KR101861082B1

KR101861082B1 - 온돌난방용 상변화물질과 상기 상변화물질을 건축자재로 활용하기 위한 상변화물질(pcm) 입자 제조방법

Info

Publication number: KR101861082B1
Application number: KR1020170051350A
Authority: KR
Inventors: 김태희; 여미선
Original assignee: 안동대학교 산학협력단
Priority date: 2017-04-21
Filing date: 2017-04-21
Publication date: 2018-05-29

Abstract

본 발명은 온돌난방용 상변화물질과 상기 상변화물질을 건식시공을 위한 온돌난방 바닥 패널 제작시 활용하기 위하여, 석고 코팅, 폴리비닐알코올(PVA) 코팅 및 유무기나노복합수지를 순차적으로 3단계에 걸쳐 코팅처리함으로써 상변화물질이 외부로 유출되는 것을 방지하는 상변화물질(PCM) 입자 제조방법에 관한 것이다.

Description

온돌난방용 상변화물질과 상기 상변화물질을 건축자재로 활용하기 위한 상변화물질(PCM) 입자 제조방법{PHASE CHANGE MATERIAL FOR ONDOL HEATING, MANUFACTURING METHOD OF PARTICLES OF PHASE CHANGE MATERIAL FOR PREVENTING LEAKAGE PHASE CHANGE MATERIAL}

건식 바닥 온돌 난방 공법은 구조체를 제외한 바닥 난방시스템 전체를 건식으로 시공하는 공법이다. 건식 공법의 장점으로 습식 공정이 없어 외부 기온에 영향을 받지 않는다는 특징이 있다. 또한 습식공법의 경우 공정간 양생기간이 필요하여 공사기간이 많이 소요되는 단점이 있으나 건식공법은 공정간 양생기간을 필요로 하지 않는다. 건식공법의 경우 각 단계별 사용 자재에 따라 각 회사별로 공법이 조금씩 다른 특징이 있다.

하지만 건식공법을 크게 분류하면 구조체와 건식공법 사이에 공기층 설치 유무에 따라 2가지 종류로 대변할 수 있다. 층간 소음 저감을 주목적으로 공기층을 두고 단열재 및 온수관, 열전도판, 온돌상판 등으로 시공되는 공법과 구조체에 바로 단열재를 시공하는 공법 등 2가지 공법이 건식공법의 주요 특징이다. 상부로 난방열을 분산하기 위한 열전도판을 온수판 하부에 시공하는 것이 건식 공법의 특징이다. 건식 바닥 온돌 난방 공법을 그림으로 나타내면 도 1에 도시된 바와 같다.

건식 바닥 난방 공법의 특징은 구조체 위에 열 반사 단열재를 시공하고, 흡음 단열재와 방음 블록위에 열전도판을 시공한 것이다. 난방 파이프에서 발산하는 난방열을 하부 구조체로 전달되지 않도록 2중으로 차단하고 상부로 반사하는 역할을 한다. 또한 열전도판을 설치하여 온돌 상판의 설치의 평활도가 유지되도록 한 구조이다.

본 발명은 이와 같은 건식 바닥 온돌 난방 공법에 사용하기 위한 상변화물질 및 상기 상변화물질을 실질적으로 건축자재로 활용할 수 있도록 하는 상변화물질(PCM) 입자 제조방법에 관한 것으로서, 이하에서 상기 상변화물질에 대해 살펴보도록 한다.

상변화물질이란 특정한 온도에서 온도변화 없이 고체에서 액체, 액체에서 기체로, 또는 그 반대 방향으로 상(Phase)이 변화하면서 잠열(Latent Heat)의 형태로 열을 흡수 또는 방출할 수 있는 물질을 말한다.

잠열이란 상변환 물질의 상변화가 일어날 때 상변화 전후의 온도를 유지하면서 흡수 또는 방출되는 열을 말한다. 이 때 현열에 비해 상변화 온도에서 수십 배의 에너지를 저장하거나 방출할 수 있다. 용융열은 고체와 액체 간의 상변화시 흡수 또는 방출하는 열을 말하며, 기화열은 액체와 기체 간의 상변화와 관련된 열을 말한다.

상기 상변화물질에는 유기물 상변화물질(PCM), 무기물 상변화물질(PCM), 공용계 상변화물질(PCM)이 있다.

상기 유기물 상변화물질(PCM)은 파라핀 및 비파라핀 계열로 나뉜다. 유기물 상변화물질의 장점으로는 유사한 융해 특성, 자발적 핵 생성, 대체로 용기재질에 대해 비부식성, 상분리가 잘 일어나지 않는 화학적 안정성, 넓은 온도 범위에 산재하는 것을 들 수 있다. 하지만 낮은 열전도성, 낮은 잠열 용적, 높은 인화성 등의 취약한 성질도 가지고 있다. 다음의 표 1 내지 2 몇 가지의 유기물 PCM을 나타내었다. 이 밖에도 다양한 알코올(alcohol), 페놀(phenol), 알데히드(aldehyde), 케톤(ketone), 에테르(ether) 계열과 유기물 혼합에 의한 공융물질도 상당수 존재한다.

n-paraffin의 특성

Compound	Melting temperature (℃)	Heat of fusion (kJ/kg)	Thermal conductivity (W/m·K)	Density (kg/㎥)
C₃₀H₆₂	65.4	251	-	780
C₂₈H₅₈	61.4	164	-	810
C₂₆H₅₄	56.3	162	-	800
C₂₄H₅₀	50.6	162	0.37	800
C₂₂H₄₆	44.0	157	-	790
C₂₀H₄₂	36.4	247	0.34	830
C₁₉H₄₀	32.1	171	-	780
C₁₈H₃₈	28.2	243	-	850
C₁₆H₃₄	18.2	229	-	830
C₁₄H₃₀	5.9	229	-	810
C₁₂H₂₆	-9.6	210	-	-

Organic acid의 특성

Compound	Melting temperature (℃)	Heat of fusion (kJ/kg)	Thermal conductivity (W/m·K)	Density (kg/㎥)
Caprylic acid	16	148.5	0.149	901
Capric acid	32	152.7	0.153	878
Lauric acid	44	178	0.147	862
Myristic acid	54	187	-	861
Palmitic acid	64	185.4	0.162	850
Stearic acid	69	202.5	0.172	848

무기물 상변화물질(PCM)은 염 수화물 및 금속류로 분류할 수 있다. 무기물 PCM의 특징은 대체적으로 밀도가 높고 잠열량이 크고 인화성이 낮다. 하지만, 유기물 PCM에 비하여 부식성이 강하고 부피팽창이 크다는 단점이 있다.

수화물계 상변화물질(PCM)은 대부분 포정계에 속하므로 상분리 현상이 동반되고 있다는 사실을 염두에 두어야 하며, 비교적 값이 저렴하면서 잠열량이 크다는 장점이 있으나 대부분 화학공정상 부산물로 산출되므로 물질에 따라서는 구입하기 어려운 경우도 있다.

이외에 무기물 혼합에 의한 공융 상변화물질(PCM)이나, 저온 상변화물질(PCM)에 자주 활용되는 수용액 형태, 예를 들면, NaCl-H₂O계로 상변화물질(PCM)을 형성하는 물질도 상당수 존재한다. 무기수화물의 특성을 살펴보면 다음의 표 3과 같다.

무기수화물의 특성

Compound	Melting temperature (℃)	Heat of fusion (kJ/kg)	Thermal conductivity (W/m·K)	Density (kg/㎥)
H₂O	0	333	0.612	998
LiClO₃·3H₂O	8.1	253	-	1720
KF·4H₂O	18.5	231	-	1447
CaCl₂·6H₂O	29	190.8	0.54	1562
LiNO₃·3H₂O	30	296	-	-
Na₂SO₄·10H₂O	32.4	254	0.544	1485
Na₂HPO₄·12H₂O	35.5	265	-	1522
Zn(NO₃)₂·6H₂O	36	146.9	0.464	1828
Na₂S₂O₃·5H₂O	48	201	-	1600

공융계 상변화물질(PCM)은 둘 이상의 성분의 혼합물로 구성되어 각각의 융점보다 낮은 공통의 최저 온도에서 동시에 융해하는 특성을 가진다. 각 성분은 유사하게 융해 및 응결되며 결정화시 혼합물의 결정을 형성한다. 공융계 상변화물질(PCM)의 경우 급격한 녹는점을 갖는 장점이 있으나 기초적인 물성연구나 자료가 부족하다는 단점이 있다.

공융계 무기물 PCM의 특성

Compound	Melting temperature (℃)	Heat of fusion (kJ/kg)	Thermal conductivity (W/m·K)	Density (kg/㎥)
66.6% CaCl₂·6H₂O+ 33:3% MgCl₂·6H₂O	25	127	-	1590
48% CaCl₂ + 4.3% NaCl+ 0.4% KCl + 47.3% H₂O	26.8	188	-	1640
47% Ca(NO₃)₂·4H₂O+ 33% Mg(NO₃)₂·6H₂O	30	136	-	-
60% Na(CH₃COO)·3H₂O+ 40% CO(NH₂)₂	31.5	226	-	-
61.5% Mg(NO₃)₂·6H₂O+ 38.5% NH₄NO₃	52	125.5	0.494	1515

상변화물질로 사용하기 위해서는 사용온도에 적합한 상변화 온도를 갖는 것이 중요하고, 잠열량 등 열적 특성이 우수하며 과냉각(supercooling) 현상의 발생이 적고 장기간의 주기적인 응결-용융 반복에도 변형이 없어 내구성이 우수해야 한다. 그리고 부식성이 작고 화학적으로 안정된 물질이면서 독성이 적고 환경친화적인 물질이어야 한다. 기존 상변화물질의 상변화 온도와 잠열량에 대한 연구는 지속적으로 진행되어 정보가 많이 있으나, 주거의 쾌적성을 확보하기 위한 온돌바닥의 적정온도에서 상변화가 일어나는 최적의 상변화물질을 찾아야 한다.

대한민국 공개실용신안 20-1991-17123(공개일자 1991.10.28) 대한민국 공개특허 10-1993-0002750(공개일자 1993.02.23) 대한민국 공개특허 10-2001-0029278(공개일자 2001.04.06)

상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 축열량을 증대하여 난방효율을 개선하기 위해 온돌난방에 적합한 상변화온도와 잠열량을 갖는 상변화물질을 제공하고자 하는 것을 발명의 목적으로 한다.

또한 온돌 시공 후 난방 가동시 상변화물질의 누출을 방지할 수 있는 골재 형태의 입자 제조방법을 제공하고자 하는 것을 본 발명의 다른 목적으로 한다.

상기 목적을 달성하기 위하여,

본 발명은 건식시공을 위한 온돌난방 바닥 패널용 상변화물질로서,

라우릭산(Lauric acid) 60~80wt%와, 미리스틱산(Myristic acid) 20~40wt%의 혼합으로 조성되는 온돌난방용 상변화물질을 제공한다.

그리고 라우릭산(Lauric acid) 60~80wt%와, 미리스틱산(Myristic acid) 20~40wt%의 혼합으로 조성된 온돌난방용 상변화물질을 용융시키는 단계(S10)와,

용융시킨 상기 상변화물질을 제올라이트와 숯분말의 다공성 입자에 함침시키는 단계(S20)와,

상기 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자를, 석고, 물 및 아크릴 에멀젼의 혼합으로 조성된 코팅용액에 함침시켜 석고 코팅처리하는 1차 코팅단계(S30)와,

1차 코팅된 다공성 입자와 폴리비닐알코올(PVA)를 5~10:1 중량비율로 혼합한 후, 4wt% 붕사 수용액과 20wt%의 NaOH 수용액에 순차적으로 침지시켜 폴리비닐알콜 코팅처리하는 2차 코팅단계(S40)와,

2차 코팅된 다공성 입자를 유무기나노복합수지 코팅제로 도포하여 코팅처리하는 3차 코팅단계(S50)와,

3차 코팅된 다공성 입자를 68~72℃에서 20~28시간 동안 건조하는 단계(S60)를 포함하여 이루어지는 상변화물질(PCM) 입자 제조방법을 제공한다.

본 발명은 축열량을 증대하여 난방효율을 개선하기 위해 온돌난방에 적합한 상변화온도와 잠열량을 갖는 상변화물질을 제공하며,

또한 상기 상변화물질을 적용한 온돌 시공 후 난방 가동시 상변화물질의 누출을 방지할 수 있는 상변화물질(PCM) 입자를 제공한다.

도 1은 본 발명에 따른 상변화물질의 내구성 평가를 위한 상변화온도 측정한 결과를 나타낸 그래프.
도 2는 본 발명에 따른 상변화물질의 내구성 평가를 위한 잠열량 측정 결과를 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명에 따른 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자의 실제 사진.
도 4는 본 발명에 따라 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자를 1차 코팅(석고 고팅)한 상태의 다공성 입자를 보인 실제 사진.
도 5의 (a)는 본 발명에 따라 폴리비닐알코올(PVA)로 2차 코팅한 다공성 입자를 보인 실제 사진.
도 5의 (b)는 본 발명에 따라 폴리비닐알코올(PVA)로 2차 코팅한 다공성 입자의 가열 상태를 보인 실제 사진.
도 6은 본 발명에 따라 유무기나노복합수지로 3차 코팅하여 완성된 상변화물질(PCM) 입자를 보인 실제 사진.

이하, 상기의 기술 구성에 대한 구체적인 내용을 살펴보도록 한다.

상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 건식시공을 위한 온돌난방 바닥 패널용 상변화물질은 라우릭산(Lauric acid) 60~80wt%와, 미리스틱산(Myristic acid) 20~40wt%의 혼합으로 조성된다.

상기 조성을 갖는 상변화물질에 대하여 400회 이상의 반복 실험을 실시한 결과, 상변화 온도와 잠열량에 큰 변화가 없었다.

상기 조성을 갖는 본 발명에 따른 상변화물질의 특성을 살펴보면 다음의 표 5와 같다.

상변화물질 조성 및 특성

상변화물질	라우릭산	미리스틱산	상변화 온도(℃)	잠열량(J/g)
사용가능 비율범위(%)	60~80	20~40	34.4~35.1	154.7~167.2
최적 비율(%)	70	30	33.6	156.8

상기 표 5의 최적비율에 따라 조성된 상변화물질의 내구성 시험결과(400회 실험)는 다음의 표 6과 같다.

상변화물질의 내구성 시험결과

Cycle(회)	상변화 온도(℃)	잠열량(J/g)
0	33.6	156.8
100	35.1	158.7
200	33.9	152.2
400	33.9	166.1

상기 최적비율에 따라 조성된 상변화물질의 내구성 시험 결과는 도 1(상변화 온도) 및 도 2(잠열량)에 도시된 바와 같다.

이와 같은 시험결과, 건식시공을 위한 온돌난방 바닥 패널용 상변화물질로서 상기 제시한 라우릭산(Lauric acid) 60~80wt%와, 미리스틱산(Myristic acid) 20~40wt%의 혼합으로 조성물이 상변화 온도와 잠열량에서 적합하다는 것을 확인하였다.

그러나 온돌 난방용 상변화물질은 가열과정에서 상변화온도를 넘으면서 액상으로 변화하므로 특별한 용기를 이용하거나 다공성 입자 등에 함침해야 특정한 형태의 패널로 성형하여 사용이 가능하다.

또한 가열과정에서 누출될 경우에 유기산계 상변화물질(PCM)의 특성상 자극적인 냄새가 발생할 수 있다. 실내 난방에 사용하므로 밀폐된 공간에서 냄새가 발생한다면 건축자재로서의 사용은 불가능하다.

따라서 본 발명에서는 상변화물질을 다공성 물질에 함침시킨 후 코팅을 통해 누출을 방지하는 기술을 제시하고자 한다.

< 상변화물질 용융 >

먼저 상변화물질을 다공성 물질에 함침시키기 위하여, 라우릭산(Lauric acid) 60~80wt%와, 미리스틱산(Myristic acid) 20~40wt%의 혼합으로 조성된 상변화물질을 용융시킨다. 이때 상변화물질은 물을 가열해 중탕으로 용융시킨다.

< 상변화물질 함침 >

상변화물질(PCM)의 함침은 다공성 입자에 용융시킨 상변화물질을 함침시킴으로써 이루어진다.

상기 다공성 입자는 제올라이트를 기본 다공성 물질로 정하고, 여기에 열전도율을 위해 숯분말을 첨가하여 조성된 것을 사용한다.

그리고 다공성 입자와 상변화물질간의 배합비는 미리스틱산(Myristic acid) 20~40wt%의 혼합으로 조성된 100wt%의 상변화물질 10~20wt%; 제올라이트 75~85wt%; 숯분말 2~8wt%로 조성되며, 최적의 배합비는 다음의 표 7과 같다.

상변화물질을 함침시킨 다공성 입자의 조성 및 배합비

상변화물질 (70%라우릭산, 30%미리스틱산)	제올라이트	숯분말
15.9wt%	78.3wt%	5.8wt%

상기 표 7의 배합비로 제조된, 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자의 실제 사진은 도 3에 도시된 바와 같다. 숯을 함유하여 검정색 색상을 띠고 있음을 확인할 수 있다.

상기 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자는 가열과정에서 함침되어 있는 상변화물질이 녹으면서 다공성 입자 외부로 누출되는 현상을 보인다.

이와 같이 유기산 계열의 상변화물질이 노출될 경우 자극적 냄새로 인해 온돌 난방용으로 사용하기에 부적합하다. 따라서 이와 같은 누출 방지를 위한 3단계 코팅과정을 거친다.

< 1차 코팅>

1차 코팅은 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자를 석고와 아크릴 에멀젼의 혼합으로 조성된 코팅용액에 함침시켜 석고 코팅함으로써 이루어진다. 이때 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자와 코팅용액의 배합비는 1:0.7~0.9로 한다. 더욱 바람직하게는 1:0.8이다.

상변화물질의 누출을 방지하기 위한 코팅소재로 우선 석고를 고려하였다. 그 이유는 건식시공을 위한 조립식 바닥패널을 제조할 때 새집증후군을 방지하기 위해 포틀랜드 시멘트를 사용하지 않고 석회와 석고를 바인더로 사용는 것이 바람직할 것이므로 본 발명에 따라 완성된 상변화물질(PCM) 입자와의 접합 강도를 위해 석고를 고려하였다.

석고를 16% 아크릴 에멀젼과 혼합한 용액을 코팅용액으로 사용하였다. 그리고 구체적으로 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자와 코팅용액의 배합비를 중량 대비 1：1, 1：0.9, 1：0.8, 1：0.7로 조성하여 코팅을 실시하였다.

상기 코팅용액은 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자 100중량부에 대하여 석고 65~110 중량부, 물 5~25 중량부 및 아크릴 에멀젼 5~25 중량부를 포함하여 조성된다.

상기 아크릴 에멀젼은 제올라이트와의 접착성을 증대시키고 건조 후에 코팅이 깨지는 것을 방지한다. 상기 아크릴 에멀젼의 구체적인 예로는, (메타)아크릴산 에스테르 단량체, 관능기 함유 단량체, 및 가교제를 포함할 수 있다. 예를 들면 상기 아크릴 에멀젼 수지는 (메타)아크릴산 에스테르 단량체 100 중량부, 관능기 함유 단량체 5~60 중량부, 및 가교제 0.01~10 중량부를 포함할 수 있다.

상기 다공성 입자의 배합비가 0.7 미만인 경우에는 코팅이 제대로 이루어지지 않아 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자 표면이 그대로 노출되는 문제가 발생하게 되며, 0.9를 초과하게 되는 경우에는 균일하게 코팅되지 않고 뭉치는 현상이 심해지는 문제가 발생하게 되므로, 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자와 코팅용액의 배합비는 1:0.7~0.9로 하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 1:0.8이다. 1차 석고 코팅처리한 다공성 입자의 실제 사진을 도 4에 제시하였다.

석고를 코팅한 다공성 입자를 50℃ 이상의 열을 가해 내부 PCM의 누출 여부를 확인하였다. 석고로 코팅하기 전과 비교하여 볼 때 누출되는 상변화물질의 양은 확연히 줄어들었지만 시간이 지나면서 계속 상변화물질의 누출이 확인되어 석고 코팅만으로는 사용이 불가하다.

< 2차 코팅>

2차 코팅은 1차 코팅된 다공성 입자와 폴리비닐알코올(PVA)를 5~10:1 중량비율로 혼합한 후, 4wt% 붕사 수용액과 20wt%의 NaOH 수용액에 순차적으로 침지시켜 폴리비닐알콜 코팅처리하는 것이다.

구체적으로는, 1차 코팅된 다공성 입자와 폴리비닐알코올(PVA)의 배합비를 중량비 기준으로 5：1, 6：1, 7：, 8：1, 9：1, 10：1의 비율로 고루 섞은 후, 4wt%의 붕사 수용액과 20wt%의 NaOH 수용액에 순차적으로 침지하여 코팅을 실시하였다.

상기 다공성 입자의 배합비가 5 미만인 경우에는 1차 코팅된 다공성 입자가 서로 들러붙어서 덩어리를 형성하는 문제가 있고, 9를 초과하게 되는 경우에는 폴리비닐알코올(PVA)의 양이 부족하여 전체적으로 균일한 코팅이 이루어지지 않는 문제가 발생하게 되므로, 상기 1차 코팅된 다공성 입자와 폴리비닐알코올(PVA)의 배합비는 5~10:1 중량비율로 유지하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 8：1이다.

폴리비닐알코올(PVA) 코팅은 폴리비닐알코올(PVA) 용액의 점성으로 인해 1차 코팅된 다공성 입자들이 서로 들러붙는 것을 완전히 해결할 수 없다. 이러한 현상은 붕사 수용액과 NaOH 수용액에 침지할 경우 표면이 경화되어 각 입자가 서로 들러붙는 것을 방지할 수 있다.

따라서 1차 코팅된 다공성 입자를 폴리비닐알코올(PVA)로 코팅한 후, 4wt% 붕사 수용액과 20wt%의 NaOH 수용액에 순차적으로 침지시킨 후 상온에서 충분히 건조하여 2차 코팅을 완료하였다.

다만 이때 붕사 수용액만을 사용하여 2차 코팅을 완료한 후, 열을 가하여 상변화물질의 누출 방지가 확인된다면 NaOH 수용액의 침지과정은 생략할 수도 있다.

도 5의 (a)는 폴리비닐알코올(PVA)로 2차 코팅된 다공성 입자 사진이고, (b)는 폴리비닐알코올(PVA)로 2차 코팅된 다공성 입자를 가열한 상태의 사진이다.

폴리비닐알코올(PVA)로 2차 코팅된 다공성 입자는 가열에 의해 액상으로 상변화가 일어나더라도 상변화물질이 누출되지는 않았으나, 수용성인 폴리비닐알코올(PVA)의 특성상 오랫동안 물과 접촉할 경우에 코팅층이 다시 녹는 현상이 나타나는 문제가 있었다.

< 3차 코팅>

3차 코팅은 2차 코팅된 다공성 입자를 유무기나노복합수지 코팅제로 도포하여 코팅처리하는 것이다.

구체적으로는, 폴리비닐알코올(PVA)로 2차 코팅된 다공성 입자는 폴리비닐알코올(PVA) 코팅층이 물에 다시 녹는 것을 방지하기 위하여 상용으로 판매되는 유무기나노복합수지(NH-55AC-1, ㈜영일화성) 코팅제를 도포하였다.

< 건조단계 >

본 단계는 유무기나노복합수지 코팅제로 3차 코팅된 다공성 입자를 68~72℃에서 20~28시간 동안 건조하는 단계이다.

유무기나노복합수지(NH-55AC-1) 코팅제는 유무기 하이브리드 수지로서 그 종류에 특별히 제한을 두지 않으며 시중에서 유통되는 것(NH-55AC-1; 나노복합수지, ㈜영일화성)을 사용할 수 있다.

상기 유무기나노복합수지 코팅제는 도포한 후 적정온도인 70℃에서 건조하여야 하므로 앞서 2단계에 걸쳐 형성된 코팅층이 없으면 코팅이 완료되기 전에 PCM 물질이 누출되므로 정상적인 코팅이 불가능하다.

따라서 1단계의 석고 코팅, 2단계의 폴리비닐알코올(PVA) 코팅, 그리고 3단계의 유무기나노복합수지(NH-55AC-1, ㈜영일화성) 코팅을 완료한 후, 68~72℃에서 20~28시간 동안 건조하여 최종 코팅과정을 완성한다. 더욱 바람직하게는 70℃에서 24 시간 동안 건조한다.

도 6은 3단계까지 모두 코팅 완료되어 최종적으로 완성된 본 발명에 따른 상변화물질(PCM) 입자의 사진이다.

본 발명에 따른 온돌난방용 상변화물질은 상변화를 가지면서 최적의 잠열량을 갖고 있어 온돌 난방용 바닥패널 소재로서 뛰어나다는 장점을 가지며, 또한 상기 상변화물질을 실제 온돌 난방에 적용하기 위하여 상기 상변화물질의 누출 방지를 위해 3단계 코팅기술을 포함하여 이루어지는 상변화물질(PCM) 입자 제조방법을 제공함으로써 최적의 상변화물질을 이용한 온돌난방용 바닥패널 소재를 제공함으로써 산업상 이용가능성이 크다.

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라우릭산(Lauric acid) 60~80wt%와, 미리스틱산(Myristic acid) 20~40wt%의 혼합으로 조성된 온돌난방용 상변화물질을 용융시키는 단계(S10)와,
상기 용융시킨 상변화물질을 제올라이트와 숯분말의 다공성 입자에 함침시키는 단계(S20)와,
상기 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자를, 석고, 물 및 아크릴 에멀젼의 혼합으로 조성된 코팅용액에 함침시켜 석고 코팅처리하는 1차 코팅단계(S30)와,
1차 코팅된 다공성 입자와 폴리비닐알코올(PVA)를 5~10:1 중량비율로 혼합한 후, 4wt% 붕사 수용액과 20wt%의 NaOH 수용액에 순차적으로 침지시켜 폴리비닐알콜 코팅처리하는 2차 코팅단계(S40)와,
2차 코팅된 다공성 입자를 유무기나노복합수지 코팅제로 도포하여 코팅처리하는 3차 코팅단계(S50)와,
3차 코팅된 다공성 입자를 68~72℃에서 20~28시간 동안 건조하는 단계(S60)를 포함하여 이루어지는 것임을 특징으로 하는 상변화물질(PCM) 입자 제조방법.
청구항 2에 있어서,
상변화물질을 함침시킨 다공성 입자는 상변화물질 10~20wt%, 제올라이트 75~85wt%, 숯분말 2~8wt%의 배합비로 이루어지는 것임을 특징으로 하는 상변화물질(PCM) 입자 제조방법.
청구항 2에 있어서,
1차 코팅단계의 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자와 코팅용액의 배합비는 1:0.7~0.9 중량비율로 이루어지는 것임을 특징으로 하는 상변화물질(PCM) 입자 제조방법.
청구항 2에 있어서,
1차 코팅단계의 코팅용액은 상변화물질을 함침시킨 다공성 입자 100 중량부에 대하여 석고 65~110 중량부, 물 5~25 중량부 및 아크릴 에멀젼 5~25 중량부를 포함하여 조성된 것임을 특징으로 하는 상변화물질(PCM) 입자 제조방법.