KR101796503B1 - 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트 - Google Patents

탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의한 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트는 탄소섬유의 제조과정에서 효율적인 제조과정을 통해 종래 대비 우수한 물성을 갖는 탄소섬유를 제공할 수 있다.

Description

탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트 {Method of Anisotropy Plate having Carbon Long fiber and Anisotropy Plate having Carbon Long fiber including the same}
본 발명은 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소섬유 장섬유를 포함하는 이방성 플레이트에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 특정 제조과정을 통해 물성이 현저히 향상된 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트에 관한 것이다.
탄소는 기계 및 화학공업 분야에서 중요한 역할을 하는 화학적으로 안정한 원소로서, 물리적으로는 금속적 성질과 세라믹적인 성질을 모두 지니고 있고, c축 방향으로 반 데르 발스 결합을 하고 있으며, 그에 수직인 a, b면상에는 공유결합을 하고 있어 큰 열이방성을 나타내는 특성을 지닌다. 특히, 금속이나 세라믹에서 볼 수 없는 윤활성, 내열성, 내열 충격성, 열전도성, 내식성 등이 우수한 재료로 여겨지고 있다. 탄소재가 기계용 씰로 이용되기 위하여는 밀도가 높아 기밀성을 유지할 수 있어야 하며, 우수한 마찰안정성을 가질 것이 요구된다.
최근에는, CFRP는 카본섬유를 강화재로 하는 고강도ㆍ고탄성의 경량 구조재로 주목받고 있는 첨단 복합 재료이다. 탄소 섬유(CF)를 강화재로 하는 플라스틱계 복합재를 일반적으로 CFRP라 하며, CFRP는 경량 구조용 재료로서 뛰어난 특성을 갖고 있고, 비강도(比强度)는 철강의 6배, GFRP의 2배, 비탄성률(比彈性率)은 철강의 3배, GFRP의 4배로 되어있다. 또 정적(靜的) 강도뿐 만 아니라 뛰어난 피로특성(疲勞特性)을 갖고 있으며, 내마찰(耐摩擦)ㆍ마모성이 뛰어나다. 한편, 기능적으로 열팽창 계수가 작기 때문에 치수 안정성이 뛰어나고, 전기 전도성, 내식성, 진동 감쇠성(振動減衰性), X선 투과성 등이 뛰어난 성능을 갖고 있다. 탄소섬유 강화재의 형태는 유리섬유와 마찬가지로 장섬유와 단섬유를 비롯하여 직포(織布), 시트 등이며, 매트릭스로는 에폭시, 불포화 폴리에스테르 같은 열경화성(熱硬化性), 플라스틱 외에 열가소성도 사용된다. CFRP는 경량 구조용 재료로 일본에서는 스포츠, 레저관계, 미국에서는 항공 우주관계에 사용되고 있다. 그러나 앞으로는 자동차 관계, 일반 구조재로써의 수요 신장도 기대되고 있다.
최근에는, 이러한 탄소섬유를 기반으로 복합소재들의 제조방법들이 제안되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1은 탄소재 시일을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 원료 콜타르 피치를 열처리한 후 사출성형하고 산화 안정화하여 탄소재 시일을 제조하는 방법을 제공하고 있다. 이에 따르면, 콜타르 피치를 이용하여 복잡한 구조의 박판형상을 가지면서도 높은 기계적 물성, 우수한 내식성, 낮고 안정된 마찰양상을 갖는 탄소재 시일을 제조할 수 있다.
또한, 특허문헌 2는 그라핀을 이용한 고강도 탄소복합재, 그 제조방법 및 이를 이용한 연료전지 분리판에 관한 것으로서, 코크스와 전기전도도가 높고, 접촉저항이 우수한 그라핀 탄소복합재를 혼합 및 성형하여 고강도 탄소복합재를 제조하고, 이를 이용하여 제조한 연료전지 분리판에 대해 개시하고 있다. 상기 고강도 탄소복합재로부터 제조된 연료전지 분리판은 고전기전도도, 고강도, 경량성, 내화학성, 고청정성, 치수 정밀도 등의 향상된 특성을 발휘할 수 있다.
이와 같은 탄소재로서 사용될 수 있는 물질 중 하나인 탄소섬유는 탄소를 마이크로 또는 나노 스케일의 미세한 선재로 성형한 것으로서, 종래의 흑연 소재에 비해 우수한 물리적 및 전기적 특성을 가진다.
그러나, 종래의 탄소섬유 제조방법으로 제조된 탄소섬유들은 여전히 제품에 적용 시에 만족할만한 물성을 나타내지 못하고 있는 실정이다. 더욱이, 종래의 탄소섬유 제조방법들은 제조과정이 복잡하여 제조과정 중에 불순물이 유입되는 등의 현상이 발생될 가능성이 있으며, 이로 인하여 탄소섬유의 고유의 물성을 크게 저하시킨다는 문제점이 여전히 존재한다.
대한민국 공개특허 제2009-0009191호
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 탄소섬유를 제조하는 효율적인 제조과정을 통해 종래 대비 우수한 물성을 갖도록 하는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트를 제공하는데 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명에 따른 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트 및 이에 의해 제조된 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트는, 탄소섬유를 페놀계와 알코올계 혼합물을 포함하는 바인더로 처리하는 단계, 상기 바인더 처리된 탄소섬유를 권취하는 단계, 상기 권취된 탄소섬유에서 바인더의 휘발성분을 제거하기 위해 건조시키는 단계, 상기 건조된 탄소섬유를 가압하는 단계, 상기 가압된 권취섬유의 적어도 일단을 절단하는 단계 및 상기 가압 및 절단이 완료된 탄소섬유를 탄화시키는 단계를 포함하는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 일실시 예에서, 상기 페놀계는 페놀, 폴리페놀 및 크실레놀로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 일실시 예에서, 상기 알코올계는 에탄올, 이소프로필알콜 및 메탄올로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 일실시 예에서, 상기 페놀과 에탄올은 3:7 내지 7:3 중량비로 혼합될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 바람직한 예에서, 상기 건조는 100 ~ 500℃에서 10분 ~ 1시간 동안 수행하여 경화시킬 수 있다.
본 발명에 따른 바람직한 예에서, 상기 가압은 10 ~ 70Mpa으로 열 압착(hot pressing)하여 수행될 수 있다.
한편, 본 발명에 따르면, 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열열이방성 플레이트로서, 상기 플레이트는 부피밀도가 1.0~2.0g/mc, 쇼어경도가 80~100 HsD, 굴곡강도가 30~120Mpa, 체적저항이 1.0×10-3 ~ 2.0×10-2 Ω·cm 및 기공률이 30% 미만인 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열열이방성 플레이트를 제공한다.
여기서, 본 발명의 바람직한 예에서, 상기 기공률은 20% 이하일 수 있으며, 상기 플레이트의 크기는 폭 10~300mm, 길이 80~ 140mm 및 두께 10 ~100mm 이고, 장섬유는 상기 플레이트와 동일한 길이를 갖을 수 있다.
본 발명의 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법에 의하면, 탄소섬유의 제조과정에서 효율적인 제조과정을 통해 종래 대비 우수한 물성을 갖는 탄소섬유를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조과정을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트 제조과정을 나타내는 사진들이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 탄소섬유를 바인더에 함침하는 공정을 나타내는 개념도이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 탄소섬유의 성형 공정을 나타내는 모식도이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 탄과 공정에서 승온속도에 따른 탄소섬유 표면 손상을 나타내는 모식도이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세하게 설명한다. 다만, 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
상술한 바와 같이, 종래의 탄소섬유 제조방법으로 제조된 탄소섬유들은 여전히 제품에 적용시에 만족할만한 물성을 나타내지 못하고 있다는 문제점이 여전히 존재했다.
이에, 본 발명에서는 탄소섬유를 페놀계와 알코올계 혼합물을 포함하는 바인더로 처리하는 단계, 상기 바인더 처리된 탄소섬유를 권취하는 단계, 상기 권취된 탄소섬유에서 바인더의 휘발성분을 제거하기 위해 건조시키는 단계, 상기 건조된 탄소섬유를 가압하는 단계, 상기 가압된 권취섬유의 적어도 일단을 절단하는 단계; 및 상기 건조된 탄소섬유를 탄화시키는 단계를 포함하는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법을 제공하여 상술한 문제의 해결을 모색하였다. 이를 통해 내열성, 화학적 안정성, 전기 및 열전도성, 저열팽창성에 따른 치수안정성, 저밀도, 마찰 마모특성, X선 투광성, 전자파 차폐성, 생체친화성, 유연성 등의 우수한 특성을 갖는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트를 제공할 수 있다.
이하에서는, 본 발명에 따른 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법에 대해 설명한다.
우선, 본 발명에 따른 탄소섬유를 페놀계 화합물과 알코올계 화합물을 포함하는 바인더로 처리하고 권취하는 단계에 대해 설명한다.
초기의 탄소섬유 원료는 섬유 간 결합력이 없기 때문에 성형이 불가능한 상태이며, 플레이트 형상으로 제조를 위해서는 탄소섬유 간 결합이 가능하도록 섬유 내부 및 외부에 바인더를 도포해주는 공정이 필요하다. 따라서, 본 발명에 따른 탄소섬유 원료의 바인더 처리 공정은, 도 3에 나타난 바와 같이, 관에 감겨있는 탄소섬유를 풀어주는 언와인더부(Unwinding), 바인더를 함침하는 수조 형상의 함침조 및 함침이 완료된 탄소섬유를 지관에 다시 감아주는 리와인더부(Rewinding)로 구성되어 있다. 즉, 언와인더부에서 풀어진 탄소섬유 원료는 액상 바인더가 채워진 함침조를 통과하며 함침되며 함침이 완료된 탄소섬유 원료는 리와인더부를 통해 보빈(Bobbin) 형태로 벌크화 된다. 본 발명에 따르면, 상기 바인더는 페놀계 수지와 알코올계를 혼합하여 제조한다.
여기서, 상기 페놀계 화합물은 페놀, 폴리페놀 및 크실레놀로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 페놀 및 폴리페놀 로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 페놀일 수 있다.
또, 상기 알코올계는 에탄올, 이소프로필알콜 및 메탄올로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 에탄올 및 메탄올로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 에탄올일 수 있다.
구체적인 예에서, 상기 페놀과 에탄올은 3:7 내지 7:3 중량비로 혼합될 수 있다. 바람직하게는 상기 페놀과 에탄올은 4:6 내지 6:4 중량비로 혼합될 수 있고, 더욱 바람직하게는, 상기 페놀과 에탄올은 5:5 내지 6:4 중량비로 혼합될 수 있다. 이때, 상기 페놀과 에탄올이 2:8 내지 8:2 중량비로 혼합될 경우에 소망하는 바인더의 접착력을 기대하기 어려울 수 있고, 과량의 페놀로 탄소섬유의 물성을 저하시킬 수 있으므로 상기의 범위가 좋다.
이에 대한 참고로, 하기의 표 1은 바인더 농도에 따른 바인더 함침율(%)을 나타낸다.
바인더 제조 비율 점도 함침 후 무게(kg) 건조 후 무게(kg) 바인더 함침율 (%)
페놀수지 에탄올
3 7 낮음 2.66 2.19 9.0
4 6 낮음 3.15 2.34 14.7
5 5 중간 3.74 2.52 20.7
6 4 중간 3.91 2.57 22.3
7 3 높음 4.11 2.63 24.0
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 페놀수지의 함량이 늘어날수록 바인더의 함침율이 상승하는 것을 확인할 수 있다. 여기서, 바인더의 페놀수지와 에탄올이 5:5 내지 6:4 중량비로 혼합되어 있는 경우가 가장 적절한 점도를 유지하여 바인더 도포 효율이 향상될 수 있다. 즉, 전술한 바와 같이, 바인더에서 페놀수지와 에탄올의 중량비가 6:4 이상이거나 5:5 이하일 경우에 점도가 다소 낮거나 다소 높아지므로 상기의 범위가 가장 적절한 것을 확인할 수 있다.
그 다음, 본 발명에 따른 바인더 함침 후에 권취가 완료된 탄소섬유를 건조시키는 단계에 대해 설명한다.
권취된 탄소섬유는 바인더의 휘발분을 제거하기 위하여 건조 공정이 필요하다. 즉, 탄소섬유는 이러한 건조 공정으로 휘발분이 제거됨으로써 경화가 진행된다.
여기서, 건조공정에서 건조온도는 100 ~ 500℃에서 10분 ~ 1시간 동안 수행하여 경화시킬 수 있다. 바람직하게는 건조온도는 150 내지 400℃에서 20 분 내지 45분 동안 수행하여 경화시킬 수 있고, 더욱 바람직하게는 200 내지 300℃에서 25 분 내지 35분 동안 수행하여 경화시킬 수 있다. 이 때, 건조 온도가 100℃ 이하이거나 500℃ 이상일 경우에 탄소섬유의 표면에 다량의 기공이 발생하는 문제가 발생할 수 있다. 마찬가지로, 건조 시간이 10분 이하이거나 1시간 이상일 경우에도 다량의 기공이 발생할 수 있으므로 상기의 범위가 좋다.
그 다음, 본 발명에 따른 건조된 탄소섬유를 성형시키는 단계에 대해 설명한다.
구체적으로, 건조가 완료된 탄소섬유는, 도 4에 나타난 바와 같이, 플레이트 형태로 성형하기 위해 가압 공정을 수행하게 된다.
여기서, 본 발명에 따르면, 10 ~ 70Mpa의 압력으로 열 압착(hot pressing)하여 수행한다. 바람직하게, 상기 열 압착은 10 ~ 60Mpa의 압력으로 수행될 수 있고, 더욱 바람직하게는 상기 열 압착은 10 ~ 50Mpa의 압력으로 수행될 수 있다. 이 때, 열 압착 압력이 10 Mpa 이하일 경우에는 소망하는 수준의 밀도를 확보하기 어렵운 문제가 있을 수 있고, 70Mpa 이상일 경우에는 바인더로 사용되는 페놀수지가 외부로 방출되어 접착효율에 문제가 있을 수 있으므로 상기의 범위가 좋다.
이 후, 열 압착이 수행된 탄소섬유 플레이트는 양단부를 커팅(cuuting)하여 블록 형상의 탄소섬유 플레이트를 제조한다.
최종적으로, 상기 가압 및 절단이 완료된 탄소섬유를 탄화시키는 단계에 대해 설명한다.
본 발에 따른 탄화공정은 공지된 탄소섬유의 탄화공정을 포함할 수 있다. 예를 들어, 제품의 산화를 방지하기 위하여, 산소가 없는 불활성 분위기에서 고온으로 가열하는 탄화공정일 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 탄화공정은 승온속도를 1~2℃/min으로 1000℃까지 가열하는 조건으로 수행될 수 있다. 이 때, 하기 도 5에 나타난 바와 같이, 승온속도가 2℃/min 이상일 경우에 바인더 휘발시 팽창압이 증가되어 탄소섬유의 변형, 크랙 및 튀틀림이 발생할 수 있으므로, 상기의 범위가 좋다.
이러한 탄화공정을 마친 탄소섬유 블럭은 제품화를 위해 가공됨으로써, 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조가 완료된다.
한편, 본 발명은 전술한 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법을 통해 제조된 열이방성 플레이트를 제공한다.
구체적으로, 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 물성은 부피밀도가 1.0~2.0g/mc, 쇼어경도(shore hardness)가 80~100 HsD, 굴곡강도가 30~120Mpa, 체적저항이 1.0×10-3 ~ 2.0×10-2 Ω·cm 및 기공률을 30% 미만으로 포함할 수 있다. 특히, 바람직하게는, 상기 열이방성 플레이트의 기공률은 20% 이하일 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예(example)를 제시한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예] 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조
< 실시예 1>
먼저, 가공된 탄소섬유 원료를 준비하였다. 그 다음, 도 3의 언와인더(unwinder)의 지관에 감겨있는 탄소섬유를 리와인더(rewinder)를 통해 회수하면서 탄소섬유를 페놀 및 에탄올이 5:5 중량비로 혼합되어 있는 바인더 수지에 함침시켰다. 회수된 탄소섬유의 바인더의 휘발분을 제거하기 위해 250℃의 오븐에서 35분간 건조시켜 바인더가 도포된 탄소섬유를 경화시켰다. 그 후에, 도 4의 핫 프레스(hot press)를 사용하여 30MPa의 압력으로 가압하여 판상의 탄소섬유 집합체를 제조하였다. 마지막으로, 제조된 탄소섬유 벌크(bulk)의 양단부를 절단(cutting)하여 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트를 제조하였다.
< 실시예 2~7>
하기의 표 1과 같이 조건을 달리한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 고순도 흑연을 제조하였다.
< 비교예 1~6>
하기의 표 2와 같이 조건을 달리한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 고순도 흑연을 제조하였다.
구분 바인더 조성물(중량비) 가압 조건 (MPa)
페놀계 알코올계
페놀 폴리페놀 크실레놀 레졸형 페놀 에탄올 이소프로필알콜 메탄올 메틸셀로솔브
실시예 1 5 - - - 5 - - - 30
실시예 2 6 - - - 4 - - - 30
실시예 3 4 - - - 6 - - - 30
실시예 4 3 - - - 7 - - - 30
실시예 5 7 - - - 3 - - - 30
실시예 6 - 5 - - - 5 - - 30
실시예 7 - - 5 - - - 5 - 30
비교예 1 2 - - - 8 - - - 30
비교예 2 8 - - - 2 - - - 30
비교예 3 5 - - - 5 - - - 5
비교예 4 5 - - - 5 - - - 80
비교예 5 - - 5 5 - - - 30
비교예 6 5 - - - - - - 5 30
< 실험예>
1. 열이방성 플레이트의 밀도 측정
실시예 1~7 및 비교예 1~6에서 제조된 열이방성 플레이트의 밀도를 측정하기 위해 하기의 시험을 수행하였으며, 그 결과의 평균값을 하기 표 3에 나타내었다.
먼저, 샘플들(시료명: Koptri-1663181-1-1, Koptri-1663181-1-2 및 Koptri-1663181-1-3)을 준비하고, 샘플들을 전자식 비중계(Electronic densimeter (Alfa Migrae 사 / MD-300S))를 사용하여 각각 밀도를 측정하였다. ASTM D792에 준하여 비중 측정 후에 밀도를 환산하여 표시하였고, 시험온도는 23±2 ℃에서 수행하였다.
구분 시험항목 단위 시험방법 시험결과
실시예 1 밀도 g/cm3 ASTM D792에 준하여 비중 측정 후에 밀도를 환산 1.81
실시예 2 밀도 g/cm3 상동 1.79
실시예 3 밀도 g/cm3 상동 1.75
실시예 4 밀도 g/cm3 상동 1.52
실시예 5 밀도 g/cm3 상동 1.66
실시예 6 밀도 g/cm3 상동 1.43
실시예 7 밀도 g/cm3 상동 1.44
비교예 1 밀도 g/cm3 상동 1.09
비교예 2 밀도 g/cm3 상동 1.25
비교예 3 밀도 g/cm3 상동 1.45
비교예 4 밀도 g/cm3 상동 1.56
비교예 5 밀도 g/cm3 상동 1.02
비교예 6 밀도 g/cm3 상동 1.00
상기 표 3에 나타난 바와 같이, 알코올계로 이소프로필알콜 또는 메탄올을 사용하는 실시예 6 내지 실시예 7는 바인더의 페놀수지와 에탄올을 사용하는 실시예 1 내지 실시예 5와 비교하여 밀도가 다소 감소하는 것을 확인할 수 있다. 또, 바인더로 페놀수지와 에탄올을 포함하더라도 실시예 1 내지 실시예 5의 중량비를 벗어나는 비교예 1 내지 비교예 4의 경우에 밀도가 크게 감소하는 것을 확인할 수 있다.
한편, 실시예 1과 동일한 중량비로 포함하더라도, 페놀계로 레졸형 페놀 및 알코올계로 메틸셀로솔브를 포함하는 비교예 5 내지 비교예 6의 경우에 밀도가 더욱 크게 감소하는 것을 확인할 수 있다. 다만, 가압조건을 5MPa로 수행한 비교예 3의 경우에 밀도가 크게 감소하는 것을 확인할 수 있다.
2. 열이방성 플레이트의 기공률 측정
실시예 1~7 및 비교예 1~6에서 제조된 열이방성 플레이트의 기공률을 측정하기 위해 하기의 시험을 수행하였으며, 그 결과의 평균값을 하기 표 4에 나타내었다.
먼저, 샘플들(시료명: Koptri-1663181-1-1: 0.630g, Koptri-1663181-1-2: 2.084g 및 Koptri-1663181-1-3: 1.532g)을 준비하고, 샘플들을 기공률 분석기(AutoPore IV 9520, Micromeritics 사)를 사용하여 수은법으로 기공률을 측정하였다. 시험압력 범위는 0.1 ~ 6,000에서 수행하였다.
구분 시험항목 단위 시험방법 시험결과
실시예 1 기공률 % 기공분석기(수은법) 14.4
실시예 2 기공률 % 기공분석기(수은법) 14.9
실시예 3 기공률 % 기공분석기(수은법) 17.8
실시예 4 기공류 % 기공분석기(수은법) 18.7
실시예 5 기공률 % 기공분석기(수은법) 18.1
실시예 6 기공률 % 기공분석기(수은법) 19.6
실시예 7 기공률 % 기공분석기(수은법) 19.3
비교예 1 기공률 % 기공분석기(수은법) 35.4
비교예 2 기공률 % 기공분석기(수은법) 34.6
비교예 3 기공률 % 기공분석기(수은법) 23.8
비교예 4 기공률 % 기공분석기(수은법) 23.3
비교예 5 기공률 % 기공분석기(수은법) 41.2
비교예 6 기공률 % 기공분석기(수은법) 39.8
상기 표 4에 나타난 바와 같이, 알코올계로 이소프로필알콜 또는 메탄올을 사용하는 실시예 6 내지 실시예 7는 바인더의 페놀수지와 에탄올을 사용하는 실시예 1 내지 실시예 5와 비교하여 기공률이 다소 증가하는 것을 확인할 수 있다. 또, 바인더로 페놀수지와 에탄올을 포함하더라도 실시예 1 내지 실시예 5의 중량비를 벗어나는 비교예 1 내지 비교예 4의 경우에 기공도가 크게 증가하는 것을 확인할 수 있다.
한편, 실시예 1과 동일한 중량비를 포함하더라도, 페놀계로 레졸형 페놀 및 알코올계로 메틸셀로솔브를 포함하는 비교예 5 내지 비교예 6의 경우에 기공률이 더욱 크게 증가하는 것을 확인할 수 있다. 다만, 가압조건을 5MPa로 수행한 비교예 3의 경우에 기공률이 크게 증가하는 것을 확인할 수 있다.
3. 열이방성 플레이트의 밀도 굴곡강도 측정
실시예 1~7 및 비교예 1~6에서 제조된 열이방성 플레이트의 굴곡강도를 측정하기 위해 하기의 시험을 수행하였으며, 그 결과의 평균값을 하기 표 5에 나타내었다.
먼저, 샘플들(시료명: Koptri-1663181-1-1: 폭(10.6±0.1), 두께(10.6±0.1)), Koptri-1663181-1-2: 폭(10.5±0.1), 두께(10.5±0.1) 및 Koptri-1663181-1-3: 폭(10.8±0.1), 두께(11.0±0.1))을 준비하고, UTM(Universal Testing Machine)를 사용하여 샘플들의 중앙부위에 대한 굴곡강도를 측정하였다. 시험속도는 1.3 mm/min, 스팬 간 거리는 40mm 및 시험환경은 25±2 ℃ 및 45±5 % RH 에서 수행하였다.
구분 시험항목 단위 시험방법 시험결과
실시예 1 굴곡강도 MPa UTM(Universal Testing Machine)를 사용하여 샘플들의 중앙부위 측정 100
실시예 2 굴곡강도 MPa 상동 98
실시예 3 굴곡강도 MPa 상동 94
실시예 4 굴곡강도 MPa 상동 91
실시예 5 굴곡강도 MPa 상동 93
실시예 6 굴곡강도 MPa 상동 89
실시예 7 굴곡강도 MPa 상동 87
비교예 1 굴곡강도 MPa 상동 26
비교예 2 굴곡강도 MPa 상동 29
비교예 3 굴곡강도 MPa 상동 29
비교예 4 굴곡강도 MPa 상동 87
비교예 5 굴곡강도 MPa 상동 24
비교예 6 굴곡강도 MPa 상동 21
상기 표 5에 나타난 바와 같이, 알코올계로 이소프로필알콜 또는 메탄올를 사용하는 실시예 6 내지 실시예 7는 바인더의 페놀수지와 에탄올을 사용하는 실시예 1 내지 실시예 5와 비교하여 굴곡강도가 다소 감소하는 것을 확인할 수 있다. 또, 바인더로 페놀수지와 에탄올을 포함하더라도 실시예 1 내지 실시예 5의 중량비를 벗어나는 비교예 1 내지 비교예 4의 경우에 굴곡강도가 크게 감소하는 것을 확인할 수 있다.
한편, 실시예 1과 동일한 중량비를 포함하더라도, 페놀계로 레졸형 페놀 및 알코올계로 메틸셀로솔브를 포함하는 비교예 5 내지 비교예 6의 경우에 굴곡강도가 더욱 크게 감소하는 것을 확인할 수 있다. 다만, 가압조건을 5MPa로 수행한 비교예 3의 경우에 굴곡강도가 크게 감소하는 것을 확인할 수 있다.
4. 열이방성 플레이트의 체적저항 측정
실시예 1~7 및 비교예 1~6에서 제조된 열이방성 플레이트의 체적저항을 측정하기 위해 하기의 시험을 수행하였으며, 그 결과의 평균값을 하기 표 6에 나타내었다.
먼저, 샘플들(시료명: Koptri-1663181-1-1: 0.630g, Koptri-1663181-1-2: 2.084g 및 Koptri-1663181-1-3: 1.532g)을 준비하고, 샘플들을 ASTM(Standard Test Method for Rubber Property-Volume Resistivity Of Electrically Conductive and Antistatic Products)를 사용하여 체적저항을 측정하였다. 저항측정 범위는 10-3Ω ~ 10-7Ω, 시험프로브는 ESP, 시험환경은 25±2 ℃ 및 45±5 % RH이고 인가전압은 10V 였다.
구분 시험항목 단위 시험방법 시험결과
실시예 1 체적저항 Ω·cm ASTM D991 1.84 Ⅹ 10-3
실시예 2 체적저항 Ω·cm ASTM D991 1.79 Ⅹ 10-3
실시예 3 체적저항 Ω·cm ASTM D991 1.71 Ⅹ 10-3
실시예 4 체적저항 Ω·cm ASTM D991 1.53 Ⅹ 10-3
실시예 5 체적저항 Ω·cm ASTM D991 1.63 Ⅹ 10-3
실시예 6 체적저항 Ω·cm ASTM D991 1.13 Ⅹ 10-2
실시예 7 체적저항 Ω·cm ASTM D991 1.17 Ⅹ 10-2
비교예 1 체적저항 Ω·cm ASTM D991 1.73 Ⅹ 10-1
비교예 2 체적저항 Ω·cm ASTM D991 1.73 Ⅹ 10-1
비교예 3 체적저항 Ω·cm ASTM D991 1.03 Ⅹ 10-1
비교예 4 체적저항 Ω·cm ASTM D991 1.71 Ⅹ 10-1
비교예 5 체적저항 Ω·cm ASTM D991 1.01 Ⅹ 10-1
비교예 6 체적저항 Ω·cm ASTM D991 1.05 Ⅹ 10-1
상기 표 6에 나타난 바와 같이, 알코올계로 이소프로필알콜 또는 메탄올를 사용하는 실시예 6 내지 실시예 7는 바인더의 페놀수지와 에탄올을 사용하는 실시예 1 내지 실시예 5와 비교하여 체적저항이 다소 증가하는 것을 확인할 수 있다. 또, 바인더로 페놀수지와 에탄올을 포함하더라도 실시예 1 내지 실시예 5의 중량비를 벗어나는 비교예 1 내지 비교예 4의 경우에 체적저항이 크게 증가하는 것을 확인할 수 있다.
한편, 실시예 1과 동일한 중량비를 포함하더라도, 페놀계로 레졸형 페놀 및 알코올계로 메틸셀로솔브를 포함하는 비교예 5 내지 비교예 6의 경우에 체적저항이 더욱 크게 감소하는 것을 확인할 수 있다. 다만, 가압조건을 5MPa로 수행한 비교예 3의 경우에 체적저항이 크게 증가하는 것을 확인할 수 있다.
5. 열이방성 플레이트의 쇼어 경도 측정
실시예 1~7 및 비교예 1~6에서 제조된 열이방성 플레이트의 밀도를 측정하기 위해 하기의 시험을 수행하였으며, 그 결과의 평균값을 하기 표 7에 나타내었다.
샘플들(시료명: Koptri-1663181-1-1, Koptri-1663181-1-2 및 Koptri-1663181-1-3)을 준비하고, ASTM D2240(Standard Test Method for Rubber Property-Durometer Hardness) 방법을 이용하여 DUROMETER은 HAD (type A durometer hardness, ASKER 사, Shore A) 측정하였다. 시험환경은 23±2 ℃ 및 45±5 % RH 에서 수행하였다.
구분 시험항목 단위 시험방법 시험결과
실시예 1 Durometer 경도
(A type)		 - ASTM D2240 90 이상
실시예 2 Durometer 경도
(A type)		 - ASTM D2240 90 이상
실시예 3 Durometer 경도
(A type)		 - ASTM D2240 90 이상
실시예 4 Durometer 경도
(A type)		 - ASTM D2240 90 이상
실시예 5 Durometer 경도
(A type)		 - ASTM D2240 90 이상
실시예 6 Durometer 경도
(A type)		 - ASTM D2240 90 이상
실시예 7 Durometer 경도
(A type)		 - ASTM D2240 90 이상
비교예 1 Durometer 경도
(A type)		 - ASTM D2240 90 이하
비교예 2 Durometer 경도
(A type)		 - ASTM D2240 90 이하
비교예 3 Durometer 경도
(A type)		 - ASTM D2240 90 이하
비교예 4 Durometer 경도
(A type)		 - ASTM D2240 90 이하
비교예 5 Durometer 경도
(A type)		 - ASTM D2240 90 이하
비교예 6 Durometer 경도
(A type)		 - ASTM D2240 90 이하
상기 표 7에 나타난 바와 같이, 비교예 1 내지 비교예 6은 바인더의 페놀수지와 에탄올을 일정 중량비로 사용하는 실시예 1 내지 실시예 7와 비교하여 어느 하나라도 다른 조성 및 다른 중량비로 포함하는 비교예 1 내지 비교예 6은 쇼어경도가 상대적으로 작게 나타나는 것을 확인할 수 있다. 다만, 가압조건을 5MPa로 수행한 비교예 3의 경우에 쇼어경도가 크게 감소하는 것을 확인할 수 있다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예 및 실험예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예 및 실험예에 의해 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 및 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형 및 변경이 가능하다.

Claims (10)

  1. 탄소섬유를 페놀계와 알코올계 혼합물을 포함하는 바인더로 처리하는 단계;
    상기 바인더 처리된 탄소섬유를 권취하는 단계;
    상기 권취된 탄소섬유에서 바인더의 휘발성분을 제거하기 위해 건조시키는 단계;
    상기 건조된 탄소섬유를 가압하는 단계;
    상기 가압된 권취섬유의 적어도 일단을 절단하는 단계; 및
    상기 가압 및 절단이 완료된 탄소섬유를 탄화시키는 단계;
    를 포함하는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 페놀계는 페놀, 폴리페놀 및 크실레놀로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 알코올계는 에탄올, 메탄올 및 이소프로필알콜로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 페놀계는 페놀이고, 상기 알코올계는 에탄올인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 페놀와 에탄올은 3:7 내지 7:3 중량비로 혼합된 것을 특징으로 하는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 건조는 100 ~ 500℃에서 10분 ~ 1시간 동안 수행하여 경화시키는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 가압은 10 ~ 70Mpa으로 열 압착(hot pressing)하여 수행하는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트의 제조방법.
  8. 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트로서, 상기 플레이트는 부피밀도가 1.0 ~ 2.0g/mc, 쇼어경도(shore A)가 80 ~ 100 HsD, 굴곡강도가 30 ~ 120 Mpa, 체적저항이 1.0×10-3 ~ 2.0×10-2 Ω·cm 및 기공률이 30% 미만인 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 기공률은 20% 이하인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트.
  10. 제 8 항에 있어서, 상기 플레이트의 크기는 폭 10~300mm, 길이 80~ 140mm 및 두께 10 ~100mm 인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 장섬유를 포함하는 열이방성 플레이트.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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