KR101899473B1

KR101899473B1 - 히알루론산 필름 및 이의 제조 방법

Info

Publication number: KR101899473B1
Application number: KR1020180001961A
Authority: KR
Inventors: 정석균; 최치영; 이소연; 김선화; 정현아; 박범찬
Original assignee: 주식회사 메가코스
Priority date: 2018-01-05
Filing date: 2018-01-05
Publication date: 2018-09-18
Also published as: WO2019135438A1

Abstract

본 발명은 히알루론산 필름 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 5,000 내지 200,000 달톤(Daltons, Da)의 히알루론산(hyaluronic acid)을 80 중량% 이상 포함하는 히알루론산 필름 및 5,000 내지 200,000 Da의 히알루론산을 정제수에 용해한 후, 건조시켜 제조하는 히알루론산 필름의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 히알루론산 필름은 히알루론산을 고함량 포함하는 프리-스탠딩(free-standing) 형태의 필름으로서, 피부 보습용 화장료 로서의 안정도를 향상시킬 수 있으며, 흡수력, 보습력 및 피부 장벽 기능을 강화시킬 수 있다.

Description

히알루론산 필름 및 이의 제조 방법{THE FILM COMPRISING HYALURONIC ACID AND THE MANUFACTURING METHOD FOR PREPARING SAME}

본 발명은 히알루론산 필름 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 5,000 내지 200,000 달톤(Daltons, Da)의 히알루론산(hyaluronic acid)을 80 중량% 이상 포함하는 히알루론산 필름 및 5,000 내지 200,000 Da의 히알루론산을 정제수에 용해한 후, 건조시켜 제조하는 히알루론산 필름의 제조방법에 관한 것이다.

히알루론산은 피부에 중요한 작용을 하여 피부의 보습력 증진, 피부 탄력 유지 및 피부 손상 시에 피부 하층부의 손상을 줄이며, 피부의 주요 구성 성분인 콜라겐이 세포 사이로의 움직임을 원활하게 하도록 윤활유와 같은 역할을 할 뿐 아니라, 천연 보습제라 부를 수 있을 정도로 친수성이 매우 뛰어난 물질이다. 또한, 자신의 무게보다 약 6,000배나 되는 물을 품고 있어 최고의 보습인자로서의 기능을 가지고 있으며 박테리아와 같은 외부물질의 침투를 예방해 피부 감염 등의 질병을 예방한다. 히알루론산은 분자량이 매우 커서 피부 속으로 투과할 수 없으므로 피부세포가 직접 히알루론산의 생성을 증가시킴으로써 물을 보유하는 능력을 유지시켜 피부가 탄력을 유지하거나 보습력이 있도록 도와 줄 수 있다.

화장품에서는 히알루론산이 주로 보습제의 성분으로 사용되는데, 피부 속에서 히알루론산을 합성하는 다양한 원료의 개발 뿐만 아니라, 히알루론산이 피부에 오래 머물게 하기 위한 다양한 시도들이 계속되고 있다.

또한, 종래에는 히알루론산을 용액 형태로 제조해 왔으나, 히알루론산의 흡습성으로 인해 용액 형태로의 운반 시 수분을 흡수하는 문제가 있어 왔다. 상기와 같은 문제를 해결하고자, 흡습성이 강한 히알루론산의 수분과의 접촉을 방지하고, 짧은 시간동안 피부 국소 부위에 고농축의 히알루론산을 노출시킬 수 있는 히알루론산 함유 필름에 대한 요구가 높은 실정이다. 또한, 휴대하기 편리하여 소비자들의 이용이 간편하며, 그 제조방법 또한 용이하다는 장점이 있어, 필름 형태로 건조시켜서 히알루론산 필름을 제조하는 방법 연구에 대한 관심은 꾸준히 증가하고 있다. 이에 따라, 1,000,000 달톤(Da) 이상의 대분자 히알루론산을 적용한 필름 제조가 이뤄지고 있으나, 필름형성이 쉽지 않고, 피부에 적용시 녹지 않는 한계성이 존재하여 제품화하기에 어려운 문제점이 있다.

한국등록특허 제10-1577140호(등록일: 2015.12.11)

본 발명의 목적은 히알루론산을 과량 포함하는 프리-스탠딩(free-standing) 형태의 필름을 제공함으로써, 피부에의 적용성과 보습력 및 장벽 기능을 향상시키는 데 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적은 피부와의 친화력이 높은 히알루론산을 과량 함유하여 민감한 피부에도 자극 없이 마일드하게 적용됨으로써 보습력을 향상시킬 수 있고, 공기, 온도변화, 빛, 수분 등으로 인해 색상, 제형변화, 변취 등의 경시변화가 발생하던 히알루론산 성분을 건식 필름화함으로써 보다 안정하게 피부에서 원하는 부위로 전달 가능한 필름형태의 화장료 조성물 및 이를 포함하는 화장품의 효과적인 제조 방법을 제공하는 데 있다.

본 발명의 바람직한 일 실시예에 의한 히알루론산 필름은 5,000 내지 200,000 달톤(Daltons, Da)의 히알루론산(hyaluronic acid)을 80 중량% 이상 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게 히알루론산 필름은 90,000 내지 100,000 달톤의 히알루론산을 80 내지 99 중량%을 포함하는 것일 수 있다.

본 발명의 다른 바람직한 일 실시예에 의한 히알루론산 필름은 히알루론산 필름의 한 면 이상에 지지층이 적층된, 적층체를 포함하는 것일 수 있다.

본 발명의 또 다른 바람직한 일 실시예에 의한 히알루론산 필름의 제조방법은 5,000 내지 200,000 달톤(Daltons, Da)의 히알루론산(hyaluronic acid)을 10 내지 50 중량% 및 정제수 50 내지 90 중량%를 용해하여 필름 전처리 용액을 제조하는 단계; 및 필름 전처리 용액을 건조하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.

필름 전처리 용액을 건조하는 단계는 20 내지 30℃의 조건에서 30 내지 150분 동안 건조하는 방법 또는 70 내지 200℃의 열풍, 10 내지 30% 습도 조건에서 10 내지 60분 동안 건조하는 방법을 포함할 수 있다.

본 발명의 또 다른 바람직한 일 실시예에 따르면, 히알루론산 필름을 포함하는 화장품을 제공할 수 있다.

본 발명의 히알루론산 필름 및 이를 포함하는 화장료 조성물은, 프리 스탠딩 건조 필름 형태의 히알루론산 필름 제조를 통해 히알루론산을 최대 99 중량%까지 고함량으로 함유시킬 수 있으며, 흡습성을 방지하여 화장료에 적용 시 안정도를 향상시킬 수 있다.

이하, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다.

그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 본 발명의 기술범위가 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지는 않는다. 본 발명에서 사용하는 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명의 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명에서 '포함하다' 또는 '가지다' 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

히알루론산은 일반적으로 소듐하이알루로네이트(sodium hyaluronate)로 제조 및 판매되고 있다. 소듐하이알루로네이트(sodium hyaluronate)는 닭벼슬에서 추출되는 성분으로 히알루론산의 소듐염이며, 뮤코다당류의 일종으로서 약 6,000배 이상 수분 함유량을 가짐과 동시에 공기 중의 수분까지 끌어당기는 능력을 지닌 천연 보습인자이다. 또한 외부 자극 및 세균이 피부 진피층 이상으로 침투하는 것을 막아주고 박테리아 침입을 막아 피부 트러블을 예방하는 기능을 한다.

본 발명의 일 실시예에 따른 히알루론산 필름은 5,000 내지 200,000 달톤(Daltons, Da)의 히알루론산(hyaluronic acid)을 80 중량% 이상 포함하는 것일 수 있다. 바람직하게 히알루론산 필름은 90,000 내지 200,000 달톤의 히알루론산을 80 내지 99 중량%을 포함하는 것일 수 있다. 보다 더 바람직하게는 98,000 달톤의 히알루론산을 95 내지 99 중량% 포함하는 히알루론산 필름을 포함할 수 있다.

본 발명의 다른 바람직한 일 실시예에 의한 히알루론산 필름은 적층구조를 가지며, 히알루론산 필름의 한면 이상에 수분 증발 억제 및 제품 유통 편의성 증대를 위하여, 필름 지지층이 적층된다. 상기 필름 지지층은 수분 방지층을 포함하며, 상기 수분 방지층은 폴리에스테르, 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 아크릴로니트릴스틸렌수지(AS) 및 폴리스틸렌(PS)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 포함하는 것일 수 있다.

본 발명의 다른 바람직한 일 실시예에 의한 히알루론산 필름의 제조방법은 5,000 내지 200,000 달톤(Daltons, Da)의 히알루론산(hyaluronic acid)을 10 내지 50 중량% 및 정제수 50 내지 90 중량%를 용해하여 필름 전처리 용액을 제조하는 단계; 및 필름 전처리 용액을 건조하는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.

필름 전처리 용액을 건조하는 단계는 20 내지 30 ℃의 조건에서 30 내지 150분 동안 건조하는 방법 또는 70 내지 200℃의 열풍, 10 내지 30% 습도 조건에서 10 내지 60분 동안 건조하는 방법을 포함할 수 있다.

특히, 필름 전처리 용액을 건조하는 단계는 30℃에서 70분 내지 90분의 건조시간 또는 열풍 조건에서 25분 내지 30분의 건조 시간을 갖는 것이 바람직하다.

본 발명의 또 다른 바람직한 일 실시예에 따르면, 히알루론산 필름의 첨가제로 헥산다이올(hexanediol), 파라옥시항산에스테르 화합물, 이미다졸리디닐 유레아(Imidaxolidinyl urea), 페녹시에탄올 및 이소치아졸리논으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 필름 전 처리 용액의 총 100 중량부에 대해 1 내지 10 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.

본 발명의 또 다른 바람직한 일 실시예에 따르면, 히알루론산 필름의 첨가제로 나이아신아마이드(niacinamide), 아데노신(adenosine), 알부틴(Arbutin), 알부틴 유도체, 레티놀(retinol), 레티놀 유도체, 비타민 C(Vitamin C) 및 비타민 C 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 필름 전 처리 용액의 총 100 중량부에 대해 0.04 내지 2.00 중량부로 포함되는 것이 바람직하다.

본 발명의 또 다른 바람직한 일 실시예에 따르면, 히알루론산 필름을 포함하는 화장품을 제공할 수 있다. 상기 화장품은 스킨, 로션, 크림, 에센스, 자외선 차단제, 클렌징제, 파운데이션, 립스틱, 립 글로스, 립 틴트, 마스카라, 아이라이너, 아이브로우, 섀도우, 마스크 팩 및 패치로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인 화장품을 제공할 수 있다.

이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.

[실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3] 히알루론산 필름 제조 방법 및 보습력 평가

하기 표 1에 나타낸 조성에 따라 화장료용 히알루론산 필름 전처리 용액을 제조하였으며, 표 2의 조건에 따라 히알루론산 필름을 제조하였다. 그 상세한 제조방법은 다음과 같다. 실온에서 기재된 분자량(Daltons)의 히알루론산을 함량의 정제수와 혼합한 후, 호모 믹서를 사용하여 2,500 rpm의 속도로 8분간 교반, 용해하여 실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 3의 필름 전처리 용액을 각각 제조하였다. 이들 필름 전처리 용액은 하기 표 2의 상온건조(25℃), 또는 조건에 따라 건조하여 필름을 제조하였다.

하기 표 2에서는 히알루론산 필름(10 mg)과 수상(표 2의 실험에서는 정제수를 1.0g 사용하였음)이 접촉하였을 때, 히알루론산 필름이 용해되어 녹는 시간을 기재하였다.

또한, 피부에 접촉한 히알루론산 필름을 용해시켰을 때의 보습력을 측정하였다. 보습력 시험방법은 25℃, 상대습도 45%의 항온 항습실에서 실시예 1 내지 3, 비교예 1 내지 3의 보습화장료를 각각 10명의 피시험자 팔의 안쪽에 일정량(2 mg/cm²)을 도포한 후 잘 문지르고, 초기의 수분 보유능을 기준으로 1시간과 3시간 후의 수분 보유증가율(%)을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다. 보습력 시험 결과는 단기(short term) 보습효과를 평가한 후, 그 수치를 일반 정제수(비교예 1)과 비교하여 하기 표 2에 나타내었다.

구성(분자량) (중량%)	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1	비교예 2	비교예 3
히알루론산(7,000 Da)	-	-	40	-	-	-
히알루론산(100,000 Da)	40	-	-	-	-	-
히알루론산(200,000 Da)	-	40	-	-	-	-
히알루론산(500,000 Da)	-	-	-	-	40	-
히알루론산(1,200,000 Da)	-	-	-	-	-	40
정제수	60	60	60	100	60	60

구성	실시예 1	실시예 2	실시예 3	비교예 1	비교예 2	비교예 3
필름 전처리 용액 제조	가능	가능	가능	불가능	불가능	불가능
필름형성시간(25℃)	70분	90분	60분	-	-	-
필름형성시간 (30℃ 열풍건조, 습도 20%)	25분	30분	20분	-	-	-
필름 형성 여부	가능	가능	불가능	불가능	불가능	불가능
필름 두께	50 ㎛	50 ㎛	-	-	-	-
필름과 수상의 접촉시 용해시간	5초	10초	-	-	-	-
적용부위 보습력 (1.0 낮음 - 5.0 높음)	5	5	-	3	-	-

상기 표 1에서 알 수 있듯이, 히알루론산 필름은 500,000 Da(달톤) 이상일 경우 필름 전처리 용액 제조가 불가능하고, 7,000 Da 이하일 경우에는 필름 전처리 용액의 제조는 가능하나, 점도가 낮아 필름 형성이 불가능함을 확인하였다.

또한, 필름과 수상의 접촉시 용해시간이 30초 이상일 경우, 완전 용해되지 않고 피부에 잔존하여 피부 침투가 원활하지 못한 문제점으로 인해 제품으로 가치가 없고, 3초 이하일 경우 유통과정 중 또는 사용 중 극미량의 수분에도 녹아버리는 현상으로 인해 제품으로 사용이 불가능한 특성을 나타냈다.

히알루론산 분자량 100,000 Da 내지 200,000 Da에서는 필름 전처리 용액 제조, 필름 형성 여부 및 적용부위 보습력이 우수함을 확인하였다.

이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims

50,000 내지 200,000 달톤(Daltons, Da)의 히알루론산(hyaluronic acid)을 80 중량% 이상 포함하는 히알루론산 필름으로서,
상기 히알루론산 필름은 필름과 수상의 접촉시 용해시간이 5초 이상 30초 미만이며,
50,000 내지 200,000 달톤의 히알루론산을 40 내지 50 중량% 및 정제수 50 내지 60 중량%를 용해하여 히알루론산 필름의 전처리 용액을 제조하는 단계; 및
상기 히알루론산 필름의 전처리 용액을 70 내지 200℃의 열풍 조건에서 건조하는 단계;를 포함하는 히알루론산 필름의 제조방법에 의해서 제조되며,
상기 히알루론산 필름의 전처리 용액을 제조하는 단계는 산을 사용하지 않는,
히알루론산 필름.
삭제
제1항에 있어서,
상기 히알루론산 필름은 헥산다이올(hexanediol), 파라옥시항산에스테르 화합물, 이미다졸리디닐 유레아(Imidaxolidinyl urea), 페녹시에탄올 및 이소치아졸리논으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 더 포함하는 히알루론산 필름.
제1항에 있어서,
상기 히알루론산 필름은 나이아신아마이드(niacinamide), 아데노신(adenosine), 알부틴(arbutin), 알부틴 유도체, 레티놀(retinol), 레티놀 유도체, 비타민 C(Vitamin C) 및 비타민 C 유도체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종을 더 포함하는 히알루론산 필름.
제1항의 히알루론산 필름의 한 면 이상에 지지층이 적층된, 적층체.
50,000 내지 200,000 달톤(Daltons, Da)의 히알루론산(hyaluronic acid)을 40 내지 50 중량% 및 정제수 50 내지 60 중량%를 용해하여 히알루론산 필름의 전처리 용액을 제조하는 단계; 및
상기 히알루론산 필름의 전처리 용액을 70 내지 200℃의 열풍 조건에서 건조하는 단계;를 포함하는 히알루론산 필름의 제조방법으로,
상기 히알루론산 필름의 전처리 용액을 제조하는 단계는 산을 사용하지 않고,
상기 히알루론산 필름은 필름과 수상의 접촉시 용해시간이 5초 이상 30초 미만이며, 히알루론산을 80중량% 이상 포함하는, 히알루론산 필름의 제조방법.
삭제
삭제
제1항의 히알루론산 필름을 포함하는 화장품.
제9항에 있어서,
상기 화장품은 스킨, 로션, 크림, 에센스, 자외선 차단제, 클렌징제, 파운데이션, 립스틱, 립 글로스, 립 틴트, 마스카라, 아이라이너, 아이브로우, 섀도우, 마스크 팩 및 패치로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상인, 화장품.
삭제