KR101816093B1 - 반사방지용 코팅 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반사방지용 코팅 조성물 및 이로부터 제조된 기공성 반사방지막에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기공성 실리카 전구체; 고분자 코어 및 실리카 쉘 형태의 코어-쉘 나노입자; 및 용매를 포함하는 반사방지용 코팅 조성물 및 이로부터 제조된 기공성 반사방지막에 관한 것이다.
본 발명은 기공성 실리카 막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시킬 수 있는 반사방지용 코팅 조성물을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 형성되는 기공 및 코어-쉘 나노입자의 고분자 코어가 제거되면서 제조되는 중공 나노입자의 내부 기공을 동시에 포함하는 기공성 실리카 막을 사용함으로써 반사방지막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시킬 수 있다.
아울러 본 발명의 반사방지막은 장기간 사용하더라도 투과율이 감소되지 않아 태양전지, 편광판, 액정표시장치, 렌즈 등에 장기간 안정적으로 사용될 수 있다.
본 발명은 기공성 실리카 막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시킬 수 있는 반사방지용 코팅 조성물을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 형성되는 기공 및 코어-쉘 나노입자의 고분자 코어가 제거되면서 제조되는 중공 나노입자의 내부 기공을 동시에 포함하는 기공성 실리카 막을 사용함으로써 반사방지막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시킬 수 있다.
아울러 본 발명의 반사방지막은 장기간 사용하더라도 투과율이 감소되지 않아 태양전지, 편광판, 액정표시장치, 렌즈 등에 장기간 안정적으로 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 반사방지용 코팅 조성물 및 이로부터 제조된 기공성 반사방지막에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 기공성 실리카 전구체; 고분자 코어 및 실리카 쉘 형태의 코어-쉘 나노입자; 및 용매를 포함하는 반사방지용 코팅 조성물 및 이로부터 제조된 기공성 반사방지막에 관한 것이다.
최근 환경 문제의 중요성이 부각되면서 청정에너지로 수력 발전, 풍력 발전 및 태양광 발전이 각광을 받고 있다.
그 중에서도 태양 에너지를 이용한 태양광 발전은 무한한 에너지원인 태양을 이용하고 지구 온난화 방지에 유용하기 때문에 다양한 연구가 이루어지고 있다.
단결정 실리콘, 다결정 실리콘, 아모퍼스 실리콘 등의 반도체를 사용한 태양전지는 반도체에 태양광이 조사되면 전류를 방출시키는 원리를 실용화한 것이다.
태양전지는 일반적으로 실리콘, 갈륨-비소, 구리-인듐-셀렌 등의 태양전지 소자를 상부 투명 보호재와 하부 기판 보호재로 보호하고, 태양전지 소자와 보호재를 접착제로 고정하여 제조되는 태양전지 모듈을 포함한다.
태양전지 모듈에서 상부 보호재는 통상적으로 유리를 사용하는데, 유리는 태양광을 반사하기 때문에 태양전지 모듈의 발전 효율이 떨어지는 단점이 있다.
이를 해결하기 위하여 반사방지막을 사용하는 등의 다양한 연구가 수행되고 있다.
이와 관련하여 한국공개특허 제10-2013-0015935호는 (메타)아크릴레이트 모노머(A), 나노실리카 입자(B), 4급 암모늄염(C), 알코올계 용제(D) 및 케톤계 용제(E)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 방현성 반사방지 코팅 조성물을 개시하고 있다.
한국공개특허 제10-2013-0021182호는 (메타)아크릴레이트 단량체; 중공 실리카 나노입자; 4급 암모늄염; 알코올계 용매와 케톤계 용매의 혼합 용매; 및 광중합 개시제를 포함하는 방현성 반사방지 코팅 조성물을 개시하고 있다.
또한 한국등록특허 제10-1205477호는 제1분자량을 갖는 (메트)아크릴레이트계 화합물; 제1분자량보다 큰 제2분자량을 갖는 (메트)아크릴레이트계 화합물; 무기 미립자; 및 중공 입자를 포함하며, 상기 제2분자량을 갖는 (메트)아크릴레이트계 화합물은 제1분자량을 갖는 (메트)아크릴레이트계 화합물의 2 분자 이상이 링커에 의해 연결된 구조의 화합물을 포함하는 반사 방지 코팅용 조성물을 개시하고 있다.
그러나 상기 문헌에 개시된 기술은 반사방지막의 굴절율과 반사율이 높고 투과율이 저하되어 태양전지 모듈에 장기간 안정적으로 사용될 수 없다.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 기공성 실리카 막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시킬 수 있는 반사방지용 코팅 조성물을 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한 본 발명은 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 형성되는 기공 및 코어-쉘 나노입자의 고분자 코어가 제거되면서 제조되는 중공 나노입자의 내부 기공을 동시에 포함하는 기공성 실리카 막을 사용함으로써 태양전지, 편광판, 액정표시장치, 렌즈 등에 장기간 안정적으로 사용될 수 있는 기공성 반사방지막을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 기공성 실리카 전구체; 고분자 코어 및 실리카 쉘 형태의 코어-쉘 나노입자; 및 용매를 포함하는 반사방지용 코팅 조성물을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 코팅 조성물은 기공성 실리카 전구체 100중량부에 대하여 코어-쉘 나노입자 20~100중량부 및 용매 20~200중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 코팅 조성물은 비 기공성 실리카 전구체 1~20중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 코팅 조성물은 실리카 나노입자 1~10중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 코어-쉘 나노입자 및 실리카 나노입자는 실란 커플링제로 표면 처리되는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 (a) 기재를 세척하는 단계; (b) 기공성 실리카 전구체; 고분자 코어 및 실리카 쉘 형태의 코어-쉘 나노입자; 및 용매를 포함하는 반사방지용 코팅 조성물을 준비하는 단계; (c) 상기 기재의 적어도 한 면에 상기 코팅 조성물을 코팅하여 반사방지층을 형성하는 단계; 및 (d) 상기 반사방지층을 열처리하여 기공성 실리카 막을 제조하는 단계를 포함하고, 상기 열처리를 통하여 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 실리카 막 내부에 기공이 형성되고, 코어-쉘 나노입자의 고분자 코어가 제거되면서 중공 나노입자 내부에 기공이 형성되는 것을 특징으로 하는 기공성 반사방지막의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (b) 단계는 기공성 실리카 전구체 100중량부에 대하여 코어-쉘 나노입자 20~100중량부 및 용매 20~200중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (b) 단계는 비 기공성 실리카 전구체 1~20중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (b) 단계는 실리카 나노입자 1~10중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 (b) 단계의 상기 코어-쉘 나노입자 및 실리카 나노입자는 실란 커플링제로 표면 처리되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 열처리는 200~800℃에서 수행되는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 기재; 및 상기 기재의 적어도 한 면에 상기 반사방지용 코팅 조성물을 코팅하고 열처리하여 제조되는 기공성 실리카 막을 포함하고, 상기 기공성 실리카 막은 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 형성되는 기공 및 코어-쉘 나노입자의 고분자 코어가 제거되면서 제조되는 중공 나노입자의 내부 기공을 동시에 포함함으로써 기공성 실리카 막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시키는 것을 특징으로 하는 기공성 반사방지막을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 중공 나노입자의 내부 기공이 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 형성되는 기공보다 더 큰 것을 특징으로 한다.
아울러 본 발명은 상기 기공성 반사방지막을 포함하는 성형품에 있어서, 상기 성형품은 태양전지, 편광판, 액정표시장치 또는 렌즈인 것을 특징으로 하는 성형품을 제공한다.
본 발명은 기공성 실리카 막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시킬 수 있는 반사방지용 코팅 조성물을 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 형성되는 기공 및 코어-쉘 나노입자의 고분자 코어가 제거되면서 제조되는 중공 나노입자의 내부 기공을 동시에 포함하는 기공성 실리카 막을 사용함으로써 반사방지막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시킬 수 있다.
아울러 본 발명의 반사방지막은 장기간 사용하더라도 투과율이 감소되지 않아 태양전지, 편광판, 액정표시장치, 렌즈 등에 장기간 안정적으로 사용될 수 있다.
도 1은 기재 및 기공성 실리카 막을 포함하는 기공성 반사방지막을 나타낸다.
이하 실시예를 바탕으로 본 발명을 상세히 설명한다. 본 발명에 사용된 용어, 실시예 등은 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고 통상의 기술자의 이해를 돕기 위하여 예시된 것에 불과할 뿐이며, 본 발명의 권리범위 등이 이에 한정되어 해석되어서는 안 된다.
본 발명에 사용되는 기술 용어 및 과학 용어는 다른 정의가 없다면 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하고 있는 의미를 나타낸다.
본 발명은 기공성 실리카 전구체; 고분자 코어 및 실리카 쉘 형태의 코어-쉘 나노입자; 및 용매를 포함하는 반사방지용 코팅 조성물에 관한 것이다.
상기 코팅 조성물은 기공성 실리카 전구체 100중량부에 대하여 코어-쉘 나노입자 20~100중량부 및 용매 20~200중량부를 포함할 수 있다.
상기 기공성 실리카 전구체는 열처리를 통하여 실리카 막을 형성하는 고리 형태의 화합물로서, 열처리에 의하여 실리카 막이 제조되면서 막 내부에 다수의 기공을 형성한다.
막 내부에 형성된 기공은 막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시키는 역할을 수행한다.
기공성 실리카 전구체로는 화학식 1, 화학식 2 및 화학식 3으로 표시되는 화합물이 제한 없이 사용될 수 있다.
[화학식 1]
(R은 탄소수 1 내지 10의 지방족, 지환족 또는 방향족 탄화수소를 나타내며, 에테르기, 에스테르기, 아미노기, 우레탄기 등의 관능기를 포함할 수 있고, 서로 동일하거나 상이할 수 있다)
상기 화학식 1에서 R은 탄소수 1 내지 10의 지방족, 지환족 또는 방향족 탄화수소를 나타내며, 히드록시기, 카르복실기, 에테르기, 에스테르기, 아미노기, 우레탄기 등의 관능기를 포함할 수 있다.
또한 상기 R은 폴리에틸렌옥사이드, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리아미드, 폴리에스테르 등의 고분자나 실란 커플링제, 아크릴레이트기를 갖는 화합물, 메타크릴레이트기를 갖는 화합물 등의 화합물과 결합할 수 있다.
[화학식 2]
(R은 탄소수 1 내지 10의 지방족, 지환족 또는 방향족 탄화수소를 나타내며, 에테르기, 에스테르기, 아미노기, 우레탄기 등의 관능기를 포함할 수 있고, 서로 동일하거나 상이할 수 있다)
상기 화학식 2에서 R은 탄소수 1 내지 10의 지방족, 지환족 또는 방향족 탄화수소를 나타내며, 히드록시기, 카르복실기, 에테르기, 에스테르기, 아미노기, 우레탄기 등의 관능기를 포함할 수 있다.
또한 상기 R은 폴리에틸렌옥사이드, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리아미드, 폴리에스테르 등의 고분자나 실란 커플링제, 아크릴레이트기를 갖는 화합물, 메타크릴레이트기를 갖는 화합물 등의 화합물과 결합할 수 있다.
[화학식 3]
(R2는 탄소수 1 내지 10의 지방족, 지환족 또는 방향족 탄화수소를 나타내며, 에테르기, 에스테르기, 아미노기, 우레탄기 등의 관능기를 포함할 수 있고, 서로 동일하거나 상이할 수 있다)
상기 화학식 3에서 R2는 탄소수 1 내지 10의 지방족, 지환족 또는 방향족 탄화수소를 나타내며, 히드록시기, 카르복실기, 에테르기, 에스테르기, 아미노기, 우레탄기 등의 관능기를 포함할 수 있다.
또한 상기 R2는 폴리에틸렌옥사이드, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리아미드, 폴리에스테르 등의 고분자나 실란 커플링제, 아크릴레이트기를 갖는 화합물, 메타크릴레이트기를 갖는 화합물 등의 화합물과 결합할 수 있다.
상기 코어-쉘 나노입자는 고분자 코어 및 실리카 쉘을 갖는 나노입자로서, 열처리에 의하여 고분자 코어가 제거되면서 중공 나노입자 내부에 기공이 형성된다.
중공 나노입자 내부에 형성된 기공은 막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시키는 역할을 수행한다.
코어에 사용되는 고분자로는 폴리글리콜, 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산, 폴리프로필렌옥시드 등의 친수성 고분자 및 이의 블록 공중합체, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아닐린, 폴리아세틸렌, 폴리피롤, 폴리티오펜, 폴리(1,4-페닐렌비닐렌), 폴리(1,4-페닐렌 설파이드) 등의 전도성 고분자, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리비닐플루오라이드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리헥사플루오로프로필렌, 폴리클로로트리플루오로에틸렌 등의 불소 중합체 등이 가능하다.
상기 고분자 코어에 실리카 전구체, 용매, 물, 계면활성제 등을 첨가하여 공지의 방법으로 코어-쉘 나노입자를 제조한다.
코어-쉘 나노입자의 직경은 10~500nm인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 30~100nm이다. 직경이 10nm 미만인 경우 입자 내부에 형성되는 기공이 작아 투과율의 향상이 미미하고, 500nm를 초과하는 경우 표면 요철이 형성되어 입사광의 산란이 발생할 수 있다.
상기 코어-쉘 나노입자는 기공성 실리카 전구체 100중량부에 대하여 20~100중량부 사용되는 것이 바람직하다. 코어-쉘 나노입자의 함량이 20 중량부 미만인 경우 반사방지 효과가 미미하고, 100중량부를 초과하는 경우 가공성 및 접착력이 저하된다.
상기 용매는 조성물의 점도를 조절하며, 물, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올 등의 알코올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디에틸케톤, 디프로필케톤, 시클로헥사논 등의 케톤, 헥산, 헵탄, 옥탄 등의 헥산계, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 벤젠계 용매 등이 사용될 수 있다.
상기 용매는 기공성 실리카 전구체 100중량부에 대하여 20~200중량부 사용되며, 함량이 20중량부 미만인 경우 균일한 조성물을 형성할 수 없어 가공성 및 코팅성이 저하되고, 200중량부를 초과하는 경우 균일한 코팅층을 형성할 수 없어 막의 투과율 및 내구성이 오히려 저하된다.
상기 코팅 조성물은 비 기공성 실리카 전구체 1~20중량부를 추가로 포함할 수 있다.
비 기공성 실리카 전구체는 열처리에 의하여 실리카 막을 형성하는데, 막 내부에 기공이 거의 형성되지 않는다.
비 기공성 실리카 전구체로는 테트라메톡시실란(TMOS), 테트라에톡시실란(TEOS) 등의 알콕시실란, 소듐 실리케이트(sodium silicate), 포타슘 실리케이트(potassium silicate), 실리콘 테트라클로라이드 등이 제한 없이 사용될 수 있으며, 테트라에톡시실란이 사용되는 것이 바람직하다.
상기 비 기공성 실리카 전구체는 기공성 실리카 전구체 100중량부에 대하여 1~20중량부 사용되며, 함량이 1중량부 미만인 경우 경도, 내스크래치성 및 내구성 향상의 효과가 미미하고, 20중량부를 초과하는 경우 막의 투과율 향상 효과가 미미하다.
기공성 실리카 전구체 및 비 기공성 실리카 전구체의 가수분해를 촉진하기 위하여 염산, 질산, 아세트산, 수산화암모늄, 암모니아수, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등이 제한 없이 사용될 수 있으며, 암모니아수가 사용되는 것이 바람직하다.
또한 상기 코팅 조성물은 실리카 나노입자 1~10중량부를 추가로 포함할 수 있다.
실리카 나노입자의 함량이 1중량부 미만인 경우 경도, 내스크래치성 및 내구성 향상의 효과가 미미하고, 10중량부를 초과하는 경우 막의 반사율이 증가하고 투과율이 저하된다.
실리카 나노입자의 직경은 20~100nm인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 50~80nm이다. 직경이 상기 수치 범위를 만족하는 경우 막의 투과율을 저하시키지 않으면서 경도 및 내구성을 향상시킬 수 있다.
상기 코어-쉘 나노입자, 실리카 나노입자 및 투광성 입자는 실란 커플링제로 표면 처리될 수 있다.
실란 커플링제는 유기 화합물과 결합할 수 있는 유기 관능기 및 무기물과 반응할 수 있는 가수분해기를 가지며, 기재와 코팅 조성물 사이의 계면 접착력 및 실리카 막을 구성하는 성분 사이의 계면 접착력을 증가시켜 실리카 막의 반사방지 특성, 투과율, 내구성 등을 향상시킬 수 있다.
실란 커플링제로는 알킬기 함유 실란, 아미노기 함유 실란, 에폭시기 함유 실란, 아크릴기 함유 실란, 이소시아네이트기 함유 실란, 메르캅토기 함유 실란, 불소기 함유 실란, 비닐기 함유 실란 등이 사용된다.
실란 커플링제의 함량은 나노입자 100중량부에 대하여 1~10중량부인 것이 바람직하며, 함량이 1중량부 미만인 경우 접착력 향상을 기대하기 어렵고, 10중량부를 초과하는 경우 과다한 실란 커플링제의 사용으로 오히려 계면 접착 특성, 투과율 및 내구성이 저하된다.
특히 에폭시기 함유 실란 커플링제 60~90중량% 및 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제 10~40중량%로 구성되는 실란 커플링제 혼합물이 사용되는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 코팅 조성물은 아크릴레이트기 함유 실란 커플링제와 에폭시기 함유 실란 커플링제를 미리 반응시켜 제조한 실란 커플링제 올리고머 1~5중량부를 추가로 포함할 수 있다.
상기 실란 커플링제 올리고머를 사용함으로써 실리카 막의 접착력, 가공성, 투과율, 내구성 등이 향상될 수 있다.
실란 커플링제 올리고머의 중량평균분자량은 1,000~5,000g/mol이 바람직하며, 실란 커플링제 올리고머는 코팅 조성물 100중량부에 대하여 1~5중량부 사용되는 것이 바람직하다. 함량이 1중량부 미만인 경우 그 효과가 미미하고, 5중량부를 초과하는 경우 가공성 및 투과율이 저하된다.
또한 본 발명은 (a) 기재를 세척하는 단계; (b) 기공성 실리카 전구체; 고분자 코어 및 실리카 쉘 형태의 코어-쉘 나노입자; 및 용매를 포함하는 반사방지용 코팅 조성물을 준비하는 단계; (c) 상기 기재의 적어도 한 면에 상기 코팅 조성물을 코팅하여 반사방지층을 형성하는 단계; 및 (d) 상기 반사방지층을 열처리하여 기공성 실리카 막을 제조하는 단계를 포함하는 기공성 반사방지막의 제조방법에 관한 것이다.
상기 (a) 단계는 먼지, 오일, 유기 화합물, 오염물 등을 제거하는 단계로서, 기재를 600~700℃로 가열하거나 탈염수, 알코올, 산성 또는 염기성의 세정액으로 기재를 세척할 수 있다.
상기 기재는 유리, 석영, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌 등의 필름, 시트 또는 기판이 제한 없이 사용될 수 있다.
상기 (b) 단계는 기공성 실리카 전구체 100중량부에 대하여 코어-쉘 나노입자 20~100중량부 및 용매 20~200중량부를 포함할 수 있다.
또한 상기 (b) 단계는 비 기공성 실리카 전구체 1~20중량부 및 실리카 나노입자 1~10중량부를 추가로 포함할 수 있다.
상기 코어-쉘 나노입자 및 실리카 나노입자는 실란 커플링제로 표면 처리될 수 있다.
상기 (c) 단계는 기재의 적어도 한 면에 상기 코팅 조성물을 코팅하는 단계로서, 공지의 코팅 방법을 사용할 수 있다.
코팅 방법은 메니스커스 코팅, 분무 코팅, 롤 코팅, 스핀 코팅 및 침지 코팅을 포함하며, 특히 기재를 코팅 조성물에 침지하는 침지 코팅이 바람직하다.
상기 (d) 단계는 반사방지층을 열처리하여 기공성 실리카 막을 제조하는 단계로서, 열처리는 200~800℃에서 수행될 수 있다.
열처리 온도가 상기 수치 범위를 만족하는 경우 제조된 막의 기공이 균일하게 형성되고 반사방지 특성 및 투과율이 극대화될 수 있다.
상기 열처리를 통하여 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 실리카 막 내부에 기공이 형성되고, 코어-쉘 나노입자의 고분자 코어가 제거되면서 중공 나노입자 내부에 기공이 형성될 수 있다.
실리카 막 내부에 형성된 기공 및 중공 나노입자 내부에 형성된 기공은 막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시키는 역할을 한다.
특히 중공 나노입자의 내부 기공의 크기가 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 형성되는 기공의 크기보다 큰 경우 막의 반사방지 특성 및 투과율이 증가하게 된다.
또한 본 발명은 기재; 및 상기 기재의 적어도 한 면에 상기 반사방지용 코팅 조성물을 코팅하고 열처리하여 제조되는 기공성 실리카 막을 포함하는 기공성 반사방지막에 관한 것이다(도 1).
상기 기공성 실리카 막은 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 형성되는 기공 및 코어-쉘 나노입자의 고분자 코어가 제거되면서 제조되는 중공 나노입자의 내부 기공을 동시에 포함함으로써 기공성 실리카 막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시킬 수 있다.
상기 기공성 실리카 막의 두께는 필요에 따라 다양하게 조절될 수 있으며, 10~2,000nm인 것이 바람직하다.
아울러 본 발명은 상기 기공성 반사방지막을 포함하는 태양전지, 편광판, 액정표시장치 또는 렌즈에 관한 것이다.
상기 반사방지막은 장기간 사용하더라도 반사방지 특성 및 투과율이 감소되지 않아 태양전지, 편광판, 액정표시장치, 렌즈 등에 장기간 안정적으로 사용될 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 상세히 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 실시를 위하여 예시된 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
유리 기판을 세정제로 세척하여 기판에 존재하는 먼지, 오일, 유기 화합물, 오염물 등을 제거하였다.
화학식 1(R: 이소부틸)의 기공성 실리카 전구체 100중량부, 폴리스티렌 코어 및 실리카 쉘을 갖는 코어-쉘 나노입자 30중량부 및 물과 에탄올의 혼합 용매 40중량부를 포함하는 반사방지용 코팅 조성물을 제조하였다.
상기 유리 기판에 상기 코팅 조성물을 도포하여 반사방지층을 형성하였다.
상기 반사방지층을 750℃에서 열처리하여 기공성 실리카 막을 제조하였다.
(실시예 2)
비 기공성 실리카 전구체인 테트라에톡시실란 10중량부를 추가로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 기공성 실리카 막을 제조하였다.
(실시예 3)
실리카 나노입자 5중량부를 추가로 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 기공성 실리카 막을 제조하였다.
(실시예 4)
3-메타크릴록시프로필트리메톡시실란 30중량% 및 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 70중량%로 구성되는 실란 커플링제 혼합물을 제조하였다.
상기 코어-쉘 나노입자 및 실리카 나노입자는 상기 실란 커플링제 혼합물로 표면 처리되었다.
상기 표면 처리된 코어-쉘 나노입자 및 실리카 나노입자를 사용한 것을 제외하고는 실시예 3과 동일한 방법으로 기공성 실리카 막을 제조하였다.
(비교예 1)
기공성 실리카 전구체 대신에 비 기공성 실리카 전구체인 테트라에톡시실란을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 기공성 실리카 막을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예로부터 제조된 기공성 실리카 막의 반사율, 투과율 및 표면경도를 측정하여 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다.
(반사율)
분광 광도계 UV 2450에 어댑터 MPC 2200을 장착하여 380~780nm의 파장 영역에서 입사각 5°에서의 출사각 5°에 대한 경면 반사율을 측정하고, 450~650nm의 평균 반사율을 산출하였다.
(투과율)
전광선 투과율은 ASTM D 1003에 의거하여 투과율 측정기(HM-150)를 사용하여 측정하였다.
(표면경도)
연필경도시험기를 이용하여 500g 하중을 걸고 상기 실시예 및 비교예로부터 제조된 기공성 실리카 막의 연필경도를 측정하였다.
연필은 미쯔비시 제품을 사용하고 한 연필경도 당 5회 실시하였다.
| 구분 | 실시예 | 비교예 | |||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 1 | |
| 반사율(%) | 1.3 | 1.8 | 1.8 | 1.5 | 2.3 |
| 투과율(%) | 94.8 | 94.0 | 94.2 | 94.5 | 93.5 |
| 표면경도 | 3H | 4H | 4H | 4H | 5H |
상기 표 1의 결과로부터, 실시예 1 내지 4의 기공성 실리카 막은 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 형성되는 기공 및 코어-쉘 나노입자의 고분자 코어가 제거되면서 제조되는 중공 나노입자의 내부 기공을 동시에 포함함으로써, 기공성 실리카 막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시킬 수 있다.
반면 비교예 1은 실시예 1 내지 4에 비해 표면 경도는 우수하지만, 반사방지 특성 및 투과율이 열등함을 알 수 있다.
10: 기재
20: 코어-쉘 나노입자
30: 코어-쉘 나노입자의 내부 기공
40: 실리카 막의 기공
20: 코어-쉘 나노입자
30: 코어-쉘 나노입자의 내부 기공
40: 실리카 막의 기공
Claims (14)
- 기공성 실리카 전구체;
고분자 코어 및 실리카 쉘 형태의 코어-쉘 나노입자; 및
용매를 포함하고,
상기 기공성 실리카 전구체 100중량부에 대하여 코어-쉘 나노입자 20~100중량부 및 용매 20~200중량부를 포함하며,
상기 기공성 실리카 전구체는 열처리를 통하여 실리카 막을 형성하는 고리 형태의 화합물로서, 열처리를 통하여 상기 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 실리카 막 내부에 기공이 형성되고,
상기 코어-쉘 나노입자는 열처리를 통하여 고분자 코어가 제거되면서 중공 나노입자 내부에 기공이 형성되는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅 조성물.
- 삭제
- 제1항에 있어서,
비 기공성 실리카 전구체 1~20중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅 조성물.
- 제3항에 있어서,
실리카 나노입자 1~10중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅 조성물.
- 제4항에 있어서,
상기 코어-쉘 나노입자 및 실리카 나노입자는 실란 커플링제로 표면 처리되는 것을 특징으로 하는 반사방지용 코팅 조성물.
- (a) 기재를 세척하는 단계;
(b) 기공성 실리카 전구체; 고분자 코어 및 실리카 쉘 형태의 코어-쉘 나노입자; 및 용매를 포함하는 반사방지용 코팅 조성물을 준비하는 단계;
(c) 상기 기재의 적어도 한 면에 상기 코팅 조성물을 코팅하여 반사방지층을 형성하는 단계; 및
(d) 상기 반사방지층을 열처리하여 기공성 실리카 막을 제조하는 단계를 포함하고,
상기 (b) 단계는 상기 기공성 실리카 전구체 100중량부에 대하여 코어-쉘 나노입자 20~100중량부 및 용매 20~200중량부를 포함하며,
상기 기공성 실리카 전구체는 열처리를 통하여 실리카 막을 형성하는 고리 형태의 화합물로서, 열처리를 통하여 상기 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 실리카 막 내부에 기공이 형성되고,
상기 코어-쉘 나노입자는 열처리를 통하여 고분자 코어가 제거되면서 중공 나노입자 내부에 기공이 형성되는 것을 특징으로 하는 기공성 반사방지막의 제조방법.
- 삭제
- 제6항에 있어서,
상기 (b) 단계는 비 기공성 실리카 전구체 1~20중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 기공성 반사방지막의 제조방법.
- 제8항에 있어서,
상기 (b) 단계는 실리카 나노입자 1~10중량부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 기공성 반사방지막의 제조방법.
- 제9항에 있어서,
상기 (b) 단계의 상기 코어-쉘 나노입자 및 실리카 나노입자는 실란 커플링제로 표면 처리되는 것을 특징으로 하는 기공성 반사방지막의 제조방법.
- 제6항에 있어서,
상기 열처리는 200~800℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는 기공성 반사방지막의 제조방법.
- 기재; 및
상기 기재의 적어도 한 면에 제1항의 반사방지용 코팅 조성물을 코팅하고 열처리하여 제조되는 기공성 실리카 막을 포함하고,
상기 기공성 실리카 막은 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 형성되는 기공 및 코어-쉘 나노입자의 고분자 코어가 제거되면서 제조되는 중공 나노입자의 내부 기공을 동시에 포함함으로써 기공성 실리카 막의 굴절율과 반사율을 낮추고 투과율을 증가시키는 것을 특징으로 하는 기공성 반사방지막.
- 제12항에 있어서,
상기 중공 나노입자의 내부 기공이 기공성 실리카 전구체로부터 실리카 막이 제조되면서 형성되는 기공보다 더 큰 것을 특징으로 하는 기공성 반사방지막.
- 제12항의 기공성 반사방지막을 포함하는 성형품에 있어서,
상기 성형품은 태양전지, 편광판, 액정표시장치 또는 렌즈인 것을 특징으로 하는 성형품.
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Families Citing this family (5)
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|---|---|---|---|---|
| KR102144987B1 (ko) * | 2018-08-13 | 2020-08-14 | 고려대학교 산학협력단 | 굴절률 조절이 가능한 나노입자, 이를 포함하는 광산란층, 및 그 제조방법 |
| CN113614595B (zh) * | 2019-03-29 | 2023-08-22 | 株式会社Lg化学 | 抗变红层 |
| JP7399536B2 (ja) * | 2019-03-29 | 2023-12-18 | エルジー・ケム・リミテッド | 耐赤化層 |
| WO2020204338A1 (ko) * | 2019-03-29 | 2020-10-08 | 주식회사 엘지화학 | 내적화층 |
| JP7258407B2 (ja) * | 2019-03-29 | 2023-04-17 | エルジー・ケム・リミテッド | 耐赤化層 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003052014A1 (de) | 2001-12-06 | 2003-06-26 | Degussa Ag | Strukturierte oberflächen mit erhebungen und vertiefungen, verfahren zur herstellung solcher oberflächen sowie deren verwendung |
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| WO2014175124A1 (ja) * | 2013-04-24 | 2014-10-30 | 旭硝子株式会社 | 反射防止層付き基材 |
-
2016
- 2016-05-09 KR KR1020160056152A patent/KR101816093B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003052014A1 (de) | 2001-12-06 | 2003-06-26 | Degussa Ag | Strukturierte oberflächen mit erhebungen und vertiefungen, verfahren zur herstellung solcher oberflächen sowie deren verwendung |
| JP2006227162A (ja) | 2005-02-16 | 2006-08-31 | Konica Minolta Opto Inc | 反射防止フィルム、反射防止フィルムの製造方法、偏光板及び表示装置 |
| KR101440165B1 (ko) | 2006-09-06 | 2014-09-12 | 디에스엠 아이피 어셋츠 비.브이. | 코어-쉘 나노입자 |
| WO2014175124A1 (ja) * | 2013-04-24 | 2014-10-30 | 旭硝子株式会社 | 反射防止層付き基材 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11355717B2 (en) * | 2019-12-06 | 2022-06-07 | Shenzhen China Star Optoelectronies Semiconduetor Display Technology Co., Ltd. | Flexible substrate and manufacturing method thereof |
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