JP5692256B2

JP5692256B2 - 燃料電池セパレータ

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Publication number: JP5692256B2
Application number: JP2013034629A
Authority: JP
Inventors: 丹野　文雄; 文雄丹野
Original assignee: Nisshinbo Chemical Inc
Current assignee: Nisshinbo Chemical Inc
Priority date: 2013-02-25
Filing date: 2013-02-25
Publication date: 2015-04-01
Anticipated expiration: 2033-02-25
Also published as: WO2014129224A1; JP2014164996A; EP2960973A4; EP2960973A1; CA2900323C; CA2900323A1; US20150340713A1; US9768452B2; EP2960973B1

Description

本発明は、燃料電池セパレータに関する。

燃料電池セパレータは、各単位セルに導電性を持たせる役割並びに単位セルに供給される燃料及び空気（酸素）の通路を確保する役割とともに、それらの分離境界壁としての役割を果たす。このため、セパレータには高導電性、高ガス不浸透性、化学的安定性、耐熱性、親水性等の諸特性が要求される。これらの諸特性のうち、親水性を高めるための手法として特許文献１〜４に開示された方法等が知られている。

特許文献１、２には、燃料電池セパレータ表面をフッ素ガスやＳＯ₃ガス処理により親水化する方法が開示されている。これらのセパレータの静的接触角は、初期は２０°と良好な親水性を示しているが、９０℃の熱水に２，０００時間浸漬した後は３５°まで上昇しており、親水性が持続しないという問題があった。

特許文献３には、燃料電池セパレータの表面を粗面化した後大気圧プラズマ処理により親水化する方法が開示されている。このセパレータの接触角は、製造直後は２０°と良好な親水性を示しているが、大気中で１ヵ月保存後の接触角は６７°まで上昇しており、この場合も親水性が持続しないという問題があった。

また、特許文献１〜３に開示された方法で得られた燃料電池セパレータは、燃料電池セパレータ表面のバインダー成分の低分子量成分及び離型剤成分のブリードアウトによりセパレータ表面が汚染されるため、親水性が低下するという問題があった。

特許文献４には、燃料電池セパレータの表面を赤外線レーザの照射により親水化する方法が開示されている。セパレータ表面のバインダー成分が消失しているため、バインダー成分中の低分子量成分及び離型剤成分のブリードアウトによるセパレータの汚染はないが、初期の接触角が３０°以上であり、親水性が十分ではないという問題があった。

特開２０１１−０６０６６７号公報特開２０１１−０７６９８９号公報特開２００６−３３１６７３号公報国際公開第２０１２／０３２９２２号

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、親水性が高く、その親水性が長期間持続する燃料電池セパレータを提供することを目的とする。

本発明者は、前記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、黒鉛粉末、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂を含む組成物を成形してなる成形体の表面を粗面化処理した後、赤外線レーザ照射処理し、更に親水化処理して得られる燃料電池セパレータが、親水性が高く、その親水性が長期間持続することを見出し、本発明を完成した。

すなわち、本発明は、下記燃料電池セパレータを提供する。
請求項１：
黒鉛粉末、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂を含む組成物を成形してなる成形体の表面を粗面化処理した後、赤外線レーザを照射することによって前記成形体の表面の樹脂を消失させ、更に親水化処理して得られる燃料電池セパレータであって、下記（１）及び（２）の特性を備えることを特徴とする燃料電池セパレータ。
（１）初期の静的接触角が２０°以下
（２）製造後、大気中で３，０００時間保存した後の静的接触角が３０°以下
請求項２：
更に、下記（３）の特性を備える請求項１記載の燃料電池セパレータ。
（３）９０℃のイオン交換水に１０，０００時間浸漬した後の静的接触角が３０°以下
請求項３：
前記親水化処理が、三酸化硫黄ガス処理、フッ素ガス処理、真空プラズマ処理又は大気圧プラズマ処理である請求項１又は２記載の燃料電池セパレータ。
請求項４：
前記粗面化処理が、ブラスト処理、バレル研磨処理又はブラシ研磨処理である請求項１〜３のいずれか１項記載の燃料電池セパレータ。

本発明の燃料電池セパレータは、燃料電池の発電により生じた水を容易に排水可能な高い親水性を有しており、しかもその親水性が長期間持続する。したがって、本発明の燃料電池セパレータを備えた燃料電池は、長期にわたって安定した発電効率を維持することができる。

本発明の燃料電池セパレータは、黒鉛粉末、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂を含む組成物（以下、燃料電池セパレータ用組成物と称する。）を成形してなる成形体の表面を粗面化処理した後、赤外線レーザ照射処理し、更に親水化処理して得られるものである。

前記黒鉛粉末としては、例えば、天然黒鉛、針状コークスを焼成した人造黒鉛、塊状コークスを焼成した人造黒鉛等の黒鉛粉末が挙げられる。これら黒鉛粉末は、１種単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。また、これら黒鉛粉末には、電極を粉砕したもの、石炭系ピッチ、石油系ピッチ、コークス、活性炭、ガラス状カーボン、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンナノチューブ、グラフェン等の炭素材料粉末を混合してもよい。

黒鉛粉末の平均粒径ｄ₅₀は特に限定されるものではないが、黒鉛粒子間の空隙を適度に保ち、黒鉛粒子同士の接触面積をより大きくし、かつ樹脂消失後の凹凸の発生を抑制して導電性を高める（接触抵抗を低下させる）ことを考慮すると、１０〜１３０μｍが好ましく、２０〜１１０μｍがより好ましく、２０〜７０μｍがより一層好ましく、３０〜６０μｍが更に好ましい。すなわち、黒鉛粉末の平均粒径ｄ₅₀が１０μｍ以上であれば、成形体に赤外線レーザを照射した際に、成形体表層の樹脂を消失させてセパレータ表面の導電性を向上させることができるとともにセパレータ内部の黒鉛粒子同士の接触面積を十分に保てるため、セパレータの厚み方向の導電性をも改善し得る。また、平均粒径が１３０μｍ以下であれば、黒鉛粒子間の空隙が適度であるため、セパレータ表面上の黒鉛粒子間の空隙に充填されていた樹脂がレーザ照射により消失してもセパレータ表面に大きな凹凸が形成されることはなく、その結果、セパレータの接触抵抗が低くなり、セパレータ自体の導電性が悪化することもない。

更に、平均粒径ｄ₅₀が１０〜１３０μｍであれば、成形体に赤外線レーザ照射することにより、その表層の黒鉛粒子間の樹脂を消失させることで、親水性に優れるとともに接触抵抗の低いセパレータとすることができる。

本発明の燃料電池セパレータの親水性向上の効果及び接触抵抗低減の効果をより一層高めるためには、使用する黒鉛粉末の平均粒径ｄ₅₀が１０〜１３０μｍの範囲であれば、粒径５μｍ以下の微粉の含有量が５質量％以下かつ粒径２００μｍ以上の粗粉の含有量が３質量％以下であるものがより好ましい。更に、平均粒径ｄ₅₀が３０〜６０μｍの範囲であれば、粒径５μｍ以下の微粉の含有量が３質量％以下かつ粒径２００μｍ以上の粗粉が１質量％以下であるものが一層好ましい。
なお、本発明における平均粒径ｄ₅₀は、レーザ回折法による粒度分布測定におけるメジアン径として表される。

エポキシ樹脂は、エポキシ基を有するものであれば特に限定されず、例えば、ｏ−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、トリスフェノール型エポキシ樹脂、臭素化エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらの中でも、ｏ−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂が好ましく、ｏ−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂がより好ましい。

得られる燃料電池セパレータの耐熱性をより高めるためには、エポキシ樹脂のエポキシ当量は１５８〜８００ｇ／ｅｑが好ましく、１８５〜４５０ｇ／ｅｑがより好ましく、１９０〜２００ｇ／ｅｑがより一層好ましい。

更に、得られる燃料電池セパレータの耐熱性をより高めるとともに成形加工性を良好にするためには、エポキシ樹脂の１５０℃におけるＩＣＩ粘度は、０．０１〜５．８Ｐａ・ｓが好ましく、０．１７〜１．２Ｐａ・ｓがより好ましく、０．２４〜０．７０Ｐａ・ｓがより一層好ましい。この範囲のＩＣＩ粘度のエポキシ樹脂を用いることで、樹脂の分子量が適性になり、得られる燃料電池セパレータの耐熱性が良好になるとともに樹脂の流動性が良好になるため、成形時の圧力を低くできる等成形加工性も良好になる。

フェノール樹脂としては、ノボラック型フェノール樹脂、クレゾール型フェノール樹脂、アルキル変性フェノール樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、トリスフェノール型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらは、１種単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。

本発明の燃料電池セパレータにおいて、フェノール樹脂はエポキシ樹脂の硬化剤として作用する。フェノール樹脂の水酸基当量は特に限定されないが、得られるセパレータの耐熱性をより高めるためには、水酸基当量は９５〜２４０ｇ／ｅｑが好ましく、１０３〜１１５ｇ／ｅｑがより好ましい。

更に、得られる燃料電池セパレータの耐熱性をより高めるとともに成形加工性を良好にするためには、フェノール樹脂の１５０℃におけるＩＣＩ粘度は、０．０２〜０．７Ｐａ・ｓが好ましく、０．２０〜０．６０Ｐａ・ｓがより好ましく、０．３０〜０．５０Ｐａ・ｓがより一層好ましい。この範囲のＩＣＩ粘度のフェノール樹脂を用いることにより、樹脂の分子量が適正になり、得られる燃料電池セパレータの耐熱性が良好になるとともに樹脂の流動性が良好になるため、成形時の圧力を低くできる等成形加工性も良好になる。

本発明の組成物は、更に硬化促進剤及び内部離型剤を含むことが好ましい。硬化促進剤は、エポキシ基と硬化剤との反応を促進するものであれば特に限定されず、例えば、トリフェニルホスフィン、テトラフェニルホスフィン、ジアザビシクロウンデセン、ジメチルベンジルアミン、２−メチルイミダゾール、２−メチル−４−イミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール、２−ウンデシルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダゾール等が挙げられる。これらは、１種単独で又は２種以上を組み合せて用いることができる。

内部離型剤も特に限定されず、従来セパレータの製造に用いられている内部離型剤を使用できる。例えば、ステアリン酸系ワックス、アマイド系ワックス、モンタン酸系ワックス、カルナバワックス、ポリエチレンワックス等が挙げられる。これらは、１種単独で又は２種以上組み合わせて用いることができる。

燃料電池セパレータ用組成物中におけるエポキシ樹脂及びフェノール樹脂の総含有量は、特に限定されないが、黒鉛粉末１００質量部に対して１０〜３０質量部、特に１５〜２５質量部であることが好ましい。

また、燃料電池セパレータ用組成物中における内部離型剤の含有量は、特に限定されないが、黒鉛粉末１００質量部に対して０．１〜１．５質量部、特に０．３〜１．０質量部であることが好ましい。内部離型剤の含有量が０．１質量部未満では離型不良を招くおそれがあり、１．５質量部を超えると樹脂の硬化を妨げる等の問題が生じるおそれがある。

燃料電池セパレータ用組成物中において、エポキシ樹脂、フェノール樹脂及び硬化促進剤は、バインダー成分を構成する。この場合、エポキシ樹脂とフェノール樹脂との混合物１００質量部に対して、硬化促進剤を０．５〜１．２質量部配合することが好ましい。硬化促進剤の配合量が０．５質量部未満であると、バインダー成分の硬化反応が遅くなったり硬化反応が不十分になったりするおそれがあり、１．２質量部を超えると、バインダー成分の硬化反応が過敏になるためポットライフが短くなるおそれがある。

また、エポキシ樹脂に対してフェノール樹脂を０．９８〜１．０２水酸基当量配合することが好ましい。フェノール樹脂が０．９８水酸基当量未満になると、未反応のエポキシ樹脂が残存し発電中に未反応成分が溶出するおそれがあり、１．０２水酸基当量を超えると、未反応のフェノール樹脂が残存し発電中に未反応成分が溶出するおそれがある。

燃料電池セパレータ用組成物は、例えば、上述のバインダー成分、黒鉛粉末及び内部離型剤を任意の順序で所定割合混合して調製すればよい。この際、混合機としては、例えば、プラネタリミキサ、リボンブレンダ、レディゲミキサ、ヘンシェルミキサ、ロッキングミキサ、ナウターミキサ等を用いることができる。

本発明の燃料電池セパレータは、燃料電池セパレータ用組成物を成形した後、その表面を粗面化処理、赤外線レーザ照射処理及び親水化処理して得られる。この場合、組成物の調製方法及び成形体の成形方法としては、従来公知の種々の方法を用いることができる。

成形体の成形方法としては、射出成形、トランスファー成形、圧縮成形、押出成形、シート成形等を採用することができる。成形時に金型を使用する際は、成形体の表面の一方の面又は両面にガス供給排出用流路となる溝を形成できる燃料電池セパレータ作製用の金型を使用するとよい。

成形体の粗面化処理としては、エアブラスト、ウェットブラスト等のブラスト処理、バレル研磨、ブラシ研磨等の研磨処理等を採用することができるが、ブラスト処理が好ましく、ウェットブラスト処理がより好ましい。粗面化の程度は特に限定されないが、次工程の赤外線レーザ照射処理を考慮すると、算術平均粗さＲａが０．２〜１．２μｍ、粗さ曲線要素の平均長さＲＳｍが１００〜２００μｍ、及び局部山頂の平均間隔Ｓが２０〜８０μｍになるように粗面化することが好ましい。

Ｒａ、ＲＳｍ及びＳが下限よりも小さい場合、成形体の表層にバインダー成分や離型剤成分が多く残存するため、この表面に赤外線レーザを照射すると、煤が大量に発生し、成形体及びレーザ加工機が汚染されるおそれがある。一方、Ｒａ、ＲＳｍ及びＳが上限よりも大きい場合、表層の凹凸が大きいため、この表層に赤外線レーザを照射すると、レーザ光が散乱し、十分な照射ができなくなるおそれがある。

赤外線レーザ照射処理に用いるレーザは特に限定されるものではなく、例えば、ＹＡＧレーザ、炭酸ガスレーザ、色素レーザ、半導体レーザ等が挙げられる。また、焦点深度、集光性、発信機の寿命の点からファイバーレーザが好ましい。赤外線レーザの波長は特に限定されないが、７８０〜１０，６００ｎｍが好ましく、８０８〜１，０９５ｎｍがより好ましく、９２０〜１，０７０ｎｍがより一層好ましい。

赤外線レーザのパルスエネルギーは、５〜３０ｍＪが好ましく、５〜２０ｍＪがより好ましく、７〜１５ｍＪがより一層好ましく、１０〜１２ｍＪが更に好ましい。パルスエネルギーが５ｍＪ未満であると、セパレータ表層の樹脂成分を除去することが不十分となり、その結果親水性や導電性の低下を招くおそれがある。一方、パルスエネルギーが３０ｍＪを超えると、加工中にセパレータが加熱されて反りが発生し、その結果接触抵抗が高くなるおそれがある。

赤外線レーザのスポット径は、５０〜８００μｍが好ましく、１００〜７００μｍがより好ましく、２００〜６００μｍがより一層好ましく、３００〜５００μｍが更に好ましい。レーザのスポット径が５０μｍ未満であると、パワー密度が過剰になり、加工中にセパレータが加熱されて反りが発生し、その結果接触抵抗が高くなるおそれがある。一方、８００μｍを超えると、パワー密度が低くなり、セパレータ表層の樹脂成分を除去することが不十分となり、その結果親水性や導電性の低下を招くおそれがある。

赤外線レーザのオーバーラップ率は５〜５０％が好ましく、１０〜４０％がより好ましく、２０〜３０％がより一層好ましい。オーバーラップ率が５％未満であると、セパレータの表層の樹脂の除去が不十分となって導電性や親水性が低下するおそれがあり、オーバーラップ率が５０％を超えると、照射部を深く削ってしまうことがある。

親水化処理としては、特に限定されないが、本発明では三酸化硫黄ガス処理、フッ素ガス処理及びプラズマ処理が好ましい。

三酸化硫黄ガス処理によって親水化する方法は公知の方法でよく、例えば、無水硫酸ガス、発煙硫酸ガス等を含む気体中でセパレータ材を接触させる方法が挙げられる。これらのうち、基材との反応性が高い点で無水硫酸ガスを含む気体中で接触させる方法が好ましい。

フッ素ガス処理によって親水化する方法は公知の方法でよく、例えば、フッ素ガス又はフッ素ガスを含む混合ガスを接触させてセパレータの表面を改質する方法が挙げられる。混合ガスとしては、フッ素ガスと不活性ガス及び／又は酸素ガスとの混合ガスが挙げられる。不活性ガスとしては、窒素ガス、アルゴンガス等が挙げられる。

プラズマ処理によって親水化する方法は公知の方法でよく、例えば、真空プラズマ処理、大気圧プラズマ処理が挙げられる。これらのうち、大気圧プラズマ処理は装置が簡便で、生産性がよく、その中でもリモート方式常圧グロー放電プラズマ処理が好ましい。

プラズマの生成に用いるガスとしては、酸素原子を含む酸素ガス、オゾンガス、水、窒素原子を含む窒素ガス、アンモニアガス、硫黄原子を含む二酸化硫黄ガス、三酸化硫黄ガス等が挙げられる。また、空気を使用することもできる。これらガスを用いてプラズマ処理することにより、成形体表面にカルボニル基、水酸基、アミノ基、スルホ基等の親水性官能基を導入して、表面に親水性を付与することができる。中でも、窒素ガスを８０体積％以上含むガスが好ましく、窒素ガス８０体積％以上、残部酸素ガスから構成されるガスがより好ましい。

なお、本発明の燃料電池セパレータにおいて、粗面化処理、赤外線レーザ照射処理及び親水化処理の各表面処理は、少なくとも発電水と接触するガス流路面に施されていればよいが、セパレータ全表面に施されていてもよい。ガス流路面にのみ表面処理を施す場合、表面処理の不要な部位はマスキングしておくことになる。この場合、マスキング材及びマスキング法は、公知の材料及び方法から適宜選択すればよい。

このようにして得られる本発明の燃料電池セパレータは、（１）初期の静的接触角が２０°以下、及び（２）製造後、大気中で３，０００時間保存した後の静的接触角が３０°以下という特性を有する。ここで、初期の静的接触角とは、製造後、１時間後に測定した静的接触角をいう。また、本発明において大気中とは、大気圧下、温度２５℃、相対湿度５０％の環境のことをいう。
更に、本発明の燃料電池セパレータは、（３）イオン交換水：セパレータ＝９：１（質量比）の条件で、９０℃のイオン交換水に１０，０００時間浸漬した後の静的接触角が３０°以下であることが好ましい。

また、導電性の観点から、本発明の燃料電池セパレータは、接触抵抗が１０ｍΩ・ｃｍ²以下であることが好ましい。

本発明の燃料電池セパレータは、高い親水性を有する上、その親水性が長期間持続する。したがって、このセパレータを備えた燃料電池は、長期にわたって安定した発電効率を維持することができる。このような特性を有する本発明の燃料電池セパレータは、特に固体高分子型燃料電池のセパレータとして好適に用いることができる。

固体高分子型燃料電池は、一般的に固体高分子膜を挟む一対の電極とこれらの電極を挟んでガス供給排出用流路を形成する一対のセパレータとから構成される単位セルが多数並設されてなるものであるが、これら複数個のセパレータの一部又は全部に本発明の燃料電池セパレータを用いることができる。

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。なお、平均粒径は、粒度分布測定装置（日機装（株）製マイクロトラックＭＴ３０００）により測定した値である。

［実施例１］
天然黒鉛粉末（平均粒径ｄ₅₀＝３０μｍ）１００質量部、ｏ−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂（エポキシ当量：１９９、ＩＣＩ粘度０．２９Ｐａ・ｓ、加水分解性塩素３７０ｐｐｍ）１８．３質量部とノボラック型フェノール樹脂（水酸基当量：１０３、ＩＣＩ粘度０．２２Ｐａ・ｓ）９．６質量部と２−フェニルイミダゾール０．１９質量部とからなるバインダー成分、及び内部離型剤であるカルナバワックス０．５質量部をヘンシェルミキサ内に投入し、５００ｒｐｍで３分間混合して燃料電池セパレータ用組成物を調製した。得られた組成物を、ガス流路の溝に対応するリブを有する３００ｍｍ×３００ｍｍの金型に投入し、金型温度１８０℃、成形圧力２９．４ＭＰａ、成形時間２分間にて圧縮成形し、ガス流路溝を有する板状成形体を得た。

得られた板状成形体の全表面に対し、平均粒径ｄ₅₀が６μｍのアルミナ研創材を用いて圧力０．２５ＭＰａのウェットブラストによる粗面化処理を施した。次いで、パルスエネルギー１０ｍＪ、出力２００Ｗ、スポット径３００μｍ、オーバーラップ率３０％、波長１．０６４μｍの条件で赤外線レーザ照射処理を施した。その後、反応面に、リモート方式常圧グロー放電プラズマ処理装置（積水化学工業（株）製ＡＰ−Ｔ０３）を用いて、周波数３０ｋＨｚ、パルス幅５μｓ、プラズマ電極幅４５０ｍｍ、セパレータの電極接触部とプラズマ電極との距離１ｍｍ、セパレータ搬送速度１０００ｍｍ／ｍｉｎ、窒素ガス１００体積％、ガス流量３５０Ｌ／ｍｉｎの条件で大気圧プラズマ処理による親水化処理を施し、燃料電池セパレータを得た。

［実施例２］
大気圧プラズマ処理に代えて、真空プラズマ処理装置（（株）ニッシン製ＭＴ１１０-ＳＴ）を用いて、セパレータ搬送速度５００ｍｍ/ｍｉｎ、窒素ガス１００体積％、ガス流量２００Ｌ／ｍｉｎの条件で真空プラズマ処理によって親水化処理を施した以外は、実施例１と同じ方法で燃料電池セパレータを得た。

［実施例３］
大気圧プラズマ処理に代えて、５０℃に加熱した３，０００ｍＬの耐酸耐圧容器に赤外線レーザ照射処理した板状成形体を収容し、窒素ガスで１０倍に希釈された三酸化硫黄ガスを用いて、流速５，０００ｍＬ／分で１５分間の条件で親水化処理を施し、次いで炭酸水素ナトリウム水溶液で洗浄し、更にイオン交換水にて洗浄し、乾燥した以外は、実施例１と同じ方法で燃料電池セパレータを得た。

［実施例４］
大気圧プラズマ処理に代えて、３，０００ｍＬの真空容器に赤外線レーザ照射処理した板状成形体を収容し、容器内を減圧した後、処理容器内を窒素ガスで置換し、更にこの処理容器内にフッ素ガスを供給することで、処理容器内のフッ素ガス分圧を３０ｋＰａ、窒素ガス分圧を７０ｋＰａとし、２５℃で１５分間の条件で親水化処理を施した以外は、実施例１と同じ方法で燃料電池セパレータを得た。

［比較例１］
親水化処理を施さなかった以外は、実施例１と同様の方法で燃料電池セパレータを得た。

［比較例２］
赤外線レーザ照射処理を施さなかった以外は、実施例１と同様の方法で燃料電池セパレータを得た。

［比較例３］
赤外線レーザ照射処理を施さなかった以外は、実施例２と同様の方法で燃料電池セパレータを得た。

［比較例４］
赤外線レーザ照射処理を施さなかった以外は、実施例３と同様の方法で燃料電池セパレータを得た。

［比較例５］
赤外線レーザ照射処理を施さなかった以外は、実施例４と同様の方法で燃料電池セパレータを得た。

［比較例６］
粗面化処理を施さなかった以外は、実施例１と同様の方法で燃料電池セパレータを得た。

［表面性状Ｒａ、ＲＳｍ、Ｓ値の測定］
赤外線レーザ照射処理前の成形体の表面性状を、表面粗さ計（（株）東京精密製、サーフコム１４０００型）を用い、プローブ先端径５μｍで、算術平均粗さＲａ及び粗さ曲線要素の平均長さＲＳｍはＪＩＳＢ０６０１−２００１に、局部山頂の平均間隔ＳはＪＩＳＢ０６０１−１９９４にそれぞれ準拠して測定した。

［静的接触角の測定］
接触角計（協和界面化学（株）製、ＣＡ−ＤＴ・Ａ型）を用いて、下記（１）〜（３）の状態のセパレータ表面に、大気中でイオン交換水５μＬを滴下し、静的接触角を測定した。結果を表１に示す。
（１）初期（製造後１時間後）
（２）製造後、大気中で３，０００時間保存後
（３）イオン交換水：セパレータ＝９：１（質量比）の条件で９０℃のイオン交換水に１０，０００時間浸漬した後、取り出したセパレータ表面の水分をブロアーで除去後

表１に示されるように、粗面化処理、赤外線レーザ照射処理及び親水化処理を施した実施例１〜４では、静的接触角が初期で１０〜１２°、大気中３，０００時間保存後で２４〜３０°、９０℃熱水１０，０００時間浸漬後で２０〜２６°と良好な親水性を長時間保持していた。

一方、親水化処理を施さなかった比較例１では、初期の静的接触角が３０°以上であり、実施例と比べて親水性が低かった。赤外線レーザ照射処理を施さなかった比較例２〜５では、初期の静的接触角は１０〜１６°と良好であったが、セパレータ表層に残存するバインダー成分からの汚染により、大気中下で３，０００時間保存後の接触角は３５〜４０°、９０℃熱水１０，０００時間浸漬後では４０〜４２°となり、長時間経過後の親水性が低下した。また、粗面化処理を施さなかった比較例６では、初期の静的接触角は１０°と良好であったが、セパレータ表層に発生した煤からの汚染により、大気中下で３，０００時間保存後の静的接触角は３５°、９０℃熱水１０，０００時間浸漬後では４０°となり、長時間経過後の親水性が低下した。

Claims

黒鉛粉末、エポキシ樹脂及びフェノール樹脂を含む組成物を成形してなる成形体の表面を粗面化処理した後、赤外線レーザを照射することによって前記成形体の表面の樹脂を消失させ、更に親水化処理して得られる燃料電池セパレータであって、下記（１）及び（２）の特性を備えることを特徴とする燃料電池セパレータ。
（１）初期の静的接触角が２０°以下
（２）製造後、大気中で３，０００時間保存した後の静的接触角が３０°以下
更に、下記（３）の特性を備える請求項１記載の燃料電池セパレータ。
（３）９０℃のイオン交換水に１０，０００時間浸漬した後の静的接触角が３０°以下
前記親水化処理が、三酸化硫黄ガス処理、フッ素ガス処理、真空プラズマ処理又は大気圧プラズマ処理である請求項１又は２記載の燃料電池セパレータ。
前記粗面化処理が、ブラスト処理、バレル研磨処理又はブラシ研磨処理である請求項１〜３のいずれか１項記載の燃料電池セパレータ。