KR101873534B1 - 연료전지 세퍼레이터 - Google Patents
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Abstract
흑연 분말, 에폭시 수지, 페놀 수지, 경화촉진제 및 내부 이형제를 포함하는 조성물을 성형하여 이루어지는 성형체의 표면을 레이저로 조사하여 얻어지고, 하기 (1)∼(6)의 특성을 구비하는 연료전지 세퍼레이터. 이것에 의하면, 가스 공급 배출용 유로가 되는 홈을 표면에 설치하여 이루어지는 연료전지 세퍼레이터의 도전성 및 친수성을 향상할 수 있음과 아울러, 용출성을 저감할 수 있다.
(1) 표면의 레이저 조사에 의한 잔사가 면적비로 5% 이하
(2) 표면의 산술평균 조도 Ra 0.80∼1.50㎛
(3) 표면의 정적 접촉각 15∼60°
(4) 표면의 접촉저항 3∼7mΩ·cm2
(5) 이온교환수:세퍼레이터=9:1(질량비)의 조건으로, 세퍼레이터를 이온교환수에 90℃에서 168시간 침지한 후의 도전율 1.2μS/cm 이하
(6) 90℃의 이온교환수 및 150℃의 이온교환수의 각각에 2000시간 침지했을 때의 표면조도의 변화가 침지전에 대하여 0.3㎛ 이내
(1) 표면의 레이저 조사에 의한 잔사가 면적비로 5% 이하
(2) 표면의 산술평균 조도 Ra 0.80∼1.50㎛
(3) 표면의 정적 접촉각 15∼60°
(4) 표면의 접촉저항 3∼7mΩ·cm2
(5) 이온교환수:세퍼레이터=9:1(질량비)의 조건으로, 세퍼레이터를 이온교환수에 90℃에서 168시간 침지한 후의 도전율 1.2μS/cm 이하
(6) 90℃의 이온교환수 및 150℃의 이온교환수의 각각에 2000시간 침지했을 때의 표면조도의 변화가 침지전에 대하여 0.3㎛ 이내
Description
본 발명은 연료전지 세퍼레이터에 관한 것이다.
연료전지 세퍼레이터는 각 단위셀에 도전성을 갖게 하는 역할, 및 단위셀에 공급되는 연료 및 공기(산소)의 통로를 확보함과 아울러, 그것들의 분리 경계벽으로서의 역할을 수행하는 것이다. 이 때문에, 세퍼레이터에는 고도전성, 높은 가스불침투성, 화학적 안정성, 내열성 및 친수성 등의 여러 특성이 요구된다.
이들 여러 특성 중, 도전성이나 친수성을 높이기 위한 수법으로서, 특허문헌 1∼6에 개시된 방법 등이 알려져 있다.
예를 들면, 특허문헌 1 및 2에는, 블라스트 처리에 의해 표면을 친수화한 세퍼레이터가 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 1, 2에서는, 블라스트에 의해서만 친수화 처리하고 있으므로, 세퍼레이터 표면에 존재하는 이형제나 수지 성분을 충분히 제거할 수 없다. 이 때문에, 세퍼레이터끼리를 접착할 때나, 세퍼레이터에 불소 수지계의 개스킷재를 성형할 때의 가열 처리에 의해 이형제나 수지 성분에 포함되는 휘발분 등이 배어나와, 세퍼레이터 표면을 오염시킨다고 하는 문제가 있었다.
특허문헌 3에는, 표면을 블라스트 처리한 후에 플라스마 처리하여 친수기를 도입한 세퍼레이터가 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 3의 수법에 의해 세퍼레이터 표면에 도입된 친수기는, 세퍼레이터끼리를 접착할 때나, 세퍼레이터에 불소 수지계의 개스킷재를 성형할 때의 가열 처리에 의해 소실되어 버린다고 하는 문제나, 특허문헌 3의 방법에서는, 특허문헌 1, 2의 경우와 마찬가지로, 이형제나 수지 성분에 포함되는 휘발분 등이 배어나와, 세퍼레이터 표면을 오염시킨다고 하는 문제가 있었다.
특허문헌 4에는, 표면에 YAG 레이저를 조사하여 수지층을 탄화시킨, 도전성이 우수한 세퍼레이터가 개시되어 있다.
그러나, YAG 레이저에 의한 처리에서는, 레이저 스폿의 중심부의 수지는 탄화되지만, 스폿의 주변부에는 수지가 잔류하는 결과, 접촉저항을 충분히 저감할 수 없다고 하는 문제나, 잔류한 수지 성분이 발전 중에 용출된다고 하는 문제가 있었다.
특허문헌 5에는, 표면에 출력 3∼15W, 펄스폭 50μs의 레이저를 조사하여 표면에 친수기를 도입한 세퍼레이터가 개시되어 있다.
그러나, 이 처리에서는, 사용하는 레이저의 펄스폭이 길기 때문에, 피크 파워가 낮아, 세퍼레이터의 표면을 처리하는데 시간이 지나치게 걸려 가공 중에 세퍼레이터가 가열되는 결과, 세퍼레이터에 휨이 발생한다고 하는 문제가 있었다.
특허문헌 6에는, 세퍼레이터의 가스유로홈의 내면에 적외선 레이저를 조사하여 홈의 내면에 친수기를 도입한 세퍼레이터가 개시되어 있다.
그러나, 이 세퍼레이터에서는, 가스 확산 전극과 접하는 면이 레이저 처리되어 있지 않기 때문에, 연료전지 발전시에 공기극에서 생성한 물이 가스 확산 전극을 통하여 연료극으로 확산될 때에 전극과 세퍼레이터 사이에서 막힘을 일으킨다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은, 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 가스 공급 배출용 유로가 되는 홈을 표면에 설치하여 이루어지는 연료전지 세퍼레이터에 있어서, 높은 도전성 및 높은 친수성을 가짐과 아울러, 용출성이 낮은 연료전지 세퍼레이터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는, 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토를 거듭한 결과, 소정의 출력 및 펄스폭의 조건으로 표면을 레이저 처리함으로써, 높은 도전성 및 친수성을 가짐과 아울러, 용출성이 낮은 연료전지 세퍼레이터가 얻어지는 것을 발견하고, 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명은,
1. 흑연 분말, 에폭시 수지, 페놀 수지, 경화촉진제 및 내부 이형제를 포함하는 조성물을 성형하여 이루어지는 성형체의 표면을 레이저로 조사하여 얻어지고, 하기 (1)∼(6)의 특성을 구비하는 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터,
(1) 표면의 레이저 조사에 의한 잔사가 면적비로 5% 이하
(2) 표면의 산술평균 조도 Ra 0.80∼1.50㎛
(3) 표면의 정적 접촉각 15∼60°
(4) 표면의 접촉저항 3∼7mΩ·cm2
(5) 이온교환수:세퍼레이터=9:1(질량비)의 조건으로, 세퍼레이터를 이온교환수에 90℃에서 168시간 침지한 후의 도전율 1.2μS/cm 이하
(6) 90℃의 이온교환수 및 150℃의 이온교환수의 각각에 2000시간 침지했을 때의 표면조도의 변화가 침지 전에 대하여 0.3㎛ 이내
2. 표면 국부 산정(山頂)의 평균 간격 S가 30∼50㎛인 1의 연료전지 세퍼레이터,
3. 휨이 100㎛ 이하인 1 또는 2의 연료전지 세퍼레이터,
4. 상기 레이저의 조사 후의 표면을 전반사 적외흡광법(ATR)으로 분석하여 얻어진 적외 흡수스펙트럼에, 에폭시 수지 및 페놀 수지에 귀속하는 흡수대가 존재하지 않는 1∼3 중 어느 하나의 연료전지 세퍼레이터,
5. 상기 레이저의 조사가 중첩률(overlap ratio) 5∼50%로 행해지는 1∼4 중 어느 하나의 연료전지 세퍼레이터,
6. 상기 레이저의 에너지 분포가 플랫톱인 1∼5 중 어느 하나의 연료전지 세퍼레이터,
7. 상기 레이저가 적외선 레이저인 1∼6 중 어느 하나의 연료전지 세퍼레이터
를 제공한다.
본 발명에 의하면, 높은 도전성 및 친수성을 가짐과 아울러, 용출성이 낮은 연료전지 세퍼레이터를 제공할 수 있다.
도 1은 연료전지 세퍼레이터 표면을 전반사 적외흡광법(ATR)으로 분석하여 얻어진 적외 흡수스펙트럼 도면으로, 상단이 실시예 1에서 얻어진 연료전지 세퍼레이터의 측정결과를, 중단이 실시예 5에서 얻어진 연료전지 세퍼레이터의 측정결과를, 하단이 비교예 1에서 얻어진 연료전지 세퍼레이터의 측정결과를 나타내고 있다.
도 2는 비교예 8의 연료전지 세퍼레이터의 표면의 디지털 화상이다. 부정형의 직사각형 형상 덩어리의 표면으로, 회색톤의 피복물이 레이저 조사후의 잔사 이다. 광학현미경하에서는 이 회색톤 피복물은 옅은 갈색∼갈색을 보이고 있다.
도 3은 비교예 8의 연료전지 세퍼레이터의 표면의 디지털 화상을 화상처리하고, 갈색 영역을 추출, 2치화한 것이다.
도 4는 실시예 4의 연료전지 세퍼레이터의 표면의 디지털 화상이다. 부정형 직사각형 형상 덩어리의 표면에는 회색톤의 피복물(레이저 조사 후의 잔사)은 거의 보이지 않는다.
도 5는 실시예 4의 연료전지 세퍼레이터의 표면의 디지털 화상을 화상처리 하고, 갈색 영역을 추출, 이치화한 것이다.
도 2는 비교예 8의 연료전지 세퍼레이터의 표면의 디지털 화상이다. 부정형의 직사각형 형상 덩어리의 표면으로, 회색톤의 피복물이 레이저 조사후의 잔사 이다. 광학현미경하에서는 이 회색톤 피복물은 옅은 갈색∼갈색을 보이고 있다.
도 3은 비교예 8의 연료전지 세퍼레이터의 표면의 디지털 화상을 화상처리하고, 갈색 영역을 추출, 2치화한 것이다.
도 4는 실시예 4의 연료전지 세퍼레이터의 표면의 디지털 화상이다. 부정형 직사각형 형상 덩어리의 표면에는 회색톤의 피복물(레이저 조사 후의 잔사)은 거의 보이지 않는다.
도 5는 실시예 4의 연료전지 세퍼레이터의 표면의 디지털 화상을 화상처리 하고, 갈색 영역을 추출, 이치화한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 연료전지 세퍼레이터는 흑연 분말, 에폭시 수지, 페놀 수지, 경화촉진제 및 내부이형제를 포함하는 조성물을 성형하여 이루어지는 성형체의 표면을 레이저로 조사하여 얻어지고, 하기 (1)∼(6)의 특성을 구비하는 것이다.
(1) 표면의 레이저 조사에 의한 잔사가 면적비로 5% 이하
(2) 표면의 산술평균 조도 Ra 0.80∼1.50㎛
(3) 표면의 정적 접촉각 15∼60°
(4) 표면의 접촉저항 3∼7mΩ·cm2
(5) 이온교환수:세퍼레이터=9:1(질량비)의 조건에서, 세퍼레이터를 이온교환수에 90℃에서 168시간 침지한 후의 도전율 1.2μS/cm 이하
(6) 90℃의 이온교환수 및 150℃의 이온교환수의 각각에 2000시간 침지했을 때의 표면조도의 변화가 침지전에 대하여 0.3㎛ 이내
본 발명에 사용하는 레이저의 종류로서는 출력 100∼200W, 펄스폭 30∼200ns의 조건으로 발진할 수 있는 것이면, 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, YAG레이저, 탄산가스 레이저, 엑시머 레이저, 파이버 레이저 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, 초점 심도, 집광성, 발신기의 수명의 점에서 파이버 레이저가 바람직하다.
또한 레이저의 파장은 특별히 한정되는 것은 아니고, 적외선, 가시광선, 자외선, X선 등의 각종 파장의 레이저를 사용할 수 있는데, 본 발명에서는, 특별히 적외선 레이저가 적합하다. 이 경우, 적외선 레이저의 파장은 0.810∼1.095㎛ 정도가 바람직하다.
레이저의 조사 조건은, 전술한 바와 같이, 출력 100∼200W, 펄스폭 30∼200ns이다. 출력이 100W 미만이면, 세퍼레이터 최표층의 수지 성분을 제거하는 것이 곤란하게 되고, 200W를 초과하면 가공 중에 세퍼레이터가 가열되어 휨이 발생하고, 그 결과, 접촉 저항이 높아질 우려가 있다.
한편, 펄스폭이 30ns 미만이면, 펄스 에너지가 지나치게 높아져, 가공중에 세퍼레이터가 가열되어 휨이 발생할 우려가 있고, 펄스폭이 200ns를 초과하면 펄스 에너지가 낮아 가공에 시간이 걸리기 때문에, 가공중의 세퍼레이터의 축열에 의해, 이 경우도 휨이 발생할 우려가 있다. 휨의 발생을 보다 저감하는 것을 고려하면, 펄스폭은 30∼150ns가 바람직하고, 30∼120ns가 보다 바람직하고, 30∼60ns가 더한층 바람직하다.
또한 본 발명에 사용되는 레이저는, 프로파일러로 측정했을 때의 에너지 분포가 플랫톱인 것이 바람직하다.
에너지 분포가 가우스 모드이면, 레이저 스폿의 중심부와 외주부와의 에너지 밀도에 차가 있기 때문에, 표면을 균일하게 처리하는 것이 어려워, 조도 불균일이 발생하거나, 수지 성분이 잔류하거나 할 우려가 있지만, 플랫톱에는 이들 결점이 없다.
또한, 레이저 조사의 스폿의 중첩률은 5∼50%가 바람직하고, 30∼40%가 보다 바람직하다. 중첩률이 5% 미만이면, 세퍼레이터의 표층의 수지의 제거가 불충분하게 되어 도전성이나 친수성이 저하되는 경우가 있고, 중첩률이 50%를 초과하면, 조사부를 깊게 깎아버리는 경우가 있다.
이상과 같은 조건의 레이저 조사 처리에 의해 얻어지는 본 발명의 연료전지 세퍼레이터는, 레이저의 조사후의 표면을 전반사 적외 흡광법(ATR)으로 분석하여 얻어진 적외 흡수 스펙트럼에, 에폭시 수지 및 페놀 수지에 귀속하는 흡수대가 존재하지 않을(확인할 수 없음) 정도까지, 표층의 수지 성분이 제거되어 있는데다, 상기 특허문헌 4에서 보여지는 바와 같은, 레이저 조사 후의 표면의 잔사(수지 조성물이 탄화·분해되어 표면에 남은 부분)가, 육안으로 극히 적거나, 전혀 보이지 않는 것으로, 상기한 (1)∼ (6)의 특성을 갖추고 있다. 여기에서, 상기 표면의 잔사는 가볍게 접촉한 정도로는 세퍼레이터 표면으로부터 분리되지 않는 것이지만, 장시간 가동하는 연료전지의 환경하에서는 표면으로부터 탈락될 우려가 있다. 그리고, 이 잔사가 면적비로 5% 초과이면, 잔사가 탈락함으로써, 세퍼레이터의 표면조도가 커져, 전극과 세퍼레이터와의 접촉면적이 작아져서, 접촉저항이 높아질 우려가 있다. 아울러, 잔사로부터 수지 성분의 분해물이나 가용성분이 발전 중에 용출될 우려도 있다.
세퍼레이터 표면의 잔사는 없는(0%) 편이 바람직하지만, 레이저의 과잉 조사는 필요 없어, 보다 바람직하게는 3% 이하, 특히 2% 이하이다.
또한 상기 표면의 산술평균 조도 Ra가 0.80㎛ 미만이면, 최표층에 잔류한 수지 성분의 영향으로 도전성이나 친수성이 저하되고, 또한 Ra가 1.50㎛를 초과하면, 친수성은 향상되지만, 세퍼레이터 표면으로부터 흑연분이 탈락되기 쉬워져, 그 결과, 세퍼레이터 표면의 도전성이 저하되어, 전극과 세퍼레이터와의 접촉저항이 높아질 우려가 있다.
보다 바람직한 Ra는 0.9∼1.4㎛, 특히, 1.0∼1.3㎛이다.
또한, 이 경우, 세퍼레이터의 국부 산정의 평균간격 S는 30∼50㎛가 바람직하고, 35∼45㎛이 보다 바람직하다. 상기의 산술평균 조도 Ra를 상기한 범위로 하고, 또한 국부 산정의 평균 간격 S를 이 범위로 함으로써 세퍼레이터 표면의 친수성을 보다 높일 수 있다.
또한, 본 발명의 연료전지 세퍼레이터에 있어서, 접촉저항을 보다 저감하는 것을 고려하면, 뒤에 상세히 설명하는 수법으로 측정한 휨은 100㎛ 이하인 것이 바람직하고, 80㎛ 이하인 것이 보다 바람직하고, 70㎛ 이하인 것이 더한층 바람직하다.
이 점, 상기한 본 발명의 레이저 조사 조건으로 처리한 경우, 상기 범위를 충족시키는 것과 같은 휨이 작은 세퍼레이터를 용이하게 얻을 수 있다.
그리고, 본 발명의 연료전지 세퍼레이터는 정적 접촉각 15∼60°, 또한, 접촉저항 3∼7mΩ·cm2라고 하는 높은 친수성 및 도전성을 구비하고 있는 것이지만, 보다 친수성 및 도전성을 높인다고 하는 점에서, 정적 접촉각 15∼58°, 특히, 20∼56°, 또한, 접촉저항 4∼7mΩ·cm2인 것이 바람직하지만, 본 발명의 표면처리 조건을 사용함으로써, 이들 범위를 충족시키는 연료전지 세퍼레이터를 용이하게 얻을 수 있다.
또한 본 발명의 연료전지 세퍼레이터는 이온교환수:세퍼레이터=9:1(질량비)의 조건으로, 세퍼레이터를 이온교환수에 90℃에서 168시간 침지한 후의 도전율이 1.2μS/cm 이하이며, 또한, 90℃의 이온교환수 및 150℃의 이온교환수의 각각에 2000시간 침지했을 때의 표면조도의 변화가 침지 전에 대하여 0.3㎛, 경우에 따라서는 0.2㎛이내라고 하는, 용출이나 흑연 미소입자의 탈락 등이 적은 것이다.
또한, 본 발명의 연료전지 세퍼레이터의 유리전이점은 140∼165℃인 것이 바람직하고, 150∼165℃인 것이 보다 바람직하다. 140℃ 이상이면, 세퍼레이터의 휨은, 그 두께에 의하지 않고 스택을 구성할 때의 허용할 수 있는 범위 내에 들어가, 내열성도 충분하다. 한편, 165℃ 이하이면, 수지 성분의 가교 밀도가 적당하기 때문, 세퍼레이터가 적당한 유연성을 가져, 연료전지 스택 적층시의 세퍼레이터의 파손을 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명의 연료전지 세퍼레이터의 제조에 사용하는 흑연재료는, 예를 들면, 천연 흑연, 침상 코크스를 소성한 인조 흑연, 괴상 코크스를 소성한 인조 흑연, 전극을 분쇄한 것, 석탄계 피치, 석유계 피치, 코크스, 활성탄, 유리상 카본, 아세틸렌 블랙, 케첸 블랙 등을 들 수 있다. 이것들은 각각 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
흑연 재료의 평균 입경(d=50)은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 흑연입자간의 공극을 적절하게 유지하고, 흑연입자끼리의 접촉면적을 보다 크게 하고, 또한, 수지 소실 후의 요철의 발생을 억제하여 도전성을 높이는(접촉저항을 저하시킴) 것을 고려하면, 10∼130㎛가 바람직하고, 20∼110㎛이 보다 바람직하고, 20∼70㎛가 더한층 바람직하고, 30∼60㎛가 더욱 바람직하다.
즉, 흑연입자의 평균 입경이 10㎛ 이상이면, 세퍼레이터에 레이저를 조사했을 때에, 세퍼레이터 표층의 수지를 소실시켜 세퍼레이터 표면의 도전성을 향상시킬 수 있음과 아울러, 세퍼레이터 내부의 흑연입자끼리의 접촉면적을 충분히 유지할 수 있기 때문에, 세퍼레이터의 두께 방향의 도전성도 개선할 수 있다.
또한 평균 입경이 130㎛ 이하이면, 흑연입자 간의 공극이 적당하기 때문에, 세퍼레이터 표면상의 흑연입자 간의 공극에 충전되어 있던 수지가 레이저 조사에 의해 소실되어도, 세퍼레이터 표면에 큰 요철이 형성되지는 않고, 그 결과, 세퍼레이터 표면의 접촉저항이 높아져 세퍼레이터 자체의 도전성이 악화되는 경우도 없다.
또한, 평균 입경(d=50)이 10∼130㎛의 범위로 조정된 흑연 분말을 포함하는 조성물을 성형하여 이루어지는 연료전지 세퍼레이터라면, 레이저 조사함으로써, 그 표층의 흑연입자 간의 수지를 소실시킴으로써, 세퍼레이터의 표면조도를 전술한 산술평균 조도 Ra, 및 국부 산정의 평균간격 S로 조정할 수 있으므로, 그 결과, 친수성이 우수함과 아울러, 접촉저항이 낮은 세퍼레이터로 할 수 있다.
본 발명의 연료전지 세퍼레이터의 친수성 향상의 효과, 및 접촉저항 저감의 효과를, 더한층 높이기 위해서는, 사용하는 흑연재료의 평균 입경(d=50)이 10∼130㎛의 범위이면, 입경 5㎛ 이하의 미분의 함유량이 5% 이하, 또한, 입경 200㎛ 이상의 조분의 함유량이 3% 이하인 것이 보다 바람직하고, 더욱이, 평균 입경(d=50)이 30∼60㎛의 범위이면, 입경 5㎛ 이하의 미분의 함유량이 3% 이하이고, 또한, 입경 200㎛ 이상의 조분이 1% 이하인 것이 더한층 바람직하다.
또한, 에폭시 수지로서는 에폭시기를 갖는 것이면 특별히 제한되지 않고, 예를 들면, o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지, 비스페놀A형 에폭시 수지, 비스페놀F형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 브롬화에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지, 페놀 노볼락형 에폭시 수지가 바람직하고, o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지가 보다 바람직하다.
얻어지는 연료전지 세퍼레이터의 내열성을 보다 높이기 위해서는, 에폭시 수지의 에폭시 당량은 180∼210g/eq가 바람직하고, 185∼205g/eq가 보다 바람직하고, 190∼200g/eq가 더한층 바람직하다.
또한, 얻어지는 연료전지 세퍼레이터의 내열성을 보다 높임과 아울러, 성형 가공성을 양호하게 하기 위해서는, 에폭시 수지의 150℃에서의 ICI 점도는 0.15∼0.80Pa·s가 바람직하고, 0.17∼0.75Pa·s가 보다 바람직하고, 0.24∼0.70Pa·s가 더한층 바람직하다. 이 범위의 ICI 점도의 에폭시 수지를 사용함으로써 수지의 분자량이 적정하게 되기 때문에, 얻어지는 연료전지 세퍼레이터의 내열성이 양호하게 됨과 아울러, 수지의 유동성이 양호하기 때문에 성형시의 압력을 낮게 할 수 있는 등, 성형 가공성도 양호하게 된다.
페놀 수지로서는 노볼락형 페놀 수지, 크레졸형 페놀 수지, 알킬 변성 페놀 수지를 들 수 있다. 이것들은 각각 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 연료전지 세퍼레이터에 있어서, 페놀 수지는 에폭시 수지의 경화제로서 작용한다. 페놀 수지의 수산기 당량으로서는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 얻어지는 세퍼레이터의 내열성을 보다 높이기 위해서는, 수산기 당량 103∼106g/eq가 바람직하다.
또한, 얻어지는 연료전지 세퍼레이터의 내열성을 보다 높임과 아울러, 성형 가공성을 양호하게 하기 위해서는, 페놀 수지의 150℃에 있어서의 ICI 점도는 0.15∼0.70Pa·s가 바람직하고, 0.20∼0.60Pa·s가 보다 바람직하고, 0.30∼0.50Pa·s가 더한층 바람직하다. 이 범위의 ICI 점도의 페놀 수지를 사용함으로써, 수지의 분자량이 적정하게 되어, 얻어지는 연료전지 세퍼레이터의 내열성이 양호하게 됨과 아울러, 수지의 유동성이 양호하기 때문에 성형시의 압력을 낮게 할 수 있는 등, 성형 가공성도 양호하게 된다.
경화촉진제로서는 에폭시기와 경화제의 반응을 촉진하는 것이면 특별히 제한되지 않고, 트리페닐포스핀(TPP), 테트라페닐포스핀, 디아자비시클로운데센(DBU), 디메틸벤질아민(BDMA), 2-메틸이미다졸, 2-메틸-4-이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸 등을 들 수 있고, 이것들은 각각 단독으로, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
내부 이형제로서도 특별히 한정되는 것은 아니고, 종래, 세퍼레이터의 성형에 사용되고 있는 각종 내부 이형제를 들 수 있다. 예를 들면, 스테아르산계 왁스, 라미드계 왁스, 몬탄산계 왁스, 카르마우바 왁스, 폴리에틸렌 왁스 등을 들 수 있고, 이것들은 각각 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
흑연 분말, 에폭시 수지, 페놀 수지, 경화촉진제 및 내부 이형제를 포함하는 조성물(이하, 연료전지 세퍼레이터용 조성물이라고 함다) 중에 있어서의, 에폭시 수지 및 페놀 수지의 총 함유량은 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 흑연 분말 100질량부에 대하여 10∼30질량부, 특히, 15∼25질량부인 것이 바람직하다.
또한 연료전지 세퍼레이터용 조성물 중에 있어서의 내부 이형제의 함유량으로서는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 흑연 분말 100질량부에 대하여 0.1∼1.5질량부, 특히 0.3∼1.0질량부인 것이 바람직하다. 내부 이형제의 함유량이 0.1질량부 미만에서는 이형 불량을 초래할 우려가 있고, 1.5질량부를 초과하면, 열경화성 수지의 경화를 방해하는 등의 문제가 발생할 우려가 있다
상기 연료전지 세퍼레이터용 조성물 중에서, 에폭시 수지, 페놀 수지 및 경화촉진제는 바인더 성분을 구성한다.
이 경우, 에폭시 수지와 페놀 수지와의 혼합물 100질량부에 대하여, 경화촉진제를 0.98∼1.02질량부 배합하는 것이 바람직하다. 경화촉진제의 배합량이 0.98질량부 미만이면, 바인더 성분의 경화반응이 늦어지거나, 경화반응이 불충분하게 되거나 할 우려가 있고, 1.02질량부를 초과하면, 바인더 성분의 경화반응이 과민하게 되기 때문에 포트 라이프가 짧아질 우려가 있다.
또한 에폭시 수지에 대하여 페놀 수지를 0.98∼1.02 수산기 당량 배합하는 것이 바람직하다. 페놀 수지가 0.98 수산기 당량 미만이 되면, 미반응의 에폭시 수지가 잔존하여, 발전 중에 미반응 성분이 용출될 우려가 있고, 1.02 수산기 당량을 초과하면, 미반응의 페놀 수지가 잔존하여, 발전 중에 미반응 성분이 용출될 우려가 있다.
본 발명의 연료전지 세퍼레이터는, 상기 연료전지 세퍼레이터용 조성물을 조제하고, 이 조성물을 성형한 후, 그 표면을 상기한 레이저 조사 처리하여 얻을 수 있다. 이 경우, 조성물의 조제 방법 및 성형체의 성형 방법으로서는 종래 공지의 여러 방법을 사용할 수 있다.
조성물의 조제는, 예를 들면, 상기의 바인더 성분 수지, 흑연 재료 및 내부 이형제의 각각을 임의의 순서로 소정 비율 혼합하여 조제하면 된다. 이때, 혼합기로서는, 예를 들면, 플래니터리 믹서, 리본 블렌더, 레디게 믹서, 헨쉘 믹서, 로킹 믹서, 나우타 믹서 등을 사용할 수 있다.
성형체의 성형 방법으로서는 사출 성형, 트랜스퍼 성형, 압축 성형, 압출 성형, 시트 성형 등을 채용할 수 있다. 성형시에 금형을 사용할 때는, 성형체의 표면의 일방의 면 또는 양면에 가스 공급 배출용 유로가 되는 홈을 형성할 수 있는, 연료전지 세퍼레이터 제작용의 금형을 사용하면 좋다.
이상에서 설명한 본 발명의 고체 고분자형 연료전지 세퍼레이터는, 극히 높은 친수성을 가짐과 아울러, 접촉저항이 낮게 억제되어 있기 때문에, 이 세퍼레이터를 구비한 연료전지는, 장기에 걸쳐 안정한 발전 효율을 유지할 수 있는 것이다. 또한 본 발명의 세퍼레이터는 표면처리에 의한 잔사가 극히 적으므로, 용출성이 대단히 낮아, 연료전지의 성능을 저하시키는 일이 없는 것이다.
일반적으로 고체 고분자형 연료전지는 고체 고분자막을 사이에 끼는 한 쌍의 전극과, 이들 전극을 사이에 끼고 가스 공급 배출용 유로를 형성하는 한 쌍의 세퍼레이터로 구성되는 단위 셀이 나란히 다수 설치되어 이루어지는 것이지만, 이들 복수개의 세퍼레이터의 일부 또는 전부로서 본 발명의 고체 고분자형 연료전지 세퍼레이터를 사용할 수 있다.
(실시예)
이하, 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
이하의 실시예에 있어서의 각 물성은 이하의 방법에 의해 측정했다. 또한, 이하의 설명에 있어서,
[1] 평균 입경
입도분포 측정 장치(니키소(주)제)에 의해 측정했다.
[2] 표면 특성(Ra, RSm, S값)
프로브 선단 직경 5㎛의 표면조도계(형번 서프콤14000, (주)도쿄세미츠제)를 사용하여, JIS B06012001에 준거한 방법에 의해 측정했다.
[3] 접촉저항
(1) 카본페이퍼+세퍼레이터 샘플
제작한 각 세퍼레이터 샘플을 2장 포개고, 그 상하에 카본페이퍼(TGP-H060, x토레(주)제)를 배치하고, 또한 그 상하에 구리전극을 배치하고, 상하방향에 1MPa의 면압을 걸고, 4단자법에 의해 전압을 측정했다.
(2) 카본페이퍼
카본페이퍼의 상하에 구리전극을 배치하고, 상하방향에 1MPa의 면압을 걸고, 4단자법에 의해 전압을 측정했다.
(3) 접촉저항 산출 방법
상기 (1), (2)에서 구한 각 전압값으로부터 세퍼레이터 샘플과 카본페이퍼와의 전압강하를 구하고, 하기 식에 의해 접촉저항을 산출했다.
접촉저항=(전압강하×접촉면적)/전류
[4] 접촉각
접촉각계(쿄와카이멘카가쿠(주)제, CA-DT·A형)에 의해 측정했다.
[5] 적외선 흡광 분석
제작한 각 세퍼레이터의 레이저 조사처리면을, 푸리에 변환 적외 분광 장치(써모피셔제 Nicolet is10 FT-IR)로, 스캔 회수 32회의 조건으로, 전반사 적외 흡광법에 의해 측정했다.
[6] 휨
JIS B 7517에 준하여, 압축 성형하여 얻어진 가로세로 200mm의 세퍼레이터를 정반 위에 높고, 하이트 게이지를 사용하여 최대값과 최소값을 측정하고, 이것들의 차를 휨으로 했다.
[7] 용출성 시험
이온교환수:세퍼레이터=9:1(질량비)의 조건으로, 90℃, 168시간, 세퍼레이터를 침지하여 얻어진 추출수의 도전율을 25∼30℃에서 측정했다.
[8] 침지후의 조도 측정
(1) 이온교환수:세퍼레이터=9:1(질량비)의 조건으로, 90℃, 2000시간, 침지한 후의 세퍼레이터의 표면조도를 측정했다.
(2) 이온교환수:세퍼레이터=9:1(질량비)의 조건으로, 150℃, 2000시간, 침지한 후의 세퍼레이터의 표면조도를 측정했다.
[9] 세퍼레이터 표면의 잔사가 차지하는 면적의 확인
광학현미경(형식번호: LEXT OLS4000, 광원: 낙사용 백색 LED, 올림푸스(주)제)을 사용하여, 세퍼레이터의 레이저 조사 처리면을 배율 1000배로 확대하고, 레이저 조사 처리면의 임의의 5개소로부터 각각 가로세로 258㎛의 컬러 디지털 화상을 얻었다. 얻어진 컬러 디지털 화상 각각에 대하여, CIE1976(L*a*b*)표색계에서 L값이 48∼75, a값이 8∼10, b값이 10∼15의 갈색 영역(잔사 부분)을 색 추출, 2치화 변환하고, 그 면적을 계측하여, 화상 전체에 차지하는 갈색 영역의 면적비를 백분률로 구했다. 화상 각각의 면적비를 평균하여, 세퍼레이터 표면의 잔사가 차지하는 면적으로 했다.
[10] 유리전이점
열분석 장치(세이코 인스투르먼트사제, TMA6100)를 사용하고, 승온 속도 1℃/min, 하중 5g의 조건으로 측정을 행하고, 얻어진 열팽창계수의 변곡점을 유리전이점으로 했다.
[11] ICI 점도
콘/플레이트 타입의 ICI 점도계를 사용하여 150℃에 있어서의 용융점도를 측정했다. ICI 점도계의 측정 콘을 시료 점도에 따라 선택하고, 수지 시료를 세팅하고, 90초 후에 콘을 회전시키고, 콘 회전 개시로부터 30초 후에, 점도계의 지시값을 읽어냈다.
[실시예 1∼5, 비교예 1∼3]
침상 코크스를 소성하여 얻어진 인조 흑연 분말(평균 입경: 입도 분포 d50에서 60㎛) 100질량부, o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지(에폭시 당량: 210g/eq, ICI 점도: 0.7Pa·s) 16질량부와 노볼락형 페놀 수지(수산기 당량: 104g/eq, ICI 점도: 0.7Pa·s) 8질량부와 2-헵타데실이미다졸 0.24질량부로 이루어지는 바인더 성분 수지, 및 내부 이형제인 카르나우바 왁스 0.5질량부를 헨쉘 믹서 내에 투입하고, 1000rpm으로 3분간 혼합하여 연료전지 세퍼레이터용 조성물을 조제했다.
얻어진 연료전지 세퍼레이터용 조성물을 연료전지 세퍼레이터 제작용의 금형에 투입하고, 금형 온도 185℃, 성형압력 20MPa, 성형시간 30초의 조건에 의해 압축 성형하여, 200mm×200mm, 두께 2mm의 성형체를 얻었다. 얻어진 성형체의 가스 공급배출용 유로가 되는 홈이 설치된 면에, 파장 1.06㎛, 출력 200W, 펄스폭 60ns의 출력조건에 의해, 표 1에 나타낸 각 중첩률로 파이버 레이저를 조사하여, 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
표 1에 나타내는 바와 같이, 중첩률 5∼50%의 조건으로 레이저를 조사하여 얻어진 실시예 1∼5의 연료전지 세퍼레이터에서는, 조사 표면의 산술평균 조도 Ra가 0.80∼1.50㎛, 국부 산정의 평균 간격 S가 30∼50㎛로 조면화되어 있고, 또한, 세퍼레이터 표면의 수지의 특성 흡수를 확인할 수 없을 정도까지 수지가 제거되어 있으므로, 4∼7mΩ·cm2의 낮은 접촉저항과, 15∼60°의 낮은 접촉각이라고 하는, 높은 도전성과 친수성을 가지고 있는 것을 알 수 있다.
한편, 중첩률 0% 이하의 조건으로 레이저를 조사하여 얻어진 비교예 1, 2의 연료전지 세퍼레이터에서는, 조사 표면의 산술평균 조도 Ra가 0.80㎛ 이하이고, 세퍼레이터 표면에 수지 성분이 잔존해 있기 때문에, 접촉저항이 10mΩ·cm2로 높고, 또한 접촉각도 70° 이상으로 높은 값인 것을 알 수 있다.
또한 중첩률 60%의 조건으로 레이저를 조사하여 얻어진 비교예 3의 연료전지 세퍼레이터에서는, 실시예 1∼5와 동일한 정도로 조사 표면의 수지 성분이 제거되어 있고, 접촉각도 15°로 높은 친수성을 가지고 있지만, 조사 표면의 표면조도 Ra가 1.8로 높은 값을 나타내고 있다. 이것은 세퍼레이터 표면으로부터 흑연분이 탈락하기 쉬워져, 그 결과, 전극과 세퍼레이터의 접촉면적이 작아져서 접촉저항이 높아진 것으로 생각된다.
또한, 실시예 1∼5 및 비교예 1∼2에서 얻어진 연료전지 세퍼레이터에서는, 세퍼레이터 표면의 잔사가 모두 5% 이하이며 육안으로는 표면에 수지가 탄화되어 생기는 것과 같은 잔사는 확인할 수 없기 때문에, 용출이 적어, 열수 침지 후의 조도의 변화가 작은 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 4에서 얻어진 연료전지 세퍼레이터의 표면의 디지털 화상을 도 4에, 그것을 화상처리 하여, 갈색 영역을 추출, 2치화한 화상을 도 5에 나타낸다.
한편, 비교예 3에서 얻어진 연료전지 세퍼레이터에서는, 세퍼레이터 표면의 잔사가 12%로 높기 때문에, 용출은 적지만, 열수 침지에 의해 흑연분이 탈락하여, 조도의 변화가 큰 것을 알 수 있다.
[실시예 6∼10, 비교예 4∼6]
실시예 1과 동일한 연료전지 세퍼레이터용 조성물을 조제하고, 이것을 동일한 조건으로 성형하여 얻어진 성형체의 표면에, 파장 1.06㎛의 파이버 레이저를, 중첩률 35%의 조건으로, 표 2에 나타낸 레이저 출력 조건으로 조사하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[비교예 7, 8]
실시예 1과 동일한 연료전지 세퍼레이터용 조성물을 조제하고, 이것을 동일한 조건으로 성형하여 얻어진 성형체의 표면에, 파장 1.06㎛의 YAG 레이저를, 중첩률 35%의 조건으로, 표 2에 나타낸 레이저 출력 조건으로 조사하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
표 2에 표시되는 바와 같이, 실시예 6∼10의 조건으로 파이버 레이저를 조사하여 얻어진 연료전지 세퍼레이터는 휨이 100㎛ 이하이며, 또한, 세퍼레이터 표면의 수지의 특성 흡수를 확인할 수 없을 정도까지 수지가 제거되어 있으므로, 3∼7mΩ·cm2의 낮은 접촉저항과, 15∼60°의 낮은 접촉각이라고 하는, 높은 도전성과 친수성을 가지고 있는 것을 알 수 있다. 또한 이 세퍼레이터는 표면의 잔사가 3% 이하이며, 육안으로 표면에 수지의 탄화물 등의 잔사를 확인할 수 없을 정도로 적으므로, 90℃의 이온교환수에 168시간 침지시켰을 때의 도전율이 1.5μS/cm 이하로, 화학적 안정성이 우수하고, 90℃ 및 150℃의 이온교환수에 2000시간 침지시킨 후에도, 표면조도의 변화가 거의 발생하지 않아, 안정한 것을 알 수 있다.
한편, 비교예 4의 조건에서 파이버 레이저를 조사한 세퍼레이터는 펄스폭이 20ns로 펄스 에너지가 높으므로, 가공중에 세퍼레이터가 가열되어 휨이 생기고, 그 결과, 접촉저항이 높아지고 있는 것을 알 수 있다.
비교예 5의 조건으로 파이버 레이저를 조사한 세퍼레이터는 펄스폭이 250ns로 펄스 에너지가 낮으므로, 가공에 시간이 걸려 가공중에 세퍼레이터가 축열되어 휨이 발생하고, 그 결과, 접촉저항이 높아진 것을 알 수 있다.
비교예 6의 조건으로 파이버 레이저를 조사한 세퍼레이터는 250W로 고출력이기 때문에, 가공중에 세퍼레이터가 가열되어 휨이 생기고, 그 결과, 접촉저항이 높아지고 있는 것을 알 수 있다.
비교예 7의 조건으로 YAG 레이저를 조사한 세퍼레이터는 레이저빔의 에너지 분포가 가우스 모드로 되기 때문에, 잔사가 9%이며, 육안으로 세퍼레이터 표면에 수지의 탄화물 등이 잔류해 있는 것을 확인할 수 있고, 90℃의 이온교환수에 168시간 침지시켰을 때의 도전율이 3.2μS/cm로 용출이 많은 것을 알 수 있다. 또한 이 세퍼레이터를 2000시간 더 침지하면, 세퍼레이터 표면으로부터, 수지의 잔사가 탈락되어, 표면조도 Ra가 1.0㎛로부터 1.5㎛로 증대하고 있는 것을 알 수 있다.
비교예 8의 조건으로 YAG 레이저를 조사한 세퍼레이터는 펄스폭이 50μs로 펄스 에너지가 낮으므로, 가공에 시간이 걸리고, 가공중에 세퍼레이터가 축열되어 휨이 발생하고, 그 결과, 접촉저항이 높아지고 있는 것을 알 수 있다. 또한 이 경우도, 도 2, 3에 도시되는 바와 같이, 세퍼레이터 표면에 수지의 탄화물 등의 잔사가 38%로 많이 존재하고, 90℃의 이온교환수에 168시간 침지시킨 후의 도전율이 4.2μS/cm로, 용출이 많아, 90℃의 이온교환수에 2000시간 침지시킨 후의 표면조도의 변화도 큰 것을 알 수 있다.
[실시예 11]
흑연 분말을 인조 흑연 분말(평균 입경 10㎛(d50))로 변경한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터용 조성물을 조제하고, 성형체를 얻었다.
얻어진 성형체의 가스 공급 배출용 유로가 되는 홈이 만들어진 면에, 실시예 3과 동일한 조건으로 레이저를 조사하고, 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[실시예 12]
흑연 분말을, 천연 흑연 분말(평균 입경 30㎛(d50))로 변경한 이외는 실시예 11과 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[실시예 13]
흑연 분말을, 인조 흑연 분말(평균 입경 50㎛(d50))로 변경한 이외는, 실시예 11과 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[실시예 14]
흑연 분말을, 인조 흑연 분말(평균 입경 130㎛ (d50)로 변경한 이외는 실시예 11과 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
표 3에 표시되는 바와 같이, 평균 입경(d50)이 10∼130㎛의 흑연 분말을 사용하여 얻어진 실시예 11∼14의 연료전지 세퍼레이터는 조사 표면의 산술평균 조도 Ra가 0.82∼1.50㎛, 국부 산정의 평균 간격 S가 38∼50㎛로 조면화되고, 또한, 세퍼레이터 표면의 수지의 특성 흡수를 확인할 수 없을 정도까지 수지가 제거되어 있으므로, 접촉저항이 3∼7mΩ·cm2로 낮아, 높은 도전성을 가지고 있는 것을 알 수 있다.
[실시예 15]
에폭시 수지를 페놀 노볼락형 에폭시 수지(에폭시 당량: 183g/eq, ICI 점도: 0.35Pa·s) 15질량부에, 노볼락형 페놀 수지의 배합량을 9질량부로 각각 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터용 조성물을 조제하고, 성형체를 얻었다.
얻어진 성형체의 가스 공급 배출용 유로가 되는 홈이 만들어진 면에, 실시예 3과 동일한 조건으로 레이저를 조사하여, 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[실시예 16]
에폭시 수지를 페놀 노볼락형 에폭시 수지(에폭시 당량:194g/eq, ICI 점도: 0.53Pa·s)로 변경한 이외는, 실시예 15와 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[실시예 17]
에폭시 수지를 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지(에폭시 당량: 199g/eq, ICI 점도: 0.29Pa·s)로 변경한 이외는, 실시예 15와 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[실시예 18]
에폭시 수지를 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지(에폭시 당량: 210g/eq, ICI 점도: 0.8Pa·s) 16질량부에, 노볼락형 페놀 수지의 배합량을 8질량부로 각각 변경한 이외는, 실시예 15와 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
표 4에 나타내는 바와 같이, 에폭시 당량 180∼210g/eq, ICI 점도 0.15∼0.80Pa·s의 에폭시 수지를 사용하여 얻어진 실시예 15∼18의 연료전지 세퍼레이터는 그 유리전이점이 150∼165℃이기 때문에, 레이저를 조사한 후의 휨이 40∼70㎛으로 낮은 값으로 억제되어, 접촉저항이 3∼5mΩ·cm2로 낮아, 고도전성을 가지고 있는 것을 알 수 있다.
[실시예 19]
페놀 수지를 노볼락형 페놀 수지(수산기 당량: 103g/eq, ICI 점도: 0.16Pa·s)로 변경한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터용 조성물을 조제하고, 성형체를 얻었다.
얻어진 성형체의 가스 공급 배출용 유로가 되는 홈이 만들어진 면에, 실시예 3과 동일한 조건으로 레이저를 조사하여, 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[실시예 20]
페놀 수지를 노볼락형 페놀 수지(수산기 당량: 104g/eq, ICI 점도: 0.22Pa·s)로 변경한 이외는 실시예 19와 동일하게 하여, 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[실시예 21]
페놀 수지를 노볼락형 페놀 수지(수산기 당량: 105g/eq, ICI 점도: 0.55Pa·s)에, 에폭시 수지의 배합량을 16질량부로 각각 변경한 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 연료전지 세퍼레이터용 조성물을 조제하고, 성형체를 얻었다.
얻어진 성형체의 가스 공급 배출용 유로가 되는 홈이 만들어진 면에, 실시예 3과 동일한 조건으로 레이저를 조사하여, 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
[실시예 22]
페놀 수지를 노볼락형 페놀 수지(수산기 당량: 106g/eq, ICI 점도: 0.67Pa·s)로 변경한 이외는, 실시예 21과 동일하게 하여 연료전지 세퍼레이터를 얻었다.
표 5에 나타내는 바와 같이, 수산기 당량 103∼106g/eq, ICI 점도 0.15∼0.70Pa·s의 페놀 수지를 사용하여 얻어진 실시예 19∼22의 연료전지 세퍼레이터는 그 유리전이점이 155∼165℃이기 때문에, 레이저를 조사한 후의 휨이 40∼70㎛으로 낮은 값으로 억제되어, 접촉저항이 3∼5mΩ·cm2로 낮아, 높은 도전성을 가지고 있는 것을 알 수 있다.
Claims (7)
- 흑연 분말, 에폭시 수지, 페놀 수지, 경화촉진제 및 내부이형제를 포함하는 조성물을 성형하여 이루어지는 성형체의 표면을 레이저로 조사하여 얻어지고, 하기 (1)∼(6)의 특성을 구비하는 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터.
(1) 표면의 레이저 조사에 의한 잔사가 면적비로 5% 이하
(2) 표면의 산술평균 조도 Ra 0.80∼1.50㎛
(3) 표면의 정적 접촉각 15∼60°
(4) 표면의 접촉저항 3∼7mΩ·cm2
(5) 이온교환수:세퍼레이터=9:1(질량비)의 조건으로, 세퍼레이터를 이온교환수에 90℃에서 168시간 침지하여 얻어진 추출수의 도전율 1.2μS/cm 이하
(6) 90℃의 이온교환수 및 150℃의 이온교환수의 각각에 2000시간 침지했을 때의 표면조도의 변화가 침지전에 대하여 0.3㎛ 이내 - 제 1 항에 있어서, 표면 국부 산정(山頂)의 평균 간격 S가 30∼50㎛인 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 휨이 100㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 레이저의 조사 후의 표면을 전반사 적외 흡광법(ATR)으로 분석하여 얻어진 적외 흡수 스펙트럼에, 에폭시 수지 및 페놀 수지에 귀속하는 흡수대가 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 레이저의 조사가 중첩률 5∼50%로 행해지는 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 레이저의 에너지 분포가 플랫톱인 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 레이저가 적외선 레이저인 것을 특징으로 하는 연료전지 세퍼레이터.
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