KR101735380B1 - 나노입자 분산 모노머를 이용한 유무기 하이브리드 점착재료의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노입자 분산 모노머를 이용한 유무기 하이브리드 점착재료의 제조 방법에 관한 것으로, 나노입자를 유기 실란으로 표면 개질하여 반응성 작용기를 부여하는 제1단계와; 상기 제1단계에서 표면개질된 나노입자를 상기 나노입자의 반응성 작용기와 반응하는 반응성기를 가지는 기능성(functional) 모노머에 분산시켜 나노입자 분산모노머를 형성시키는 제2단계와; 상기 제2단계에서 제조된 나노입자 분산 모노머에 소프트(soft) 모노머 및 하드(hard) 모노머를 첨가하고 혼합하여 혼합 모노머를 형성시키는 제3단계와; 상기 혼합 모노머에 개시제를 첨가하여 혼합한 후 광을 조사하여 점착 시럽을 제조하는 제4단계; 그리고, 제4단계에서 형성된 점착 시럽에 기능성 마이크로 입자를 혼합하여 유무기 하이브리드 점착재료를 형성시키는 제5단계;를 포함하여 구성되는 나노입자 분산 모노머를 이용한 유무기 하이브리드 점착재료의 제조 방법을 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 1차로 나노입자가 분산된 모노머를 형성시키고, 상기 나노입자가 분산된 모노머를 유무기 하이브리드재료 합성과정 중 첨가하여, 균질하고 안정된 분산을 유지하여 재료의 물성을 개선시키는 이점이 있다.
Description
본 발명은 나노입자 분산 모노머를 이용한 유무기 하이브리드 점착재료의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 나노입자가 분산된 모노머를 유무기 하이브리드재료 합성과정 중 첨가하여 균질하고 안정된 분산을 유지하여 재료의 물성을 개선시키기 위한 나노입자 분산 모노머를 이용한 유무기 하이브리드 점착재료의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 첨단 산업이 발전함에 따라 부품의 고집적화 및 경량화가 요구되고 공정의 개선을 위해서 우수한 성능의 점착재료가 요구되고 있다. 또한 최근 환경문제 해결을 위해 점착재료 또한 고기능성의 친환경 재료가 대두되고 있다.
이를 해결하고 고기능성을 위해서는 유기물과 무기물의 장점을 동시에 가지며 친환경 및 작업효율이 높은 광경화 방식의 유무기 하이브리드 재료가 대두 되고 있다.
하지만, 기존의 광경화 방식의 유무기 하이브리드 광경화 재료는 고분자물질을 제조 후 표면개질된 재료를 첨가 하거나, 하이브리드 재료 제조를 위해 표면개질시 용매나 첨가제를 사용함으로서 하이브리드 효율과 질을 떨어뜨리는 단점이 있다.
또한 나노입자는 응집력이 강하여 모노머를 모두 첨가하여 점착재료를 제조하는 경우 나노입자가 모노머에 직접 분산되지 못하여 하이브리드 재료를 형성하기가 어렵다는 문제점이 있다.
따라서 본 발명은 상기한 종래기술들의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 1차로 나노입자가 분산된 모노머를 형성시키고, 상기 나노입자가 분산된 모노머를 유무기 하이브리드재료 합성과정 중 첨가하여, 균질하고 안정된 분산을 유지하여 재료의 물성을 개선시키기 위한 나노입자 분산 모노머를 이용한 유무기 하이브리드 점착재료의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 휘한 본 발명은, 나노입자를 유기 실란으로 표면 개질하여 반응성 작용기를 부여하는 제1단계와; 상기 제1단계에서 표면개질된 나노입자를 상기 나노입자의 반응성 작용기와 반응하는 반응성기를 가지는 기능성(functional) 모노머에 분산시켜 나노입자 분산모노머를 형성시키는 제2단계와; 상기 제2단계에서 제조된 나노입자 분산 모노머에 소프트(soft) 모노머 및 하드(hard) 모노머를 첨가하고 혼합하여 혼합 모노머를 형성시키는 제3단계와; 상기 혼합 모노머에 개시제를 첨가하여 혼합한 후 광을 조사하여 점착 시럽을 제조하는 제4단계; 그리고, 제4단계에서 형성된 점착 시럽에 기능성 마이크로 입자를 혼합하여 유무기 하이브리드 점착재료를 형성시키는 제5단계;를 포함하여 구성되는 나노입자 분산 모노머를 이용한 유무기 하이브리드 점착재료의 제조 방법을 기술적 요지로 한다.
여기서, 상기 기능성 모노머는 2-하이드록시에틸메타크릴레이트, 2-하이드록시프로필메타크릴레이트, 2-하이드록시에틸아크릴레이트, 2-하이드록시프로필아크릴레이트중 하나 이상이 되는 것이 바람직하다.
상기 나노입자는, 콜로이달 실리카, 콜로이달 알루미나, 콜로이달 타이타니아 중에 하나인 것이 바람직하다.
상기 유기실란은, 메틸트리메톡시실란, 바이닐실란, 메틸프로필트리메톡시실란, 글리시독시프로필트리메톡시실란 중 하나가 되는 것이 바람직하다.
이에 따라, 1차로 나노입자가 분산된 모노머를 형성시키고, 상기 나노입자가 분산된 모노머를 유무기 하이브리드재료 합성과정 중 첨가하여, 균질하고 안정된 분산을 유지하여 재료의 물성을 개선시키는 이점이 있다.
상기의 구성에 의한 본 발명은, 1차로 나노입자가 분산된 모노머를 형성시키고, 나노입자 분산 모노머를 유무기 하이브리드재료 합성과정 중 첨가하여 균질하고 안정된 분산을 유지하여 첨가되는 무기재료에 따라 하이브리드 재료의 물성을 개선 및 조절 가능한 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 유무기하이브리드 점착재료에 마이크로 사이즈의 무기물을 첨가하여 다양한 특성을 가질 수 있으며, 그 경우 나노사이즈와 마이크로사이즈의 조합 효과를 기대할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
본 발명은 나노입자가 분산된 모노머를 이용한 유무기 하이브리드 점착재료의 제조 방법에 관한 것으로서, 나노입자 분산 모노머를 유무기 하이브리드재료 합성과정 중 첨가하여 균질하고 안정된 분산을 유지하여 첨가 되는 무기재료에 따라 하이브리드 재료의 물성을 개선 및 조절 가능한 유무기 하이브리드 점착재료를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명은 먼저, 콜로이달 상태의 나노 무기물 입자를 유기실란을 통하여 표면 개질을 하여 나노 입자에 반응성 작용기인 하이드록시기 또는 카르복실기를 부여하여 아크릴 모노머와의 상용성을 높인다.
상기 나노입자는, 콜로이달 실리카, 콜로이달 알루미나, 콜로이달 타이타니아 중에 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 유기실란은, 메틸트리메톡시실란, 바이닐실란, 메틸프로필트리메톡시실란, 글리시독시프로필트리메톡시실란 중에 어느 하나 또는 혼용하여 사용하는 것이 바람직하다.
그 다음, 표면 개질 된 나노입자를 모노머 중 기능성 모노머(functional monomer)인 아크릴 모노머에 분산시키기 위해 감압증류를 통하여 수계에 분산된 콜로이달 나노 입자를 아크릴 모노머로 대체한다. 이때, 감압증류의 감압도 및 온도를 적절하게 조절하는 것이 중요하다.
또한, 나노입자의 분산성 향상을 위해서는 나노입자의 적절한 표면 개질도 중요하며, 감압증류 후 초음파를 가해줌으로서 분산성을 향상시킬 수 있다.
상기 아크릴 모노머는, 2-하이드록시에틸메타크릴레이트, 2-하이드록시프로필메타크릴레이트, 2-하이드록시에틸아크릴레이트, 2-하이드록시프로필아크릴레이트 중에 어느 하나 또는 이들을 둘 이상 혼합한 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다.
그 다음, 제조된 나노입자 분산 모노머와 점착 재료를 구성하는 다른 종류의 모노머인 소프트 모노머(soft monomer) 및 하드 모노머(hard monomer)를 혼합하여 개시제를 첨가하고, 광반응을 통하여 점착 시럽을 제조한다.
이때, 나노입자 분산 모노머와 점착 재료롤 구성하는 다른 종류의 모노머와의 상용성을 높이기 위해 소량의 계면활성제를 첨가할 수도 있다.
상기 개시제는 통상적으로 광반응을 일으키는데 무리가 없는 개시제이면 어느 것이든 상관 없다.
그런 다음, 원하는 기능성을 부여하기 위해 열전도도 특성 등이 우수한 마이크로 무기물 입자를 첨가하여 최종적으로 원하는 기능성을 가지는 유무기 하이브리드 점착재료를 형성시킨다.
그 후 상기 유무기 하이브리드 점착재료를 이용하여 유무기 하이브리드 점착재료 쉬트를 제조하기 위하여 상기 유무기하이브리드 점착재료에 경화제를 첨가하여 이형 필름 위에 코팅하여 유무기 하이브리드 점착 쉬트를 제조하게 된다.
상기와 같이 제조된 유무기하이브리드 점착재료는 나노입자 분산 모노머를 유무기 하이브리드재료 합성과정 중 첨가하여 균질하고 안정된 분산을 유지하여 첨가되는 무기재료에 따라 하이브리드 재료의 물성을 개선 및 조절 가능한 효과가 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예에 대해 설명하고자 한다.
본발명은 실시예에 한정되는 것은 아니다.
먼저 무기물 나노입자에 작용기를 부여하여야 하는바, 고형분 30%의 콜로이달 알루미나 4g에 0.1g의 메틸트리메톡시실란을 상온에서 교반하고 숙성 후, 메틸프로필트리메톡시실란 0.05g을 첨가하여 교반하고 숙성시킨다. 이를 통하여 표면개질 되어 기능성 작용기가 부여된 콜로이달 알루미나를 수득한다.
그 다음, 표면 개질 된 수계 콜로이달 아루미나 4g과 기능성 모노머(functional monomer)인 2-하이드록시에틸메타아크릴레이트 4g을 충분히 교반하며 혼합한다.
충분히 혼합한 후, 충분한 상태의 감압이 가능한 감압증류기에서 25℃의 온도로 감압증류하여 물을 증발시키고, 이를 통하여 나노입자 분산 모노머를 제조한다.
그 다음, 부틸아크릴레이트 32g에 상기에서 제조된 나노입자 분산 모노머 4g과 아크릴산 4g을 넣어서 충분히 혼합한다.
그 혼합 모노머에 개시제 0.02g을 첨가하여 광을 차단한 상태에서 충분히 교반한다.
그 다음, 개시제가 첨가된 모노머 혼합물을 질소 하에서 충분히 교반하여 광을 조사하여 점착 시럽을 제조하고, 제조된 점착 시럽에 경화를 위한 개시제를 0.02g을 첨가하여 광을 차단한 상태에서 충분히 교반한다.
그리고 최종적으로 열전도도특성 개선을 위하여 무기물 마이크로 입자를 혼합 하는바, 본 발명에서는 알루미늄나이트라이드(AlN)을 첨가하였다.
혼합되는 알루미늄나이트라이드 양은 상기에서 제조된 점착 시럽 40g에 대해 각가 60g, 93g, 120g, 160g을 첨가하여 최종적으로 4가지 종류의 유무기 하이브리드 점착재료를 형성시켰다.
그 다음, 상기 유무기하이브리드 점착재료 4가지를 각각 이형필름 위에 두께 0.3㎜로 코팅하고 광경화를 통하여 경화시켜 4가지 종류의 유무기 하이브리드 점착 쉬트를 제조하였다.
상기 4가지 종류의 유무기 하이브리드 점착 쉬트를 이용하여 열전도도 측정을 하였으며 이 결과를 아래의 표1에 나타내었다.
표1에서 첨가되는 알루미늄나이트라이드의 양이 증가할수록 열전도도가 증가함을 알 수 있다.
상기에서 본 바와 같이 본 발명의 유무기 하이브리드 점착재료를 이용한 유무기 하이브리드 점착 쉬트는 나노입자 분산 모노머를 유무기 하이브리드재료 합성과정 중 첨가하여 균질하고 안정된 분산을 유지하며, 따로이 기능성 무기물 마이크로 입자를 첨가하여, 첨가되는 무기재료에 따라 하이브리드 재료의 물성을 개선 및 조절 가능한 효과가 있다.
Claims (4)
- 나노입자를 유기 실란으로 표면 개질하여 반응성 작용기를 부여하는 제1단계와;
상기 제1단계에서 표면개질된 나노입자를 상기 나노입자의 반응성 작용기와 반응하는 반응성기를 가지는 기능성(functional) 모노머에 분산시켜 나노입자 분산모노머를 형성시키는 제2단계와;
상기 제2단계에서 제조된 나노입자 분산 모노머에 상기 기능성 모노머와는 종류가 다른 모노머를 첨가하고 혼합하여 혼합 모노머를 형성시키는 제3단계와;
상기 혼합 모노머에 개시제를 첨가하여 혼합한 후 광을 조사하여 점착 시럽을 제조하는 제4단계; 그리고,
제4단계에서 형성된 점착 시럽에 기능성 마이크로 입자를 혼합하여 유무기 하이브리드 점착재료를 형성시키는 제5단계;를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 나노입자 분산 모노머를 이용한 유무기 하이브리드 점착재료의 제조 방법. - 제1항에 있어서, 상기 기능성 모노머는 2-하이드록시에틸메타크릴레이트, 2-하이드록시프로필메타크릴레이트, 2-하이드록시에틸아크릴레이트, 2-하이드록시프로필아크릴레이트중 하나 이상이 됨을 특징으로 하는 나노입자 분산 모노머를 이용한 유무기 하이브리드 점착재료의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 나노입자는, 콜로이달 실리카, 콜로이달 알루미나, 콜로이달 타이타니아 중에 하나임을 특징으로 하는 나노입자 분산 모노머를 이용한 유무기 하이브리드 점착재료의 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 유기실란은, 메틸트리메톡시실란, 바이닐실란, 메틸프로필트리메톡시실란, 글리시독시프로필트리메톡시실란 중 하나가 됨을 특징으로 하는 나노입자 분산 모노머를 이용한 유무기 하이브리드 점착재료의 제조 방법.
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