KR101729668B1 - 밀봉성 및 내구성이 우수한 진공유리용 친환경 실링재 - Google Patents

밀봉성 및 내구성이 우수한 진공유리용 친환경 실링재 Download PDF

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Abstract

PbO 및 Bi2O3가 포함되지 않아 친환경적이면서도, 밀봉성 및 내구성이 우수한 진공유리용 친환경 실링재에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 진공유리용 친환경 실링재는 중량%로, P2O5 : 17~23%, V2O5 : 45~55%, Sb2O3 : 15~20%, Fe2O3 : 4~8%를 포함하고, BaO, Al2O3, Na2O, TiO2, ZrO2 및 CuO 중에서 1종 이상의 합계로 6%이하를 포함하며, PbO 및 Bi2O3를 의도적으로 포함하지 않는 것을 특징으로 한다.

Description

밀봉성 및 내구성이 우수한 진공유리용 친환경 실링재 {ENVIRONMENTAL-FRIENDLY SEALING MATERIAL FOR VACUUM WINDOW WITH EXCELLENT SEALING PERFORMANCE AND DURABILITY}
본 발명은 진공유리용 실링재에 관한 것으로, 보다 상세하게는 PbO 및 Bi2O3가 포함되지 않아 친환경적이면서도, 밀봉성 및 내구성이 우수한 진공유리용 친환경 실링재에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상기의 친환경 실링재를 이용한 진공유리 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
채광과 조망은 인간의 행복에 관여하는 기본 요구이고, 이에 따라 건축물에서 창은 필수 요소이다. 그러나, 창은 건축물의 다양한 재료 중에서도 전체 에너지 손실 중 35% 이상을 차지하며, 일부 건물에서는 60% 이상을 차지한다.
특히, 최근에는 전세계적으로 프레온 가스, 이산화탄소 등의 사용량을 줄이기 위한 노력이 진행 중이며, 이에 따라 각종 환경규제 및 에너지 절약의 중요성이 더욱 부각되고 있다.
독일로 대표되는 유럽 대부분의 나라에서는 오래 전부터 기밀화된 벽체에 비해 상대적으로 낮은 단열성능과 투명재의 특성상 하절기 일사에 의한 냉방부하의 불리함 등으로 국내보다 훨씬 강화된 기준으로 창호의 열관류율을 관리하고 있다.
전체 에너지의 98% 이상을 수입에 의존하는 국가의 경우, 에너지를 10%만 절감해도 연간 50억불 이상 국가 예산을 절약할 수 있으며, 실내온도를 1℃만 조절해도 7%에 달하는 에너지를 절약할 수 있다.
또한, 건축물 창호의 경우, 열관류율이 대략 3.0W/㎡·k에서 1.5W/㎡·k 로만 낮춰져도 건축물 에너지는 대략 20~30% 정도 절약될 수 있다.
한편, 단층 구조의 일반 창호 유리의 경우, 태양열과 자외선 제어 능력이 부족하여, 여름철에는 태양열로 인하여 내부 냉방기 사용량이 증가하게 된다. 또한 일반 창호 유리의 경우 단열성이 부족하여, 겨울철에는 난방기 사용량이 증가하게 된다.
이러한 문제점을 해결하고자 복층유리, 삼중유리, Low-E 유리를 포함한 삼중유리, 진공 유리가 개발되어 있다.
이중에서 진공유리는 내부 진공도가 대략 5.5 × 10-4torr 정도인 유리로서, 복층 유리 대비 2배 정도 우수한 0.54W/㎡·k의 단열 성능을 제공한다.
도 1은 종래에 따른 진공창호의 실링재 빨림 현상을 설명하기 위한 도면이고, 도 2는 도 1의 실링재를 전자주사현미경으로 촬영한 사진이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 종래의 진공창호(1)의 경우, 환경유해물질인 납(Pb)을 함유하는 실링재의 사용으로 인해 사용상의 제약이 따르고 있다. 이에 따라, 납(Pb)을 함유하지 않는 무연 실링재(30)로 대체하고자 하는 노력이 활발히 진행되고 있으며, 이러한 무연 실링재(30)를 평판디스플레이의 패널 제조시 사용하고 있다.
최근에는 평판디스플레이의 패널 제조시 사용하고 있는 무연 실링재(30)를 이용하여 진공창호(1)를 제작하려는 시도가 진행 중에 있다. 이때, 종래의 진공창호(1)는 상부 및 하부 진공 유리(10, 20)의 최외곽 가장자리를 따라 무연 실링재(30)를 도포한 다음 진공 소성으로 실링하여 상부 및 하부 진공 유리(10, 20)를 대향 합착하고 있다.
그러나, 종래와 같이 평판디스플레이 패널 제조시 사용되는 실링재(30)는 고진공용이 아니기 때문에 진공창호(1)에 적용하게 되면, 고온점도가 낮은 관계로 진공 소성시 실링재(30)가 내부로 빨려 들어가는 현상으로 인하여 기포 발생 및 기밀성 불량으로 진공도가 낮아지게 되어 밀봉성 및 내구성이 낮아지게 된다 또한, 심할 경우에는 기포로 인해 외부와의 채널(channel)이 형성되어 진공창호의 역할을 수행할 수 없게 된다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 공개특허공보 제10-2009-0036709호(2009.04.15. 공개)가 있다. 상기 문헌에는 진공창호 유리 및 그 제조 방법이 기재되어 있다.
본 발명의 하나의 목적은 PbO 및 Bi2O3를 의도적으로 첨가하지 않으면서도, 밀봉성 및 내구성이 우수한 진공유리용 친환경 실링재를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 실링재를 적용한 진공유리를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 실링재를 적용하여 진공유리를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 밀봉성 및 내구성이 우수한 진공유리용 친환경 실링재는 중량%로, P2O5 : 17~23%, V2O5 : 45~55%, Sb2O3 : 15~20%, Fe2O3 : 4~8%를 포함하고, BaO, Al2O3, Na2O, TiO2, ZrO2 및 CuO 중에서 1종 이상의 합계로 6%이하를 포함하며, PbO 및 Bi2O3를 의도적으로 포함하지 않는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 진공유리용 실링재는 연화온도(Ts)가 450℃ 이하이고, 50~300℃에서 열팽창계수가 71 × 10-7/K 이하일 수 있다.
또한, 상기 진공유리용 실링재는 500℃에서 6g/cm·s 이상의 점도를 가질 수 있다.
상기 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 진공유리는 일측 가장자리를 관통하는 진공 배기구를 갖는 제1 유리; 상기 제1 유리와 대향하도록 이격 배치된 제2 유리; 상기 제1 및 제2 유리의 이격된 사이 공간에 삽입되어, 상기 제1 및 제2 유리의 간격을 유지하기 위한 스페이서; 상기 제1 또는 제2 유리의 최외곽 가장자리를 따라 배열되며, 상기 제1 및 제2 유리를 합착하고 상기 제1 및 제2 유리 사이 공간을 밀폐하는 실링재; 및 상기 제1 유리의 진공 배기구를 밀봉하여 상기 제1 및 제2 유리 사이 공간의 진공화를 유지하는 캡 봉지재;를 포함하며, 상기 실링재는 중량%로, P2O5 : 17~23%, V2O5 : 45~55%, Sb2O3 : 15~20%, Fe2O3 : 4~8%를 포함하고, BaO, Al2O3, Na2O, TiO2, ZrO2 및 CuO 중에서 1종 이상의 합계로 6%이하를 포함하며, PbO 및 Bi2O3를 의도적으로 포함하지 않는 것을 특징으로 한다.
상기 또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 진공유리 제조 방법은 제1 유리 상부면에 스페이서를 배열하는 단계; 상기 제 1 유리 상부면의 가장자리를 따라 실링재를 배열하는 단계; 스페이서 및 실링재가 배열된 제1 유리에 제2 유리 부재를 합착하는 단계; 상기 실링재를 소성하여 제1 유리와 제2 유리 사이를 밀폐하는 단계; 및 상기 제1 유리와 제2 유리 사이를 진공화하는 단계를 포함하고, 상기 실링재는 중량%로, P2O5 : 17~23%, V2O5 : 45~55%, Sb2O3 : 15~20%, Fe2O3 : 4~8%를 포함하고, BaO, Al2O3, Na2O, TiO2, ZrO2 및 CuO 중에서 1종 이상의 합계로 6%이하를 포함하며, PbO 및 Bi2O3를 의도적으로 포함하지 않는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 실링재 배열은 디스펜싱(dispensing) 공법으로 수행되는 것이 바람직하다.
상기 또 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다른 실시예에 따른 진공유리 제조 방법은 제1 유리 상부면에 스페이서를 배열하고, 상기 제 1 유리 상부면의 가장자리를 따라 실링재를 배열하는 단계; 및 진공 분위기 하에서, 스페이서 및 실링재가 배열된 제1 유리에 제2 유리 부재를 합착하고 상기 실링재를 소성하여 제1 유리와 제2 유리 사이를 밀폐 및 진공화하는 단계;를 포함하고, 상기 실링재는 중량%로, P2O5 : 17~23%, V2O5 : 45~55%, Sb2O3 : 15~20%, Fe2O3 : 4~8%를 포함하고, BaO, Al2O3, Na2O, TiO2, ZrO2 및 CuO 중에서 1종 이상의 합계로 6%이하를 포함하며, PbO 및 Bi2O3를 의도적으로 포함하지 않는 것을 특징으로 한다.
이때, 상기 실링재 배열은 디스펜싱(dispensing) 공법으로 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 밀봉성 및 내구성이 우수한 진공유리용 친환경 실링재는 PbO 및 Bi2O3를 의도적으로 첨가하지 않아 친환경적이면서, 아울러 밀봉성 및 내구성이 우수한 장점을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 진공 실링재의 경우, 디스펜싱 공법을 적용하여 유리에 도포한 후 소성할 수 있어서, 기존의 바(bar) 형태의 실링재를 유리 상에 배열하고 소성하는 것에 비하여 불량율을 낮출 수 있다.
도 1은 종래에 따른 진공유리의 실링재 빨림 현상을 설명하기 위한 도면이다.
도 2는 도 1의 실링재를 전자주사현미경으로 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 적용될 수 있는 진공유리를 나타낸 단면도이다.
도 4는 실링재를 디스펜싱 공법으로 배열하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 바 형태의 실링재를 이용할 때의 문제점을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 6은 비교예 1에 따른 실링재를 500℃에서 20분간 소성한 결과를 나타내는 사진이다.
도 7은 실시예 1에 따른 실링재를 500℃에서 20분간 소성한 결과를 나타내는 사진이다.
도 8은 비교예 1에 따른 실링재가 적용된 시편에 대한 함습 가속 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
도 9는 실시예 1에 따른 실링재가 적용된 시편에 대한 함습 가속 테스트 결과를 나타낸 사진이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예를 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 밀봉성 및 내구성이 우수한 진공유리용 친환경 실링재 및 이를 이용한 진공 유리에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
진공유리용 친환경 실링재
본 발명의 실시예에 따른 진공유리용 친환경 실링재는 납(Pb)이 첨가되지 않음으로써, 환경오염의 염려가 없을 뿐만 아니라, 디스펜싱 공법을 적용하여 진공유리의 실링 마감재로 활용되어 진공 형성시 고온점도가 높아 빨림 현상을 미연에 방지할 수 있다.
이를 위해, 본 발명에 따른 진공유리용 친환경 실링재는 중량%로, P2O5 : 17~23%, V2O5 : 45~55%, Sb2O3 : 15~20%, Fe2O3 : 4~8%를 포함하고, BaO, Al2O3, Na2O, TiO2, ZrO2 및 CuO 중에서 1종 이상의 합계로 6%이하를 포함한다.
아울러, 본 발명에 따른 진공유리용 친환경 실링재는 PbO 및 Bi2O3를 의도적으로 포함하지 않는다. PbO는 연화온도를 낮추는데 크게 기여할 수 있고, 및 Bi2O3는 내수성 향상에 크게 기여할 수 있으나, 환경 유해물질로서, 본 발명에서는 의도적으로 첨가하지 않았다. 여기서, 의도적으로 첨가하지 않는다는 것은 실링재 내에서 완전히 포함되지 않는 것 뿐만 아니라, 예를 들어 0.01중량% 이하의 불순물로서 포함될 수 있음을 의미한다.
이하, 본 발명에 따른 진공유리용 친환경 실링재에 포함되는 각 성분의 역할 및 함량에 대하여 설명하기로 한다.
P 2 O 5 : 17~23중량%
P2O5는 유리 형성제로 작용하며, 또한 유리의 융점을 낮추는데 기여한다.
상기 P2O5는 실링재 전체 중량의 17~23중량%로 포함되는 것이 바람직하다. P2O5의 함량이 17중량% 미만일 경우, 그 첨가 효과가 불충분하다. 반대로, P2O5의 함량이 23중량%를 초과하는 경우, 유리의 내수성이 크게 저하될 수 있다.
V 2 O 5 : 45~55중량%
V2O5는 실링재의 주성분으로, 유리 형성제로 작용하며, 또한 연화온도를 낮추는데 기여한다.
상기 V2O5는 실링재 전체 중량의 45~55중량%로 포함되는 것이 바람직하다. V2O5의 함량이 45중량% 미만일 경우, 유리 형성을 위하여 P2O5를 과다 첨가하여야 하는데 이 경우에는 유리의 내수성이 좋지 못하다. 반대로, V2O5의 함량이 55중량%를 초과하는 경우, 실투가 발생하여 유리의 형성이 어려워질 수 있다.
Sb 2 O 3 : 15~20중량%
Sb2O3는 유리 안정화 역할을 한다.
상기 Sb2O3는 실링재 전체 중량의 15~20중량%로 포함되는 것이 바람직하다. Sb2O3의 함량이 15중량% 미만일 경우, 그 첨가 효과가 불충분하다. 반대로, Sb2O3의 함량이 20중량%를 초과하는 경우, 유리전이온도가 크게 증가할 수 있다.
Fe 2 O 3 : 4~8중량%
Fe2O3는 유리의 내수성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 Fe2O3는 실링재 전체 중량의 4~8중량%로 포함되는 것이 바람직하다. Fe2O3의 함량이 4중량% 미만일 경우, 내수성 향상 효과가 불충분하다. 반대로, Fe2O3의 함량이 8중량%를 초과하는 경우, 유리 전이온도가 크게 증가될 수 있다.
기타 첨가 성분 : 6중량% 이하
본 발명에 따른 실링재에는 저 열팽창계수, 저 연화온도, 유리 안정화, 내구성 향상 등의 목적을 위하여, BaO, Al2O3, Na2O, TiO2, ZrO2 및 CuO 중에서 1종 이상을 포함한다.
이들 성분들은 그 합계로 실링재 전체 중량의 0중량% 초과 내지 6중량% 이하로 포함되는 것이 바람직하다. 이들 성분이 6중량%를 초과하는 경우, 실투 발생에 의해 실링재로서 기능을 제대로 발휘할 수 없는 경우가 발생할 수 있다.
본 발명에 따른 진공유리용 친환경 실링재는 저온 봉착성 향상을 위하여 상기 성분들 이외에 세라믹 필러가 더 첨가될 수 있다. 이때, 세라믹 필러는 코디어라이트(cordierite), 유크립타이트(eucryptite), 티탄산 알루미나(aluminum titanate), 지르콘(zircon), 스포듀민(spodumene), 윌레마이트(willemite) 및 뮬라이트(mulite) 중 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으며, 그 함량은 전술한 유리 실링재 100중량부에 대하여, 50중량부 이하가 될 수 있다. 세라믹 필러가 유리 성분들에 대하여 50중량부를 초과하게 되면, 저온 봉착성은 향상되나, 내구성을 크게 저하시킬 수 있다.
본 발명에 따른 진공유리용 친환경 실링재는 상기 성분들의 함량비를 갖도록 칭량하여, 알루미나 도가니 또는 백금 도가니 또는 유리프릿 용융이 가능하게 제작된 자켓에 넣어 전기로에서 용융 뒤 급냉하여 제조할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 진공유리용 친환경 실링재는 연화온도(Ts)가 450℃ 이하여서 저온 소성이 가능하고, 50~300℃에서 열팽창계수가 71 × 10-7/K 이하일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 진공유리용 친환경 실링재는 연화온도보다 약간 높은 470~500℃ 정도에서 소성될 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 진공유리용 친환경 실링재는 500℃에서 6g/cm·s 이상의 점도를 가질 수 있다. 이는 진공유리의 내부로부터 공기를 빼내어 진공 상태를 만들 때, 무연 실링재의 고온점도가 높아야 무연 실링재가 빨려 들어가는 현상을 없앨 수 있기 때문이다.
진공유리 및 그 제조 방법
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 진공유리를 나타낸 단면도이고, 도 4는 도 3의 무연 실링재를 디스펜싱 공법으로 제조하는 과정을 설명하기 위한 도면이다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 도시된 본 발명의 실시예에 따른 밀봉성 및 내구성이 우수한 진공유리(100)는 제1 유리(110), 제2 유리(120), 스페이서(130), 캡 봉지재(140) 및 V2O5계 친환경 실링재(150)를 포함한다.
제1 유리(110)는 일측 가장자리를 관통하는 진공 배기구를 갖고, 제2 유리(120)는 제1 유리(110)와 대향하도록 이격 배치된다. 이러한 제1 및 제2 유리(110, 120)는 각각 플레이트 형상을 가질 수 있으며, 상호 동일한 면적으로 설계될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 그 형상 및 면적은 서로 상이한 형태로 설계하는 것도 무방하다. 이때, 제1 유리(110)와 제2 유리(120) 사이에는 1.0 ⅹ 10-4torr ~ 5.5 ⅹ 10-5torr의 진공이 형성될 수 있다. 또한, 제2 유리(120)는 로이 유리(Low-E glass)를 이용할 수 있다. 로이 유리는 유리 내부에 적외선 반사율이 높은 특수 금속막을 코팅한 것으로, 건축물의 단열성능을 높여줄 수 있다. 제1 유리(120) 역시 로이 유리를 이용할 수 있으며, 제1 유리는 이외에도 일반적인 소다라임 유리 등을 이용할 수 있다.
스페이서(130)는 제1 및 제2 유리(110, 120)의 이격된 사이 공간에 삽입되어, 제1 및 제2 유리(110, 120)의 간격을 유지시키는 역할을 한다. 이때, 스페이서(130)는, 평면상으로 볼 때, 매트릭스 배열(matrix arrangement)로 배치하는 것이 바람직한데, 이는 제1 및 제2 유리(110, 120)의 가장자리부와 중앙부에서의 두께 편차를 최소화하기 위함이다.
캡 봉지재(140)는 제1 유리(110)의 진공 배기구를 밀봉하기 위한 목적으로 형성된다. 이러한 캡 봉지재(140)는 진공 배기구를 덮도록 형성되어, 제1 유리(110)의 진공 배기구를 밀봉시키게 된다. 이때, 진공 배기구는 제1 및 제2 유리(110, 120)의 합착에 의해 제1 및 제2 유리(110, 120) 사이의 빈 공간을 진공 상태가 되도록 공기를 빼내기 위한 목적으로 형성되는 것으로, 제1 유리(110)의 일측 가장자리에 장착되는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
V2O5계 친환경 실링재(150)는 제1 유리(110) 또는 제2 유리(120)의 최외곽 가장자리를 따라 디스펜싱 공법으로 배열 및 소성되어, 제1 및 제2 유리(110, 120)를 합착시키는 역할을 한다. 이때, 상기 실링재(150)는, 전술한 바와 같이, 납(Pb) 및 비스무스(Bi)가 첨가되지 않음으로써, 환경오염의 염려가 없을 뿐만 아니라, 디스펜싱 공법을 적용하여 진공유리(100)의 실링 마감재로 활용되어 진공 소성시 고온점도가 높아 빨림 현상을 미연에 방지할 수 있게 된다.
이를 위해, 상기 실링재(150)는 중량%로, P2O5 : 17~23%, V2O5 : 45~55%, Sb2O3 : 15~20%, Fe2O3 : 4~8%를 포함하고, BaO, Al2O3, Na2O, TiO2, ZrO2 및 CuO 중에서 1종 이상의 합계로 6%이하를 포함하며, PbO 및 Bi2O3를 의도적으로 포함하지 않는다.
이때, 상기의 조성을 갖는 친환경 실링재는 디스펜서(200)를 이용한 디스펜싱(dispensing) 공법으로 제2 유리(120) 상에 무연 실링재(150b)를 스캔 방식으로 도포한 후, 소성하는 것에 의해 제1 및 제2 유리(110, 120)를 실링하게 된다. 이와 같이, 디스펜싱 공법으로 무연 실링재(150b)를 도포할 경우, 시간 및 비용을 단축시킬 수 있을 뿐만 아니라 자동화 방식으로 공정을 수행하는 것이 가능해질 수 있다. 이에 반하여, 도 5에 도시된 예와 같이, 바 형태의 실링재를 배열하고, 소성하는 방식은 수작업으로 배열해야하는 바 공정 시간이 증가하고, 또한 배열 후 위치 이탈에 따른 불량이 종종 발생하는 바, 도 4에 도시된 디스펜싱 공법이 시간적 측면에서, 그리고 불량율 저하 측면에서 보다 바람직하다고 볼 수 있다.
또한, 상기의 조성을 갖는 무연 실링재(150b)는 납(Pb) 및 비스무스(Bi)가 첨가되지 않으며, 고온점도가 높아 고온 수축율이 낮기 때문에 진공 소성 후에도 기포가 발생하지 않으며, 무연 실링재(150)가 제1 및 제2 유리(110, 120)의 내부로 빨려 들어가는 현상이 억제되어 밀봉성 및 내구성이 향상된다.
이때, 상기 무연 실링재(150)는 450℃ 이하의 연화온도(Ts)를 갖는 것이 바람직하다. 무연 실링재(150)의 연화온도가 450℃를 초과하는 경우에는 저온봉착이 사실상 어렵기 때문이다. 물론, 필러를 첨가하여 저온봉착이 가능하게 할 수 있지만, 필러를 과량으로 넣게 되면 무연 실링재(150)의 유동성이 좋지 않게 되고 봉착 후 진공유리의 밀봉성과 내구성을 저하시킬 우려가 크므로, 저온봉착을 위해 무연 실링재(150)의 연화온도는 450℃ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 무연 실링재(150)는 500℃에서 6g/cm·s 이상의 점도를 갖는 것이 바람직한데, 이는 진공유리(100)의 내부로부터 공기를 뽑아내어 진공 상태로 만들 시 무연 실링재(150)의 고온점도가 높아야 무연 실링재(150)가 내부로 빨려 들어가는 현상을 없앨 수 있기 때문이다.
상기 진공유리는 제1 유리 상부면에 스페이서를 배열하고 제 1 유리 상부면의 가장자리를 따라 실링재를 배열한 후, 스페이서 및 실링재가 배열된 제1 유리에 제2 유리 부재를 합착하고, 실링재를 소성하여 제1 유리와 제2 유리 사이를 밀폐한 후, 진공화 과정을 통하여 제조될 수 있다.
다른 방법으로, 상기 진공유리는 제1 유리 상부면에 스페이서를 배열하고 제 1 유리 상부면의 가장자리를 따라 실링재를 배열한 후, 진공 분위기 하에서, 스페이서 및 실링재가 배열된 제1 유리에 제2 유리 부재를 합착하고 실링재를 소성하여 제1 유리와 제2 유리 사이를 밀폐 및 진공화하는 과정을 통하여 제조될 수 있다. 본 방법의 경우, 합착, 소성 및 진공화 과정을 동시에 진행함으로써 진공 유리 제조 시간을 단축할 수 있다.
전술한 본 발명의 실시예에 따른 밀봉성 및 내구성이 우수한 진공유리는 환경 규제물질인 납(Pb) 및 비스무스(Bi)가 첨가되지 않는 대신 V2O5를 주 성분으로 하는 최적의 성분계로 설계하여, 환경오염의 염려가 없을 뿐만 아니라, 디스펜싱 공법을 적용하여 진공유리의 실링 마감재로 활용되어 진공 소성시 고온점도가 높아 빨림 현상을 억제하여 밀봉성 및 내구성을 향상시킬 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 실링재 제조
실시예 1
중량%로, P2O5 : 20%, V2O5 : 50%, Sb2O3 : 18%, Fe2O3 : 6%를 포함하고, BaO, Al2O3, Na2O, TiO2, ZrO2 및 CuO 각 1중량% 조성을 갖도록 칭량하여 백금 도가니에 넣어 전기로에서 용융 뒤 급냉하여 실시예 1에 따른 실링재를 제조하였다.
비교예 1
실링재 조성이 중량%로, Bi2O3 76%, B2O3 9%, ZnO 4%, BaO 7%, Co3O4 3%, NiO 1%인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실링재를 제조하였다.
2. 물성 평가
(1) 특성 평가
실시예 1 및 비교예 1에 따른 실링재를 DTA(Differential Thermal Analysis를 통하여 유리전이온도(Tg) 및 연화온도(Ts)를 측정하였으며, TMA(Thermomechanical Analysis)를 통해 50~300℃ 열팽창계수를 측정하여 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure 112015102861895-pat00001
또한, 실시예 1 및 비교예 1에 따른 실링재를 500℃에서 20분간 소성하였다. 그 결과를 도 6 및 도 7에 나타내었다.
도 6을 참조하면, 비교예 1에 따른 실링재를 소성할 경우, 표면 결정화가 발생하였으나, 도 7을 참조하면, 결정화가 발생하지 않은 것을 볼 수 있다.
(2) 밀봉성 및 밀봉내구성 평가
실시예 1 및 비교예 1에 따른 실링재를 중공 유리 내에 배치 및 470℃에서 20분동안 소성하여 실링을 수행한 후, 시편을 5시간동안 중탕 방식으로 함습가속 테스트를 수행하였다. 그 결과를 도 8 및 도 9에 나타내었다.
도 8을 참조하면, 비교예 1에 따른 실링재를 적용한 시편의 경우 일부 용출이 발생한 것을 볼 수 있다. 반면, 도 9를 참조하면, 실시예 1에 따른 실링재를 적용한 시편의 경우 용출이 발생하지 않은 것을 볼 수 있다. 따라서, 실시예 1에 따른 시편의 경우가 밀봉성 및 밀봉내구성이 보다 우수하다고 볼 수 있다.
(3) 부착강도 평가
또한, 실시예 1 및 비교예 1에 따른 실링재를 유리에 배치 및 470℃에서 20분동안 소성한 후, 시편에 측면 충격 및 수직 충격을 가하여 부착 강도를 평가하였다. 그 결과, 실시예 1 및 비교예 1 모두 100회 충격 이상 양호한 부착 특성을 나타내었다. 따라서, 실시예 1의 경우, 비교예 1과 비교할 때 상대적으로 낮은 열팽창계수를 가지면서도 부착력은 동동한 결과를 나타내었다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
100 : 진공유리 110 : 제1 유리
120 : 제2 유리 130 : 스페이서
140 : 캡 봉지제 150 : 무연 실링재
200 : 디스펜서

Claims (7)

  1. 디스펜싱(dispensing) 공법에 의해 배열되는 진공유리용 친환경 실링재에 있어서,
    상기 실링재는 중량%로, P2O5 : 17~23%, V2O5 : 45~55%, Sb2O3 : 15~20%, Fe2O3 : 4~8%를 포함하고, BaO, Al2O3, Na2O, TiO2, ZrO2 및 CuO 중에서 1종 이상의 합계로 6%이하를 포함하며,
    PbO 및 Bi2O3를 의도적으로 포함하지 않고,
    500℃에서 6g/cm·s 이상의 점도를 가지며,
    진공유리를 진공 상태로 형성 시, 상기 실링재가 내부로 빨려 들어가는 현상을 방지하는 것을 특징으로 하는 진공유리용 친환경 실링재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 진공유리용 친환경 실링재는
    연화온도(Ts)가 450℃ 이하이고, 50~300℃에서 열팽창계수가 71 × 10-7/K 이하인 것을 특징으로 하는 밀봉성 및 내구성이 우수한 진공유리용 친환경 실링재.
  3. 삭제
  4. 일측 가장자리를 관통하는 진공 배기구를 갖는 제1 유리;
    상기 제1 유리와 대향하도록 이격 배치된 제2 유리;
    상기 제1 및 제2 유리의 이격된 사이 공간에 삽입되어, 상기 제1 및 제2 유리의 간격을 유지하기 위한 스페이서;
    상기 제1 또는 제2 유리의 최외곽 가장자리를 따라 배열되며, 상기 제1 및 제2 유리를 합착하고 상기 제1 및 제2 유리 사이 공간을 밀폐하는 실링재; 및
    상기 제1 유리의 진공 배기구를 밀봉하여 상기 제1 및 제2 유리 사이 공간의 진공화를 유지하는 캡 봉지재;를 포함하며,
    상기 실링재는 중량%로, P2O5 : 17~23%, V2O5 : 45~55%, Sb2O3 : 15~20%, Fe2O3 : 4~8%를 포함하고, BaO, Al2O3, Na2O, TiO2, ZrO2 및 CuO 중에서 1종 이상의 합계로 6%이하를 포함하며, PbO 및 Bi2O3를 의도적으로 포함하지 않고,
    상기 실링재는 500℃에서 6g/cm·s 이상의 점도를 가지며, 디스펜싱(dispensing) 공법에 의해 배열되고,
    진공유리를 진공 상태로 형성 시, 상기 실링재가 내부로 빨려 들어가는 현상을 방지하는 것을 특징으로 하는 밀봉성 및 내구성이 우수한 진공유리.
  5. 제1 유리 상부면에 스페이서를 배열하고, 상기 제 1 유리 상부면의 가장자리를 따라 실링재를 배열하는 단계;
    스페이서 및 실링재가 배열된 제1 유리에 제2 유리 부재를 합착하는 단계;
    상기 실링재를 소성하여 제1 유리와 제2 유리 사이를 밀폐하는 단계; 및
    상기 제1 유리와 제2 유리 사이를 진공화하는 단계를 포함하고,
    상기 실링재는 중량%로, P2O5 : 17~23%, V2O5 : 45~55%, Sb2O3 : 15~20%, Fe2O3 : 4~8%를 포함하고, BaO, Al2O3, Na2O, TiO2, ZrO2 및 CuO 중에서 1종 이상의 합계로 6%이하를 포함하며, PbO 및 Bi2O3를 의도적으로 포함하지 않고,
    상기 실링재는 500℃에서 6g/cm·s 이상의 점도를 가지며, 디스펜싱(dispensing) 공법에 의해 배열되고,
    진공유리를 진공 상태로 형성 시, 상기 실링재가 내부로 빨려 들어가는 현상을 방지하는 것을 특징으로 하는 진공유리 제조 방법.
  6. 제1 유리 상부면에 스페이서를 배열하고, 상기 제 1 유리 상부면의 가장자리를 따라 실링재를 배열하는 단계; 및
    진공 분위기 하에서, 스페이서 및 실링재가 배열된 제1 유리에 제2 유리 부재를 합착하고 상기 실링재를 소성하여 제1 유리와 제2 유리 사이를 밀폐 및 진공화하는 단계;를 포함하고,
    상기 실링재는 중량%로, P2O5 : 17~23%, V2O5 : 45~55%, Sb2O3 : 15~20%, Fe2O3 : 4~8%를 포함하고, BaO, Al2O3, Na2O, TiO2, ZrO2 및 CuO 중에서 1종 이상의 합계로 6%이하를 포함하며, PbO 및 Bi2O3를 의도적으로 포함하지 않고,
    상기 실링재는 500℃에서 6g/cm·s 이상의 점도를 가지며, 디스펜싱(dispensing) 공법에 의해 배열되고,
    진공유리를 진공 상태로 형성 시, 상기 실링재가 내부로 빨려 들어가는 현상을 방지하는 것을 특징으로 하는 진공유리 제조 방법.
  7. 삭제
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