KR101820133B1 - 납축전지 재생공정에서 발생하는 폐황산을 이용한 폐수처리용 복합 응집제 제조방법 - Google Patents

납축전지 재생공정에서 발생하는 폐황산을 이용한 폐수처리용 복합 응집제 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 밀스케일을 진동기가 부착된 호퍼에 투입한 후, 하부의 진동 스크린에서 이 물질 등을 걸러서 제거한 후 스크류 컨베이어를 이용해서 1차 진동 밀에 투입하여 1차로 분쇄한 5㎛의 분쇄분말을 회전로에 질산나트륨과 함께 투입한 후 500 내지 800℃의 온도범위 내에서 1시간 동안 연속적으로 회전하면서 밀스케일을 산화하는 제1단계; 산화된 밀스케일을 300메쉬 이하로 체질한 후 간수와 혼합하여 50 내지 80℃에서 1 내지 3시간 동안 활성화시키는 제2단계; 납축전지 재생공정에서 버려지는 폐황산 및 활성화된 밀스케일을 1차 반응조 내에 투입한 후, 80 내지 110℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 혼합시켜서 황산제2철을 제조하는 제3단계; 상기 황산제2철과 간수를 교반기에 투입하여 혼합하는 제4단계;로 이루어지는 납축전지 재생공정에서 발생하는 폐황산을 이용한 폐수처리용 복합 응집제 제조방법을 제공하기 위한 것으로, 본 발명은 납축전지 재생공정에서 발생하는 저농도의 폐황산과 제철부산물인 밀스케일의 재활용을 통해 환경오염을 방지할 수 있는 효과를 갖는다. 또한, 본 발명은 중금속 잔존량이 적고 폐수처리용 복합 폴리황산제2철을 얻을 수 있는 효과를 갖는다. 특히 본 발명은 제조공정을 보다 단순화함과 함께 이에 따른 제조비용을 절감시킬 수 있는 효과를 갖는다.

Description

납축전지 재생공정에서 발생하는 폐황산을 이용한 폐수처리용 복합 응집제 제조방법{Composite coagulant for waste water treatment method using the spent sulfuric acid occurring in the lead-acid battery recycling process}
본 발명은 납축전지 재생공정에서 발생하는 폐황산을 이용한 폐수처리용 복합 응집제 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 납축전지 재생공정에서 발생하는 공정 부산물인 폐황산, 제철공정에서 발생하는 밀스케일 및 간수를 이용하여 폐수처리용 복합 응집제를 제조할 수 있도록 하는 납축전지 재생공정에서 발생하는 폐황산을 이용한 폐수처리용 복합 응집제 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 상,하수 및 각종 폐수 등의 정수과정에서 유기물, 부유입자 등을 효율적으로 제거하기 위한 수단으로 응집제가 사용되고 있다.
현재 폐수처리에 아주 중요하게 기본적으로 사용되고 있는 것은 응집제로는 주로, 황산철, 폴리염화알루미늄, 고분자화합물 등을 포함하여 20여 종류가 있다.
특히 대체로 대용량의 폐수를 단시간 내에 처리하기 위하여 알루미늄과 철계 화합물인 폐수정화용 응집제로 폴리염화알루미늄과 황산철을 이용한 화학적 처리방법이 주로 사용되고 있다.
이와 관련하여 기존의 각종 수처리 현장에서 사용되고 있는 응집제로서는 알루미늄계 응집제인 황산알루미늄과 폴리염화알루미늄 등이 있으며, 철염계 응집제인 염화제2철과 황산제2철 등이 있다.
상기의 알루미늄계 응집제와 철염계 응집제는 응집제 내에 함유되어 있는 양의 3가 이온을 함유하는 알루미늄 이온과 철 이온에 의해 응집작용을 발생시킨다.
그러나 알루미늄계 응집제를 사용시의 인체에 미치는 영향으로 인해 최근에는 풍부한 자원인 철로부터 철염 계통의 새로운 응집제인 폴리황산2철을 개발하여 알루미늄계 응집제를 대체하는 추세이다.
또한, 폴리황산2철계 응집제 중, 일반적으로 사용되는 폴리황산제2철 제조방법은 철과 황산철을 이용하는 경우와 황산을 이용하는 특히 산화를 위해 질산 및 과산화수소를 이용하는 경우가 대부분이다.
아울러 밀스케일은 주로 철강 제조공정중 열연 또는 압연공정에서 코일 또는 철근 등을 생산할 때 발생되는 철 스크랩으로서 형상은 판상이며 입도는 약 20mm 이하를 유지하고 있다.
이러한 밀스케일의 구성성분은 전체의 70%이상이 Fe성분으로 이루어져 있으며, 현재 고로 냉각제 등으로 주로 사용되고 있다.
그리고 간수는 일반적으로 해수를 펴 올려 햇볕이나 열을 가해 졸여서 만들 수 있다.
특히 해수가 증발해서 해수의 양이 1/10 이하가 되면, 염화나틀륨이 결정화되며 염화나트륨이 생긴 시점에서 남은 염화마그네슘, 황산마그네슘, 염화칼륨등 많은 미네랄을 포함한 액체를 간수로 사용한다.
아울러 납축전지(폐축전지)의 경우 폐황산을 포함하여 피부에 접촉시 화상을 입히고 눈으로 들어갈 경우 실명에 이를 수 있으므로 인간의 신체에 악영향을 미치며 나아가 환경오염의 원인을 제공하는 문제점을 갖게 되었다
한국등록특허 제10-0221977(1999.09.15) 한국등록특허 제10-0492035호(2005.05.30) 한국등록특허 제10-0511424호(2005.11.25) 한국공개특허 제10-2012-0074201호(2012.07.05) 한국등록특허 제10-1281205호(2013.07.05) 일본공개특허 평8-048527호(1996.02.20) 일본공개특허 평8-253327호(1996.10.01)
따라서 본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출한 것으로서,
본 발명은 납축전지 재생공정 부산물로 버려지는 폐황산과 철강업체에서 발생되는 부산물인 밀스케일과 간수를 이용하여 응집 속도 및 응집 효과를 현저히 향상시킬 수 있는 납축전지 재생공정에서 발생하는 폐황산을 이용한 폐수처리용 복합 응집제 제조방법을 제공함에 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 납축전지 재생공정에서 발생하는 폐황산을 이용한 폐수처리용 복합 응집제 제조방법은,
밀스케일을 진동기가 부착된 호퍼에 투입한 후, 하부의 진동 스크린에서 이 물질 등을 걸러서 제거한 후 스크류 컨베이어를 이용해서 1차 진동 밀에 투입하여 1차로 분쇄한 5㎛의 분쇄분말을 회전로에 질산나트륨과 함께 투입한 후 500 내지 800℃의 온도범위 내에서 1시간 동안 연속적으로 회전하면서 밀스케일을 산화하는 제1단계;
산화된 밀스케일을 300메쉬 이하로 체질한 후 간수와 혼합하여 50 내지 80℃에서 1 내지 3시간 동안 활성화시키는 제2단계;
납축전지 재생공정에서 버려지는 폐황산 및 활성화된 밀스케일을 1차 반응조 내에 투입한 후, 80 내지 110℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 혼합시켜서 황산제2철을 제조하는 제3단계;
상기 황산제2철과 간수를 교반기에 투입하여 혼합하는 제4단계;로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
여기서 상기 제4단계에서 물, 간수, 밀스케일을 180:60:20의 중량비로 혼합하는 폴리황산2철 제조 단계; 간수를 5배의 물로 희석하는 간수제조단계; 폴리황산2철 및 간수를 80:20의 중량비로 혼합하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 납축전지 재생공정에서 발생하는 저농도의 폐황산과 제철부산물인 밀스케일의 재활용을 통해 환경오염을 방지할 수 있는 효과를 갖는다.
또한, 본 발명은 중금속 잔존량이 적고 폐수처리용 복합 폴리황산제2철을 얻을 수 있는 효과를 갖는다.
특히 본 발명은 제조공정을 보다 단순화함과 함께 이에 따른 제조비용을 절감시킬 수 있는 효과를 갖는다.
이하에서는 본 발명의 바람직한 실시예에 관하여 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명은 밀스케일을 진동기가 부착된 호퍼에 투입한 후, 하부의 진동 스크린에서 이 물질 등을 걸러서 제거한 후 스크류 컨베이어를 이용해서 1차 진동 밀에 투입하여 1차로 분쇄한 5㎛의 분쇄분말을 회전로에 질산나트륨과 함께 투입한 후 500 내지 800℃의 온도범위 내에서 1시간 동안 연속적으로 회전하면서 밀스케일을 산화하는 제1단계;
산화된 밀스케일을 300메쉬 이하로 체질한 후 간수와 혼합하여 50 내지 80℃에서 1 내지 3시간 동안 활성화시키는 제2단계;
납축전지 재생공정에서 버려지는 폐황산 및 활성화된 밀스케일을 1차 반응조 내에 투입한 후, 80 내지 110℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 혼합시켜서 황산제2철을 제조하는 제3단계;
상기 황산제2철과 간수를 교반기에 투입하여 혼합하는 제4단계;로 이루어진다.
<밀스케일의 산화>
밀스케일을 진동기가 부착된 호퍼에 투입한 후, 하부의 진동 스크린에서 이 물질 등을 걸러서 제거한 밀스케일을 얻는다.
이때 밀스케일의 화학조성은 표 1과 같다.
Figure 112016080191482-pat00001
여기서 이물질을 걸러낸 밀스케일을 스크류 컨베이어를 이용해서 1차 진동 밀(vibrating mill)에 투입하고 1차로 건식분쇄하여 5㎛의 분쇄분말을 얻었다.
다음으로 1차 분쇄한 밀스케일은 스크류 컨베이어 또는 버켓 엘리베이터 등의 이송장치를 통해서 일정한 속도로 투입호퍼에 저장되는데, 이때 산화제인 질산나트륨(NaNO)을 밀스케일 100중량부에 대해 첨가량을 변화시켜 가면 호퍼에서 밀스케일 분쇄분과 혼합되도록 일정속도로 투입하였다.
이때 산화제인 질산나트륨이 첨가된 밀스케일 분말은 밀스케일의 FeO성분을 98%이상의 α-Fe2O3성분으로 산화시키기 위하여 회전로를 이용해서 500 내지 800℃의 온도범위 내에서 1시간 동안 연속적으로 회전하면서 산화시켰다.
<밀스케일 활성화 단계>
산화된 밀스케일을 300메쉬 이하로 체질한다.
특히 체질 후 간수와 혼합하여 50 내지 80℃에서 1 내지 3시간 동안 숙성시킨다.
<황산제2철 제조단계>
먼저, 납축전지 재생공정에서 버려지는 폐황산 및 밀스케일을 1차 반응조 내에 투입한 후, 80 내지 110℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 혼합시켜서 황산제2철을 제조하게 된다.
기존의 황산제2철 제조공정은 금속철(Fe)를 황산(H2SO4)에 투입하여 FeSO4를 만들고 이를 산화시켜 Fe2(SO4)3를 만들거나 또는 산화제2철(Fe2O3+H2SO4→Fe2(SO4)3과 고농도의 정황산을 혼합한 후에 가열 및 가압반응공정을 거쳐야 제조가 가능하였으나,
본 발명에서는 간수가 함유된 폐황산을 이용하기 때문에 폐황산의 희석열과 부식산화만을 이용하여 제조할 수 있게 된다.
그리고, 혼합비율은 25%농도의 폐황산 30 내지 60중량%에 밀스케일 10 내지30중량%, 그리고 간수 10 내지 30 중량%의 비율로 혼합이 이루어짐이 바람직하다.
<간수 혼합단계>
이후, 제조된 황산제2철을 간수에 혼합시켜 교반기를 이용하여 교반하게 된다.
아울러 본 발명에 의한 폐수처리용 복합 응집제 제조방법은 염산을 사용하여 염화마그네슘을 제조하지 않고, 간수속의 염화마그네슘을 폴리황산과 혼합하는 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
이하 각각의 단계에 대하여 더욱 상세하게 설명하기로 한다.
<황산철 제조단계>
황산철 제조단계는 납축전지 재생공정에서 버려지는 폐황산을 희석한 다음 밀스케일을 녹이는 과정으로 이루어진다.
구체적인 반응식은 하기 반응식 1과 같다.
<반응식 1>
H2SO4+FeO, Fe3O4→FeSO4+H2O
이때 물의 양으로 황산철을 조절하여 줄 수 있으며, 황산의 양과 물의 양에 따른 반응 정도는 하기 표 2와 같다.
Figure 112016080191482-pat00002
따라서, 상기 표 2에서 나타난 바와 같이 황산철 제조 단계는 상기 물, 간수, 밀스케일을 180:60:20의 중량비로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
<간수제조단계>
우선 간수를 5배의 물로 희석하는 과정으로 이루어진다.
이때 물의 양으로 간수를 조절할 수 있으며, 황산철의 양과 물의 양에 따른 반응 정도는 하기 표 3과 같다.
Figure 112016080191482-pat00003
<황산철과 간수가 혼합하는 단계>
이는 실시예 1에서 제조된 황산철 또는 실시예 2에서 제조된 간수를 황산철 또는 폴리황산2철과 혼합하는 과정으로 이루어진다.
이와 관련하여 바람직한 혼합 비율을 알아내기 위해 대조군으로서 폴리황산청과 간수의 혼합 비율에 따른 성능 비교 평가를 실시한 후, 그 결과를 표 4에 나타냈다.
Figure 112016080191482-pat00004
따라서 상기 표 4에서 나타난 바와 같이, 상기 폴리황산2철 및 간수를 80:20의 중량비로 혼합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 폐수처리용 복합 응집제 조성물 제조방법에 의하여 제조된 폐수처리용 응집제 조성물의 성능을 평가하기 위해 원수인 COD 200의 제지폐수 1ℓ에 하기 표 5에 나타낸 바와 같은 혼합 비율을 갖는 각각의 조성물을 1000ppm씩 투여하여 현장비교 테스트를 실시하였다.
Figure 112016080191482-pat00005
상기 표 5에 나타난 바와 같이 황산철 90㎖와 염화마그네슘 10㎖를 혼합한 조성물 및 황산철 80㎖와 염화마그네슘 20㎖를 혼합한 조성물이 대조군에 비해 가성소다(NaOH 50%,㎖)의 소비량이 덜 들고 또한 COD의 저하 효과가 더욱 뛰어남을 확인할 수 있었다.
특히 황산철 80㎖와 염화마그네슘 20㎖를 혼합한 조성물의 경우, 대조군에 비해 30% 이상 절감된 양의 가성소다를 사용한 경우에도 우수한 응집 효과 및 COD 저하 효과를 얻을 수 있어 경제성이 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다.
이와 같이 본 발명에 따른 폐수처리용 응집제 조성물에 의하면 BOD 내지 COD의 효과적인 저하가 가능하고 중화제인 알칼리의 소모를 줄일 수 있으며, 응집 속도 및 응집 효과를 현저히 향상시킬 수 있음은 물론 납축전지 재생공정에서 발생하는 폐황산을 재활용할 수 있다.
이처럼 상기와 같이 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 권리범위는 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 실시예와 실질적으로 균등의 범위에 있는 것까지 본 발명의 권리범위가 포함되는 것은 당연하다.

Claims (2)

  1. 밀스케일을 진동기가 부착된 호퍼에 투입한 후, 하부의 진동 스크린에서 이 물질 등을 걸러서 제거한 후 스크류 컨베이어를 이용해서 1차 진동 밀에 투입하여 1차로 분쇄한 5㎛의 분쇄분말을 회전로에 질산나트륨과 함께 투입한 후 500 내지 800℃의 온도범위 내에서 1시간 동안 연속적으로 회전하면서 밀스케일을 산화하는 제1단계;
    산화된 밀스케일을 300메쉬 이하로 체질한 후 간수와 혼합하여 50 내지 80℃에서 1 내지 3시간 동안 활성화시키는 제2단계;
    납축전지 재생공정에서 버려지는 폐황산 및 활성화된 밀스케일을 1차 반응조 내에 투입한 후, 80 내지 110℃의 온도에서 1 내지 3시간 동안 혼합시켜서 황산제2철을 제조하는 제3단계;
    상기 황산제2철과 간수를 교반기에 투입하여 혼합하는 제4단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 납축전지 재생공정에서 발생하는 폐황산을 이용한 폐수처리용 복합 응집제 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 제4단계에서 물, 간수, 밀스케일을 180:60:20의 중량비로 혼합하는 폴리황산2철 제조 단계; 간수를 5배의 물로 희석하는 간수제조단계; 폴리황산2철 및 간수를 80:20의 중량비로 혼합하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 납축전지 재생공정에서 발생하는 폐황산을 이용한 폐수처리용 복합 응집제 제조방법.
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