KR101788899B1 - 전지 봉지용 접착제 조성물 및 접착필름 - Google Patents

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Abstract

에폭시계 수지 및 페녹시계 수지로 이루어진 열경화성 수지; 및 고무 함유 수지 첨가제를 포함하는 전지 봉지용 접착제 조성물을 제공한다.
상기 접착제 조성물의 건조물, 반경화물 또는 경화물을 가지는 접착층을 포함하는 전지 봉지용 접착 필름을 제공한다.

Description

전지 봉지용 접착제 조성물 및 접착필름{ADHESIVE COMPOSITION FOR ENCAPSULATING CELL AND ADHESIVE FILM}
전지 봉지용 접착제 조성물 및 접착필름에 관한 것이다.
전기자동차, 하이브리드 자동차 등의 전원으로서 중대형 전지팩에 사용되는 이차전지는 장기간의 수명이 필요하고 다수의 전지셀들이 밀집되는 특성상 안전성 확보가 매우 중요하다. 그러므로, 수분의 침투 및 전해액의 누액 현상을 방지하면서도 예기치 못한 상황 전개로 인해 전지케이스의 차단성 금속층이 접속부재 등과 전기적으로 연결되는 경우가 발생하는 것을 미연에 방지하여, 전지의 수명 및 안정성을 확보할 수 있는 기술에 대한 필요성이 높은 실정이다.
또한, 실리콘이나 화합물 박막 태양전지의 경우에는 이면전극(back ontact)으로 사용되는 산화아연(ZnO)이나 은(Ag)등이 고온에서 표면이나 입자경계(grain boundary)에서 수분을 흡수하기 쉽다. 이 경우 저항이 늘어나 곡선인자(FF; fill factor)가 감소하여 효율이 저하되는 문제점이 있었다. 나아가, 유기물 그 자체가 수분에 매우 취약하여 태양전지 수명이 극단적으로 짧은 심각한 문제점이 있었다. 따라서, 박막 태양전지의 봉지(encapsulation)를 잘해서 수분 침투를 막는 것이 장기 신뢰성 확보를 위해서 매우 중요하다.
이에, 전지, 박막태양전지, 유기발광표시장치 등의 전자 소자 등의 수분 침투와 전해액의 누액현상을 방지하기 위한 수분 차단성 접착제 조성물에 대한 필요성이 꾸준하게 증가하고 있다.
본 발명의 일 구현예는 열경화성 수지 및 고무 함유 수지첨가제를 포함하여 높은 성능의 수분 배리어성을 가진 접착제 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 상기 접착제 조성물을 경화시켜 형성된 접착층을 포함하는 접착필름을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 에폭시계 수지 및 페녹시계 수지로 이루어진 열경화성 수지; 및 고무 함유 수지 첨가제를 포함하는 전지 봉지용 접착제 조성물을 제공한다.
상기 에폭시계 수지는 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지, 우레탄 변성 에폭시 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 페녹시계 수지는 2관능 에폭시 수지와 비스페놀 S를 반응시켜 제조된 수지 또는 비스페놀 S형 에폭시 수지와 비스페놀을 반응시켜 형성될 수 있다.
상기 페녹시계 수지의 중량평균 분자량은 약 10,000 내지 약 100,000일 수 있다.
상기 에폭시계 수지 100중량부에 대해서 상기 페녹시계 수지를 약 30중량부 내지 약 150중량부 포함할 수 있다.
상기 고무 함유 수지 첨가제는 고무 변성 에폭시 수지일 수 있다.
상기 고무 변성 에폭시 수지는 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR), 카복시 말단 부타디엔-아크릴로니트릴(CTBN) 고무, 아크릴 고무 및 이들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다.
상기 고무 변성 에폭시 수지는 에폭시 당량이 약 150 내지 약 350일 수 있다.
상기 열경화성 수지 100중량부에 대해서 상기 고무 함유 수지 첨가제를 약 1중량부 내지 약 15중량부 포함할 수 있다.
열경화성 경화제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 열경화성 경화제가 아민계 화합물, 이미다졸계 화합물, 페놀계 화합물, 인계 화합물, 산무수물계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 열경화성 수지 100 중량부에 대하여 상기 열경화성 경화제를 약 1중량부 내지 약 10중량부 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 접착제 조성물의 건조물, 반경화물 또는 경화물을 가지는 접착층을 포함할 수 있다.
상기 접착층의 두께가 약 5㎛ 내지 약 200㎛일 수 있다.
상기 접착제 조성물은 초기 접착력 및 코팅성을 부여하면서도 우수한 수분 배리어성을 확보할 수 있다.
상기 접착필름은 낮은 수분투습도를 가져, 유기발광장치, 전지 및 박막태양전지 등의 수명 및 안정성을 확보할 수 있다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
접착제 조성물
본 발명의 일 구현예에서, 에폭시계 수지 및 페녹시계 수지로 이루어진 열경화성 수지; 및 고무 함유 수지 첨가제를 포함하는 전지 봉지용 접착제 조성물을 제공한다.
상기 접착제 조성물은 종래의 에폭시계 수지에 의해 형성된 접착제 조성물에 비해 높은 성능의 수분 배리어성을 가질 수 있다.
종래의 전자 봉지용 접착제 조성물로 널리 사용되는 에폭시계 수지 단독으로 접착필름을 형성할 경우 초기 접착력 및 코팅성을 조절하기가 어려운 문제점이 있었다. 이를 극복하기 하기 위해 상기 에폭시계 수지에 아크릴계 수지 등의 다른 수지 등을 함께 배합해서 사용하였다. 그러나, 전자 봉지용 접착제 조성물은 높은 수분 배리어성을 필요로 하나, 에폭시계 수지 및 아크릴계 수지 등의 구조 자체에 나타나는 수분 친화력 때문에 수분 배리어성에 나쁜 영향을 미치게 되었다.
그러므로, 상기 접착제 조성물의 열경화성 수지는 에폭시계 수지에 페녹시계 수지로 이루어짐으로써 초기 접착력 및 코팅성을 부여할 수 있고, 고무 함유 수지 첨가제를 포함함으로써 수분 배리어성을 확보하여, 유기발광장치, 전지 및 박막태양전지 등의 수명 및 안정성을 확보할 수 있다.
상기 접착제 조성물의 수분투습도(WVTR; water vapor transmission rate)는 온도 85℃, 상대 습도 85%의 조건에서 100g/m2·24hr이하, 구체적으로, 50g/m2·24hr이하, 보다 구체적으로 20g/m2·24hr이하일 수 있다.
상기의 수분투습도(Water Vapor Transmission Rate, WATR)는 단위면적 시간당 수분의 투과된 양을 의미하는바, 85℃, 85%RH 조건에서 투과된 양/단위면적/단위시간을 의미한다. 예를 들면, 상기 접착제 조성물을 두께 20㎛의 접착제층으로 제조하고, 85℃의 온도 및 85%의 상대습도 하에서 수분투습도를 측정할 수 있다. 상기 범위의 투습도를 유지함으로써, 전지 봉지활용되는 경우 수분, 습기 또는 산소 등의 침투를 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 전지 봉지용 접착제 조성물이 포함하는 열경화성 수지는 에폭시계 수지 및 페녹시계 수지로 이루어질 수 있다. 열경화성 수지는 열을 가하여 경화 성형하면 다시 열을 가해도 형태가 변하지 않는 수지를 일컫는바, 일반적으로 내열성, 내용제성, 내약품성, 기계적 성질, 전기절연성이 우수하다.
상기 에폭시계 수지는 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지, 우레탄 변성 에폭시 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상일 수 있다.
상기 페녹시계 수지는 2관능 에폭시 수지와 비스페놀 S를 반응시켜 제조된 수지 또는 비스페놀 S형 에폭시 수지와 비스페놀을 반응시켜 형성될 수 있다. 페녹시계 수지는 열가소성 고분자로서 말단에 페놀성 작용기를 갖춘 것을 일컫는바, 전지 봉지용 접착제 조성물에서 페녹시계 수지 성분은 코팅성을 향상시킨다.
구체적으로, 비페닐형 2관능 에폭시 수지와 비스페놀 S를 반응시켜 제조되는 페녹시계 수지의 경우, 유리 전이점이 높을 뿐 아니라 치밀한 조화면을 얻을 수 있다는 점에서 코팅성을 향상시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 페녹시계 수지의 예를 들면, 비스페놀 A형 에폭시 수지(동도화성 (주)YP-50, YP-70, YP-50-EK35, ZX-1356-2), 비페닐형 에폭시 수지(제펜 에폭시 레진(주) YX-4000, YX-4000H), 비스페놀 화합물과의 반응 생성물로부터 되는 페녹시계 수지인 YX-6954BH30, YL-6746H30, YL-6747H30, InChemRez(주) PKHH, PKHJ, PKHB 등이 있다.
상기 페녹시계 수지의 중량평균 분자량은 약 10,000 내지 약 100,000, 구체적으로 약 30,000 내지 약 70,000 일 수 있다. 중량평균 분자량은 분자량 분포가 있는 고분자 화합물의 성분 분자종의 분자량을 중량 분율로 평균하여 얻어지는 평균 분자량은 일컫는바, 상기 페녹시계 수지가 상기 범위의 중량평균 분자량을 유지함으로써, 신뢰성을 확보할 수 있고, 에폭시계 수지 특성에도 불구하고 코팅성을 향상시키는 장점이 있다.
상기 에폭시계 수지 100중량부에 대해서 상기 페녹시계 수지를 약 30중량부 내지 약 150중량부 포함할 수 있다. 상기 페녹시계 수지는 상기 접착제 조성물이 접착층 및 접착필름을 형성하는 경우, 접착필름의 모듈러스와 용융시 흐름성(melt flow)을 조절하는 기능을 수행하는바, 상기 범위의 페녹시계 수지를 포함함으로써, 접착제 조성물의 코팅특성이 향상되고 점도가 증가하여 접착필름으로서의 특성이 우수해질 수 있다.
상기 전지 봉지용 접착제 조성물은 열경화성 수지 외에 고무 함유 수지 첨가제를 포함할 수 있다. 상기 고무 함유 수지 첨가제는 수분투과성이 낮은 고분자로, 열경화성 수지와 동시에 고무 함유 수지 첨가제를 포함함으로서 상기 접착제 조성물의 수분 배리어성을 확보할 수 있다.
상기 고무 함유 수지 첨가제는 고무 변성 에폭시 수지일 수 있다. 상기 고무 변성 에폭시는 에폭시 성분과 고무 성분 사이의 상용성(compatibility)을 높일 수 있는 역할을 하고 상기 열경화성 수지는 에폭시계 수지를 포함하는바, 상기 고무 함유 수지 첨가제로 고무 변성 에폭시 수지를 사용함으로써, 열경화성 수지와 고무 함유 수지 첨가제의 상용성을 확보할 수 있다.
상기 고무 변성 에폭시 수지는 고무를 약 10중량% 내지 약 30중량% 포함할 수 있다. 상기 고무는 아크릴로니트릴 고무, 폴리부타디엔, 아크릴로니트릴 부타디엔, 아크릴산글리시딜 및 스티렌-부타디엔 고무로 이루어질 수 있다. 상기 고무 변성 에폭시 수지를 상기 범위로 포함함으로써 고무의 높은 소수성을 필름에 도입할 수 있고, 이를 통해 수분의 침투를 효과적으로 차단할 수 있다.
상기 고무 변성 에폭시 수지는 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR), 카복시 말단 부타디엔-아크릴로니트릴(CTBN) 고무, 아크릴 고무 및 이들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 고무 변성 에폭시 수지의 중량 평균 분자량은 약 500 내지 약 10,000일 수 있다.
상기 고무 변성 에폭시 수지는 에폭시 당량이 약 150 내지 약 350일 수 있다. 에폭시 당량은 1g 당량의 에폭시기를 포함하는 수지의 g수를 일컫는바, 상기 고무변성 에폭시 수지는 상기 범위의 에폭시 당량을 포함함으로써 경화구조의 치밀함을 높이는 점에서 유리하고, 치밀한 경화구조를 통해 수분배리어성의 효과를 용이하게 발휘할 수 있다.
상기 열경화성 수지 100중량부에 대해서 상기 고무 함유 수지 첨가제를 약 1중량부 내지 약 15중량부 포함할 수 있다. 상기 고무 함유 수지 첨가제를 상기 범위 내로 사용하는 경우, 에폭시계 수지를 포함하는 열경화성 수지와의 상용성이 높아서 유연성 등의 접착제 조성물 물성이 양호해 질 수 있지만, 상기 범위를 벗어나는 경우 점착제 조성물의 경화도가 낮아서 성형이 어려워질 수 있고, 신뢰성이 나빠질 수 있다.
상기 접착제 조성물은 열경화성 경화제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 열경화성 경화제의 구체적인 종류는 특별히 한정되지 않고, 사용되는 열경화성 수지 또는 그 수지에 포함되는 관능기의 종류에 따라서 적절히 선택될 수 있다. 예를 들면, 열경화성 수지로서 에폭시 수지를 사용할 경우, 경화제로서 이 분야에서 공지되어 있는 일반적인 에폭시 수지용 경화제를 사용할 수 있으며, 구체적으로는, 각종 아민계 화합물, 이미다졸계 화합물, 페놀계 화합물, 인계 화합물 또는 산무수물계 화합물 등의 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 열경화성 수지 100 중량부에 대하여 상기 열경화성 경화제를 약 1중량부 내지 약 10중량부 포함할 수 있다. 상기 범위대로 열경화성 경화제를 포함함으로써 네트워크 구조형성을 용이하게 구현할 수 있으나, 상기 열경화성 수지 또는 관능기의 종류 및 그 함량, 또는 구현하고자 하는 매트릭스 구조 또는 가교 밀도 등에 따라 경화제의 함량을 변경할 수 있다.
또한, 상기 접착제 조성물의 효과에 영향을 미치지 않는 범위에서, 내구성 향상을 위한 추가적인 필러; 기계적 강도, 내열성 및 내광성 등의 개선을 위한 가소제; 접착력 향상을 위한 커플링제, 가소제, 자외선 안정제 및 산화 방지제와 같은 첨가제를 추가적으로 포함할 수 있다.
접착필름
본 발명의 다른 구현예에서, 상기 접착제 조성물의 건조물, 반경화물 또는 경화물을 가지는 접착층을 포함하는 전지 봉지용 접착 필름을 제공한다.
상기 접착 필름은 기재 필름 또는 이형 필름 상에 형성되고, 상기 접착제 조성물이 경화되어 형성된 접착층을 포함하는 구조를 가질 수 있다. 또한, 상기 접착 필름은 상기 접착층 상에 형성된 기재 필름에 이형 필름을 추가로 포함할 수 있다.
상기 접착필름은, 지지기재 없이 본 발명의 조성물의 건조물, 반경화물 또는 경화물을 가지는 접착층이 단일층으로 포함되는 형태를 가질 수 있으며, 경우에 따라서는 하나의 기재 필름 또는 이형 필름의 양면에 접착층을 형성하여, 양면 접착 필름의 형태로 구성될 수도 있다.
상기 접착층의 두께가 약 5㎛ 내지 약 200㎛일 수 있다. 상기 접착 필름에 포함되는 접착층은, 예를 들면, 10 ㎛ 내지 100 ㎛ 정도일 수 있다. 상기 접착층의 두께가 약 5 ㎛미만일 경우 상기 접착 필름이 전지의 봉지재로 사용될 때, 기계적 강도와 내구성이 취약할 우려가 있고, 약 200㎛를 초과하는 경우 경제성이 떨어질 수 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
< 실시예 및 비교예 >
하기 표 1에 점착제 조성물의 실시예 및 비교예를 나타내었다.
열경화성 수지
(100중량부)		 수지 첨가제 경화제 커플링제
실시예1 에폭시/페녹시 KR -207( 1중량부 ) 아미다졸 1.5 KMB-403 1.0
실시예2 에폭시/페녹시 KR -207( 5중량부 ) 아미다졸 1.5 KMB-403 1.0
실시예3 에폭시/페녹시 KR -207( 15중량부 ) 아미다졸 1.5 KMB-403 1.0
비교예1 에폭시/페녹시 - 아미다졸 1.5 KMB-403 1.0
비교예2 에폭시/페녹시 SG-P3 (5중량부) 아미다졸 1.5 KMB-403 1.0
* KR-207 : 국도화학 CTBN계 에폭시 수지
* SG-P3 :. 나가세 케미칼 고분자 아크릴 수지
< 실험예 > - 접착제 조성물의 물리적 특성
상기 실시예 및 비교예의 접착제 조성물을 경화하여 두께가 20㎛인 접착층을 형성하고 유리기판 및 CaO시트 상부에 부착하였다. 상기 접착층 부착후 100℃에서 3시간 동안 열경화하여 접착필름을 형성하였다.
상기 유리기판/CaO시트/접착층의 구조를 가진 접착필름을 온도 85℃, 상대 습도 85%의 조건에 방치한 후 흘러나오는 수분에 의해 CaO시트가 변색하기 시작하는 시간을 관찰하고, Labthink TSY-T3로 상기 접착필름의 수분투습도(Water Vapor Transmission Rate, WVTR)값을 측정하였다.
CaO시트 변색 시작 시간(hr) WVTR(g/m 2 ·24 hr )
실시예1 95 93
실시예2 174 59
실시예3 321 15
비교예1 65 102
비교예2 91 144
상기 실시예 1 내지 3의 접착층은 열경화성 수지와 함께 고무 함유 수지 첨가제를 포함하는 접착제 조성물로 형성되었고, 비교예 1의 접착제 조성물은 고무 함유 수지 첨가제를 포함하지 아니하였고, 비교예 2의 접착제 조성물은 아크릴계 수지 첨가제를 포함하였다.
이때, 상기 표 2를 통해서, 실시예 1 내지 3의 CaO시트 변색이 비교예 1 및 2에 비해 늦게 나타났고, 수분 투습도 또한 비교예 1 및 2에 의해 훨씬 낮은 것으로 확인되었는바, 고무 함유 수지 첨가제를 포함하는 접착제 조성물을 사용한 실시예 1 내지 3가 비교예 1 및 2에 비해 수분 배리어 특성이 우수함을 알 수 있었다.

Claims (15)

  1. 에폭시계 수지 및 페녹시계 수지로 이루어진 열경화성 수지; 및
    고무 함유 수지 첨가제를 포함하고,
    상기 고무 함유 수지 첨가제는 고무 변성 에폭시 수지이며,
    상기 고무 변성 에폭시 수지는 고무를 10중량% 내지 30중량% 포함하고,
    상기 고무 변성 에폭시 수지는 에폭시 당량이 150 내지 350이며,
    상기 고무 함유 수지 첨가제의 함량은 상기 열경화성 수지 100 중량부에 대해서 1 중량부 내지 15 중량부인 것인 전지 봉지용 접착제 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시계 수지는 크레졸 노볼락 에폭시 수지, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 A형 노볼락 에폭시 수지, 페놀 노볼락 에폭시 수지, 4관능성 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 트리 페놀 메탄형 에폭시 수지, 알킬 변성 트리 페놀 메탄 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔 변성 페놀형 에폭시 수지, 우레탄 변성 에폭시 수지 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인
    전지 봉지용 접착제 조성물.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 페녹시계 수지는 2관능 에폭시 수지와 비스페놀 S를 반응시켜 제조된 수지 또는 비스페놀 S형 에폭시 수지와 비스페놀을 반응시켜 형성된
    전지 봉지용 접착제 조성물.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 페녹시계 수지의 중량평균 분자량은 10,000 내지 100,000인
    전지 봉지용 접착제 조성물.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 에폭시계 수지 100중량부에 대해서 상기 페녹시계 수지를 30중량부 내지 150중량부 포함하는
    전지 봉지용 접착제 조성물.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 고무 변성 에폭시 수지는 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR), 카복시 말단 부타디엔-아크릴로니트릴(CTBN) 고무, 아크릴 고무 및 이들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상인
    전지 봉지용 접착제 조성물.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제 1 항에 있어서,
    열경화성 경화제를 추가로 포함하는
    전지 봉지용 접착제 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 열경화성 경화제가 아민계 화합물, 이미다졸계 화합물, 페놀계 화합물, 인계 화합물, 산무수물계 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인
    전지 봉지용 접착제 조성물.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 열경화성 수지 100 중량부에 대하여 상기 열경화성 경화제를 1중량부 내지 10중량부 포함하는
    전지 봉지용 접착제 조성물.
  14. 제 1항에 따른 접착제 조성물의 건조물, 반경화물 또는 경화물을 가지는 접착층을 포함하는
    전지 봉지용 접착 필름.
  15. 제 14항에 있어서,
    상기 접착층의 두께가 5㎛ 내지 200㎛인
    전지 봉지용 접착 필름.
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