KR101887820B1 - 타이어트레드용 고무조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 타이어트레드용 고무조성물을 개시한다.
본 발명에 따르는 타이어트레드용 고무조성물은 원료고무, 실리카 및 화학식 1로 표현되는 공정조제를 포함하는 특징이 있는데 이에 의할 때, 높은 표면적의 보강재 적용에 따른 설비 변경 및 공정시간 증가에 대한 제조비용을 상승을 방지할 수 있고, 동시에 점도 하락에 따른 배합공정을 원할하게 할 수 있으며, 보강재의 재응집 방지로 고무의 장기보관이 용이하며, 높은 표면적의 보강재 임에도 분산성이 우수한 고무의 사용으로 인장특성, 회전저항, 젖은 노면 제동성, 조정성을 향상시킬 수 있다.

Description

타이어트레드용 고무조성물{Rubber composite for tread part of tyre}
본 발명은 타이어트레드용 고무조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 높은 표면적의 보강재 적용에 따른 설비 변경 및 공정시간 증가에 대한 제조비용을 상승을 방지할 수 있고, 동시에 점도 하락에 따른 배합공정을 원할하게 할 수 있으며, 보강재의 재응집 방지로 고무의 장기보관이 용이하며, 높은 표면적의 보강재임에도 분산성이 우수하여 인장특성, 회전저항, 젖은 노면 제동특성(wet 특성), 조정성(handling 특성)을 향상시킬 수 있는 타이어트레드용 고무조성물에 관한 것이다.
최근 지구의 환경보존에 대한 관심이 증가하면서 자동차의 연비특성 개선을 위해서 타이어 트레드의 회전저항을 감소시킨 보강재 고무조성물의 사용이 늘어나는 추세이다.
이에 따라 보강재를 적용한 고무조성물의 특징인 저연비, 젖은 노면 제동력의 성능 구현과 동시에, 보강재 충진필러의 단점인 마모성능을 높일 수 있는 높은 표면적의 보강재에 대한 연구가 활발하게 이루어지고 있으나, 이러한 노력은 소수성의 고무와 달리 친수성인 보강재의 특징을 조합하여 그 물성을 극대화시키는 작업이므로, 보강재의 표면적이 높을수록 분산의 어려움이 있으며, 공정 방법 변경 및 혼합(mixing) 시간을 1.2 ~ 2배 증가시켜 분산성을 개선시킨다고 하여도, 보강재의 히드록실기, 실라놀기와 같은 활성기에 의한 분자간 결합력으로 시간이 흐름에 따라 쉽게 재응집되어 정상적인 성능 발현이 어려운 것이 현실이다.
예를 들어, 대한민국특허공개공보 제1998-063659호에서는 비교적 고순도의 유기실란 디설파이드/트리설파이드의 형태의 실리카 결합제 또는 접착제를 사용하여, 유기실란 폴리설파이드와 탄성중합체간의 공유 결합 형성을 포함하는 반응을 황공여 효과와 분리시켜, 공정상의 기존의 문제점을 해결하고 우수한 물성을 갖는 고무조성물을 개시하고 있으나, 분산의 어려움, 고무배합물의 물성하락, 즉, 인장특성, 회전저항, 젖은 노면 제동, 조정성을 확보하는데 여전히 어려움이 있었다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 높은 표면적의 보강재 적용에 따른 설비 변경 및 공정시간 증가에 대한 제조비용을 상승을 방지할 수 있고, 동시에 점도 하락에 따른 배합공정을 원활하게 할 수 있으며, 보강재의 재응집 방지로 고무의 장기보관이 용이하며, 높은 표면적의 보강재임에도 분산성이 우수하여 인장특성, 회전저항, 젖은 노면 제동성, 조정성을 향상시킬 수 있는 타이어트레드용 고무조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 상술한 기술적 과제를 해결하기 위하여, 원료고무, 실리카 및 화학식 1로 표현되는 공정조제를 포함하는 것을 특징으로 하는 타이어트레드용 고무조성물을 제공한다.
<화학식 1>
Figure 112017067413474-pat00001
(R은 탄소수 1 내지 5개(C1-C5)인 알콕시일 수 있으며, R', R", R"'은 C1-C12인 알킬, C1-C12인 분지 또는 미분지 일가 알킬아민일 수 있으며, 적어도 하나 이상 알킬 에틸렌 디아민(alkyl ethylene diamine) 또는 알킬 아미노 알콜(alkyl amino alcohol)임)
본 발명의 일실시예에 의하면, 상기 공정조제의 양은 침강실리카에 대하여 0.005 내지 0.15의 중량비로 사용된 것일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 공정조제는 고상보조재에 의하여 흡착 또는 혼입되어 사용되는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 상기 고상보조재는 카본블랙 또는 왁스인 것일 수 있다.
본 발명에 의하면, 높은 표면적의 보강재 적용에 따른 설비 변경 및 공정시간 증가에 대한 제조비용을 상승을 방지할 수 있고, 동시에 점도 하락에 따른 배합공정을 원할하게 할 수 있으며, 보강재의 재응집 방지로 고무의 장기보관이 용이하며, 높은 표면적의 보강재임에도 분산성이 우수한 고무의 사용으로 인장특성, 회전저항, 젖은 노면 제동성, 조정성을 향상시킬 수 있다.
이하에서는 본 발명을 상세하게 설명한다.
다만, 본 발명에서 사용되는 기술적 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아님을 유의해야 한다.
또한, 본 발명에서 사용되는 기술적 용어는 본 발명에서 특별히 다른 의미로 정의되지 않는 한, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 의미로 해석되어야 하며, 과도하게 포괄적인 의미로 해석되거나, 과도하게 축소된 의미로 해석되지 않아야 하며, 본 발명에서 사용되는 기술적인 용어가 본 발명의 사상을 정확하게 표현하지 못하는 잘못된 기술적 용어일 때에는, 당업자가 올바르게 이해할 수 있는 기술적 용어로 대체되어 이해되어야 할 것이며, 본 발명에서 사용되는 일반적인 용어는 사전에 정의되어 있는 바에 따라, 또는 전후 문맥상에 따라 해석되어야 하며, 과도하게 축소된 의미로 해석되지 않아야 하고, 본 발명에서 사용되는 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함하며, 본 발명에서, "구성된다" 또는 "포함한다" 등의 용어는 발명에 기재된 여러 구성 요소들, 또는 여러 단계를 반드시 모두 포함하는 것으로 해석되지 않아야 하고, 그 중 일부 구성 요소들 또는 일부 단계들은 포함되지 않을 수도 있고, 또는 추가적인 구성 요소 또는 단계들을 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 하며, 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
본 발명에 따르는 타이어트레드용 고무조성물은 원료고무, 침강실리카 및 화학식 1로 표현되는 공정조제를 포함하며, 상기 공정조제의 양은 침강실리카에 대하여 0.005 내지 0.15의 중량비로 사용되는 특징이 있다.
여기서, 상기 원료고무는 천연고무나 합성고무 또는 그 혼합물로서 통상적으로 타이어에 사용되는 고무일 수 있으며, 상기 침강실리카는 타이어 보강재로 사용되는 분말상의 실리카입자들(예컨대, 비표면적 약 250 m2/g )일 수 있다.
한, 상기 공정조제는
Figure 112017067413474-pat00002
(화학식 1)로 구조적인 특징을 나타낼 수 있는데, 상온에서 액체상으로 존재하며 R은 탄소수 1 내지 5개(C1-C5)인 알콕시일 수 있으며, R', R", R"'은 C1-C12인 알킬, C1-C12인 분지 또는 미분지 일가 알킬아민일 수 있으며, 적어도 하나 이상 알킬 에틸렌 디아민(alkyl ethylene diamine) 또는, 알킬 아미노 알콜(alkyl amino alcohol)일 수 있다.
여기서, 상기 R의 알콕시는 보강재와 결합할 수 있는 반응성이 있어서 결합하며 알콜을 생성시킬 수 있으며, 상기 공정조제의 R', R'', R'''은 실리카의 활성 실라놀기를 효과적으로 차폐하여 실리카 분산성을 향상시키게 되는데, R', R'', R'''의 알킬아민 또는 알킬 에틸렌디아민 또는 알킬 아미노 알코올일 경우 실리카의 실라놀기와 수소결합을 유지하는 한편, 분지나 미분지 탄소고리(C1-C12)에 의한 입체장애나 낮은 결합력으로 실리카 표면의 활성 실라놀기를 차폐할 수 있다.
또한, 상기 원료고무 100 중량부에 대하여 침강실리카 50 내지 120 중량부를 사용할 수 있고, 상기 공정조제의 양은 침강실리카에 대하여 0.005 내지 0.15의 중량비로 사용될 수 있는데,
상기 침강실리카가 50 중량부 미만이면, 실리카 컴파운드의 장점인 낮은 회전저항(LRR) 성능이 발현되지 않을 수 있고, 반대로 상기 침강실리카가 120 중량부를 초과하면 인장물성이 급격히 변화하여 마모성능이 하락할 수 있다.
한편, 상기 침강실리카와 공정조제와의 비가 1:0.005 미만인 경우에는 공정조제의 특성발현이 어려울 수 있으며, 반대로 1:0.15를 초과하면 공정성 개선 및 보강재 분산에 유리할 수는 있으나, 고무조성물의 인장물성과 마모성능이 급격히 낮아질 수 있다.
이러한 공정조제는 고무조성물에 첨가하여도 기대 물성이 열악해지지 아니하는 범위에서 타이어트레드 원료고무와 침강실리카와의 균일한 배합이 용이하도록 하며, 보강재의 활성 실라놀기(-OH)를 차폐하여 보강재의 재응집율을 하락시키며, 특히 카본블랙이나 왁스와 같은 고상보조재에 흡착하거나 혼입된 형태의 분말상이나 고체상으로 제조하여 공정 중 투입이 용이하게 투입, 혼합할 수 있고, 높은 표면적을 갖는 보강재를 사용할 수 있으며, 공정수 확장이나 제조설비의 추가 없이 타이어 트레드 컴파운드의 인장물성, 젖은 노면 제동력, 조정성능 향상시킬 수 있다.
한편, 상기 공정조제는 고상보조재에 의하여 흡착 또는 혼입되어 사용되는 것이 정련 과정 중 혼합기 투입이 용이하며, 액상보다 고상형의 공정조제 투입시 미서기의 로터(Rotor) 기계적 전단력(Mechenical Shear force) 이력이 우수하여 고점도 배합물(Compound)에서의 실란의 분산성(Dispersion)이 다소 향상할 수 있다.
이러한 고상보조재로 카본블랙 또는 왁스를 사용하여 공정조제를 각각 비드(bead) 형상으로 흡착하거나 고체상으로 혼입할 수 있는데, 이 경우 상기 카본블랙을 상기 공정조제에 대하여 0.3 내지 5 중량비로 사용할 수 있고, 만일 0.3 미만이면, 공정조제의 함유량에 편차가 발생할 수 있고, 특성 발현이 어려울 수 있으며, 반대로 5를 초과하면, 점도 감소로 고체상으로 투입하는 공정이 악화될 수 있다.
이때 사용되는 카본블랙은 DBP가 70 내지 140이며, N2SA 30 내지 290이며, 응집입자 평균입도(aggregate size)가 50 내지 200㎛일 수 있다.
또한, 상기 고상보조재로 왁스를 사용하는 경우에, 상기 왁스는 상기 공정조제에 대하여 0.1 내지 5 중량비로 공정조제를 혼입할 수 있고, 이러한 왁스는 폴리에틸렌(PE) 또는 파라핀(paraffin) 왁스일 수 있으며, 만일 0.1 미만이면, 공정조제의 함유량에 편차가 발생할 수 있고, 특성 발현이 어려울 수 있으며, 반대로 5를 초과하면, 점도 감소로 고체상으로 투입하는 특성이 약화될 수 있다.
실시예 및 비교예
아래 표1, 표3의 조성으로 혼합하고 압출하여 실시예1~7과 비교예1의 타이어트레드용 고무 샘플을 제조하였다.
항목 비교예1 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
원료고무
(SSBR/BR)		 70/30 70/30 70/30 70/30 70/30
침강실리카(보강재) 80 80 80 80 80
실란 8 8 8 8 8
카본블랙 10 8 6 4 2
공정조제1 2 0 0 0 0
공정조제2 0 4 8 12 16
스테아린산 2 2 2 2 2
Wax 2 2 2 2 2
노화방지제 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
황 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
가류촉진제 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5
* 침강실리카: 비표면적 약 250 m2/g
* 공정조제1: 범용 공정조제로 Zinc-free fatty acid esters and soap
* 공정조제2: 화학식 2에 의한 공정조제와 카본블랙을 중량비 1:1로 흡착후 건조된 분말상(여기서, 카본블랙은 DBP 120, N2SA 30 내지 290이며, 응집입자 평균입도(aggregate size)가 50 내지 200㎛인 특성을 가짐)
<화학식2>
Figure 112017067413474-pat00003
상기 표 1에서 제조한 각각의 고무시편에 대해 무니(Mooney)점도, 가공성(MDR), 인장물성(Tensile), 분산도(Payne Effect), 동적점탄성(DMA)의 물성을 ASTM 관련규정에 의해 측정하고 그 결과를 아래의 표 2에 정리하여 나타내었다.
항목 비교예1 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
무니점도 MV@125℃ 89.7 85.2 81.4 77.4 70.5
T05 24.1 25.9 26.7 25.9 26.1
MV@100℃ 100.1 82.3 77.2 74.8 70.1
INDEX(MV@100℃) 100 118 123 125 130
가공성
(MDR)		 TOQ(MAX) 25.7 26.6 25.7 27.1 24.1
분산도
 △G 1121.8 998.6 988.5 911.6 811.3
Index 100 111 112 119 128
인장물성 경도 68 68 67 67 65
M-300% 85.1 86.7 87.2 85.6 75.2
T.S 180.1 183.1 178.6 179.8 182.4
E.B 475.6 479.0 481.8 480.1 515.9
DMA Tg -22.7 -23.0 -22.5 -22.8 -23.9
Tand@0℃ 0.311 0.321 0.312 0.319 0.325
Tand@70℃ 0.128 0.129 0.127 0.122 0.127
E"@22℃ 4.47 4.55 4.43 4.40 4.67
상기 표 2를 참고하면, 실시예1~4에 의한 타이어트레드 고무가 비교예 1과 비교하여 무니점도, 가공성, 분산도가 우수함을 알 수 있다(여기서, index는 상대값으로, 비교예1의 가공성에 해당하는 지표인 MV@100℃ 해당 값을 100으로 정의하여 실시예의 해당 값을 상대적으로 기재한 것이다).
여기서, T05는 125℃ 무니점도 측정으로,
초기 점도는 샘플을 넣은 후 열입이 완전히 일어나기 전의 초기 Torque값, Mv@125℃는 125℃ 무니점도 측정에서의 점도 최소 Torque값, x unit는 Mv@125℃ 값에서 Torque가 x% 증가했을때의 시간(min), ML는 5℃ 무니점도 측정에서의 점도 최소 Torque값을 가질때의 시간(min), 그리고 T05(Mooney scorch time)는 ML + 5unit 때의 시간(min)을 의미한다.
타이어 생산 시 안정적인 가류를 위해 T05는 일반적으로 15 이상의 값이 적절하며, 15 미만일 경우 열적 안정성이 하락하여 인장물성이 현저히 하락하는 경향이 있다.
항목 실시예5 실시예6 실시예7
원료고무(SSBR/BR) 70/30 70/30 70/30
실리카(보강재) 80 80 80
실란 8 8 8
카본블랙 10 10 10
공정조제1 0 0 0
공정조제3 2.5 5 7.5
스테아린산 2 2 2
Wax 1.5 1 0.5
노화방지제 2.5 2.5 2.5
황 1.5 1.5 1.5
가류촉진제 3.5 3.5 3.5
* 실리카: 비표면적 약 250 m2/g
* 공정조제1: 범용 공정조제, Zinc-free fatty acid esters and soap
* 공정조제3: 화학식 2의 공정조제와 파라핀 왁스를 중량비 4:1로 혼입함
상기 표 3에서 제조한 각각의 고무시편에 대해 무니(Mooney)점도, 가공성(MDR), 인장물성(Tensile), 분산도(Payne Effect), 동적점탄성(DMA)의 물성을 ASTM 관련규정에 의해 측정하고 그 결과를 아래의 표 4에 정리하여 나타내었다.
항목 실시예5 실시예6 실시예7
무니점도 MV@125℃ 82.5 73.6 67.7
T05 25.7 26.5 24.5
MV@100℃ 85.1 77.6 71.8
INDEX(MV@100℃) 115 122 128
가공성
(MDR)		 TOQ(MAX) 28.3 28.2 28.3
분산도
 △G' 979.2 958.1 879.2
Index 113 115 122
인장물성 경도 69 69 68
M-300% 87 88 87
T.S 175 177 172
E.B 491 487 490
DMA Tg -23.1 -23.4 -25.1
Tand@0℃ 0.326 0.319 0.325
Tand@70℃ 0.138 0.131 0.137
E"@22℃ 4.41 4.31 4.21
상기 표 4를 참고하면, 실시예5~7에 의한 타이어 트레드 고무가 비교예 1과 비교하여 무니점도, 가공성, 분산도가 우수함을 알 수 있다.

Claims (4)

  1. 원료고무, 실리카 및 화학식 2로 표현되는 공정조제를 포함하고,
    상기 공정조제는 카본블랙과 흡착후 건조된 분말상인 것을 특징으로 하는 타이어트레드용 고무조성물.
    <화학식2>
    Figure 112018009255295-pat00004

  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 공정조제의 양은 침강실리카에 대하여 0.005 내지 0.15의 중량비로 사용된 것을 특징으로 하는 타이어트레드용 고무조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
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