KR101733850B1 - 담배의 유해성분을 인하하는 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 담배의 유해성분을 인하하는 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체 및 그 제조 방법을 공개했으며 상기 제조 방법은 템플릿을 알코올 물 비례가 1:1~4:3 인 용액에 투입한 후 제올라이트 분자체를 첨가하며 초음파로 0.5~2h 분산시키며 제올라이트 분자체의 질량의 1~1.5배에 달하는 테트라에톡시실란을 제올라이트 분자체에 적하하고 실온에서 24~48h 교반하며 상온에서 에틸알코올로 템플릿을 추출하여 메조포러스-마이크로포러스 코어쉘 복합 분자체 자재를 얻는 단계를 포함한다. 본 발명의 제조법에서 템플릿을 직접 에틸알코올로 추출하기에 고온 하소가 생략되었으며 제조 공정이 더욱 간단하고 조작과 설비의 요구도 더욱 간편하고 가격이 저렴하며 양호한 응용 전망을 갖고 있으며 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체를 이원성 복합 필터로드에 응용하면 담배연기 중의 유해물질 특히는 석탄산에 대해 현저한 흡착 효과를 갖는다.

Description

담배의 유해성분을 인하하는 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체 및 그 제조 방법{Micro-mesoporous core shell composite molecular sieve for reducing the harmful composition contained in a cigarette and a producing method thereof}
본 발명은 담배의 해로움을 인하하는 분야에 속하고 유해성분을 감소하는 자재와 해당 자재의 제조법에 관한 것으로 구체적으로 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
사회의 진보와 더불어 흡연과 환경문제는 이미 전세계가 관심을 가지는 문제로 되었다.《연초 통제기본협약》은 각국의 정부에서 더욱 단호한 “담배 통제”의 법률, 법규를 제정하여 담배 생산 기업으로 하여금 담배의 타르 배출량을 인하시키도록 요구하는 동시에 더욱 엄격히 담배 연기중의 주요한 유해성분의 방출량을 통제하도록 요구한다. 2009년 정주 연초 연구원에서 앞장서서 중국식 담배의 담배 연기 위험성 지수에 관한 연구를 진행했으며 대표성이 있는 7가지 성분, 예하면 CO, HCN, NNK, B[a]P, 석탄산 등을 담배 위해성 평가 지표로 선별했다. 발명자는 국내에서 현재 코어쉘 구조의 복합분자체(molecular sieve)를 담배 필터로드에 첨가제로 사용한 응용 보도가 없고 코어쉘 구조의 복합분자체의 해당 분야에서의 응용 전망에 대해 연구할 가치가 있음을 발견하였다.
기존 기술에서 더블 템플릿인 헥사데실 트라이메틸암모늄 브로마이드（CTAB）와 수산화 테트라프로필암모늄(TPAOH) 용액을 이용하여 미크로 메조포러스 복합자재를 합성한다. 암모니아수를 통해 pH를 조절함으로써 양이온형의 표면활성제인 헥사데실 트라이메틸암모늄 브로마이드（CTAB）를 템플릿으로 사용하고, 다음 550℃에서 몇시간 하소하여 템플릿을 제거한 후, 미크로 메조포러스 코어쉘 복합자재를 얻는 방안이 공개되었다. 또 염산으로 pH를 조절하고 P123을 템플릿으로 하며 “초희석용액이 상호 감싸는 방법”을 적용하고 550℃에서 몇시간 하소하여 템플릿을 제거한 후, 코어쉘 구조의 복합분자체 자재를 얻는 방안도 공개되었다.
본 발명을 실현하는 과정에서 발명자는 기존의 기술에 최소한 아래의 문제가 존재함을 발견했다: 코어쉘 구조의 복합분자체의 합성에 있어서 모두 정확히 pH값을 컨트롤해야 했으며 아울러 비교적 비싼 템플릿을 사용했고 최종 템플릿은 고온 하소를 통해 제거하여야 한다.
본 발명의 목적은 담배 유해성분을 인하하는 기능을 구비한 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체 및 해당 복합분자체의 제조법을 제공함에 있다.
상술의 기술효과에 도달하기 위하여 본 발명에서 하기의 기술안을 적용한다.
템플릿을 알코올 물 비례가 1:1~4:3인 용액에 투입한 후 제올라이트 분자체를 첨가하고 초음파로 0.5~2h 분산시키며 제올라이트 분자체의 질량의 1~1.5배에 달하는 테트라에톡시실란을 제올라이트 분자체에 적하하고 실온에서 24~48h 교반하며 상온에서 에틸알코올로 템플릿을 추출하여 메조포러스-마이크로포러스 코어쉘 복합 분자체 자재를 얻는 단계를 포함하는 담배의 유해성분을 인하하는 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체의 제조 방법을 제공한다.
상기 제조법에서 상기 템플릿은 라우릴 아민 또는 테트라데실아민이다.
상기 제조법에서 상기 제올라이트 분자체는 A형 제올라이트, ZSM-5、Y형 제올라이트 중의 한가지 혹은 여러가지이다.
상기 제조법에서 상기 알코올이 메틸알코올 또는 에틸알코올이다.
상기한 제조방법에 따라 제조되는 담배의 유해성분을 인하하는 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체를 제공한다.
아세테이트 섬유 세그멘트와 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체를 첨가한 아세테이트 섬유세그멘트가 교체 배열고 상기 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체를 첨가한 아세테이트 섬유 세그멘트는 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체를 균일하게 아세테이트 섬유 토우에 분산한 것이고 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체를 첨가한 아세테이트 섬유 세그멘트는 필터로드의 전단에서 담뱃잎부분과 접촉하며 아세테이트 섬유 세그멘트는 필터로드의 끝단에 위치하는 이원성 복합 필터로드를 제공한다.
상기 이원성 복합 필터로드에 있어서, 상기 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체의 첨가량이 5-30mg/대이다.
본 발명은 기존의 기술과 비교할 시, 하기의 유익한 효과를 갖고 있다.
(1)본 발명의 제조방법에서 템플릿은 직접 에틸알코올로 추출하기에 고온 하소가 생략되었으며 제조 공정이 더욱 간단하다; 조작과 설비의 요구가 더욱 간편하고 가격이 저렴하며 양호한 응용 전망을 갖고 있다;
(2)본 발명에서 제조한 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체는 몇가지 포어의 구조 우세를 갖고 있다. 담배 연기 중의 유해성분의 분자크기가 서로 다르기에 단일 포어로써는 유해성분을 종합적으로 인하하여 담배의 위해성을 인하할 수 없다.
(3)본 발명의 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체는 이원성 복합 필터로드에 응용되어 담배 연기 중의 유해물질 특히는 석탄산에 대해 현저한 흡착 효과를 갖는다.
도 1은 ZSM-5와 ZSM-5@ m-SiO2의 흡착/탈착 곡선도이다.
도 2는 Y와 Y@ m-SiO2의 XRD도보이다.
도 3은 Y@m-SiO2의 투과 전자 현미경 도면이다.
도 4는 A@ m-SiO2의주사 전자 현미경 도면이다.
도 5는 A@m-SiO2의 투과 전자 현미경 도면이다.
본 발명의 실시예를 결합하여 본 발명에 대해 진일보로 서술, 설명한다.
실시예1:
2g의 템플릿인 라우릴 아민（DDA）을 214 ml물과 286 ml의 메틸알코올의 혼합 용액에 용해시키고 가라앉도록 교반한다. 2g의 ZSM-5제올라이트 분자체를 200 W초음파의 작용 하에서 분산시킨다. 균일히 분산시킨 후, 테트라에톡시실란2g을 첨가한다. 실온에서 24시간 반응시킨 후, 제품을 중성이 되도록 이심(離心) 세척한다. 다음 직접 에틸알코올 중에서 추출하여 템플릿을 제거하며 재차 이심, 건조를 통해 제품ZSM-5@m-SiO2를 얻는다. ZSM-5@m-SiO2 의 물리성능은 표1에 나타낸 바와 같고, 흡착/탈착 곡선은 도1과 같다.
SM-5와 ZSM-5@m-SiO2 의 물리성능데이터
샘플 SBET Smicro Sex Vmicro Vex Dmeso
ZSM-5 346.43 318.14 28.29 0.16 0.03 0.51
ZSM-5@m-SiO2 528.08 127.13 400.42 0.08 0.27 2.58
ZSM-5@m-SiO2 를 담배의 필터로드에 첨가한다. 구체적으로 이원성 복합 필터로드는 아세테이트 섬유 세그멘트와 ZSM-5@m-SiO2를 첨가한 아세테이트 섬유 세그멘트가 교체 배열되어 구성된다. 상술한 ZSM-5@m-SiO2를 첨가한 아세테이트 섬유 세그멘트는 ZSM-5@m-SiO2를 균일하게 느슨한 아세테이트 섬유 토우에 분산시킨것으로 ZSM-5@m-SiO2의 첨가량은 10mg/대이다. ZSM-5@m-SiO2를 첨가한 아세테이트 섬유 세그멘트는 필터로드의 전단에서 담뱃잎부분과 접촉한다.
아세테이트 섬유 세그멘트는 필터로드의 끝단에 있다. 이원성 복합 필터로드를 사용하여 담배 연기 중의 석탄산 배출량을 검측하고 검측 결과는 표2와 같다.
실시예 1의 ZSM-5@m-SiO2를 담배 필터로드에 첨가한 후, 석탄산의 배출량에 대한 검측 데이터
샘플 필터로드 중의 첨가량（mg/대） 석탄산（μg/cig）
공백 -- 15.7
ZSM-5@m-SiO2 10 12.8
인하율（%） 18.5%
실시예2:
2g의 템플릿인 테트라데실아민（DDA）을 250ml물과 250ml의 에틸알코올의 혼합 용액에 용해시키고 가라앉도록 교반한다. 2g의 Y형제올라이트 분자체를 200W초음파의 작용 하에서 분산시킨다. 균일히 분산시킨 후, 테트라에톡시실란2g을 첨가한다. 실온에서 48시간 반응시킨 후, 제품을 중성이 되도록 이심 세척한다. 다음 직접 에틸알코올 중에서 추출하여 템플릿을 제거하며 재차 이심, 건조를 통해 제품 Y@m-SiO2를 얻는다. Y@m-SiO2의 물리성능은 표3에 나타낸 바와 같고, XRD도보는 도2 및 TEM그림은 도 3을 보면 된다.
Y제올라이트 분자체와 Y@m-SiO2 의 물리성능 데이터
샘플 SBET Smicro Sex Vmicro Vex Dmeso
Y 621.95 497.34 124.61 0.27 0.13 --
Y@m-SiO2 780.03 248.17 521.70 0.11 0.39 2.67
Y@m-SiO2를 필터로드에 첨가한다. 구체적으로 이원성 복합 필터로드는 아세테이트 섬유 세그멘트와 Y@m-SiO2를 첨가한 아세테이트 섬유 세그멘트가 교체 배열되어 구성된것으로 상술한 Y@m-SiO2를 첨가한 섬유 아세테이트 세그멘트는 Y@m-SiO2를 균일하게 느슨한 아세테이트 섬유 토우에 분산시킨 것이다. Y@m-SiO2의 첨가량은 10mg/대이다. Y@m-SiO2를 첨가한 아세테이트 섬유 세그멘트는 필터로드의 전단에서 담뱃잎부분과 접촉한다. 아세테이트 섬유 세그멘트는 필터로드의 끝단에 있다. 이원성 복합 필터로드를 사용하여 담배 연기 중의 석탄산 배출량을 검측하고 검측 결과는 표4와 같다.
실시예 2의 Y@m-SiO2를 담배 필터로드에 첨가한 후, 석탄산의 배출량에 대한 검측 데이터
샘플 필터로드 중의 첨가량（mg/대） 석탄산（μg/cig）
공백 -- 15.7
Y@m-SiO2 10 12.5
인하율（%） 20.4%
실시예3:
2g의 템플릿인 라우릴 아민（DDA）을 250물과 250ml의 에틸알코올의 혼합 용액에 용해시키고 가라앉도록 교반한다. 2g의 5A제올라이트 분자체를 200W초음파의 작용 하에서 분산시킨다. 균일히 분산시킨 후, 테트라에톡시실란3g을 첨가한다. 실온에서 24시간 반응시킨 후, 제품을 중성이 되도록 이심 세척한다. 다음 직접 에틸알코올 중에서 추출하여 템플릿을 제거하며 재차 이심, 건조를 통해 제품5A@m-SiO2를 얻는다. 5A@m-SiO2의 물리성능은 표5에 나타낸 바와 같고, 주사 전자 현미경 도면은 도4, 투과 전자 현미경 도면는 도 5를 보면 된다.
5A제올라이트 분자체와 5A@m-SiO2의 물리성능 데이터
샘플 SBET Smicro Sex Vmicro Vex Dmeso
5A 504.66 386.89 117.77 0.21 0.08 --
5A@m-SiO2 654.73 164.86 489.87 0.13 0.36 3.16
5A@m-SiO2를 담배 필터로드에 첨가한다. 구체적으로 이원성 복합 필터로드는 아세테이트 섬유 세그멘트와 5A@m-SiO2를 첨가한 아세테이트 섬유 세그멘트가 교체 배열되어 구성된다. 상술한 5A@m-SiO2를 첨가한 아세테이트 섬유 세그멘트는 5A@m-SiO2를 균일하게 느슨한 아세테이트 토우에 분산시킨 것이다. 5A@m-SiO2의 첨가량은 10mg/대이다. 5A@m-SiO2를 첨가한 아세테이트 섬유 세그멘트는 필터로드의 전단에서 담뱃잎부분과 접촉한다. 아세테이트 섬유 세그멘트는 필터로드의 끝단에 있다. 이원성 복합 필터로드를 사용하여 담배 연기 중의 석탄산 배출량을 검측하고 검측 결과는 표6과 같다.
실시예3의 5A@m-SiO2를 담배 필터로드에 첨가한 후, 석탄산의 배출량에 대한 검측 데이터
샘플 필터로드 중의 첨가량（mg/대） 석탄산（μg/cig）
공백 -- 15.7
5A@m-SiO2 10 14.2
인하율（%） 9.6%
비록 여기서 본 발명의 해석성 실시예에 근거하여 본 발명에 대해 서술하였지만 상술한 실시예는 오직 본 발명의 바람직한 실시방식이며 본 발명은 상술한 실시예에 한정되지 않는다. 본 분야의 기술자는 기타의 변경 또는 실시방식을 설계해낼 수 있으며 이러한 수정과 실시방식은 본 출원에 공개된 원칙 범위와 주지 내에 있다.

Claims (7)

  1. 템플릿을 알코올 물 체적비가 1:1~4:3 인 용액에 투입한 후 제올라이트 분자체를 첨가하고 초음파로 0.5~2h 분산시키며 제올라이트 분자체의 질량의 1~1.5배에 달하는 테트라에톡시실란을 제올라이트 분자체에 적하하고 실온에서 24~48h 교반하며 상온에서 에틸알코올로 템플릿을 추출하여 메조포러스-마이크로포러스 코어쉘 복합 분자체 자재를 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 담배의 유해성분을 인하하는 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 템플릿이 라우릴 아민 또는 테트라데실아민인 것을 특징으로 하는 담배의 유해성분을 인하하는 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제올라이트 분자체가 A형 제올라이트, ZSM-5、Y형 제올라이트 중의 한가지 혹은 여러가지인 것을 특징으로 하는 담배의 유해성분을 인하하는 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알코올(醇)이 메틸알코올 또는 에틸알코올인 것을 특징으로 하는 담배의 유해성분을 인하하는 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체의 제조 방법.
  5. 제1~4항중의 임의의 한항에 기재된 제조법을 이용하여 제조되는 것을 특징으로 하는 담배의 유해성분을 인하하는 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체.
  6. 아세테이트 섬유 세그멘트와 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체를 첨가한 아세테이트 섬유 세그멘트가 교체 배열되어 구성되고 상기 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체를 첨가한 아세테이트 섬유 세그멘트는 제5항에 기재된 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체를 균일하게 아세테이트 섬유 토우에 분산시킨 것이며 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체를 첨가한 아세테이트 섬유 세그멘트는 필터로드의 전단에서 담뱃잎부분과 접촉하고 아세테이트 섬유 세그멘트는 필터로드의 끝단에 위치하는 것을 특징으로 하는 이원성 복합 필터로드.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체의 첨가량이 5~30mg/대인 것을 특징으로 하는 이원성 필터로드
KR1020140165643A 2013-11-26 2014-11-25 담배의 유해성분을 인하하는 미크로 메조포러스 코어쉘 복합 분자체 및 그 제조 방법 KR101733850B1 (ko)

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