KR101756559B1 - 나노 입자, 이를 포함하는 분산계, 나노 입자의 제조 장치 및 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 출원은 나노 입자에 관한 것으로서, 우수한 광학적, 전기적 특성을 나타내고, 종래의 용액 공정에 의해 제조된 나노 입자에 비하여 용매에 대한 재 분산성이 우수하며, 생 친화성이 우수하고, 연속적이고 친환경적 공정에 의해 제조되는 양자점 입자를 제공할 수 있다.
Description
본 출원은 나노 입자, 이를 포함하는 분산계, 상기 나노 입자의 제조 장치 및 제조 방법에 관한 것이다.
나노 입자는 바이오 영상기술 분야, 의학 분야, 태양 전지 및 광촉매 등 다양한 분야에 응용되고 있다. 특히, 양자점(quantum dot, QD)은 주목받고 있는 나노 입자 중의 하나이다.
양자점이란 0차원적의 구 형태를 가지는 반도체 나노 입자로서, 같은 물질임에도 불구하고, 벌크(bulk)물질과는 다른 우수한 광학적, 전기적 특성을 나타낸다. 예를 들어, 양자점은 같은 물질로 만들어지더라도 입자의 크기에 따라서 방출하는 빛의 색상이 달라질 수 있다. 특히, 양자점은 형광염료와 비교하여 크기 조절을 통해 높은 양자 효율과 색 순도가 우수한 다양한 스펙트럼 방출이 가능하며, 유기 물질이 아니기 때문에 광 안정성도 보장할 수 있는 특성을 지닌다. 이와 같은 특성에 의하여, 양자점은 차세대 고휘도 발광 다이오드(light emitting diode, LED), 바이오 센서(bio sensor), 레이저, 태양 전지 나노 소재 등으로 주목을 받고 있다.
현재 양자점을 형성하는 경우, 일반적으로 이용되는 방법은 용액 합성법이다. 상기 용액 합성법에 의해 제조된 양자점은, 일차적으로 용액 내에서 합성된 후 건조되어 사용되기 때문에, 물 또는 유기 용매에 재분산시 응집 또는 엉킴 현상이 발생하는 문제가 있다.
본 출원은 우수한 색 순도를 가지면서, 다양한 스펙트럼 방출이 가능하고, 우수한 재 분산성을 가지는 나노 입자, 이를 포함하는 분산계, 상기 나노 입자의 제조장치 및 제조방법을 제공한다.
본 출원은 나노 입자에 관한 것이다. 예시적인 본 출원의 나노 입자는, 기상 유동 흐름 내에서 합성됨에 따라, 금속 나노 입자 표면에 황, 인 또는 질소 이온이 전기 화학적으로 결합 되어 있는 특정의 구조를 가지며, 이에 따라, 우수한 광학적, 전기적 특성을 나타내고, 특히, 황, 인 또는 질소를 포함한 관능기가 나노 입자 표면에 부착되어 낮은 생물 독성을 나타내며, 종래의 용액 공정에 의해 제조된 나노 입자에 비하여 용매에 대한 재 분산성이 우수하며, 또한, 본 출원은, 연속적이고 친환경적 공정에 의해 제조되는 양자점 입자를 제공할 수 있다.
본 출원에서 용어 「나노」는 나노미터(nm) 단위의 크기로서, 예를 들면, 1 nm 내지 1000 nm의 크기를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 출원에서 용어 「나노 입자」는 나노미터(nm) 단위의 크기, 예를 들면, 1nm 내지 1000 nm의 평균 입경을 갖는 입자를 의미할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 출원에서, 나노 입자는 예를 들어, 양자점과 동일한 의미로 사용될 수 있다.
예시적인 본 출원의 나노 입자는 일 함수 5.7 eV 이하의 금속; 및 상기 금속에 결합 되어 있는 하기 화학식 1의 화합물을 포함한다.
[화학식 1]
-X-R
상기 화학식 1에서,
X는 상기 금속에 결합된 황(S), 인(P) 또는 질소(N)이고,
R은 탄소수 1 내지 24의 유기기를 나타낸다.
상기 금속은, 5.7 eV 이하의 일 함수를 가지며, 예를 들면, 5.0 eV 이하, 4.6 eV 이하 또는 4.2 eV 이하의 일 함수를 가질 수 있으나, 특별히 제한되는 것은 아니다. 상기 금속의 일 함수를 전술한 범위로 제어함으로써, 6.0 eV 이상의 광자 에너지를 보유하는 빛, 예를 들면, 자외선 등의 200 nm 이하의 단파장을 가지는 빛의 조사에 의해 상기 금속 표면의 전자를 이탈시키고, 금속 표면의 전하를 양전하로 유도할 수 있다. 또한, 200 nm 이하의 단파장을 가지는 자외선 조사 시에, 황 음이온이 상기 양전하로 유도된 금속 나노 입자와 전기화학적으로 결합하며, 이에 따라, 정전기적으로 이온화된 금속 나노 입자에 유기기가 부착된 구조의 본 출원의 나노 입자를 자외선의 조사 등의 간단한 공정을 통해 형성할 수 있다. 본 출원에서 용어 「전기화학적 결합」은 공유결합, 이온결합 또는 물리적 흡착에 의한 결합을 의미한다.
하나의 예시에서, 상기 일 함수 5.7 eV 이하의 금속은 바륨, 은, 카드뮴, 알루미늄, 베릴륨, 세륨, 세슘, 코발트, 크롬, 철, 갈륨, 가돌리늄, 하프늄, 수은, 인듐, 마그네슘, 망간, 몰리브덴, 납, 니오븀, 네오디뮴, 루비듐, 레늄, 로듐, 루테늄, 스칸듐, 주석, 스트론튬, 탄탈륨, 테르븀, 텔루륨, 토륨, 티타늄, 우라늄, 바나듐, 이트륨, 탈륨, 이테르븀, 아연, 팔라듐, 이리듐, 백금, 금 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 바람직하게는, 바륨, 은, 카드뮴, 알루미늄, 베릴륨, 세륨, 세슘, 코발트, 크롬, 철, 갈륨, 가돌리늄, 하프늄, 수은, 인듐, 마그네슘, 망간, 몰리브덴, 납, 니오븀, 네오디뮴, 루비듐, 레늄, 로듐, 루테늄, 스칸듐, 주석, 스트론튬, 탄탈륨, 테르븀, 텔루륨, 토륨, 티타늄, 우라늄, 바나듐, 이트륨, 탈륨, 이테르븀, 아연, 또는 지르코늄일 수 있고, 보다 바람직하게는, 카드뮴, 아연 또는 납일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 화학식 1의 화합물에서, R은 하기 화학식 2로 표시될 수 있다.
[화학식 2]
-Y-R1
상기 화학식 2에서,
Y는 단일결합, -L-, -C(O)-, -N(-L-)- 또는 -N=C-L-이며,
-L-은 히드록시기로 치환되거나, 치환되지 않은 탄소수 1 내지 12의 알킬렌이고,
R1은 수소 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 나타낸다.
하나의 예시에서, 상기 화학식 2에서, X는 금속에 결합된 황(S)이고, Y는 히드록시기로 치환된 탄소수 1 내지 12의 알킬렌 또는 -C(O)-일 수 있다.
상기 화학식 2에서 Y는 히드록시기로 치환된 탄소수 1 내지 12의 알킬렌, 예를 들면, 탄소수 1 내지 10의 알킬렌 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬렌일 수 있다. 예를 들어, Y는 히드록시기로 치환된 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 펜틸렌 또는 헥실렌일 수 있으며, 바람직하게는 에틸렌일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 화학식 2에서, R1은 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 예를 들면, 탄소수 1 내지 10의 알킬기 또는 탄소수 1 내지 8의 알킬기일 수 있다. 예를 들어, R1은 메틸기, 에틸기, 부틸기, 펜틸기 또는 헥실기일 수 있으며, 바람직하게는 메틸기일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
일 구현 예에서, 상기 금속에 결합되어 있는 화합물은 하기 화학식 3으로 표시될 수 있다.
[화학식 3]
상기 화학식 3에서,
X는 금속에 결합된 황(S)이고,
R1은 상기에서 정의한 바와 같고,
R2 및 R3은 각각 독립적으로, 수소 또는 히드록시기를 나타낸다.
예시적인 본 출원의 나노 입자에서, 예를 들면, 금속에 결합되어 있는 화합물로, 화학식 4 내지 7으로 표시되는 유기기가 예시될 수 있다.
[화학식 4]
[화학식 5]
[화학식 6]
[화학식 7]
상기 화학식 4 내지 7에서, M은 금속이고, R1은 상기에서 정의한 바와 같다.
상기 나노 입자의 평균입경은 1 내지 10 nm일 수 있다. 상기 나노 입자의 평균 입경은 스파크 방전 조건, 자외선 노출 강도, 나노 입자의 표면 개질 조건 또는 조성비 등의 변경을 통하여 조절이 가능하다. 상기 나노 입자의 평균 입경이 10 nm를 초과하는 경우 발광 효과가 급격히 저하되는 문제가 있을 수 있다.
도 8은 본 출원의 황화납(PbS) 나노 입자의 코어의 XPS를 측정한 그래프이며, 도 9는 본 출원의 황화납(PbS) 나노 입자의 표면의 XPS를 측정한 그래프이다. 예를 들어, 금속이 납(Pb)인 경우, 나노 입자의 XPS을 측정하였을 때, 순수한 납(Pb)이 대부분 존재하는 코어의 경우, 약 139 eV에서 최대 피크 강도를 가지는 반면, 황화납이 주로 존재하는 표면의 경우 약 138 eV에서 최대 피크 강도를 가진다. 또한, 도 10은 본 출원의 황화카드뮴(CdS) 나노 입자의 코어의 XPS를 측정한 그래프이며, 도 11은 본 출원의 황화카드뮴(CdS) 나노 입자의 표면의 XPS를 측정한 그래프이다. 도 10 및 11에서 확인할 수 있듯이, 금속이 카드뮴(Cd)인 경우, 나노 입자의 XPS을 측정하였을 때, 순수한 카드뮴(Cd)이 대부분 존재하는 코어의 경우, 약 406 eV에서 최대 피크 강도를 최대 피크 강도를 가지는 반면, 황화카드뮴이 주로 존재하는 표면의 경우 약 405 eV에서 최대 피크 강도를 가진다. 도 8 내지 11로부터 확인할 수 있듯이, 본 출원의 나노 입자는 최대 피크 강도가 나노 입자의 코어로부터 표면 측으로 이동할수록, 이동(shifting)하는 특징을 가짐을 확인할 수 있다.
도 12는, 본 출원의 나노 입자의 FT-IR 스펙트럼 그래프이다. 도 12에 나타나듯이, 본 출원의 나노 입자는 또한, ASTM E168 및 ASTM E1252에 따라 나노 입자는 1064 nm 파장의 레이저를 이용한 FT-IR 측정시 1600 내지 1800 cm-1, 예를 들면, 1700 내지 1800 cm-1, 또는 1720 내지 1760 cm-1 범위 내의 파장 범위에서 최대 흡수 피크를 가질 수 있다. 상기 FT-IR 스펙트럼의 최대 흡수 피크는 전술한 화학식 3으로 표시되는 유기기가 금속에 결합된 나노 입자의 최대 흡수 피크일 수 있다. 본 출원의 나노 입자는 특정 유기기가 금속에 결합된 구조를 가지므로, 이에 따라, 특정 파장 범위 내에서 FT-IR 스펙트럼의 최대 흡수 피크를 가질 수 있다.
본 출원은 또한, 상기 나노 입자가 분산되어 있는 분산계에 관한 것이다. 예시적인 본 출원에 따른 나노 입자는 종래의 용액 공정에 의해 제조된 나노 입자에 비하여 용매에 대한 재 분산성이 우수하여 엉킴 또는 응집이 형성되지 않는 안정한 분산계를 구현할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 나노 입자가 분산된 분산계는 액상으로 이루어진 콜로이드 용액일 수 있다. 예를 들어, 상기 분산계는 분산매에 전술한 나노 입자가 분산되어 있는 계일 수 있다.
상기 분산매는 친수성 용매를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 분산매는 물, 디메틸 술폭시드(dimethyl sulfoxide), 올레산(oleic acid), 인산완충용액(phosphate buffered saline, PBS) 및 소혈청알부민(bovine serum albumin, BSA)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 용매를 포함할 수 있으며, 바람직하게는, 물일 수 있다. 상기 분산매로 물과 같은 친수성 용매를 사용하는 경우, 금속 나노 입자의 표면에 결합된 화학식 1로 표시되는 유기기 내의 친수성 부분과 우수한 상용성을 가지고, 이에 따라, 제조된 나노 입자가 용매 내에서 우수한 분산성을 가짐과 동시에, 나노 입자를 의학 분야 등에 적용 시 우수한 생체 적합성을 나타낼 수 있다.
본 출원의 또 하나의 구현 예는, 나노 입자의 제조 장치에 관한 것이다.
이하에서는 도면을 참조하여 본 출원에 따른 제조 장치를 보다 구체적으로 설명한다.
도 1은 본 출원의 일 구현 예에 따른 나노 입자 제조 장치의 모식도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 출원의 제조 장치는 방전부(10); 분무부(20) 및 광 조사부(30)를 포함한다.
상기 방전부(10)는, 전극으로부터 금속 입자를 발생시키기 위한 부분으로서, 상기 방전부(10)에서는 스파크 방전이 일어나며, 상기 스파크 방전에 의해 일 함수 5.7 eV이하의 금속으로 이루어진 전극으로부터 금속 입자를 발생된다.
하나의 예시에서, 상기 방전부(10)는 소정 간격을 두고 이격 배치된 한 쌍의 전극(11)을 구비하며, 비록 도시되지는 않았지만, 캐리어 기체 공급 시스템(carrier air supply system) 등의 기체 공급 장치와, MFC(mass flow controller) 등의 유량계를 포함할 수 있다. 또한, 상기 기체 공급 장치 및 유량계에 의해 비활성 기체 또는 질소가 반응 챔버(1)로 정량적으로 공급될 수 있다.
상기 전극(11)을 이루는 금속으로는, 전술한 일함수 5.7 eV 이하, 예를 들면, 5.0 eV 이하, 4.6 eV 이하 또는 4.2 eV 이하의 금속을 사용할 수 있으며, 상기 전극(11)에 고전압을 인가하면 스파크 방전에 의해 상기 금속이 기화 또는 입자화되어 상기 전극(11) 사이의 간격을 통해 흐르는 비활성 기체 또는 질소 흐름에 따라 분무부(20)로 유출될 수 있다. 예를 들어, 상기 방전부(10)의 전극(11)으로 전압이 인가되면, 방전부(10)의 한 쌍의 전극(11) 사이의 간격에서 상기 금속이 승화되며, 비활성 기체 또는 질소 등의 캐리어 기체를 따라 이동한 승화된 금속은, 상기 간격을 벗어남에 따라, 응축되고, 이에 따라, 금속 나노 입자가 형성 된다.
하나의 예시에서, 상기 방전부(10)는, 상기 전극(11)에 고전압을 인가하기 위한 전기 회로(12)를 포함할 수 있다. 상기 전기 회로(12)는 고전압 공급원(HV), 외부 커패시터(C) 및 저항(R)으로 구성된 정전압원(constant high voltage source) 구조를 가지며, 다수의 저항, 다수의 커패시터 및 회로전류의 고속 스위칭이 가능한 회로를 이용하여 금속 나노 입자의 크기를 조절할 수 있다.
또한, 상기 전극(11) 사이의 간격, 예를 들어, 상기 전극(11)간 최단거리인 전극 갭(electrode gap)은, 그 거리가 작을수록 점화요구 전압이 낮아지며, 그 거리가 커질수록 고전압이 요구된다. 또한, 전극 갭이 좁으면 스파크를 발생시키는데 필요한 전압은 감소하지만, 짧은 스파크는 혼합기에 점화 최소 에너지를 전달하여 실화를 일으킬 수 있으므로, 실험에 의해 적정 거리를 설정하는 것이 필요하다. 하나의 예시에서, 상기 전극 사이의 갭은, 0.1 내지 10 mm일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 방전부(10)로부터 생성되는 금속 나노 입자의 입경은, 상기 비활성 기체 또는 질소의 유량 또는 유속에 따라, 수 나노미터 단위에서 수백 나노미터 단위로 광범위하게 조절될 수 있다. 예를 들어, 상기 공급되는 비활성 기체 또는 질소의 유량 또는 유속이 증가되는 경우, 상기 금속 나노 입자의 농도가 감소됨에 따라 입자 간의 응집현상 또한 감소하게 되며, 이러한 과정을 통해 금속 나노 입자의 크기가 감소될 수 있다. 또한, 상기 금속 나노 입자의 입경, 형상 및 밀도는, 인가전압, 주파수, 전류, 저항, 커패시턴스 값 등의 스파크 생성 조건; 상기 비활성 기체의 종류 및 유량; 또는 스파크 전극의 형상 등에 의해 변경될 수 있다.
상기 비활성 기체로는 아르곤(Ar) 또는 헬륨(He) 등이 예시될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 분무부(20)는, 상기 금속 나노 입자에 하기 화학식 8의 화합물을 포함하는 용액을 분무하여 하기 화학식 8의 화합물을 상기 금속 입자와 접촉시키기 위한 부분이다.
[화학식 8]
R4-Z
상기 화학식 8에서,
Z는 인(P) 및 탄소수 1 내지 8의 알킬기로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상으로 치환되거나 치환되지 않은 아미노기를 나타내거나, 또는 티올기를 나타내고,
R4는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 나타낸다.
하나의 예시에서, 상기 분무부(20)는 분무 노즐(21)을 포함할 수 있다. 상기 분무 노즐(21)은 상부 분무 노즐 및 하부 분무 노즐로 구성될 수 있다. 상기 노즐의 입경은 특별히 제한되지 않으나, 0.1 내지 1.0 mm일 수 있다. 상기 분무부(20)에서는 상기 분무 노즐(21)을 통해 반응 챔버(1) 내로 상기 화학식 8의 화합물을 포함하는 용액이 액적(droplet) 형태로 분무되며, 이에 따라, 상기 방전부에서 발생된 금속 나노 입자는 상기 액적에 의하여 캡슐화될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 화학식 8의 화합물은 헥실아민, 트리스(디메틸아미노)포스핀, 에탄티올, 1-프로판티올, 2-프로판티올, 1-부탄티올, 2-메틸-1-프로판티올, 2-부탄티올, 2-메틸-2-프로판티올, 1-펜탄티올, 1-헥산티올, 1-헵탄티올 및 1-옥탄티올으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 포함할 수 있다.
상기 분무부(20)는 화학식 8의 화합물과 용매를 혼합하여 용액을 제조하는 교반기(22)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 교반기(22)는 고속 교반이 가능한 장치면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 200 내지 4000 rpm 이며, 초음파를 인가하여 교반이 가능한 장치라면 제한 없이 사용될 수 있다.
상기 광 조사부(30)는, 상기 화학식 8의 화합물과 접촉된 금속 입자에 200 nm 이하 파장 범위의 자외선을 조사하기 위한 부분이다.
하나의 예시에서, 상기 광 조사부(30)는 반응 챔버(1)로 광을 조사하는 광원(31)을 포함할 수 있다. 상기 광원(31)의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 6.0 eV 이상의 광자 에너지를 보유하는 빛, 예를 들면, 자외선 등의 200 nm 이하의 단파장을 가지는 빛을 조사할 수 있는 장치라면 제한 없이 사용 가능하다. 예를 들어, 고압 수은등, 초고압 수은등, 할로젠 램프, 블랙 라이트 램프, 마이크로파 여기 수은등, 각종 레이저 또는 X-선(X-ray) 등 공지된 광원(31)이 이용될 수 있거나, 또는, 상온에서 비활성 기체의 흐름 중에 연 X-선(soft X-ray)의 조사를 통해 유사한 반응을 유도할 수도 있다. 200 nm 이하의 단파장을 가지는 빛을 조사할 수 있는 광원(31)을 사용함으로써, 일 함수가 5.7 eV 이하인 금속 나노 입자의 표면의 전자를 이탈시키고, 금속 표면의 전하를 양전하로 유도할 수 있다.
본 출원의 제조장치는 또한, 상기 분무부(20)와 광 조사부(30) 사이에 용매를 추출시키는 추출 로(furnace)(40) 또는 건조 장치를 추가로 포함할 수 있다.
도 1과 같이, 상기 추출 로(40)는 투입구(41) 및 배출구(42)를 포함할 수 있다. 하나의 예시에서, 추출 용매는 상기 투입구(41)를 통해 추출 로(40)로 유입될 수 있고, 상기 배출구(42)는 추출 용매에 의해 추출된 혼합물을 배출할 수 있다.
또한, 상기 건조 장치로는, 확산 건조기(diffusion dryer)를 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 확산 건조기의 내부에는 활성탄소와 실리카을 포함하는 흡수-흡착 방식의 추출층(extraction bed)이 충진 되어 있을 수 있고, 상기 추출층의 중공(hollow)을 통하여 캡슐화된 액적이 지나가면서 제 1 용매가 추출될 수 있다.
상기에서 용어 「추출된 혼합물」은 추출 용매와 상기 추출 용매에 의해 추출된 다른 물질들을 포함하는 혼합물을 의미한다. 또한, 용어 「추출 용매」는 후술하는 제 2 용매와 동일한 의미로 사용될 수 있다.
일 구현 예에서, 상기 제조 장치는, 상기 분무부(20)와 추출 로(40) 및 추출 로(40)와 광 조사부(30) 사이에 필터부(50)를 포함할 수 있다. 상기 필터부(50)는 여과 용도 등에 이용되고 있는 필터를 포함할 수 있다. 상기 필터 재질의 예로는, PTFE(폴리테트라플루오로에틸렌) 등의 불소 수지; 나일론-6, 나일론-6,6 등의 폴리아마이드계 수지; 폴리에틸렌, 폴리 프로필렌(PP) 등의 폴리올레핀 수지; 등을 들 수 있다.
또한, 상기 필터의 구멍 직경은, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들어 10 내지 500 nm일 수 있다. 상기 필터의 구멍 직경을 전술한 범위로 제어함으로써, 본 출원에 따른 균일한 평균 입경을 가지는 나노 입자를 제조할 수 있다.
하나의 예시에서, 본 출원의 제조 장치는, 광 조사 이후 나노 입자를 포집하는 포집부(60)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 포집부(60)에서는 기판 또는 필터 등을 사용하여 나노 입자를 포집할 수 있다. 상기 기판은 나노 입자를 포집할 수 있는 기판이면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 상기 기판은 알루미늄 호일, 실리콘, 유리 또는 운모 등을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 기판에는 입자 포집 효율을 증가시키기 위해, 전기장 또는 온도장이 인가될 수 있다. 예를 들면, 상기 전기장이 인가되는 경우, 입자와 기판 간의 전하가 반대가 되도록 유도되어 입자의 기판 부착력을 증가시킬 수 있고, 상기 온도장이 인가되는 경우, 입자와 기판간의 온도차가 유도되어 입자의 기판 부착력을 증가시킬 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 방전부(10), 분무부(20) 및 광 조사부(30)는 비활성 기체 또는 질소 분위기 하에서 유지될 수 있다. 상기 비활성 기체 또는 질소 분위기 하에서 유지된다는 것은 다른 의미로, 본 출원에 따른 금속 나노 입자가 비활성 기체 또는 질소의 흐름에 따라 방전부(10), 분무부(20), 광 조사부(30)로 순차로 이동하는 것을 의미할 수 있다.
본 출원은 또한, 전술한 나노 입자의 제조 방법에 관한 것이다.
예시적인 본 출원의 나노 입자의 제조 방법은, 방전 단계, 캡슐화 단계 및 광 조사 단계를 포함한다.
상기 방전 단계는, 전극을 스파크 방전시켜 금속 입자를 발생시키기 위한 단계로서, 하나의 예시에서, 상기 방전 단계에서는, 상기 전극에 스파크 방전 전압을 인가하여 전극 표면으로부터 금속 입자를 생성할 수 있다. 상기 스파크 방전 전압은 전극 간격, 인가전류, 정전용량 등에 의해 적절히 조절될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 방전 단계에서, 예를 들어, 전극간의 간격이 1mm 인 경우, 2.5 내지 3.5 kV의 전압을 인가 시 5000℃ 내외의 고열이 발생될 수 있으며, 이에 따라, 상기 전극을 구성하는 금속이 승화된 후, 상기 고열이 발생되는 간격을 벗어남에 따라, 상온으로 급속히 응축되면서 금속 나노 입자가 형성될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 본 출원의 제조 방법은, 상기 전극 사이로 비활성 기체 또는 질소를 공급하는 기체 공급 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 기체 공급 단계를 통해, 상기 비활성 기체 또는 질소가 공급되는 동시에, 상기 공급되는 비활성 기체 또는 질소의 흐름을 따라 상기 금속 입자가 후술할 캡슐화 단계 및 광 조사 단계로 이동할 수 있다.
상기 캡슐화 단계는, 상기 방전 단계에서 형성된 금속 입자에 하기 화학식 8의 화합물 및 제 1 용매를 포함하는 용액을 분무하여 상기 용액 내에 상기 금속 입자를 캡슐화시키는 단계이다.
[화학식 8]
R4-Z
상기 화학식 8에서,
Z는 인(P) 및 탄소수 1 내지 8의 알킬기로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상으로 치환되거나 치환되지 않은 아미노기를 나타내거나, 또는 티올기를 나타내고,
R4는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 나타낸다.
하나의 예시에서, 상기 캡슐화 단계에서는, 상기 화학식 8의 화합물을 제 1 용매와 혼합하는 혼합 단계를 포함할 수 있고, 상기 혼합 단계에서 제조된 용액은 상기 방전 단계에서 형성된 금속 입자를 캡슐화할 수 있다.
상기 혼합 단계에서, 상기 화학식 8의 화합물 및 제 1 용매는 200 내지 4000 rpm 의 속도로 교반될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 혼합 단계에서 혼합된 용액 내의 상기 화학식 8의 화합물의 부피 분율(volume fraction)은 전체 혼합 용액 100 부피에 대하여, 0.1 내지 30 부피일 수 있다. 상기 화학식 8의 화합물의 전체 혼합 용액에 대한 부피 분율이 0.1 부피 미만인 경우, 금속 입자에 결합 가능한 상기 화학식 8의 화합물이 지나치게 적은 양으로 존재하여 충분한 발광 효율을 나타낼 수 없으며, 상기 화학식 8의 화합물의 전체 혼합 용액에 대한 부피 분율이 30 부피를 초과하는 경우, 금속 입자와 결합하지 못한 화학식 8의 화합물이 불순물로 잔존하게 되고, 이에 따라, 본 발명이 목적하는 나노 입자의 순도가 낮아질 수 있다.
상기 제 1 용매는, 예를 들면, 알코올, 탄화수소, 물 등을 포함할 수 있으며, 바람직하게는, 알코올일 수 있으며, 보다 바람직하게는 에탄올일 수 있다.
상기 광 조사 단계는, 상기 캡슐화된 금속 입자에 200 nm 이하 파장 범위의 자외선을 조사하는 단계이다. 상기 광 조사 단계에서, 200 nm 이하, 예를 들면, 180 nm 이하 또는 160 nm 이하의 자외선을 비활성 기체 또는 질소에 의해 운반된 금속 입자에 조사할 수 있다. 전술한 바와 같이, 상기 범위의 자외선을 금속 입자에 조사함으로써, 6.0 eV 이상의 광자 에너지를 보유하는 빛, 예를 들면, 자외선 등의 200 nm 이하의 단파장을 가지는 빛을 조사함으로써, 일 함수가 5.7 eV 이하인 금속 나노 입자 표면의 전자를 이탈시키고, 이에 따라, 금속 나노 입자 표면의 전하를 양전하로 유도할 수 있다. 또한, 도 3에 나타나듯이, 상기 광 조사 단계에서, 티올 액적 내의 황 음이온이 상기 양전하로 유도된 금속 나노입자 표면과 전기 화학적으로 결합하여, 상기 화학식 1의 유기기가 금속 나노 입자 표면에 결합된 본 출원의 나노 입자가 제조될 수 있다.
상기 제조 방법은 또한, 상기 광 조사 단계 전에 제 1 용매를 추출시키는 추출 단계를 추가로 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 추출 단계는 용매 추출법을 통해 수행될 수 있다. 상기 제 1 용매를 추출함으로써, 목적하는 나노 입자의 순도를 높일 수 있다.
또한, 상기 추출 단계는 나노 입자를 분말형태로 제조하기 위하여 적절한 온도에서 수행될 수 있으며, 예를 들어, 40 내지 200℃의 온도에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 제조 방법은, 상기 추출 단계 이 후, 열처리 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 열처리 단계는 500 내지 2000℃의 범위에서 수행될 수 있으며, 이에 따라, 나노 입자의 결정성, 형상 및 크기 등을 적절히 조절할 수 있다.
상기 용매 추출법은 제 2 용매를 사용하여 수행될 수 있다. 상기 제 2 용매는 예를 들면, 톨루엔일 수 있다.
상기 제 1 용매가 추출된 나노 입자는 분말형태로 존재할 수 있으며, 이에 따라, 본 출원의 제조 방법은 또한, 상기 나노 입자 분말을 기판 또는 필터에 포집하는 포집 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 출원은, 우수한 광학적, 전기적 특성을 나타내고, 종래의 용액 공정에 의해 제조된 나노 입자에 비하여 용매에 대한 재 분산성이 우수하며, 생 친화성이 우수하고, 연속적이고 친환경적 공정에 의해 제조되는 양자점 입자를 제공할 수 있다.
도 1 및 2는, 본 출원의 나노 입자의 제조 장치를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 3은, 본 출원의 제조 방법의 광 조사 단계에서, 금속 입자와 유기기가 전기화학적으로 결합 되는 것을 나타내는 개념도이다.
도 4는, 본 출원의 실시예 1 및 2에서 제조된 나노 입자를 물에 분산시키는 과정을 촬영한 사진이다.
도 5는, 본 출원의 실시예 1에서 제조된 나노 입자의 발광 특성을 촬영한 사진이다.
도 6은, 본 출원의 실시예 1에서 제조된 나노 입자를 물에 분산시킨 후에 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 7은, 본 출원의 비교예에서 제조된 나노 입자를 물에 분산시킨 후에 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 8 내지 도 11은, 본 출원의 나노 입자의 XP 스펙트럼(XPS) 그래프이다.
도 12는, 본 출원의 나노 입자의 FT-IR 스펙트럼 그래프이다.
도 3은, 본 출원의 제조 방법의 광 조사 단계에서, 금속 입자와 유기기가 전기화학적으로 결합 되는 것을 나타내는 개념도이다.
도 4는, 본 출원의 실시예 1 및 2에서 제조된 나노 입자를 물에 분산시키는 과정을 촬영한 사진이다.
도 5는, 본 출원의 실시예 1에서 제조된 나노 입자의 발광 특성을 촬영한 사진이다.
도 6은, 본 출원의 실시예 1에서 제조된 나노 입자를 물에 분산시킨 후에 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 7은, 본 출원의 비교예에서 제조된 나노 입자를 물에 분산시킨 후에 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 8 내지 도 11은, 본 출원의 나노 입자의 XP 스펙트럼(XPS) 그래프이다.
도 12는, 본 출원의 나노 입자의 FT-IR 스펙트럼 그래프이다.
이하 실시예 및 비교예를 통하여 상기 기술한 내용을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 출원의 범위가 하기 제시된 내용에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예
1
질소 가스를 도 1과 같이, 반응 챔버(1)에 주입하여, 방전부(10), 분무부(20), 광조사 부(30)를 순차로 통과시키면서 비교적 균일하고 작은 입자 크기의 나노 입자를 합성하였고, 합성된 나노 입자를 포집부(60)에서 수집한 후에, 물에 분산하였다.
구체적으로, 상기 질소가스의 유량은 3 L/min- 1으로 유지하였으며, 카드뮴(Cd)으로 이루어진 한 쌍의 전극 사이로 통과시켰다. 이때, 한 쌍의 전극 간격은 1 mm로 하였고, 상기 전극에 2.5 내지 3.5 kV 전압을 인가하여 금속 입자를 제조하였다. 전체 용액에 100 부피에 대해 1-헥산티올(1-hexanethiol) 5 부피 및 에탄올 95 부피의 분율로 혼합된 용액을 교반 용기에 넣고, 500 rpm으로 교반하여 혼합 용액을 별도로 제조한 후, 지름이 0.3 mm인 분출구를 가지는 분사 노즐을 통해 상기 혼합 용액을 반응 챔버(1)로 분무하여 금속 입자를 캡슐화하였다.
상기 캡슐화된 금속 입자를 톨루엔이 흐르는 추출 로 내부로 통과시면서 에탄올을 추출하였다. 추출된 나노 입자에 185 nm 파장의 자외선을 조사하였고, 질소 가스의 흐름을 따라 이동하는 합성된 나노 입자를 알루미늄 호일에 증착시킨 후에, 도 5와 같이 자외선을 투사하여 발광 특성을 관찰하였다.
또한, 도 4와 같이, 상기 합성된 나노 입자 분말을 물에 분산하였으며, 분산 특성을 전자현미경으로 관찰하였다. 도 6은, 상기에서 제조된 나노입자를 물에 분산시킨 후에 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
실시예
2
납(Pb)으로 이루어진 전극을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하여 나노 입자를 합성하였다.
비교예
납(Pb)의 산화를 방지하기 위해 액상 공정을 질소 분위기에서 수행하였다. 황 0.16 g을 15 mL의 올레일 아민(Oleylamine)에 용해시키고, 120℃에서 30분간 가열한 후에 냉각시켜 황 용액을 제조하였다. 한편, 0.56 g의 염화납(PbCl2)를 10 mL의 올레일 아민에 용해시키고, 100℃에서 30분간 가열하여 염화납 용액을 별도로 제조하였다. 그 후, 상기 황 용액 3 mL를 상기 염화납 용액에 주입하고, 10분간 반응시켜 황화납(PbS) 양자점 입자를 제조하였다. 이 후 원심분리를 통해 황화납 양자점 입자를 분리시킨 후 톨루엔 용액에 분산시켜 보관하였다.
상기에서 제조된 나노입자를 건조시킨 후에, 물에 재분산시켰으며, 도 7은, 상기에서 제조된 나노입자를 물에 재분산시킨 후에 전자현미경으로 촬영한 사진이다.
1: 반응 챔버
10: 방전부
20: 분무부
30: 광 조사부
40: 추출 로
50: 필터부
60: 포집부
11: 전극
12: 전기회로
21: 분무노즐
22: 교반기
31: 광원
41: 투입구
42: 배출구
10: 방전부
20: 분무부
30: 광 조사부
40: 추출 로
50: 필터부
60: 포집부
11: 전극
12: 전기회로
21: 분무노즐
22: 교반기
31: 광원
41: 투입구
42: 배출구
Claims (14)
- 일 함수 5.7 eV 이하의 금속; 및 상기 금속에 결합되어 있는 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 양자점 입자:
[화학식 1]
-X-R
상기 화학식 1에서,
X는 상기 금속에 결합된 황(S), 인(P) 또는 질소(N)이고,
R은 탄소수 1 내지 24의 유기기를 나타낸다. - 제 1 항에 있어서, R은 하기 화학식 2로 표시되는 양자점 입자:
[화학식 2]
-Y-R1
상기 화학식 2에서,
Y는 단일결합, -L-, -C(O)-, -N(-L-)- 또는 -N=C-L-이며,
-L-은 히드록시기로 치환되거나, 치환되지 않은 탄소수 1 내지 12의 알킬렌이고,
R1은 수소 또는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 나타낸다. - 제 2 항에 있어서,
X는 금속에 결합된 황(S)이고,
Y는 히드록시기로 치환된 탄소수 1 내지 12의 알킬렌 또는 -C(O)-인 양자점 입자. - 제 1 항에 있어서,
일 함수 5.7 eV 이하의 금속은 바륨, 은, 카드뮴, 알루미늄, 베릴륨, 세륨, 세슘, 코발트, 크롬, 철, 갈륨, 가돌리늄, 하프늄, 수은, 인듐, 마그네슘, 망간, 몰리브덴, 납, 니오븀, 네오디뮴, 루비듐, 레늄, 로듐, 루테늄, 스칸듐, 주석, 스트론튬, 탄탈륨, 테르븀, 텔루륨, 토륨, 티타늄, 우라늄, 바나듐, 이트륨, 탈륨, 이테르븀, 아연, 팔라듐, 이리듐, 백금, 금 및 지르코늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 양자점 입자. - 제 1 항에 있어서, ASTM E168 및 ASTM E1252에 따라 양자점 입자는 1064 nm 파장의 레이저를 이용한 FT-IR 측정시 1600 내지 1800 cm-1 범위 내의 파장 범위에서 최대 흡수 피크를 가지는 양자점 입자.
- 분산매에 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항의 양자점 입자가 분산되어 있는 분산계.
- 제 6 항에 있어서, 분산매는 물, 디메틸 술폭시드(dimethyl sulfoxide), 올레산(oleic acid), 인산완충용액(phosphate buffered saline, PBS) 및 소혈청알부민(bovine serum albumin, BSA)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 분산계.
- 스파크 방전에 의해 일 함수 5.7 eV 이하의 금속으로 이루어진 전극으로부터 금속 입자를 발생시키는 방전부;
상기 금속 입자에 하기 화학식 8의 화합물을 포함하는 용액을 분무하여 하기 화학식 8의 화합물을 상기 금속 입자와 접촉시키는 분무부; 및
하기 화학식 8의 화합물과 접촉된 금속 입자에 200 nm 이하 파장 범위의 자외선을 조사하는 광 조사부를 포함하는 양자점 입자의 제조 장치:
[화학식 8]
R4- Z
상기 화학식 8에서,
Z는 인(P) 및 탄소수 1 내지 8의 알킬기로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상으로 치환되거나 치환되지 않은 아미노기를 나타내거나, 또는 티올기를 나타내고,
R4는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 나타낸다. - 제 8 항에 있어서, 상기 분무부와 광 조사부 사이에 용매를 추출시키는 추출 로(furnace) 또는 건조 장치를 추가로 포함하는 양자점 입자의 제조 장치.
- 제 8 항에 있어서, 방전부, 분무부 및 광 조사부는 비활성 기체 분위기 하에서 유지되는 양자점 입자의 제조 장치.
- 일 함수 5.7 eV 이하의 금속으로 이루어진 전극을 스파크 방전시켜 금속 입자를 발생시키는 방전 단계;
상기 금속 입자에 하기 화학식 8의 화합물 및 제 1 용매를 포함하는 용액을 분무하는 분무하여 상기 용액 내에 상기 금속 입자를 캡슐화시키는 캡슐화 단계; 및
상기 캡슐화된 금속 입자에 200 nm 이하 파장 범위의 자외선을 조사하는 광 조사 단계를 포함하는 양자점 입자의 제조 방법:
[화학식 8]
R4-Z
상기 화학식 8에서,
Z는 인(P) 및 탄소수 1 내지 8의 알킬기로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상으로 치환되거나 치환되지 않은 아미노기를 나타내거나, 또는 티올기를 나타내고,
R4는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 나타낸다. - 제 11 항에 있어서, 광 조사 단계 전에 제 1 용매를 추출시키는 추출 단계를 추가로 포함하는 양자점 입자의 제조 방법.
- 제 12항에 있어서, 추출은 제 2 용매를 사용하는 용매 추출법에 의해 수행되는 양자점 입자의 제조 방법.
- 제 13항에 있어서, 제 1 용매는 에탄올이고, 제 2 용매는 톨루엔인 양자점 입자의 제조 방법.
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