KR101735305B1 - 정유/할로이사이트 복합물질의 제조장치 및 제조방법 - Google Patents

정유/할로이사이트 복합물질의 제조장치 및 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 짧은 시간 내에 할로이사이트 내에 정유를 충진할 수 있도록 한 정유/할로이사이트 복합물질의 제조장치와 그 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 반복적인 진공 인가와 감압 해제 또는 가열 및 냉각을 이용한 종래의 방법과 비교하여 짧은 시간 내에 정유/할로이사이트 복합물질을 제조할 수 있다. 이렇게 제조된 정유/할로이사이트 복합물질은 나노튜브 구조를 갖는 할로이사이트의 기공 즉, 나노튜브 내부에 방충성 및 항균성을 갖는 정유를 충진하여 형성하고, 할로이사이트의 양 말단을 캡핑하거나 표면을 코팅함으로써, 충진된 정유를 서서히 방출시켜 방충 효과와 항균 효과에 대한 지속성을 극대화할 수 있다.

Description

정유/할로이사이트 복합물질의 제조장치 및 제조방법{PREPARATION APPARATUS AND METHOD OF ESEENTIAL OIL/HALLOYSITE COMPOSITE}
본 발명은 짧은 시간 내에 할로이사이트 내에 정유를 충진할 수 있도록 한 정유/할로이사이트 복합물질의 제조장치와 그 방법에 관한 것이다.
최근 나노 구조를 가진 소재에 대한 연구가 다양한 분야에 걸쳐 다각도로 이루어지면서, 특히 나노 기공 소재를 이용하여 흡착제, 촉매, 전달체, 담체 등으로서 전자 광학 분야, 정밀화학 분야, 의학 분야, 바이오 분야 등 다양한 분야에 적용하기 위한 노력들이 활성화되고 있다.
이러한 기공을 갖는 물질은 기공의 크기에 따라 크게 2㎚ 미만의 크기를 갖는 마이크로포러스(microporous), 2~50㎚ 크기를 갖는 메조포러스(mesoporous) 및50㎚ 보다 큰 크기를 갖는 매크로포러스(macroporous) 물질로 분류될 수 있다. 마이크로포러스 물질로는 제올라이트가 가장 일반적으로 이용되며, 메조포러스 물질로는 메조포러스 실리카(mesoporous silica)가 분자체로 널리 이용되고 있다.
메조포러스 실리카는 일반적으로 1.5~10㎚의 직경의 기공이 규칙적으로 배열된 구조를 갖는 분차제로서, 약 700 m2/g의 표면적을 가지는 것으로 알려져 있으며, 이는 촉매, 전자광학 분야, 의학 분야 등에 있어서 나노 소재로서 연구가 진행되고 있다. 일반적으로 메조포러스 실리카는 액정 주형 경로를 통하여 계면활성제나 양쪽성 고분자 등을 이용하여 수열 반응을 통하여 화학적으로 합성된다.
마이크로포러스 물질에 비하여 메조포러스 실리카 등의 메조포러스 물질은 메조포어의 범위를 갖기 때문에, 마이크로포어보다 큰 크기의 분자들의 흡착, 분리, 촉매 반응 등에 있어서 응용될 수 있어 그 적용가능성이 높아지고 있다. 또한, 이러한 메조포러스 물질은 기공의 크기가 일정하며, 표면적이 매우 커서 담체로서 활용가능성이 높으며, 전도성 재료, 정밀화학 및 바이오 분야, 전자광학 분야 등으로 널리 응용될 수 있다.
한편, 할로이사이트(halloysite)는 Al2Si2O5(OH)4·2H2O로 표시되는 물질로서, 알루미늄과 실리콘의 비가 1:1인 규산알루미늄 점토광물이다. 할로이사이트는 나노 크기의 판상 형태로, 서로 다른 층이 1:1로 번갈아가며 적층된 층상 구조를 이루고 있으며, 알루미노실리케이트에 천연으로 존재한다. 할로이사이트의 외부 표면은 실리케이트(SiO2(-)) 층으로 이루어지고, 내부 표면은 알루미나(Al2O3(+)) 층으로 이루어진다. 할로이사이트는 속이 비어있는 나노튜브 구조로서, 튜브의 내부 직경은 30~250㎚이고 길이는 0.2~0.4㎛ 정도로 우수한 담체 특성을 나타낸다.
또한, 할로이사이트는 인체에 무해한 천연광물이므로, 적용시에 환경오염 문제나 인체 유해성에서 전혀 문제가 없으므로 담체로서의 그 활용성이 매우 우수한 특징을 갖는다. 따라서, 나노 크기의 튜브형 할로이사이트는 활성물질을 적재할 수 있는 컨테이너로서 방향제, 화장품, 약물 전달을 위한 담체로 활용되고 있다.
대한민국 특허공개 제2009-0051677호는 올리고머/할로이사이트 복합물질 및 그의 제조방법, 및 상기 복합체를 이용한 탄화수소 흡착제에 관한 것으로, 탄화수소류를 포함하는 유기물질에 대한 높은 흡착력을 나타내는 올리고머를 할로이사이트 내부에 충진하기 위해 할로이사이트와 올리고머의 혼합물을 가열하여 할로이사이트 나노튜브 내부의 공기를 팽창시킨 후 상온으로 냉각시켜 할로이사이트 나노튜브 내부에 올리고머 수용액을 충진하는 방법을 개시하고 있다.
그러나, 이러한 방법은 할로이사이트 내부 공기 제거를 위해 가열이 필요하여 휘발성 유효물질을 함유하고 있는 정유에 적용하기 어려운 점이 있고, 가열 및 냉각에 소요되는 시간이 긴 단점이 있다.
한편, 식품은 여러 가지 요인들, 예컨대 산소, 미생물, 해충 또는 수분에 의해 그 보존 기간이 정해지는데, 식품의 저장성을 향상시키기 위해 종래에는 인공합성 첨가물인 방부제를 식품에 직접 또는 간접적으로 투입하여 사용하였지만, 이러한 방부제는 인체에 유해한 물질이므로 사용자의 건강에 악영향을 미칠 수밖에 없고 또한 식품 고유의 맛과 향에도 좋지 않은 영향을 끼치므로 현재는 방부제를 대신할 수 있는 식품 포장용 필름이나 방법이 개발되고 있다.
일 예로 대한민국 공개특허 제2000-0032538호는 항균성 바이오세라믹 포장 필름에 관한 것으로, 폴리에틸렌에 산화철, 산화망간, 제올라이트, 세라믹재 분말, 파라핀, 테레핀 수지, 실리콘오일 등을 혼합하여 제조된 바이오세라믹 포장 필름을 개시하고 있다.
대한민국 특허공개 제2009-0051677호 대한민국 특허공개 제2000-0032538호
본 발명의 과제는 반복적인 진공 인가와 감압 해제 또는 가열 및 냉각을 이용한 종래의 방법과 비교하여 짧은 시간 내에 정유/할로이사이트 복합물질을 제조할 수 있도록 한 제조장치 및 이를 이용한 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 과제를 달성하기 위해 본 발명은,
할로이사이트가 수용되는 포집조;
상기 포집조가 장착되는 진공챔버;
공급관을 통하여 상기 포집조에 연결되어 정유를 공급하는 오일 공급조; 및
상기 진공챔버에 연결되어 챔버 내의 압력을 제어하는 진공펌프
를 포함하는 것을 특징으로 하는 정유/할로이사이트 복합물질 제조장치를 제공한다.
또한 본 발명은 할로이사이트 나노튜브 내부에 정유가 충진되어 이루어진 정유/할로이사이트 복합물질의 제조방법에 있어서,
할로이사이트를 포집조에 첨가한 후 진공 상태를 인가하는 단계;
오일 공급조에 정유를 준비하는 단계;
포집조 내 인가된 진공 상태를 대기압으로 서서히 변경하면서 포집조에 오일 저장 용기에 저장된 정유를 투입하여 할로이사이트 내 정유를 포집하는 단계; 및
제조된 복합물질을 회수하고 이를 세척하는 단계
를 포함하는 정유/할로이사이트 복합물질 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 반복적인 진공 인가와 감압 해제 또는 가열 및 냉각을 이용한 종래의 방법과 비교하여 짧은 시간 내에 정유/할로이사이트 복합물질을 제조할 수 있다. 이렇게 제조된 정유/할로이사이트 복합물질은 나노튜브 구조를 갖는 할로이사이트의 기공 즉, 나노튜브 내부에 방충성 및 항균성을 갖는 정유를 충진하여 형성하고, 할로이사이트의 양 말단을 캡핑하거나 표면을 코팅함으로써, 충진된 정유를 서서히 방출시켜 방충 효과와 항균 효과에 대한 지속성을 극대화할 수 있다.
도 1은 정유/할로이사이트 복합물질을 제조하는 장치를 개략적으로 나타낸 블록도이다.
도 2의 a와 b는 할로이사이트 자체를 전자현미경으로 관찰한 사진, c와 d는 타임 정유가 포집된 정유/할로이사이트 복합물질을 전자현미경으로 관찰한 사진, e와 f는 알긴산 나트륨과 염화칼슘으로 할로이사이트 양 말단이 캡핑된 복합물질을 전자현미경으로 관찰한 사진이다.
도 3은 정유/할로이사이트 복합물질, 폴리에틸렌이민으로 표면이 코팅된 정유/할로이사이트 복합물질과 양 말단이 캡핑된 정유/할로이사이트 복합물질의 정유 방출거동을 비교한 그래프이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 정유/할로이사이트 복합물질은 할로이사이트 나노튜브 내에 정유가 충진된다.
이에 따라 충진된 정유는 할로이사이트 나노튜브 내에서 장기간 동안 방출되면서 방충 효과와 항균 효과를 나타낸다.
이때 정유는 오레가노 (Oregano), 마누카 (Manuka), 딜 (Dill), 라벤더 (Lavender), 레몬 밤 (Lemon balm), 로즈마리 (Rosemary), 민트 (Mint), 세이보리 (Savory), 세이지 (Sage), 센티드제라늄 (Scentedgeranium), 셀프 힐 (Self hill), 스위트 바질 (Sweet Basil), 차빌 (Chervil), 타임 (Thyme), 탄지 (Tansy), 시너몬 (Cinnamon), 클로브 (Clove), 유칼립투스 (Eucalyptus), 레몬 (Lemon), 페퍼민트 (Peppermint) 및 티 트리 (Tea tree)로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하다.
본 발명의 일 구현예에 따르면 정유/할로이사이트 복합물질은 지속 방출 효과를 향상시키기 위해 할로이사이트 표면이 폴리에틸렌 이민으로 코팅되거나, 양 말단이 알긴산나트륨과 염화칼륨으로 캡핑될 수 있다.
도 1은 정유/할로이사이트 복합물질을 제조하는 장치를 개략적으로 나타낸 블록도이다.
도시된 바와 같이 본 발명의 일 구현예에 따른 정유/할로이사이트 복합물질 제조장치는 정유/할로이사이트 복합물질을 캡슐화하는 전처리조(100)와 전처리 후의 정유/할로이사이트 복합물질의 양 말단을 캡핑하거나 표면을 코팅하는 후처리조(200)로 구성된다.
구체적으로 살펴보면, 전처리조(100)는 내부에 포집조(120)가 구비되는 진공챔버(110), 상기 포집조(120) 내에 정유를 공급하는 오일공급조(130), 상기 진공챔버(110)의 압력을 제어하는 진공펌프(140), 정유/할로이사이트 복합물질을 분리하는 원심분리조(150) 및 분리된 정유/할로이사이트 복합물질 세척하는 수세조(160)를 포함한다.
여기서, 포집조(120)는 할로이사이트에 내부에 정유를 포집하기 위한 구성으로, 포집조(120) 내에 할로이사이트가 첨가된 상태에서 진공챔버(110) 내부에 장착된다. 이러한 포집조(120)는 공급관을 통하여 오일공급조(130)와 연결되며, 포집조(120)가 장착된 진공챔버(110)는 밸브(141)를 갖는 흡입관을 통하여 진공펌프(140)에 연결된다.
포집조(120)에는 할로이사이트가 수용되며, 포집조(120)가 안착된 진공챔버(110)는 진공펌프(140)에 의하여 진공상태가 되며, 이때, 오일공급조(130)에는 정유가 준비된다.
소정의 시간 경과 후, 진공챔버(110)는 밸브(141)의 조절로 진공 상태가 서서히 해제하여 대기압으로 전환하면서 오일공급조(130)로부터 정유가 포집조(120)에 공급된다. 정유는 노즐 밸브(미도시)의 조절로 서서히 공급되도록 제어된다.
원심분리기(150)는 정유가 포집된 정유/할로이사이트 복합물질을 회수하는 구성으로, 혼합조(130)에서 제조된 조성물을 수용하여 원심분리 공정으로 상기 조성물로부터 정유/할로이사이트 복합물질을 분리한다. 수세조(160)는 분리된 정유/할로이사이트 복합물질을 세척한다. 세척수로는 에탄올이 이용될 수 있다.
한편, 상기와 같은 구성의 전처리조(100)에서 제조된 정유/할로이사이트 복합물질은 후처리조(200)에서 양 말단이 캡핑되거나 표면이 코팅된다. 이를 위한 후처리조(200)는 정유/할로이사이트 복합물질을 반응시키기 위한 반응조(210), 반응이 이루어진 정유/할로이사이트 복합물질을 세척하기 위한 수세조(220) 및 세척된 정유/할로이사이트 복합물질을 건조시키는 건조조(230)를 포함한다.
여기서, 반응조(210)는 정유/할로이사이트 복합물질을 캡핑 또는 코팅 물질과 반응시키는 구성으로, 복합물질을 증류수에 혼합한 후 증류수에 용해된 캡핑 또는 코팅 물질을 첨가하여 반응이 이루어지도록 한다. 이때, 캡핑 물질로는 알긴산나트륨과 염화칼슘이 이용될 수 있으며, 코팅 물질로는 폴리에틸렌이민이 이용될 수 있다. 이러한 반응조(210)는 알긴산나트륨, 염화칼슘 및 폴리에틸렌이민이 순차적으로 첨가되어 반응이 이루어지는 하나의 반응조로 구성되거나, 각각 반응물질이 별도로 첨가되는 다수의 반응조로 구성될 수 있다.
수세조(220)에서는 캡핑 또는 코팅 반응이 이루어진 정유/할로이사이트 복합물질이 에탄올에 의하여 세척되고, 건조조(230)에서는 세척된 정유/할로이사이트 복합물질이 건조된다. 건조조(230)는 진공 오븐으로 구성될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 정유/할로이사이트 복합물질은
할로이사이트를 포집조에 첨가한 후 진공 상태를 인가하는 단계;
오일 공급조에 정유를 준비하는 단계;
포집조 내 인가된 진공 상태를 일반 공기 조성으로 서서히 변경하면서 포집조에 오일 저장 용기에 저장된 정유를 투입하여 할로이사이트 내 정유를 포집하는 단계; 및
원심분리하여 복합물질을 회수하고 이를 세척하는 단계를 거쳐 제조할 수 있다.
이하 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 할로이사이트를 포집조에 첨가한 후 진공 상태를 인가한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면 포집조를 진공챔버 내부에 장착한 후 진공 펌프를 이용하여 진공챔버 내부를 진공으로 만들어준다.
이렇게 하면 할루이사이트 나노 튜브 내부에 있던 공기가 빠져나가게 된다.
상기 진공 압력에 특별한 제한이 있는 것은 아니지만, 10-8 Torr 수준까지 진공을 잡아주는 것이 바람직하다.
진공 상태는 25 내지 30분 동안 유지될 수 있다. 만약 진공 상태 유지 시간이 상기 범위 미만이면 나노 튜브 내 공기 제거를 충분히 할 수 없고 이와 반대로 상기 범위를 초과하면 생산성 및 효율성이 저하되는 문제가 있다.
다음으로, 오일 공급조에 정유를 준비한다.
이때 정유는 상기에서 언급한 바를 따른다.
이어서, 포집조 내 인가된 진공 상태를 대기압으로 서서히 변경하면서 포집조에 오일 저장 용기에 저장된 정유를 투입하여 할로이사이트 내 정유를 포집한다.
진공 상태가 해제되고 대기압으로 서서히 변경되면 할로이사이트 나노튜브로 공기가 유입된다. 이때 정유를 공급하면 유입되는 공기와 함께 할로이사이트 나노튜브 내로 정유가 인입된다.
이때 본 발명의 일 구현예에 따르면 진공챔버 내 압력조건을 진공 상태에서 대기압으로 전환하는 시간은 5 내지 10 분이다. 만약 전환 시간이 상기 범위 미만이면 할로이사이트 내 정유 포집율이 미미하고 이와 반대로 상기 범위를 초과하면 포집율에 큰 증가가 없다.
다음으로, 복합물질을 회수하고 이를 세척한다.
복합 물질의 회수 및 세척은 공지된 방법에 따라 실시될 수 있으며, 특히 제한되지 않는다.
정유가 충진된 할로이사이트 표면을 폴리에틸렌 이민으로 코팅하기 위해 상기 세척된 정유/할로이사이트 복합물질을 증류수와 혼합하는 단계와, 증류수에 용해된 폴리에틸렌이민을 첨가하여 반응시키는 단계와, 얻어진 반응물을 세척하고 건조하는 단계를 추가로 수행할 수 있다.
또한, 정유가 충진된 할로이사이트 양 말단 캡핑을 위해, 상기 세척된 정유/할로이사이트 복합물질을 증류수와 혼합하는 단계와, 증류수에 용해된 알긴산나트륨을 첨가하여 반응시키는 단계와, 증류수에 용해된 염화칼슘을 첨가하여 반응시키는 단계와, 얻어진 반응물을 세척하고 건조하는 단계를 통해 수행할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 정유/ 할로이사이트 복합물질 제조
1.1 정유/할로이사이트 복합물질 제조
포집초자류에 할로이사이트 나노튜브(HNTs) 500g을 첨가한 후 정유/할로이사이트 복합물질 제조장치 내부에 설치하였다. 할로이사이트가 투입된 기기 내부를 진공펌프를 이용하여 진공 상태로 조절하여 30분 유지하였다. 클로브버드오일(clove bud oil) 1000ml를 오일 공급조에 첨가하였다. 정유를 할로이사이트에 투입하기 위하여 진공상태인 진공챔버 내부를 5분에 걸쳐 서서히 일반 공기조성으로 조절하였다. 이와 동시에 할로이사이트 상부에서 클로브버드오일이 서서히 흐를 수 있도록 오일 투입 노즐 밸브를 조절하며 할로이사이트가 첨가되어있는 포집초자류에 기능성 에센셜 오일을 투입하였다.
제조된 조성물을 캡슐화 기기에서 분리한 후 원심분리기(centrifuge)를 이용하여 20분간 원심분리 진행하였다. 원심분리된 혼합물 중 정유/할로사이트 복합물질을 분리 후 에탄올(EtOH)을 이용하여 3번 수세하였다.
1.2 양 말단 캡핑
정유가 포집된 HNTs를 증류수에 혼합하였다. 증류수에 용해된 2 중량% 알긴산나트륨(-charge)를 첨가하여 5분간 1차 반응시켰다. 이어서 증류수에 용해된 2 중량% 염화칼륨(+charge)를 첨가하여 5분간 2차 반응시켰다. 반응된 HNTs를 에탄올(EtOH)을 이용하여 3번 수세하였다. 수세된 HNTs는 진공 오븐을 사용하여 40℃에서 12시간 건조하였다.
1.3 할로이사이트 표면 코팅
정유가 포집된 HNTs를 증류수에 혼합하였다. 증류수에 용해된 10 중량% 폴리에틸렌이민(PEI, +charge)를 첨가하여 5분간 반응시켰다. 반응된 HNTs를 에탄올(EtOH)을 이용하여 3번 수세하였다. 수세된 HNTs는 진공 오븐을 사용하여 40℃에서 12시간 건조하였다.
도 1의 a와 b는 할로이사이트 자체를 전자현미경으로 관찰한 사진, c와 d는 클로브버드 오일이 포집된 정유/할로이사이트 복합물질을 전자현미경으로 관찰한 사진, e와 f는 알긴산 나트륨과 염화칼슘으로 할로이사이트 양 말단이 캡핑된 복합물질을 전자현미경으로 관찰한 사진이다.
도 2에 나타낸 바와 같이, a와 b에서는 자연 상태에서 존재하는 할로이사이트는 관모양의 형상을 나타내며, c와 d는 클로브버드 오일이 내부에 포집되어 있는 형상이 확인 가능하며, e와 f는 할로이사이트 양 말단이 알긴산나트륨과 염화칼륨에 의해 2중 막이 형성된 형상이 확인 가능하다.
비교예 1: 정유/ 할로이사이트 복합물질 제조
포집초자류에 할로이사이트 나노튜브(HNTs) 10g 및 타임 정유(thyme oil) 20ml을 첨가하여 혼합물 제조하였다. 혼합물을 초음파분쇄기(sonicator)를 이용하여 30분간 분산시켰다. 이어서 혼합물을 진공펌프를 이용하여 진공상태 30분 및 일반 공기조성 30분씩 2차례 반복하였다. 제조된 조성물을 20분간 원심분리기(centrifuge)를 이용하여 원심분리하고, 원심분리된 혼합물 중 HNTs는 에탄올(EtOH)을 이용하여 3번 수세하였다.
실시예 1 : 잉크 조성물 제조
무색 무기 안료 10 중량%, 폴리우레탄계 수지 10 중량%, 분산제/대전방지제 첨가제 8 중량%, 정유/할로이사이트 복합물질 2 중량% 및 유기용매 70 중량%로 구성된 LLDPE (Linear low density polyethylene) 기재용 그라비아 잉크를 활용하였다. 이때 유기용매는 EAc (Ethyl acetate) 및 IPA (Isopropyl alcohol), Toluene을 5 : 3 : 2의 비율로 조합하여 이용하였다.
실험예 1: 방출 거동 확인
폴리우레탄을 용매인 EA(ethyl acetate) 및 MEK(methyl ethyl ketone)에 10 중량%로 용해하였다. 폴리우레탄 대비 10-30 중량%로 제조예 1의 복합물질을 각각 첨가하여 혼합하였다. 진공 오븐을 사용하여 40℃에서 12시간 건조하였다.
도 2는 정유/할로이사이트 복합물질, 폴리에틸렌이민으로 표면이 코팅된 정유/할로이사이트 복합물질과 양 말단이 캡핑된 정유/할로이사이트 복합물질의 정유 방출거동을 비교한 그래프이다.
도 2를 참조하면, 할로이사이트 양 말단이 캡핑된 복합물질과 할로이사이트 표면이 폴리에틸렌이민으로 코팅된 복합물질은 캡핑 또는 표면 코팅이 처리되지 않은 복합물질에 비해 약 5-10%의 낮은 방출특성이 관찰되었다.

Claims (11)

  1. 할로이사이트가 수용되는 포집조;
    상기 포집조가 장착되는 진공챔버;
    공급관을 통하여 상기 포집조에 연결되어 정유를 공급하는 오일 공급조;
    상기 진공챔버에 연결되어 챔버 내의 압력을 제어하는 진공펌프; 및
    정유/할로이사이트 복합물질의 양 말단을 캡핑하기 위한 알긴산나트륨 반응조와 염화칼슘 반응조를 포함하는 반응조
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 정유/할로이사이트 복합물질 제조장치.
  2. 제1항에 있어서,
    정유/할로이사이트 복합물질을 분리하기 위한 원심분리기;를 더 포함하는 정유/할로이사이트 복합물질 제조장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 정유/할로이사이트 복합물질의 표면을 코팅시키기 위한 폴리에틸렌이민 반응조를 더 포함하는 정유/할로이사이트 복합물질 제조장치.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    캡핑 또는 코팅된 상기 정유/할로이사이트 복합물질을 건조시키는 건조조;를 더 포함하는 정유/할로이사이트 복합물질 제조장치.
  6. 할로이사이트 나노튜브 내부에 정유가 충진되어 이루어진 정유/할로이사이트 복합물질의 제조방법에 있어서,
    할로이사이트를 포집조에 첨가한 후 진공 상태를 인가하는 단계;
    오일 공급조에 정유를 준비하는 단계;
    포집조 내 인가된 진공 상태를 대기압으로 서서히 변경하면서 포집조에 오일 저장 용기에 저장된 정유를 투입하여 할로이사이트 내 정유를 포집하는 단계;
    제조된 복합물질을 회수하고 이를 세척하는 단계;
    세척된 정유/할로이사이트 복합물질을 증류수와 혼합하는 단계;
    증류수에 용해된 알긴산나트륨을 첨가하여 반응시키는 단계;
    증류수에 용해된 염화칼슘을 첨가하여 반응시키는 단계; 및
    얻어진 반응물을 세척하고 건조하는 단계를 수행하여, 할로이사이트 양 말단을 알긴산나트륨과 염화칼륨으로 캡핑하는 단계
    를 포함하는 정유/할로이사이트 복합물질 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 정유는
    오레가노 (Oregano), 마누카 (Manuka), 딜 (Dill), 라벤더 (Lavender), 레몬 밤 (Lemon balm), 로즈마리 (Rosemary), 민트 (Mint), 세이보리 (Savory), 세이지 (Sage), 센티드제라늄 (Scentedgeranium), 셀프 힐 (Self hill), 스위트 바질 (Sweet Basil), 차빌 (Chervil), 타임 (Thyme), 탄지 (Tansy), 시너몬 (Cinnamon), 클로브 (Clove), 유칼립투스 (Eucalyptus), 레몬 (Lemon), 페퍼민트 (Peppermint) 및 티 트리 (Tea tree)로 이루어진 군에서 선택된 1종의 정유인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 진공 상태는 25 내지 30분 동안 유지되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 진공 상태에서 대기압으로 전환하는 시간은 5 내지 10 분인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제6항에 있어서, 상기 정유/할로이사이트 복합물질을 증류수와 혼합하는 단계와, 증류수에 용해된 폴리에틸렌이민을 첨가하여 반응시키는 단계와, 얻어진 반응물을 세척하고 건조하는 단계를 추가로 수행하여, 정유/할로이사이트 복합물질의 표면을 폴리에틸렌이민으로 코팅하는 제조방법.
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