지할 수 있어서 우수한 품질의 표면처리된 알루미늄을 양산하기에 매우 적합하다. 또한, 이를 통해 제조된 표면 처리된 알루미늄은 사용 중에 가해지는 다양한 물리적, 화학적 영향에도 절연성 등 물성의 변동을 방지할 수 있기 때문에 산업전반에 널리 응용될 수 있다.The aluminum surface treatment method according to an embodiment of the present invention can exhibit excellent corrosion resistance, abrasion resistance and insulation property to the aluminum produced, and can prevent surface stains, white colors, and color deviations, It is very suitable for the following. In addition, the surface-treated aluminum produced through this method can be widely applied to the entire industry because it can prevent variations in physical properties such as insulation property against various physical and chemical influences applied during use.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 표면처리방법에 대한 공정도이다.
도 2는 실시예1에 따라 구현된 표면처리된 알루미늄의 표면저항 측정사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시에에 따라 표면처리된 후 실링공정 전 착색공정이더 수행되어 최종 구현된 표면처리된 알루미늄의 사진이다.1 is a process diagram of an aluminum surface treatment method according to an embodiment of the present invention.
Fig. 2 is a photograph of the surface resistance measurement of the surface-treated aluminum implemented according to Example 1. Fig.
FIG. 3 is a photograph of a surface-treated aluminum which has been surface-treated according to one embodiment of the present invention and then further subjected to a sealing process pre-coloring process.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. The present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.
도 1을 참고하여 설명하면, 본 발명에 따른 알루미늄 표면처리방법은 탈지공정(S100), 에칭공정(S200), 양극산화공정(S300) 및 실링공정(S400)을 포함하여 수행된다.1, an aluminum surface treatment method according to the present invention is performed including a degreasing step (S100), an etching step (S200), an anodizing step (S300), and a sealing step (S400).
본 발명에 따른 표면처리 대상이 되는 알루미늄은 알루미늄 또는 알루미늄 합금일 수 있다. 상기 알루미늄 합금은 공지된 알루미늄 합금일 경우 제한 없이 사용할 수 있다. The aluminum to be subjected to the surface treatment according to the present invention may be aluminum or an aluminum alloy. The aluminum alloy can be used without limitation as long as it is a known aluminum alloy.
표면처리 위한 알루미늄 대상물은 탈지공정(S100)을 수행하기 전 작업의 용이성을 향상시키기 위해 랙킹작업 후 랙킹된 알루미늄 대상물이 후술되는 단계들을 거칠 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The aluminum object for the surface treatment may be subjected to the steps described below after the licking operation to improve the ease of work before performing the degreasing step (S100), but the present invention is not limited thereto.
표면처리 위한 알루미늄 대상물은 탈지공정(S100)과 에칭공정(S200)을 거치는데, 상기 탈지공정(S100)과 에칭공정(S200)은 알루미늄 아노다이징 공정에서 양극산화 전에 수행되는 통상적인 전처리 과정으로서, 공지된 탈지공정 및 에칭공정의 경우에 제한 없이 채용될 수 있다. The aluminum object for surface treatment is subjected to a degreasing step (S100) and an etching step (S200). The degreasing step (S100) and the etching step (S200) are conventional pretreatment steps performed before anodizing in an aluminum anodizing step. And can be employed without limitation in the case of the degreasing process and the etching process.
상기 탈지공정(S100)은 알루미늄 소재의 표면이 존재할 수 있는 유지, 먼지, 지문 및 유기 오염물을 제거하는 작업이다. 일예로 상기 탈지공정은 트리클로로에틸렌, 벤젠 등을 탈지액으로 사용하는 유기용제법, 비누, 중성세제 및 합성제를 탈지액으로 사용하는 계면활성제법, 희석한 황산을 사용하는 황산법, 전해액을 이용하는 전해탈지법, 알칼리성 용액인 수산화나트륨 용액을 사용하는 알칼리 탈지법, 등유의 계면활성제, 물 등과의 혼합액을 사용하는 유화탈지법, 및 탄산나트륨, 인산염류, 계면활성제를 사용하는 인산염법이 있다. The degreasing step (S100) is an operation for removing oil, dust, fingerprints and organic contaminants on the surface of the aluminum material. For example, the degreasing process includes an organic solvent process using trichlorethylene, benzene or the like as a degreasing solution, a surfactant process using a soap, a neutral detergent and a synthetic agent as a degreasing solution, a sulfuric acid process using diluted sulfuric acid, An alkaline degreasing method using a sodium hydroxide solution as an alkaline solution, a emulsifying degreasing method using a mixture of a surfactant with kerosene and water, and a phosphate method using sodium carbonate, phosphates and surfactants.
상기 탈지공정(S100)은 20 ~ 60℃ 온도조건에서 상술한 탈지액에 알루미늄 대상물을 소정의 시간동안 침지시켜 수행될 수 있는데, 탈지액의 종류에 따라서 알루미늄 대상물 표면에 얼룩을 발생시킬 수 있으므로 침지시간을 적절히 조절하여 수행하는 것이 바람직하며, 일예로 2 ~ 7분일 수 있다. The degreasing process (S100) may be performed by immersing the aluminum object in the degreasing liquid at a temperature of 20 to 60 DEG C for a predetermined period of time. Depending on the type of the degreasing liquid, unevenness may occur on the aluminum object surface, It is preferable to perform the adjustment with appropriate time, for example, 2 to 7 minutes.
상기 탈지공정(S100)을 수행한 알루미늄 대상물은 후술하는 에칭공정(S200)을 수행하기 전에 탈지액에 대한 수세공정을 더 수행할 수 있다. 상기 수세공정은 일예로, 물인 수세액으로 25 ~ 40℃ 온도에서 3 ~ 10분 간 탈지된 알루미늄 대상물을 침지시켜 수행할 수 있다. The aluminum object subjected to the degreasing process (S100) may further be subjected to a washing process for the degreasing liquid before performing an etching process (S200) described later. For example, the water washing step may be performed by immersing the degreased aluminum object at a temperature of 25 to 40 DEG C for 3 to 10 minutes with a water washing liquid.
다음으로 에칭공정(S200)에 대해 설명한다.Next, the etching process (S200) will be described.
상기 에칭공정(S200)은 알루미늄 대상물 표면에 자연적 형성된 산화막과 전술한 탈지공정(S100)을 통해 제거되지 못한 오염물을 제거하여 변색, 얼룩을 미연에 방지하고, 후술하는 양극산화공정(S300)에서 전해액의 침투를 용이하게 하는 단계이다. 또한, 상기 에칭공정(S200)을 통해 알루미늄 표면의 광택을 무광택으로 전환이 가능하며, 알루미늄 표면에 있는 흠집, 눌림, 자국과 같은 결함의 제거도 가능하다. The etching process (S200) removes the naturally formed oxide film on the surface of the aluminum object and the contaminants that have not been removed through the degreasing process (S100) to prevent discoloration and unevenness. In the anodizing process (S300) Thereby facilitating the penetration. In addition, the gloss of the aluminum surface can be matched by the etching step (S200), and it is possible to remove defects such as scratches, pressing and marks on the aluminum surface.
상기 에칭공정(S200)은 알칼리성 에칭액 또는 산성 에칭액에 알루미늄 대상물을 침지시키는 방식으로 수행될 수 있다. 상기 에칭액은 알칼리성인 경우 수산화나트륨을 사용할 수 있고, 산성인 경우 염산, 불산, 질산, 인산크롬산, 황산 등을 사용할 수 있다. 상기 에칭액은 에칭의 정도, 알루미늄 대상물이 합금인 경우 그 조성을 고려하여 공지된 에칭액을 적절히 선택할 수 있고, 이에 본 발명은 에칭액에 대한 구체적 설명을 생략한다.The etching step (S200) may be performed by immersing the aluminum object in an alkaline etching solution or an acidic etching solution. Sodium hydroxide may be used when the etching solution is alkaline, and hydrochloric acid, hydrofluoric acid, nitric acid, chromic acid phosphoric acid, sulfuric acid and the like may be used when the etching solution is acidic. A known etchant can be appropriately selected in consideration of the degree of etching of the etchant and the composition of the aluminum object when the object is an alloy. Thus, the present invention does not specifically describe the etchant.
상기 에칭공정(S200)은 40 ~ 60℃의 에칭액에 알루미늄 대상물을 1 ~ 10분간 침지시켜 수행될 수 있으나, 구체적 조건은 에칭액의 조성에 따라서 달라질 수 있다. The etching process (S200) may be performed by immersing an aluminum object in an etching solution at 40 to 60 DEG C for 1 to 10 minutes, but the specific conditions may vary depending on the composition of the etching solution.
상기 에칭공정(S200)을 수행한 알루미늄 대상물은 후술하는 양극산화공정(S300)을 수행하기 전에 에칭액에 대한 수세공정을 더 수행할 수 있다. 상기 수세공정은 일예로, 물인 수세액으로 25 ~ 40℃ 온도에서 3 ~ 10분 간 에칭된 알루미늄 대상물을 처리하여 수행할 수 있고, 이때 바람직하게는 수세액에 침지 후 분무를 통해 1차 수세 후 분무를 통해 2차 수세될 수 있다.The aluminum object subjected to the etching process (S200) may further be subjected to a washing process for the etching liquid before performing the anodizing process (S300) described below. For example, the water washing step may be performed by treating an aluminum object which has been etched for 3 to 10 minutes at a temperature of 25 to 40 ° C with a water washing liquid. Preferably, the aluminum object is immersed in a washing liquid, sprayed first, It can be washed secondly by spraying.
이후, 에칭된 알루미늄 대상물은 양극산화공정(S300)을 수행하는데, 양극산화공정(S300) 전에 무광처리공정을 더 포함할 수 있다. Thereafter, the etched aluminum object performs the anodizing process (S300), and may further include a matting process before the anodizing process (S300).
상기 무광처리공정은 알루미늄 고유 광택을 무광으로 변환시키는 공정으로서, 상술한 에칭공정을 통한 물리적인 방법으로의 무광처리 효과가 미미할 경우 수행될 수 있다. The above-mentioned matting treatment process is a process of converting the intrinsic gloss of aluminum into matte, and can be performed when the effect of matte treatment by a physical method through the above-described etching process is insignificant.
상기 무광처리공정은 일예로 무광처리액을 통해 화학적인 방법으로 수행될 수 있고, 상기 무광처리액은 통상적으로 알루미늄에 대한 무광처리 시 사용하는 용액은 제한 없이 사용할 수 있으며, 일예로 불화암모늄 수용액일 수 있다. 상기 무광처리공정은 무광처리액에 알루미늄 대상물을 40 ~ 60℃의 온도로 1 ~ 3분간 침지시켜 수행할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. The matt treatment may be performed by a chemical method through a matt treatment solution. For example, the matt treatment solution may be a solution used for matt treatment with aluminum. For example, an aqueous solution of ammonium fluoride . The matting treatment may be performed by immersing the aluminum object in a matt treatment solution at a temperature of 40 to 60 ° C for 1 to 3 minutes, but is not limited thereto.
또한, 무광처리된 알루미늄 대상물은 양극산화공정(S300)을 수행하기 전, 알루미늄 표면에 형성된 오염 등으로 인한 스머트 제거공정을 더 포함할 수 있다. In addition, the matte-treated aluminum object may further include a smut removal process due to contamination or the like formed on the aluminum surface before performing the anodizing process (S300).
상기 스머트제거공정은 에칭공정(S200) 등 여러 단계를 거쳐 알루미늄 표면에 처리된 각종 처리용액으로 인한 표면에 잔존하는 오염을 제거하는 단계이며, 알루미늄 표면을 더욱 깨끗하게 유지시킴으로써 표면의 얼룩 등으로 인한 품질저하를 방지할 수 있다. The smut removal process is a step of removing the contamination remaining on the surface due to various treatment solutions treated on the aluminum surface through various steps such as the etching process (S200). By keeping the aluminum surface more clean, It is possible to prevent deterioration in quality.
상기 스머트제거공정은 스머트를 제거할 수 있는 공지된 스머트 제거액의 경우 제한없이 사용될 수 있고, 일예로 질산수용액을 사용할 수 있다. 상기 질산수용액의 농도는 이전 단계들에서 사용된 각종 용액의 종류 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 구체적으로 스머트 제거공정은 알루미늄 대상물을 질산수용액에 25 ~ 40℃ 온도로 2 ~ 8분 간 침지시켜 수행될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니며 질산수용액의 농도 등을 고려하여 적절히 조건이 변경될 수 있다. 한편, 스머트제거효과의 극대화를 위해 상기 스머트 제거액은 에어펌프 등을 통해 상시 교반하는 것이 바람직하다. The smut removal process can be used without limitation in the case of a known smut removal liquid capable of removing the smut, for example, an aqueous nitric acid solution can be used. The concentration of the nitric acid aqueous solution can be appropriately selected in consideration of the kinds of the various solutions used in the previous steps and the like. Specifically, the smut removal process may be performed by immersing an aluminum object in an aqueous nitric acid solution at a temperature of 25 to 40 ° C for 2 to 8 minutes, but the present invention is not limited thereto and conditions may be appropriately changed in consideration of the concentration of an aqueous nitric acid solution . On the other hand, in order to maximize the smut removal effect, the smut removal liquid is preferably stirred at all times through an air pump or the like.
이후, 상기 스머트 제거액의 수세공정을 거치며, 일예로, 물인 수세액으로 25 ~ 40℃ 온도에서 3 ~ 10분 간 스머트 제거된 알루미늄 대상물을 침지시켜 수행할 수 있다. Thereafter, the smut removal liquid is subjected to a water washing process, for example, immersing an aluminum object removed at a temperature of 25 to 40 ° C for 3 to 10 minutes with a water washing liquid.
이후, 알루미늄 대상물을 양극산화시키는 양극산화공정(S300)을 수행한다. Thereafter, an anodizing process (S300) for anodizing the aluminum object is performed.
상기 양극산화공정(S300)은 알루미늄 대상물의 표면에 알루미늄의 산화피막을 형성하는 단계로서, 산화알루미늄 피막이 알루미늄의 내마모성, 내식성을 증가시키고, 다공질이어서 염색을 용이하게 하며, 알루미늄의 광택을 유지시켜 줄 수 있다. The anodic oxidation process (S300) is a process of forming an aluminum oxide film on the surface of an aluminum object. The aluminum oxide film increases the abrasion resistance and corrosion resistance of aluminum, facilitates dyeing by being porous, .
상기 양극산화공정은 알루미늄에 대해 공지된 여러 방법을 제한 없이 채용하여 수행할 수 있는데, 본 발명은 공정이 간단하고, 생산비용이 저렴하며, 폐액 처리가 용이한 황산을 이용한 양극산화공정을 수행한다. The anodic oxidation process can be carried out by employing various methods known to those skilled in the art without limitation. The present invention performs an anodic oxidation process using sulfuric acid, which is simple in process, low in production cost, and easy in waste solution treatment .
구체적으로 양극산화공정(S300)은 알루미늄 대상물을 황산을 포함하는 전해액에 침지 후 소정의 전압을 소정의 시간 동안 인가하여 양극산화시킬 수 있고, 일예로, 15 ~ 25℃의 온도에서 15 ~ 25V의 전압을 10 ~ 60분 동안 인가할 수 있다. Specifically, the anodic oxidation process (S300) can be performed by immersing the aluminum object in an electrolytic solution containing sulfuric acid, and then applying a predetermined voltage for a predetermined period of time to anodize the aluminum object. For example, The voltage can be applied for 10 to 60 minutes.
상기 양극산화공정(S300)의 시간에 따라서 산화피막의 두께를 조절할 수 있는데, 일예로 10분 수행 시 5 ~ 6㎛의 산화피막이 형성되고, 50분 수행 시 25㎛ 이상의 피막이 형성될 수 있다.The thickness of the oxide film can be adjusted according to the time of the anodic oxidation process (S300). For example, an oxide film having a thickness of 5 to 6 μm is formed for 10 minutes and a film having a thickness of 25 μm or more for 50 minutes is formed.
상기 양극산화공정(S300)을 거친 알루미늄 대상물은 전해액의 수세공정을 더 거칠 수 있다. 상기 수세공정은 일예로, 물인 수세액으로 25 ~ 40℃ 온도에서 3 ~ 10분 간 양극산화처리된 알루미늄 대상물을 침지시켜 수행할 수 있다. The aluminum object subjected to the anodic oxidation process (S300) may further be subjected to the washing process of the electrolytic solution. For example, the water washing step may be performed by immersing an aluminum object subjected to an anodizing treatment at a temperature of 25 to 40 ° C for 3 to 10 minutes with water as a washing liquid.
이후 양극산화공정(S300)을 거친 알루미늄 대상물은 실링공정(S400)을 거치는데, 그 전에 착색공정을 더 포함할 수 있다. Thereafter, the aluminum object subjected to the anodic oxidation step (S300) is subjected to a sealing step (S400), which may further include a coloring step.
상기 착색공정은 알루미늄에 원하는 색상을 착색시키는 단계이며, 공지된 착색방법의 경우 제한 없이 사용될 수 있다. 일예로, 염료가 포함된 착색용액에 알루미늄 대상물을 소정의 시간동안 침지시켜 수행할 수 있다. 이때, 착색용액의 온도는 착색이 용이하도록 50℃ 이상에서 5 ~ 25분 간 수행하는 것이 바람직하다. 다만, 착색용액의 온도와 처리시간은 사용되는 염료의 종류와 농도를 고려하여 적절히 변경될 수 있다. The coloring step is a step of coloring a desired color to aluminum, and can be used without limitation in the known coloring method. For example, an aluminum object may be immersed in a coloring solution containing a dye for a predetermined period of time. At this time, the temperature of the coloring solution is preferably 5 to 25 minutes at 50 캜 or higher to facilitate coloring. However, the temperature and treatment time of the coloring solution can be appropriately changed in consideration of the kind and concentration of the dye to be used.
착색공정을 거친 알루미늄 대상물은 알루미늄 대상물의 표면에 잔존하는 염색용액을 제거하기 위한 수세공정을 거치며, 일예로, 물인 수세액으로 25 ~ 40℃ 온도에서 3 ~ 10분 간 염색된 알루미늄 대상물을 침지시켜 수행할 수 있다. The aluminum object subjected to the coloring process is subjected to a water washing step for removing the dyeing solution remaining on the surface of the aluminum object. For example, the aluminum object dyed in water for 3 to 10 minutes at a temperature of 25 to 40 ° C is immersed in water Can be performed.
이후, 알루미늄 대상물은 실링공정(S400)을 수행한다. Thereafter, the aluminum object performs the sealing step (S400).
상기 실링공정(S400)은 양극산화 되어 산화피막이 형성된 알루미늄 대상물의 표면을 처리하여 산화피막에 형성된 미세기공을 매립하는 단계이다. In the sealing step (S400), a surface of an aluminum object having an anodized oxide film formed thereon is treated to fill micro pores formed in the oxide film.
상기 실링공정은 고온의 물에 침지하거나 고온의 수증기를 이용해 미세기공을 실링하거나 금속염, 유기물 등을 이용하여 미세기공을 실링하는 방법들이 현재까지 많이 사용되고 있는데, 이들 방법들은 대체로 80℃ 이상의 고온에서 수행됨에 따라서 양극산화를 통해 형성된 산화피막의 크랙을 유발시킬 수 있는 우려가 있다. 이에 따라서 본 발명은 실링공정(S400)을 20 ~ 40℃의 저온에서 수행할 수 있는 불화니켈계 실링조성물을 통해 수행하여 고온의 실링공정에서 발생할 수 있는 산화피막의 크랙, 건조자국을 피할 수 있는 이점이 있다.Methods for sealing the micropores by dipping them in high-temperature water, sealing micropores using high-temperature steam, or sealing micropores using metal salts, organic materials, etc. have been widely used up to now. These methods are generally performed at a high temperature of 80 ° C or higher There is a possibility that a crack in the oxide film formed through the anodic oxidation may be caused. Accordingly, the present invention provides a method of manufacturing a semiconductor device, which can perform a sealing process (S400) through a nickel fluoride-based sealing composition that can be performed at a low temperature of 20 to 40 ° C to avoid cracks and drying marks There is an advantage.
한편, 불화니켈계 실링조성물을 통한 실링공정을 수행했을 때, 미세기공에는 AlF3, Ni(OH)2, Al(OH)3와 같은 생성물이 공침되어 미세기공을 매립하게 된다. 이때, 산화피막의 미세기공에는 버마이트보다는 하이드라이질라이트(Al(OH)3)가 형성되기 쉬운데, 과량의 하이드라이질라이트는 스머트가 될 수 있다. 또한, 하이드라이질라이트(Al(OH)3)는 화학적으로 버마이트 보다 불안정하고, 용해되기 쉽고, 함께 공침되는 니켈침전물이나 불화침전물도 쉽게 탈리될 우려가 있어서 장시간 사용에 따라서 실링부분이 벗겨져 산화피막 아래의 알루미늄이 노출될 우려가 있다. 나아가, 불화니켈계 실링조성물을 통한 저온실링에 따른 녹색, 무지개색 백화나 황화가 발생할 우려가 있다. On the other hand, when a sealing process is performed through a nickel fluoride sealing composition, products such as AlF 3 , Ni (OH) 2 , and Al (OH) 3 are co-deposited with micropores to fill micropores. At this time, it is easy to form high-dryness light (Al (OH) 3 ) rather than the bumite in the micropores of the oxide film, and excessive high-dryness light can become a smut. Further, the high-dryness light (Al (OH) 3 ) is more unstable chemically than the bumite, is liable to dissolve, and the nickel precipitate and the fluoride precipitate which are coprecipitated together may easily be desorbed. There is a possibility that aluminum under the film is exposed. Further, there is a fear that green, iridescent whitening and sulphation may occur due to low-temperature sealing through the nickel fluoride-based sealing composition.
이에 본 발명의 바람직한 일실시예에 따르면, 상기 실링조성물은 실링부분의 내식성을 향상시키고, 녹색, 백화, 황화 등의 현상을 방지하기 위하여 트리에탄올아민 카프릴레이트(triethanolamine caprylate)을 더 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 트리에탄올아민 카프릴레이트는 실링조성물 전체부피를 기준으로 0.04 ~ 0.12g/ℓ로 포함될 수 있다. 만일 상기 트리에탄올아민 카프릴레이트가 실링조성물 전체부피를 기준으로 0.04g/ℓ 미만으로 포함되는 경우 내식성, 특히 알칼리에 따른 내식성을 향상시킬 수 없을 수 있고, 이 경우 실링된 부분이 벗겨짐에 따라서 노출된 알루미늄이 손상될 수 있고, 표면저항이 현저히 감소하는 등 절연성이 저하될 우려가 있다. 또한, 상기 트리에탄올아민 카프릴레이트가 0.12g/ℓ을 초과하여 포함되는 경우 오히려 알루미늄 표면에 얼룩이나 자국을 유발시킬 수 있는 우려가 있고, 내식성에 대한 효과향상이 미미할 수 있다. According to a preferred embodiment of the present invention, the sealing composition may further include triethanolamine caprylate in order to improve the corrosion resistance of the sealing portion and to prevent the development of green, white, and sulfide . Preferably, the triethanolamine caprylate may comprise from 0.04 to 0.12 g / l based on the total volume of the sealing composition. If the triethanolamine caprylate is included in an amount less than 0.04 g / l based on the total volume of the sealing composition, it may not be possible to improve the corrosion resistance, particularly the alkali resistance, and in this case, The aluminum may be damaged, and the surface resistance may be remarkably reduced, thereby lowering the insulating property. If the triethanolamine caprylate is contained in an amount exceeding 0.12 g / l, there is a fear that the aluminum surface may be stained or scratched, and the effect on corrosion resistance may be insignificant.
한편, 알칼리에 대한 내식성의 보다 상승된 효과를 발현하기 위하여 상기 실링조성물은 트리에탄올아민 카프릴레이트와 함께 라우릴하이드록시설테인(Lauryl hydroxysultaine)을 더 포함할 수 있다. 보다 바람직하게는 상기 실링조성물은 트리에탄올아민 카프릴레이트 100 중량부에 대하여 라우릴하이드록시설테인을 30 ~ 45 중량부, 보다 더 바람직하게는 30 ~ 38중량부로 포함할 수 있다. 만일 트리에탄올아민 카프릴레이트에 대해 라우릴하이드록시설테인을 30 중량부 미만으로 포함하는 경우 라우릴하이드록시설테인에 의한 알칼리에 의한 내식성 향상의 상승정도가 미미할 수 있고, 만일 45중량부를 초과하여 포함할 경우 오히려 알칼리에 대한 내식성이 저하와, 스머트 등 외관 표면의 품질저하 우려가 있다. On the other hand, the sealing composition may further comprise a lauryl hydroxysultaine together with triethanolamine caprylate in order to exhibit a more elevated effect of corrosion resistance to alkali. More preferably, the sealing composition may contain 30 to 45 parts by weight, more preferably 30 to 38 parts by weight, of lauryl hydroxide tow, based on 100 parts by weight of triethanolamine caprylate. If the triethanolamine caprylate comprises less than 30 parts by weight of laurylhydroxystane, the degree of enhancement of the corrosion resistance by alkali by the laurylhydroxystane may be insignificant, and if it exceeds 45 parts by weight There is a concern that the corrosion resistance to alkaline is lowered and the quality of the outer surface of the smut and the like may deteriorate.
상술한 실링조성물을 통한 실링공정(S400)은 20 ~ 40℃의 온도조건, 바람직하게는 28 ~ 40℃온도조건에서 5 ~ 15분 양극산화된 알루미늄 대상물을 침지시켜 수행할 수 있다. 이때, 실링효과의 현저한 증가를 위해 실링조성물은 교반될 수 있으며, 상기 교반은 임펠러, 에어펌프 등 공지의 구성을 통해 수행할 수 있어서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.The sealing step (S400) through the above-described sealing composition can be performed by immersing the anodized aluminum object for 5 to 15 minutes under a temperature condition of 20 to 40 占 폚, preferably 28 to 40 占 폚. At this time, the sealing composition can be stirred for remarkable increase of the sealing effect, and the stirring can be performed through a known structure such as an impeller, an air pump, and the present invention is not particularly limited thereto.
실링공정(S400)이 수행된 알루미늄 대상물은 이후 탕세공정(S500)을 거칠 수 있다. 상기 탕세공정(S500)은 탕세용액, 일예로 물로 45 ~ 60℃ 온도에서 3 ~ 10분 간 알루미늄 대상물을 침지시켜 수행할 수 있다. The aluminum object subjected to the sealing step (S400) may be subjected to a blanketing process (S500). The bubbling process (S500) may be performed by immersing the aluminum object in a brewing solution, for example, at a temperature of 45 to 60 ° C for 3 to 10 minutes.
이후, 탕세공정(S500)을 마친 알루미늄 대상물은 표면에 잔존하는 수분을 제거하기 위한 건조를 수행할 수 있고, 상기 건조는 자연건조, 에어분사기를 통한 건조, 열 건조 등 공지의 방법을 통해 수행할 수 있어서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.Thereafter, the aluminum object having undergone the washing (S500) may be dried to remove moisture remaining on the surface, and the drying may be performed by a known method such as natural drying, air drying through an air jet, or thermal drying So that the present invention is not particularly limited thereto.
상술한 제조방법을 통해 제조된 표면처리된 알루미늄은 조건 (1)로서, 표면저항이 1×106 ~ 1×109Ω이고, 조건 (2)로서, 하기의 수학식1 따른 표면저항 변동율이 10% 이하를 만족할 수 있다. 이로 인해 본 발명에 따른 제조방법으로 표면처리된 알루미늄은 우수한 절연성이 발현되어 반도체 장비 등 각종 절연이 요구되는 적용처에 사용될 수 있다. The surface-treated aluminum prepared by the above-mentioned production method has a surface resistance of 1 × 10 6 to 1 × 10 9 Ω under the condition (1), and a surface resistance variation rate according to the following formula (1) 10% or less can be satisfied. Accordingly, the aluminum surface-treated by the manufacturing method according to the present invention exhibits excellent insulating properties and can be used in applications requiring various insulation such as semiconductor equipment.
또한, 조건 (2)에 따라서 표면저항 변동율이 10% 이하, 보다 바람직하게는 6% 이하일 수 있어서 사용 중 알칼리나 산 등의 화학약품 등이 가해지더라도 우수한 내식성으로 인해 실링처리된 부분의 벗겨짐이나 부분용해 등이 방지되어 만일하나 발생할 수 있는 물성변동을 방지할 수 있다. Further, according to the condition (2), the surface resistivity variation ratio can be 10% or less, more preferably 6% or less, so that even when chemicals such as alkali or acid are added during use, Dissolution and the like can be prevented so that fluctuations in physical properties that may occur can be prevented.
[수학식1][Equation 1]
표면저항 변동율(%) = 
이때, 알칼리수용액으로 처리 후 표면저항은 양극산화 표면처리된 알루미늄을 수산화나트륨 10% 수용액에 300초동안 침지 후 수세하고 측정된 표면저항을 의미한다.In this case, the surface resistance after the treatment with the aqueous alkali solution means the surface resistance measured by immersing the anodized aluminum surface in an aqueous 10% sodium hydroxide solution for 300 seconds, followed by washing with water.
또한, 상기 표면처리된 알루미늄에 형성된 산화피막의 두께는 5 ~ 50㎛일 수 있고 일예로, 8 ~ 10㎛일 수 있다. In addition, the thickness of the oxide film formed on the surface-treated aluminum may be 5 to 50 占 퐉, for example, 8 to 10 占 퐉.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.The present invention will now be described more specifically with reference to the following examples. However, the following examples should not be construed as limiting the scope of the present invention, and should be construed to facilitate understanding of the present invention.
<실시예1>≪ Example 1 >
통상적인 방법을 통해 탈지공정 및 에칭공정을 거친 알루미늄 합금판(No 2011)에 대해 양극산화공정을 20% 황산수용액을 전해액으로 19℃ 온도에서 전압 18V, 전류 800A 조건으로 15분간 수행했다. 이후 30℃ 순수에 5분간 침적하여 전해액을 수세했다. 이후 양극산화 처리된 알루미늄 합금판을 실링조성물 전체 부피를 기준으로 불화니켈계 실링액(Cold500) 4g/ℓ, 트리에탄올아민 카프릴레이트 0.06g/ℓ, 잔량의 순수가 포함된 실링조성물에 침적하여 32℃ 온도에서 11분간 실링공정을 수행했다. 이때 상기 실링조성물은 에어펌프를 통해 지속적으로 교반시켰다. An aluminum alloy plate (No 2011) subjected to a degreasing process and an etching process through a conventional method was subjected to an anodic oxidation process using an aqueous solution of 20% sulfuric acid as an electrolyte at a temperature of 19 ° C under a voltage of 18 V and an electric current of 800 A for 15 minutes. Then, the electrolyte was immersed in pure water at 30 DEG C for 5 minutes to wash the electrolytic solution. Subsequently, the anodized aluminum alloy plate was immersed in a sealing composition containing 4 g / l of a nickel fluoride-based sealing liquid (Cold 500), 0.06 g / l of triethanolamine caprylate and a residual pure water based on the total volume of the sealing composition to obtain 32 Lt; 0 > C for 11 minutes. The sealing composition was then continuously stirred through an air pump.
실링공정을 마친 알루니늄 합금판에 대해 53℃ 순수에 4분간 침적하여 탕세작업을 수행 후 에어스프레이로 표면 수분을 제거한 뒤 80℃ 건조기에서 20분간 건조시켜 하기 표 1과 같은 산화피막의 두께가 8.5㎛인 표면처리된 알루미늄 합금판을 제조했다.After the annealing process, the aluminum nitride plate was immersed in pure water at 53 ° C for 4 minutes to carry out agitation, followed by drying in an 80 ° C dryer for 20 minutes to remove the surface moisture with air spray, Thereby producing a surface-treated aluminum alloy sheet having a thickness of 8.5 mu m.
<실시예 2 ~ 8>≪ Examples 2 to 8 >
실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1과 같이 트리에탄올아민 카프릴레이트의 함량 변경 및/또는 추가로 실링조성물에 라우릴하이드록시설테인을 포함시켜 하기 표 1과 같은 표면처리된 알루미늄 합금판을 제조했다.Was prepared in the same manner as in Example 1, except that lauryl hydroxide capillary was added to the sealing composition to change the content of triethanolamine caprylate and / or additionally to the surface-treated aluminum Alloy plate.
<비교예 1>≪ Comparative Example 1 &
실시예1과 동일하게 실시하여 제조하되, 실링공정을 양극산화 처리된 알루미늄 합금판을 pH 5.7, 110℃인 순수에 12분간 침지시키는 것으로 변경하여 실링공정을 수행했으며, 이를 통해 하기 표 1과 같은 표면처리된 알루미늄 합금판을 제조했다.The sealing process was carried out in the same manner as in Example 1 except that the anodized aluminum alloy plate was immersed in pure water at pH 5.7 and 110 ° C for 12 minutes to perform a sealing process. A surface-treated aluminum alloy sheet was produced.
<실험예><Experimental Example>
실시예 및 비교예에 따른 표면처리된 알루미늄 합금판에 대해 하기의 물성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.The following properties of the surface-treated aluminum alloy sheets according to Examples and Comparative Examples were measured and shown in Table 1 below.
1. 초기 표면저항 및 표면저항 변동율1. Initial surface resistance and surface resistance variation
초기 표면저항은 제조된 시편의 표면의 서로 다른 임의의 5개 지점을 선정 후 측정기(TREK MODEL 152-1)를 통해 측정한 뒤 평균을 계산했다. 이때, 표의 초기 표면저항은 실시예1의 표면저항 값을 100으로 기준하여 나머지 실시에 및 비교예에 따른 시편의 초기저항값을 상대적인 백분율로 표시했다.The initial surface resistances were measured after selecting five arbitrary points on the surface of the prepared specimen through a TREK MODEL 152-1 and then calculating the average. At this time, the initial surface resistance of the table was expressed as a relative percentage, based on the surface resistance value of Example 1, as 100, and the initial resistance values of the specimens according to the remaining Examples and Comparative Examples.
또한, 표면저항 변동율은 초기 표면저항을 측정한 뒤 시편을 20% 수산화나트륨 수용액에 60분간 침지시킨 뒤 30℃ 물에 5분간 침지하여 수세하고 건조시킨 뒤 초기 시편의 표면저항을 측정했던 5개지점과 동일한 지점에 대해 표면저항을 측정한 후 측정값에 대한 평균을 계산했고, 하기 수학식 1에 따라서 표면저항 변동율을 계산했다.The initial surface resistivity was measured, and the specimens were immersed in a 20% sodium hydroxide aqueous solution for 60 minutes, then immersed in water at 30 ° C for 5 minutes, washed and rinsed, And the average of the measured values was calculated, and the surface resistivity variation was calculated according to the following equation (1).
표면저항 변동율이 적을수록 알칼리에 대한 내식성이 우수하다.The lower the surface resistivity variation, the better the corrosion resistance to alkali.
[수학식1][Equation 1]
표면저항 변동율(%) = 
2. 표면품질 평가2. Surface quality evaluation
시편의 표면을 광학현미경으로 관찰하여 스머트, 얼룩, 건조자국, 백화현상 등이 있는지 살펴보았고, 이상이 없는 경우 ×, 위와 같은 현상이 발생하는 경우 ○로 평가했다.The surface of the specimen was observed with an optical microscope to check for smut, smear, dry marks, whitening phenomenon, etc., and when there was no abnormality, ×, when the above phenomenon occurred, it was evaluated as ○.
(g/ℓ)Triethanolamine caprylate
(g / l)
위의 표 1에서 확인할 수 있듯이, As can be seen in Table 1 above,
종래의 순수를 통한 고온에서 실링처리된 비교예 1은 초기 저항과 알칼리에 대한 내식성에서 실시예에 비하여 좋지 않은 것을 확인할 수 있다.It can be confirmed that Comparative Example 1 in which the sealing treatment was performed at a high temperature through the conventional pure water is inferior to the embodiment in terms of the initial resistance and the corrosion resistance to alkali.
한편, 실시예 중에서도 트리에탄올아민 카프릴레이트를 적정 함량으로 구비한 실시예 1, 2는 실시예 3, 4에 대비하여 알칼리에 대한 내식성 및 표면품질에서 우수한 것을 확인할 수 있고, 라우릴하이드록시설테인을 적정함량으로 더 포함하는 실시예 6, 7이 실시예 1보다 더 우수한 효과가 발현됨을 확인할 수 있다.On the other hand, Examples 1 and 2, in which triethanolamine caprylate was contained in an appropriate amount in Examples, were superior in corrosion resistance and surface quality to alkali in comparison with Examples 3 and 4, In the case of Examples 6 and 7, which further contain an appropriate amount of the antioxidant.
본 발명을 앞서 기재한 바에 따라 바람직한 실시예를 통해 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 다음에 기재하는 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한, 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것을 본 발명이 속하는 기술 분야에 종사하는 자들은 쉽게 이해할 것이다.While the invention has been shown and described with reference to certain preferred embodiments thereof, it will be understood by those skilled in the art that various changes and modifications may be made therein without departing from the spirit and scope of the following claims. Those who are engaged in the technology field will understand easily.
Claims (8)
상기 양극산화공정은 알루미늄을 15 ~ 25℃의 온도에서 황산을 포함하는 전해액으로 15 ~ 25V의 전압을 소정의 시간 동안 인가하여 양극산화 시키며,
상기 실링공정은 불화니켈계 실링조성물을 양극산화된 알루미늄 표면에 20 ~ 40℃로 처리하여 수행되는 것을 특징으로 하고,
상기 실링조성물은 트리에탄올아민 카프릴레이트(triethanolamine caprylate)과, 라우릴하이드록시설테인(Lauryl hydroxysultaine)을 더 포함하고,
상기 실링조성물은 트리에탄올아민 카프릴레이트 100 중량부에 대하여 라우릴하이드록시설테인을 30 ~ 45 중량부로 포함하는 알루미늄 표면처리방법.An aluminum surface treatment method comprising a degreasing step, an etching step, an anodizing step and a sealing step,
In the anodizing process, aluminum is anodized by applying a voltage of 15 to 25 V for a predetermined time to an electrolyte containing sulfuric acid at a temperature of 15 to 25 ° C,
Wherein the sealing step is performed by treating the nickel fluoride-based sealing composition on an anodized aluminum surface at 20 to 40 ° C,
Wherein the sealing composition further comprises triethanolamine caprylate and Lauryl hydroxysultaine,
Wherein the sealing composition comprises 30 to 45 parts by weight of lauryl hydroxide facility per 100 parts by weight of triethanolamine caprylate.
상기 양극산화공정 및 실링공정 사이에는 양극산화된 알루미늄을 염료용액으로 처리하는 착색공정을 더 포함하는 알루미늄 표면처리방법.The method according to claim 1,
And a coloring step of treating the anodized aluminum with a dye solution between the anodizing step and the sealing step.
상기 실링공정은 교반되는 실링조성물에 양극산화된 알루미늄을 침적한 뒤 5 ~ 15분간 수행되는 알루미늄 표면처리방법.The method according to claim 1,
Wherein the sealing step is performed for 5 to 15 minutes after the anodized aluminum is immersed in the sealing composition to be stirred.
상기 트리에탄올아민 카프릴레이트는 실링조성물 전체부피를 기준으로 0.04 ~ 0.12g/ℓ로 포함되는 알루미늄 표면처리방법.The method according to claim 1,
Wherein the triethanolamine caprilate is contained in an amount of 0.04 to 0.12 g / l based on the total volume of the sealing composition.
(1) 표면저항이 1×106 ~ 1×109Ω
(2) 하기의 수학식1 따른 표면저항 변동율이 10% 이하
[수학식1]
표면저항 변동율(%) =
이때, 알칼리수용액으로 처리 후 표면저항은 양극산화 표면처리된 알루미늄을 수산화나트륨 10% 수용액에 300초동안 침지 후 수세하고 측정된 표면저항을 의미한다.
A surface-treated aluminum which is produced by the production method according to any one of claims 1 to 5 and satisfies the following conditions (1) and (2):
(1) a surface resistance of 1 × 10 6 to 1 × 10 9 Ω
(2) The surface resistivity variation ratio according to the following formula (1) is not more than 10%
[Equation 1]
Surface resistivity variation (%) =
In this case, the surface resistance after the treatment with the aqueous alkali solution means the surface resistance measured by immersing the anodized aluminum surface in an aqueous 10% sodium hydroxide solution for 300 seconds, followed by washing with water.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020170180393A KR101914394B1 (en) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | Method for surface treatment of aluminium and surface treated aluminium |
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| KR1020170180393A KR101914394B1 (en) | 2017-12-27 | 2017-12-27 | Method for surface treatment of aluminium and surface treated aluminium |
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Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
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| WO2024072163A1 (en) * | 2022-09-29 | 2024-04-04 | 삼성전자 주식회사 | Electronic device having anodized housing and method for manufacturing same |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101291062B1 (en) * | 2013-04-30 | 2013-08-01 | 주식회사 모아기술 | Method of surface treatment for exterior decor of car |
| US20140227514A1 (en) * | 2011-06-23 | 2014-08-14 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Zirconium-based coating compositions and processes |
-
2017
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20140227514A1 (en) * | 2011-06-23 | 2014-08-14 | Henkel Ag & Co. Kgaa | Zirconium-based coating compositions and processes |
| KR101291062B1 (en) * | 2013-04-30 | 2013-08-01 | 주식회사 모아기술 | Method of surface treatment for exterior decor of car |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20210103699A (en) * | 2020-02-14 | 2021-08-24 | (주)지엠씨텍 | Frame for semiconductor processing equipment comprising anodizing layer and antistatic layer and manufacturing method thereof |
| KR102309274B1 (en) * | 2020-02-14 | 2021-10-07 | (주)지엠씨텍 | Frame for semiconductor processing equipment comprising anodizing layer and antistatic layer and manufacturing method thereof |
| KR102395519B1 (en) * | 2021-12-13 | 2022-05-09 | 주식회사 남동금속 | Plating method of metal surface |
| WO2024072163A1 (en) * | 2022-09-29 | 2024-04-04 | 삼성전자 주식회사 | Electronic device having anodized housing and method for manufacturing same |
| KR102620567B1 (en) * | 2023-06-26 | 2024-01-04 | 주식회사 동서이엔지 | Anodizing method to improve withstand voltage |
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