KR101888820B1 - 비결정성 폴리에스테르 발포 조성물 및 이를 포함하는 발포체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 비결정성 폴리에스테르 발포 조성물 및 이를 포함하는 발포체에 관한 것으로, 본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지를 함유하는 비결정성 발포 조성물은 결정화도가 현저히 낮아서 상기 조성물을 이용한 발포체 제조 시에 발포 공정 온도 범위가 넓어져 공정성을 향상시키고, 상기 공중합 폴리에스테르 수지를 함유하는 폴리에스테르 발포체는 유리전이온도(Tg), 고유점도 등의 열적 물성이 향상되며, 이에 따라 발포체의 발포배율이 향상되고, 발포밀도를 낮게 구현할 수 있어 식품용기에 적용할 경우 내열성, 내구성 및 경도가 우수한 식품용기를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 비결정성 폴리에스테르 발포 조성물 및 이를 포함하는 발포체에 관한 것이다.
폴리에스테르는 친환경 소재로서, 기계적 특성이 우수하고 내열성 및 내화학성 등이 뛰어나 경량 및 높은 물리적 특성이 요구되는 각종 분야에서 활용이 가능하다. 폴리에스테르 수지(polyester resin)는 기계적 특성 및 화학적 특성이 우수하여 다용도로의 응용, 예를 들면 종래부터 음용수 용기 및 의료용, 식품 포장지, 식품 용기, 시트(sheet), 필름(film), 자동차 성형품 등의 분야에 응용이 이루어지고 있다.
대표적인 폴리에스테르 수지로 디카르복실산 성분으로 테레프탈 산(terephthalic acid)과 글리콜 성분으로 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)을 사용하여 중합한 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET) 수지를 그 예로 들 수 있는데, 뛰어난 물리적 및 화학적 특성과 치수 안정성 등으로 광범위하게 사용되고 있다.
그러나 폴리에틸렌 테레프탈레이트 수지는 결정성을 가지고 있어 공정성이 떨어지는 문제점이 있으며, 발포체로 제조시 높은 공정온도로 인하여 경량성을 향상 시키는데 한계가 있다. 이에 따라 폴레에스테르 수지의 물성을 개선하여 그 활용도를 확대시키고자 하는 노력이 다각도로 진행되고 있으며, 이러한 노력의 일환으로 폴리에스테르 수지의 구조를 변형시켜 유리전이온도 등의 온도를 제어하는 기술들이 연구되고 있다. 예를 들면, 테레프탈산(TPA), 이소프탈산(IPA), 아디핀산, 세바신산 등의 디카르복실산과 에틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 1,4-사이클로헥산디메탄올(CHMD) 등의 디올 화합물을 공중합시켜 폴리에스테르 수지의 융점이나 유리전이온도를 조절하는 기술이 개발된 바 있다.
그러나, 현재까지 개발된 폴리에스테르 수지는 유리전이온도(Tg) 등의 열적 물성 제어가 용이하지 않은 문제가 있다. 또한, 폴리에스테르 수지의 유리전이온도(Tg)를 조절하기 위하여 사용되는 CHMD은 가격이 높아 제조 단가를 상승시키는 문제점이 있다.
따라서, 결정화도, 유리전이온도(Tg), 고유점도(IV) 등의 열적 물성의 조절이 가능하고, 작업성 및 경제성이 우수한 폴리에스테르 수지를 함유하는 비결정성 발포 조성물 및 이를 포함하는 발포체의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명의 목적은, 결정화도, 유리전이온도(Tg), 고유점도 등의 열적 물성의 조절이 가능하고 제조되는 수지의 물성 저하가 적으며, 공정성 및 경제성이 우수한 폴리에스테르 수지를 함유하는 비결정성 발포 조성물 및 이를 포함하는 발포체를 제공하는데 있다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은,
하기 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위를 포함하는 공중합 폴리에스테르 수지를 함유하는 비결정성 발포 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
[화학식 2]
상기 화학식 1 및 2에서,
m 및 n은 공중합 폴리에스테르 수지에 함유된 반복단위의 몰 분율을 나타내고,
m+n=1이고, m은 0.55 내지 0.8이다.
또한, 본 발명은 상기 공중합 폴리에스테르 수지를 포함하는 폴리에스테르 발포체를 제공한다.
본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지를 함유하는 비결정성 발포 조성물은 결정화도가 현저히 낮아서 상기 조성물을 이용한 발포체 제조 시에 발포 공정 온도 범위가 넓어져 공정성을 향상시키게 된다. 또한, 상기 공중합 폴리에스테르 수지를 함유하는 폴리에스테르 발포체는 유리전이온도(Tg), 고유점도 등의 열적 물성이 향상되며, 이에 따라 발포체의 발포배율이 향상되고, 발포밀도를 낮게 구현할 수 있어 식품용기에 적용할 경우 내열성, 내구성 및 경도가 우수한 식품용기를 제공할 수 있다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용할 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 발명에서, "포함한다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있다.
본 발명은 비결정성 발포 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 비결정성 발포 조성물은, 하기 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위를 포함하는 공중합 폴리에스테르 수지를 함유한다.
[화학식 1]
[화학식 2]
상기 화학식 1 및 2에서,
m 및 n은 공중합 폴리에스테르 수지에 함유된 반복단위의 몰 분율을 나타내고,
m+n=1이고, m은 0.55 내지 0.8이다.
본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지는 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위를 포함하는 구조를 가질 수 있다. 상기 화학식 1로 나타내는 반복단위는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET)의 반복단위를 나타내고, 화학식 2로 나타내는 반복단위는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 반복단위를 포함하는 폴리에스테르 수지에 비결정성을 부여하는 기능을 수행한다. 구체적으로, 상기 화학식 2로 나타내는 반복단위는 종래 결정성 폴리에스테르 수지의 결정성을 저하시키기 위하여 이소프탈산(isophthalic acid, IPA)을 혼합한 경우로 본 발명의 비결정성 발포 조성물은 상기 화학식 2로 나타내는 반복단위를 일정량 포함함으로써 결정화도를 낮추어 비결정성을 부여하게 되며, 이로 인해 발포온도를 효과적으로 저하시키고 발포 시 점도유지를 용이하게 할 수 있다.
이때, 상기 공중합 폴리에스테르 수지는 전체 수지의 몰 분율을 1로 하였을 경우, 화학식 1로 나타내는 반복단위의 몰 분율(m)은 0.55 내지 0.8일 수 있고, 구체적으로는 0.6 내지 0.8 혹은 0.65 내지 0.8일 수 있다.
하나의 예로서, 화학식 1로 나타내는 반복단위의 몰 분율(m)이 0.8일 경우 화학식 2로 나타내는 반복단위의 몰 분율(n)은 0.2일 수 있다. 또한, 화학식 1로 나타내는 반복단위의 몰 분율(m)이 0.65일 경우 화학식 2로 나타내는 반복단위의 몰 분율(n)은 0.35일 수 있다.
나아가, 공중합 폴리에스테르 수지에 포함된 화학식 2로 나타내는 반복단위의 몰 분율(n)은 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위의 총 몰 분율이 1인 경우(m+n=1) 0.2 내지 0.45일 수 있고, 구체적으로는 0.2 내지 0.4 혹은 0.2 내지 0.35일 수 있다.
본 발명의 공중합 폴리에스테르 수지는 상기 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위의 몰 분율이 각각 상기 범위를 만족함으로써, 발포 조성물의 결정화도를 현저히 낮춘 비결정성 발포 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지의 결정화도는 10 %미만일 수 있다. 구체적으로 상기 결정화도는 10 % 미만, 5 % 이하, 2 % 이하 혹은 0.5 % 이하일 수 있으며, 더욱 구체적으로 상기 결정화도는 0 % 일 수 있다. 본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지는 결정화도가 상기 범위를 만족함으로써, 비결정성 발포 조성물을 제공하게 되며, 발포시 온도 상승을 방지할 수 있고, 비교적 낮은 발포 온도에서도 점도를 적절한 범위로 유지할 수 있다. 또한, 발포배율이 향상되고, 밀도를 30 내지 300 kg/m3으로 유지할 수 있어 식품용기로 적용할 시에 우수한 물성을 구현한다.
본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지의 유리전이온도(Tg)는 60 ℃ 이상일 수 있다. 구체적으로 상기 유리전이온도는 65 내지 80 ℃ 혹은 70 내지 75 ℃ 범위일 수 있으며, 상기 범위의 유리전이온도를 만족함으로써 내열성이 우수한 복합체 및 이를 포함하는 식품용기를 제공하게 된다.
또한, 상기 공중합 폴리에스테르 수지의 고유점도(IV)는 0.5 dl/g 이상일 수 있다. 구체적으로 상기 공중합 폴리에스테르 수지의 고유점도는 0.55 dl/g이상, 0.6 dl/g이상, 0.6 내지 0.8 dl/g, 0.6 내지 0.75 dl/g 혹은 0.6 내지 0.7 dl/g일 수 있다. 본 발명에 따른 비결정성 발포 조성물은 상기 범위의 고유점도를 갖는 공중합 폴리에스테르 수지를 포함함으로써, 결정화도를 낮추어 가공성 및 작업성을 향상시킨다. 상기 범위의 고유점도를 갖는 공중합 폴리에스테르 수지를 포함하는 발포체의 경우 고유점도(IV)는 0.8 내지 2 dl/g, 혹은 0.85 내지 1.5 dl/g범위를 만족할 수 있다.
본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지는 하기 화학식 3 및 4로 표시되는 반복단위 중 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
[화학식 3]
[화학식 4]
상기 화학식 3 및 4에서,
p 및 q는 공중합 폴리에스테르 수지에 함유된 반복단위의 몰 분율로서, m+n+p+q=1이고, p+q<0.5이다.
본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지는 화학식 3 및 화학식 4로 나타내는 반복단위 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 구조를 가질 수 있다. 상기 화학식 3으로 나타내는 반복단위는 테레프탈산과 사이클로헥산디메탄올을 중합한 반복단위를 나타내고, 화학식 4로 나타내는 반복단위는 이소프탈산과 사이클로헥산디메탄올을 중합한 반복단위를 나타낸다. 이러한 화학식 3 및 4는 화학식 1로 나타내는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 반복단위를 포함하는 폴리에스테르 수지에 비결정성을 부여하는 기능을 수행한다. 상기 사이클로헥산디메탄올은 구체적으로 1,4-사이클로헥산디메탄올(CHMD)일 수 있으며, 이러한 사이클로헥산디메탈올이 공중합된 화학식 3 및 4를 반복단위로 포함할 경우 공중합 폴리에스테르 수지는 유리전이온도가 상승되어 우수한 내열성을 부여할 수 있다.
이때, 상기 공중합 폴리에스테르 수지는 전체 수지의 몰 분율(m+n+p+q=1)을 1로 하였을 경우, 화학식 3 및 4로 나타내는 반복단위의 몰 분율(p+q)을 0.5 미만으로 포함할 수 있고, 구체적으로는 0.01 내지 0.4, 0.05 내지 0.35, 0.1 내지 0.3 혹은 0.15 내지 0.25로 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지는 화학식 3 및 4로 나타내는 반복단위 중 하나 이상을 포함할 경우, 유리전이온도를 상승시키는데 용이하며, 화학식 3 및 4로 나타내는 반복단위를 상기 몰 분율로 포함함으로써 원가 절감의 효과를 가진다.
본 발명은 하기 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위를 포함하는 공중합 폴리에스테르 수지를 함유하는 폴리에스테르 발포체를 제공한다:
[화학식 1]
[화학식 2]
상기 화학식 1 및 2에서,
m 및 n은 공중합 폴리에스테르 수지에 함유된 반복단위의 몰 분율을 나타내고,
m+n=1이고, m은 0.55 내지 0.8이다.
본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지는 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위를 포함하는 구조를 가질 수 있다. 상기 화학식 1로 나타내는 반복단위는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET)의 반복단위를 나타내고, 화학식 2로 나타내는 반복단위는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 반복단위를 포함하는 폴리에스테르 수지에 비결정성을 부여하는 기능을 수행한다. 구체적으로, 상기 화학식 2로 나타내는 반복단위는 종래 결정성 폴리에스테르 수지의 결정성을 저하시키기 위하여 이소프탈산(isophthalic acid, IPA)을 혼합한 경우로 본 발명의 비결정성 발포 조성물은 상기 화학식 2로 나타내는 반복단위를 일정량 포함함으로써 결정화도를 낮추어 비결정성을 부여하게 되며, 이로 인해 발포온도를 효과적으로 저하시키고 발포 시 점도유지를 용이하게 할 수 있다.
이때, 상기 공중합 폴리에스테르 수지는 전체 수지의 몰 분율을 1로 하였을 경우, 화학식 1로 나타내는 반복단위의 몰 분율(m)은 0.55 내지 0.8일 수 있고, 구체적으로는 0.6 내지 0.8 혹은 0.65 내지 0.8일 수 있다.
하나의 예로서, 화학식 1로 나타내는 반복단위의 몰 분율(m)이 0.8일 경우 화학식 2로 나타내는 반복단위의 몰 분율(n)은 0.2일 수 있다. 또한, 화학식 1로 나타내는 반복단위의 몰 분율(m)이 0.65일 경우 화학식 2로 나타내는 반복단위의 몰 분율(n)은 0.35일 수 있다.
나아가, 공중합 폴리에스테르 수지에 포함된 화학식 2로 나타내는 반복단위의 몰 분율(n)은 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위의 총 몰 분율이 1인 경우(m+n=1) 0.2 내지 0.45일 수 있고, 구체적으로는 0.2 내지 0.4 혹은 0.2 내지 0.35일 수 있다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 발포체의 발포밀도는 23±2 ℃에서 30 내지 300 kg/m3일 수 있다. 구체적으로 상기 발포밀도는 23±2 ℃에서 32 내지 250 kg/m3, 35 내지 200 kg/m3, 35 내지 150 kg/m3 혹은 50 내지 110 kg/m3를 유지할 수 있다. 상기 폴리에스테르 발포체의 발포밀도는 상기 범위를 유지함으로써, 발포배율을 효과적으로 향상시킬 수 있다.
이러한, 상기 폴리에스테르 발포체의 발포배율은 2.5 내지 46 배일 수 있다. 구체적으로 상기 발포 배율은 5 내지 45 배, 10 내지 43 배, 12 내지 42 배 혹은 13 내지 40 배일 수 있다. 본 발명에 따른 폴리에스테르 발포체는, 상기 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위를 포함함으로써, 발포밀도 및 발포배율이 상기 범위를 만족할 수 있으며, 이에 따라 식품용기로 용이하게 적용할 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 폴리에스테르 발포체는 90% 이상의 셀이 폐쇄 셀(DIN ISO4590)일 수 있다. 이는, 상기 폴리에스테르 발포체의 DIN ISO4590에 따른 측정값이 셀 중 90% 이상이 폐쇄 셀임을 의미할 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리에스테르 발포체 중 폐쇄 셀은 90 내지 100% 또는 95 내지 100%일 수 있다. 본 발명에 따른 폴리에스테르 발포체는 상기 범위 내의 폐쇄 셀을 가짐으로써, 우수한 단열특성 및 보온특성을 구현할 수 있다. 이를 통해, 상기 폴리에스테르 발포체는 보온 특성을 요구하는 식품용기로 용이하게 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 폴리에스테르 발포체의 셀 수는 mm당 1 내지 30 셀, 3 내지 25 셀, 또는 3 내지 20 셀을 포함할 수 있다.
하나의 예로서, 본 발명에 따른 폴리에스테르 발포체는, 친수화 기능, 방수 기능, 난연 기능 또는 자외선 차단 기능을 가질 수 있으며, 계면활성제, 자외선 차단제, 친수화제, 난연제, 열안정제, 방수제, 셀 크기 확대제, 적외선 감쇠제, 가소제, 방화 화학 약품, 안료, 탄성폴리머, 압출 보조제, 산화방지제, 기핵제, 공전 방지제 및 UV 흡수제로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 기능성 첨가제를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 폴리에스테르 발포체는 증점제, 기핵제, 열안정제 및 발포제를 포함할 수 있다.
상기 증점제는 특별히 한정하지 않으나, 본 발명에서는 예를 들면 피로멜리트산 이무수물(PMDA)이 사용될 수 있다.
상기 기핵제의 예로는, 탈크, 마이카, 실리카, 규조토, 알루미나, 산화티탄, 산화 아연, 산화 마그네슘, 수산화 마그네슘, 수산화 알루미늄, 수산화 칼슘, 탄산칼륨, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 황산칼리움, 황산바륨, 탄산수소나트륨, 그라스 비드 등의 무기 화합물을 들 수 있다. 이러한 기핵제는 폴리에스테르 발포체의 기능성 부여, 가격 절감 등을 역할을 할 수 있다. 구체적으로 본 발명에서는 탈크(talc)가 사용될 수 있다.
상기 열안정제는, 인 화합물일 수 있고, 상기 인 화합물로는, 인산 및 그 유기 에스테르, 아인산 및 그 유기 에스테르 등을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 열안정제는 상업적으로 입수 가능한 물질로서, 인산, 알킬 포스페이트 또는 아릴 포스페이트일 수 있다. 구체적으로, 본 발명에서 열안정제는 트리페닐 포스페이트일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 상기 폴리에스테르 발포체의 열적 안정성을 향상시킬 수 있는 것이라면, 통상적인 범위 내에서 제한 없이 사용 가능하다.
상기 발포제의 예로는, N2, CO2, 프레온, 부탄, 펜탄, 네오펜탄, 헥산, 이소헥산, 헵탄, 이소헵탄, 메틸클로라이드 등의 물리적 발포제 또는 아조디카르본아마이드(azodicarbonamide)계 화합물, p,p'-옥시비스(벤젠술포닐하이드라지드)[p,p'-oxy bis (benzene sulfonyl hydrazide)]계 화합물, N,N'-디니트로소펜타메틸렌테트라아민(N,N'-dinitroso pentamethylene tetramine)계 화합물 등의 화학적 발포제가 있으며, 구체적으로 본 발명에서는 CO2가 사용될 수 있다.
본 발명에서 난연제는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 브롬 화합물, 인 또는 인 화합물, 안티몬 화합물을 포함할 수 있다. 브롬 화합물은 예를 들어, 테트라브로모 비스페놀 A 및 데카브로모디페닐에테르 등을 포함하고, 인 또는 인 화합물은 방향족 인산에스테르, 방향족 축합 인산에스테르, 할로겐화 인산에스테르 및 적인 등을 포함하고, 안티몬 화합물은 삼산화안티몬 및 오산화안티몬 등을 포함할 수 있다.
상기 계면활성제는 특별히 한정되지 않으며, 음이온계 계면 활성제(예를 들어, 지방산염, 알킬황산에스테르염, 알킬벤젠술폰산염, 알킬나프탈렌술폰 산염, 알킬술포숙신산염, 폴리옥시에틸렌알킬황산에스테르염 등), 비이온계 계면 활성제(예를 들어, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 등의 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 유도체, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비톨 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 알킬알칸올아미드 등), 양이온계 및 양성 이온계 계면 활성제(예를 들어, 알킬아민염, 제4급 암모늄염, 알킬베타인, 아민옥사이드 등) 및 수용성 고분자 또는 보호 콜로이드(예를 들어, 젤라틴, 메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 폴리에틸렌글리콜, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌블록코폴리머, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산, 폴리아크릴산염, 알긴산나트륨, 폴리비닐알코올 부분 비누화물 등) 등을 포함할 수 있다.
또한, 방수제는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 실리콘 계열, 에폭시 계열, 시아노아크릴산 계열, 폴리비닐아크릴레이트 계열, 에틸렌비닐아세테이트 계열, 아크릴레이트 계열, 폴르클로로프렌 계열, 폴리우레탄 수지와 폴리에스터 수지의 혼합체 계열, 폴리올과 폴리 우레텐 수지의 혼합체 계열, 아크릴릭 폴리머와 폴리우레탄 수지의 혼합체 계열, 폴리이미드 계열 및 시아노아크릴레이트와 우레탄의 혼합체 계열 등의 혼합물을 포함할 수 있다.
또한, 자외선 차단제는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 유기계 또는 무기계 자외선 차단제일 수 있으며, 상기 유기계 자외선 차단제의 예로는 p-아미노벤조산 유도체, 벤질리데네캠포 유도체, 신남산 유도체, 벤조페논 유도체, 벤조트리아졸 유도체 및 이들의 혼합물을 들 수 있고, 상기 무기계 자외선 차단제의 예로는 이산화티탄, 산화아연, 산화망간, 이산화지르코늄, 이산화세륨 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명은 상기 폴리에스테르 발포체의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 발포체의 제조방법은, 하기 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위를 포함하는 공중합 폴리에스테르 수지를 함유하는 비결정성 발포 조성물을 압출하여 폴리에스테르 발포체를 제조하는 단계를 포함한다.
[화학식 1]
[화학식 2]
상기 화학식 1 및 2에서,
m 및 n은 공중합 폴리에스테르 수지에 함유된 반복단위의 몰 분율을 나타내고,
m+n=1이고, m은 0.55 내지 0.8이다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 발포체의 제조방법에서, 상기 폴리에스테르 수지는 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위를 포함하는 구조를 가질 수 있다. 상기 화학식 1로 나타내는 반복단위는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET)의 반복단위를 나타내고, 화학식 2로 나타내는 반복단위는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 반복단위를 포함하는 폴리에스테르 수지에 비결정성을 부여하는 기능을 수행한다. 구체적으로, 상기 화학식 2로 나타내는 반복단위는 종래 결정성 폴리에스테르 수지의 결정성을 저하시키기 위하여 이소프탈산(isophthalic acid, IPA)을 혼합한 경우로 본 발명의 비결정성 발포 조성물은 상기 화학식 2로 나타내는 반복단위를 일정량 포함함으로써 결정화도를 낮추어 비결정성을 부여하게 되며, 이로 인해 발포온도를 효과적으로 저하시키고 발포 시 점도유지를 용이하게 할 수 있다.
이때, 상기 공중합 폴리에스테르 수지는 전체 수지의 몰 분율을 1로 하였을 경우, 화학식 1로 나타내는 반복단위의 몰 분율(m)은 0.55 내지 0.8일 수 있고, 구체적으로는 0.6 내지 0.8 혹은 0.65 내지 0.8일 수 있다.
하나의 예로서, 화학식 1로 나타내는 반복단위의 몰 분율(m)이 0.8일 경우 화학식 2로 나타내는 반복단위의 몰 분율(n)은 0.2일 수 있다. 또한, 화학식 1로 나타내는 반복단위의 몰 분율(m)이 0.65일 경우 화학식 2로 나타내는 반복단위의 몰 분율(n)은 0.35일 수 있다.
나아가, 공중합 폴리에스테르 수지에 포함된 화학식 2로 나타내는 반복단위의 몰 분율(n)은 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위의 총 몰 분율이 1인 경우(m+n=1) 0.2 내지 0.45일 수 있고, 구체적으로는 0.2 내지 0.4 혹은 0.2 내지 0.35일 수 있다.
아울러, 상기 수지의 압출 온도는 130 내지 220 ℃, 140 내지 200 ℃, 150 내지 180 ℃, 155 내지 170 ℃ 혹은 160 내지 165 ℃일 수 있다. 본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지는 상기 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위를 포함함으로써 발포 온도를 상기 범위로 낮게 하여 발포를 수행하여도 수지의 점도유지를 용이하게 할 수 있다.
나아가, 상기 공중합 폴리에스테르 수지는 하기 화학식 3 및 4로 표시되는 반복단위 중 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
[화학식 3]
[화학식 4]
상기 화학식 3 및 4에서,
p 및 q는 공중합 폴리에스테르 수지에 함유된 반복단위의 몰 분율로서, m+n+p+q=1이고, p+q<0.5이다.
본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지는 화학식 3 및 화학식 4로 나타내는 반복단위 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 구조를 가질 수 있다. 상기 화학식 3으로 나타내는 반복단위는 테레프탈산과 사이클로헥산디메탄올을 중합한 반복단위를 나타내고, 화학식 4로 나타내는 반복단위는 이소프탈산과 사이클로헥산디메탄올을 중합한 반복단위를 나타낸다. 이러한 화학식 3 및 4는 화학식 1로 나타내는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 반복단위를 포함하는 폴리에스테르 수지에 비결정성을 부여하는 기능을 수행한다. 상기 사이클로헥산디메탄올은 구체적으로 1,4-사이클로헥산디메탄올(CHMD)일 수 있으며, 이러한 사이클로헥산디메탈올이 공중합된 화학식 3 및 4를 반복단위로 포함할 경우 공중합 폴리에스테르 수지는 유리전이온도가 상승되어 우수한 내열성을 부여할 수 있다.
이때, 상기 공중합 폴리에스테르 수지는 전체 수지의 몰 분율(m+n+p+q=1)을 1로 하였을 경우, 화학식 3 및 4로 나타내는 반복단위의 몰 분율(p+q)을 0.5 미만으로 포함할 수 있고, 구체적으로는 0.01 내지 0.4, 0.05 내지 0.35, 0.1 내지 0.3 범위로 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지는 화학식 3 및 4로 나타내는 반복단위 중 하나 이상을 포함할 경우, 유리전이온도를 상승시키는데 용이하며, 화학식 3 및 4로 나타내는 반복단위를 상기 몰 분율로 포함함으로써 원가 절감의 효과를 가진다.
이와 더불어, 상기 비결정성 발포 조성물은, 발포 시 점도가 0.8 내지 2.0 dl/g일 수 있다. 구체적으로 상기 발포 시 점도는 0.9 내지 1.8 dl/g, 1 내지 1.5 dl/g, 1.05 내지 1.35 dl/g, 1.1 내지 1.3 dl/g, 1.13 내지 1.25 dl/g 혹은 1.15 내지 1.21 dl/g일 수 있다. 본 발명은 폴리에스테르 발포체 제조 시에 비결정성 발포 조성물의 점도(IV)를 상기 범위로 유지함으로써 작업성 및 공정성이 향상되는 효과가 있다. 또한, 비결정성 발포 조성물의 점도가 상기 범위의 점도를 만족할 경우 발포 시 발포 온도를 효과적으로 낮추고 발포 배율을 향상시킴으로써, 폴리에스테르 발포체로 제조 시 식품용기로 용이하게 활용할 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 발포체 제조방법에서, 상기 공중합 폴리에스테르 수지는, 에틸렌 글리콜 60 내지 100 몰부, 테레프탈산 55 내지 80 몰부 및 이소프탈산 20 내지 45 몰부를 포함하는 혼합액의 중합반응을 수행하여 제조될 수 있다. 구체적으로 상기 에틸렌 글리콜은 70 내지 100 몰부 혹은 80 내지 100 몰부로 포함될 수 있고, 상기 테레프탈산은 60 내지 80 몰부 혹은 65 내지 80 몰부로 포함될 수 있으며, 상기 이소프탈산은 20 내지 40 몰부 혹은 20 내지 35 몰부로 포함될 수 있다. 본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지는 이소프탈산을 상기 범위로 포함함으로써 발포 조성물에 비결정성을 부여함과 동시에 공중합 폴리에스테르 수지의 유리전이온도가 저하되는 것을 방지하게 된다.
구체적으로 본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지의 제조방법은 방향족 디카르복실산인 테레프탈산(terephthlic acid)과 디올 화합물인 에틸렌글리콜(ethylene glycol, EG)을 중합한 폴리에스테르 중합체를 포함하는 혼합물에 이소프탈산을 혼합한 후 당업계에서 통상적으로 적용하는 방식에 따라 혼합물의 에스터 교환반응을 진행함으로써 진행될 수 있다.
본 발명의 폴리에스테르 발포체 제조방법에서, 상기 발포 조성물은 사이클로헥산디메탄올을 더 포함할 수 있으며, 이때 사이클로헥산디메탄올의 함량은 40 몰부 미만일 수 있다. 구체적으로 사이클로헥산디메탄올이 첨가될 경우 함량은 35 몰부 미만, 30 몰부 미만, 25 몰부 미만, 혹은 20 몰부 이하일 수 있다. 본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지는 사이클로헥산디메탄올을 상기 범위로 포함할 경우, 발포 조성물에 비결정성을 부여함과 동시에 공중합 폴리에스테르 수지의 유리전이온도를 효과적으로 향상시키게 된다.
구체적으로 본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지의 제조방법은 방향족 디카르복실산인 테레프탈산(terephthlic acid)과 디올 화합물인 에틸렌글리콜(ethylene glycol, EG)을 중합한 폴리에스테르 중합체를 포함하는 혼합물에 이소프탈산 및 사이클로헥산디메탄올을 혼합한 후 당업계에서 통상적으로 적용하는 방식에 따라 혼합물의 에스터 교환반응을 진행함으로써 진행될 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 압출 발포는, 수지를 가열하여 용융시키고, 상기 수지 용융물을 연속적으로 압출 및 발포시킴으로써, 공정 단계를 단순화할 수 있으며, 대량 생산이 가능하며, 비드 발포 시의 비드 사이에서 균열과, 입상 파괴 현상 등을 방지하여 보다 우수한 굴곡강도 및 압축강도를 구현할 수 있다.
본 발명은 상기 폴리에스테르 발포체를 포함하는 식품용기를 제공한다.
본 발명에 따른 식품용기는 비교적 높은 발포배율 및 낮은 밀도를 갖는 발포체를 포함함으로써 향상된 내구성 및 경량화를 구현할 수 있으며, 향상된 유리전이온도를 갖는 공중합 폴리에스테르 수지로 제조됨으로써, 우수한 내열성을 구현할 수 있다.
이때, 상기 폴리에스테르 발포체는 압출 발포 성형체일 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 상기 내용을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 범위가 하기 제시된 내용에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예
1 내지 4
에스테르 반응조에 테레프탈산 및 에틸렌글리콜을 투입하고, 260 ℃에서 통상적인 중합반응을 수행하여 반응율이 약 96%인 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중합체(PET oligomer)를 제조하였다. 제조된 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)에 이소프탈산(isophthalic acid, IPA) 및 사이클로헥산디메탄올(1,4-cyclohexanedimethanol, CHMD)을 하기 표 1에 나타낸 함량 비율로 혼합하고, 에스테르 교환 반응 촉매를 첨가하여 250±2℃에서 에스테르 교환 반응을 수행하였다. 그 후 얻어진 반응 혼합물에 축중합 반응 촉매를 첨가하고 반응조 내 최종 온도 및 압력이 각각 280±2℃ 및 0.1 mmHg이 되도록 조절하면서 축중합 반응을 수행하여 공중합 폴리에스테르 수지를 제조하였다.
비교예
1 내지 3
테레프탈산, 에틸렌글리콜, 이소프탈산 및 사이클로헥산디메탄올의 몰부를 하기 표 1에 나타낸 함량 비율로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1 내지 4와 동일한 방법으로 축중합 반응을 수행하여 폴리에스테르 수지를 제조하였다.
| 구분 | EG [몰부] | TPA [몰부] | IPA [몰부] | CHMD [몰부] |
| 실시예 1 | 100 | 80 | 20 | - |
| 실시예 2 | 100 | 65 | 35 | - |
| 실시예 3 | 80 | 80 | 20 | 20 |
| 실시예 4 | 80 | 65 | 35 | 20 |
| 비교예 1 | 100 | 100 | - | - |
| 비교예 2 | 100 | 85 | 15 | - |
| 비교예 3 | 100 | 50 | 50 | - |
실험예
1: 공중합 폴리에스테르 수지의 물성 측정
본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지의 물성을 확인하기 위하여, 실시예 1 내지 4와 비교예 1 내지 3에서 제조된 공중합 폴리에스테르 수지를 대상으로 하기와 같은 실험을 수행하였으며, 그 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
(1) 결정화도 측정
시차주사열량측정법 (Differential Scanning Calorimetry, DSC)를 이용하여 용융 온도에서의 용융 엔탈피와 냉각 결정화 온도에서의 결정화 엔탈피를 측정하였고, 각 수지의 결정화도는 하기 식 1에 따라 계산하였다.
[식 1]
결정화도=ΔHm-ΔHc/ΔHm°
식 1에서 ΔHm는 용융엔탈피를 의미하고, ΔHc는 결정화 엔탈피를 의미하며, ΔHm°는 표준용융엔탈피(140 J/g)을 의미한다.
(2) 유리전이온도(
Tg
) 측정
시차 주사 열량계(Perkin Elmer, DSC-7)를 이용하여 공중합 폴리에스테르 수지의 유리전이온도(Tg)를 측정하였으며, 동적기계 분석기(DMA-7, Perkin Elmer)를 이용하여 TMA 모드에서 연화 거동을 측정하였다.
(3)
고유점도
(I.V) 측정
각각의 폴리에스테르 수지를 페놀 및 테트라클로로에탄을 1:1 중량비율로 혼합한 용액에 각각 0.5 중량%의 농도로 용해시킨 후 우베로드 점도계를 이용하여 35℃에서 고유점도(IV)를 측정하였다.
| 구분 | 결정화도[%] | IV [dl/g] | Tg [℃] |
| 실시예 1 | ~0 | 0.70 | 74.8 |
| 실시예 2 | ~0 | 0.68 | 70.4 |
| 실시예 3 | ~0 | 0.70 | 76.2 |
| 실시예 4 | ~0 | 0.71 | 74.6 |
| 비교예 1 | 37 | 0.64 | 82.5 |
| 비교예 2 | 15 | 0.68 | 75.1 |
| 비교예 3 | ~0 | 0.71 | 69.2 |
상기 표 2에 나타낸 결과를 통해 본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지 및 이를 포함하는 조성물(실시예 1 내지 4에 따른 폴리에스테르 수지)은 테레프탈산, 에틸렌글리콜, 이소프탈산 및 사이클로헥산디메탄올의 비율을 본 발명에 따른 범위로 함유함으로써, 결정화가 발생하지 않은 것을 확인할 수 있다. 이에 따라 본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지 및 이를 포함하는 비결정성 발포 조성물은 발포체 제조 시에 공정 온도의 변경 범위가 넓어져 공정성이 향상되는 효과를 나타낼 수 있음을 알 수 있다.
실험예
2: 폴리에스테르
발포체의
물성 측정
실시예 1 내지 4와 비교예 1 내지 3에 따른 폴리에스테르 수지를 사용하여 제조된 폴리에스테르 발포체의 물성을 측정하기 위해, 각각의 실시예 1 내지 4와 비교예 1 내지 3에서 제조된 공중합 폴리에스테르 수지 100 phr, 피로멜리트산 이무수물(PMDA) 1 phr, 탈크(talc) 1 phr, 및 열안정제 0.1 phr 을 투입하여 280 ℃에서 용융하였고, 액화 투입 펌프를 이용하여 용융수지 내에 발포제로써 CO2를 PET 100 질량부를 기준으로 5 질량부를 투입하고 160 ℃에서 압출 발포하여 폴리에스테르 발포체를 제조하였다. 제조된 각각의 발포체를 대상으로 하기와 같은 방법으로 발포배율, 발포밀도 및 고유점도를 측정하였으며, 결과는 하기 표 3에 기재하였다.
(1) 발포밀도 측정
폴리에스테르 발포체의 발포 밀도는 Alfa Mirage사의 EW-300SG를 이용하여 KS M ISO 845 조건 하에서 측정하였다.
(2) 발포배율 측정
Alfa Mirage사의 EW-300SG를 이용하여 KS M ISO 845 조건 하에서 측정한 밀도(kg/m3)를 이용하여 하기 식 2에 대입함으로써 발포배율을 구하였다.
[식 2]
발포배율(배)=1,380(비발포 PET밀도)/발포 PET밀도
(3) 고유점도(IV) 측정
제조된 폴리에스테르 발포체를 페놀 및 테트라클로로에탄을 1:1 중량비율로 혼합한 용액에 각각 0.5 중량%의 농도로 용해시킨 후 우베로드 점도계를 이용하여 35℃에서 고유점도(IV)를 측정하였다.
| 구분 | 밀도 [kg/m3] | 발포배율 | IV [dl/g] |
| 실시예 1 | 100 | 14 | 1.20 |
| 실시예 2 | 60 | 23 | 1.21 |
| 실시예 3 | 50 | 28 | 1.19 |
| 실시예 4 | 35 | 40 | 1.15 |
| 비교예 1 | 발포 불가 | - | 1.22 |
| 비교예 2 | 350 | 4 | 1.20 |
| 비교예 3 | 600 | 2.3 | 1.19 |
상기 표 3에 나타낸 결과를 통해 본 발명에 따른 공중합 폴리에스테르 수지 및 이를 포함하는 발포체(실시예 1 내지 4에 따른 폴리에스테르 수지를 포함하는 발포체)는 테레프탈산, 에틸렌글리콜, 이소프탈산 및 사이클로헥산디메탄올의 비율을 본 발명에 따른 범위로 함유함으로써, 비교예 1 내지 3에 따른 폴리에스테르 수지를 포함하는 발포체에 비해 밀도가 현저히 낮고 발포배율이 14 내지 40으로 월등히 향상되어 식품용기로 용이하게 적용 가능함을 확인하였다.
Claims (7)
- 고유점도(IV)가 1.19 내지 1.21dl/g이고,
발포배율이 13 내지 40배이며,
90% 이상의 셀이 폐쇄 셀(DIN ISO4590)이고,
하기 화학식 1 및 화학식 2로 나타내는 반복단위를 포함하는 공중합 폴리에스테르 수지를 함유하며,
상기 공중합 폴리에스테르 수지는, 고유점도(IV)가 0.6 내지 0.75dl/g이며, 유리전이온도(Tg)가 65 내지 80℃인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발포체:
[화학식 1]
[화학식 2]
상기 화학식 1 및 2에서,
m 및 n은 공중합 폴리에스테르 수지에 함유된 반복단위의 몰 분율을 나타내고,
m+n=1이고, m은 0.55 내지 0.8이다.
- 제1항에 있어서,
공중합 폴리에스테르 수지의 결정화도는 10 미만인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발포체.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
공중합 폴리에스테르 수지는 하기 화학식 3 및 4로 표시되는 반복단위 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 폴리에스테르 발포체:
[화학식 3]
[화학식 4]
상기 화학식 3 및 4에서,
p 및 q는 공중합 폴리에스테르 수지에 함유된 반복단위의 몰 분율로서, m+n+p+q=1이고, p+q<0.5이다.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
발포체의 발포밀도는 23±2℃에서 30 내지 300 kg/m3인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 발포체.
- 삭제
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| KR1020160102374A KR101888820B1 (ko) | 2016-08-11 | 2016-08-11 | 비결정성 폴리에스테르 발포 조성물 및 이를 포함하는 발포체 |
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