KR101907726B1 - 할로겐 비함유 프로필렌 기재 절연체, 및 상기 절연체로 코팅된 전도체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 할로겐 비함유 조성물 및 상기 할로겐 비함유 조성물로 코팅된 전도체에 관한 것이다. 상기 할로겐 비함유 조성물에는, (A) 70 중량% 내지 85 중량%의 중합체성 성분 및 (B) 30 중량% 내지 15 중량%의 할로겐 비함유 난연제가 포함된다. 중합체성 성분 (A)에는, (i) 40% 초과의 결정화도를 갖는 프로필렌 단독중합체 또는 미니-랜덤 공중합체, 및 (ii) 에틸렌/α-올레핀 공중합체가 포함된다. 상기 할로겐 비함유 조성물은 1.15 g/cc 미만의 밀도를 갖는다. 상기 할로겐 비함유 조성물은 또한 ISO 6722에 따라 측정된 350 주기 이상의 스크래이프 내마모성을 갖는다.

Description

할로겐 비함유 프로필렌 기재 절연체, 및 상기 절연체로 코팅된 전도체{HALOGEN-FREE PROPYLENE-BASED INSULATION AND CONDUCTOR COATED WITH SAME}
복잡한 전력 시스템 및 더욱 정교한 오락 시스템을 갖는 운송수단(vehicle)에 대한 소비자 요구는 계속적으로 신속하게 증가하고 있다. 이러한 요구를 충족시키기 위해서, 와이어 및 케이블 기술은 와이어/케이블 절연체를 훨씬 더 작은 두께로 다운게이지(downgauge)시키는 것에 주력하고 있다. 다운게이지된 절연체를 갖는 와이어/케이블은 장치 제조업자로 하여금 운송수단 설비 조립체 중에 더욱 많은 와이어가 설치될 수 있게 하여서, 예를 들어 자동차에서 더욱 복잡한 전력 및 정교한 "인포테인먼트(infotainment)" 시스템에 대한 이러한 증가하는 요구를 충족시킨다.
따라서, 당해 기술에서는, 다운게이지되는 경우에 와이어 성능 요건을 충족시킬 수 있는 할로겐 비함유 절연 재료에 대한 요구가 인식되어 있다. 자동차 성능 요건, 예컨대 사포(sandpaper) 내마모성, 스크래이프(scrape) 내마모성, 및/또는 핀치(pinch) 내성을 충족시킬 수 있는 얇은(0.2 mm 초과 내지 2.0 mm), 또는 매우 얇은(0.2 mm 이하) 절연 층으로 코팅된 전도체가 추가로 요구되고 있다.
본 발명은, 할로겐 비함유 조성물, 및 상기 할로겐 비함유 조성물로 코팅된 전도체에 관한 것이다.
실시양태에서, 할로겐 비함유 조성물이 제공되고, 여기에는 (A) 70 중량% 내지 85 중량%의 중합체성 성분, 및 (B) 30 중량% 내지 15 중량%의 할로겐 비함유 난연제가 포함된다. 상기 중합체성 성분(A)에는 (i) 40% 초과의 결정화도를 갖는 프로필렌 단독중합체 또는 미니-랜덤(mini-random) 공중합체, 및 (ii) 에틸렌/α-올레핀 공중합체가 포함된다. 상기 할로겐 비함유 조성물은 1.15 g/cc 미만의 밀도를 갖는다. 상기 할로겐 비함유 조성물은 또한 ISO 6722에 따라서 측정된 350 주기 이상의 스크래이프 내마모성을 갖는다.
실시양태에서, 코팅된 전도체가 제공되고, 여기에는 전도체 및 상기 전도체 상의 코팅이 포함된다. 상기 코팅은 상기 할로겐 비함유 조성물로부터 형성된다. 구체적으로, 상기 코팅에는 (A) 70 중량% 내지 85 중량%의 중합체성 성분 및 (B) 30 중량% 내지 15 중량%의 할로겐 비함유 난연제를 갖는 할로겐 비함유 조성물이 포함된다. 상기 중합체성 성분(A)에는 (i) 40% 초과의 결정화도를 갖는 프로필렌 단독중합체, 및 (ii) 에틸렌/α-올레핀 공중합체가 포함된다. 상기 코팅은 1.15 g/cc 미만의 밀도를 갖는다. 상기 코팅은 또한 ISO 6722에 따라서 측정된 350 주기 이상의 스크래이프 내마모성을 갖는다.
실시양태에서, 코팅된 전도체의 코팅은 0.1 mm 내지 2.0 mm의 두께를 갖는다.
본 발명의 이점은, 성분으로서 금속 수산화물이 회피되거나 생략되는, 와이어/케이블에 대한 난연성의 할로겐 비함유 절연체이다.
본 발명의 이점은, 매우 얇은 와이어/케이블 응용예에 대한 난연성의 할로겐 비함유 절연 재료이다.
본 발명의 이점은, 자동차의 얇은 및/또는 매우 얇은 와이어 응용예를 위한 난연성의 할로겐 비함유 코팅으로 코팅된 전도체이다.
본 발명은 조성물을 제공한다. 실시양태에서, 할로겐 비함유 조성물이 제공되고, 여기에는 (A) 중합체성 성분, 및 (B) 할로겐 비함유 난연제("HFFR")가 포함된다. 상기 중합체성 성분에는 (i) 40% 초과의 결정화도를 갖는 프로필렌 단독중합체 또는 미니-랜덤 공중합체, 및 (ii) 에틸렌/α-올레핀 공중합체가 포함된다. 상기 할로겐 비함유 조성물은 350 주기 이상의 스크래이프 내마모성을 갖는다.
1. 프로필렌 단독중합체
중합체성 성분에는 40% 초과의 결정화도를 갖는 프로필렌 단독중합체 또는 미니-랜덤 공중합체가 포함된다. 상기 프로필렌 단독중합체에는 동일배열(isotactic) 또는 교대배열(syndiotactic) 프로필렌 단독중합체가 포함될 수 있다. 실시양태에서, 프로필렌 단독중합체는 중합체의 결정화도를 최대화시키도록 동일배열 프로필렌 단독중합체이다.
본원에 사용된 "미니-랜덤 공중합체"는 97 중량% 내지 100 중량% 미만의, 프로필렌으로부터 유래한 단위체; 및 3 중량% 내지 0 중량% 초과의, α-올레핀 공단량체로부터 유래한 단위체를 포함하는 프로필렌 기재 공중합체이다. 실시양태에서, 미니-랜덤 공중합체는 프로필렌/에틸렌 공중합체이다. 중합체성 성분에는 프로필렌 단독중합체 및 미니-랜덤 공중합체의 배합물이 포함될 수 있다.
실시양태에서, 프로필렌 단독중합체 또는 미니-랜덤 공중합체는 40% 이상, 또는 55% 이상, 또는 60% 내지 75%, 또는 70%, 또는 65% 결정화도를 갖는다. 추가 실시양태에서, 프로필렌 단독중합체는 0.1 중량%, 또는 0.2 중량%, 또는 0.5 중량% 내지 2.0 중량%, 또는 1.5 중량%, 또는 1.0 중량%의 크실렌 가용물질 함량을 갖는다.
실시양태에서, 프로필렌 단독중합체 또는 미니-랜덤 공중합체는 1.0 g/10 min, 또는 2.0 g/10 min, 또는 3.0 g/10 min 내지 12 g/10 min, 또는 9 g/10 min, 또는 8 g/10 min, 또는 6 g/10 min, 또는 4 g/10 min 이하의 용융 흐름 속도를 갖는다. 프로필렌 단독중합체는 1.0, 또는 1.5, 또는 2.0 내지 6.0, 또는 5.5, 또는 5.0의 분자량 분포(MWD)를 갖는다.
실시양태에서, 프로필렌 단독중합체 또는 미니-랜덤 공중합체는 55% 이상의 결정화도 및 4 g/10 min 이하의 용융 흐름 속도를 갖는다. 추가 실시양태에서, 프로필렌 단독중합체 또는 미니-랜덤 공중합체는 55% 이상 내지 75%의 결정화도 및 4 g/10 min 이하의 용융 흐름 속도를 갖는다.
프로필렌 단독중합체 또는 미니-랜덤 공중합체는 지글러-나타 촉매 계를 사용하거나, 메탈로센 촉매 계를 사용하여, 또는 억제된(constrained) 기하구조의 촉매 계를 사용하여 제조될 수 있다.
실시양태에서, 프로필렌 단독중합체 또는 미니-랜덤 공중합체는 0.87 g/cc 내지 0.93 g/cc 밀도를 갖는다. 추가 실시양태에서, 프로필렌 단독중합체는 0.90 g/cc의 밀도를 갖는다.
실시양태에서, 핵형성제가 프로필렌 단독중합체 또는 미니랜덤 공중합체와 배합되어 결정화도를 증가시킨다. 적합한 핵행성제의 비제한적인 예에는 ADK NA-11 및 ADK NA-21이 포함되는데, 이들은 아사히 덴카 코카이(Asahi Denka Kokai)로부터 상업적으로 입수가능하다. 추가 실시양태에서, 핵형성제는 500 ppm 이상, 또는 650 ppm 이상, 또는 750 ppm 이상의 수준에서 프로필렌 단독중합체 내로 혼입된다.
2. 에틸렌/α-올레핀
본 발명의 할로겐 비함유 조성물의 중합체성 성분에는 에틸렌/α-올레핀 공중합체가 포함된다. 본원에 사용된 용어 "에틸렌/α-올레핀 공중합체"는 다수 중량%(중합가능한 단량체의 총 중량을 기준으로 함)의 중합된 에틸렌 단량체, 하나 이상의 중합된 올레핀 공단량체를 포함하고, 추가의 중합된 공단량체를 임의로 포함할 수 있는 중합체이다.
에틸렌/α-올레핀 공중합체는 3 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 하나 이상의 α-올레핀 공단량체 및 에틸렌 단량체를 함유한다. 에틸렌/α-올레핀 공중합체는 0.5 중량% 내지 20 중량% 미만의, α-올레핀 공단량체(들)로부터 유래한 단위체를 함유한다. 중량%는 에틸렌/α-올레핀 공단량체의 총 중량을 기준으로 한다. 에틸렌/α-올레핀 공중합체는 선형 에틸렌/α-올레핀 중합체 또는 실질적으로 선형의 에틸렌/α-올레핀 중합체일 수 있다. "실질적으로 선형의 에틸렌/α-올레핀 공중합체"는, 좁은 단쇄 분지 분포를 보유하고, 균일한 공단량체 혼입에 기인하는 장쇄 분지 및 단쇄 분지를 함유하는, 균질하게 분지된 에틸렌 공중합체(혼성중합체)이다. 장쇄 분지는 중합체의 주쇄와 동일한 구조로 되어 있고 이것은 단쇄 분지보다 더 길다. 실질적으로 선형의 에틸렌/α-올레핀 중합체는 0.01, 또는 0.5 내지 3, 또는 1개 장쇄 분지/1000개 탄소를 갖는다. 이러한 중합체는 엘라스토머인데, 이 엘라스토머는 가해진 응력에 대하여 공간에서 그 배열 및 연장을 변형시킬 수 있는 중합체성 사슬이다.
실시양태에서, 에틸렌/α-올레핀은 0.90 g/cc 미만, 또는 0.86 g/cc, 또는 0.875 g/cc 내지 0.90 g/cc 미만의 밀도를 갖는다.
실시양태에서, 에틸렌/α-올레핀 공중합체는 에틸렌/옥텐 공중합체이다. 적합한 에틸렌/옥텐 공중합체의 비제한적인 예는, 더 다우 케미컬 캄파니(The Dow Chemical Company)로부터 입수가능한 1.0 g/10 min의 190℃ 용융 지수(I2) 및 0.877 g/cc의 밀도를 갖는 애피니티(Affinity)® EP 8100이다.
실시양태에서, 중합체성 성분은 프로필렌 단독중합체 및 에틸렌/α-올레핀 공중합체의 사전배합물(preblend)이다. 말하자면, 프로필렌 단독중합체 및 에틸렌/α-올레핀 공중합체가 배합되어 중합체성 복합체를 형성한다. 상기 중합체성 복합체는 후속적으로 할로겐 비함유 난연제(및 기타 임의 성분)와 배합되어 본 발명의 할로겐 비함유 조성물을 형성시킨다. 실시양태에서, 중합체성 성분은 70 중량%, 또는 75 중량% 내지 85 중량%, 또는 82 중량%, 또는 80 중량%의 프로필렌 단독중합체, 및 30 중량%, 또는 25 중량% 내지 15 중량%, 또는 18 중량%, 또는 20 중량%의 에틸렌/옥텐 공중합체를 함유한다. 중량%는 중합체성 성분의 총 중량을 기준으로 한다. 추가 실시양태에서, 중합체성 성분은 상술된 중량 비율의, (i) 프로필렌 단독중합체 및 (ii) 에틸렌/α-올레핀 공중합체로 이루어지거나 필수적으로 이루어진다.
실시양태에서, 중합체성 성분은 충격 보강된(impact-modified) 폴리프로필렌이다. "충격 보강된 폴리프로필렌"은 프로필렌 중합체로 구성되는 연속 상, 및 상기 연속 상 내에 분산되는 엘라스토머 상을 갖는다. 연속 상의 프로필렌 중합체는 전형적으로 단독중합체 프로필렌 중합체, 또는 랜덤 또는 미니-랜덤 프로필렌 공중합체, 보다 전형적으로 단독중합체 프로필렌 중합체일 것이다. 프로필렌 중합체는 지글러-나타 촉매, 억제된 기하구조 촉매, 메탈로센 촉매, 또는 임의의 다른 적합한 촉매 계를 사용하여 제조될 수 있다. 연속 상을 구성하는 프로필렌 중합체가 단독중합체 프로필렌 중합체인 경우에, DSC로 측정된 프로필렌 중합체의 결정화도는 바람직하게는 약 50% 이상, 보다 바람직하게는 약 55% 이상, 가장 바람직하게는 약 62% 이상이다.
엘라스토머 상은 억제된 기하구조 촉매, 지글러-나타 촉매, 메탈로센 촉매 또는 임의의 다른 적합한 촉매를 사용하여 제조될 수 있다. 에틸렌 프로필렌 고무는 전형적으로 직렬로 연결된 두 개 반응기 중 두 번째에서 제조된다. 바람직한 배합된 엘라스토머에는 에틸렌-옥텐, 에틸렌-부틸렌 및 에틸렌-헥센이 포함되지만, 이들로 제한되지 않는다. 전형적으로, 충격 프로필렌 공중합체 또는 배합물의 엘라스토머 함량은 상기 공중합체 또는 배합물의 중량을 기준으로 8 내지 40 중량%, 전형적으로는 12 내지 25 중량%, 및 가장 전형적으로는 15 내지 20 중량%이다.
3. 할로겐 비함유 난연제
본 발명의 할로겐 비함유 조성물에는 할로겐 비함유 난연제(HFFR)가 포함된다. HFFR은 할로겐 비함유 조성물의 총 중량을 기준으로 15 중량%, 또는 18 중량% 내지 35 중량%, 또는 30 중량%의 양으로 존재한다.
HFFR은 암모늄 폴리포스페이트, 멜라민 포스페이트, 피페라진 및 그의 조합물로부터 선택된다. 적합한 HFFR의 비제한적인 예에는, 부덴하임(Budenheim)으로부터 입수가능한 부디트(Budit)® 3167 및/또는 아데카 팔마롤(Adeka Palmarole)로부터 입수가능한 FR 2100이 포함된다. 부디트® 3167은 독점적인(proprietary) 질소/인 기재의 팽창성 난연제 충전제이며, 이것은 60/20/20(중량%) 암모늄 폴리포스페이트/멜라민 유도체/디펜타에리트리톨을 함유한다. FR 2100은 질소/인 기재의 팽창성 할로겐 비함유 난연제이다.
실시양태에서, HFFR은 암모늄 폴리포스페이트, 멜라민 포스페이트 및 피페라진의 조합물을 함유한다.
실시양태에서, HFFR은 피페라진을 함유한다.
4. 금속 수산화물 비함유
실시양태에서, 본 발명의 할로겐 비함유 조성물은 금속 수산화물을 함유하지 않는다. 본원에 사용된 용어 "금속 수산화물 비함유" (및 유사 용어)는 어떠한, 또는 실질적으로 어떠한 금속 수산화물도 본 발명의 할로겐 비함유 조성물 중에 존재하지 않는 상태이다. 본원에 사용된 "금속 수산화물"은 하기 구조식 I로 표시된 하나 이상의 금속 대 히드록실 결합을 함유하는 화합물이다:
＜구조식 I＞
M-OH
구조식 I에서, "M"은 금속 양이온이고 "OH"는 히드록실 음이온이다. 금속 원자가는 추가적인 히드록실 기를 설명할 수 있음이 이해된다. 금속 수산화물의 비제한적인 예에는 수산화마그네슘 및 수산화알루미늄이 포함된다. 말하자면, 본 발명의 할로겐 비함유 조성물은 금속 수산화물, 예컨대 수산화마그네슘 및/또는 수산화알루미늄을 함유하지 않는다. 본 출원인은 예상치않게 그리고 예측불가능하게, 본 발명의 할로겐 비함유 조성물이 금속 수산화물을 필요로 하지 않으면서 난연성을 나타냄을 발견하였다. 금속 수산화물의 생략 및/또는 회피는 본 발명의 할로겐 비함유 조성물의 낮은 밀도(즉, 1.15 g/cc 미만)에 유리하게 기여한다. 본 발명의 조성물로부터 금속 수산화물을 회피시키고/시키거나 생략시킴으로써, 본 출원인은 우수한 가요성 및 인장 강도를 갖는 난연성인 저밀도 조성물을 발견하였다. 본 발명의 조성물은 또한 얇고 및/또는 매우 얇은 와이어 절연체 응용예에 대해, 구체적으로 자동차 와이어 및 케이블 응용예에 대해 요구되는 성능 요건을 충족시키기에 적합한 스크래이프 내마모성을 갖는다.
실시양태에서, 본 발명의 할로겐 비함유 조성물은 1.15 g/cc 미만의 밀도를 갖는다. 추가 실시양태에서, 본 발명의 할로겐 비함유 조성물은 0.89 g/cc, 또는 0.9 g/cc, 또는 0.91 g/cc, 또는 0.95 g/cc, 또는 1.0 g/cc 내지 1.15 g/cc 미만, 또는 1.12 g/cc 미만, 또는 1.10 g/cc 미만의 밀도를 갖는다. 추가 실시양태에서, 본 발명의 할로겐 비함유 조성물은 상술된 밀도를 나타내며, 이것은 금속 수산화물을 함유하지 않는다.
실시양태에서, 상기 할로겐 비함유 조성물은 (할로겐 비함유 조성물의 총 중량을 기준으로)
50 중량%, 또는 56 중량% 내지 70 중량%, 또는 64 중량%, 또는 60 중량%의 프로필렌 단독중합체 또는 미니-랜덤 공중합체;
10 중량%, 또는 14 중량% 내지 20 중량%, 또는 18 중량% 에틸렌/옥텐 공중합체;
15 중량%, 또는 18 중량% 내지 35 중량%, 또는 30 중량% HFFR을 함유하고,
상기 조성물은 1.15 g/cc 미만의 밀도를 가지며;
상기 조성물은 금속 수산화물 비함유이며;
상기 조성물은 350 주기 이상의 스크래이프 내마모성을 갖는다.
실시양태에서, 본 발명의 할로겐 비함유 조성물은 스티렌계 블록 공중합체를 함유하지 않는다. 상기 스티렌계 블록 공중합체는 불량한 난연제이며 연소 시에 연기를 발생시킴이 확인되었다.
5. 스크래이프 내마모성
본 발명의 할로겐 비함유 조성물은 350 주기 이상의 스크래이프 내마모성을 나타낸다. 실시양태에서, 할로겐 비함유 조성물은 350 주기, 또는 400 주기, 또는 500 주기 이상 내지 1000 주기, 900 주기 또는 800 주기의 스크래이프 내마모성을 갖는다. 스크래이프 내마모성은 ISO 6722에 따라서 측정한다.
실시양태에서, 본 발명의 할로겐 비함유 조성물은 200 mm 이상의 사포 내마모성을 나타낸다. 사포 내마모성은 ISO 6722에 따라서 측정한다.
실시양태에서, 본 발명의 할로겐 비함유 조성물은 2 lbs (0.9 kg) 초과의 핀치 내성을 나타낸다. 핀치 내성은 SAE J1678에 따라서 측정한다.
실시양태에서, 본 발명의 할로겐 비함유 조성물은 SAE J1678에 따라서 측정하였을 때 난연성이다.
본 출원인은, 난연성이며 우수한 스크래이프 내마모성을 갖는 높은 함량(즉, 총 조성물의 50 중량% 이상)의 프로필렌 단독중합체 또는 미니-랜덤 공중합체를 함유하는 할로겐 비함유 조성물을 발견하였다. 할로겐 난연제를 사용하지 않고 및/또는 금속 수산화물을 사용하지 않고 50 중량% 초과의 프로필렌 단독중합체 또는 미니-랜덤 공중합체를 갖는 본 발명의 조성물의 난연성은 놀랍고 예상되지 않은 것이다. 높은 함량의 프로필렌 단독중합체, 할로겐 비함유 난연성 및 우수한 스크래이프 내마모성의 독특한 조합을 나타내는 저 밀도(1.15 g/cc 미만) 조성물에 대한 본 출원인의 발견은, 놀랍고 예상되지 않은 것이며 예측불가능한 것이다.
6. 다른 첨가제
본 발명의 할로겐 비함유 조성물에는 다른 첨가제가 임의로 포함될 수 있다. 적합한 임의적인 추가 첨가제의 비제한적인 예에는, 안정화제, 항산화제, UV-흡수제, 열 안정화제, 강인화제, 충격 보강제, 가소제, 윤활제, 유화제, 충전제, 안료, 광학 표백제, 슬립제(slip agent), 및 대전방지제가 포함된다. 적합한 충전제의 비제한적인 예에는, 탄산칼슘, 실리케이트, 탤컴(talcum) 및 카본 블랙이 포함된다.
본 발명의 할로겐 비함유 조성물에는, 본원에 개시된 하나 이상의 실시양태가 포함될 수 있다.
7. 코팅된 전도체
본 발명은 코팅된 전도체를 제공한다. 코팅된 전도체에는 전도체, 및 상기 전도체 상의 코팅이 포함되는데, 상기 코팅은 상술된 본 발명의 할로겐 비함유 조성물로부터 형성된다.
실시양태에서, 코팅은 1.15 g/cc 미만의 밀도를 갖는다.
실시양태에서, 코팅은 350 주기 이상의 스크래이프 내마모성을 갖는다.
실시양태에서, 코팅은 0.1 mm, 또는 0.2 mm 내지, 2.0 mm, 또는 1.6 mm의 두께를 갖는다.
본원에 사용된 "전도체"는, 열, 빛 및/또는 전기를 전도하는 하나 이상의 와이어(들) 또는 섬유(들)이다. 전도체는 단일 와이어/섬유 또는 다중 와이어/섬유일 수 있고, 가닥(strand) 형태 또는 튜브 형태일 수 있다. 적합한 전도체의 비제한적인 예에는, 금속, 예컨대 은, 금, 구리, 탄소 및 알루미늄이 포함된다. 전도체는 또한 유리 또는 플라스틱으로부터 제조된 광학 섬유일 수 있다.
코팅된 전도체는 가요성, 반-강성, 또는 강성일 수 있다. 코팅(이것은 또한 "재킷" 또는 "외피" 또는 "절연"로 지칭됨)은 전도체 상에 있거나, 상기 전도체 주위의 또 다른 중합체성 층 상에 있다.
본 발명의 코팅된 전도체는 본원에 개시된 둘 이상의 실시양태를 포함할 수 있다.
정의
용어 "포함하는", "갖는" 및 그 파생어에는 임의의 추가 성분 또는 과정의 존재가 배제되지 않는다. 용어 "필수적으로 이루어지는"에는, 작동성에 필수적인 것들을 제외하고는 임의의 다른 성분 또는 과정이 배제된다. 용어 "이루어지는"에는, 구체적으로 설명되지 않은 임의의 성분 또는 과정이 배제된다.
"할로겐-비함유" 및 유사 용어는, 본 발명의 조성물이 할로겐 함량을 갖지 않거나 실질적으로 갖지 않음을, 즉 이온 크로마토그래피(IC) 또는 유사한 분석 방법으로 측정한 2000 mg/kg 미만의 할로겐을 함유함을 의미한다. 이 양 미만의 할로겐 함량은, 와이어 또는 케이블 커버링으로서 조성물의 효능에 중요한 영향을 미치지 않는 것으로 간주된다.
"팽창성 난연제 (및 유사 용어)"는, 화재 노출 동안에 중합체성 재료의 표면 상에서 형성된 발포 차르(char)를 생성시키는 난연제이다.
시험 방법
결정화도는 시차 주사 열량계(DSC)로 측정한다. 이 측정에서, 프로필렌 중합체의 작은 샘플을 알루미늄 DSC 팬 내로 밀봉시킨다. 상기 샘플을 25 cm/min의 질소 퍼지로 DSC 셀 내로 위치시키고 냉각시킨다. 분당 10℃에서 225℃로 가열시켜서 샘플에 대한 표준 열 이력을 생성시킨다. 그 후, 샘플을 약 -100℃로 재냉각시키고, 분당 10℃에서 225℃로 재가열한다. 제2 주사에 대해 관찰된 융해열(ΔH관찰치)을 기록한다. 관찰된 융해열은 하기 방정식에 의해 폴리프로필렌 샘플의 중량을 기준으로 한 결정화도(중량%)와 관련된다:
결정화도 % = (ΔH관찰치)/(ΔH동일배열 폴리프로필렌) × 100
상기 식에서, 동일배열 폴리프로필렌에 대한 융해열(ΔH관찰치)은 문헌[B. Wunderlich, Macromolecular Physics, Volume 3, Crystal Melting, Academic Press, New York, 1960, p48]에서 165 J/g 중합체로 기록되어 있다.
밀도는 ASTM D 792에 따라서 측정한다.
난연성은 SAE J1678에 따라서 측정한다.
ㆍ 시험 샘플 - 600 mm의 시험 샘플을 제조한다.
ㆍ 장치 - 주 입구 위의, 13 mm 입구, 10 mm의 공칭 코어, 및 100 mm의 길이를 갖는 가스 버너. 상기 가스 버너는 상기 높이 절반의 내부 원추형을 갖는 100 mm 기체 불꽃을 생성시키도록 조정되어야 한다.
ㆍ 과정 - 시험 샘플을 드래프트 프리(draught free) 챔버에 매달고 시험 샘플을 불꽃의 내부 원추형 끝에 노출시켰다. 시험 불꽃으로의 노출 시간은 15초이어야 한다. 그러나, 노출 시간은 전도체가 확인가능하게 되는 시간보다 더 길지 않아야 한다.
ㆍ 요건 - 절연 재료의 임의의 연소 불꽃은 70초 이내에 소화되어야 하고, 시험 샘플의 맨 위에서 절연체의 최소 50 mm가 연소되지 않고 남아있어야 한다.
탄성 계수는 ASTM D790에 따라서 측정한다.
용융 흐름 속도(MFR)는 ASTM D 1238에 따라서 2.16 kg에서 230℃에서 측정한다.
용융 지수(MI)는 2.16 kg에서 ASTM D 1238, 조건 E, 190℃에 따라서 측정한다.
분자량 분포(MWD)는 ASTM D6474에 따라서 측정한다.
핀치 내성은 SAE J1678에 따라서 측정한다.
ㆍ 시험 샘플 - 25 mm의 절연체를 완성된 케이블의 900 mm 샘플의 한 말단으로부터 제거해야 한다.
ㆍ 장치 - 10의 기계적 확대율을 갖는 지레 말단에 질량(mass)이 적용될 때까지 샘플에 힘이 가해지지 않도록 평형추를 조정한다.
ㆍ 과정 - 3 mm 직경의 강철 막대를 가로질러 스트레칭시키지 않고 샘플을 팽팽하게 위치시킨다. 적용된 질량을 2.3 kg/min의 속도에서 증가시킴으로써 강철 모루를 통해 적용된 증가되는 힘을 샘플에 가한다. 그 순간에 절연체를 시험 마개를 통하여 핀치시킨다. 적용된 질량을 기록한다. 각각을 판독한 후에, 샘플을 50 mm 이동시키고, 시계방향으로 90도 회전시킨다. 각각의 샘플로부터 4개의 판독치를 얻는다. 4개 판독치의 평균으로 시험 중인 케이블의 핀치 내성을 측정한다.
스크래이프 내마모성은 ISO 6722에 따라서 스크래이프 시험기를 사용하여 시험한다. 이것은, 7N 하중 아래의 침 스크래칭 와이어 표면을 사용하여 실시된다. 침이 절연체를 통하여 긁히기 시작하는 주기 수를 기록한다.
파단시 인장 강도는 ASTM D638에 따라서 측정한다.
크실렌 가용물질 함량은 ASTM D5492에 따라서 측정한다.
본 발명의 일부 실시양태를 지금부터 하기 실시예에서 상세하게 설명할 것이다.
실시예
1. 성분 (A) 중합체성 성분
중합체성 성분은 더 다우 케미컬 캄파니로부터 D117로 입수가능한 (i) 프로필렌 단독중합체 및 (ii) 에틸렌/옥텐 공중합체의 사전배합물이었다. 상기 중합체성 성분의 특성이 하기 표 1에 기재되어 있다:
Figure 112014028922631-pct00001
2. 성분 (B) HFFR
실시예에 사용된 할로겐 비함유 난연제가 하기 표 2에 기재되어 있다:
Figure 112014028922631-pct00002
3. 성분 (C) 첨가제
실시예에 사용된 첨가제가 하기 표 3에 기재되어 있다:
Figure 112014028922631-pct00003
4. 코팅된 전도체
중합체성 성분 (A), HFFR (B) 및 첨가제 (C)를 브라벤더 혼합 볼(Brabender mixing bowl) 중에서 혼합시킨 다음, ¾ 인치 단축 브라벤더 압출기 중에서 압출시켜서 0.2 mm 절연 층으로 코팅된 전도체를 제조하였다. 상기 전도체는 18 AWG/19 가닥 형태의 나동선(strand bare copper)이었다.
스크래이프 내마모성을 ISO 6722에 따라서 스크래이프 시험기를 사용하여 시험하였다. 스크래이프 내마모성 시험은, 7N 하중 아래에서 침 스크래칭 와이어 표면을 사용하여 실시하였다. 침이 절연체를 통해 긁히기 시작하는 주기의 수를 기록하였다.
핀치 내성은 SAE J1678에 따라서 측정하였다. 와이어 샘플을 3 mm 직경 강철 막대를 가로질러 위치시키고, 여기에 2.3 kg/min의 속도에서 질량을 사용하여 적용된 증가하는 힘을 가하였다. 시험 샘플의 핀치 내성은 평균 4 값이었다.
내불꽃성은 SAE J1678 과정에 따라서 시험하였다. 소화까지의 시간은, SAE J1678 요건을 통과하도록 70초 미만이어야 했다.
표 4. 코팅된 전도체 특성
Figure 112014028922631-pct00004
실시예 1 및 비교 샘플(CS) CS1 및 CS4는, 350 주기의 ISO 6722 스크래이프 내마모성 시험을 통과하였다. 다른 비교 샘플은 ISO 6722 스크래이프 내마모성 시험을 통과하지 않았다.
실시예 1, CS2 및 CS4 각각은 SAE J1678에 대한 난연성 시험을 통과하였다. 다른 시험 샘플은 SAE J1678 난연성 시험을 통과하지 못하였다.
단지 실시예 1만이 각각의 시험(스크래이프 마모성, 핀치 내성, 난연성)을 통과하였고, 1.15 g/cc 미만의 밀도를 나타냈다. 본 출원인은 예상치않게, 금속 수산화물을 함유하지 않는 실시예 1이 할로겐 비함유이며 저밀도이고 난연성이었고, 금속 수산화물을 함유하는 유사 조성물(즉, CS4)과 비교한 경우에 우수한 스크래이프 내마모성을 나타냈음을 발견하였다.

Claims (9)

  1. A. (i) 40% 초과의 결정화도를 갖는 프로필렌 단독중합체 70 중량% 내지 85 중량%; 및
    (ii) 에틸렌/α-올레핀 공중합체 30 중량% 내지 15 중량%를 포함하는, 중합체성 성분 70 중량% 내지 85 중량%; 및
    B. 피페라진을 포함하는 할로겐 비함유 난연제 30 중량% 내지 15 중량%를 포함하고,
    1.15 g/cc 미만의 밀도, 및 ISO 6722에 따라서 측정된 350 주기 이상의 스크래이프(scrape) 내마모성을 갖는,
    할로겐 비함유 및 금속 수산화물 비함유 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 프로필렌 단독중합체가 55% 이상 내지 75%의 결정화도를 갖는, 할로겐 비함유 및 금속 수산화물 비함유 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 에틸렌/α-올레핀 공중합체가 에틸렌/옥텐 공중합체인, 할로겐 비함유 및 금속 수산화물 비함유 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    50 중량% 내지 70 중량%의 프로필렌 단독중합체;
    10 중량% 내지 20 중량%의 에틸렌/옥텐 공중합체; 및
    15 중량% 내지 30 중량%의 할로겐 비함유 난연제를 포함하는, 할로겐 비함유 및 금속 수산화물 비함유 조성물.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서, 200 mm 이상의 사포(sandpaper) 내마모성을 갖는, 할로겐 비함유 및 금속 수산화물 비함유 조성물.
  8. 전도체; 및
    상기 전도체 상의 코팅을 포함하고,
    상기 코팅이 제1항의 조성물로부터 형성되는 것인, 코팅된 전도체.
  9. 제8항에 있어서, 코팅이 0.1 mm 내지 2.0 mm의 두께를 갖는, 코팅된 전도체.
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