KR101740664B1 - 유동성이 우수한 폴리아미드계 고분자 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 폴리아미드계 복합소재 - Google Patents

유동성이 우수한 폴리아미드계 고분자 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 폴리아미드계 복합소재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유동성이 우수한 폴리아미드계 고분자 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 기계적 강도가 우수한 폴리아미드계 복합소재에 관한 것으로 보다 상세하게는 폴리아미드계 수지 20 중량% 내지 90 중량%와 유리섬유 10 중량% 내지 80 중량%로 구성되는 혼합물 100 중량부에 유동조절제인 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene bis decanoamide)를 0.1 내지 5 중량부 포함되는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 고분자 조성물, 이를 이용하여 제조되는 폴리아미드계 복합소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면 도데카메틸렌 비스 데카노아미드인 유동 조절제를 사용하여 용융 수지와 가공 기기 간의 마찰을 감소시키고 폴리아미드계 수지와 유리 섬유를 효과적으로 분산시켜 토크를 크게 감소시키는 효과가 있어 고함량의 유리 섬유를 포함하는 폴리아미드계 엔지니어링 플라스틱의 컴파운딩이나 압출 및 사출성형을 하는데 유용하게 적용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면 유동조절제의 첨가에 의하여 가공시 흐름성이 크게 개선됨에 따라 보강섬유와 고분자 수지의 고른 혼합이 유도되어 비교적 가혹하지 않은 가공조건에서도 기계적 강도가 우수한 폴리아미드계 복합소재를 제조할 수 있다.

Description

유동성이 우수한 폴리아미드계 고분자 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 폴리아미드계 복합소재{Polyamide based polymer compositions having good flowability and polyamide based composite material using the same}
본 발명은 유동성이 우수한 폴리아미드계 고분자 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 기계적 강도가 우수한 폴리아미드계 복합소재에 관한 것이다.
보다 상세하게는 폴리아미드계 수지 20 중량% 내지 90 중량%와 유리섬유 10 중량% 내지 80 중량%로 구성되는 혼합물 100 중량부에 유동조절제인 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene bis decanoamide)를 0.1 내지 5 중량부 포함되는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 고분자 조성물, 이를 이용하여 제조되는 폴리아미드계 복합소재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근, 세계 각국 정부의 자동차 연비효율 및 배기가스 규제 강화에 따라 완성차업체는 자동차 경량화를 위한 지속적인 노력을 하고 있다. 차량 경량화를 위한 방안으로는 최적설계 및 부품성능 극대화를 통한 부품수 감소, 알루미늄, 마그네슘, 엔지니어링 플라스틱, 섬유강화 플라스틱, 섬유강화 복합재료 등 경량 대체소재 적용 등이 있다. 이 가운데 경량 대체소재 적용은 부품의 자체중량 감소뿐만 아니라 최적설계 및 부품통합을 가능하게 하여 경량화 효과를 극대화 할 수 있다.
섬유강화 플라스틱 또는 섬유강화 복합재료는 플라스틱을 매트릭스로 하여 유리섬유, 탄소섬유, 아라미드섬유 등으로 강화한 복합재료의 총칭으로 최근에는 자동차 내장재뿐만 아니라 엔진부품, 차체 등 높은 수준의 강도와 내열성이 필요한 부분에 널리 사용되고 있다. 또한, 최근 자동차 및 산업용 제품이 점차 고성능, 경량화되면서 구성 부품도 기존보다 정밀한 형상이 요구되고, 고내열성, 고강성 등의 성능이 요구되고 있다.
폴리아미드계 복합소재는 강성, 인성 및 내약품성 등이 우수한 소재로서 경량성, 내충격성, 열팽창계수 및 경제성이 우수하여 알루미늄과 강철 등의 대체 소재로 사용이 가능하고 자동차부품 적용시 무게 감소가 30% 이상까지 가능하기 때문에, 자동차 외장용뿐만 아니라. 하우징 등을 포함한 내부 부품에 적용시, 자동차의 무게 감소, 디자인의 유연성, 성형의 용이성을 요구하는 자동차 시장에 첨단재료를 이용한 해결책 제시가 가능하다.
상기와 같은 폴리아미드계 복합소재와 관련된 종래기술인 대한민국 공개특허 제10-2009-0063382호는 폴리아미드 강화 수지 조성물에 대한 것으로 보다 상세하게는 300 ℃(10분 경과후)에서의 TGA 분석 결과 무게감소가 5 % 이하이고, ASTM 평가법 D1238에 의한 유동성은 20 g/10 min 이상이고, 제논 아크에 의한 조사조도 65 W/㎡로 126 MJ/㎡을 조사한 후의 그레이스케일이 3등급 이상이고, ASTM 평가법 D790에 의한 굴곡강도는 1,300 내지 3,000 kg/㎡인 물성을 가지도록 하는 폴리아미드 강화 수지 조성물에 관한 것이다.
그러나 폴리아미드계 복합소재의 고기능을 구현하기 위해서는 다양한 보강재를 첨가한 컴파운딩 기술이 필수적이고 고함량의 유리섬유가 첨가되면 유동성이 좋지 않고, 물성을 만족하는 경우에는 가공성이 불량하여 기존의 압출공정이나 사출공정을 통해 성형이 어렵다. 고분자의 가공성은 모노머의 변경, 분자량의 조절 및 분자구조의 변화를 통하여 개선하는데 한계가 있기 때문에 가공성 향상을 위해서는 가공기기의 선택뿐 아니라 용융물의 점성거동에 영향을 미치는 활제와 같은 유동 조절제를 사용하여야 한다.
특히, 50 % 이상 고함량의 유리섬유 강화 복합소재는 생산성 및 유리섬유의 파단으로 인한 물성 향상의 한계를 가지고 있으며, 선진국 대비 굴곡탄성율의 경우 15 GPa로 알루미늄 굴곡탄성율 64 GPa에 비해 25 % 수준에도 못 미치기 때문에, 이를 극복하기 위한 연구 개발이 필요하다.
이에, 본 발명자들은 유동성이 우수한 고분자 조성물에 대하여 연구하던 중, 폴리아미드계 수지 20 중량% 내지 90 중량%; 유리 섬유 10 중량% 내지 80 중량%;의 혼합물에 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene bis decanoamide)를 유동 조절제가 첨가하면 복합소재의 제조 공정 중 고분자 조성물의 유동성이 개선될 뿐만 아니라 최종적으로 제조되는 고분자 복합소재의 기계적 강도 또한 우수한 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
대한민국 공개특허 제10-2009-0063382호
본 발명의 목적은 보강섬유를 포함하는 열가소성 고분자 복합소재의 제조시 보강섬유가 혼합된 고분자 수지의 가공 및 성형 단계에 있어서 조성물의 유동성을 향상시켜 용융 수지와 가공 기기 간의 마찰을 감소시키고 폴리아미드계 수지와 유리 섬유를 효과적인 분산이 가능하도록 하고자 한다.
또한, 본 발명의 목적은 보강섬유와 고분자 수지의 고른 혼합을 유도하여 기계적 강도가 우수한 폴리아미드계 복합소재 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 폴리아미드계 수지와 보강섬유의 혼합물에 유동조절제로 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene bis decanoamide)를 포함하는 폴리아미드계 고분자 조성물을 제공한다.
상기 혼합물은 폴리아미드계 수지 20 중량% 내지 90 중량%와 보강섬유 10 중량% 내지 80 중량%로 구성될 수 있다.
상기 폴리아미드계 수지는 락탐에서 유도된 폴리아미드, 디카르복시산과 디아민과의 반응을 통하여 수득된 폴리아미드 및 공중합 폴리아미드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 폴리아미드일 수 있다.
상기 보강섬유는 유리섬유, 탄소섬유 중 어느 하나일 수 있고, 효과적인 혼합을 위하여 보강섬유는 장섬유 보다는 단섬유가 바람직하며 경제성 등을 고려할 때에 유리섬유가 보다 바람직하다.
상기 유동조절제인 도데카메틸렌 비스 데카노아미드는 상기 혼합물 100 중량부에 대하여 0.1 내지 5 중량부 포함될 수 있다.
또한, 상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 폴리아미드계 수지 및 보강섬유의 혼합물에 유동조절제인 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene bis decanoamide)를 추가하여 가열 혼합하여 용융혼련물을 제조하는 용융혼련단계; 및 상기 용융혼련물을 성형하는 성형물 제조단계;를 포함하는 폴리아미드계 복합소재의 제조방법을 제공한다.
이 때 상기 혼합물은 폴리아미드계 수지 20 중량% 내지 90 중량%와 보강섬유 10 중량% 내지 80 중량%를 혼합한 것일 수 있고, 상기 용융혼련단계는 200 내지 500℃의 온도에서 수행될 수 있으며, 상기 성형물 제조단계는 상기 용융 혼련물을 압출성형 또는 사출성형하는 방법을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 폴리아미드계 복합소재의 제조방법에 의하여 제조되어, 폴리아미드계 수지, 보강섬유 및 유동조절제인 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene bis decanoamide)를 포함하는 폴리아미드계 복합소재를 제공한다.
본 발명에 따른 고분자 조성물은 도데카메틸렌 비스 데카노아미드인 유동 조절제를 사용하여 용융 수지와 가공 기기 간의 마찰을 감소시키고 폴리아미드계 수지와 유리 섬유를 효과적으로 분산시켜 토크를 크게 감소시키는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 고분자 조성물은 고함량의 유리 섬유를 포함하는 폴리아미드계 엔지니어링 플라스틱의 컴파운딩이나 압출 및 사출성형을 하는데 유용하게 적용될 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 유동조절제의 첨가에 의하여 가공시 흐름성이 크게 개선됨에 따라 보강섬유와 고분자 수지의 고른 혼합이 유도되어 비교적 가혹하지 않은 가공조건에서도 기계적 강도가 우수한 폴리아미드계 복합소재를 제조할 수 있다.
본 발명의 명세서에 있어서, 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해서 발명의 상세한 설명 및 특허청구범위에 사용된 용어 또는 단어의 개념을 적절하게 정의할 수 있으며, 상기 용어 또는 단어는 발명의 사상에 부합하도록 해석되어야만 한다. 또한, 본 명세서에 기재된 실시 예 등에 도시된 구성은 본원 발명의 구체적인 일 실시형태로 본원 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니다. 따라서 본원 발명의 출원시점에 있어서 본원 발명의 목적 범위 내에서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있다.
본 명세서에 사용된 용어인 ‘폴리아미드’는 단일중합체 또는 공중합체일 수 있다. 본 발명은 폴리아미드로서 하나 이상의 선형, 또는 분지형인 폴리아미드를 사용할 수 있다. 선형 폴리아미드는 디카르복실산 및 디아민으로부터 제조될 수 있고, 분지형인 폴리아미드는 단량체가 2개 초과의 산기 또는 아민기를 포함할 수 있고, 따라서 분지점이 발생할 수 있는 아민 및 카르복실산으로부터 제조될 수 있는 것이다.
폴리아미드의 예는 7 내지 13개의 고리 구성원을 갖는 락탐 유래 폴리카프로락탐, 폴리카프릴로락탐 및 폴리라우로락탐 이거나 디카르복실산과 디아민과의 반응을 통해 수득한 폴리아미드이다.
특히 사용될 수 있는 디카르복실산은 6 내지 12, 특히 6 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 알칸디카르복실산, 및 방향족 디카르복실산이고, 바람직하게는 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 도데칸디오산, 및 테레프탈산 및/또는 이소프탈산 등이 있고, 바람직한 디아민은 6 내지 12, 특히 6 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 알칸디아민, 및 또한 m-자일릴렌디아민, 디(4-아미노페닐)메탄, 디(4-아미노시클로헥실)메탄, 2,2-디(4-아미노페닐)프로판, 2,2-디(4-아미노시클로헥실)프로판 또는 1,5-디아미노-2-메틸펜탄 등이 있다.
따라서, 바람직한 폴리아미드는 폴리헥사메틸렌아디파미드, 폴리헥사메틸렌세바카미드 및 폴리카프로락탐, 및 또한 특히 카프로락탐 단위 함량이 5 내지 95 중량% 인 나일론-6/6,6 코폴리아미드이다. 기타 적합한 폴리아미드는 임의의 목적하는 혼합비의 복수의 폴리아미드의 혼합물 또는 2개 이상의 상기 언급된 단량체의 공중합을 통해 수득 가능한 것들이다.
이하, 본 발명에 따른 폴리아미드계 고분자 조성물에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 고분자 조성물은 폴리아미드계 수지 20 중량% 내지 90 중량%와 유리섬유 10 중량% 내지 80 중량%로 구성되는 혼합물 100 중량부에 유동조절제인 도데카메틸렌 비스 데카노아미드를 0.1 내지 5 중량부 포함함으로써 우수한 유동성 및 우수한 기계적 강도를 나타낼 수 있다.
이러한, 우수한 유동성 및 우수한 기계적 강도를 나타내는 고분자 조성물로부터 복합소재를 제조하는 경우, 고함량의 유리 섬유를 포함하는 폴리아미드계 엔지니어링 플라스틱의 컴파운딩이나 압출 및 사출성형을 하는데 유용하게 적용될 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 고분자 조성물은 고속 전단 영역으로 갈수록 점도를 떨어뜨리는 효과를 나타내며, 이는 실제 압출 및 사출조건에서 유동성을 좋게하여 장비에 걸리는 부하(load)를 줄여주어 장비의 수명을 높여주고, 생산전력이나 출력에너지 등을 낮추어 전체적인 생산단가를 낮추는데 큰 효과가 있다. 동시에, 본 발명에 따른 고분자 조성물은 기계적 강도가 우수하므로 다양한 분야에 응용할 수 있다.
본 발명에 따른 고분자 조성물에 있어서, 상기 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(Dodecamethylene bis Decanoamide)인 유동 조절제는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물이다.
<화학식 1>
Figure 112015077840433-pat00001
본 발명에서 사용되는 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene bis decanoamide)인 유동 조절제는 종래의 유동 조절제에 비해 매우 우수한 유동성을 나타낼 수 있다.
또한, 상기 유동 조절제는 폴리아미드계 수지와 보강섬유의 혼합물에 대하여 0.1 중량부 내지 5.0 중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 만약, 상기 유동 조절제가 폴리아미드계 수지와 보강섬유의 혼합물에 대하여 0.1 중량부 미만을 포함하는 경우에는 유동 조절제를 첨가하여 얻을 수 있는 우수한 유동성을 얻지 못하는 문제가 있으며, 5.0 중량부를 초과하여 포함하는 경우에는 폴리아미드계 수지와 보강섬유의 혼합물로부터 제조되는 복합소재의 기계적 강도가 떨어지는 문제가 있다.
본 발명에 따른 폴리아미드계 수지와 보강섬유의 혼합물에 있어서, 상기 혼합물은 폴리아미드계 수지 20 중량% 내지 90 중량%; 및 유리 섬유 10 중량% 내지 80 중량%;를 포함하는 것이 바람직하며, 폴리아미드계 수지 20 중량% 내지 50 중량%; 및 유리 섬유 50 중량% 내지 80 중량%;를 포함하는 것이 더욱 바람직하다. 본 발명에 따른 폴리아미드계 수지와 보강섬유의 혼합물은 유리 섬유가 50 중량% 이상 포함되는 고함량의 유리섬유 강화 복합소재를 제조하기 위한 조성물로 사용될 수 있다.
종래에는 상기와 같이 고함량의 유리 섬유를 포함하는 경우 생산성 및 유리 섬유의 파단으로 인한 물성 향상의 한계를 가져왔으나, 본 발명에 따른 고분자 조성물은 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene bis decanoamide)인 유동 조절제를 사용함으로써 우수한 유동성뿐만 아니라, 우수한 기계적 강도를 나타낼 수 있다.
또한, 본 발명은 폴리아미드계 수지 및 보강섬유의 혼합물에 유동조절제인 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene-bis-decanoamide)를 추가하여 가열혼합하여 용융혼련물을 제조하는 용융혼련단계; 및 상기 용융혼련물을 성형하는 성형물 제조단계;를 포함하는 것을 폴리아미드계 복합소재의 제조방법을 제공한다.
상기 혼합물은 폴리아미드계 수지 20 중량% 내지 90 중량%와 보강섬유 10 중량% 내지 80 중량%를 혼합한 것이고, 보다 바람직하게는 폴리아미드계 수지 20 중량% 내지 50 중량%; 및 유리 섬유 50 중량% 내지 80 중량%;를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리아미드계 복합소재의 제조방법은 유리 섬유가 50 중량% 이상 포함되는 고함량의 유리섬유 강화 복합소재를 제조하기 위한 것으로, 종래에는 상기와 같이 고함량의 유리 섬유를 포함하는 경우 생산성 및 유리 섬유의 파단으로 인한 물성 향상의 한계를 가져왔으나, 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene bis decanoamide)인 유동 조절제를 사용함으로써 우수한 유동성뿐만 아니라, 우수한 기계적 강도를 나타낼 수 있다.
이러한, 우수한 유동성 및 우수한 기계적 강도를 나타내는 고분자 조성물로부터 복합소재를 제조하는 경우, 고함량의 유리 섬유를 포함하는 폴리아미드계 엔지니어링 플라스틱의 컴파운딩이나 압출 및 사출성형을 하는데 유용하게 적용될 수 있다.
또한, 상기 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(Dodecamethylene bis Decanoamide)인 유동 조절제는 폴리아미드계 수지와 보강섬유의 혼합물에 대하여 0.1 중량부 내지 5.0 중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 만약, 상기 유동 조절제를 폴리아미드계 수지와 보강섬유의 혼합물에 대하여 0.1 중량부 미만으로 사용하는 경우에는 유동 조절제를 첨가하여 얻을 수 있는 우수한 유동성을 얻지 못하는 문제가 있으며, 5.0 중량부를 초과하여 사용하는 경우에는 제조되는 복합소재의 기계적 강도가 떨어지는 문제가 있다.
나아가, 상기 용융혼련단계는 폴리아미드계 수지를 용융시킬 수 있는 온도이면 제한되지 않으며, 200℃ 내지 500℃의 온도에서 수행될 수 있다.
상기 성형물 제조단계는 상기 용융혼련물을 압출성형 또는 사출성형하는 것일 수 있다. 우선 압출성형은 200℃ 내지 350℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 만약, 상기 압출성형이 200℃의 온도 미만에서 수행되는 경우에는 폴리아미드계 수지와 유리 섬유를 고르게 혼합하기 어려우며, 350℃의 온도를 초과하여 수행되는 경우에는 제조되는 폴리아미드계 복합소재의 기계적 물성이 감소하거나, 고온에서의 공정으로 인해 경제성이 떨어지는 문제가 있다. 한편, 본 발명에 따른 폴리아미드계 복합소재의 제조방법에 있어서, 사출성형은 사출 성형기(injection molding machine)와 같은 장치를 이용하여 공지의 방법으로 수행될 수 있다.
이하, 하기 실시예 및 실험예에 의하여 본 발명을 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 발명의 범위가 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 폴리아미드계 고분자 조성물의 제조
폴리아미드계 수지(Ascend사의 21ZLV) 50 중량%, 유리 섬유(Owens Corning사, 길이: 3 mm, 직경: 13 ㎛, chopped 형태의 123D) 50 중량%, 유동 조절제로 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(Dodecamethylene bis Decanoamide, DMDA) 1 phr(전체 고분자 조성물 100 중량부에 대한 중량부)을 균일하게 혼합하였다.
그 후 상기 혼합물을 이축스크류 형태의 15 cc 마이크로 컴파운더(DSM Xplore사)를 이용하여 온도 270 ℃, 스크류 회전속도 80 rpm 조건에서 4 분 동안 혼련시켜 폴리아미드계 고분자 조성물을 제조하였다.
<비교예 1>
폴리아미드계 수지(Ascend사의 21ZLV) 100 중량%를 이축스크류 형태의 15 cc 마이크로 컴파운더(DSM Xplore사)를 이용하여 온도 270℃, 스크류 회전속도 80 rpm 조건에서 4 분 동안 혼련시켜 고분자 조성물을 제조하였다.
<비교예 2>
폴리아미드계 수지(Ascend사의 21ZLV) 100 중량%, 유동 조절제로 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene bis decanoamide, DMDA) 1 phr(전체 고분자 조성물 100 중량부에 대한 중량부)을 균일하게 혼합하였다.
그 후 상기 혼합물을 이축스크류 형태의 15 cc 마이크로 컴파운더(DSM Xplore사)를 이용하여 온도 270℃, 스크류 회전속도 80 rpm 조건에서 4 분 동안 혼련시켜 고분자 조성물을 제조하였다.
<비교예 3>
상기 비교예 1에서 유동 조절제로 상용화된 SUNLUBE EBS(선구케미칼)를 사용한 것을 제외하고 상기 비교예 1과 동일하게 수행하여 고분자 조성물을 제조하였다.
<비교예 4>
상기 비교예 1에서 유동 조절제로 상용화된 TR 063A(STRUKTOLⓡ)를 사용한 것을 제외하고 상기 비교예 1과 동일하게 수행하여 고분자 조성물을 제조하였다.
<비교예 5>
폴리아미드계 수지(Ascend사의 21ZLV) 50 중량%, 유리 섬유(Owens Corning사, 길이: 3 mm, 직경: 13 ㎛, chopped 형태의 123D) 50 중량%를 균일하게 혼합하였다.
그 후 상기 혼합물을 이축스크류 형태의 15 cc 마이크로 컴파운더(DSM Xplore사)를 이용하여 온도 270℃, 스크류 회전속도 80 rpm 조건에서 4 분 동안 혼련시켜 고분자 조성물을 제조하였다.
<비교예 6>
상기 실시예 1에서 유동 조절제로 상용화된 SUNLUBE EBS(선구케미칼)를 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 고분자 조성물을 제조하였다.
<비교예 7>
상기 실시예 1에서 유동 조절제로 상용화된 TR 063A(STRUKTOLⓡ)를 사용한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 고분자 조성물을 제조하였다.
<실험예 1> 평균 토크 분석
본 발명에 따른 고분자 조성물의 평균토크를 측정하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 1 내지 비교예 7에서 제조된 고분자 조성물에 대하여 이축스크류 형태의 15 cc 마이크로 컴파운더(DSM Xplore사)를 이용하여 온도 270 ℃, 스크류 회전속도 80 rpm 조건에서 4 분 동안 혼련시켜 평균토크를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
폴리아미드계수지
(중량%)		 유리 섬유
(중량%)		 유동 조절제
종류		 함량
(phr)		 평균 토크
(N)
실시예 1 50 50 DMDA 1 1701
비교예 1 100 0 - 0 939
비교예 2 100 0 DMDA 1 521
비교예 3 100 0 EBS 1 600
비교예 4 100 0 TR 063A 1 546
비교예 5 50 50 - 0 1992
비교예 6 50 50 EBS 1 2017
비교예 7 50 50 TR 063A 1 1859
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 유동 조절제로 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(DMDA)를 포함하는 고분자 조성물은 평균 토크 감소 효과가 매우 우수하다. 비교예 1과 비교예 2를 비교하면 비교예 2에서 도데카메틸렌 비스 데카노아미드를 포함하는 고분자 조성물의 평균 토크가 비교예 1에서 도데카메틸렌 비스 데카노아미드를 포함하지 않는 고분자 조성물의 평균 토크에 비해 약 44 %의 감소 효과를 나타내는 것을 알 수 있고, 실시예 1과 비교예 5를 비교하면 실시예 1에서 도데카메틸렌 비스 데카노아미드를 포함하는 고분자 조성물의 평균 토크가 비교예 5에서 도데카메틸렌 비스 데카노아미드를 포함하지 않는 고분자 조성물의 평균 토크에 비해 약 14 %의 감소 효과를 나타내는 것을 알 수 있다.
또한, 종래 상용화된 유동 조절제를 포함하는 고분자 조성물에 비하여 본 발명에 따른 도데카메틸렌 비스 데카노아미드인 유동 조절제를 포함하는 경우 평균 토크 감소 효과가 매우 우수한 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 2> 고분자 조성물의 점도 분석
본 발명에 따른 고분자 조성물의 점도를 측정하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 1 및 비교예 5 내지 비교예 7에서 제조된 고분자 조성물에 대하여 모세관 점도계(GOTTFERT사, RHEOGRAPH25)를 이용하여 점도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
유동조절제
종류		 함량
(phr)		 전단 속도
(1/s)		 전단 응력
(Pa)		 점도
(Paㆍs)
비교예 5 - 0 1.0 999.5833 999.5826
10.0 1233.7500 123.3749
1000.0 47757.5000 47.7575
5000.0 152470.0000 30.4940
10000.0 229846.6719 22.9847
비교예 6 EBS 1 1.0 1339.1666 1339.1656
10.0 1590.4166 159.0415
1000.0 45699.1680 45.6991
5000.0 139958.8281 27.9971
10000.0 215061.6719 21.5062
비교예 7 TR 063A 1 1.0 975.8333 975.8326
10.0 1244.5834 124.4582
1000.0 40904.1680 40.9041
5000.0 136940.0000 27.3880
10000.0 204363.3281 20.4364
실시예 1 DMDA 1 1.0 837.0833 837.0827
10.0 1040.4166 104.0416
1000.0 42162.5000 42.1625
5000.0 135505.0000 27.1010
10000.0 205772.5000 20.5773
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 유동 조절제로 도데카메틸렌 비스 데카노아미드를 포함하는 고분자 조성물은 고속 전단 영역으로 갈수록 점도를 떨어뜨리는 효과를 나타내는 것을 확인할 수 있다. 이는, 실제 압출 및 사출조건에서 유동성을 좋게 하여 장비에 걸리는 부하(load)를 줄여주어 장비의 수명을 높여주고, 생산전력이나 출력에너지 등을 낮추어 전체적인 생산단가를 낮추는데 큰 효과를 줄 수 있다.
<실험예 3> 고분자 조성물의 물성 측정
본 발명에 따른 고분자 조성물의 물성을 측정하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
상기 실시예 1, 비교예 1, 비교예 2 및 비교예 5 내지 비교예 7에서 제조된 고분자 조성물에 대하여 만능 시험기(인스트론사) 및 아이조드 충격 시험기(인스트론사)를 이용하여 물성을 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
폴리아미드계수지
(중량%)		 유리 섬유
(중량%)		 유동조절제
종류		 함량
(phr)		 굴곡탄성률
(GPa)		 인장강도
(MPa)		 충격강도
(kJ/m2)
실시예 1 50 50 DMDA 1 14 250 19
비교예 5 50 50 - 0 14 235 20
상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 유동 조절제로 도데카메틸렌 비스 데카노아미드를 포함하는 고분자 조성물은 성형시 유동성이 뛰어남과 동시에 기계적 성질이 도데카메틸렌 비스 데카노아미드를 포함하지 않는 조성물에 비해 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.
이와 같이, 본 발명에 따른 고분자 조성물은 도데카메틸렌 비스 데카노아미드인 유동 조절제를 사용하여 용융 수지와 가공 기기 간의 마찰을 감소시키고 폴리아미드계 수지와 유리 섬유를 효과적으로 분산시켜 토크를 크게 감소시키는 효과가 있는 것을 확인할 수 있었다.
이에 따라, 본 발명에 따른 고분자 조성물은 고함량의 유리 섬유를 포함하는 폴리아미드계 엔지니어링 플라스틱의 컴파운딩이나 압출 및 사출성형을 하는데 유용하게 적용될 수 있으며, 또한 본 발명에 따른 유동조절제의 첨가에 의하여 가공시 흐름성이 크게 개선됨에 따라 보강섬유와 고분자 수지의 고른 혼합이 유도되어 비교적 가혹하지 않은 가공조건에서도 기계적 강도가 우수한 폴리아미드계 복합소재를 제조할 수 있음을 알 수 있다.

Claims (10)

  1. 폴리아미드계 수지 20 중량% 내지 90 중량%와 보강섬유 10 중량% 내지 80 중량%로 구성되는 혼합물;
    상기 혼합물 100 중량부에 대하여 유동조절제로 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene-bis-decanoamide) 0.1 내지 5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 고분자 조성물.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 폴리아미드계 수지는 락탐에서 유도된 폴리아미드, 디카르복시산과 디아민과의 반응을 통하여 수득된 폴리아미드 및 공중합 폴리아미드로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 폴리아미드인 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 고분자 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 보강섬유는 유리섬유, 탄소섬유 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 고분자 조성물.
  5. 삭제
  6. 폴리아미드계 수지 20 중량% 내지 90 중량%와 보강섬유 10 중량% 내지 80 중량%로 구성되는 혼합물 100 중량부에 대하여 유동조절제로 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene-bis-decanoamide) 0.1 내지 5 중량부를 추가하여 가열혼합하여 용융 혼련물을 제조하는 용융혼련단계; 및
    상기 용융 혼련물을 성형하는 성형물 제조단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 복합소재의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 용융혼련단계는 200 내지 500℃의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 복합소재의 제조방법.
  9. 청구항 6에 있어서,
    상기 성형물 제조단계는 상기 용융 혼련물을 압출성형 또는 사출성형하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 복합소재의 제조방법.
  10. 청구항 6, 청구항 8 또는 청구항 9 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의하여 제조되어, 폴리아미드계 수지, 보강섬유 및 유동조절제인 도데카메틸렌 비스 데카노아미드(dodecamethylene bis decanoamide)를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드계 복합소재.
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