KR101896090B1 - 은을 포함하는 리튬 전극 제조 방법 - Google Patents

은을 포함하는 리튬 전극 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 리튬 전극 제조 방법은 용기 내부를 질소 가스로 치환하는 단계, 상기 용기에 에틸렌글리콜 및 철(Fe) 분말을 넣은 후, 교반기로 혼합하여 철 분말을 분산시키는 단계, 상기 용기에 질산은(AgNO3) 용액을 주입하는 단계, 상기 질산은 용액에서 이온화된 은 이온을 환원하여 은(Ag)을 석출시키며, 상기 철 분말의 표면을 상기 은으로 코팅하는 단계, 상기 은으로 코팅된 철 분말을 리튬과 혼합하는 단계; 및 상기 리튬-철 분말 혼합물을 사용하여 리튬 전극을 제조하는 단계를 포함한다.

Description

은을 포함하는 리튬 전극 제조 방법 {Manufacturing method of lithium electrode including silver}
본 발명은 은을 포함하는 리튬 전극 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 열전지의 출력, 에너지 밀도 및 작동 시간을 향상시킬 수 있는 리튬 전극을 제공한다.
열전지는 분말성형법으로 제조된 펠릿형의 양극(FeS2), 전해질(LiCl-KCl 또는 LiF-LiCl-LiBr), 음극(LiSi 또는 LiAl) 및 열원(Fe/KClO4)으로 구성된 단위전지가 적층된 구조를 갖는다. 이러한 열전지는 고온(500℃)에서 작동되므로 전해질의 이온전도도가 높고, 전기화학적 반응속도가 빠르기 때문에 출력 특성이 우수하다. 또한, 상온에서는 비활성 상태로 유지되다가 열원의 점화에 의해서 전해질이 용융됨으로써 비로소 작동되기 때문에 자가방전이 거의 없고, 구조적 안정성, 신뢰성 및 장기 보관성이 우수하다. 이러한 특성으로 인하여 열전지는 유도무기 및 우주 발사체 전원으로 주로 사용되고 있다. 유도무기체계의 고속화가 진행됨에 따라, 이에 탑재되는 추진장치 및 구동전원용 에너지원의 고출력화, 고신뢰성화 및 장수명화에 대한 요구가 점증되고 있다. 이에 따라 열전지의 고출력 및 대용량에 대한 연구가 수행되고 있지만, 근본적으로 분말성형법으로 제조되는 펠릿형 전극(10-2014-0144427, 10-1750230)으로는 이러한 요구 조건들을 충족시키는데 한계가 있다. 고가의 대용량 프레스를 사용하는 펠릿형 전극은 얇은 전극(< 0.25 ㎜) 및 직경이 큰 전극(< 150 ㎜)에 대한 제작이 제한적이다. 또, 펠릿 성형을 위해서는 전극의 용융염을 혼합하여 제작된다. 이러한 제작방법은 용융염으로 인하여 펠릿의 성형성은 향상되지만, 전극활물질의 양이 줄어들기 때문에 열전지 성능을 감소시키게 되며, 두께 및 면적에 제한을 받을 뿐만 아니라, 용융염을 첨가하지 않을 경우에는 펠릿 성형이 불가한 문제점이 있다. 또한, 펠릿 타입의 전극은 사용온도 범위가 넓고 출력특성은 탁월하지만 깨지기 쉬운 결정적인 단점이 있다. 따라서 강도를 고려하여 제작 가능한 두께 및 면적이 제한되게 될 수 있다.
이와 같은 문제점을 해결하고자, 선진국에서는 리튬과 철 분말을 혼합하여 열전지 음극을 제작한다고 알려져 있다(미국 특허 US3,980,888, US4,221,849). 다만, 앞선 미국 특허에서는 리튬과 철 분말을 혼합하여 음극을 제조하는 구체적인 방법에 대해서는 언급되어 있지 않다. 또, US4,675,257에는 US3,980,888, US4,221,849의 열전지용 음극의 리튬을 고정해주는 역할로 음극 구성품에 해당하는 Ni mesh에 대한 내용이다. 또한, US7,354,678은 리튬과 철 분말 혼합시에 발생하는 질화물(Lithium nitride)로 인한 성능감소를 방지하기 위하여 Li-Al(리튬알루미늄)을 첨가하여 음극을 제조하는 내용에 관한 것이다. 상기 선행문헌은 리튬과 철 분말을 혼합한 전극에 관한 내용이나, 그 혼합 방법에 대해서는 구체적으로 언급되어 있지 않으며, 철 분말의 젖음성을 개선하기 위한 내용에 대해서도 언급되어 있지 않다.
대한민국 특허 : 10-2014-0144427 대한민국 특허 : 10-1750203 미국특허 : US3,930,888 미국특허 : US4,221,849 미국특허 : US4,675,257 미국특허 : US7,354,678
본 발명은 상기한 종래 문제점을 해결하기 위한 것으로, 철 분말의 젖음성을 개선하여 리튬과의 혼합을 용이하게 하고, 리튬의 함량을 증가시켜 액체 리튬 전극을 제조하는 방법으로, 액체 리튬의 우수한 출력특성을 기반으로 현재 열전지 전극으로 사용 중인 리튬 실리콘 합금을 대체하고자 하는데 목적이 있다.
또, 고가의 대형 프레스를 사용하여 분말성형법으로 제작이 불가능한 대면적(> 150 ㎜) 전극을 제조함으로써 열전지의 성능을 향상시키는데 목적이 있다.
본 실시예가 이루고자 하는 기술적 과제는 상기된 바와 같은 기술적 과제들로 한정되지 않으며, 이하의 실시예들로부터 또 다른 기술적 과제들이 유추될 수 있다.
상술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 개시의 제1 측면은, 용기 내부를 질소 가스로 치환하는 단계; 상기 용기에 에틸렌글리콜 및 철(Fe) 분말을 넣은 후, 교반기로 혼합하여 철 분말을 분산시키는 단계; 상기 용기에 질산은(AgNO3) 용액을 주입하는 단계; 상기 질산은 용액에서 이온화된 은 이온을 환원하여 은(Ag)을 석출시키며, 상기 철 분말의 표면을 상기 은으로 코팅하는 단계; 상기 은으로 코팅된 철 분말을 리튬과 혼합하는 단계; 및 상기 리튬-철 분말 혼합물을 사용하여 리튬 전극을 제조하는 단계;를 포함하는 리튬 전극 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 상기 철 분말 대신 Si, Al, Ni, Co 중 어느 하나를 사용하는, 리튬 전극 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 상기 철 분말의 표면을 상기 은으로 코팅하는 단계는 190℃에서 1시간 동안 상기 은 이온을 환원하여 상기 은을 석출시키는, 리튬 전극 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 상기 철 분말의 겉보기밀도는 0.3~2.5g/cc이며, 입자크기는 1~30㎛ 중 어느 하나인, 리튬 전극 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 상기 리튬의 함량은 10~20 wt%인, 리튬 전극 제조 방법을 제공할 수 있다.
삭제
상기 본 발명에 따르면, 리튬과의 혼합을 용이하게 할 뿐만 아니라 리튬의 함량을 증가시켜 열전지의 성능을 획기적으로 향상시킬 수 있다.
또, 분말성형법으로 제작이 불가능한 전극의 대면적화가 가능하기 때문에 고출력/대용량의 열전지를 제작할 수 있다.
또, 은이 코팅된 리튬 전극 사용으로 동등 이상의 성능을 감소된 전극 중량과 부피로 구현할 수 있으므로 동일한 열전지의 부피에서 단위셀을 증가시켜 출력 및 에너지밀도를 향상시킬 수 있다.
또, 은의 전기전도성이 탁월하기 때문에 다양한 분말을 적용하여 액체리튬의 바인더로 사용이 가능하다.
도 1은 일 실시예에 따른 은이 포함된 리튬 전극 제조 방법을 나타내기 위한 순서도이다.
도 2는 일 실시예에 따른 은이 포함된 리튬 전극 제조 장치를 나타내기 위한 도면이다.
도 3은 일 실시예에 따른 은이 포함된 철 분말의 구조를 나타내기 위한 도면이다.
도 4는 일 실시예에 따른 은이 포함된 철 분발의 구조를 나타내기 위한 도면이다.
도 5는 일 실시예에 따른 철의 젖음성을 나타내기 위한 도면이다.
도 6은 일 실시예에 따른 전지 방전시험 결과를 나타내기 위한 도면이다.
본 발명에서 사용되는 용어는 본 발명에서의 기능을 고려하면서 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어들을 선택하였으나, 이는 당 분야에 종사하는 기술자의 의도 또는 판례, 새로운 기술의 출현 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있으며, 이 경우 해당되는 발명의 설명 부분에서 상세히 그 의미를 기재할 것이다. 따라서 본 발명에서 사용되는 용어는 단순한 용어의 명칭이 아닌, 그 용어가 가지는 의미와 본 발명의 전반에 걸친 내용을 토대로 정의되어야 한다.
명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 포함한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있음을 의미한다.
또한, 도면에 도시된 구성 요소들 간의 연결 선 또는 연결 부재들은 기능적인 연결 및/또는 물리적 또는 회로적 연결들을 예시적으로 나타낸 것일 뿐이다. 실제 장치에서는 대체 가능하거나 추가된 다양한 기능적인 연결, 물리적인 연결, 또는 회로 연결들에 의해 구성 요소들 간의 연결이 나타내어질 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 예를 첨부된 도면을 참조로 하여 자세히 설명하기로 한다.
본 발명은 액체리튬 바인더인 철 분말에 은을 코팅하고, 은이 혼합된 철 분말과 액체리튬을 혼합, 잉곳 및 리튬음극 시트 제조 공정을 적용한 은이 코팅된 리튬전극에 관한 발명이다.
도 1의 은이 포함된 리튬전극 제조 순서도 및 도 2의 철 분말 은 코팅 장치를 참조하면, 일반적으로 잘 알려져 있는 무전해 도금법을 이용하여 철 분말에 은을 코팅하기 위해 사용되는 장치를 구성하면 다음과 같다. 진공 or 질소(1), 쿨러(2), 열전대(3), 히팅플레이트(4), 온도컨트롤러(5), 은 용액(6), 용기(7), 철 분산 용액(8), 교반 제어장치(9)를 포함하여 구성된다.
도 1에 따르면, 상기 본 발명의 은이 포함된 리튬전극 제조 방법은 철 분말에 은 코팅하는 단계(S10), 리튬과 은 코팅 철 분말 혼합 단계(S20), 리튬/철 분말 혼합물 잉곳 및 액체리튬시트 제조 단계(S30), 리튬전극 제조 단계(S40)을 포함하여 진행된다.
특히, 상기 철 분말에 은 코팅하는 단계(S10)은 무전해 도금법을 이용한 철 분말에 은을 코팅하는 방법으로, 철 분말 분산 단계(S11), 철 분산 용액에 은 용액을 주입하는 단계(S12), 은을 석출시키는 단계(S13), 세척 및 철 분말 건조 단계(S14)를 포함하여 진행된다.
이하 구체적인 단계에 대하여 자세히 설명하기로 한다.
상기 철 분말 분산 단계(S11)는 용기(7)에 에틸렌글리콜 200 ~ 500㎖에 철 분말 50 ~ 100g을 넣고 교반기로 혼합하면서 철 분말을 분산시킨다. 철 분말을 분산시키기 전에 분산 및 은 코팅 단계에서 철 분말이 산화되는 것을 방지하기 위하여 용기 내부를 진공(10-2 torr) 및 질소 가스로 치환한다. 상기 철 분말의 입자크기는 1~30 ㎛이며, 겉보기밀도는 0.3~2.5 g/cc이다. 은 상기 철 분말을 분산 및 은 코팅 단계에서 철 분말의 자성에 의해 교반이 불가능할 수가 있으므로 자성이 없는 히팅 플레이트를 사용하는 것이 바람직하다.
철 분산 용액에 질산은 용액을 주입하는 단계(S12)는 에틸렌글리콜 10~100㎖에 질산은(AgNO3) 0.5 ~ 5.0g을 넣으면 질산은이 에틸렌글리콜에 용해되어 Ag+와 NO3-로 이온화가 되며 은 용액(7)이 만들어진다. 이 후, 은 용액(7)을 철 분말 분산 용액(8)에 주입하고 Ag+가 철 분말 표면에 코팅되도록 약 20분간 교반을 유지한다.
은을 석출시키는 단계(S13)는 190℃ 부근에서 약 1시간 정도 교반을 유지하면서, 철 분말 표면에 이온화 되어 있는 Ag+를 환원시켜 Ag을 석출시킴으로써, 철 분말 표면을 Ag로 코팅시킨다. 상기 단계에서 190℃ 이하의 온도에서는 Ag 석출이 되지 않으므로 바람직하지 않다.
세척 및 철 분말 건조 단계(S14)는 철 분말에 Ag 코팅이 완료되면 상온에서 에틸알코올(99.9%)을 이용하여 에틸렌글리콜을 3~4회 세척한 후, 70~80℃의 진공 조건에서 철 분말을 건조하고 수분 및 산소가 제어된 글로브박스에 보관한다. 상기 단계가 완료되면, 도 3a의 철 분말(은 코팅 전)이 도 3b에서 보는 것처럼 은이 철 분말에 코팅되어 있는 것을 미세구조로 확인할 수 있다. 또, 도 4의 EDS mapping을 보면 철 분말의 이미지와 은의 이미지가 겹쳐져 보이는 것을 알 수 있다.
상기 발명에서 액체리튬의 바인더로 철 분말이 사용되었으나, 은의 전기전도성이 모든 금속 중에 가장 탁월하기 때문에 철 분말 외에 실리콘, 알루미늄, 니켈, 코발트 등을 적용하여 사용할 수 있는 장점이 있다.
상기 철 분말에 은 코팅이 완료되면, 다음과 같은 공정을 진행한 후 리튬전극을 제조한다.
리튬과 은 코팅 철 분말 혼합 단계(S20)는 320~400℃에서 리튬 10~20%을 약 20분간 용융 교반시킨 후 은 코팅 철 분말 80~90%를 약 5회 이상으로 나누어 분할 투입하여 혼합시킨다. 상기 혼합은 불활성 분위기 조건과 산소 50 ppm 이하 및 수분 5 ppm 이하의 분위기를 유지하여야 한다. 산소 농도 조건이 50 ppm 이상 또는 수분이 5 ppm 이상일 경우 액체리튬이 산화 및 질화되어 산화물 및 질화리튬을 형성함으로서, 목적하고자 하는 혼합물을 얻을 수 없으므로 바람직하지 않다.
또, 상기 혼합시 혼합용기의 온도가 낮아질 경우 내부 온도가 감소하여 혼합물의 냉각으로 인한 석회화가 형성되어 목적하고자 하는 혼합물을 얻을 수 없으므로 바람직하지 않다.
상기 리튬의 표면장력은 360 dyne/㎝이고, 철 분말의 표면장력은 1,500 dyne/㎝ 이상으로 두 재료간의 표면장력 차이가 크고, 철 분말의 함량이 증가할수록 혼합물의 점도가 낮아지기 때문에 교반시간이 증가되는 단점이 있다. 은의 표면장력은 890dyne/㎝로 리튬과 철 분말 표면장력의 중간정도의 값을 가진다. 철 분말의 표면에 코팅된 은이 리튬과의 젖음성을 향상시켜 혼합시간을 단축시킬 뿐만 아니라 표면적을 증가시킴으로써 다량의 리튬을 잡아주는 역할을 수행할 수 있다. 즉, 바인더로 철 분말을 사용할 때 보다 더 많은 리튬을 잡아줄 수 있기 때문에 리튬의 함량을 증가시킬 수 있는 장점이 있다.
리튬/철 분말 혼합물 잉곳 및 액체리튬시트 제조 단계(S30)는 300℃가 유지되는 히팅 플레이트에서 그라파이트 몰드에 혼합물을 적정량 덜어낸 후, 압력을 가하여 잉곳의 두께 및 형태를 목적하고자 하는 크기와 두께로 제조한다. 용융된 리튬이 200~250℃ 부근에서 질소와의 반응으로 질화되기 때문에 급속 냉각하는 것이 바람직하다. 잉곳의 두께를 크게 제작할수록 높은 압력에 의한 압연 공정이 수반되기에 되도록 두께를 얇고, 면적을 넓게 하는 것이 바람직하다. 상기 그라파이트 몰드 외에 MgO, Y2O3, BN 등으로 사용할 수 있다. 잉곳 제조가 완료되면, 압연 및 롤링하여 액체리튬시트를 제조한다. 롤링 공정의 용이성을 위하여 10 ton 또는 그 이상 압력이 가능한 프레스에서 제조된 잉곳을 압연한 후, 롤링기에서 목적하고자 하는 두께로 액체리튬시트를 제조한다.
리튬전극 제조 단계(S40)는 액체리튬시트를 니켈 또는 철 메시와 함께 압착 타발하여 메시가 액체리튬시트에 접착되도록 제작한다. 이 후, 상기 타발된 액체리튬시트를 누액 방지용 컵에 넣어 리튬전극을 제작한다. 고온(500℃)에서 리튬전극이 포함된 단전지 또는 열전지를 방전할 경우, 리튬이 누액되어 단락이 되는 것을 방지하기 위하여 Ni, Fe, stainless steel mesh 중에서 하나를 선택하여 사용할 수 있다. 상기 메시의 구멍 크기는 가로 0.5~1 ㎜, 세로 0.5~1.2 ㎜ 중에 하나를 선택해서 사용할 수 있으며, 전극 크기에 따라 결정될 수 있다. 또, 열전지 작동 시 리튬전극에서 리튬이 용융되어 누액 되는 것을 방지하기 위하여 Fe 또는 Ni 컵에 액체리튬시트를 넣고 액체리튬음극을 제조할 수 있다. 상기에서 제조된 리튬전극은 열전지 활성을 위하여 내경이 있으며, 리튬이 용융되어 누액 되는 것을 이중으로 방지하기 위하여 내경을 Fe, Ni, stainless steel 링 중에 하나를 선택하여 제작된다.
이하 본 발명의 내용을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다. 그러나 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
질소 분위기에서 에틸렌글리콜 300㎖에 철 분말 50g을 분산시킨다. 철 분말 분산 용액에 은 용액(에틸렌글리콜 10㎖ 질산은(AgNO3) 0.5g)을 주입하고 190℃에서 1시간 유지하여 철 분말 표면에 은을 석출시킨 후 70℃의 진공조건에서 4시간 건조하여 은 코팅 철 분말을 만들었다. 이 후 리튬 17 wt%를 370℃에서 15분 용융하고, 은이 코팅된 철분말 83 wt%를 5회 나누어 첨가하여 혼합하였다. 그라파이트 몰드에서 잉곳을 제조하고, 압연 및 롤링하여 액체리튬음극 시트를 제조하였다. 이 후, 메시와 액체리튬음극 시트와 함께 타발하고, Ni 컵에 넣어 리튬전극을 제조하였다.
[실시예 2]
리튬 17 wt%를 370℃에서 15분 용융시킨 후, 철 분말 83 wt%를 5회 나누어 첨가하여 혼합하였다. 이 후 공정은 실시예 1과 동일하다.
상기 실시예에 의하여 제조된 번극을 현재 열전지 전극으로 사용되고 있는 LiSi 음극을 펠릿 형태와 비교 하였다.
[시험예 1]
젖음성 측정
상기 실시예 1에서 사용된 은이 코팅된 철 분말과 실시예 2에서 사용된 철 분말의 젖음성을 확인하기 위하여, 은이 코팅된 철 Foil과 순수 철 Foil에 리튬을 용융시켜 젖음각을 측정하였다. 철 분말은 코팅 방법인 무전해 도금법을 이용하여 상기 철 Foil에 은을 코팅하였다. 도 5(a)와 도 5(b)의 사진은 350℃에서 리튬을 용융시키고 약 30분이 경과한 후를 촬영한 것으로, 도 5(a)의 은이 코팅된 찰 Foil의 젖음각이 도 5(b)의 순수 철 Foil에 비해 낮음을 알 수 있다. 이는 철 분말에 은이 코팅됨으로써, 철 분말의 젖음성을 개선하고, 리튬과의 결합력을 향상키는 것으로 볼 수 있다.
[시험예 2]
전기화학적 특성평가
상기 실시예 1과 실시예 2의 방법으로 제작된 리튬전극(음극), 펠릿 전해질 및 펠릿 양극을 적용하여 단전지 성능을 평가하고 리튬전극의 성능을 확인하였다. 또한, 펠릿 음극, 펠릿 전해질 및 펠릿 양극을 적용하여 단전지 성능을 평가하고 리튬전극의 성능과 비교하였다. 시험방법은 500℃에서 2분간 유지하여 고체전해질을 용융시킨 후 방전시험을 실시하였다. 방전 조건은 정전류 7.6A(전류밀도: 0.3 A/㎠)로 시험을 진행하였고, 시험결과를 도 6에 도시하였으며, 표 1에 결과를 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1
초기 개로 전압(OCV) 2.06 2.06 1.93
100초 전압 1.98 1.95 1.84
300초 전압 1.95 1.95 1.68
작동시간(cut off) 580.1 477.5 589.9
Cut off : 1.57 V
초기 개로 전압 단위 : V
작동시간 단위 : 초
실시예 1과 실시예 2 및 비교예의 전기화학적 특성 비교 그래프를 참조하면, 각 실시예 및 비교예의 초기 개로 전압(OCV)는 2.06, 2.06, 1.93V로 실시예 1과 실시예 2과 동일함을 알 수 있다. 그러나 실시예 2는 초기 OCV에서 리튬 누액이 발생하여 단락이 발생한 것을 확인할 수 있다. 또한 실시예 1의 작동시간은 580.1s이며, 실시예 2의 작동시간은 477.5s임을 알 수 있다. 고체전해질을 용융시키기 위한 2분 대기시간(OCV)에 리튬이 누액되어 손실되었기 때문에 동일한 리튬 함량을 사용하였음에도 불구하고 실시예 1의 성능이 좋음을 확인할 수 있다. 이는 은이 리튬이 용융될 때 철 분말뿐만 아니라 은 또한 리튬을 잡아주는 바인더 역할을 하고 있음을 알 수 있다. 비교예 1에 사용된 음극 재료인 LiSi가 순수 리튬에 비해 OCV 및 초기 출력 특성이 실시예 1에 비해 낮음을 알 수 있다. 방전 진행 중인 100초와 300초 전압에서도 실시예 1은 1.98V, 1.92V로 차이가 없으나, 비교예 1은 양극재료 및 음극재료의 결정구조 변화로 인하여 100초에 1.84V, 300초에 1.68V로 전압이 낮아짐을 확인할 수 있다.
또한, 비교예 1의 작동시간 증가는 실시예 1에 비해 비교에 3에 들어 있는 리튬 중량이 많기 때문이며, 만약 실시예 1의 리튬 중량이 비교예 1과 동일할 경우 동일한 작동시간이 나타날 것이다.
전술한 본 명세서의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 명세서의 내용이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 실시예의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
1 : 진공 / 질소
2 : 쿨러
3 : 열전대
4 : 히팅플레이트
5 : 온도컨트롤러
6 : 은 용액
7 : 용기
8 : 철 분말 분산 용액
9 : 교반 제어장치

Claims (6)

  1. 용기 내부를 질소 가스로 치환하는 단계;
    상기 용기에 에틸렌글리콜 및 철(Fe) 분말을 넣은 후, 교반기로 혼합하여 철 분말을 분산시키는 단계;
    상기 용기에 질산은(AgNO3) 용액을 주입하는 단계;
    상기 질산은 용액에서 이온화된 은 이온을 환원하여 은(Ag)을 석출시키며, 상기 철 분말의 표면을 상기 은으로 코팅하는 단계;
    상기 은으로 코팅된 철 분말을 리튬과 혼합하는 단계; 및
    상기 리튬-철 분말 혼합물을 사용하여 리튬 전극을 제조하는 단계;를 포함하는 리튬 전극 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 철 분말 대신 Si, Al, Ni, Co 중 어느 하나를 사용하는, 리튬 전극 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 철 분말의 표면을 상기 은으로 코팅하는 단계는,
    190℃에서 1시간 동안 상기 은 이온을 환원하여 상기 은을 석출시키는, 리튬 전극 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 철 분말의 겉보기밀도는 0.3~2.5g/cc이며, 입자크기는 1~30㎛ 중 어느 하나인, 리튬 전극 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 리튬의 함량은 10~20 wt%인, 리튬 전극 제조 방법.
  6. 삭제
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